CN1316075C - 单晶制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种以Czochralski法为基础的单晶制造方法，其中控制坩埚转动次数与晶体的转动次数或两者之一，以免驱动熔化物的振动次数是在熔化物晃动共振振动次数的95%至105%的范围内，所述的驱动熔化物的振动次数是以单晶生长过程中的坩埚转动次数及晶体转动次数为基础所测定的，如果驱动熔化物的振动次数是在熔化物晃动共振振动次数的95%至105%的范围内，控制坩埚转动次数及晶体转动次数或其中之一，以免当振动次数是在该范围内期间因晃动而引起的熔化物振动次数会超过2000次。

Description

单晶制造方法
技术领域
本发明涉及一种以Czochralski法为基础的单晶制造方法，更具体而言涉及一种用以防止由熔化物表面波纹引起的位错、变成多晶型及变形的方法。
背景技术
目前曾将各种半导体及化合物半导体的晶体用作基片以制造电子装置及光电装置，这些晶体是用Czochralski法制造的。Czochralski法对制造大型晶体非常有用，目前半导体装置主流的绝大多数硅单晶是用Czochralski法制造。
图1是一以Czochralski法为基础的拉晶器模型的纵向剖视图。在此拉晶器内，将晶体原料加入装在接受器1(该接受器1是配置在一可转动及上、下移动的坩埚轴7上)中的坩埚2内，用加热器3将晶体原料加热以溶解该晶体原料，而制得熔化物4。另一方面，在拉晶器的上方，该拉晶器包括一拉晶线21及一用以转动及拉高晶体的驱动机构20。将挂在拉晶线上的晶种5浸入熔化物4内并在晶种5及坩埚2转动的情况下向上拉，而制得晶体6。因拉晶器内部温度变高，所以用绝热材料8及10将拉晶器本体9加以保护。
然而，熔化物表面的稳定性极大地影响单晶生长的稳定性，因为依照Czochralski法，单晶是自熔化物的自由表面生长。换言之，机械振动可导致熔化物表面产生波纹，由于伴随波纹发生温度起伏次数的增加，晶体可能产生位错现象或变成多晶型，所以该晶体不能用作制造半导体装置的基片。即使该晶体可免除这些缺点，该晶体容易发生晶形的变形，由于晶体不能成为预定的形状，将损及产品的合格率。再者，若熔化物例如硅略具粘度及若于一大坩埚内使用大量熔化物，一旦产生大波纹，由于对粘度而言，熔化物的惯性甚大，所以波纹不易平静下来。
所以，至于以Czochralski法为基础的单晶制造设备，为防止熔化物因晶体及坩埚的转动而产生波纹，建议应将坩埚及晶体的转动轴沿垂直方向加以调整；坩埚及晶体的转动中心轴应调节得尽可能彼此一致，而且相关于转动的驱动系统所产生的振动及坩埚与晶体的垂直运动不会传至熔化物(见日本专利申请公开第2000-169290号及第2000-86387号)。
如以上所述，针对驱动系统是采用若干周全对策以便将单晶制造过程中持续发生的熔化物表面上的波纹平静下来。然而，在许多案例中，将实际晶体向上拉时所发生许多波纹的特征是：在单晶生长过程中骤然开始发生并于一段时间后平静下来。就熔化物表面上此类波纹而言，显然提高驱动系统精度以改良及针对振动传动系统的对策并非明显成功的直接解决方法，而且实际上它们也不是很有效。
发明内容
本发明的目的是通过防止晶体发生位错现象、变成多晶型及变形以改良产品合格率。
依据对如何达成上述目标的检验及研究，本发明人发现坩埚内熔化物的晃动共振所引起的波纹是发生在依照Czochralski法向上拉单晶时熔化物表面上。即当由于单晶生长而熔化物减少时，熔化物晃动共振振动的次数增加，当晃动振动的次数接近由增加晶体转动次数整数倍(尤其晶体惯性线的若干倍数)所得的值时，明显的波纹开始发生。而且，当熔化物的量进一步减少及晃动共振振动次数超过晶体转动驱动熔化物时的振动次数时，显然熔化物表面的波纹得以平静下来。
因此，本发明建议坩埚及晶体或二者之一的转动次数应加以控制，以免驱动熔化物的振动次数(由单晶生长程序中坩埚及晶体的转动次数为基础所测定)会在熔化物晃动共振振动次数(以坩埚形状及熔化物量为基准所测定的特别振动次数)的95％至105％的范围内，在单晶的上拉作用进行期间，该晃动共振振动一直在改变。
至于硅单晶，因晶体内氧密度沿轴向及径向的分布受坩埚及晶体的转动次数的影响，为了维持质量，坩埚的转动次数及晶体的转动次数不能作大幅度改变。在此情况下，本发明建议：若驱动熔化物的振动次数(以单晶生长过程中坩埚转动次数及晶体转动次数为基准所测定的)是位于熔化物晃动共振振动次数的95％至105％的范围内，将坩埚的转动次数及晶体的转动次数或二者之一加以控制，以免当振动次数位于该范围内期间由晃动引起的熔化物振动次数会超过2000次。
缩短驱动熔化物的振动次数位于熔化物晃动共振振动次数的95％至105％范围内的时段，以免该时段会超过2000次。如此，虽然熔化物表面发生波纹，亦可能防止晶体变形及变成多晶型。
此处，已知坩埚内熔化物晃动振动的次数是以坩埚的形状及熔化物的量为基准，几乎与熔化物的密度及粘度无关。此种关系可在下列方法中获得认可。
附图说明
图1是以Czochralski法为基础的拉晶装置的示意图。
图2是显示晃动共振振动次数及内径150毫米的圆柱形坩埚内熔化物的量的曲线。
图3是显示本发明实施例及比较例内操作情况与晃动共振振动次数间关系的曲线。
元件编号说明
1      接受器
2      坩埚
3      加热器
4      熔化物
5      晶种
6      晶体
8，10  绝热材料
9      拉晶器本体
20     晶体驱动机构
21     拉晶线
具体实施方式
依照第一种方法，若所用容器的形状是圆柱形或半球形及熔化物的量与晃动振动次数间的关系式是经分析而求得的，则这些容器及关系式可以使用。图2所示是以分析为基准，内径150毫米坩埚内发生的不同种类晃动共振振动次数与坩埚内熔化物的量的关系(见日本机械工程师学会所编的JSME机械工程师手册，第3A-135页，1987年)。在图2中，实线、虚线及一点虚线显示导致(1，1)，(1，2)及(0，1)各个模式晃动共振的条件。在此情况下，在共振模式括号内两边的数值是指分别沿圆周及直径方向的波纹数目。
依照第二种方法，将预定量的水加入坩埚内并使其产生波纹，利用位移传感器检测水表面高度的时间变化，并用FFT分析器分析振动响应，所以，若熔化物的量已经预先确定，则晃动共振振动的次数可用实验方式测定。通过变化水的量以重复上述测量工作可测定熔化物的量与晃动共振振动次数间的关系。因晃动共振振动次数与熔化物的密度及粘度无关，所以水可代替实际熔化物作为原料。
图3是用以说明每个与本发明有关的实施例及比较例的示意图。在以Czochralski法为基础的单晶上拉法中，于内径150毫米及深度150毫米的圆柱形坩埚内置一具有(100)定向的晶种以生长硅单晶，图3所示是晶体转动所引起且是最大激发源的熔化物驱动频率，连同图2与熔化物驱动振动次数值及熔化物的量间的关系重叠。熔化物驱动振动次数是晶体相对于坩埚相对转动次数的四倍，且是由具有(100)定向的晶体生长界面边缘发生的四条晶体惯性线所导致。
比较例1
于一单晶拉晶装置内，将20公斤硅原料溶在内径150毫米及深度150毫米的圆柱形坩埚内，利用一具有(100)定向的晶种开始生长硅单晶。在坩埚以预定转动次数每分钟10转转动及晶体沿相反方向以每分钟20转的转动次数(相对转动次数为每分钟30转)转动的情况下，自晶种浸入熔化物时开始生长晶体。此时，因晶种的定向为(100)，于晶体生长界面边缘形成由晶体惯性线引起、尺寸大约相同的四个凸出体。坩埚内的熔化物主要以每分钟120转的振动次数连续振动。当晶体生长完毕，坩埚内熔化物重量达到9.5公斤时，晶体赋予熔化物的每分钟120转的振动次数接近模式(1，2)的晃动共振振动次数，所以熔化物表面骤然发生波纹。再者，当坩埚内熔化物重量达到9.0公斤时，晶体严重变形且不合晶体标准。在该条件下继续向上拉，当熔化物重量到达8公斤时，熔化物表面上的波纹均平静下来，晶体的直径再度在标准范围内。晶体继续向上拉，当熔化物重量到达5公斤时，由于(0，1)模式的晃动共振熔化物表面的波纹开始发生。当熔化物重量到达4.5公斤时，晶体变成多晶型。晶体继续向上拉，当熔化物重量到达4公斤时，熔化物表面上的波纹平静下来。
实施例1
将20公斤硅原料溶于一内径150毫米及深度150毫米的圆柱形坩埚内，利用具有(100)定向的晶种生长硅单晶。在坩埚以预定转动次数每分钟10转转动及晶体以每分钟20转沿相反于坩埚方向转动的情况下，晶体生长自晶种浸入熔化物开始直至熔化物重量到达13公斤为止。此时，因晶种的定向为(100)，于晶体生长界面边缘形成四个由晶体惯性线引起、尺寸大约相同的凸出体。坩埚内的熔化物主要以每分钟120转的振动次数继续振动。如表1所示，自熔化物的量到12.5公斤时开始，熔化物的量继续减少时，通过减低坩埚转动次数和/或晶体转动次数将坩埚转动次数及晶体转动次数加以控制，以使晶体驱动熔化物振动次数总是低于晃动振动次数的95％。
结果，可获得下列效果：在熔化物剩余3.3公斤、向上拉晶时熔化物表面不产生波纹、晶体不变形及不变成多晶型的情况下可完成拉晶。
表1所示是在依照实施例1实施晶体生长的情况下，坩埚转动次数、晶体转动次数、晃动共振振动次数及共振振动次数与驱动振动次数比之间的关系。
表1
熔化物的量(公斤) A：坩埚转动(转/分钟) B：晶体转动(转/分钟) C：驱动振动次数(1/分钟)；C＝4×(A+B) D：模式(1，2)的晃动共振振动次数(1/分钟) E：驱动/共振振动次数比(％)；E＝(C/D)
    20.0     10     20     120     131.6     91％
    12.5     10     20     120     128.7     93％
    11.6     9     20     116     127.4     91％
    10.0     8     20     112     123.8     90％
    8.3     8     18     104     118.4     88％
    6.6     6     18     96     110.6     87％
    5.0     5     16     84     99.6     84％
    4.0     5     16     84     90.9     92％
实施例2
将20公斤硅原料溶在内径150毫米及深度150毫米的圆柱形坩埚内，利用具有(100)定向的晶种生长硅单晶。晶体的生长方式如下：自将晶种浸入熔化物开始，直至熔化物的量到达12.5公斤为止，坩埚是以预定转动次数每分钟10转转动，晶体是以预定转动次数每分钟20转沿与坩埚相反方向转动。此时，由晶体驱动的熔化物转动次数为每分钟120转。当熔化物的量到达12.5公斤时，模式(1，2)的晃动共振振动次数接近晶体所驱动熔化物振动次数的93％。所以，将晶体转动次数及坩埚转动次数分别增加至每分钟22转及每分钟12转，历时15分钟(即对应于由晃动所引起熔化物振动次数的时间，1930＝128.7转/分钟×15分钟)。虽然在此15分钟内可辨认出熔化物表面的波纹，晶体并未发生变化且未变成多晶型。此期间，熔化物的量到达12.0公斤，熔化物的驱动振动次数到达模式(1，2)晃动共振振动次数的106％。之后，如表2所示，当熔化物的量到达9.0公斤时，将坩埚转动次数及晶体转动次数分别减至11转/分钟及21转/分钟。当熔化物的量到达6.0公斤时，将坩埚转动次数回复至每分钟10转及晶体转动次数保持在每分钟21转。此时模式(1，2)的晃动共振振动次数与驱动振动次数的比为116％。当拉晶继续进行且熔化物的量到达5.5公斤时，晶体所驱动熔化物振动次数的时段接近模式(0，1)的晃动共振振动次数。所以，将晶体转动次数及坩埚转动次数分别增加至每分钟21转及每分钟12转，历时15分钟(通过晃动共振区的时间)以通过共振区。虽然在此15分钟内(振动次数，1933＝128.9转/分钟×15分钟)曾辨认出熔化物表面上的波纹，晶体并未发生变化且未变成多晶型。当拉晶继续进行且熔化物的量到达4.0公斤时，将坩埚振动次数及晶体振动次数分别回复至原来振动次数(每分钟10转及每分钟20转)。
因此，在熔化物剩下3.3公斤，向上拉晶时熔化物表面不产生波纹、晶体不变形且不变成多晶型，可完成拉晶。
表2所示是在依照实施例2实施晶体生长的情况下坩埚转动次数、晶体转动次数、共振振动次数及晃动共振振动次数与共振振动次数及驱动振动次数比间的关系。
表2
熔化物的量(公斤) A  B  C  D1  D2  E1  E2
 20.0  10  20  120  131.6  150.8  91  80
 12.5  10  20  120  128.7  147.9  93  81
 12.0  12  22  136  128.1  147.5  106  90
 9.0  11  21  128  120.8  142.0  106  92
 6.0  10  21  124  106.8  128.9  116  93
 5.5  12  21  132  103.5  125.5  128  105
 4.0  10  20  120  90.9  111.2  132  107
 3.3  10  20  120  83.9  103.7  143  116
A：坩埚转动次数(转/分钟)
B：晶体转动次数(转/分钟)
C：驱动振动次数(1/分钟)，C＝4×(A+B)
D1：模式(1，2)的晃动共振振动次数(1/分钟)
D2：模式(0，1)的晃动共振振动次数(1/分钟)
E1：驱动/共振振动次数比(％)，E1＝(C1/D1)
E2：驱动/共振振动次数比(％)，E2＝(C2/D2)
如以上所述，本发明的实施例1中(如图3中所示)，将坩埚转动次数和/或晶体转动次数加以控制，所以晶体所驱动熔化物的振动次数是位于模式(1，1)及模式(1，2)晃动共振次数两曲线之间。在具体实施例2中，当晶体驱动振动次数的曲线与模式(0，1)晃动共振振动次数的曲线相交时，将坩埚和/或晶体转动次数加以控制使交叉过渡期限缩短，亦即由晃动所引起的熔化物振动次数不超过2000次。
如以上说明，依照本发明，当依照Czochralski法向上拉晶及制造晶体时，通过防止以晶体振动次数及坩埚振动次数为基准而测定的熔化物驱动振动次数与剩余熔化物内晃动共振振动次数一致可将骤然发生的波纹免除，以防止晶体变成多晶型及发生位错现象，所以合格率可获得大幅改善。
本发明较对熔化物表面波纹所采取的对策如调节及改良以Czochralski法为基础的传统单晶制造装置内的机构更为有效。

Claims (2)

1.一种以Czochralski法为基础的单晶制造方法，其中控制坩埚转动次数及晶体转动次数或其中之一，以免当振动次数是在熔化物晃动共振振动次数的95％至105％的范围内时的期间因晃动而引起的熔化物振动次数会超过2000次所述的驱动熔化物的振动次数是以单晶生长过程中的坩埚转动次数及晶体转动次数为基础所测定的。
2.如权利要求1的单晶制造方法，其中控制坩埚转动次数与晶体的转动次数或两者之一，以免驱动熔化物的振动次数是在熔化物晃动共振振动次数的95％至105％的范围内，而使得所述期间不存在并且因此使得因晃动而引起的熔化物振动次数为零，所述的驱动熔化物的振动次数是以单晶生长过程中的坩埚转动次数及晶体转动次数为基础所测定的。
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