KR100500365B1 - 단결정의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

CZ법에 의한 결정 성장시에, 도가니 내의 액면의 흔들림을 방지함으로써, 결정의 전위화(dislocating), 다결정화 및 결정 변형을 방지하여, 제품의 수율을 향상시킨다.
단결정 성장과정에 있어서, 도가니의 회전수와 결정의 회전수에 의해 정해지는 융액을 구동하는 진동수가, 융액의 출렁거림 공진 진동수의 95%에서 105%의 범위에 들어오지 않도록, 도가니 회전수, 결정 회전수 또는 이들 모두를 제어한다. 또한, 융액을 구동하는 진동수가 융액의 출렁거림 공진 진동수의 95%에서 105%의 범위에 들어오는 경우, 그 기간 동안 출렁거림에 의한 융액의 진동회수가 2000회를 초과하지 않도록, 도가니 회전수, 결정 회전수 또는 이들 모두를 제어한다.

Description

단결정의 제조방법{single crystal production method}
본 발명은 초크랄스키법(Czochralski CZ법)에 의한 단결정 제조방법에 있어서, 액면흔들림에 의한 결정의 전위화(dislocating), 다결정화 및 결정의 변형을 방지하는 방법에 관한 것이다.
전자소자 또는 광전자소자를 만들기 위한 기판으로서, 다양한 원소반도체 또는 화합물 반도체의 결정이 사용되고 있으나, 이들의 결정을 제조하는 방법으로서, 초크랄스키법(CZ법)이 있다. 그 CZ법은 대형의 결정을 제조하기 위해 유리한 수법이며, 현재 반도체 소자의 주류인 실리콘의 단결정 대부분이 CZ 법에 의해 제조되고 있다. 도 1은 CZ 법에 의한 결정제조노의 모식적인 종단면도이며, 그 노에서는 회전 및 견인가능한 도가니축(7)의 위에 배치된 서셉터(1)내에 수용된 도가니(2)에 결정원료를 장진하여, 그것을 히터(3)로 가열, 융해함으로서, 융액(4)을 얻고 있다. 한편, 노의 상부에는 결정을 회전시키면서, 쌍방으로 견인하는 와이어(21)와 구동기구(20)가 배설되어 있으며, 그 와이어에 매달린 종결정(5)을 융액(4)에 침적한 후, 종결정(5) 및 도가니(1)를 서로 회전시키면서, 종결정(5)을 쌍방으로 견인함으로서, 결정(6)을 얻는다.
또, 노 내는 고온이 되므로, 단열재(8,10)에 의해 노체(9)가 보호되고 있다.
그러나, 그 CZ법에서는 융액의 자유표면에서 단결정을 육성하므로, 융액표면의 안정성이 단결정 성장에 크게 영향을 미친다. 즉, 기계 진동 등에 의한 융액면의 파동, 또는 그 파동을 수반하는 융액의 온도변동의 증가에 의해 결정이 전위화(dislocating), 또는 다결정화하여, 반도체소자의 기판으로서, 사용불가하게 된다. 또, 상기의 사태를 면하여도 결정형상의 변형이 발생하며, 소정형상에서 벗어나므로, 제품수율을 손상시킬 위험성이 있다.
또, 예컨대 실리콘과 같이 점성이 작은 융액이나, 큰 도가니에서 대용량의 융액을 사용하는 경우에는, 융액의 관성이 점성에 대하여 크므로, 한번 큰 파동이 발생하면, 그 파동은 용이하게 감쇠되지 않는다.
따라서, CZ법에 의한 단결정 제조장치에서는 도가니 회전 및 결정 회전에 의해 융액이 흔들리지 않도록, 도가니와 결정의 회전축은 수직방향으로 조정되고, 또 그들의 회전 중심축이 일치하도록 잘 조정되어 있으며, 도가니 및 결정의 회전 및 견인에 대해 구동계에서의 융액에 진동이 전달되지 않도록 하는 것이 제안되어 있다(일본국 특개 2000-169290, 일본국 특개 2000-86387).
상기와 같이, 구동계에 대한 철저한 대책을 함으로써, 단결정 제조중에 항상 발생하는 액면의 파동을 억제할 수가 있다. 그러나, 실제의 결정 견인시 발생하는 파동의 대부분은 단결정 성장중에 돌발적으로 시작하여, 어느 정도의 시간 경과 후에 수습하는 특성을 가지고 있으며, 그와 같은 액면파동에 대하여는 구동계의 설치정도의 향상 및 진동전달계에의 대책은 직접적인 해결책으로서 성공적이지 않으며실제 효율적이지 않다.
본 발명은 상기와 같이, 결정 견인 중에 발생하는 융액면의 파동에 의해 결정의 전위화, 다결정화 및 결정형상의 변형을 방지함으로써, 제품수율을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 발명자들은 CZ법에 의한 단결정 견인시에 발생하는 액면파동의 원인을 조사연구한 결과, 도가니 내에 넣어진 융액의 출렁거림 공진에 의한 것임을 알아냈다. 즉, 융액의 출렁거림 공진(sloshing resonance)의 진동수는 단결정 성장에 의한 융액의 감소에 따라 크게 되나, 그 출렁거림 진동수가 결정의 회전수의 정수배(특히, 결정습성선(crystal habit line)의 수배)에 가까울때, 현저한 액면파동이 발생하기 시작한다. 또, 융액량이 다시 감소하면, 액면파동이 가라앉는 것도 분명하게 되었다.
따라서, 본 발명은 단결정 성장과정에서 도가니 회전수와 결정 회전수에 의해 결정되는 융액을 구동하는 진동수가, 단결정 견인의 경과에 따라, 변화하는 융액의 출렁거림 공진 진동수(도가니 형상과 융액량으로 결정하는 고유진동수)의 95%에서 105%의 범위에 들어오지 않도록, 도가니 회전수, 결정회전수 또는 이들 모두를 제어하는 것을 제안한다.
또, 실리콘 단결정에서는 결정중의 산소농도의 축방향 및 직경방향의 분포가 도가니 회전수 및 결정 회전수의 영향을 받으므로, 품질유지의 목적으로 결정성장중에 도가니 회전수 및 결정 회전수를 크게 변경할 수 없는 사정이 있다. 그와 같은 경우 본 발명은 단결정 성장과정에서 도가니의 회전수와 결정의 회전수에 의해 결정되는 융액을 구동하는 진동수가 융액의 출렁거림 공진진동수의 95%에서 105%의 범위에 들어오는 경우, 그 기간 동안 출렁거림에 의한 융액의 진동회수가 2000회를 초과하지 않도록, 도가니 회전수, 결정 회전수 또는 이들 모두를 제어하는 것을 제안한다.
상기와 같이, 융액 구동 진동수가 융액의 출렁거림 공진 진동수의 95% ~ 105%의 범위에 들어오는 기간을 2000회를 초과하지 않도록 짧게 함으로써, 융액면의 파동이 발생할지라도, 결정의 변형 및 다결정화를 방지할 수가 있다.
여기서, 도가니 내 융액의 출렁거림 진동수는 융기 형상과, 융액량으로 결정되는 양이며, 융액의 밀도 및 점성에 거의 의존하지 않는 것이 알려져 있으나, 그 관계는 다음의 방법으로 알 수가 있다.
먼저, 제 1 방법은 사용하는 융기형상이 원통 또는 반구형과 같은 경우이며, 융액량과 출렁거림 진동수의 관계식이 분석적으로 구하여져 있는 경우에는, 그것을 사용하면 된다. 도 2는 내경 150mm의 원통형상의 도가니 내에서 생기는 각종의 출렁거림의 공진 진동수와 도가니 내의 융액량의 관계를 분석(기계공학 편람 P.A3135. 일본기계학회편 1987)에 의거하여 나타낸 것이며, 도면 중의 실선은 (1,1)모드의 출렁거림 공진이 발생하는 조건, 파선은 (1,2)모드, 1점 쇄선은 (0,1)모드의 출렁거림 공진이 발생하는 조건을 나타내고 있다. 여기서, 공진 모드의 괄호 내의 수치는 1번째가 융액 표면의 주방향의 파수, 2번째가 직경 방향의 파수를 나타낸다.
또, 제 2의 방법으로서, 도가니 내의 소정량의 물을 넣어서 파동시켜, 그 액면진동의 시간변화를 변화센서로 검지하며, FFT 분석기에 의해, 진동응답을 해석함으로써, 그 소정 융액량의 경우, 출렁거림 공진 진동수를 실험적으로 구할 수가 있다.
융액량과 출렁거림 진동수의 관계는 상기의 측정을 도가니 내의 수량을 변경반복하여 구한다. 출렁거림 공진 진동수는 융액의 밀도와 점성에 의존하지 않으므로, 실제의 원료 융액을 사용하지 않아도 물로 충분한 대용이 가능하다.
도 3은 본 발명에 의한 실시예와 비교실시예를 설명하는 것이며, CZ법에 의한 단결정 견인장치로서, 내경 150mm, 깊이 150mm의 원통도가니에서 100방위의 종결정을 사용하여, 실리콘 단결정을 성장시키는 경우에 있어서, 결정회전에 기인하는 가장 큰 여기원(excitation source)으로 되는 융액 구동 진동수, 즉 100방위의 결정의 성장계면의 에지에 발생하는 4개의 결정습성선(crystal habit line)에 기인하는 결정의 도가니에 대한 상대회선수의 4배의 융액 구동 진동수의 값과, 융액량의 관계를 도 2와 중첩하여 나타낸 것이다.
비교예 1.
CZ법에 의한 단결정 견인장치에서 내경 150mm, 깊이 150mm의 원통도가니에 20kg의 원액을 용해하여, 100방위의 종결정을 사용하여 실리콘 단결정의 육성을 개시하였다. 종결정을 융액에 침적시킬때부터, 도가니를 일정한 회전수 10rpm으로 하여, 결정을 도가니와 역방향으로 일정한 회전수 20rpm(상대 회전수 30rpm)으로 회전시키면서 결정을 성장시켰다. 이때, 종결정의 방위가 100이므로, 결정의 성장계면의 에지에는 결정습성선에 의한 4가의 돌기가 거의 균등한 크기로 형성되어, 도가니 내의 융액이 주로 120rpm의 진동수로 계속적으로 진동되었다. 결정을 육성함에 따라, 도가니 내의 융액이 9.5kg로 되었을 때, 결정이 융액에 주어진 120rpm의 진동수가 (1,2)모드의 출렁거림 공진 진동수에 접근하게 되어, 액면의 파동이 돌연히 발생하였다. 또한, 도가니 내의 융액이 9.0kg으로 되었을 때의 결정의 변형이 크게 되어 결정 직경의 규격 범위에서 이탈되었다. 이 상태대로 결정을 육성하였으나, 융액량이 8kg으로 되었을 때에 액면의 파동이 안정되어 결정 직경이 규격의 범위로 되돌아 갔다. 결정의 견인을 계속한 바, 융액량이 5kg으로 된 시점에서, (0,1)모드의 출렁거림 공진에 의한 액면파동이 시작하여, 융액량이 4.5kg으로 된 시점에서 결정이 다결정화 된 것이 판명되었다. 그대로 결정의 견인을 계속한 바, 융액량이 4kg으로 되었을 때에 액면의 파동이 안정되었다.
실시예 1.
내경 150mm, 깊이 150mm의 원통 도가니에 20kg의 실리콘 원료를 용해하여, 100방위의 종결정을 사용하여, 실리콘 단결정을 성장시켰다. 단결정을 융액에 침적시켜, 융액량이 13kg이 될 때까지는 도가니를 일정한 회전수 10rpm으로 회전시키고, 결정도 도가니와 역방향으로 일정한 회전수 20rpm으로 회전시키면서, 결정을 성장시켰다.
이때, 종결정의 방위가 100이므로 결정의 성장계면의 에지에는 4개의 결정습성선에 의한 돌기가 형성되고, 120rpm의 진동수로 융액에 진동이 계속적으로 주어져있다.
융액량이 12.5kg으로 된 시점에서 표 1에 나타낸 것 같이, 융액량의 감소와 함께, 도가니 회전수 및/또는 결정 회전수를 감소시킴으로써, 결정에 의한 융액의 구동 진동수가 항상 출렁거림의 진동수의 95%이하로 되도록 도가니와 결정의 회전수를 제어하였다.
그 결과, 결정 견인 중에 액면이 흔들림없이, 결정의 변화 및 다결정화를 일으키지 않고, 융액 3.3kg을 남기고, 결정견인을 완료하게 되었다.
표 1은 실시예 1에 의한 결정 육성시의 도가니 회전수, 결정 회전수, 출렁거림 공진 진동수 및 구동 진동수에 대한 공진 진동수의 비와의 관계를 나타낸다.
융액량(kg) A :도가니 회전수(rpm) B :결정회전수(rpm) C :구동진동수 (1/min)C=4×(A+B) D :(1,2)모드의출렁거림공진진동수(1/min) E :구동/공진진동수비(%)E=(C/D)
20.0 10 20 120 131.6 91%
12.5 10 20 120 128.7 93%
11.6 9 20 116 127.4 91%
10.0 8 20 112 123.8 90%
8.3 8 18 104 118.4 88%
6.6 6 18 96 110.6 87%
5.0 5 16 84 99.6 84%
4.0 5 16 84 90.6 92%
실시예 2.
내경 150mm, 깊이 150mm의 원통 도가니에 20kg의 원료를 용해하고, 100방위의 종결정을 사용하여, 실리콘 단결정을 육성하였다. 종결정을 융액에 침적시켜, 융액량이 12.5kg에 될 때까지, 도가니를 일정한 회전수 10rpm으로 회전시키고, 결정을 도가니와 역방향으로 일정한 회전수 20rpm으로 회전시키면서, 결정을 육성시켰다. 그 시점에서 결정에 의한 융액의 구동진동수는 120rpm였으나, 융액량이 12.5kg으로 되었을 때, (1,2)모드의 출렁거림 공진진동수가 128.7rpm으로 되어, 결정에 의한 구동진동수의 9.3%까지 접근하였으므로, 결정회전수와 도가니 회전수를 각각 22rpm과 12rpm으로 15분간(즉, 해당 출렁거림에 의한 융액의 진동회수 1930 = 128.7rpm×15min의 진동에 상당하는 시간) 증가시켰다. 그 15분간에 액면의 진동이 인정되었으나, 결정의 변형을 일으키지 않고, 다결정화도 발생하지 않았다. 그기간 동안 융액량은 12.0kg으로 되고, 융액 구동 진동수가 (1,2)모드의 출렁거림 공진 진동수의 106%로 되었다.
그 후, 표 2에 나타낸 것 같이, 융액량 9.0kg으로 된 시점에서 도가니 회전수를 11rpm으로, 결정 회전수를 21rpm으로 감소시켜, 융액량이 6.0kg으로 된 시점에서, 도가니 회전수를 10rpm으로 되돌려서, 결정 회전수를 21rpm으로 유지하였다.
그 시점에서의 구동 진동수에 대한 (1,2)모드의 출렁거림 공진 진동수의 비는 116%로 되었다. 다시 견인을 계속하여, 융액량이 5.5kg로 된 시점에서, 결정이 구동하는 구동 진동의 주기가, (0,1)모드의 출렁거림 공진 주기에 접근하였으므로, 결정 회전수와 도가니 회전수를 15분 동안(해당된 출렁거림 공진영역을 통과시키는 시간) 각각 21rpm과 12rpm으로 증가시켜서, 공진영역을 통과시켰다.
그 15분간(공진회수 1933=128.9rpm×15min)에 액면의 진동이 인정되었으나, 결정의 변형없이, 다결정화도 일어나지 않았다. 또한, 결정의 견인을 계속하여, 융액량이 4.0kg으로 된 시점에서, 도가니 회전수와 결정 회전수를 함께 처음의 회전수(10rpm, 20rpm)로 되돌렸다.
그 결과, 결정 견인 중에 액면이 흔들림없이, 결정의 변형 및 다결정화를 일으키지 않고, 융액 3.3kg을 남기고, 결정 견인을 완료할 수가 있었다.
표 2는 실시예 2에 의한 결정 육성시의 도가니 회전수, 결정 회전수, 공진 진동수 및 구동 진동수에 대한 출렁거림 공진 진동수의 비와의 관계를 나타낸다.
융액량(kg) A :도가니 회전수(rpm) B :결정회전수(rpm) C :구동진동수(1/min)C=4×(A+B) D1 :(1,2)모드의출렁거림공진진동수(1/min) D2 :(0,1)모등의 출렁거림공진진동수(1/min) E1 :구동/공진진동수비(%)E1=C1/D1 E2 :구동/공진진동수비(%)E2=C2/D2
20.0 10 20 120 131.6 150.8 91 80
12.5 10 20 120 128.7 147.9 93 81
12.0 12 22 136 128.1 147.5 106 90
9.0 11 21 128 120.8 142.0 106 92
6.0 10 21 124 106.8 128.9 116 93
5.5 12 21 132 103.5 125.5 128 105
4.0 10 21 120 90.9 111.2 132 107
3.3 10 20 120 83.9 103.7 143 116
상기와 같이, 본 발명에서는 도 3에서 분명하듯이 실시예 1에서, 결정에 의한 융액 구동 진동수(1,1)모드의 출렁거림 공진 진동수의 곡선과 (1,2)모드의 출렁거림 공진 진동수의 곡선과의 사이에 결정에 의한 융액 구동 진동수의 곡선이 오도록 도가니 회전수 및/또는 결정 회전수가 제어되며, 실시예 2에서, 결정에 의한 융액 구동 진동수 곡선이 (0,1)모드의 출렁걸림 공진 진동수 곡선과 교차하고 있으나, 그 교차 이행 기간을 단기간으로 하여, 즉 출렁거림에 의한 융액의 진동회수 2000회를 초과하지 않도록 도가니 회전수 및/또는 결정 회전수가 제어된다.
이상, 설명한 것 같이, 본 발명에 의하면, CZ법에서 결정을 견인하여 제조하는 경우에, 돌발적으로 발생하는 액면 흔들림을, 결정 및 도가니의 회전수에 의해 결정되는 융액의 구동 진동수가 출렁거림 공진 주기와 일치하지 않도록 함으로써, 회피할 수가 있어, 결정의 다결정화, 전위화를 방지하여, 수율을 크게 향상시킬 수가 있다.
본 발명은 융액면 흔들림에 대한 종래의 CZ법에 의한 단결정 제조장치의 기계기구의 조정ㆍ개선등의 대책으로 현저한 효과가 있다.
도 1은 CZ(Czochralski)법에 의한 결정제조(crystal pulling device)로의 개략도이다.
도 2는 150mm의 원통도가니에 있어서, 출렁거림 공진 주파수와 융액량의 관계를 나타낸 곡선도이다.
도 3은 본 발명에 관한 실시예 및 비교예에 의한 조업조건과 출렁거림 공진 진동수와의 관계를 나타낸 곡선도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 서셉터(suscepter), 2 : 도가니,
3 : 히터, 4 : 융액(melt),
5 : 종결정(seed crystal), 6 : 결정,
8,10 : 단열재, 9 : 노체(crystal puller body) ,
20 : 결정구동기구, 21 : 와이어.

Claims (2)

  1. 초크랄스키법(CZ)법에 의한 단결정의 제조방법에 있어서, 단결정 육성과정에서 도가니의 회전수와 결정의 회전수에 의해 정해지는 융액을 구동하는 진동수가, 융액의 출렁거림 공진 진동수의 95%에서 105%의 범위에 들어오지 않도록, 도가니 회전수, 결정 회전수 또는 이들 모두를 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
  2. 초크랄스키법에 의한 단결정의 제조방법에 있어서, 단결정 육성과정에서 도가니의 회전수와 결정의 회전수에 의해 정해지는 융액을 구동하는 진동수가, 융액의 출렁거림 공진 진동수의 95%에서 105%의 범위에 들어오는 경우, 그 기간 동안 출렁거림에 의한 융액의 진동회수가 2000회를 초과하지 않도록, 도가니 회전수, 결정 회전수 또는 이들 모두를 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
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