CN101407940B - 振动场下晶体生长装置和生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及振动场下晶体生长装置和生长方法，所述的生长装置包括炉体(1)、传动机构(2)、样品安瓿(3)、振动发生器(4)、支架(5)、传动杆(6)和导向杆(7)，其中炉体(1)竖直放置，样品安瓿(3)垂直穿过炉体(1)在炉体(1)中沿垂直方向相对移动，样品安瓿(3)下端固定安装在振动发生器(4)上；传动机构(2)通过传动杆(6)与炉体(1)连接，并带动炉体(1)沿轴向上下移动。炉体(1)套穿安装在导向杆(7)上，沿导向杆(7)的轴向上下移动，传动机构(2)及导向杆(7)均安装在固定支架(5)上。本发明在晶体生长过程中引入了轴向的外加振动场，可以有效控制熔体中的对流，改变固液界面形状，通过探索最佳工艺参数，提高晶体品质和成品率。
Description
技术领域
本发明涉及一种振动场下晶体生长的装置及其生长方法，属于材料科学领域。
背景技术
熔体晶体生长是一种重要的晶体生长技术，是制备优质半导体和激光介质晶体的一种主要手段，在现代科学技术应用中具有举足轻重的地位。晶体生长过程实质上是热量输出、质量输运以及界面生长过程的动态耦合效应，这种输运过程受限于晶体生长过程中的对流效应。
为了研究晶体生长的机制和改善晶体生长工艺，提高晶体质量，把流体力学的理论应用到晶体生长的研究中，近年来对晶体生长过程中对流效应的研究相当活跃。
一般而言，熔体中的对流是晶体生长中能量和质量的主要传输方式，会影响熔体及晶体中温度和浓度分布、生长界面的形状、缺陷的形成和生长的速度。要得到高质量大尺寸的晶体，需要对熔体中的对流进行有效的控制，尤其是驱除一些紊乱的流动，从而保持一个稳定的生长界面，而外场作用的引入是控制熔体对流的一种较为常用的手段。随着晶体生长研究的深入，人们发现机械振动能够抑制浮力驱动对流或热毛细对流，是有效改善晶体生长流动环境的新的因素。
将机械振动引入的材料凝固中以研究其对材料性能的影响是二十世纪九十年代发展起来的一种技术，相较于其它的外场控制技术(如磁场、电场等)，振动场的作用由于对材料熔体物理性质没有苛刻的限制要求，因此被认为是具有良好发展前景的晶体生长对流主动控制技术。国内外已经有一些文献涉及振动场作为主要控制参数，提高晶体生长制备材料的品质和成品率。但是由于振动场下晶体生长技术的发展起步较晚，该项技术工艺还未成熟，在众多研究中大多数是涉及数值模拟计算方面的进展，而实验上振动场下晶体生长研究相对较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种振动场下进行晶体生长的装置及其生长方法，以振动场下优化设计的运动机构和相关实验参数调控来实现晶体品质的提高。本发明装置可实现炉体移动以及样品移动两种方式的振动场晶体生长，为晶体结构完整性的提高提供了良好的环境条件。
本发明装置包括以下部件：
炉体1、传动机构2、样品安瓿3、振动发生器4支架5、传动杆6和导向杆7。通过这几个部件之间的连接和组合，可实现炉体移动以及样品移动两种方式的振动场晶体生长。
图1是振动场下炉体移动式晶体生长装置的三维结构图。
炉体1竖直放置且炉膛两端开口，最高温度可达1300℃。样品安瓿3垂直穿过炉体1，位于炉体中心并保持互不接触，工作时样品安瓿3在炉体1的炉体中沿垂直方向相对移动。样品安瓿3下端通过螺纹卡口固定安装在振动发生器4上，振动方向为炉膛轴向，振动频率在0～100Hz可调，其输出振幅在0～250μm可调。传动机构2通过传动杆6与炉体1连接，并带动炉体1沿轴向上下移动。炉体1的外壳是硬铝焊接件，它套穿安装在两根导向杆7上，可以沿导向杆7的轴向上下移动，为了保证温场的稳定性，传动机构2及导向杆7均安装在固定支架5上，振动发生器4则固定在底座8上。
图2是振动场下样品移动式晶体生长装置的三维结构图。
炉体1竖直放置且炉膛两端开口，最高温度可达1300℃。样品安瓿3垂直穿过炉体1，位于炉体中心并保持互不接触，工作时样品安瓿3在炉体1的炉体中沿垂直方向相对移动。样品安瓿3下端通过螺纹卡口固定安装在振动发生器4上，振动方向为炉膛轴向，振动频率在0～100Hz可调，其输出振幅在0～250μm可调。传动机构2通过传动杆6与振动发生器4连接，并带动振动发生器4以及固定在4上的样品安瓿3沿轴向上下移动。为了保证温场的稳定性，炉体1以及传动机构2均安装在固定支架5上，振动发生器4则固定在底座8上。
本发明的振动场下晶体生长方法包括以下步骤：
(一)振动场下炉体移动式晶体生长方法
1、将装有原材料的样品安瓿3穿过炉体1的炉膛，其下端再通过螺纹卡口固定在振动发生器4上。
2、启动传动机构2，带动炉体1沿轴向移动至起始位置然后关闭传动机构2。
3、炉体1通电对样品加热。
4、启动振动发生器4，带动样品安瓿在设定的振动参数下轴向振动。
5、再次启动传动机构2，带动炉体1沿轴向以设定的速度移动，进行振动场下晶体生长。
(二)振动场下样品移动式晶体生长方法
1、将装有原材料的样品安瓿3穿过炉体1的炉膛，其下端再通过螺纹卡口固定在振动发生器4上。
2、启动传动机构2，带动样品安瓿3沿轴向移动至起始位置然后关闭传动机构2。
3、炉体1通电对样品加热。
4、启动振动发生器4，带动样品安瓿在设定的振动参数下轴向振动。
5、再次启动传动机构2，带动样品安瓿3沿轴向以设定的速度移动，进行振动场下晶体生长。
本发明在晶体生长过程中引入了轴向的外加振动场，可以有效控制熔体中的对流，改变固液界面形状，通过探索最佳工艺参数，提高晶体品质和成品率。本装置适用于多种单晶材料的生长，可覆盖半导体、金属合金以及高温氧化物功能单晶等多种类别。
附图说明
图1所示为振动场下炉体移动式晶体生长装置三维结构图
其中，1是炉体，2是传动机构，3是样品安瓿，4是振动发生器，5是固定支架，6是传动杆，7是导向杆，8是振动器固定底座。
图2所示为振动场下样品移动式晶体生长装置三维结构图
其中，1是炉体，2是传动机构，3是样品安瓿，4是振动发生器，5是固定支架，6是传动杆，7是导向杆，8是振动器固定底座。
图3所示为施加振动场和无振动条件下生长获得的硅酸铋单晶摇摆曲线比较。其中a表示振动场下所生长晶体，b表示无振动场下所生长晶体。
图4所示为施加振动场和无振动条件下生长获得的硅酸铋单晶光透过率曲线比较。其中a表示振动场下所生长晶体，b表示无振动场下所生长晶体。
具体实施方式
以下以实施例的方式说明本发明，但不仅限于下述实施例。
实施例硅酸铋(Bi12SiO20，BSO)单晶生长。
装置各部件按照图1所示的结构进行组合和固定。将装有BSO原材料的样品安瓿3穿过炉体1的炉膛，其下端再通过螺纹固定安装在振动发生器4上。启动传动机构2，带动炉体1沿轴向移动至计算好的设定起始位置(依赖于温场分布、材料熔点和籽晶材料所在位置)，关闭传动机构2。然后，给炉体1供电加热，并按设定程序达到生长温度后保温，紧接着，再次开启传动结构2，设定移动速度参数为0.2mm/hr，带动炉体1以设定速度沿垂直方向向上移动，开始无振动场下的晶体生长实验。待炉体1移动的总距离达15mm后，启动振动发生器4，频率设定为50Hz，调整电压值使振动振幅为70μm，开始振动场下晶体生长，待炉体1移动的总距离达到30mm后停止晶体生长。
图3是生长后的晶体摇摆曲线，图4是生长后的晶体光学透过率，其中，a曲线为振动场下生长晶体所测，b曲线为无振动场条件下生长晶体所测。图中的结果说明，加振动场后晶体摇摆曲线半峰宽(FWHM)相比未加振动得到的晶体下降了50％，而强度则提高了50％，光透过率也有明显提高，截止波长甚至接近完美晶体的理论计算值(383nm)。上述实验结果充分证明了本发明装置能够提高晶体的完整性。
Claims (8)
1.振动场下晶体生长装置，包括炉体(1)、传动机构(2)、样品安瓿(3)、振动发生器(4)、支架(5)、传动杆(6)和导向杆(7)，其特征在于：
炉体(1)竖直放置，样品安瓿(3)垂直穿过炉体(1)在炉体(1)中沿垂直方向相对移动，样品安瓿(3)下端固定安装在振动发生器(4)上；
传动机构(2)通过传动杆(6)与炉体(1)连接，并带动炉体(1)沿轴向上下移动，炉体(1)套穿安装在导向杆(7)上，沿导向杆(7)的轴向上下移动，传动机构(2)及导向杆(7)均安装在固定支架(5)上。
2.振动场下晶体生长装置，包括炉体(1)、传动机构(2)、样品安瓿(3)、振动发生器(4)、支架(5)、传动杆(6)和导向杆(7)，其特征在于：
炉体(1)竖直放置，样品安瓿(3)垂直穿过炉体(1)沿垂直方向相对移动，样品安瓿(3)下端固定安装在振动发生器(4)上；
传动机构(2)通过传动杆(6)与振动发生器(4)连接，并带动振动发生器(4)沿轴向上下移动，炉体(1)以及传动机构(2)均安装在固定支架(5)上。
3.按权利要求1或2所述的振动场下晶体生长装置，其特征在于炉体(1)最高温度为1300℃。
4.按权利要求1或2所述的振动场下晶体生长装置，其特征在于振动发生器振动方向为炉体轴向，振动频率在0～100Hz，输出振幅在0～250μm。
5.振动场下晶体生长方法，包括下述步骤：
(1)将样品安瓿(3)穿过炉体(1)并固定在振动发生器(4)上；
(2)启动传动机构(2)，带动炉体(1)沿轴向移动至起始位置，然后关闭传动机构2；
(3)炉体(1)对样品安瓿(3)加热；
(4)启动振动发生器(4)，带动样品安瓿(3)轴向振动；
(5)再次启动传动机构(2)，带动炉体(1)沿轴向移动，进行振动场下晶体生长。
6.振动场下晶体生长方法，包括下述步骤：
(1)将样品安瓿(3)穿过炉体(1)并固定在振动发生器(4)上；
(2)启动传动机构(2)，带动样品安瓿(3)沿轴向移动至起始位置，然 后关闭传动机构(2)；
(3)炉体(1)对样品安瓿(3)加热；
(4)启动振动发生器(4)，带动样品安瓿(3)轴向振动；
(5)再次启动传动机构(2)，带动样品安瓿(3)沿轴向移动，进行振动场下晶体生长。
7.按权利要求5或6所述的振动场下晶体生长方法，其特征在于控制振动条件为振动频率在0～100Hz，输出振幅在0～250μm。
8.按权利要求5或6所述的振动场下晶体生长方法，其特征在于控制炉体最高温度不超过1300℃。
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