JP2005075670A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い歩留りを以て化合物半導体単結晶を製造することのできるLEC法による化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チャンバー9内に設置されたルツボ7を適宜加熱し、ルツボ7内部の下層をGaAs融液6、上層を三酸化硼素融液とし、ここへ種結晶2を接触させて引き上げ、単結晶径d1を有する単結晶3を製造する際、内径D1を有する略円筒型の輻射防止筒々部10内で引き上げるが、このときd1とD1とから、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら単結晶3を引き上げる。
【選択図】 図1
【解決手段】チャンバー9内に設置されたルツボ7を適宜加熱し、ルツボ7内部の下層をGaAs融液6、上層を三酸化硼素融液とし、ここへ種結晶2を接触させて引き上げ、単結晶径d1を有する単結晶3を製造する際、内径D1を有する略円筒型の輻射防止筒々部10内で引き上げるが、このときd1とD1とから、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら単結晶3を引き上げる。
【選択図】 図1
Description
本発明は、化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶成長装置に関し、特には、液体封止チョクラルスキー法(以下、LEC法と記載する。)等により化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶成長方法に関する。
化合物半導体は、その単結晶の高品質化により、高速集積回路、光−電子集積
回路やその他の電子素子に広く用いられるようになってきた。なかでも、例えばIII−V族化合物半導体の砒化ガリウム(GaAs)は、電子移動度がシリコンに比べて早く、107Ω・cm以上の比抵抗のウエハが製造容易という特徴がある。
回路やその他の電子素子に広く用いられるようになってきた。なかでも、例えばIII−V族化合物半導体の砒化ガリウム(GaAs)は、電子移動度がシリコンに比べて早く、107Ω・cm以上の比抵抗のウエハが製造容易という特徴がある。
これらの化合物半導体単結晶の成長方法として、例えば、化合物半導体原料と液体封止材原料とをルツボ内で溶融させ、その化合物半導体原料融液表面に種結晶を接触させて回転させながら徐々に引き上げることにより化合物半導体単結晶を育成するLEC法が公知である。このLEC法により、化合物半導体単結晶として例えばGaAs単結晶を成長させる際、当該結晶が有転位結晶であるため、転位集合防止のためにその固液界面形状は融液側に凸となる形状で行うのが好ましい。特に、成長させる結晶径が100mm以上の大口径結晶では、当然ながら固液界面の重要性は小口径結晶よりも増し、安定的に融液側に凸であることが好ましい。しかし、実際の化合物半導体単結晶製造工程においては、固液界面形状が融液側に凹面となりやすいという課題がある。
例えば特許文献1には、育成中の結晶が受ける熱量を減少させ、結晶内を上方向に伝わる熱量を大きくするため、GaAs単結晶の冷却促進を目的として、抵抗加熱ヒータからの熱輻射を遮蔽する目的で、GaAs単結晶の周囲に熱遮蔽筒を配置した化合物半導体単結晶成長装置が提案されている。
また特許文献2には、育成単結晶の周囲に熱遮蔽板に載せた円筒形断熱体を配置し、原料融液表面から一定の間隔を置いて熱遮蔽板を保持するための支持棒を設けた化合物半導体単結晶成長装置が提案されている。
さらに特許文献3には、チャンバーの内周に、上方から下方に向けて漸次縮径するテーパー管と、このテーパー管の下端から下方に伸長する円筒部とからなる環状隔壁とを設け、テーパー管に設けられた環状鍔部によって前記ルツボ上方のヒーターとルツボ側方のヒーターの間隙に相当する位置で前記密封容器と同軸状に内接支持され、更に、前記環状隔壁の全長を、目的とする単結晶の全長以上とし、前記円筒部の内径が前記単結晶の外径より大きく、且つその外径を前記ルツボの内径より小さくすることで、緩やかな温度勾配下での結晶成長を可能とし、多結晶化の起こりにくい固液界面形状を得られることが提案されている。
特開平9−52790号公報
特開平6−1692号公報
特開平6−298597号公報
以上説明したように例えば特許文献1〜3には、LEC法等により引き上げられる化合物半導体単結晶の周囲に断熱手段を設けることにより、化合物半導体単結晶融液と引き上げられる化合物半導体単結晶との間の固液界面形状が融液側に凸となり、良好な単結晶が歩留り良く生産できる旨、記載されているが、本発明者らの試験によればその歩留りは50〜70%程度のものであった。
本発明は、上述の背景を基になされたものであり、高い歩留りを以て転位の存在量が所定量以下である化合物半導体単結晶を製造することのできる化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。
引き上げられる化合物半導体単結晶の周囲に断熱手段を設けることにより、化合物半導体単結晶融液と引き上げられる化合物半導体単結晶との間の固液界面形状が融液側に凸とし、良好な単結晶を歩留り良く生産することを目指しても、その製造歩留りが50〜70%程度に留る原因について、本発明者らは、鋭意研究を行った。
その結果、従来の技術に係る熱遮蔽筒や環状隔壁は、加熱手段からの熱輻射が化合物単結晶体へ到達するのを抑止する効果はあるものの、加熱された化合物単結晶体が、自らの熱輻射や周囲のガス対流によって放熱する工程を阻害していることに想到した。
そこで本発明者らは、熱遮蔽筒等が加熱手段からの熱輻射を抑止する効果は保ちながら、化合物単結晶体が自らに熱輻射や周囲のガス対流によって放熱可能となる構成についてさらに研究を行い、輻射防止筒の内径と化合物半導体単結晶の径との間に、適宜な間隔を設ける構成に想到した。
即ち、改題を解決するための第1の手段は、ルツボ内に充填された化合物半導体の原料を加熱して溶融させ、化合物半導体原料融液とした後、前記化合物半導体原料融液の上面に種結晶を接触させ、これを引き上げて化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法であって、
前記化合物半導体単結晶を引き上げる際、前記ルツボの内面と前記化合物半導体単結晶側面との間にある前記化合物半導体原料融液の上面から、少なくとも前記加熱手段の上端位置までを、筒形状を有する輻射防止筒で覆い、
前記輻射防止筒の筒部内径を(D1)、前記化合物半導体単結晶の径を(d1)、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
前記化合物半導体単結晶を引き上げる際、前記ルツボの内面と前記化合物半導体単結晶側面との間にある前記化合物半導体原料融液の上面から、少なくとも前記加熱手段の上端位置までを、筒形状を有する輻射防止筒で覆い、
前記輻射防止筒の筒部内径を(D1)、前記化合物半導体単結晶の径を(d1)、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
第2の手段は、第1の手段に記載の化合物半導体単結晶の製造方法であって、
前記輻射防止筒の上部に略円盤形状の鍔部を設け、前記鍔部により前記加熱手段から発生する熱気流が前記化合物半導体単結晶に接触するのを抑制しながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
前記輻射防止筒の上部に略円盤形状の鍔部を設け、前記鍔部により前記加熱手段から発生する熱気流が前記化合物半導体単結晶に接触するのを抑制しながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
第3の手段は、第1または第2の手段に記載の化合物半導体単結晶の製造方法であって、
前記輻射防止筒はグラファイト製であることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
前記輻射防止筒はグラファイト製であることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
課題を解決するための手段にて記載したように、前記化合物半導体単結晶を引き上げる際、前記ルツボの内面と前記化合物半導体単結晶側面との間にある前記化合物半導体原料融液の上面から、少なくとも前記加熱手段の上端位置までを、筒形状を有する輻射防止筒で覆い、
前記輻射防止筒の筒部内径を(D1)、前記化合物半導体単結晶の径を(d1)、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることで、単結晶からの熱輻射および周囲のガス対流により熱伝導量が大きくなる結果、単結晶からの放熱が大きくなって、好ましい固液界面形状が形成され、単結晶の製造歩留りを高い水準に維持することが可能となった。
前記輻射防止筒の筒部内径を(D1)、前記化合物半導体単結晶の径を(d1)、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることで、単結晶からの熱輻射および周囲のガス対流により熱伝導量が大きくなる結果、単結晶からの放熱が大きくなって、好ましい固液界面形状が形成され、単結晶の製造歩留りを高い水準に維持することが可能となった。
本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明の実施の形態にかかる化合物半導体単結晶製造装置の模式的な縦断面図である。
図1において、耐圧容器であるチャンバー9の底面にはルツボ軸8が、気密を保ちながら回転および上下動自在に設置されており、その上端にはルツボ保持部13が設けられている。ルツボ保持部13にはPBN製のルツボ7が保持されているが、ルツボ7はその周囲を取り囲むヒーター5によって適宜加熱されている。ルツボ7は、ルツボ内径d2を有し、内部の下層にGaAs融液6、上層に三酸化硼素融液4が充填されている。
一方、チャンバー9の上面には引上軸1が、気密を保ちながら回転および上下動自在に設置されており、その下端には種結晶2が設置されている。種結晶2は、ルツボ7内のGaAs融液6より単結晶3を引き上げるが、単結晶3は種結晶2より肩部15を介して円筒部16に続き固液界面14に至る。ここで円筒部16の径を単結晶径d1とした。
本発明の実施の形態においては、ルツボ7の内側の三酸化硼素融液4上面の直上から、略円筒型の輻射防止筒々部10が設けられている。この輻射防止筒の筒部の内径をD1、外径をD2とする。この輻射防止筒々部10の下端は、三酸化硼素融液4上面の直上にあるが、筒部はそこから上方に向かって長さLに亘って延び、そこで円盤状の輻射防止筒鍔部11に連なる。円盤状の輻射防止筒鍔部11は輻射防止筒鍔部外径D3を有し、この輻射防止筒鍔部外径の部分で輻射防止筒支持部12によりチャンバー9内に支持される。このとき、筒部の長さLを少なくともヒーター5の上端位置を超えて延ばし、輻射防止筒鍔部外径D3をヒーター5の設置されている外径を超えて延ばすことで、ヒーター5が、ルツボ保持部13、輻射防止筒々部10、輻射防止筒鍔部11、輻射防止筒支持部12およびチャンバー9の底部に囲まれた形とすることが好ましい。
次に、本発明の実施の形態にかかる化合物半導体単結晶製造装置を用いた、単結晶の引き上げについて説明する。
ルツボ7内に所定量のGa、As、三酸化硼素、添加剤等を充填し、ルツボ保持部13に充填した後、チャンバー9内に設置する。一方、引上軸1の下端に目的の方位を有する種結晶2を取り付けた後、チャンバー9内を真空にし、次に所定の不活性ガス雰囲気とし、ヒーター5に通電してチャンバー9内の温度を昇温しルツボ7内のGaとAsとを反応させてGaAs多結晶を調製する。その後、さらに昇温を続けて充填物を溶融し、GaAs融液6と三酸化硼素融液4とにする。
ここで、ルツボ軸8と引上軸1とを、それぞれ所定の回転数で相対的に逆回転させながら、所定の上下動をおこなって、種結晶2の下端部をGaAs融液6の上面に接触させ、次に所定の条件で単結晶3をゆっくり引き上げることにより、まず肩部15を形成する。そして単結晶3の径が所定の径に達したら、引き上げ条件、加熱条件を適宜制御して円筒部16の形成に入る。このとき、単結晶3の円筒部16の径d1と、前記輻射防止筒の筒部内径D1との間で、α=d1/D1としたとき、αの値を規定しながら単結晶3を引き上げる構成を採る。当該構成を採ることで、製造される単結晶3の製造歩留りを高い水準に維持することが可能となった。
ここで、αの値と単結晶3の製造歩留りとの関連を図2に示す。
図2は、横軸にαの値、縦軸に単結晶3の製造歩留りの値をとったグラフである。尚、比較のため、輻射防止筒を設けなかった場合の製造歩留りの値も「筒無し」として記載した。
図2の結果から明らかなように、α≦0.8のとき単結晶3の製造歩留りが80%以上の高水準となることが判明した。一方、例えば、生産性の観点からはαが大きい方が好ましい場合もあるので、α≦0.8の範囲で適宜な値を選択すればよい。
また、α≦0.8の範囲で単結晶3の製造歩留りが80%以上の高水準となるのは、α≦0.8となることで、ヒーター5で発生した熱がGaAs融液6から固液界面14を通過し、単結晶3からの熱輻射および周囲のガス対流により熱伝導量が大きくなる結果、単結晶3からの放熱が大きくなって固液界面14の形状が下方に凸面となり、単結晶3が成長するのに好ましい固液界面形状を形成するためと考えられる。
加えて、上述のα≦0.8とする効果は、輻射防止筒円筒部の上部に略円盤形状の鍔部を設け、前記鍔部により前記加熱手段から発生する熱気流が前記化合物半導体単結晶に接触するのを抑制させることで、さらに顕著なものになっていると考えられる。
尚、輻射防止筒の材質としては、耐熱性が高く、チャンバー内を汚染する可能性が低く、高い輻射防止効果を発揮する観点からグラファイトの適用が好ましい。
以上、説明した本発明の実施の形態に対し、例えば、特許文献1〜3に記載した従来の技術に係る化合物半導体単結晶製造装置においては、引き上げられる単結晶の周囲に、各々、遮蔽体、断熱体、テーパー管を有していても、それらと、引き上げられる単結晶との間に、本発明が有する構成を備えていない、あるいは、それらの上部に通気孔が設けられ、または上部が開放されている。そのため、単結晶の周りに有効なガス対流が発生できなかったり、ヒーターからの輻射熱によって、チャンバー内上部の温度が上昇してしまう。チャンバー内上部が昇温することにより、引き上げられた単結晶からの熱輻射が阻害されてしまう。この結果、固液界面形状が下側に凹面状になり易くなるものと考えられる。転位は固液界面に垂直に伝播する為、固液界面が下側に凹面状の場合、そこに転位が集合して多結晶化し、得られる単結晶が多結晶化し易いと考えられる。
本発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法により、転位の存在量が所定量以下である化合物半導体単結晶を、高い歩留りを以て製造することが可能となった。
1 引上軸
2 種結晶
3 単結晶
4 三酸化硼素融液
5 ヒーター
6 GaAs融液
7 ルツボ
8 ルツボ軸
9 チャンバー
10 輻射防止筒々部
11 輻射防止筒鍔部
12 輻射防止筒支持部
13 ルツボ保持部
14 固液界面
15 (単結晶の)肩部
16 (単結晶の)円筒部
D1 輻射防止筒の筒部内径
D2 輻射防止筒の筒部外径
D3 輻射防止筒鍔部外径
d1 単結晶(の円筒部)径
d2 ルツボ内径
2 種結晶
3 単結晶
4 三酸化硼素融液
5 ヒーター
6 GaAs融液
7 ルツボ
8 ルツボ軸
9 チャンバー
10 輻射防止筒々部
11 輻射防止筒鍔部
12 輻射防止筒支持部
13 ルツボ保持部
14 固液界面
15 (単結晶の)肩部
16 (単結晶の)円筒部
D1 輻射防止筒の筒部内径
D2 輻射防止筒の筒部外径
D3 輻射防止筒鍔部外径
d1 単結晶(の円筒部)径
d2 ルツボ内径
Claims (3)
- ルツボ内に充填された化合物半導体の原料を加熱して溶融させ、化合物半導体原料融液とした後、前記化合物半導体原料融液の上面に種結晶を接触させ、これを引き上げて化合物半導体単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法であって、
前記化合物半導体単結晶を引き上げる際、前記ルツボの内面と前記化合物半導体単結晶側面との間にある前記化合物半導体原料融液の上面から、少なくとも前記加熱手段の上端位置までを、筒形状を有する輻射防止筒で覆い、
前記輻射防止筒の筒部内径を(D1)、前記化合物半導体単結晶の径を(d1)、α=d1/D1としたとき、α≦0.8としながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載の化合物半導体単結晶の製造方法であって、
前記輻射防止筒の上部に略円盤形状の鍔部を設け、前記鍔部により前記加熱手段から発生する熱気流が前記化合物半導体単結晶に接触するのを抑制しながら、前記化合物半導体単結晶を引き上げることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 請求項1または2に記載の化合物半導体単結晶の製造方法であって、
前記輻射防止筒はグラファイト製であることを特長とする化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2003306576A JP2005075670A (ja) | 2003-08-29 | 2003-08-29 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
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JP2003306576A JP2005075670A (ja) | 2003-08-29 | 2003-08-29 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
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