JPH02263787A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用分野〕 この発明は単結晶製造装置に関するものであり、特に、
ＧａＡｓ、Ｉ　ｎＰ等のＮ−Ｖ族化合物半導体、ＣｄＴ
ｅ等のｎ−ｖｒ族化合物半導体、Ｓｉ。

Ｇｅ等の半導体ならびにＬｉＮｂＯ３，Ｂｉ、２Ｓ　ｆ
　０２０等の酸化物等の単結晶を引上げて成長させ・る
製造装置に関するものである。

［従来の技術］ 多結晶化・双晶化の抑制、転位等の結晶欠陥発生の抑制
およびウェハ化の際の歩留り向上などの観点から、引上
げ法により得られる単結晶の直径を一定に制御すること
が重要である。通常、単結晶の引上げ軸の回転数、るつ
ぼの回転数、原料融液の温度および単結晶の引上げ速度
等を変化させることにより、単結晶の直径制御を行なっ
ている。

また、原料融液の表面上にコラクルを浮かべ、このコラ
クル内の原料融液から単結晶を引上げることにより、機
械的に単結晶の直径制御を行なう方法が提案されている
。コラクルとしては、円筒状、円板状もしくは円錐状ま
たはそれらの形状を組合わせたような種々の形態のもの
が用いられている。

第４図は、たとえば特開昭５　ｉ−−６４４８２号公報
に開示されているような、従来の単結晶製造装置の一例
を示す断面図である。この従来の製造装置に用いられて
いるコラクル１は、上方向に向かってやや拡がる形状の
縦孔を有しており、るつぼ２内の原料融液３の上に浮か
べられている。単結晶４は、上軸５により、このコラク
ル１の縦孔から引上げられている。コラクル］は原料融
液３の上に浮いているので、固液界面とコラクル１の相
対高さは常に一定であり、均一な直径の単結晶が得られ
る。

第５図は、たとえば特開昭５７−７８９７号公報に開示
されているような、従来の単結晶製造装置の他の例を示
す断面図である。この製造装置に用いられているコラク
ル１は円板形状を有しており、中央に円形の孔を有して
いる。るつぼ２内には、原料融液３が入れられており、
原料融液３の上には液体封止材６が設けられている。コ
ラクル１は、この液体封止材６と原料融液３の間に浮か
べられている。単結晶４は、上軸５により、コラクル１
の中心の孔から、液体封止チョクラルスキー法により引
上げられる。引上げられるｔ１１結晶４の直径は、コラ
クル１の中央の孔の径により決定される。

従来より、上述のような単結晶製造装置が知られている
が、本出願人会社は、これらとは別に、第６図に示すよ
うな単結晶製造装置を提案し、ている（特開昭６２−２
８８１９３号公報）。この製造装置に用いられているコ
ラクル１は、下方部が逆円錐形形状を有しており、るつ
ぼ２内の原料融液３を押下げることにより、コラクル１
内に原料融液を導入している。コラクル１内の原料融液
の表面をるつは２内の原料融液３の表面から少なくとも
８ｍｍ以上低いところに位置するよう保持しながら、上
軸５に取付けられた種結晶７を引上げることにより、単
結晶４を引上げて結晶成長させている。この製造装置で
は、コラクル１を原料融液３中に押下げることにより、
引上げる単結晶４の保温と、コラクル１内の原料融液の
表面外周部の温度上昇によるコラクル１と単結晶４との
固着防止、およびコラクル］からの成長核発生の防止か
図られている。

［発明が解決しようとする課題］ 次に、第６図に示す従来例の問題点を、第７図を参照し
て説明する。第７図は、第６図に示す単結晶製造装置中
における熱の移動状態を示す断面図である。第７図を参
照して、コラクル１の構造をさらに詳細に説明すると、
コラクル１は一方の先端に小開口部８ａを有し、他方の
先端に大開口部８ｂを有する逆円錐形状の枠８を含んで
いる。

枠８の大開口部８ｂの周縁には、上方向に延びる突出部
９が周方向に沿って連続的に設けられている。コラクル
１は原料融液３中に押下げられる必要のあることから、
浮力と釣合わせるために、突出部９が必要なの′Ｃある
。コラクル１の体積のうちのかなりの部分を占める、こ
の突出部９は、原料融液３の表面から離れて上方に突き
出た構造となっている。一方、原料融液３の上方の温度
は、単結晶４を制御性よく育成するために、上方に向か
うにつれて低い温度となるような温度勾配となっている
。第７図において、Ｈは結晶成長に伴って発生する凝固
熱を示している。Ａは、コラクル１の連通孔である小開
口部８ａから流入して（る原料融液により導入される熱
を示しており、Ｂはコラクル１の壁面を通しての熱伝導
によりコラクル］内の原料融液に供給される熱を示して
いる。

また、Ｃは種結晶７および上軸５を通ｌ−て放熱される
熱を示しており、Ｄは単結晶４から輻射により放熱され
る熱を示している。また、Ｅはコラクル１を通して放熱
される熱を示している。

さて、上述のように熱が移動するために、コラクル１内
の原料融液は、小開口部８ａから流入してくる熱Ａによ
り、その中央部が加熱され、一方、コラクル１の突出部
８を通して放熱される熱Ｅにより、その外周部が冷却さ
れる。また、コラクル１内の原料融液は、凝固熱Ｈによ
り、その中央部が顕著に加熱される。それゆえに、コラ
クル１内の原料融液は、その中央部で高温、その外周部
で低温となるような、温度分布を有するようになる。

その結果、コラクル１内の原料融液と、該原料融液から
育成される単結晶との固液界面は、上に凸の形状となり
やすくなる。固液界面が上に凸になることは、結晶の多
結晶化、双晶化および転位欠陥の発生の原因となり、良
好な結晶性を持つ単結晶が得られなくなり、問題であっ
た。

それゆえに、この発明の目的は、固液界面が上に凸にな
るのを防止し、多結晶化・双晶化および転移等の結晶欠
陥の発生を抑制することのできる単結晶製造装置を提供
することにある。

［課題を解決するための手段］ この発明の単結晶製造装置は、第２図を参照して、連通
孔を有したコラクル１を原料融液３の上に浮かべ、連通
孔を通してコラクル１内に供給される原料融液から単結
晶４を引上げて成長させる単結晶製造装置に係るもので
ある。そして、上記コラクル１は、第１図を参照して、
一方の先端に小開口部８ａを有し、他方の先端に大開口
部８ｂを有する逆円錐形状の枠８を含む。枠８の大開口
部８ｂの周縁には、水平方向に延びる外向きのフランジ
１０が設けられている。フランジ１０には、第２図を参
照して、該コラクル１を小開口部８ａを下にして原料融
液に浮かべたとき、フランジ１０の下方面が原料融液３
の表面と接触するように、該コラクル１の比重を調節す
るための比重調節手段、たとえば上方に延びる上方突出
部１１が設けられている。

コラクルの材質は、高温で安定で、原料融液と反応せず
、原料融液よりも比重が小さいものであればよい。原料
融液の表面を８２０３等の液体封止材で覆う液体封止チ
ョクラルスキー法の場合は、液体封止材よりも比重が大
きいことも必要となる。

また、育成する単結晶を汚染しないような材質であるこ
とも必要である。このような条件を満足する材質として
は、カーボン、石英、ＢＮ、ＰＢＮ。

ＡｉＮおよびＰＢＮコートカーボン等が挙げられる。

また、コラクル１の外径は、第２図を参照して、該コラ
クル１を原料融液３の上に浮かべたとき、るつぼ２内に
収容されている原料融液３の表面積の９０％以上を覆う
ことができるように、選ばれるのが好ましい。

［作用］ 第３図を参照して、本発明の詳細な説明する。

本発明においては、コラクル］を原料融液３の上に浮か
べたとき、フランジ１０の下方面は原料融液３の表面と
接触する。さて、一般に引上げ法による、るつぼ２内の
原料融液は、下部はど高温であり、かつ外周部はど高温
であるという温度分布を有している。第３図において、
Ｈは結晶成長に伴って発生する凝固熱を示している。Ａ
はコラクル１の連通孔である小開口部８ａから流入して
くる原料融液により導入される熱を示しており、Ｂはコ
ラクル１の枠８の壁面を通しての熱伝導によりコラクル
１内の原料融液に供給される熱を示している。また、Ｃ
は種結晶７および上軸５を通して放熱される熱を示して
おり、Ｄは単結晶４から輻射により放熱される熱を示し
ている。

さて、フランジ１０の外周部に設けられた上方に延びる
上方突出部１１は、原料融液３の表面から離れて突出し
ている。したがって、この上方突出部１１から熱Ｅが放
出される。しかし、この放出した熱Ｅの損失分は、フラ
ンジ１０の下方面が原料融液３の表面と接しているから
、フランジエ０を通して補なわれる。従来は、この比重
調節手段による熱放出により、コラクル内の原料融液の
、その外周部が冷却されていた。しかし、本発明におい
ては、このような熱移動は起こらず、逆に、フランジ１
０を通して外部原料融液（コラクル１内の原料融液以外
のもの）から熱Ｂ′が枠８を通って矢印１２に示す方向
に伝導し、コラクル１内の原料融液の外周部に到達する
。外部原料融液は、コラクル１内の原料融液よりも高温
であるため、この熱Ｂ′による、コラクル１内の原料融
液の外周部の保温効果は大となる。

本発明においては、上述のような熱の流れが形成される
ため、コラクル１内の原料融液の外周部は従来よりも高
い温度となる。その結果、成長結晶の固液界面形状は、
平坦もしくは下向きに突き出た凸形状となる。

［実施例〕 以下、この発明の実施例を図について説明する。

第１図は、この発明において使用されるコラクルの断面
図である。コラクル１は、一方の先端に小開口部８ａを
有し、他方の先端に大開口部８ｂを有する円錐形状の枠
８を含む。枠８の大開口部８ｂの周縁には、水平方向に
延びる外向きのフランジ１０が設けられている。フラン
ジ１０の外周縁には、該コラクル１を小開口部８ａを下
にして原料融液に浮かべたとき、フランジ１０の下方面
が原料融液の表面と接触するように、該コラクルの比重
を調節するための比重調節手段である、上方に延びる上
方突出部１１が設けられている。

第２図は、上記のようなコラクルを使用した４１結晶製
造装置の断面図である。第２図を参照して、２はるつぼ
である。るつぼ２は、サセプタ１３に収納されている。

サセプタ１３は、回転し昇降可能な下軸１４により支持
されている。るー）ぼ２内には、原料融液３が収容され
、その上を液体封止材１５が覆っている。るつぼ２のま
わりには、原料融液３および液体封止材１〜５を加熱す
るためのヒータ１６が設けられており、さらにヒータ１
６の周囲には熱が外に向かって輻射するのを防ぐだめの
断熱材］７が設けられている。原料融液３と液体封止材
１５の界面部分には、第１図に示すコラクル１が浮かべ
られている。コラクル１は、原料融液よりも比重が小さ
く、液体封止材１５よりも比重が大きく、かつ育成する
単結晶４を汚染しないような材質、たとえばカーボン、
石英、ＢＮ。

ＰＢＮＳＡｆＬＮおよびＰ　Ｂ　Ｎコートカーボン等で
形成される。また、コラクル１の外径は、該コラクル１
を原料融液３に浮かべたとき、るつぼ２内に収容されて
いる原料融液の表面積の９０％以上を覆うことができる
ように、選ばれている。るつぼ２の上方には、上軸５が
設けられており、上軸５の先端には種結晶７が取付けら
れている。第２図に示す装置の全体は、図示しない耐圧
容器内に収納されており、耐圧容器内には数十気圧の、
たとえばＮ２．Ａｒなどの不活性気体が導入されている
。

単結晶４は、上軸５に爪側けられた種結晶７をコラクル
１内の原料融液３の表面に付げて押付けし、上軸５を矢
印方向に回転するとともに、下軸１４を矢印方向に回転
させることにより、引上げて成長させる。

第３図は、第２図に示す装置における、熱の移動を尽し
た図である。第３図に示す熱の移動の詳＝Ｕな説明につ
い一〇は、既に詳述したので、ここではその説明を省略
する。

既に詳述【７たとおり、この実施例に係る装置によれば
、コラクルゴー内の原料融液の外周部は、従来のように
低温化することはない。逆に、コラクル１内の原料融液
の外周部の温度を高めることができるため、固液界面の
形状を平坦もしくは下方に突き出た凸形状にすることが
でき、多結晶化・双晶化および転位欠陥の発生を抑制す
ることができる。

次に、さらに具体的な実施例について説明する。

第２図に示す製造装置を用いて、Ｇ　ａ　Ａ、　ｓ単結
晶を液体封止チョクラルスキー法により製造した。

コラクル１の材質はカーボン製とし、た。コラクル１の
外径（突出部９の外径）は１４６ｍｍ、枠８の大開口部
の直径は９０ｍｍ、枠８の傾斜角は３０“、枠８の小開
口部８ａの直径は４ｍｍであった。枠８の厚さは３ｒｎ
ｍであった。コラクル１の全体の重量は２８０グラムで
あり、このとき、フランジ１０の下方面は、原料融液の
表面と密着しており、コラクル１の重量と浮ノコとのバ
ランスがとれて（］た。

内径１．５０ｍｍの石英製のる・つぼ２に、ＧａＡＳ原
料３ｋｇと、液体封止材としてのＢ２０３３００ｇとを
入れ、コラクル１をセットし、加熱融解し、ＧａムＳ単
結晶の引」二げを開始した。種結晶７としては、＜　１
　：Ｌ　１　＞方位のものを用いた。

引上げ速度６ｍｍ／ｈ、ｒで結晶を成長させたところ、
直径７５ｍｒｒ＋の単結晶を安定して育成することがで
きた。得られた単結晶は、重ｆｆ１１６００ｇで、転位
密度が３〜９ＸｉＯ’　Ｃｍ−２と低い、良好な結晶性
のものであった。

比較例 比較として、第６図に示す、従来の装置を用いて結晶を
成長させた。コラクル、その他の部分の形状や結晶育成
条件は、上記実施例とほぼ同様にした。この結果、直径
７５ｍｍの結晶を育成することができたが、得られた結
晶には、双晶が２カ所入っており、転位密度も８Ｘ１０
’〜２×１ＯＮ　ｃ　ｍ　−２と高いものであった。

なお、上記実施例では、液体封止チョクラルスキー法に
よる単結晶製造装置について説明したが、この発明は液
体封止しないチョクラルスキー法にも適用される。

また、上記実施例では、コラクルの下方部に連通孔が１
つ形成されたものを例示したが、連通孔の数、直径、方
向および位置は適宜自由に選択することができる。

また、上記実施例では比重調節手段として、フランジの
周縁部に設けられた上方突出部を例示した。しかし、こ
の発明はこれに限られるものでなく、コラクルの重さを
調節することのできるものであれば、いずれのものも使
用し得る。

［発明の効果］ 以上説明したとおり、この発明によれば、コラクル内の
原料融液の外周部は従来よりも高い温度になる。その結
果、成長結晶の固液界面形状は、平坦もしくは下向きに
突き出た凸形状となる。このため、多結晶化・双晶化を
抑制し、転位欠陥の発生を抑制して、均一な直径を有す
る結晶性の優れた単結晶を得ることができるという効果
を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に係る単結晶製造装置に使用するコ
ラクルの断面図である。第２図は、本発明の一実施例に
係る単結晶製造装置の断面図である。第３図は、本発明
の詳細な説明するための図である。第４図は、従来例に
係る単結晶製造装置の断面図である。第５図は他の従来
例に係る単結晶製造装置の断面図である。第６図は、さ
らに他の従来例に係る単結晶製造装置の断面図である。 第７図は、第６図に示す従来例に係る単結晶製造装置の
問題点を示した図である。 図において、１はコラクル、３は原料融液、４は単結晶
、８は枠、８ａは小開口部、８ｂは大開口部、１０はフ
ランジ、１１は上方突出部である。 なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。 １１；エカ突思部 第３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 連通孔を有したコラクルを原料融液の上に浮かべ、前記
   連通孔を通してコラクル内に供給される原料融液から単
   結晶を引上げて成長させる単結晶製造装置において、前
   記コラクルは、 一方の先端に小開口部を有し、他方の先端に大開口部を
   有する円錐形状の枠と、 前記枠の大開口部の周縁に設けられた水平方向に延びる
   外向きのフランジと、 前記フランジに設けられ、該コラクルを前記小開口部を
   下にして前記原料融液に浮かべたとき、前記フランジの
   下方面が前記原料融液の表面と接触するように、該コラ
   クルの比重を調節するための比重調節手段と、を含む単
   結晶製造装置。