JPH0859387A - 単結晶引き上げ用黒鉛部品 - Google Patents

単結晶引き上げ用黒鉛部品

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JPH0859387A
JPH0859387A JP27510794A JP27510794A JPH0859387A JP H0859387 A JPH0859387 A JP H0859387A JP 27510794 A JP27510794 A JP 27510794A JP 27510794 A JP27510794 A JP 27510794A JP H0859387 A JPH0859387 A JP H0859387A
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graphite
crucible
single crystal
pulling
graphite crucible
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JP27510794A
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Inventor
Masato Kano
正人 鹿野
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 黒鉛ルツボ11底部中央部に突起部13が形
成され、突起部13の周囲には空間部15が形成され、
黒鉛ルツボ11底面と黒鉛受け台上面14bとが突起部
13において接触している単結晶引き上げ用黒鉛部品。 【効果】 突起部13により黒鉛ルツボ11底部中央を
支持することができ、黒鉛ルツボ11底部に膨張力が掛
かるのを防止することができるため、黒鉛ルツボ11底
部に破損が生じるのを防止することができる。また突起
部13の周囲に空間部15が確保されているため、空間
部15の断熱効果により溶融液の温度を均一に保つこと
ができ、引き上げられる単結晶の品質を維持することが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶引き上げ用黒鉛部
品に関し、より詳細にはチョクラルスキー法(CZ法)
等によりシリコン等の半導体単結晶を引き上げる際に用
いられる単結晶引き上げ用黒鉛部品に関する。
【0002】
【従来の技術】結晶成長方法のひとつとして、例えばC
Z法に代表される引き上げ方法がある。図6はこのCZ
法に用いられる結晶成長装置を示した模式的断面図であ
り、図中63はチャンバを示している。チャンバ63内
には単結晶引き上げ用ルツボ(以下、単に引き上げ用ル
ツボと記す)60が配設されており、これは有底円筒形
状の石英ルツボ62と、石英ルツボ62を支持すべく嵌
合された同じく有底円筒形状の黒鉛ルツボ61とで構成
されている。引き上げ用ルツボ60は支持軸64で支持
され、矢印AまたはB方向に回転するようになってい
る。引き上げ用ルツボ60の外側には抵抗加熱式のヒー
タ65が配設され、ヒータ65の外側には保温筒66が
配設されており、これらはそれぞれ引き上げ用ルツボ6
0と同心円状に配設されている。石英ルツボ62内には
ヒータ65により溶融させた単結晶用原料の溶融液67
が充填されており、また引き上げ用ルツボ60の中心軸
上にはワイヤ等で形成された引き上げ軸68が配設さ
れ、引き上げ軸68の下端部にはシードチャック68a
を介して種結晶69aが取り付けられている。そして種
結晶69aを溶融液67表面に接触させ、結晶の成長に
合わせつつ引き上げ軸68を上方に引き上げることによ
り、溶融液67を凝固させ、単結晶69を成長させてゆ
くようになっている。
【0003】ところで上記した結晶成長装置では、単結
晶69を引き上げる際に引き上げ用ルツボ60がヒータ
65で高温に加熱されるため、石英ルツボ62が軟化し
て黒鉛ルツボ61に密着する。他方、黒鉛の熱膨張係数
は石英のそれの約10倍であるため、単結晶69引き上
げ後に冷却されると、黒鉛ルツボ61の収縮が石英ルツ
ボ62により妨げられ、黒鉛ルツボ61に円周方向の引
っ張り応力が発生する。近年、単結晶の直径が大きくな
り、引き上げ用ルツボ60の大形化が進んできたため、
黒鉛ルツボ61に作用する前記引っ張り応力が増大して
黒鉛ルツボ61が破損し易くなり、耐用回数が減少して
きている。
【0004】また、単結晶69の高品質化に伴い、単結
晶69中に含有される酸素原子濃度を低下させることが
望まれている。
【0005】これらの問題や要求に対処するため、縦に
2分割または3分割された黒鉛ルツボと、この黒鉛ルツ
ボを保持する黒鉛受け台とを含んで構成された単結晶引
き上げ用黒鉛部品が用いられている。図7は従来のこの
種単結晶引き上げ用黒鉛部品に石英ルツボがセットされ
た状態を示した模式的断面図であり、(a)は縦断面
図、(b)は(a)におけるA−A線断面図を示してい
る。石英ルツボ62は図6に示したものと同様に形成さ
れ、石英ルツボ62の周囲には黒鉛ルツボ71が配設さ
れており、黒鉛ルツボ71は分割面72で縦に2分割さ
れている。黒鉛ルツボ71下部には黒鉛受け台73が配
設され、黒鉛ルツボ71下部と黒鉛受け台73上部との
間には空間部75が形成され、黒鉛受け台73は支持軸
64により支持されており、これら黒鉛ルツボ71、黒
鉛受け台73等を含んで単結晶引き上げ用黒鉛部品74
が構成されている。黒鉛受け台73上部には嵌合部73
aが形成されており、嵌合部73aに黒鉛ルツボ71下
部が嵌合されることにより、黒鉛ルツボ71の分割面7
2が密接し、石英ルツボ62が保持されるようになって
いる。このように構成された単結晶引き上げ用黒鉛部品
74を用いて単結晶を引き上げると、石英ルツボ62か
ら黒鉛ルツボ71、黒鉛受け台73、支持軸64を伝わ
り外部に放散される熱が空間部75により遮断される。
すると石英ルツボ42下部近傍における溶融液67gの
温度低下が抑制され、溶融液67全体の温度が均一化さ
れ易くなる。このため支持軸64、黒鉛受け台73、黒
鉛ルツボ71を介して石英ルツボ62を回転し、溶融液
67を撹拌して温度の均一化を図る必要が少なくなり、
撹拌に伴う溶融液67と石英ルツボ62内面との接触反
応が抑制される。この結果、石英ルツボ62から溶融液
67中に酸素原子が溶出するのが抑制され、溶融液67
中の含有酸素原子濃度が低下し、引き上げられる単結晶
(図示せず)中の含有酸素原子濃度が減少する。
【0006】また単結晶引き上げ後、石英ルツボ62、
単結晶引き上げ用黒鉛部品74の温度を低下させると、
図6に示した黒鉛ルツボ61の場合と同様、黒鉛ルツボ
71に円周方向の引っ張り応力が発生する。しかし黒鉛
ルツボ71が分割されているため、黒鉛ルツボ71の外
周下部71aを支点とする矢印B方向への回転運動が生
じ、分割面72が開口して前記引っ張り応力が開放さ
れ、黒鉛ルツボ71の破損防止が図られる(実開昭58
−121377号公報)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】単結晶69を引き上げ
る際、溶融液67の全部を引き上げることが難しいた
め、単結晶69を引き上げた後には石英ルツボ62内下
部に溶融液67が残留している場合が多い。
【0008】上記した単結晶引き上げ用黒鉛部品74に
おいては、石英ルツボ62内に溶融液67が残留した状
態で凝固すると、黒鉛ルツボ71下部の内側から下方へ
向けて欠けが発生し易く、また黒鉛ルツボ71下部の略
中央から半径方向へ向けて割れが発生し易いという課題
があった。
【0009】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、石英ルツボ内に溶融液が残留している場合に
おいても、冷却中黒鉛ルツボに欠けや割れが発生するの
を防止することができるとともに、単結晶中に含有され
る酸素原子濃度を減少させることができる単結晶引き上
げ用黒鉛部品を提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品は、黒鉛ルツ
ボと黒鉛受け台とを含んで構成された単結晶引き上げ用
黒鉛部品であって、前記黒鉛ルツボ底部及び/または前
記黒鉛受け台中央部に突起部が形成され、該突起部の周
囲には空間部が形成され、前記黒鉛ルツボ底面と前記黒
鉛受け台上面とが前記突起部において接触していること
を特徴としている(1)。
【0011】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品は、黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構成された単
結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛ルツボ底部
及び/または前記黒鉛受け台中央部に突起部が形成さ
れ、該突起部の周囲には空間部が形成され、前記黒鉛ル
ツボ底面又は前記黒鉛受け台上面と前記突起部とが非接
触であることを特徴としている(2)。
【0012】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品は、上記(1)又は上記(2)記載の単結晶引き上げ
用黒鉛部品であって、突起部の形状が、黒鉛ルツボ底部
側での直径が黒鉛受け台側での直径より大きい逆円錐台
形状であることを特徴としている(3)。
【0013】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品は、上記(1)又は上記(2)記載の単結晶引き上げ
用黒鉛部品であって、突起部の黒鉛ルツボ底部側にR面
取り加工が施されていることを特徴としている。(4) また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品は、黒鉛ル
ツボと黒鉛受け台とを含んで構成された単結晶引き上げ
用黒鉛部品であって、前記黒鉛ルツボ底面を支持する支
持部材が前記黒鉛ルツボ底部と前記黒鉛受け台中央部と
の間に介装されていることを特徴としている(5)。
【0014】
【作用】図8は従来の単結晶引き上げ用黒鉛部品を模式
的に示した断面図であり、(a)は残留溶融液の凝固状
態、(b)は残留溶融液の凝固が完了したときの応力発
生状況を示している。単結晶69(図6)の引き上げが
終了し、ヒータ65(図6)の印加電力をオフすると、
石英ルツボ62下部に溶融液67aが残留している場
合、残留溶融液67a上面や石英ルツボ62との接触面
から熱が奪われ、残留溶融液67aは外側の溶融液67
bから内側の溶融液67c、67dへ向けて次第に凝固
してゆく。石英ルツボ62の下部中央62a近傍は空間
部75による断熱作用が大きく、かつ残留溶融液67a
の深さが最大で熱容量も大きいため、この箇所で溶融液
67eが最終的に固化して残留溶融液67a全体の凝固
が完了することとなる(a)。このとき、石英ルツボ6
2は黒鉛ルツボ71により拘束されている。また溶融液
67eの上方はすでに比較的厚く固化している一方、石
英ルツボ62の下部中央62aは軟化状態にある。また
Siは凝固の際に体積が膨張する性質を有しており、し
たがってこの膨張力Fにより石英ルツボ62の下部中央
62aが押し下げられ、残留溶融液67aが比較的多い
際には、石英ルツボ62の底部中央62bに下方へ突き
出る割れが発生する場合もある。すると黒鉛ルツボ71
底部下方に空間部75があるため、黒鉛ルツボ71底部
に下方向への曲げ応力が掛かり、前記引っ張り応力との
相乗作用により、下部中央71cを起点とした破壊が発
生し、下方への欠け76や半径方向への割れ(図示せ
ず)が進行することとなる(b)。
【0015】上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛部品
(1)によれば、黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構
成された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛
ルツボ底部及び/または前記黒鉛受け台中央部に突起部
が形成され、該突起部の周囲には空間部が形成され、前
記黒鉛ルツボ底面と前記黒鉛受け台上面とが前記突起部
において接触しているので、前記突起部により前記黒鉛
ルツボの底部中央が支持され、前記黒鉛ルツボの底部に
曲げ応力が掛かるのを防止して、前記黒鉛ルツボの底部
に欠けや割れ等の破損が生じるのを防止し得ることとな
る。また前記突起部の周囲に前記空間部が確保されてお
り、該空間部の断熱効果により石英ルツボ内における溶
融液の温度を均一にし得るため、前記石英ルツボの回転
速度を抑え、前記石英ルツボから前記溶融液中に酸素原
子が溶出するのを抑制し、引き上げられる単結晶中の含
有酸素原子濃度を低く維持し得ることとなる。
【0016】また上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛部品
(2)によれば、黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構
成された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛
ルツボ底部及び/または前記黒鉛受け台中央部に突起部
が形成され、該突起部の周囲には空間部が形成され、前
記黒鉛ルツボ底面又は前記黒鉛受け台上面と前記突起部
とが非接触であるため、断熱効果がより高まる他、前記
曲げ応力が掛かることにより黒鉛ルツボの底部が変形し
て突起部と接触することとなり、上記単結晶引き上げ用
黒鉛部品(1)の場合と同様の作用が得られることとな
る。
【0017】また上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛部品
(3)または(4)によれば、上記(1)又は上記
(2)記載の単結晶引き上げ用黒鉛部品において、突起
部の形状が逆円錐台である、または、突起部の黒鉛ルツ
ボ底部側にR面取り加工が施されているので、前記突起
部近傍における前記曲げ応力の集中が緩和されることと
なり、前記突起部近傍からの割れや欠けの発生を防止す
る作用が高められることから、上記単結晶引き上げ用黒
鉛部品(1)の作用がより高められる。
【0018】また上記構成の単結晶引き上げ用黒鉛部品
(5)によれば、黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構
成された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛
ルツボ底面を支持する支持部材が前記黒鉛ルツボ底部と
前記黒鉛受け台中央部との間に介装されているので、前
記支持部材により前記黒鉛ルツボの底部中央を支持し得
るとともに、前記支持部材の周囲に空間部を確保し得る
こととなり、上記単結晶引き上げ用黒鉛部品(1)の場
合と同様の作用が得られることとなる。
【0019】なお、前記突起部、前記支持部材の断面形
状は特に限定されるものではないが、前記溶融液におけ
る温度分布の均一性を確保するため、円形形状であるこ
とが望ましい。
【0020】また、前記突起部、前記支持部材の形状が
小さ過ぎると前記曲げ応力によりこれらが破壊されるた
め、前記突起部、前記支持部材の直径は約10mm以上
に形成されることが望ましい。
【0021】また、前記空間部の隙間間隔については、
単結晶結晶引き上げ用黒鉛部品(2)の場合、前記黒鉛
ルツボ底面または、前記黒鉛ルツボ受け台上面と、前記
突起部との隙間が小さいほど、黒鉛ルツボの底部が変形
して突起部と接触し易いことから、少なくとも該突起部
周囲の空間部直径Dの1/150以下であることが好ま
しい。ただし、ぞれ以上であっても、突起部を形成する
ことにより、応力集中部の厚さを壊して応力集中を分散
する効果があるため、割れ欠け防止に効果がある。ま
た、単結晶結晶引き上げ用黒鉛部品(3)、(4)につ
いても同様である。
【0022】また、引き上げられる単結晶の品質に及ぼ
す影響を少なくするため、前記突起部、前記支持部材の
断面積は前記空間部が占める断面積の20%以下に設定
するのが望ましい。
【0023】また、応力の集中を阻止するため、前記黒
鉛ルツボ底部、前記黒鉛受け台中央部と前記突起部との
結合部における形状は十分にR面取り加工が施されたも
のが望ましい。
【0024】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ用黒鉛部品の実施例を図面に基づいて説明する。な
お、従来例と同一の機能を有する構成部品には同一の符
号を付すこととする。図1は本発明に係る単結晶引き上
げ用黒鉛部品の実施例を模式的に示した断面図であり、
(a)は縦断面図、(b)は(a)の平面図を示してい
る。黒鉛ルツボ11は分割面12で縦に2分割されてお
り、黒鉛ルツボ11底部中央には直径dの突起部13が
形成されている。一方、黒鉛受け台14上部には嵌合部
14aが形成されており、嵌合部14aに黒鉛ルツボ1
1下部が嵌合されると、黒鉛ルツボ11の分割面12が
密接し、石英ルツボ(図示せず)が保持されるととも
に、突起部13下面と黒鉛受け台14上面とが接触する
あるいは非接触であるようになっている。突起部13の
周囲には外径Dの空間部15が形成され、黒鉛受け台1
4は支持軸64により支持されており、これら黒鉛ルツ
ボ11、黒鉛受け台14等を含んで単結晶引き上げ用黒
鉛部品10が構成されている。
【0025】以下に、単結晶引き上げ用黒鉛部品10を
用い、図6に示した結晶成長装置により加熱冷却操作を
繰り返し行なった結果について説明する。黒鉛ルツボ1
1の内径は約310mm、空間部15の外径Dは約20
0mmのものを用い、空間部の隙間tは10mmとし
た。突起部13の形状は円筒形状、直径dは約20mm
〜約50mmのものを用い、突起部13の黒鉛ルツボ1
1底部側のR面取り加工は半径にして3.0mmとし
た。突起部13下面と黒鉛受け台14上面との距離(図
示せず)は0.0mm〜3.0mmとし、所定量の多結
晶Siを石英ルツボ62(図6)に装入・加熱し、下部
中央62a(図8)から略100mmの高さになるよう
に溶融させた後、単結晶の引き上げは行なわずに冷却・
凝固させた。その他の条件は通常の単結晶引き上げの場
合と同様に行ない、この工程を数回繰り返し、黒鉛ルツ
ボ11の外観を調査した。また比較例の1つとして、突
起部13が形成されていない図7に示したものも用い
た。調査結果を下記の表1に示した。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】表1から明らかなように、突起部13が形
成されていない比較例1のものでは、黒鉛ルツボ71
(図7)底部上面から底面にいたる大きい欠けが発生
し、繰り返し回数5回で使用不能になった。一方、突起
部13の直径dが約20mmのもの(実施例1)では、
繰り返し回数15回で黒鉛ルツボ11底部上面に比較的
小さい欠けが発生したが、さらに継続使用が可能であっ
た。また突起部13の直径dが約50mmのもの(実施
例2)では、繰り返し回数17回で黒鉛ルツボ11底部
上面に比較的小さい欠けが発生したが、さらに継続使用
が可能であった。
【0029】次に、突起部13下面と黒鉛受け台14上
面との距離が0.0mm〜3.0mmである実施例2〜
4及び実施例5〜7を比較すると、前記距離が1.3m
mである実施例4では測定回数17回にして初めて小欠
けが発生したのに対し、前記距離が1.5mmである実
施例5では測定回数13回で小欠けが発生した。前記距
離数は大きいほど黒鉛ルツボの損傷は早かった。実施例
2〜4及び実施例5〜7により前記距離は1.3以下で
あるのがより望ましいことがわかった。つまり、本実施
例にあっては、空間部15の外径Dは約200mmであ
ることから、突起部13下面と黒鉛受け台14上面との
距離はD/150以下であるのが望ましい。
【0030】また確認のため、4インチの単結晶を引き
上げ、この単結晶中の含有酸素濃度を測定した結果、実
施例1〜7の場合の含有酸素濃度は比較例1の場合の含
有酸素濃度と略同じであり、単結晶の性状に異常はなか
った。
【0031】上記測定結果及び説明から明らかなよう
に、実施例1、2に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品10
では、黒鉛ルツボ11と黒鉛受け台14とを含んで構成
された単結晶引き上げ用黒鉛部品10であって、黒鉛ル
ツボ11底部に突起部13が形成され、突起部13の周
囲には空間部15が形成され、黒鉛ルツボ11底面と黒
鉛受け台上面14bとが突起部13において接触してい
るので、突起部13により黒鉛ルツボ11底部中央を支
持することができ、黒鉛ルツボ11底部に膨張力Fが掛
かるのを防止することができ、したがって黒鉛ルツボ1
1底部に欠けや割れ等の破損が生じるのを防止すること
ができる。また突起部13の周囲に空間部15を確保す
ることができ、空間部15の断熱効果により石英ルツボ
内における溶融液の温度を均一にすることができるた
め、石英ルツボの回転速度を抑え、石英ルツボから溶融
液中に酸素原子が溶出するのを抑制し、引き上げられる
単結晶(図示せず)中の含有酸素原子濃度を低く維持す
ることができる。また、実施例3〜7に係る単結晶引き
上げ用黒鉛部品10では、黒鉛ルツボ11と黒鉛受け台
14とを含んで構成された単結晶引き上げ用黒鉛部品1
0であって、黒鉛ルツボ11底部に突起部13が形成さ
れ、突起部13の周囲には空間部15が形成され、黒鉛
受け台上面14bと突起部13とが非接触であり、曲げ
応力が掛かることにより黒鉛ルツボ11の底部が変形し
突起部13が受け台上面14bと接触する。および、石
英ルツボとの接触部での応力集中を緩和することから、
上記実施例1〜2と同様の効果を得ることができる。な
お、非接触距離はD/150以下であるのがより望まし
い。
【0032】図2は別の実施例及び比較例に係る単結晶
引き上げ用黒鉛部品を模式的に示した断面図であり、図
中21は黒鉛ルツボを示している。黒鉛ルツボ21は分
割面22で縦に2分割されている。一方、黒鉛受け台2
4の上面24b中央には直径dの突起部23が形成さ
れ、黒鉛受け台上面24bには嵌合部24aが形成され
ており、嵌合部24aに黒鉛ルツボ21下部が嵌合され
ると、黒鉛ルツボ21の分割面22が密接し、石英ルツ
ボ(図示せず)が保持されるとともに、突起部23上面
と黒鉛ルツボ底面21aとが接触する、または非接触で
あるようになっている。突起部23の周囲には外径Dの
空間部25が形成され、黒鉛受け台24は支持軸64に
より支持されており、これら黒鉛ルツボ21、黒鉛受け
台24等を含んで単結晶引き上げ用黒鉛部品20が構成
されている。
【0033】以下に、単結晶引き上げ用黒鉛部品20を
用い、図6に示した結晶成長装置により加熱冷却操作を
繰り返し行なった結果について説明する。突起部23の
直径dは約50mmのものを用い、突起部23上面と黒
鉛ルツボ底面21aとの距離は0mm〜3.0mmと
し、その他の実験条件は実施例2〜7の場合と同様に行
った。調査結果を表1に示した。
【0034】表1から明らかなように、実施例8〜11
のものでは、測定回数17回にして初めて小欠け破損が
発生し、継続使用が可能であったのに対し、前記距離が
1・5mmである実施例12では、測定回数13回で小
欠けが発生した。前記距離数は大きいほど黒鉛ルツボの
損傷は早かった。このことから、突起部23上面と黒鉛
ルツボ底面21aとの距離に関しては、実施例2〜4及
び実施例5〜7の場合と同様のことがいえる。
【0035】また確認のため、4インチの単結晶を引き
上げ、この単結晶中の含有酸素濃度を測定した結果、実
施例8〜11の場合の含有酸素濃度は比較例1の場合の
含有酸素濃度と略同じであり、単結晶の性状に異常はな
かった。
【0036】上記測定結果及び説明から明らかなよう
に、実施例8に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品20で
は、黒鉛ルツボ21と黒鉛受け台24とを含んで構成さ
れた単結晶引き上げ用黒鉛部品20であって、黒鉛受け
台24中央部に突起部23が形成され、突起部23の周
囲には空間部25が形成され、黒鉛ルツボ底面21aと
黒鉛受け台上面24bとが突起部23において接触して
いるので、突起部23により黒鉛ルツボ21底部中央を
支持することができるとともに、突起部23の周囲に空
間部25を確保することができ、実施例1〜2の場合と
同様の効果を得ることができる。また、実施例8〜11
に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品20では、黒鉛ルツボ
21と黒鉛受け台24とを含んで構成された単結晶引き
上げ用黒鉛部品20であって、黒鉛受け台24中央部に
突起部23が形成され、突起部23の周囲には空間部2
5が形成され、黒鉛ルツボ底面21aと突起部23とが
非接触であり、実施例3〜7の場合と同様の効果を得る
ことができる。また、前記効果を得るには非接触距離が
D/150以下であるのがより望ましい。
【0037】また、さらに別の実施例では、黒鉛ルツボ
の底部中央に突起部が形成されるとともに、黒鉛受け台
の上面中央に突起部が形成され、嵌合部に前記黒鉛ルツ
ボの下部が嵌合された際、前記各突起部の両端面が接触
する、又は非接触であるように構成されたものでもよ
い。
【0038】図3はさらに別の実施例及び比較例に係る
単結晶引き上げ用黒鉛部品を模式的に示した断面図であ
り、図中31は黒鉛ルツボを示している。黒鉛ルツボ3
1は分割面32で縦に2分割されており、黒鉛ルツボ3
1底部中央には逆円錐台形状の突起部33が形成されて
いる。突起部33の直径は黒鉛受け台34側において5
0mm、黒鉛ルツボ側において直径は80mmのものを
用いた。一方、黒鉛受け台34上部には嵌合部34aが
形成されており、嵌合部34aに黒鉛ルツボ31下部が
嵌合されると、黒鉛ルツボ31の分割面32が密接し、
石英ルツボ(図示せず)が保持されるとともに、突起部
33下面と黒鉛受け台34上面とが接触するあるいは非
接触であるようになっている。突起部33の周囲には外
径Dの空間部35が形成され、黒鉛受け台34は支持軸
64により支持されており、これら黒鉛ルツボ31、黒
鉛受け台34等を含んで単結晶引き上げ用黒鉛部品30
が構成されている。
【0039】以下に、単結晶引き上げ用黒鉛部品30を
用い、図6に示した結晶成長装置により加熱冷却操作を
繰り返し行なった結果について説明する。突起部33下
面と黒鉛受け台上面34bとが接している場合とそうで
ない場合とで実験を行い、R面取り加工はせず、その他
の実験条件は実施例2〜4及び実施例5〜7の場合と同
様に行った。調査結果を表1に示した。
【0040】表1から明らかなように、突起部が円筒形
状である実施例2では測定回数17回にして小欠けが発
生したのに対し、突起部が逆円錐台形状である実施例1
5〜18のものでは、測定回数20回行った後でも欠け
は認められず、その後も継続使用が可能であった。ま
た、突起部33と受け台上面34bとの距離が1・5m
mである実施例19では、測定回数15回で小欠けが発
生し、前記距離数は大きいほど黒鉛ルツボの損傷は早か
った。
【0041】確認のため、4インチの単結晶を引き上
げ、この単結晶中の含有酸素濃度を測定した結果、実施
例15〜21の場合の含有酸素濃度は比較例1の場合の
含有酸素濃度と略同じであり、単結晶の性状に異常はな
かった。
【0042】上記測定結果及び説明から明らかなよう
に、実施例15〜21に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品
30では、突起部33が逆円錐台形形状であり、これに
より黒鉛ルツボ21底部中央を支持することができると
ともに、曲げ応力の応力集中を緩和することができるた
め、実施例1〜7の場合の効果をより高めることができ
る。また、突起部33と受け台上面34bとの距離に関
しては、実施例2〜4及び実施例5〜7の場合と同様の
ことがいえる。
【0043】なお、実施例15〜21に係る単結晶引き
上げ用黒鉛部品にあっては、突起部33が黒鉛ルツボ3
1底部中央に形成されている場合を示したが、何らこれ
に限定されるものではなく、別の実施例では突起部33
は黒鉛受け台34中央に形成されていてもよい。この場
合も、突起部33の黒鉛ルツボ31側面積が黒鉛受け台
34側面積より広くなるよう形成されているのが望まし
い。
【0044】図4はさらに別の実施例に係る単結晶引き
上げ用黒鉛部品を模式的に示した断面図であり、図中4
1は黒鉛ルツボを示している。黒鉛ルツボ41は分割面
42で縦に2分割されており、黒鉛ルツボ41底部中央
には突起部43が形成されており、突起部43の黒鉛ル
ツボ底部41b側には半径にして10mmのR面取り加
工がなされている。その他の単結晶引き上げ用部品40
に関しては実施例1〜7の場合と同様に構成されてい
る。以下に、単結晶引き上げ用黒鉛部品40を用い、図
4に示した結晶成長装置により加熱冷却操作を繰り返し
行なった結果について説明する。突起部43下面と黒鉛
受け台上面44bとが接している場合とそうでない場合
とで実験を行い、その他の実験条件は実施例2〜4及び
実施例5〜7の場合と同様に行った。調査結果を表2に
示した。
【0045】表2から明らかなように、実施例2では測
定回数17回にして小欠けが初めて発生したのに対し、
実施例22〜25では、測定回数20回行った後にも欠
けの発生は認められず、その後も継続使用が可能であっ
た。また、突起部43と受け台上面44bとの距離が1
・5mmである実施例26では、測定回数16回で小欠
けが発生し、前記距離数は大きいほど黒鉛ルツボの損傷
は早かった。
【0046】確認のため、4インチの単結晶を引き上
げ、この単結晶中の含有酸素濃度を測定した結果、実施
例22〜28の場合の含有酸素濃度は比較例1の場合の
含有酸素濃度と略同じであり、単結晶の性状に異常はな
かった。
【0047】上記測定結果及び説明から明らかなよう
に、実施例22〜28に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品
40では、突起部43の黒鉛ルツボ底部41b側にR面
取り加工が施されており、逆円錐台形状突起部の場合と
同様に、黒鉛ルツボ41底部中央を支持することができ
るとともに、曲げ応力の集中が緩和されるため、実施例
1〜4の場合の効果をより高めることができる。また、
突起部43と受け台上面44bとの距離に関しては、実
施例2〜4及び比較例2〜4の場合と同様のことがいえ
る。
【0048】図5はさらに別の実施例及び比較例に係る
単結晶引き上げ用黒鉛部品を模式的に示した断面図であ
り、図中51は黒鉛ルツボを示している。黒鉛ルツボ5
1は分割面52で縦に2分割されている。一方、黒鉛受
け台54の上面54b中央には穴53aが形成され、穴
53aには直径dの支持部材53が挿入されている。黒
鉛受け台54上部には嵌合部54aが形成されており、
嵌合部54aに黒鉛ルツボ51下部が嵌合されると、黒
鉛ルツボ51の分割面52が密接し、石英ルツボ(図示
せず)が保持されるとともに、支持部材53上面と黒鉛
ルツボ51底面とが接触あるいは非接触となっている。
支持部材53の周囲には外径Dの空間部55が形成さ
れ、黒鉛受け台54は支持軸64により支持されてお
り、これら黒鉛ルツボ51、黒鉛受け台54等を含んで
単結晶引き上げ用黒鉛部品50が構成されている。
【0049】表1から明らかなように、実施例29〜3
2に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品50では、支持部材
53により黒鉛ルツボ51底部中央を支持することがで
きるとともに、突起部53の周囲に空間部55を確保す
ることができ、実施例1〜7の場合と同様の効果を得る
ことができる。また、支持部材53上面と黒鉛ルツボ5
1底面との距離が1・5mmである実施例33では、測
定回数13回で小欠けが発生し、前記距離数が大きいほ
ど黒鉛ルツボの損傷は早いことから、実施例2〜4及び
実施例5〜7の場合と同様のことがいえる。
【0050】また別の実施例では、黒鉛受け台54の上
面54b中央に穴53aが形成されることなく、黒鉛受
け台54上面中央と黒鉛ルツボ51底面中央とに接触す
る直径dの支持部材が介装されていてもよい。
【0051】なお上記実施例1〜20ではいずれも2分
割された黒鉛ルツボを例に挙げて説明したが、黒鉛ルツ
ボは3分割されたものであってもよい。
【0052】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る単結晶
引き上げ用黒鉛部品(1)にあっては、黒鉛ルツボと黒
鉛受け台とを含んで構成された単結晶引き上げ用黒鉛部
品であって、前記黒鉛ルツボ底部及び/または前記黒鉛
受け台中央部に突起部が形成され、該突起部の周囲には
空間部が形成され、前記黒鉛ルツボ底面と前記黒鉛受け
台上面とが前記突起部において接触しているので、前記
突起部により前記黒鉛ルツボの底部中央を支持すること
ができ、前記黒鉛ルツボの底部に膨張力が掛かるのを防
止して、前記黒鉛ルツボの底部に欠けや割れ等の破損が
生じるのを防止することができる。また前記突起部の周
囲に前記空間部が確保されているので、該空間部の断熱
効果により石英ルツボ内における溶融液の温度を均一に
することができる、前記石英ルツボの回転速度を抑え、
前記石英ルツボから前記溶融液中に酸素原子が溶出する
のを抑制し、引き上げられる単結晶中の含有酸素原子濃
度を低く維持することができる。
【0053】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品(2)にあっては、黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含ん
で構成された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記
黒鉛ルツボ底部及び/または前記黒鉛受け台中央部に突
起部が形成され、該突起部の周囲には空間部が形成さ
れ、前記黒鉛ルツボ底面又は前記黒鉛受け台上面と前記
突起部とが非接触であるため、曲げ応力が掛かることに
より黒鉛ルツボの底部が変形し突起部と接触することと
なり、上記単結晶引き上げ用黒鉛部品(1)の場合と同
様の効果を得ることができる。
【0054】また本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部
品(3)、(4)にあっては、上記(1)、(2)記載
の単結晶引き上げ用黒鉛部品において、突起部の形状が
逆円錐台形状である。または、突起部の黒鉛ルツボ底部
側にR面取り加工が施されているので、前記突起部近傍
における曲げ応力の集中を緩和することができ、突起部
近傍からの割れや欠けの発生を防止する効果が高めら
れ、上記単結晶引き上げ用黒鉛部品(1)の効果をより
高めることができる。
【0055】また、本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛
部品(5)にあっては、黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含
んで構成された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前
記黒鉛ルツボ底面を支持する支持部材が前記黒鉛ルツボ
底部と前記黒鉛受け台中央部との間に介装されているの
で、前記支持部材により前記黒鉛ルツボの底部中央を支
持することができるとともに、前記支持部材の周囲に空
間部を確保することができ、上記単結晶引き上げ用黒鉛
部品(1)の場合と同様の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品の実施
例を模式的に示した断面図であり、(a)は縦断面図、
(b)は平面図を示している。
【図2】別の実施例に係る単結晶引き上げ用黒鉛部品を
模式的に示した断面図である。
【図3】さらに別の実施例に係る単結晶引き上げ用黒鉛
部品を模式的に示した断面図である。
【図4】さらに別の実施例に係る単結晶引き上げ用黒鉛
部品を模式的に示した断面図である。
【図5】さらに別の実施例に係る単結晶引き上げ用黒鉛
部品を模式的に示した断面図である。
【図6】CZ法に用いられる従来の結晶成長装置を示し
た模式的断面図である。
【図7】従来の単結晶引き上げ用黒鉛部品に石英ルツボ
がセットされた状態を示した模式的断面図であり、
(a)は縦断面図、(b)は(a)におけるA−A線断
面図を示している。
【図8】従来の単結晶引き上げ用黒鉛部品を模式的に示
した断面図であり、(a)は残留溶融液の凝固状態、
(b)は残留溶融液の凝固が完了したときの応力発生状
態を示している。
【符号の説明】
10、20、30、40、50単結晶引き上げ用黒鉛部
品 11、21、31、41、51黒鉛ルツボ 13、23、33、43 突起部 14、24、34、44、54黒鉛受け台 14b、24b、34b、44b、54b受け台上面 15、25、35、45、55空間部

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構成
    された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛ル
    ツボ底部及び/または前記黒鉛受け台中央部に突起部が
    形成され、該突起部の周囲には空間部が形成され、前記
    黒鉛ルツボ底面と前記黒鉛受け台上面とが前記突起部に
    おいて接触していることを特徴とする単結晶引き上げ用
    黒鉛部品。
  2. 【請求項2】 黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構成
    された単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛ル
    ツボ底部及び/または前記黒鉛受け台中央部に突起部が
    形成され、該突起部の周囲には空間部が形成され、前記
    黒鉛ルツボ底面又は前記黒鉛受け台上面と前記突起部と
    が非接触であることを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛
    部品。
  3. 【請求項3】 突起部の形状が、黒鉛ルツボ底部側での
    直径が黒鉛受け台側での直径より大きい逆円錐台形状で
    あることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の単結
    晶引き上げ用黒鉛部品。
  4. 【請求項4】 突起部の黒鉛ルツボ底部側にR面取り加
    工が施されていることを特徴とする請求項1又は請求項
    2記載の単結晶引き上げ用黒鉛部品。
  5. 【請求項5】黒鉛ルツボと黒鉛受け台とを含んで構成さ
    れた単結晶引き上げ用黒鉛部品であって、前記黒鉛ルツ
    ボ底面を支持する支持部材が前記黒鉛ルツボ底部と前記
    黒鉛受け台中央部との間に介装されていることを特徴と
    する単結晶引き上げ用黒鉛部品。
JP27510794A 1994-06-09 1994-11-09 単結晶引き上げ用黒鉛部品 Pending JPH0859387A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008260649A (ja) * 2007-04-11 2008-10-30 Shin Etsu Handotai Co Ltd ルツボ内残融液の固化方法
JP2012111648A (ja) * 2010-11-22 2012-06-14 Toyo Tanso Kk 単結晶引き上げ装置、及び単結晶引き上げ装置に用いられる低熱伝導性部材
KR20140017507A (ko) * 2010-11-22 2014-02-11 토요 탄소 가부시키가이샤 단결정 인상장치 및 단결정 인상장치에 이용되는 저열전도성 부재

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