JP2013006748A

JP2013006748A - 単結晶引上げ装置

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Publication number: JP2013006748A
Application number: JP2011141661A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Kawakami; 雅昭川上
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 2011-06-27
Filing date: 2011-06-27
Publication date: 2013-01-10

Abstract

【課題】黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能なルツボ装置、該ルツボ装置用加熱装置及び、それら装置で構成される単結晶引上げ装置を提供する。
【解決手段】単結晶引上げ装置１は、ルツボ装置３と、加熱装置１０とを備える。ルツボ装置３は、石英ルツボ５と、石英ルツボ５を下部で保持する黒鉛製受け皿６とから構成される。石英ルツボ５は、直胴部５ｃと底部５ａと該底部５ａから該直胴部５ｃに連なる曲面状部分５ｂとからなる。加熱装置１０は、ルツボ装置３の外周を囲むようにして配置されるヒータ１０と、ルツボ装置３とヒータ１１との間に介在され、ルツボ装置３の外周を囲むようにして配置される円筒状の炭素質材から成る介在部材１２とを備える。介在部材１２は、石英ルツボ５と微小隙間Ｍをあけて配置されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法により、シリコン、ゲルマニウム等の単結晶化する金属原料から金属単結晶を作製する単結晶引上げ装置に用いられるルツボ装置、該ルツボ装置に用いられる加熱装置及び、単結晶引上げ装置に関するものである。

多結晶シリコンからシリコン単結晶を作製する方法としては、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という。）がある。このＣＺ法に用いられる単結晶引上げ装置の一般的な構成は、図３に示すように、シリコン融液を収容する石英ルツボ５０、該石英ルツボ５０を保持する黒鉛ルツボ５１、該黒鉛ルツボ５１及び石英ルツボ５０を回転させながら昇降させるルツボ回転軸５２、前記黒鉛ルツボ５１の外周に配置されているヒータ５３等から構成されている。なお、５４は熱遮蔽部材、５５、５６はＳｉＯガス等の排気経路、５７は排気口である。

特許第２５２８２８５号公報

上記のような単結晶引上げ装置においては、石英ルツボ５０に充填した多結晶シリコン塊を溶解するために周囲からヒータ５３で加熱するが、石英ルツボ５０を直接加熱すると高温で軟化変形して壊れるため、それを防止する目的で外側に黒鉛ルツボ５１を置いて保持する。この黒鉛ルツボ５１は、冷却時に石英ルツボ５０との収縮量の差で破損するのを防止するために、縦に２又は３分割されているのが一般的である。ところが、石英ルツボ５０と黒鉛ルツボ５１は常に同じ位置で接触したまま高温になるため、黒鉛ルツボ５１に以下の（１）、（２）の反応が生じる。
Ｃ＋ＳｉＯ_２→ＳｉＯ＋ＣＯ…（１）
２Ｃ＋ＳｉＯ→ＳｉＣ＋ＣＯ…（２）

この酸化反応によって分割面の側面から底面にかかる曲面部（Ｒ部分）で徐々に消耗して肉厚が小さくなると共に、内面側では珪化（ＳｉＣ）反応によってＳｉＣが内表面から内部に向かって生成する。このＳｉＣは単結晶引上げ中に、高温に維持される時間の最も長いＲ部分付近で最も厚く生成する。そして、黒鉛の六方晶系中にシリコン（Ｓｉ）が入り込むことによってＳｉＣが生成するため、黒鉛ルツボの内面側で三次元方向に体積が膨張する。上下方向では内面側が膨張して上部が外側に反るだけでなく、円周方向でも体積膨張によって分割面で本来の円形から楕円形に変形しようとする。即ち、黒鉛ルツボ内部には変形を生じさせる内部応力が生じる。この応力はＳｉＣ厚みが大きくなるにつれて大きくなり、そのまま使用し続けるとついには黒鉛の引張強さを超えてルツボは破損するという問題を生じる。勿論、分割部Ｒ部での消耗も使用時間が長くなるにつれて大きくなり、肉厚が局所的に小さくなり、強度面での安全率が低下する。
このような酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避するために黒鉛ルツボは消耗品として定期的に交換される。

そこで、従来から、黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能なルツボ装置を備えた単結晶引上げ装置が所望されていた。

本発明は、上記の実情を鑑みて考え出されたものである。その目的は、黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能なルツボ装置、該ルツボ装置用加熱装置及び、それら装置で構成される単結晶引上げ装置を提供することである。

上記目的を達成するため本発明に係るルツボ装置は、直胴部と底部と該底部から該直胴部に連なる曲面状部分とからなる石英ルツボと、該石英ルツボを下部で保持する黒鉛製受け皿とから構成されることを要旨とする。

上記の如く、黒鉛ルツボを使用しないルツボ装置により、従来から問題とされてきた黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能となる。
また、製造が容易で、且つコストの低減を図ることができる。具体的に説明すると、従来例の黒鉛ルツボは、黒鉛ブロックを有底円筒状に刳り抜き加工を行い、さらに内部を仕上げ加工して製造していた。そのため、製造に手間がかかっていた。これに対して、黒鉛製受け皿の場合は、直胴部のない皿状であるので、加工が簡単であり、製造に手間がかからないというメリットがある。加えて、直胴部がないので、材料コストを低減できるというメリットもある。

また、本発明に係るルツボ装置においては、前記受け皿は、少なくとも前記石英ルツボの底部を保持する構成であるのが好ましい。

受け皿は少なくとも石英ルツボの底部を保持すれば十分である。

また、本発明に係るルツボ装置においては、前記受け皿は、前記石英ルツボの底部及び曲面状部分を保持する構成であるのが好ましい。

上記の如く、石英ルツボの底部に加えて、曲面状部分を保持する構成であれば、ヒータで加熱された場合に、石英ルツボの軟化による変形が抑えられる。従って、後述する介在部材を使用した単結晶引き上げ装置においては、石英ルツボと介在部材との接触の恐れが軽減されるので、製造プロセス中において石英ルツボと介在部材とが接触して支障をきたす恐れはない。

また、本発明に係るルツボ装置においては、前記受け皿の外周面と、前記石英ルツボの直胴部外周面とは、略面一となっている構成であるのが好ましい。

後述する介在部材を使用した単結晶引き上げ装置においては、石英ルツボと介在部材との間隔をより狭い状態に配置し易くなる。

また、上記目的を達成するため本発明に係るルツボ装置用加熱装置は、前記ルツボ装置の外周を囲むようにして配置されるヒータと、前記ルツボ装置と前記ヒータとの間に介在され、ルツボ装置の外周を囲むようにして配置される円筒状の黒鉛製介在部材と、を備えたことを要旨とする。

上記構成によれば、ヒータの熱は、黒鉛製介在部材を介して石英ルツボを加熱する。このとき、介在部材は円筒状でスリットがない構成であるので、ヒータの発熱バラツキが介在部材により緩和されて石英ルツボを加熱することになる。このため、石英ルツボは均一に加熱されることになる。

また、本発明に係るルツボ装置用加熱装置においては、前記介在部材は、前記石英ルツボと微小隙間をあけて配置されている構成であるのが好ましい。

微小隙間Ｍの大きさは、例えば、２２インチサイズの石英ルツボを使用する場合には１〜３ｍｍ程度である。このように規制するのは、狭すぎると石英ルツボの僅かな変形で接触する恐れがあり、広すぎるとヒータからの伝熱不足が起こるおそれがあることによる。

また、上記目的を達成するため本発明に係る単結晶引き上げ装置は、本発明に係るルツボ装置と、本発明に係るルツボ装置用加熱装置と、を備えたことを要旨とする。

本発明によれば、黒鉛ルツボを使用しないルツボ装置により、従来から問題とされてきた黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能となる。

本実施の形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置の要部断面図。図１の一部を拡大した断面図。従来例のシリコン単結晶引き上げ装置の要部断面図。

以下、本発明を実施の形態に基づいて詳述する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。

図１は本実施の形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置の要部断面図、図２は図１の一部を拡大した断面図である。単結晶引き上げ装置１は、単結晶引き上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。ＣＺ炉２内には、ルツボ装置３が設けられている。ルツボ装置３は、多結晶シリコンの原料を溶融して融液４として収容する石英ルツボ５と、石英ルツボ５を下部で保持する黒鉛製受け皿６とで構成されている。このように、本実施の形態に係るルツボ装置３では、従来例のルツボ装置に備えられる黒鉛ルツボに代えて、黒鉛製受け皿６が用いられている。このように黒鉛ルツボを使用しないルツボ装置３を用いることにより、従来から問題とされてきた黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能となる。なお、この点に関しては、後に詳細に説明する。

また、ルツボ装置３の下側には、ルツボ回転軸７が設けられている。ルツボ回転軸７は、受け皿６を下部で支持し受け皿６及び石英ルツボ５を回転させながら昇降させる。ルツボ回転軸７は回転／昇降駆動装置（図示せず）により回転自在に制御される。そして、ルツボ回転軸７は、シリコン単結晶の引上げ軸方向を回転軸として受け皿６及び石英ルツボ５を回転させ、また、上方移動させてシリコン融液４の融液面を一定の高さに維持するようになっている。

ルツボ装置３の外周側には、加熱装置１０が設けられている。加熱装置１０は、ルツボ装置の外周を囲むようにして配置される円筒状の黒鉛製ヒータ１１と、ルツボ装置３とヒータ１１との間に介在されルツボ装置３の外周を囲むようにして配置される円筒状の黒鉛製介在部材１２と、熱遮蔽部材１３とを備えている。介在部材１２は、等方性黒鉛材又は炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）であって、石英ルツボ５と微小隙間Ｍをあけて配置されている。微小隙間Ｍの大きさは、２２インチサイズの石英ルツボ５を使用する場合には１〜３ｍｍ程度である。このように規制するのは、狭すぎると石英ルツボ５の僅かな変形で接触する恐れがあり、広すぎるとヒータ１１からの伝熱不足が起こるおそれがあることによる。なお、介在部材１２は石英ルツボ５を補助的に保持する働きもなす。つまり、何らかのトラブルにより石英ルツボ５が微小隙間Ｍを越えて変形したような場合、介在部材１２により石英ルツボ５は保持されるので、石英ルツボ５は安定性が常に維持されるようになっている。

次いで、上記の受け皿６及び介在部材１２のそれぞれの構造及び作用を詳述する。
石英ルツボ５は、略コップ状であって、底部５ａと、直胴部５ｃと、底部５ａから直胴部５ｃに連なる曲面状部分（Ｒ部分）５ｂとからなる。受け皿６は、底部５ａを保持する第１受け皿部６ａと、曲面状部分５ｂを保持する第２受け皿部６ｂとから構成されている。このように、受け皿６によって石英ルツボ５の曲面状部分５ｂが保持されているので、ヒータ１１で加熱された場合に、石英ルツボ５の軟化による変形が抑えられて介在部材１２との接触の恐れが軽減される。
また、受け皿６の第２受け皿部６ｂ外周面は、石英ルツボ５の直胴部５ｃ外周面と略面一となっている。これにより、微小隙間Ｍが形成し易くなる。

上記構成の受け皿６及び介在部材１２を設けることにより、黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能となる。即ち、受け皿６は、従来例の黒鉛ルツボと比較すれば、黒鉛ルツボの直胴部を無くし、底部のみで構成した構造と看做すこともできる。そして、従来例の黒鉛ルツボの種々の問題は、主として黒鉛ルツボの直胴部の存在に起因していたものであり、従って、黒鉛ルツボの直胴部を無くし底部のみで構成したと看做すことができる受け皿６を使用した本実施の形態のルツボ装置３では、黒鉛ルツボに関する酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能となる。つまり、石英ルツボ５は周囲の黒鉛部品と接触していなので、酸化消耗による肉厚低減と珪化（ＳｉＣ化）による問題を回避することが可能となる。

加えて、介在部材１２は円筒状でスリットがないので、ヒータ１１の発熱バラツキを介在部材１２が緩和してから、石英ルツボ５を輻射熱で加熱するので、石英ルツボ５は均一に加熱されることになる。そのため、金属結晶の品質の安定性が保持される。なお、参考まで述べると。従来例の黒鉛ルツボは、一般的に２分割又は３分割された構造であるため、分割部にスリットがあり、このスリットに起因して石英ルツボが均一に加熱されず、金属結晶の品質の安定性を阻害するという問題があった。本実施の形態では、介在部材１２を使用することにより、このような問題は解消されることになる。

また、黒鉛ルツボに代えて黒鉛製受け皿６を用いることにより、製造が容易でコストの低減を図ることができる。具体的に説明すると、従来例の黒鉛ルツボは、黒鉛ブロックを有底円筒状に刳り抜き加工を行い、さらに内部を仕上げ加工して製造していた。そのため、製造に手間がかかっていた。これに対して、黒鉛製受け皿６の場合は、直胴部のない皿状であるので、加工が簡単であり、製造に手間がかからないとうメリットがある。加えて、直胴部がないので、材料コストを低減できるというメリットもある。

なお、ＣＺ炉２内は、ＣＺ炉２内と外気を遮断することで真空に維持されている。即ち、ＣＺ炉２内には不活性ガスとしてのアルゴンガスが供給され、ＣＺ炉２内の排気口２３からポンプによって排気されるようになっている。これにより、ＣＺ炉２内は所定圧力に減圧される。また、単結晶引き上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこで、ＣＺ炉２内にアルゴンガスを供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。

また、石英ルツボ５の上方には、略逆円錐台形状の熱遮蔽部材２０が設けられている。熱遮蔽部材２０は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるギャリアガスとしてのアルゴンガスを、融液４表面の中央に導き、さらに融液４表面を通過させて融液４表面の周縁部に導く。そして、アルゴンガスは、融液から蒸発したＳｉＯ等のガスとともに、経路２１、経路２２を流れてＣＺ炉２の下部に設けた排気口２３から排出される。このような構成により、ＳｉＯガスはホットゾーン内でヒータ１１の上端よりも高い位置まで吸引された後、ホットゾーンの外側を通って排気口２３に向かって流れるので、図３に示す従来例のように黒鉛ルツボとヒータ、ヒータと熱遮蔽部材との間をガスが通らず、ＳｉＯガスと黒鉛部材との反応が抑制され、各黒鉛部材（ヒータ１１、熱遮蔽部材１３等）の使用寿命が延びるというメリットがある。

次いで、上記構成の単結晶引き上げ装置を使用した場合のシリコン単結晶の製造方法について説明する。先ず、多結晶シリコンを石英ルツボ５内に充填した後、ヒータ１０を発熱させ、介在部材１２を介して石英ルツボ５を加熱することにより、石英ルツボ５内の多結晶シリコンをシリコンの融点以上に熱して融解する。次いで、シードチャック２５に取り付けられた種結晶を下降し、融解したシリコン融液４に浸漬させた後、シードチャック２５とルツボ装置３とを同方向又は逆方向に回転させつつ、シードチャック２５を引き上げて、シリコン単結晶２６を作製する。

本発明は、シリコン等の単結晶引上げ装置に適用される。

１：単結晶引き上げ装置
２：ＣＺ炉
３：ルツボ装置
５：石英ルツボ
５ａ：石英ルツボの底部
５ｂ：石英ルツボの曲面状部分（Ｒ部）
５ｃ：石英ルツボの直胴部
６：黒鉛製受け皿
６ａ：第１受け皿部
６ｂ：第２受け皿部
６：ルツボ回転軸
１０：加熱装置
１１：ヒータ
１２：介在部材
Ｍ：微小隙間

Claims

直胴部と底部と該底部から該直胴部に連なる曲面状部分とからなる石英ルツボと、該石英ルツボを下部で保持する黒鉛製の受け皿とから構成されることを特徴とするルツボ装置。
前記受け皿は、少なくとも前記石英ルツボの底部を保持する請求項１記載のルツボ装置。
前記受け皿は、前記石英ルツボの底部及び曲面状部分を保持する請求項２記載のルツボ装置。
前記受け皿の外周面と、前記石英ルツボの直胴部外周面とは、略面一となっている請求項３記載のルツボ装置。
請求項１記載のルツボ装置を加熱するための加熱装置であって、
前記ルツボ装置の外周を囲むようにして配置されるヒータと、
前記ルツボ装置と前記ヒータとの間に介在され、ルツボ装置の外周を囲むようにして配置される円筒状の炭素質材から成る介在部材と、
を備えたルツボ装置用加熱装置。
前記介在部材は、前記石英ルツボと微小隙間をあけて配置されている請求項５記載のルツボ装置用加熱装置。
請求項１〜４のいずれかに記載のルツボ装置と、
請求項５又は６記載のルツボ装置用加熱装置と、
を備えたことを特徴とする単結晶引き上げ装置。