JP2008087973A

JP2008087973A - 単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法

Info

Publication number: JP2008087973A
Application number: JP2006266839A
Authority: JP
Inventors: Tamami Kimura; 珠美木村
Original assignee: Covalent Materials Corp
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2006-09-29
Filing date: 2006-09-29
Publication date: 2008-04-17
Anticipated expiration: 2026-09-29
Also published as: JP4926633B2

Abstract

【課題】ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ育成において、ルツボ部材の損傷および脱ガスを低減させ、引上げ作業効率の向上を容易にする。
【解決手段】カーボンルツボ１４は、底部１、その外周縁から上方に延出する円筒状の直胴部２から成る。底部１の中心部に円形の開口部１ａ、底部１の下面に環状出っ張り部１ｂが形成される。環状出っ張り部１ｂは、第１のテーパ周面３、平坦周面４、第２のテーパ周面５を有している。このカーボンルツボ１４は分割線６により分割された複数の分割片７から成る。そして、ルツボ受け皿１５はカーボン製の円盤体である。ルツボ受け皿１５の上面に突起部８が設けられ、その外周側に環状窪み部９が設けられる。環状窪み部９は、第１のテーパ周面３に接するテーパ周面、第２のテーパ周面５に当接する傾斜受け面１０を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＣＺ法（Czochralski Method）によるシリコン単結晶の育成に用いられる単結晶引上げ装置および単結晶引上げ方法に関する。

現在、シリコンウェーハとして半導体デバイスに使用されるシリコン単結晶の多くは、いわゆるＣＺ法といわれる引上げ方法により育成されている。そして、この方法により育成されるシリコン単結晶インゴットは、例えば３００ｍｍφのような大口径化になり更にその長尺化が進められている。

ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げは、例えば図３に示すような単結晶引上げ装置を用いて行われる。ここで、図３はその単結晶引上げ装置内の状態を模式的に示した縦断面図である。単結晶引上げ装置には、円筒形状のメインチャンバ１１内にシリコン融液１２を保持する石英ルツボ１３、該石英ルツボ１３と共に二重構造ルツボを構成するカーボンルツボ１４、該カーボンルツボ１４を載置するルツボ受け皿１５が備えられている。そして、二重構造ルツボを周囲から加熱するヒータ１６、引上げられるシリコン単結晶１７への輻射熱を遮蔽する輻射シールド１８が設置されている。
更に、二重構造ルツボの回転および昇降を行うための支持軸１９がルツボ受け皿１５をその上端に固定して備えられ、ヒータ１６の外側に位置しメインチャンバ１１との間に断熱部材２０が配置されている。そして、ワイヤから成る引上げ軸２１が、シリコン単結晶１７のネック上部の種結晶を保持するシードチャック（不図示）と連結しており、プルチャンバ２２からメインチャンバ１１内に垂下してシリコン単結晶を所定の速度で引上げるようになっている。
この引上げ装置においては、シリコン単結晶に例えばボロン、ヒ素、リンなどの有効不純物をドーピングする機構、部材等が備えられていても構わないが、発明の説明を簡明にするために省略される。

シリコン単結晶の引上げでは、初めに石英ルツボ１３をカーボンルツボ１４に装着しこれ等を支持軸１９上のルツボ受け皿１５に載置する。そして、原料シリコンを石英ルツボ１３内に充填した後、メインチャンバ１１内にアルゴン等の希ガスを導入すると共に真空引きし所定圧力に減圧する。そして、このような不活性ガス雰囲気で原料シリコンである多結晶シリコンをヒータ１６により１４２０℃程度で加熱融解させて、シリコン融液１２を石英ルツボ１３内に形成する。
次いで、シードチャックに取り付けた種結晶をシリコン融液１２に着液する。そして、引上げ軸２１を一方向に回転させながら所定の速度で引上げ、同時に支持軸１９により石英ルツボ１３を同方向又は逆方向に回転させて、所要の直胴部の直径および長さのシリコン単結晶１７を育成させる。ここで、支持軸１９は上方駆動されシリコン融液１２の融液面が一定の高さに維持される。このようにして、シリコン単結晶１７は、例えばネック部、ショルダー部、ボディ部およびテール部の順に育成される。
シリコン単結晶引上げ後は、石英ルツボ１３とカーボンルツボ１４を取り外し、カーボンルツボ１４は回収して、次の単結晶引上げで再使用する。

このＣＺ法によるシリコン単結晶１７育成では、結晶の大口径化・大重量化に伴い使用されるルツボが大型化する。そのため、ハンドリング作業が容易でなく作業者への負担が大となってくる。また、引上げ終了後にカーボンルツボ１４から石英ルツボ１３を取り除く際に、石英とカーボンの熱膨張差によりカーボンルツボ１４の内面に石英ルツボ１３が強く張り付き、カーボンルツボ１４が損傷を受けその回収が困難になる等の問題が生じ易くなる。これ等のため、カーボンルツボ１４には、一体式カーボンルツボよりハンドリングが容易で、石英ルツボ１３の脱着も容易な分割形式が広く使用される。

そして、最近のシリコン単結晶１７の引上げでは、石英ルツボ１３の再生・再使用の検討がなされ、石英ルツボ１３をカーボンルツボ１４から脱着させる際に、石英ルツボ１３に損傷を与えないで回収できるとしたカーボンルツボおよびルツボ受け皿の構造が提案されている（例えば、特許文献１参照）

このようなカーボンルツボおよびルツボ受け皿の従来の一例について図４に示す。図４（ａ）は合体したカーボンルツボおよびルツボ受け皿の上面図、図４（ｂ）はカーボンルツボおよびルツボ受け皿の図４（ａ）に記すＸ−Ｘ矢視の縦断面図である。以下、カーボンルツボおよびルツボ受け皿の構造の主要部について説明する。

図４に示すように、カーボンルツボ１４は、全体として下へ凸のドーム状に形成された底部３１と、底部３１の外周縁から上方へ延出した円筒形状の直胴部３２とからなる。底部３１の中心部には、円形の開口部３１ａが設けられ、底部３１の下面には、開口部３１ａの外周縁に隣接して環状凸部３１ｂが形成され、その下面は平坦面である。一方、底部３１の上面は下方へ凸の滑らかな湾曲面になる。
このカーボンルツボ１４は、周方向に等間隔で並ぶ３本の半径方向の分割線３３により、開口部３１ａの周囲で周方向に３分割され、３つの分割片３４から成る。そして、これ等の分割片３４は周方向に組み合わされ合体してカーボンルツボ１４を構成する。

カーボンルツボ１４が載置されるルツボ受け皿１５は、カーボンルツボ１４と同じカーボン製であり、円盤体となっている。ルツボ受け皿１５のルツボ載置面である上面の中央部には、カーボンルツボ１４の開口部３１ａに嵌合する円形の突起部３５が設けられている。突起部３５の外周縁は、上方に向かって外径が漸減するテーパ周面になり、開口部３１ａの外周縁も、これに対応するテーパ周面となる。突起部３５の周囲には、カーボンルツボ１４の環状凸部３１ｂが嵌合する環状凹部３６が設けられる。そして、この環状凹部３６の外周側に湾曲状のアール部３７が円盤体の縁端まで形成されている。

このような構造において、カーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５の接触するアール部３７が支点となり、分割片３４の垂直部３４ａが外側に傾く自由度が確保される。また、分割片３４が傾き倒れることにより、各分割片３４の水平部３４ｂの中心側縁端で石英ルツボ１３の底部が突き上げられる。しかし、水平部３４ｂの中心側縁端は、円形の開口部３１ａに接する円弧状になっているため、石英ルツボ１３の底部に線接触し、底部３１中心への局所的な集中応力が回避される。このようにして、３つの分割片３４の倒れを許容するにもかかわらず、石英ルツボ１３の損傷が防止され回収されるとしている。
特許第３６１７４６６号公報

しかしながら、シリコン結晶が３００ｍｍφと大口径化・大重量化しそれと共に石英ルツボ１３が例えば８００ｍｍφと大型化してくると、ルツボ受け皿１５にカーボンルツボ１４を載置する際、上記環状凸部３１ｂの環状凹部３６への嵌合において環状凸部３１ｂあるいは環状凹部３６の角部が接触し破損することが見られる。
また、シリコン単結晶育成後のルツボの冷却において、石英ルツボ１３とカーボンルツボ１４の熱膨張係数の違いから、石英ルツボ１３がカーボンルツボ１４を水平方向に押圧する。加えて、石英ルツボ１３内でシリコン融液が固化する際に体積が膨張して、石英ルツボ１３がカーボンルツボ１４を水平方向に押圧する。これらの押圧に伴い、カーボンルツボ１４の環状凸部３１ｂがルツボ受け皿１５の環状凹部３６を水平方向に押して、それ等の嵌合しているところで破損等の損傷が生じ易いという問題があった。
さらに、石製ルツボ１３内のシリコン融液１２が漏れた場合に、それがカーボンルツボ１４の底部３１下面に入り込み、シリコン単結晶育成後に、環状凸部３１ｂと環状凹部３６が固着し、カーボンルツボ１４のルツボ受け皿１５からの取り外しができなくなる場合があった。
また、新たなカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５を使用する場合に、カーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５の間、あるいはそれぞれの内部に存在するガスのために、シリコン単結晶の引上げにおいてメインチャンバ１１内を減圧にするための真空引きに要する時間が長くなるという問題があった。

本発明は、上述の事情に鑑みてなされたもので、シリコン単結晶の引上げにおいて、上記問題を解消するカーボンルツボとルツボ受け皿を有する単結晶引上げ装置を提供すると共に、単結晶引上げにおいてメインチャンバ内を減圧にするための真空引きに要する時間を簡便に短縮させる単結晶引上げ方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明にかかるシリコン単結晶引上げ装置は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げ育成する単結晶引上げ装置において、原料融液の容器の石英ルツボと、該石英ルツボを収容し、底部中央に開口部が設けられ該開口部の周囲で半径方向の分割線により２以上に分割されたカーボンルツボと、該カーボンルツボを載置し、中央に突起部が設けられたルツボ受け皿と、を備え、前記カーボンルツボの底部下面であって前記開口部の外周側に位置して環状出っ張り部が設けられ、前記ルツボ受け皿の上面であって前記突起部の外周側に位置して環状窪み部が設けられ、前記環状出っ張り部の内周縁は上方に向かって外径が漸減するテーパ周面となり、その底面は前記内周縁に連なる平坦周面とになり、その外周縁は前記底面に連なり、上方に向かって外径が漸増する一定角度の傾斜周面となり、前記環状窪み部の内周縁は上方に向かって外径が漸減するテーパ周面となり、その外周縁は上方に向かって外径が漸増する一定角度の傾斜周面となり、前記カーボンルツボおよび前記ルツボ受け皿は、前記開口部と前記突起部の結合、前記環状出っ張り部と前記環状窪み部の当接により合体する、という構成になっている。

上記発明の好適な態様では、前記傾斜周面は、前記環状出っ張り部の前記底面に対して１０〜４０度の範囲の傾斜角度を有するように形成される。

そして、本発明にかかるシリコン単結晶引上げ方法は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ育成において、上記発明のカーボンルツボおよびルツボ受け皿を用いるシリコン単結晶引上げ方法であって、単結晶引上げ装置内に新しい前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿をチャンバ内に取り付けた後、前記チャンバ内を不活性ガスの雰囲気にし前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿を５００〜８００℃の温度範囲で加熱する工程と、前記加熱後、１〜２時間毎に１００〜２００℃の昇温を行い、前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿を１４００〜１８００℃の範囲の温度に保持する工程と、その後、前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿を徐冷する工程と、を有する構成になっている。

本発明の構成により、例えばシリコン単結晶の大口径化・大重量化に伴う石英ルツボの大型化にあっても、単結晶引上げにおける石英ルツボ、カーボンルツボ等の損傷が防止され、しかもそのハンドリング作業が容易になる。また、単結晶引上げの作業時間が短縮しシリコン単結晶が高い生産性で低コストに製造できる。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を参照して説明する。図１は本実施形態にかかるカーボンルツボとルツボ受け皿の構造の一例を示す縦断面図、図２は図１の領域Ｐを拡大した模式的な一部拡大図である。図面において互いに同一または類似の部分には共通の符号を付す。

本実施形態の単結晶引上げ装置の特徴は、図３で説明した単結晶引上げ育成に用いられるカーボンルツボ１４およびルツボ受け皿１５の新規な構造にある。本実施形態のカーボンルツボ１４においても、その上面から見た構造は図４（ａ）に示したものとほぼ同じになっている。そして、図１は図４（ａ）に記したＸ−Ｘ矢視の縦断面図に相当する。図１に示すように、カーボンルツボ１４は、従来の技術の場合と同じように全体として下へ凸のドーム状に形成された底部１、該底部１の外周縁から上方へ延出する円筒状の直胴部２から成っている。

上記底部１の中心部には円形の開口部１ａが設けられている。そして、底部１の下面に開口部１ａの外周側に隣接して環状出っ張り部１ｂが形成されている。ここで、環状出っ張り部１ｂは、その内周縁に形成した第１のテーパ周面３、その底面に形成した平坦周面４、およびその外周縁に向かって形成した傾斜周面である第２のテーパ周面５を有する。上記第１のテーパ周面３は、上方に向かって外径が漸減するテーパ周面であり、第２のテーパ周面５は、逆に上方に向かって外径が漸増するテーパ周面である。そして、第２のテーパ周面５の縁端から上記直胴部２の間は任意の面形状になっていて構わない。一方、底部３１の上面は下方に凸の緩やかに変化し滑らかな湾曲面になる。

このカーボンルツボ１４は、周方向に等間隔で並ぶ例えば３本の半径方向の分割線６により、開口部１ａの周囲で周方向に３分割され、例えば３つの分割片７から成る。そして、これ等の分割片７は周方向に組み合わされ合体してカーボンルツボ１４を構成する。

カーボンルツボ１４が載置されるルツボ受け皿１５は、カーボンルツボ１４と同じカーボン製であり、円盤体である。ルツボ受け皿１５のルツボ載置面である上面の中央部には、カーボンルツボ１４の開口部１ａと結合する円形の突起部８が設けられている。突起部８の周縁は、上方に向かって外径が漸減するテーパ周面となって、環状出っ張り部１ｂの第１のテーパ周面３に接するようになり、突起部８の外周側に環状窪み部９が設けられる。ここで、環状窪み部９は、環状出っ張り部１ｂに形成された第２のテーパ周面５が接する傾斜受け面１０を有する。また、環状窪み部９は、図１に示すように、環状出っ張り部１ｂに形成された平坦周面４が接する平坦周面を備えていてもよいし、そのような平坦周面がなくても構わない。但し、環状窪み部９表面は鋭角の部分が生じないように形成するのが好ましい。これは、環状出っ張り部１ｂ表面についても同じである。

このような構造において、カーボンルツボ１４をルツボ受け皿１５に載置する場合、カーボンルツボ１４の分割片７が、環状出っ張り部１ｂと環状窪み部９とによりその径方向で固定される。そして、カーボンルツボおよび前記ルツボ受け皿は、開口部１ａと突起部８の結合、環状出っ張り部１ｂと環状窪み部９の当接により合体される。ここで、カーボンルツボ１４は、傾斜受け面１０と第２のテーパ周面５の当接により、ルツボ受け皿１５において上記径方向に対する固定は充分になされる。

環状出っ張り部１ｂに形成された第２のテーパ周面５および環状窪み部９に形成された傾斜受け面１０は適度な傾斜角度を有する。図２の一部拡大図に示すように、その傾斜角度θは１０度〜４０度の範囲が好適である。ここで、傾斜角度θが１０度未満になると、上記径方向の固定が充分でなくなり図３で説明した支持軸１９に固定されているルツボ受け皿１５に対して、カーボンルツボ１４が不安定になる。そして、カーボンルツボ１４への石英ルツボ１３の装着、それ等のルツボ受け皿１５への載置における作業性が悪くなってしまう。
また、傾斜角度θが４０度を超えてくると、カーボンルツボ１４の底部１がルツボ受け皿１５に拘束され過ぎて、従来技術の場合のようにこれ等の係合部での破損等の損傷が生じ易くなる。そして、後述する分割片７の垂直部７ａが外側に傾く自由度が損なわれ、単結晶引上げにおける石英ルツボ１３の変形によりカーボンルツボ１４あるいはルツボ受け皿１５の一部破損が発生し易くなる。

更に、図２に示すように、カーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５が接触する傾斜受け面１０の特に縁端部１０ａはアール加工が施され湾曲面に形成されると好適である。その他に、分割片７の垂直部７ａの上端もアール加工が施されていることが好ましい。このようにして、カーボンルツボ１４の割れ、欠け等の損傷が低減する。

このようなカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５の構造において、カーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５が接触する傾斜受け面１０、特に縁端部１０ａの領域が支点となり、分割片７の垂直部７ａが外側に傾く自由度が容易に確保される。そして、カーボンルツボ１４は、その中に置かれた英ルツボ１３の変形、例えばカーボンルツボ１４に対する相対的な径方向の拡がりのような膨張に対して柔軟に追随することができるようになる。

また、分割片７が傾き倒れることにより、各分割片７の水平部７ｂの中心側縁端で石英ルツボ１３の底部が突き上げられる。しかし、水平部７ｂの中心側縁端は、従来の技術で説明したように円形の開口部３１ａに接する円弧状になっているため、石英ルツボ１３の底部に線接触し、底部中心への局所的な集中応力が回避される。このようにして、３つの分割片７の倒れを許容するにもかかわらず、石英ルツボ１３の損傷が防止され容易に回収できるようになる。

更に、本実施形態のカーボンルツボ１４をルツボ受け皿１５の構造であると、上記環状出っ張り部５および環状窪み部１０には、従来技術の環状凸部３１ｂおよび環状凹部３６のように尖った角部が形成されないために、石英ルツボ１３が大型化しても、ルツボ受け皿１５にカーボンルツボ１４を載置する際に、カーボンルツボ１４あるいはルツボ受け皿１５の損傷の発生頻度は大きく低減するようになる。
また、シリコン単結晶育成後のルツボの冷却において、石英ルツボ１３内でシリコン融液が固化する際に体積が膨張して、石英ルツボ１３がカーボンルツボ１４を径方向に押圧する場合であっても、環状出っ張り部５の第２のテーパ周面５は当接する傾斜受け面１０と滑合していることから、それ等の当接部に破損等の損傷が生じることはなくなる。
さらに、石英ルツボ１３内のシリコン融液１２が漏れた場合であっても、環状出っ張り部５および環状窪み部１０に当接部は、従来技術の場合に較べて密着して接していることから、当接部の隙間へのシリコン融液１２の流入量は少なく、シリコン単結晶育成後に、カーボンルツボ１４のルツボ受け皿１５からの取り外しができなくなる頻度は大きく低減する。

次に本実施形態の単結晶引上げ方法について説明する。本実施形態の単結晶引上げでは、全ての分割片７を合体させてカーボンルツボ１４を形成する。この合体したカーボンルツボ１４の内側に石英ルツボ１３を装着し、石英ルツボ１３を内側に保持した状態で、カーボンルツボ１４を支持軸１９に固定されているルツボ受け皿１５の上に載置し合体させる。それ以降の引上げ工程は、図３で説明したのと同じになる。

そして、単結晶引上げ育成後では、石英ルツボ１３と共にカーボンルツボ１４を回収し、カーボンルツボ１４から石英ルツボ１３を分離する。そして、カーボンルツボ１４を回収し、次の単結晶引上げに使用する。あるいは、石英ルツボ１３を回収し、その再生を行う。例えば、石英ルツボ１３の底部に残存するシリコン融液の固化物の除去、および石英ルツボ１３の物理的／化学的ダメージ層となった表層部の除去を行い、洗浄処理等を施して再使用できるようにする。

更に、本実施形態の単結晶引上げ方法では、上述した特徴的な構造を有するカーボンルツボ１４およびルツボ受け皿１５を初めて単結晶引上げ装置で使用する場合に、以下のような熱処理を施すと好適である。すなわち、新しいルツボ受け皿１５を支持軸１９に固定して取り付け、そのルツボ受け皿１５に新しいカーボンルツボ１４を載置する。
次に、メインチャンバ１１内に希ガスである例えばアルゴンガスを導入する。また、メインチャンバ１１内の設定圧力を例えば３０〜７０Ｔｏｒｒ（約３．９９〜９．３１×１０３Ｐａ）の範囲にしたままで真空排気する。このようにして、ヒータ１６により５００〜８００℃の温度範囲で１０時間程度のあいだカーボンルツボ１４およびルツボ受け皿１５を加熱する。
その後、１〜２時間毎に１００〜２００℃の昇温を行い、１４００〜１８００℃の範囲の温度に保持する。この場合の保持時間は上記温度に依存するが１〜５時間程度でよい。そして、ヒータ１６を停止させ上記アルゴンガス中で５時間以上の自然冷却による徐冷を加える。このように新しいカーボンルツボ１４およびルツボ受け皿１５には、上述したような熱処理を施した後に、メインチャンバ１１内の圧力が例えば３０〜７０Ｔｏｒｒの範囲の設定圧力になるように真空引きし減圧にして、図３で説明したようにしてシリコン単結晶の引上げを行う。

上述したカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５の熱処理により、カーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５の間、あるいはそれぞれの内部に存在するガスの脱ガスが効果的に行われる。そして、従来技術で生じていた、シリコン単結晶の引上げにおいてメインチャンバ１１内を減圧にするための真空引きの時間が長くなるという問題は解消される。なお、この熱処理の効果は、本実施形態のカーボンルツボとルツボ受け皿の構造に限らず、従来技術で説明した構造の場合にもその程度の差はあるが同様に生じる。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでないことに言及しておく。

（実施例１）
この実施例では、図３に示した単結晶引上げ装置に図１で説明した新しいカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５を装着し３００ｍｍφで長尺のシリコン単結晶１７を引き上げ育成した。そして、このような単結晶引上げを１００回行った。ここで、それぞれの引上げに用いた石英ルツボ１３の内径は８００ｍｍφであり、原料シリコンである多結晶シリコンのチャージ量は３００ｋｇとした。そして、各引上げ後のカーボンルツボとルツボ受け皿の破損の有無について調査した。調査した破損は、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の変形、割れ、欠けおよびヒビである。

また、各引上げにおいて、それぞれ新しく使用するカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５をメインチャンバ１１内に取り付けた後には以下の熱処理を施した。すなわち、メインチャンバ１１内にアルゴンガスを導入し、６００℃温度で１０時間のあいだカーボンルツボ１４およびルツボ受け皿１５を加熱した。その後、１時間で１５０℃の昇温を行い、１６００℃の温度に１時間保持し、ヒータ１６を停止させ上記アルゴンガス中で５時間の自然冷却による徐冷を行った。その後、図３で説明したシリコン単結晶の引上げを行った。この引上げにおいて、炉内の設定圧力が５０Ｔｏｒｒ（約６．６５×１０３Ｐａ）になるように真空引きを行った。

実施例１では、１００回のシリコン単結晶の引上げにおいて、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の破損回数は２回であった。また、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の熱処理後の引上げにおいて、上記設定圧力に達するまでに要する真空引きの時間は、１００回の平均で４０分であった。

（比較例１）
この比較例では、図４で説明した従来技術の構造のカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５を用いた以外は、実施例１と同じにして１００回のシリコン単結晶引上げを行った。

比較例１では、１００回のシリコン単結晶の引上げにおいて、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の破損回数は５回であった。また、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の熱処理後の引上げにおいて、上記設定圧力に達するまでに要する真空引きの時間は、１００回の平均で４０分であった。

（実施例２）
この実施例では、実施例１と同様に図１で説明したカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５を用いた。そして、実施例１で説明したカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５の熱処理を施さないで、その他は実施例１と同じにして単結晶引上げを行った。

実施例２では、１００回のシリコン単結晶の引上げにおいて、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の破損回数は３回であった。また、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の熱処理後の引上げにおいて、上記設定圧力に達するまでに要する真空引きの時間は、１００回の平均で１５０分であった。

（比較例２）
この比較例では、図４で説明した従来技術の構造のカーボンルツボ１４とルツボ受け皿１５を用いた以外は、実施例２と同じにして１００回のシリコン単結晶引上げを行った。

比較例２では、１００回のシリコン単結晶の引上げにおいて、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の破損回数は６回であった。また、カーボンルツボあるいはルツボ受け皿の熱処理後の引上げにおいて、上記設定圧力に達するまでに要する真空引きの時間は、１００回の平均で１５５分であった。

これ等の具体例から、本実施形態の構造のカーボンルツボおよびルツボ受け皿は、従来技術の構造のカーボンルツボおよびルツボ受け皿の場合よりも単結晶引上げ作業で発生するそれ等の損傷が約１／２程度と大きく低減することが確認された。
また、単結晶引上げ前の新しいカーボンルツボおよびルツボ受け皿の上述したような熱処理は、単結晶引上げにおける設定圧力に達するに要する真空引きの時間を、従来の１／３〜１／４と大幅に短縮させることが確認された。

以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、上述した実施形態は本発明を限定するものでない。当業者にあっては、具体的な実施態様において本発明の技術思想および技術範囲から逸脱せずに種々の変形・変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、シリコン単結晶が例えば３００〜４００ｍｍφと大口径化して大重量化する場合に好適になるものであるが、その口径が２００ｍｍφ以下のシリコン単結晶の場合であっても同様に実施できる。

本発明の実施形態にかかるカーボンルツボとルツボ受け皿の一例を示す縦断面図である。本発明の実施形態にかかるカーボンルツボとルツボ受け皿の一部を模式的に示した拡大縦断面図である。本発明を説明するための単結晶引上げ装置内の状態を模式的に示した縦断面図である。従来の技術におけるカーボンルツボとルツボ受け皿の説明図であって、（ａ）はカーボンルツボとルツボ受け皿の合体した上面図であり、（ｂ）はその縦断面図である。

符号の説明

１底部
１ａ開口部
１ｂ環状出っ張り部
２直胴部
３第１のテーパ周面
４平坦周面
５第２のテーパ周面
６分割線
７分割片
７ａ垂直部
７ｂ水平部
８突起部
９環状窪み部
１０傾斜受け面
１０ａ縁端部
１１メインチャンバ
１２シリコン融液
１３石英ルツボ
１４カーボンルツボ
１５ルツボ受け皿
１６ヒータ
１７シリコン単結晶
１８輻射シールド
１９支持軸
２０断熱部材
２１引上げ軸
２２プルチャンバ

Claims

ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げ育成する単結晶引上げ装置において、原料融液の容器の石英ルツボと、該石英ルツボを収容し、底部中央に開口部が設けられ該開口部の周囲で半径方向の分割線により２以上に分割されたカーボンルツボと、該カーボンルツボを載置し、中央に突起部が設けられたルツボ受け皿と、を備え、
前記カーボンルツボの底部下面であって前記開口部の外周側に位置して環状出っ張り部が設けられ、前記ルツボ受け皿の上面であって前記突起部の外周側に位置して環状窪み部が設けられ、
前記環状出っ張り部の内周縁は上方に向かって外径が漸減するテーパ周面となり、その底面は前記内周縁に連なる平坦周面となり、その外周縁は前記底面に連なり、上方に向かって外径が漸増する一定角度の傾斜周面となり、
前記環状窪み部の内周縁は上方に向かって外径が漸減するテーパ周面となり、その外周縁は上方に向かって外径が漸増する一定角度の傾斜周面となり、
前記カーボンルツボおよび前記ルツボ受け皿は、前記開口部と前記突起部の結合、前記環状出っ張り部と前記環状窪み部の当接により合体することを特徴とする単結晶引上げ装置。
前記傾斜周面は、前記環状出っ張り部の前記底面に対して１０〜４０度の範囲の傾斜角度を有することを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。
前記ルツボ受け皿の傾斜周面の縁端が湾曲面に加工されていることを特徴とする請求項1又は２に記載の単結晶引上げ装置。
ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ育成において、請求項１，２又は３に記載のカーボンルツボおよびルツボ受け皿を用いるシリコン単結晶引上げ方法であって、
単結晶引上げ装置内に新しい前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿をチャンバ内に取り付けた後、前記チャンバ内を不活性ガスの雰囲気にし前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿を５００〜８００℃の温度範囲で加熱する工程と、
前記加熱後、１〜２時間毎に１００〜２００℃の昇温を行い、前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿を１４００〜１８００℃の範囲の温度に保持する工程と、
その後、前記カーボンルツボおよびルツボ受け皿を徐冷する工程と、
を有することを特徴とする単結晶引上げ方法。