JP2000169285A

JP2000169285A - 融液収容ルツボ

Info

Publication number: JP2000169285A
Application number: JP10351506A
Authority: JP
Inventors: Hironori Murakami; 浩紀村上
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1998-12-10
Filing date: 1998-12-10
Publication date: 2000-06-20

Abstract

(57)【要約】【課題】ルツボの取り扱い性を改善する。単結晶価格
に占めるルツボコストを低減する。安定的な大チャージ
引上げを行う。【解決手段】原料融液を収容する融液収容ルツボ１０
の周壁部を、外側の保持ルツボ２０内に嵌合する部分で
上方の口部１１と下方の本体部１２とに分割可能とす
る。分割位置を液面レベルの上限位置より上方とする。
口部１１の繰り返し使用が可能になる。口部１１が本体
部１２と共に外側の保持ルツボ２０により確実にサポー
トされる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法（チョクラ
ルスキー法）によってシリコン単結晶を製造する際に、
原料融液を収容するために使用される単結晶製造用の融
液収容ルツボに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体材料に使用されるシリコン単結晶
を育成させる方法として種々の方法があるが、なかでも
シリコン原料を石英ガラスルツボ内で溶解し、その融液
から単結晶を引き上げるＣＺ法が多用されている。

【０００３】図４は、このＣＺ法によってシリコン単結
晶を育成する装置の概略構成図である。この育成装置
は、メインチャンバー１の上にプルチャンバー２を重ね
た２段構造の炉体を備えている。メインチャンバー１内
の中心部にはルツボ３が配置されている。ルツボ３は、
シリコン単結晶の育成原料であるシリコン融液を収容す
る石英ガラスルツボ３ａと、これを外側から保持する黒
鉛製の保持ルツボ３ｂとを組み合わせた２重構造になっ
ている。このルツボ３は、ペディスタルと呼ばれる支持
軸５により、昇降駆動及び回転駆動される。ルツボ３の
外周側にはヒータ４が配置されており、その更に外側に
は図示されない断熱材がメインチャンバー１の内面に沿
って配置されている。

【０００４】ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、
炉体内を所定の圧力に減圧し、その炉体内にアルゴンガ
スを流通させた状態で、石英ガラスルツボ３ａ内にシリ
コン融液６を形成する。これは、石英ガラスルツボ３ａ
内にチャージされた多結晶シリコンを外側のヒータ４で
溶解することにより行われる。石英ガラスルツボ３ａ内
にシリコン融液６が形成されると、プルチャンバー２内
を通ってメインチャンバー１内に垂下された引上げ軸７
の下端に装着された種結晶８をシリコン融液６に漬け
る。この状態からルツボ３及び引上げ軸７を回転させな
がら、引上げ軸７を上昇させることにより、種結晶８の
下方にシリコン単結晶９が育成される。

【０００５】このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の
育成では、石英ガラスルツボ３ａは大型化する傾向にあ
る。即ち、一回当たりの引上げ重量を増加させるため
に、シリコン単結晶９は大径化され、これに伴う原料チ
ャージ量の増加のため、石英ガラスルツボ３ａの直径も
増加している。石英ガラスルツボ３ａの大径化は当然重
量の増加につながり、１８インチ径では１０ｋｇ程度で
あったものが、２２インチ径では約１８ｋｇにもなって
きており、将来的には更なる重量の増加が予想される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな石英ガラスルツボの重量増加は、引上げ前の組立時
における石英ガラスルツボの取り扱い性を悪化させる。
また、その価格を上昇させる。このルツボ価格上昇のた
め、シリコン単結晶の価格に石英ガラスルツボは大きな
ウエイトを占めるようになり、単結晶価格を上昇させる
結果になっている。このため、大径でありながら取り扱
い性が良く、しかも経済的な石英ガラスルツボが要求さ
れている。

【０００７】このような要望とは別に、一回当たりの原
料チャージ量を増加させるために、石英ガラスルツボの
上方に逆円錐筒状のカバーリングを連結する技術は特許
第２５５９２３５号により提示されている。カバーリン
グの材質としては炭素、炭化珪素、窒化珪素、石英等が
用いられる。この技術によれば、石英ガラスルツボの大
型化が抑えられるため、結果的に取り扱い性及び経済性
の悪化が回避される。しかしながら、カバーリングは石
英ガラスルツボの上方に連結付加されるため、黒鉛ルツ
ボによる保持を受けることができず、このことが原料溶
解及びこれに続く単結晶引上げでは致命的な問題とな
る。

【０００８】即ち、石英ガラスルツボの上方に逆円錐筒
状のカバーリングを連結した場合、カバーリング材を石
英ガラスで構成すると、原料溶解中はヒータからの加熱
量が多いため、カバーリング材が軟化変形してヒータ側
に倒れ込んでしまうため、カバーリング材としての機能
が発揮されず、カバーリング材が軟化変形したまま単結
晶成長を行うと、単結晶への加熱分布が均一とならない
ために、単結晶成長を行えないという問題がある。カバ
ーリングを他の材質（炭素、炭化珪素、窒化珪素）で構
成すると、上記した軟化変形の問題はないが、石英ガラ
スルツボ内に保持されるシリコン融液の表面から蒸発す
るシリコン酸化物とカバーリング材とが接触反応し、反
応生成物が不純物として成長中のシリコン単結晶に取り
込まるため、品質の低下を生じる恐れが大きい。

【０００９】また、石英ガラスルツボ上部にカバーリン
グ部材を設置するためには、石英ガラスルツボ上端部お
よびカバーリング材下端部を嵌合させるために、それぞ
れの形状をフランジ加工等の特殊な加工を施さなければ
ならない。このため、カバーリング部材の材質に関係な
く、切削加工が複雑化し、製作コストが嵩むという問題
がある。

【００１０】更に、一般的に融液収容ルツボ内のシリコ
ン融液面位置とヒータ位置とは常に同じ位置になるよう
に、単結晶の成長によってシリコン融液面が低下するに
伴い、融液収容ルツボおよび保持ルツボを上方に移動さ
せているが、融液収容ルツボ上方には成長中のシリコン
単結晶の温度勾配を調整するための断熱部材など様々な
部材が配置されているため、融液収容ルツボを上方に移
動させる移動空間に制約がある。従って、大チャージ量
を確保しようとすると、カバーリングの高さが大とな
り、保持ルツボの上方へカバーリングが大きく突出する
ため、融液収容ルツボを上昇させるための移動ストロー
クに制約を受け、引上後半では単結晶成長を行えないと
いう問題も生じる。即ち、カバーリング部材の材質に関
係なく、大チャージの引上げが困難である。

【００１１】更にまた、融液収容ルツボ内に保持される
シリコン融液の表面から蒸発するシリコン酸化物をルツ
ボ外に排出するために融液収容ルツボ内に不活性ガスを
供給しているが、保持ルツボの上方へカバーリングが大
きく突出すると、融液収容ルツボ内に供給した不活性ガ
スがルツボ外に排出されにくくなり、蒸発したシリコン
酸化物がルツボ外に効果的に排出されず、単結晶の有転
位化を生じる恐れがある。

【００１２】本発明の目的は、大径の場合も取り扱い性
及び経済性に優れ、しかも無転位シリコン単結晶が製造
可能なシリコン単結晶製造用の融液収容ルツボを提供す
ることにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の融液収容ルツボは、ＣＺ法によってシリコ
ン単結晶を製造する際に、原料融液を収容し且つ保持ル
ツボ内に収容されて使用される単結晶製造用の融液収容
ルツボであって、保持ルツボ内に嵌合する部分で周壁部
を上下方向に分割可能としたものである。

【００１４】こうすることにより、融液収容ルツボの取
り扱い性が向上する。また、分割位置より上の部分は原
料融液と接触し難いので、再使用或いは繰り返し使用が
可能になる。分割位置を融液面レベルの上限位置より上
方とすれば、原料融液との接触が完全に回避されるの
で、繰り返し使用回数が更に増大すると共に、分割部か
らの液漏れに対する配慮が不要になる。更に、融液収容
ルツボの保持ルツボ上方への突出量が抑制されるため、
融液収容ルツボの上昇ストロークに制約を受けることな
く引き上げ後半も確実に単結晶成長を行うことができ、
且つシリコン融液表面から蒸発するシリコン酸化物の排
出に支障をきたすことなく、無転位シリコン単結晶を製
造することができる。そして何よりも、分割位置より上
の部分も下の部分と同様に外周面が外側の保持ルツボに
よりサポートされるので、融液収容ルツボへのヒータか
らの加熱量が低減し、その結果、融液収容ルツボの軟化
変形が防止され、確実に原料を収容保持して安定的にシ
リコン単結晶を製造することができる。更に、連結構造
が簡単になることからも、経済性が向上する。

【００１５】分割数については、２以上も可能である
が、３以上の分割には格別の意味がないので、２分割が
好ましい。

【００１６】分割位置については、上述した理由によ
り、融液面レベルの上限位置より上方が好ましい。分割
位置の高さをルツボの全高に対する比率で表せば７０％
〜９０％が好ましい。分割位置が低すぎると、シリコン
融液が分割面内に侵入固化し、分割位置より上の部分を
取り外すことができなくなり、上の部分を再使用できな
い。分割位置が高すぎる場合は、再使用可能な上の部分
が少なくなるので再使用のメリットが低減する。

【００１７】ルツボの材質は、分割位置より下の部分に
ついては不純物混入防止およびシリコン融液への酸素供
給の観点から石英ガラスが推奨される。分割位置より上
の部分については、石英ガラス以外の炭化珪素、炭化珪
素膜コート品などの使用も可能ではあるが、炭素混入、
コート膜剥がれなどの不純物汚染の恐れがあるために、
分割位置より下の部分と同様に石英ガラスが好ましい。

【００１８】融液収容ルツボの上端部は保持ルツボより
も上方に僅かに突出させることで、保持ルツボ（黒鉛
製）からシリコン融液への炭素混入を防止している。こ
の突出量は、保持ルツボで保持されない融液収容ルツボ
の上端部の軟化変形を防止するために少ない方がよく、
ルツボ全高の１５％以下、特に７％以下に制限すること
が望まれる。

【００１９】なお本発明は、重量増加及びこれによるコ
スト増が顕著になる２２インチ以上の融液収容ルツボに
特に好適である。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明の第１実施形態に係る
融液収容ルツボの構造及び使用状態を示す縦断面図であ
る。

【００２１】第１実施形態に係る融液収容ルツボ１０
は、ＣＺ法によってシリコン単結晶を製造する際に、黒
鉛製の保持ルツボ２０内に収容されて使用される。

【００２２】この融液収容ルツボ１０は、周壁部が保持
ルツボ２０内に嵌合する部分で上方の口部１１と下方の
本体部１２に２分割されている。口部１１は円筒形状で
あり、その下端面は外周側へ向かって漸次下降するテー
パ面になっている。本体部１２は容器形状であり、その
上端面は口部１１の下端面に対応するテーパ面になって
いる。

【００２３】融液収容ルツボ１０の分割位置、即ち口部
１１と本体部１２の合わせ位置は、当該ルツボ内に収容
される原料融液の上限レベルＬより上方に設定されてい
る。より具体的には、当該ルツボ内面における分割位置
が上限レベルＬより上方に設定されている。材質は口部
１１及び本体部１２ともに石英ガラスである。

【００２４】融液収容ルツボ１０の上端部は保持ルツボ
２０の上方に僅かに突出している。この突出量は前述し
た通り小さく抑制される。

【００２５】融液収容ルツボ１０を使用するときは、先
ず、本体部１２を保持ルツボ２０内に挿入し、次いでそ
の上に口部１１を挿入する。これにより、口部１１と本
体部１２が保持ルツボ２０内で合体し、融液収容ルツボ
１０が構成される。保持ルツボ２０内で合体を行う代わ
りに、保持ルツボ２０の外で予め口部１１と本体部１２
を合体させてから保持ルツボ２０内に挿入することもで
きる。

【００２６】このようにして、融液収容ルツボ１０の組
立が終わると、その内部に多結晶シリコン原料をチャー
ジし、この状態で融液収容ルツボ１０を保持ルツボ２０
と共に炉体内にセットする。融液収容ルツボ１０内の原
料を溶解し、その融液からシリコン単結晶を引上げる操
作は従来と同様である。

【００２７】融液収容ルツボ１０の特徴は以下の通りで
ある。

【００２８】組立時に口部１１と本体部１２を分離して
取り扱うことができる。このため、取り扱い性が良好で
ある。融液収容ルツボ１０内に原料融液を形成したと
き、その融液が口部１１に触れない。このため、口部１
１を繰り返し使用することができる。これにより、単結
晶価格に占めるルツボコストが低下し、単結晶価格の引
き下げが可能になる。また、口部１１が保持ルツボ２０
により外側から保持されるために、口部１１と本体部１
２の連結構造が簡単になり、この点からもルツボコスト
が低下する。

【００２９】口部１１と本体部１２の合わせ面が外周側
に向かって下方へ傾斜するテーパ面になっているため、
口部１１と本体部１２との嵌合位置合わせが容易であ
る。このテーパのために内面における分割位置が外面に
おける分割位置より上方となり、これによりシリコン融
液面位置と内面における分割位置との高低差が広がり、
分割面へのシリコン融液の侵入を防ぐことができる。

【００３０】口部１１が保持ルツボ２０により確実にサ
ポートされていないと、ヒータからの加熱を直接受け、
口部１１が軟化してルツボ内側に倒れ込み引上の続行が
行えなくなるが、融液収容ルツボ１０では原料チャージ
時だけでなく、高温加熱を伴う原料溶解時および単結晶
引上時に亘って、常に口部１１が本体１２と共に外側の
保持ルツボ２０によりサポートされているので、口部１
１が直接ヒータから加熱を受けず、その結果、口部１１
の軟化変形が防止され、確実に原料を収容保持して安定
的にシリコン単結晶を製造することができる。

【００３１】融液収容ルツボ１０の上端部を保持ルツボ
２０の上方へ特に突出させる必要がないため、融液収容
ルツボの上昇ストロークに制約を受けることなく引上げ
後半も確実に単結晶成長を行うことができ、且つシリコ
ン融液表面から蒸発するシリコン酸化物の排出に支障を
きたすことなく、無転位シリコン単結晶を製造すること
ができる。

【００３２】図２は本発明の第２実施形態に係る融液収
容ルツボの構造及び使用状態を示す縦断面図である。

【００３３】第２実施形態に係る融液収容ルツボ１０
は、第１実施形態に係る融液収容ルツボと比較して、口
部１１と本体部１２の合わせ部の構造が相違する。他の
構造は第１実施形態に係る融液収容ルツボと同一であ
る。

【００３４】この融液収容ルツボ１０では、口部１１と
本体部１２が、内面から外面へ段階的に下降する階段状
の合わせ面により合わせられ、ここでは口部１１の下端
面の外周部に設けられた環状の凸部１１ａと、本体部１
２の上端面の内周部に設けられた環状の凸部１２ａが相
互に嵌合する。このような階段状の合わせ面も上述した
テーパ状の合わせ面と同様に嵌合位置合わせが容易で、
融液面位置と分割位置との高低差が広がり、分割面への
シリコン融液の侵入を防ぐことができる。

【００３５】図３は本発明の第３実施形態に係る融液収
容ルツボの構造及び使用状態を示す縦断面図である。

【００３６】第３実施形態に係る融液収容ルツボ１０
は、第１実施形態及び第２実施形態に係る融液収容ルツ
ボと比較して、口部１１の外径Ｄ１が本体部１２の外径
Ｄ２より大きい点が主に相違する。外径の大きい口部１
１は、保持ルツボ２０の内面上端部に設けられた環状の
切り欠き部２１に嵌合し、保持ルツボ２０内に保持され
る。口部１１の外径Ｄ１を本体部１２の外径Ｄ２より大
きくしたことにより、口部１１全体の強度が増強され、
原料溶解中に発生し易い口部１１の軟化変形を更に防止
することができる。外径Ｄ１，Ｄ２の関係については、
Ｄ１＝Ｄ２×（１．１〜１．５）が好ましい。Ｄ２に比
してＤ１が大きすぎると、口部１１の外側に位置する保
持ルツボ２０の上端部の強度が低下し破損を生じ易くな
る。

【００３７】第３実施形態では、口部１１と本体部１２
の合わせ面はフラット面であるが、上述したようなテー
パ嵌合構造や凹凸嵌合構造とすることもできる。他の構
造は第１実施形態及び第２実施形態と同じである。

【００３８】

【発明の効果】以上に述べた通り、本発明の融液収容ル
ツボは、保持ルツボ内に嵌合する部分で周壁部を上下方
向に分割可能としたので、大径の場合も取り扱い性及び
経済性に優れる上に、分割位置より上の部分が加熱時に
外側から保持されるため、分割構造であるにもかかわら
ず、分割位置より上の部分の軟化変形が防止され、安定
的にシリコン単結晶を製造することができる。また、ル
ツボ上方への過大な突出を回避できるので、引上げ後半
も確実に単結晶成長を行うことができ、且つ、この突出
によるシリコン酸化物の排出不良を回避できる点からも
安定的なシリコン単結晶の製造を可能にする。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態に係る融液収容ルツボの
構造及び使用状態を示す縦断面図である。

【図２】本発明の第２実施形態に係る融液収容ルツボの
構造及び使用状態を示す縦断面図である。

【図３】本発明の第３実施形態に係る融液収容ルツボの
構造及び使用状態を示す縦断面図である。

【図４】ＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する装置
の概略構成図である。

【符号の説明】

１０融液収容ルツボ１１口部（分割位置より上の部分）１２本体部（分割位置より下の部分）２０保持ルツボ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＣＺ法によってシリコン単結晶を製造す
る際に、原料融液を収容し且つ保持ルツボ内に収容され
て使用される単結晶製造用の融液収容ルツボであって、
保持ルツボ内に嵌合する部分で周壁部が上下方向に分割
可能であることを特徴とする融液収容ルツボ。
【請求項２】ルツボ内面における分割位置が、融液面
レベルの上限位置より上であることを特徴とする請求項
１に記載の融液収容ルツボ。
【請求項３】分割部より上の部分と下の部分が共に石
英ガラスからなることを特徴とする請求項１又は２に記
載の融液収容ルツボ。
【請求項４】分割部より上の部分の外径が、下の部分
の外径より大であることを特徴とする請求項１、２又は
３に記載の融液収容ルツボ。