CN103189547A - 单晶提拉装置及单晶提拉装置中使用的低导热性构件 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够抑制从坩埚旋转轴向炉外的热逃散，且能够将制造成本抑制得廉价的金属单晶提拉装置及该单晶提拉装置中使用的低导热性构件。单晶提拉装置(1)具备：收纳硅熔液(3)的石英坩埚(2)；保持石英坩埚(2)的石墨坩埚(4)；用于在下部固定保持石墨坩埚(4)的托盘(5)；在下部支承托盘(5)，且使托盘(5)及坩埚(2、4)在旋转的同时进行升降的坩埚旋转轴(6)。在托盘(5)与坩埚旋转轴(6)的接合面夹设有低导热构件(10)。低导热构件(10)形成为大致管状，且以坩埚旋转轴(6)的凸部穿过低导热构件(10)的中央孔的状态夹设配置。由此，在托盘(5)的底部下侧形成空隙部(11)。

Description

单晶提拉装置及单晶提拉装置中使用的低导热性构件

技术领域

本发明涉及通过切克劳斯基单晶生长法从硅、锗等单晶化的金属原料制作金属单晶的单晶提拉装置、及单晶提拉装置中使用的低导热性构件，尤其涉及防止热量从该单晶提拉装置中使用的坩埚经由坩埚旋转轴向炉外逃散的热逃散防止结构。

背景技术

(第一在先技术)

作为从多晶硅制作硅单晶的方法，已知有切克劳斯基单晶生长法(以下，称为“CZ法”)。该CZ法中使用的单晶提拉装置的通常的结构包括收容硅熔液的石英坩埚、保持该石英坩埚的石墨坩埚、用于在下部固定保持该石墨坩埚的托盘、在下部支承该托盘且使托盘及坩埚在旋转的同时进行升降的坩埚旋转轴、在所述石墨坩埚的外周配置的加热器等。并且，通过加热器对石墨坩埚及石英坩埚进行加热而使硅成为熔液。

在这样的单晶提拉装置中，通常坩埚、托盘及坩埚旋转轴全部为石墨制，因此产生以下这样的问题。即，由于石墨材料是导热率高的材料，因此坩埚内的热量从托盘向坩埚旋转轴传导而向炉外逃散。换言之，为了使金属熔解而施加的热量在石墨材料中传导而逃散，因此产生热损耗。由此，坩埚内的温度降低，为了补偿该热损耗而需要额外地加热与损耗对应的量，从而存在额外地消耗电力的问题。另外，就其它问题来说，当从坩埚底部的热逃散量大时，石英坩埚底部的熔融物(硅或锗等)的温度降低，因石英坩埚底部的熔融物的温度与坩埚上部的熔融物的温度之差而引起熔融物的对流。该对流在单晶提拉装置中成为重大障碍，导致无法稳定地进行提拉。

因此，为了解决这样的课题，提出有在坩埚旋转轴中夹设配置抑制轴向的导热的低导热构件的方案(参照以下的专利文献1)。另外，专利文献1中提出有将该低导热构件由碳纤维强化碳复合材料形成的方案和将坩埚旋转轴全部由碳纤维强化碳复合材料形成的方案等。

(第二在先技术)

作为从多晶硅制作硅单晶的方法，已知有切克劳斯基单晶生长法(以下，称为“CZ法”)。如图10所示，该CZ法中使用的单晶提拉装置的通常的结构包括收容硅熔液的石英坩埚50、保持该石英坩埚50的石墨坩埚51、使该石墨坩埚51及石英坩埚50在旋转的同时进行升降的坩埚旋转轴52、在所述石墨坩埚51的外周配置的加热器53等。需要说明的是，54是热屏蔽构件，55、56是SiO气体等的排气路径，57是排气口。

【在先技术文献】

【专利文献】

【专利文献1】日本特开平10-81592号公报

【专利文献2】日本专利第2528285号公报

【发明的概要】

【发明要解决的课题】

(第一在先技术涉及的发明要解决的课题)

在上述专利文献1所记载的现有例中，能够抑制来自坩埚的热量经由坩埚旋转轴向下部传递的情况。但是，低导热构件高价，且导热的抑制不充分，因此寻求低价格且导热的抑制效果更大的结构。

另外，上述专利文献1所记载的现有例的其它问题是：无法直接使用现有件的坩埚旋转轴，需要在坩埚旋转轴上加工低导热构件夹设用的槽或孔等。因此，导致制造成本的上升。另外，在将坩埚旋转轴全部由碳纤维强化碳复合材料形成的情况下，与现有件的坩埚旋转轴相比，制造成本大幅上升，这是不实用的。

因此，一直以来，希望有一种具备能够进一步抑制从坩埚旋转轴向炉外的热逃散，且将成本抑制成廉价的热逃散防止结构的单晶提拉装置。

(第二在先技术涉及的发明要解决的课题)

在上述那样的单晶提拉装置中，为了使填充到石英坩埚50中的多晶硅块熔解而通过加热器53从周围进行加热，但当对石英坩埚50直接加热时，石英坩埚50因高温发生软化变形而破坏，因此为了防止该情况而在外侧放置石墨坩埚51来进行保持。为了防止该石墨坩埚51在冷却时因与石英坩埚50的收缩量之差而破损，通常将该石墨坩埚51纵向地分割成两部分或三部分。然而，由于石英坩埚50和石墨坩埚51始终保持在相同的位置接触的状态成为高温，因此在石墨坩埚51中产生以下的(1)、(2)的反应。

C+SiO₂→SiO+CO...(1)

2C+SiO→SiC+CO...(2)

因该氧化反应，从分割面的侧面到底面的曲面部(倒角部分)逐渐消耗而壁厚减小，并且在内表面侧因硅化(SiC)反应而从内表面朝向内部生成SiC。该SiC在单晶提拉中，在维持为高温的时间最长的倒角部分附近生成得最厚。并且，由于在石墨的六方晶系中进入硅(Si)而生成SiC，因此在石墨坩埚的内表面侧，体积向三维方向膨胀。不仅在上下方向上内表面侧膨胀而上部向外侧翘曲，而且在圆周方向上也因体积膨胀而在分割面处要从本来的圆形变形成椭圆形。即，在石墨坩埚内部产生使变形发生的内部应力。该应力随着SiC厚度变大而变大，若在该状态下继续使用，则最终会超过石墨的抗拉强度而产生坩埚破损这样的问题。当然，分割部倒角部处的消耗也随着使用时间增长而变大，使壁厚局部地变小，从而使强度方面的安全率降低。

为了避免因这样的氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题，将石墨坩埚作为消耗品而定期地更换。

因此，一直以来，希望有一种具备能够避免与石墨坩埚相关的因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题的坩埚装置的单晶提拉装置。

发明内容

本发明鉴于上述的实际情况而作出，其目的在于提供一种单晶提拉装置及单晶提拉装置中使用的低导热性构件，该单晶提拉装置能够进一步抑制从坩埚旋转轴向炉外的热逃散，并且能够直接使用坩埚、托盘、坩埚旋转轴等单晶提拉装置的构成构件，将制造成本抑制得廉价。

另外，本发明鉴于上述的实际情况而作出，其另一目的在于提供一种能够避免与石墨坩埚相关的因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题的单晶提拉装置。

【用于解决课题的手段】

为了实现上述目的，本发明的主旨在于提供一种单晶提拉装置，其具备：坩埚装置，其由坩埚和用于在下部固定保持该坩埚的托盘构成；坩埚旋转轴，其在下部支承该托盘，且使托盘及坩埚在旋转的同时进行升降，所述单晶提拉装置的特征在于，在所述坩埚与所述托盘之间以及所述托盘与所述坩埚旋转轴之间的至少一方形成有空隙部。

在此，本发明涉及的单晶提拉装置除了具备收纳硅熔液的石英坩埚和保持该石英坩埚的石墨坩埚的硅单晶提拉装置之外，还包括将锗熔液等直接收纳在石墨坩埚中的单晶提拉装置。

根据上述结构，通过在坩埚与托盘之间以及托盘与坩埚旋转轴之间的至少一方形成空隙部，由此能够抑制热逃散。具体地进行说明的话，从加热器向坩埚传递的热量的一部分经过托盘、坩埚旋转轴而向炉外逃散。此时，(1)在坩埚与托盘之间形成有空隙部的情况下，可抑制从坩埚向托盘的热逃散，(2)在托盘与坩埚旋转轴之间形成有空隙部的情况下，可抑制从托盘向坩埚旋转轴的热逃散，(3)在坩埚与托盘之间形成有空隙部，并且在托盘与坩埚旋转轴之间也形成有空隙部的情况下，可抑制从坩埚向托盘的热逃散，还可抑制从托盘向坩埚旋转轴的热逃散。因此，在上述(1)～(3)中任一种情况下，向坩埚旋转轴的下部方向的导热都减少，其结果是，能够减少从坩埚旋转轴向炉外泄漏的热量。这样，通过在坩埚与托盘之间以及托盘与坩埚旋转轴之间的至少一方形成空隙部，由此能够减少从坩埚旋转轴向炉外泄漏的热量，因此能够维持施加在坩埚内的硅等的金属原料熔液中的热量，从而将坩埚内的温度保持为金属原料的熔点以上。换言之，通过空隙部的形成，使得从坩埚旋转轴下部泄漏的热量减少，因此不用考虑热损失而过多地需要加热器的发热量。

另外，空隙部与低导热构件相比热逃散抑制效果大，因此与现有例那样的在坩埚旋转轴中夹设配置低导热构件的结构相比，本发明能够更有效地抑制热逃散。

需要说明的是，为了形成空隙部，例如在坩埚与托盘的接合面、托盘与坩埚旋转轴的接合面夹设配置薄的构件即可，若为这样的结构，则能够直接使用坩埚、托盘、坩埚旋转轴等单晶提拉装置的构成构件，从而能够将制造成本抑制得廉价。

另外，在本发明中，优选在所述坩埚与所述托盘之间形成的空隙部位于坩埚底部的下侧。

若为上述结构，则能够抑制从坩埚底部的热逃散量，因此能够防止坩埚底部的熔融物的温度的降低，从而能够抑制因坩埚底部的熔融物的温度与坩埚上部的熔融物的温度之差引起的熔融物的对流。

另外，在本发明中，优选在所述托盘与所述坩埚旋转轴之间形成的空隙部位于托盘底部之下。

若为上述结构，则即使来自坩埚底部的热量容易向托盘传导，也能够抑制热量从托盘底部向坩埚旋转轴的传递，因此意味着实质上能够抑制从坩埚底部的热逃散量。因而，即使在托盘底部的下方形成空隙部的情况下，也能够防止坩埚底部的熔融物的温度的降低，能够抑制因坩埚底部的熔融物的温度与坩埚上部的熔融物的温度之差引起的熔融物的对流。

另外，在本发明中，优选在所述坩埚与所述托盘的接合面以及所述托盘与所述坩埚旋转轴的接合面的至少一方夹设有与主面垂直的方向(相当于厚度方向)上的导热低的低导热性构件。

若为上述结构，则坩埚与托盘不会直接接触，并且，托盘与坩埚旋转轴不会直接接触。因此，逃散热必然是通过低导热性构件，因此可通过低导热性构件来抑制导热。因而，能够延迟向坩埚旋转轴的热逃散，从而能够防止坩埚的热量损耗。

并且，由于构成为在坩埚与托盘的接合面或托盘与坩埚旋转轴的接合面夹设低导热性构件的结构，因此能够直接使用坩埚、托盘、坩埚旋转轴等单晶提拉装置的构成构件，不需要如现有例那样在坩埚旋转轴上加工低导热构件夹设用的槽或孔等，从而能够将制造成本抑制得廉价。

需要说明的是，低导热性构件只要是能够减少导热的材质即可，没有特别地限定，但优选为对于因载置在上侧的坩埚、托盘等的重量而产生的压缩应力具有足够的耐性的材质。只要具有与坩埚等的人造石墨同等的强度就足够，优选抗压强度为80MPa以上。作为低导热性构件的“低导热”的范围，在室温的条件下，导热率为10W/m·K以下，优选为5W/m·K以下。

另外，在本发明中，优选所述低导热性构件由一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料构成。

就碳纤维强化碳复合材料而言，与主面垂直的方向上的抗压强度比石墨材料高，且还存在为200MPa以上的情况，从而对于因载置在碳纤维强化碳复合材料的上侧的坩埚、托盘等的重量而产生的压缩应力具有足够的耐性，因此适合作为本发明涉及的低导热性构件的原料。因此，作为低导热性构件的原料，可以使用一维的碳纤维强化碳复合材料、二维的碳纤维强化碳复合材料、三维的碳纤维强化碳复合材料中的任一种，但优选为一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料。其理由如下。

由于一维的碳纤维强化碳复合材料及二维的碳纤维强化碳复合材料都具有相对于主面垂直的方向(碳纤维强化碳复合材料的厚度方向)上的导热率低的性质，因此能够有效地防止从坩埚的热逃散。由于三维的碳纤维强化碳复合材料具有垂直方向上的导热率高的性质，因此隔热效果比一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料差，并且极其高价。因此，若考虑低导热性构件的隔热效果及价格，则优选一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料来作为低导热性构件的原料。

另外，在本发明中，优选所述碳纤维强化碳复合材料形成为大致环状。

作为碳纤维强化碳复合材料的形状，可以为圆形形状、环状等任意的形状，但优选为环状。这是由于当碳纤维强化碳复合材料形成为大致环状时，能够在坩埚底部下侧或托盘底部下侧可靠地形成空隙部。此外，还能够稳定性良好地固定、支承坩埚。并且，与圆形形状相比，环状形状的接触面积小，因此能够进一步提高热逃散防止效果。

本发明的主旨在于提供一种用于单晶提拉装置的低导热性构件，所述低导热性构件夹设在所述坩埚与所述托盘的接合面以及所述托盘与所述坩埚旋转轴的接合面的至少一方，用于抑制从坩埚向坩埚旋转轴的导热。

在本发明中，优选低导热性构件由一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料构成。

另外，优选低导热性构件形成为大致环状。

另外，在本发明涉及的单晶提拉装置中，优选坩埚装置包括：由直筒部、底部及从该底部向该直筒部连接的曲面状部分构成的石英坩埚；在下部保持该石英坩埚的石墨制托盘。

如上所述，通过未使用石墨坩埚的坩埚装置，能够避免一直以来成为问题的与石墨坩埚相关的因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题。

而且，制造容易且能够实现成本的降低。具体地进行说明的话，现有例的石墨坩埚通过对石墨块进行剜挖加工，使其成为有底圆筒状，并且对内部进行精加工来制造。因此，制造费时费力。相对于此，在石墨制托盘的情况下，形成为没有直筒部的碟状，因此具有加工简单且制造不费时费力这样的优点。此外，由于没有直筒部，因此还具有能够减少材料成本这样的优点。

另外，在本发明中，优选所述托盘至少保持所述石英坩埚的底部。

托盘只要保持石英坩埚的底部就足够。

另外，在本发明中，优选所述托盘保持所述石英坩埚的底部及曲面状部分。

如上所述，若为除了保持石英坩埚的底部之外，还保持曲面状部分的结构，则在利用加热器进行加热时，可抑制石英坩埚的软化引起的变形。因此，在后述的使用了夹设构件的单晶提拉装置中，可减轻石英坩埚与夹设构件接触的顾虑，在制造过程中，不存在石英坩埚与夹设构件接触而引起障碍的可能性。

另外，在本发明中，优选所述托盘的外周面与所述石英坩埚的直筒部外周面成为大致同一面。容易将石英坩埚与夹设构件的间隔配置成更窄的状态。

另外，在本发明中，所述单晶提拉装置还具备用于加热所述坩埚装置的坩埚装置用加热装置，该坩埚装置用加热装置具备：以包围所述坩埚装置的外周的方式配置的加热器；夹设在所述坩埚装置与所述加热器之间，以包围坩埚装置的外周的方式配置的圆筒状的碳质材料构成的夹设构件。

根据上述结构，加热器的热量经由石墨制夹设构件而对石英坩埚进行加热。此时，由于夹设构件为圆筒状且没有狭缝，因此通过夹设构件将加热器的发热不均缓和而对石英坩埚进行加热。因此，石英坩埚被均匀地加热。

另外，在本发明中，优选所述夹设构件与所述石英坩埚隔开微小间隙而配置。

例如在使用22英寸的石英坩埚的情况下，微小间隙M的大小为1～3mm左右。这样进行限制的原因在于，当过于窄时，可能因石英坩埚的略微的变形而发生接触，当过于宽时，可能引起从加热器的传热不足。

【发明效果】

根据本发明，通过在坩埚与托盘之间以及托盘与坩埚旋转轴之间的至少一方形成空隙部，从而能够降低从坩埚旋转轴向炉外泄漏的热量，因此能够维持施加在坩埚内的硅等的金属原料熔液中的热量，从而将坩埚内的温度保持为金属原料的熔点以上。换言之，通过空隙部的形成，从坩埚旋转轴下部泄漏的热量减少，因此不用考虑热损失而过多地需要加热器的发热量。

另外，空隙部与低导热构件相比热逃散抑制效果大，因此与现有例那样的在坩埚旋转轴中夹设配置低导热构件的结构相比，本发明能够更有效地抑制热逃散。

并且，为了形成空隙部，例如在坩埚与托盘的接合面、托盘与坩埚旋转轴的接合面夹设配置薄的构件即可，若为这样的结构，则能够直接使用坩埚、托盘、坩埚旋转轴等单晶提拉装置的构成构件，从而能够将制造成本抑制得廉价。

附图说明

图1是实施方式1-1涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图2是实施方式1-2涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图3是用于说明坩埚底部的图。

图4是实施方式1-3涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图5是实施方式2涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图6是将图5的一部分放大而得到的剖视图。

图7是实施方式3-1涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图8是实施方式3-2涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图9是实施方式3-3涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

图10是现有例的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。

具体实施方式

以下，基于实施方式，对本发明进行详细叙述。需要说明的是，本发明没有限定为以下的实施方式。

[实施方式1]

(实施方式1-1)

(金属单晶提拉装置的结构)

图1是本实施方式1-1涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。在图中，1是单晶提拉装置，2是收容硅熔液3的石英坩埚，4是保持石英坩埚2的石墨坩埚，5是用于在下部固定保持石墨坩埚4的石墨制托盘，6是在下部支承托盘5且使托盘5及坩埚2、4在旋转的同时进行升降的石墨制坩埚旋转轴。石英坩埚2、石墨坩埚4及石墨制托盘5构成坩埚装置。坩埚旋转轴6由旋转/升降驱动装置(未图示)控制成旋转自如。并且，坩埚旋转轴6使托盘5、石墨坩埚4及石英坩埚2以硅单晶的提拉轴方向为旋转轴而旋转并向上方移动，从而将硅熔液3的熔液面维持为固定的高度。另外，在石墨坩埚4的外周配置有加热器7，通过该加热器7经由石墨坩埚4及石英坩埚2对硅熔液3进行加热，从而在提拉坯料8的同时制作硅单晶。

在此，应注意的是，在托盘5与坩埚旋转轴6的接合面夹设有低导热构件10。即，在托盘5的底部下表面与坩埚旋转轴6的凸缘部6a上表面之间夹设有低导热构件10。该低导热构件10形成为大致管状，且以坩埚旋转轴6的凸部6b穿过低导热构件10的中央孔的状态夹设配置。由此，在托盘5的底部下侧形成空隙部11。

低导热构件10由二维的碳纤维强化碳复合材料构成。作为碳纤维强化碳复合材料，可以使用一维的碳纤维强化碳复合材料、二维的碳纤维强化碳复合材料、三维的碳纤维强化碳复合材料中的任一种。但是，优选为一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料，更优选二维的碳纤维强化碳复合材料。其理由如下。

作为低导热构件10的原料，需要考虑具有充分的强度、导热率低及低成本等。

就三维的碳纤维强化碳复合材料而言，垂直方向(在本实施方式中相当于坩埚旋转轴方向)的导热率比二维的碳纤维强化碳复合材料高，隔热效果低。并且，价格高。因此，与三维的碳纤维强化碳复合材料相比，优选使用二维碳纤维强化碳复合材料。另一方面，一维的碳纤维强化碳复合材料具有与二维的碳纤维强化碳复合材料同程度的隔热效果，价格也与二维碳纤维强化碳复合材料同程度。但是，一维的碳纤维强化碳复合材料在形成为环状时容易破裂。因此，在将低导热构件10形成为圆板形状那样的情况下，作为低导热构件10的原料，可以使用一维的碳纤维强化碳复合材料，但在将低导热构件10形成为环状的情况下，优选使用二维的碳纤维强化碳复合材料。

由二维的碳纤维强化碳复合材料构成的低导热构件10的厚度为3～10mm。虽然变厚会进一步降低导热而提高隔热效果，但若考虑实用的范围，则优选3～10mm的范围内。

空隙部11的大小为2mm以上，优选为3mm以上，更优选为5mm以上。但是，当过于大时，坩埚的稳定性变差，因此优选小于50mm。

接着，对使用了上述结构的单晶提拉装置的情况下的硅单晶的制造方法进行说明。

首先，将多晶硅填充到石英坩埚2内，之后使加热器7发热，并经由石墨坩埚4对石英坩埚2进行加热，由此将石英坩埚2内的多晶硅加热到硅的熔点以上而使其熔解。接着，使安装在籽晶夹头上的籽晶下降而浸渍到熔解了的硅熔液3中，之后使籽晶夹头和石墨坩埚4向同方向或反方向旋转，并同时提拉籽晶夹头而使硅结晶生长。

在此，石墨坩埚4由加热器7加热，但石墨坩埚4的热量以石墨坩埚4→托盘5→坩埚旋转轴6的方式传递，从而热量从坩埚旋转轴6的下部向炉外逃散。但是，通过在托盘5底部下侧形成有空隙部11，由此可抑制从托盘5底部向坩埚旋转轴6的热逃散。因此，从托盘5向坩埚旋转轴6的热逃散主要经由低导热构件10。在此，低导热构件10由二维的碳纤维强化碳复合材料构成，比石墨材料的导热率低，因此可抑制热量从托盘5向坩埚旋转轴6的传递。由此，能够延迟向坩埚旋转轴6的热逃散，防止坩埚的热量损耗。并且，由于石墨坩埚4底部的热逃散困难，因此坩埚4、2底部的温度的均匀性良好，从而能够抑制因与坩埚上侧的温度差引起的硅熔液的对流。

(实施方式1-2)

图3是实施方式1-2涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。本实施方式1-2的特征在于，在石墨坩埚4底部下侧形成有空隙部11A，且在石墨坩埚4与托盘5的接合面夹设有低导热构件10A。上述实施方式1-1的特征在于托盘5与坩埚旋转轴6之间的隔热结构，与此相对，本实施方式1-2的特征在于石墨坩埚4与托盘5之间的隔热结构。以下，对本实施方式1-2的具体结构进行说明。在本实施方式中，在石墨坩埚与托盘5的接合面夹设有大致管状的低导热构件10A。即，在石墨坩埚4底部靠外侧的面与托盘5上表面之间夹设有低导热构件10A。该低导热构件10A的中央孔形成为与托盘5的凹部5a大致对应的大小，石墨坩埚4底部嵌入该中央孔而以面向凹部5a的底面的状态配置。由此，在石墨坩埚4的底部下侧形成空隙部11A。

在此，石墨坩埚4的底部在本申请说明书中用于以下的意思。即，如图3所示，当将从石墨坩埚4的最底部到坩埚上端的长度设为L1时，是指从石墨坩埚4的最底部起算的距外周侧的底部的铅垂方向的长度为1/3L的区域M。

在本实施方式中，由于构成为不存在石墨坩埚4与托盘5直接接触的部位这样的结构，因此石墨坩埚4的热量难以向托盘5传递，从而能够延迟向坩埚旋转轴6的热逃散，能够防止石墨坩埚4的热量损耗。并且，由于石墨坩埚4底部的热逃散困难，因此坩埚4、2的底部的温度的均匀性良好，从而能够抑制因与坩埚上侧的温度差引起的硅熔液的对流。

(实施方式1-3)

图4是实施方式1-3涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图。本实施方式3的特征在于，具备托盘5与坩埚旋转轴6之间的隔热结构和石墨坩埚4与托盘5之间的隔热结构这两者。换言之，本实施方式1-3具有将上述实施方式1-1和上述实施方式1-2组合而成的结构。

以下，对本实施方式1-3的具体结构进行说明，在石墨坩埚4与托盘5的接合面夹设有大致管状的低导热构件10A，由此，在石墨坩埚4的底部下侧形成空隙部11A。另外，在托盘5与坩埚旋转轴6的接合面夹设有大致管状的低导热构件10，由此，在托盘5的底部下侧形成空隙部11。通过这样的结构，来实现托盘5与坩埚旋转轴6之间的隔热效果以及石墨坩埚4与托盘5之间的隔热效果，因此能够进一步防止坩埚的热量损耗。

(其它的事項)

(1)在上述实施方式1-1～1-3中，对具备收纳硅熔液的石英坩埚和保持该石英坩埚的石墨坩埚的硅单晶提拉装置进行了说明，但本发明还能够适用于没有石英坩埚而将锗熔液等直接收纳于石墨坩埚的单晶提拉装置。

(2)在上述实施方式1-1～1-3中，环状的低导热构件为一体形成的构件，但也可以为通过多个构件的组合而形成为环状的结构的构件。另外，还可以通过在周向上隔开间隔的多个构件来构成。但是，优选上述实施方式1～3那样的一体形成的环状的低导热构件。这是由于构件为一个即可，操作容易。

(3)低导热构件虽然形成为环状，但也可以为圆板形状。但是优选环状形状的情况。这是由于，若为环状形状，则能够在石墨坩埚底部的下侧或托盘底部的下侧可靠地形成空隙部，且能够稳定性良好地固定、支承坩埚。

(4)还考虑取代由二维的碳纤维强化碳复合材料构成的低导热构件，而使用膨胀石墨板或隔热材料。但是，由于膨胀石墨板或隔热材料的强度不足，因此不适合。

(5)虽然认为若将托盘自身由碳纤维强化碳复合材料形成，则能够得到与本发明同样的隔热效果，但是没有形成为托盘那样厚的二维的碳纤维强化碳复合材料。并且，若将市场出售的二维的碳纤维强化碳复合材料层叠来制造托盘，则非常高价，从价格方面来说是不现实的。并且，即使能够制造，在与石墨坩埚组合时，存在导热率的差异大，从而发生干涉而容易破裂这样的问题。这样的问题也适用于将坩埚旋转轴由碳纤维强化碳复合材料形成的情况。另一方面，在本发明中没有这样的问题。

[实施方式2]

图5是本实施方式2涉及的硅单晶提拉装置的主要部分剖视图，图6是将图5的一部分放大而得到的剖视图。单晶提拉装置21具备作为单晶提拉用容器的CZ炉(腔室)22。在CZ炉22内设有坩埚装置23。坩埚装置23包括：使多晶硅的原料熔融而成为熔液24来收容的石英坩埚25；在下部保持石英坩埚25的石墨制托盘26。这样，在本实施方式涉及的坩埚装置23中，取代现有例的坩埚装置所具备的石墨坩埚，而使用石墨制托盘26。这样，通过采用未使用石墨坩埚的坩埚装置23，由此能够避免一直以来成为问题的与石墨坩埚相关的因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题。需要说明的是，关于这一点，在后面详细地进行说明。

另外，在坩埚装置23的下侧设有坩埚旋转轴27。坩埚旋转轴27在下部支承托盘26，并使托盘26及石英坩埚25在旋转的同时进行升降。坩埚旋转轴27由旋转/升降驱动装置(未图示)控制成旋转自如。并且，坩埚旋转轴27使托盘26及石英坩埚25以硅单晶的提拉轴方向为旋转轴而进行旋转并且向上方移动，从而将硅熔液24的熔液面维持为固定的高度。

在坩埚装置23的外周侧设有加热装置30。加热装置30具备：以包围坩埚装置的外周的方式配置的圆筒状的石墨制加热器31；夹设在坩埚装置23与加热器31之间且以包围坩埚装置23的外周的方式配置的圆筒状的石墨制夹设构件32；热屏蔽构件33。夹设构件32为各向同性石墨材料或碳纤维强化碳原料(C/C材料)，与石英坩埚25隔开微小间隙M而配置。在使用22英寸的石英坩埚25的情况下，微小间隙M的大小为1～3mm左右。这样进行限定的原因在于，当过于窄时，可能因石英坩埚25的略微的变形而发生接触，当过于宽时，可能引起从加热器31的传热不足。需要说明的是，夹设构件32起到辅助地保持石英坩埚25的作用。即，在因某些故障而使石英坩埚25超过微小间隙M而变形时，通过夹设构件32来保持石英坩埚25，因此石英坩埚25能够始终维持稳定性。

接着，对上述的托盘26及夹设构件32各自的结构及作用进行详细叙述。

石英坩埚25为大致杯状，包括底部25a、直筒部25c、从底部25a向直筒部25c连接的曲面状部分(倒角部分)25b。托盘26具备保持底部25a的第一托盘部26a和保持曲面状部分25b的第二托盘部26b。这样，由于通过托盘26来保持石英坩埚25的曲面状部分25b，因此在利用加热器31进行加热的情况下，可抑制石英坩埚25的软化引起的变形，从而减轻与夹设构件32接触的顾虑。

另外，托盘26的第二托盘部26b外周面与石英坩埚25的直筒部25c外周面大致成为同一面。由此，容易形成微小间隙M。

通过设置上述结构的托盘26及夹设构件32，能够避免与石墨坩埚相关的因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题。即，若将托盘26与现有例的石墨坩埚相比较，则托盘26也可以看作是没有石墨坩埚的直筒部而仅由底部构成的结构。并且，现有例的石墨坩埚的各种问题主要因石墨坩埚的直筒部的存在而引起，因此，在使用了可以看作没有石墨坩埚的直筒部而仅由底部构成的托盘26的本实施方式的坩埚装置23中，能够避免与石墨坩埚相关的因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题。即，由于石英坩埚25与周围的石墨部件不接触，因此能够避免因氧化消耗引起的壁厚减小和因硅化(SiC化)引起的问题。

此外，夹设构件32为圆筒状且没有狭缝，因此夹设构件32将加热器31的发热不均缓和而通过辐射热对石英坩埚25进行加热，所以石英坩埚25被均匀地加热。因此，可保持金属结晶的品质的稳定性。此外，供参考的是，现有例的石墨坩埚通常为分割成两部分或三部分的结构，因此在分割部存在狭缝，因该狭缝而使石英坩埚未被均匀地加热，从而存在妨碍金属结晶的品质的稳定性这样的问题。在本实施方式中，通过使用夹设构件32而能够消除这样的问题。

另外，通过取代石墨坩埚而使用石墨制托盘26，从而制造容易且能够实现成本的降低。具体进行说明的话，现有例的石墨坩埚通过对石墨块进行剜挖加工，使其成为有底圆筒状，并且对内部进行精加工来制造。因此，制造费时费力。相对于此，在石墨制托盘26的情况下，由于为没有直筒部的碟状，因此具有加工简单且制造不费时费力这样的优点。此外，由于没有直筒部，因此还具有能够减少材料成本这样的优点。

需要说明的是，CZ炉22内通过将CZ炉22内和外部气体隔断而维持为真空。即，向CZ炉22内供给作为不活泼气体的氩气，并利用泵从CZ炉22内的排气口43排气。由此，CZ炉22内被减压成规定压力。另外，在单晶提拉的过程(一批)期间，在CZ炉22内产生各种蒸发物。因此，向CZ炉22内供给氩气并将其与蒸发物一起向CZ炉22外排出，从而从CZ炉22内除去蒸发物而进行净化。

另外，在石英坩埚25的上方设有大致倒圆锥台形状的热屏蔽构件40。热屏蔽构件40将从上方向CZ炉22内供给的作为载气的氩气向熔液24表面的中央引导，进而使氩气通过熔液24表面而将其引导到熔液24表面的周缘部。然后，氩气与从熔液蒸发的SiO等气体一起在路径41、路径42中流动，并从设置在CZ炉22的下部的排气口43排出。通过这样的结构，SiO气体在热区(hot zone)内被吸引到比加热器31的上端高的位置，之后通过热区的外侧而朝向排气口43流动，因此不会如图10所示的现有例那样使气体通过石墨坩埚与加热器、加热器与热屏蔽构件之间，从而可抑制SiO气体与石墨构件的反应，具有延长各石墨构件(加热器31、热屏蔽构件33等)的使用寿命这样的优点。

接着，对使用了上述结构的单晶提拉装置的情况下的硅单晶的制造方法进行说明。首先，将多晶硅填充到石英坩埚5内，之后使加热器30发热，并经由夹设构件32对石英坩埚25进行加热，由此将石英坩埚25内的多晶硅加热到硅的熔点以上而使其熔解。接着，使安装在籽晶夹头45上的籽晶下降而浸渍到熔解后的硅熔液24中，之后使籽晶夹头45和坩埚装置23向同方向或反方向旋转，并同时提拉籽晶夹头45来制作硅单晶。

[实施方式3]

(实施方式3-1)

本实施方式3-1是将上述实施方式2和上述实施方式1-1组合而成的实施方式。具体而言，如图7所示，在托盘26与坩埚旋转轴27的接合面夹设有低导热构件10。即，在托盘26的底部下表面与坩埚旋转轴27的凸缘部27a上表面之间夹设有低导热构件10。该低导热构件10形成为大致管状，且以坩埚旋转轴27的凸部27b穿过低导热构件10的中央孔的状态夹设配置。由此，在托盘26的底部下侧形成空隙部11。若为上述结构，则与上述实施方式1-1同样，通过空隙部11的存在来抑制从托盘26底部向坩埚旋转轴27的热逃散，并且，通过低导热构件10的存在来抑制从托盘26向坩埚旋转轴27的热传递。

(实施方式3-2)

本实施方式3-2是将上述实施方式2和上述实施方式1-2组合而成的实施方式。具体而言，如图8所示，在石英坩埚25底部下侧形成有空隙部11A，且在石英坩埚25与托盘26的接合面夹设有低导热构件10A。若为上述结构，则与上述实施方式1-2同样，构成为不存在石英坩埚25与托盘26直接接触的部位的结构，因此石英坩埚25的热量难以向托盘26传递，从而能够延迟向坩埚旋转轴27的热逃散，防止石英坩埚25的热量损耗。并且，石英坩埚25底部的热逃散困难，因此石英坩埚25的底部的温度的均匀性变得良好，因而能够抑制因与坩埚上侧的温度差引起的硅熔液的对流。

(实施方式3-3)

本实施方式3-3是将上述实施方式2和上述实施方式1-3组合而成的实施方式。即，本实施方式3-3的特征在于，具备托盘26与坩埚旋转轴27之间的隔热结构、石英坩埚25与托盘26之间的隔热结构这两者。具体而言，如图9所示，在石英坩埚25与托盘26的接合面夹设有大致管状的低导热构件10A，由此，在石英坩埚25的底部下侧形成空隙部11A。并且，在托盘26与坩埚旋转轴27的接合面夹设有大致管状的低导热构件10，由此，在托盘26的底部下侧形成空隙部11。通过这样的结构，能够实现托盘26与坩埚旋转轴27之间的隔热效果以及石英坩埚25与托盘26之间的隔热效果，因此能够进一步防止坩埚的热量损耗。

【工业实用性】

本发明适用于硅等的单晶提拉装置。

【符号说明】

1：单晶提拉装置

2：石英坩埚

3：硅熔液

4：石墨坩埚

5：托盘

6：坩埚旋转轴

10、10A：低导热构件

11、11A：空隙部

21：单晶提拉装置

22：CZ炉

23：坩埚装置

25：石英坩埚

25a：石英坩埚的底部

25b：石英坩埚的曲面状部分(倒角部)

25c：石英坩埚的直筒部

26：石墨制托盘

26a：第一托盘部

26b：第二托盘部

27：坩埚旋转轴

30：加热装置

31：加热器

32：夹设构件

M：微小间隙

Claims (15)

1.一种单晶提拉装置，其具备：

坩埚装置，其由坩埚和用于在下部固定保持该坩埚的托盘构成；

坩埚旋转轴，其在下部支承该托盘，且使托盘及坩埚在旋转的同时进行升降，所述单晶提拉装置的特征在于，

在所述坩埚与所述托盘之间以及所述托盘与所述坩埚旋转轴之间的至少一方形成有空隙部。

2.根据权利要求1所述的单晶提拉装置，其中，

在所述坩埚与所述托盘之间形成的空隙部位于坩埚底部之下。

3.根据权利要求1所述的单晶提拉装置，其中，

在所述托盘与所述坩埚旋转轴之间形成的空隙部位于托盘底部之下。

4.根据权利要求1所述的单晶提拉装置，其中，

在所述坩埚与所述托盘的接合面以及所述托盘与所述坩埚旋转轴的接合面的至少一方夹设有与主面垂直的方向上的导热低的低导热性构件。

5.根据权利要求4所述的单晶提拉装置，其中，

所述低导热性构件由一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料构成。

6.根据权利要求5所述的单晶提拉装置，其中，

所述碳纤维强化碳复合材料形成为大致环状。

7.一种低导热性构件，其用于权利要求1所述的单晶提拉装置，其特征在于，

所述低导热性构件夹设在所述坩埚与所述托盘的接合面以及所述托盘与所述坩埚旋转轴的接合面的至少一方，用于抑制从坩埚向坩埚旋转轴的导热。

8.根据权利要求7所述的低导热性构件，其中，

所述低导热性构件由一维的碳纤维强化碳复合材料或二维的碳纤维强化碳复合材料构成。

9.根据权利要求8所述的低导热性构件，其中，

所述低导热性构件形成为大致环状。

10.根据权利要求1所述的单晶提拉装置，其中，

所述坩埚装置包括：由直筒部、底部及从该底部向该直筒部连接的曲面状部分构成的石英坩埚；在下部保持该石英坩埚的石墨制的托盘。

11.根据权利要求10所述的单晶提拉装置，其中，

所述托盘至少保持所述石英坩埚的底部。

12.根据权利要求11所述的单晶提拉装置，其中，

所述托盘保持所述石英坩埚的底部及曲面状部分。

13.根据权利要求12所述的单晶提拉装置，其中，

所述托盘的外周面和所述石英坩埚的直筒部外周面成为大致同一面。

14.根据权利要求10所述的单晶提拉装置，其中，

还具备用于加热所述坩埚装置的坩埚装置用加热装置，

该坩埚装置用加热装置具备：

以包围所述坩埚装置的外周的方式配置的加热器；

夹设在所述坩埚装置与所述加热器之间，以包围坩埚装置的外周的方式配置的圆筒状的碳质材料构成的夹设构件。

15.根据权利要求14所述的单晶提拉装置，其中，

所述夹设构件与所述石英坩埚隔开微小间隙而配置。

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