JP6471700B2 - リチャージ装置を用いたシリコン原料の融解方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造工程で用いられるシリコン原料のリチャージ装置およびこのリチャージ装置を用いたシリコン原料の融解方法に関するものである。

ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法としてマルチプリング法が知られている（例えば、特許文献１参照）。マルチプリング法では、シリコン単結晶を引き上げた後、同一の石英ルツボ内に多結晶シリコン等の原料を追加供給して融解し、得られたシリコン融液からシリコン単結晶の引き上げを行い、このような原料供給工程と単結晶引き上げ工程を繰り返すことにより、一つの石英ルツボから複数本のシリコン単結晶インゴットを製造する。マルチプリング法によれば、石英ルツボの原価を含む単結晶インゴット一本当たりの製造コストを低減することが可能である。またチャンバーを解体して石英ルツボを交換する頻度を低減できるため、操業効率を向上させることが可能である。

マルチプリング法では原料を追加供給するための道具であるリチャージ装置が用いられている。例えば、特許文献１には、石英からなる筒体の下端に観音開き式の底板が設けられ、底板がモリブデンからなるリチャージ装置が記載されている。ランプ状原料が収容された筒体をワイヤーで吊り上げた状態でチャンバー内のルツボの上方に配置し、底板を開くことにより、ランプ状原料がルツボ内に投入される。

また、特許文献２には、石英ガラスからなる円筒状のホッパー本体と、ホッパー本体の下端開口部を開閉する底蓋とを備えたリチャージ装置において、底蓋が円錐形状を有し且つ気泡を含む石英ガラスからなることが記載されている。

また石英ルツボ内の原料の融解方法として、例えば特許文献３には、原料融解時の熱損失を低減するため、ルツボの上方を覆うように熱遮蔽板（メルト蓋）を設置した状態で原料を融解する方法が記載されている。

特開昭５７−９５８９１号公報 特開２００４−２４４２３６号公報 特開平３−１９３６９４号公報

シリコン原料の融解工程において、上記のメルト蓋を用いた場合には原料の加熱効率を高めることができ、これにより一定の電力削減効果が期待できる。

しかしながら、上述したリチャージ装置とメルト蓋とを使用する場合、リチャージ装置を用いて原料を追加投入した後、リチャージ装置をチャンバー外に取り出してメルト蓋に付け替えてから原料融解工程を実施しなければならず、この付け替え工程中はチャンバー内の温度の低下を抑えるためにヒーターのパワーを高める必要があるため、期待するほどの電力削減効果が得られないという問題がある。

したがって、本発明の目的は、原料のリチャージを確実に行うことができるだけでなく、その後の原料融解工程において原料の加熱効率を高めることも可能なリチャージ装置を提供することにある。また、本発明の他の目的は、そのようなリチャージ装置を用いた電力削減効果が高いシリコン原料の融解方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明によるリチャージ装置は、シリコン原料を収容するチャージ管と、前記チャージ管の下端開口部を開閉する底蓋と、前記底蓋を昇降可能に支持するシャフトとを有し、前記底蓋は、前記チャージ管の内側底面を構成する円錐形状のコーン部と、前記チャージ管の外側底面を構成する平坦な底板部とを含み、前記コーン部は、石英ガラスからなり、前記底板部は、前記コーン部よりも耐熱性が高い材料からなり、前記底蓋は、前記下端開口部よりも下方に降下することにより前記下端開口部を開放して前記チャージ管内の前記シリコン原料を落下させることを特徴とする。

本発明によれば、チャージ管内に収容されたシリコン原料の汚染防止と取り出しやすさを確保しながら底蓋の耐熱性を高めることができる。したがって、底蓋を原料融解時のメルト蓋として使用することができ、石英ルツボ内にリチャージしたシリコン原料の融解工程において底蓋をメルト蓋として使用しながら原料を加熱することにより、原料の加熱効率を高めて消費電力を削減することができ、原料融解時間を短縮することもできる。

本発明において、前記底板部は、黒鉛、タングステンおよびモリブデンから選ばれた少なくとも一つの材料を含むことが好ましい。底板部がこれらの材料のいずれかで構成される場合には底盤部の耐熱性を高めることができ、よって底蓋をメルト蓋として使用することが可能となる。

本発明において、前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部は空洞であってもよく、前記底蓋の内部には炭素繊維が充填されていてもよい。炭素繊維が充填されている場合には底蓋の耐熱性をさらに高めることができる。

本発明において、前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部には断熱材料層と空洞層とが交互に積層された多層構造体が設けられており、前記断熱材料層は、黒鉛、タングステンおよびモリブデンから選ばれた少なくとも一つの材料を含むことが好ましい。この構造によれば、底蓋の耐熱性をさらに高めることができる。

本発明において、前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部には第１の断熱材料層と第２の断熱材料層とが交互に積層された多層構造体が設けられており、前記第１の断熱材料層は、黒鉛、タングステンおよびモリブデンから選ばれた少なくとも一つの材料を含み、前記第２の断熱材料層は炭素繊維からなることが好ましい。この構造によれば、底蓋の耐熱性をさらに高めることができる。

また、上記リチャージ装置を用いた本発明によるシリコン原料の融解方法は、シリコン原料が収容された前記リチャージ装置をチャンバー内の石英ルツボの上方に配置する工程と、前記リチャージ装置の前記チャージ管の下端開口部を閉塞する前記底蓋を降下させて前記チャージ管内の前記シリコン原料を前記石英ルツボ内にリチャージする工程と、前記リチャージ装置が前記チャンバー内に設置され且つ前記底蓋を降下させた状態のまま前記石英ルツボ内の前記シリコン原料をヒーターで加熱して融解する工程とを備えることを特徴とする。

このように、本発明によるシリコン原料の融解方法は、リチャージ原料の融解工程においてリチャージ装置の底蓋をメルト蓋として使用しながら原料を加熱するので、原料の加熱効率を高めて消費電力を削減することができるだけでなく、リチャージ装置からメルト蓋への段取りロスを削減することができる。

さらにまた、上記リチャージ装置を用いた本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン原料が収容された前記リチャージ装置をチャンバー内の石英ルツボの上方に配置する工程と、前記リチャージ装置の前記チャージ管の下端開口部を閉塞する前記底蓋を降下させて前記チャージ管内の前記シリコン原料を前記石英ルツボ内にリチャージする工程と、前記リチャージ装置が前記チャンバー内に設置され且つ前記底蓋を降下させた状態のまま前記石英ルツボ内の前記シリコン原料をヒーターで加熱して融解する工程と、前記石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる工程とを備えることを特徴とする。

このように、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、リチャージ原料の融解工程においてリチャージ装置の底蓋をメルト蓋として使用しながら原料を加熱するので、原料の加熱効率を高めて消費電力を削減することができるだけでなく、リチャージ装置からメルト蓋への段取りロスを削減することができる。

本発明によれば、原料のリチャージを確実に行うことができるだけでなく、その後の原料融解工程において原料の加熱効率を高めることも可能なリチャージ装置を提供することができる。また、本発明によれば、そのようなリチャージ装置を用いた電力削減効果が高いシリコン原料の融解方法を提供することができる。

図１は、本発明によるリチャージ装置が適用されるシリコン単結晶製造装置の構成を示す略断面図である。 図２（ａ）および（ｂ）は、本発明の実施の形態によるリチャージ装置の構成を示す略断面図であって、（ａ）は底蓋が閉じられ且つシリコン原料が収容された状態、（ｂ）は底蓋が開かれ且つシリコン原料が収容されてない状態をそれぞれ示している。 図３は、リチャージ装置を用いたシリコン原料のリチャージ工程および融解工程を説明するための略断面図である。 図４は、リチャージ装置を用いたシリコン原料のリチャージ工程および融解工程を説明するための略断面図である。 図５は、リチャージ装置を用いたシリコン原料のリチャージ工程および融解工程を説明するための略断面図である。 図６は、リチャージ装置を用いたシリコン原料のリチャージ工程および融解工程を説明するための略断面図である。 図７（ａ）〜（ｃ）は、リチャージ原料１投分の電力消費のシミュレーション結果を示すグラフである。 図８（ａ）〜（ｄ）は、リチャージ装置の底蓋の構造のバリエーションを示す断面図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明によるリチャージ装置が適用されるシリコン単結晶製造装置の構成を示す略断面図である。

図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１１と、チャンバー１０内においてシリコン融液３を支持する石英ルツボ１２と、石英ルツボ１２を支持する黒鉛ルツボ１３と、黒鉛ルツボ１３を支持するシャフト１４と、黒鉛ルツボ１３の周囲に配置されたヒーター１５と、石英ルツボ１２の上方に配置された熱遮蔽体１６と、黒鉛ルツボ１３の上方であってシャフト１４と同軸上に配置された単結晶引き上げワイヤー１７と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１８とを備えている。

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１２、黒鉛ルツボ１３、ヒーター１５および熱遮蔽体１６はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはアルゴンガス（パージガス）の導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはアルゴンガスの排気口１０ｄが設けられている。チャンバー１０内には上方から下方に向かってアルゴンガスの流れが発生している。さらに、プルチャンバー１０ｂの内側には、後述するリチャージ装置の降下動作を制限する係止片１０ｅが設けられている。

石英ルツボ１２は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。石英ルツボ１２を支持する黒鉛ルツボ１３は鉛直方向に伸びるシャフト１４の上端部に接続されており、シャフト１４の下端部はチャンバー１０の底部中央を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１９に接続されている。

ヒーター１５は、石英ルツボ１２内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液３を生成するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１３の外側に同心円状に配置されている。

熱遮蔽体１６は、ヒーター１５および石英ルツボ１２からの輻射熱による単結晶２の加熱を防止すると共に、シリコン融液３の温度変動を抑制するために設けられている。熱遮蔽体１６の材料としてはグラファイトを用いることが好ましい。熱遮蔽体１６は上方から下方に向かって直径が縮小した逆円錐台形状の部材であり、シリコン融液３の上方を覆うと共に、育成中の単結晶２を取り囲むように設けられている。熱遮蔽体１６の下端部は石英ルツボ１２の内側に位置するので、石英ルツボ１２を上昇させても熱遮蔽体１６と干渉することがない。熱遮蔽体１６の中央には単結晶２の直径よりも大きな開口部１６ａが設けられており、単結晶２は開口部１６ａを通って上方に引き上げられる。

黒鉛ルツボ１３、シャフト１４およびシャフト駆動機構１９は石英ルツボ１２を回転させるルツボ回転機構および石英ルツボ１２を昇降させるルツボ昇降機構を構成している。単結晶２の成長にあわせて融液量は減少し、石英ルツボ１２内の液面レベルは低下するため、熱遮蔽体１６の下端から融液面までの距離が一定になるように石英ルツボ１２を上昇させる制御が行われる。

石英ルツボ１２の上方には、単結晶２の引き上げ軸であるワイヤー１７と、ワイヤー１７を巻き取るワイヤー巻き取り機構１８が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１８はワイヤー１７と共に単結晶２を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１８はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１７はワイヤー巻き取り機構１８からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１７の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中の単結晶２がワイヤー１７に吊設された状態が示されている。単結晶２の引き上げ時には種結晶をシリコン融液３に浸漬し、石英ルツボ１２と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１７を徐々に引き上げることにより単結晶２を成長させる。

単結晶の引き上げ工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュネック法によるシード絞り（ネッキング）を行う。次に、必要な直径の単結晶を得るために直径が徐々に広がったショルダー部を育成し、単結晶が所望の直径になったところで直径が一定に維持されたボディ部を育成する。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶を融液３から切り離すためにテール絞りを行なう。

マルチプリング法では、一本のシリコン単結晶インゴットを引き上げた後、同一の石英ルツボ１２内にシリコン原料をリチャージして融解し、得られたシリコン融液から新たなシリコン単結晶の引き上げを行う。そして、このような原料供給工程と単結晶引き上げ工程を繰り返すことにより、一つの石英ルツボ１２から複数本のシリコン単結晶を製造することができる。

シリコン原料のリチャージは二本目以降のシリコン単結晶の原料融解工程においてのみならず、一本目のシリコン単結晶の原料融解工程において行われてもよい。この場合、一つの石英ルツボ１２から一本のシリコン単結晶のみを製造するいわゆるシングルプリング法において行われてもよい。通常、一本目のシリコン単結晶の製造では、石英ルツボ１２内に予め充填された初期原料をヒーターで加熱して融解する。このとき、シリコン原料の体積が減少して石英ルツボ１２内には空き容量が生じる。ここで、できるだけ長尺な単結晶を引き上げるためには石英ルツボ１２内にできるだけ多量のシリコン原料がチャージされている必要があり、そのような理由から石英ルツボ１２内にはシリコン原料がリチャージされる。マルチプリング法において原料をリチャージする用途に限定されるものではなく、いわゆるシングルプリング法において初期原料が一定量融解した段階で追加原料をリチャージする用途に用いてもよい。

次に、石英ルツボ１２内にシリコン原料をリチャージする際に用いるリチャージ装置について説明する。

図２（ａ）および（ｂ）は、本発明の実施の形態によるリチャージ装置の構成を示す略断面図であって、図２（ａ）は底蓋が閉じられ且つシリコン原料が収容された状態、図２（ｂ）は底蓋が開かれ且つシリコン原料が収容されてない状態をそれぞれ示している。

図２（ａ）および（ｂ）に示すように、このリチャージ装置２０は、ランプ状のシリコン原料Ｓを収容するチャージ管２１と、チャージ管２１の上端開口部２１ａを閉止するフランジ部材２２と、チャージ管２１の下端開口部２１ｂを開閉する底蓋２３と、底蓋２３を支持するシャフト２４と、シャフト２４が挿入されたガイド管２５とを備えている。

チャージ管２１は、石英ガラスからなる円筒状の部材であり、その直径は引き上げられるシリコン単結晶の直径と同等がそれよりもよりも少し小さく設定される。チャージ管２１の上端開口部２１ａを閉止するフランジ部材２２の中央部には貫通孔２２ａが設けられており、シャフト２４およびガイド管２５は貫通孔２２ａを通ってチャージ管２１内に挿入され、チャージ管２１内を通って底蓋２３の上端まで達している。

底蓋２３は立体的な部材であり、チャージ管２１の内側底面を構成する円錐形状のコーン部２３ａと、チャージ管２１の外側底面を構成する平坦な底板部２３ｂとを備えている。本実施形態において、底蓋２３は中空構造を有し、コーン部２３ａと底板部２３ｂとで囲まれた空間は空洞であるが、断熱材が充填されていてもよい。

コーン部２３ａはチャージ管２１と同様に石英ガラスからなり、チャージ管２１内のシリコン原料Ｓの汚染を防止する役割を果たす。また底蓋２３を開いたときにチャージ管２１内の原料をスムーズに転落させるための傾斜面を提供している。

一方、底板部２３ｂはコーン部２３ａよりも耐熱性が高い黒鉛、モリブデン、タングステンなどの材料で形成されている。このように、底蓋２３はコーン部２３ａのみならず底板部２３ｂを有し、底板部２３ｂが耐熱性の高い材料からなるので、コーン部２３ａの過熱を抑えて熱変形を防止することができる。またチャージ管２１内で原料が融解されてしまう事態を防止することができる。

シャフト２４は、底蓋２３を昇降させるための部材であり、ガイド管２５を通過して垂直方向に延びて底蓋２３の上端に接続されている。シャフト２４の下端にはヘッド部２４ａが設けられており、ヘッド部２４ａの直径は底蓋２３のコーン部２３ａの上端に設けられた貫通孔２３ｃ（図８参照）の直径よりも大きいので、貫通孔２３ｃよりも下方に突出したヘッド部２４ａはコーン部２３ａと係合している。また底蓋２３の内部にはヘッド部２４ａの上下方向の可動スペースが確保されており、シャフト２４に対する底蓋２３の上下方向の動きには遊びがある。そのため底蓋２３はヘッド部２４ａよりも下方に移動することはできないが、ヘッド２４ａよりも上方に移動することは可能である。

コーン部２３ａに対して底板部２３ｂを固定する方法は特に限定されないが、例えばコーン部２３ａ側に設けられた鍔部に底板部２３ｂを嵌合させてもよく、ねじ止めにより固定してもよい。ねじ止め固定の場合、例えば、底板部２３ｂの中心に貫通穴を設け、貫通穴にシャフト２４を通し、シャフト２４の下端にワッシャーを介してナットを締結させてもよい。

ガイド管２５はシャフト２４がチャージ管２１内のシリコン原料Ｓと接触することを防止するために設けられている。ガイド管２５はチャージ管２１およびコーン部２３ａと同様に石英ガラスからなり、その下端はコーン部２３ａの上端部に接続されており、ガイド管２５はコーン部２３ａと一体化されている。またガイド管２５の上端部はフランジ部材２２の貫通孔２２ａを通過してフランジ部材２２よりも上方に突出しており、その突出量は、底蓋２３を最も低い位置まで降下させた場合でも突出状態が維持される程度とされる。

次に、リチャージ装置２０を用いたシリコン原料のリチャージ方法および融解方法について説明する。

図３〜図６は、リチャージ装置２０を用いたシリコン原料のリチャージ工程および融解工程を説明するための略断面図である。

図３に示すように、シリコン原料のリチャージ工程ではまずシリコン原料Ｓが収容されたリチャージ装置２０をシリコン単結晶製造装置１のワイヤー１７の先端に連結してプルチャンバー１０ｂ内に設置する。ワイヤー１７の先端にはリチャージ装置２０のシャフト２４の上端が接続される。これにより、リチャージ装置２０は石英ルツボ１２の上方に配置される。

次に図４に示すように、ワイヤー１７を巻き下げてリチャージ装置２０を降下させる。リチャージ装置２０をしばらく降下させるとフランジ部材２２がプルチャンバー１０ｂ内の係止片１０ｅに当接し、チャージ管２１のそれ以上の降下が制限される。このときリチャージ装置２０の下端の垂直方向の位置は熱遮蔽体１６の下端とほぼ同じかそれよりも下方に位置している。

次に図５に示すように、チャージ管２１の降下が制限された状態でワイヤー１７をさらに巻き下げることによりシャフト２４が降下し、シリコン原料Ｓおよびガイド管２５の重みと底蓋２３の自重により底蓋２３がシャフト２４と共に降下し、これによりチャージ管２１の下端開口部２１ｂが開いてシリコン原料Ｓが落下する。底蓋２３の内側底面は円錐形状の傾斜面であるため、シリコン原料Ｓは底蓋２３に引っかかることなくスムーズに落下して石英ルツボ１２内に投入される。また、シリコン原料Ｓのリチャージ時にチャージ管２１の下端、すなわちチャージ管２１の下端開口部２１ｂは熱遮蔽体１６の下端とほぼ同じかそれよりも下方に位置するので、原料が熱遮蔽体１６に衝突することがなく、熱遮蔽体１６の損傷を回避することができる。

その後、図６に示すように、石英ルツボ１２内にリチャージされた固体原料をヒーター１５で加熱して融解する。このとき、リチャージ装置２０を取り出すことなくメインチャンバー１０ａ内にそのまま配置し、さらに底蓋２３を降下させた状態まま石英ルツボ１２内のシリコン原料Ｓを融解することにより、底蓋２３をいわゆるメルト蓋として機能させることができる。

原料融解工程におけるチャージ管２１や底蓋２３の高さは、原料リチャージ時と同じ高さであってもよく、違う高さであってもよい。したがって、例えばチャージ管２１および底蓋２３を原料リチャージ時よりも上方に引き上げてから原料融解工程を行ってもよい。例えば、底蓋２３が開いている状態のまま底蓋２３を熱遮蔽体１６の下端の高さに合わせることにより、石英ルツボ１２内のシリコン原料の保温性をさらに高めることができる。

このように、原料融解工程では底蓋２３をメルト蓋として用いることで石英ルツボ１２内の保温性が高まるので、ヒーター１５によるシリコン原料Ｓの加熱効率を高めることができ、原料融解時の消費電力を抑えることができる。また、底蓋２３の内側底面を構成するコーン部２３ａが石英製であるのに対し、底蓋２３の外側側面を構成する底板部２３ｂがコーン部２３ａよりも耐熱性が高い材料からなるので、コーン部２３ａの過熱を抑えることができる。したがって、底蓋２３をリチャージ装置２０の単なる蓋としてのみならずメルト蓋として用いることができると共に、コーン部２３ａが熱変形したりコーン部２３ａの表面に残留するシリコン微粉が融解して固着することにより底蓋２３の閉まり具合が悪化したりする事態を防止することができる。

図７（ａ）〜（ｃ）は、リチャージ原料１投分の電力消費のシミュレーション結果を示すグラフであり、横軸は時間（ｈｒ）、縦軸はトータルの電力（ｋＷ）をそれぞれ示している。なおこのシミュレーションはシミュレーションソフト「ＣＧＳｉｍ」を用いて行ったものである。

図７（ａ）に示すように、リチャージ装置およびメルト蓋をまったく用いない場合、単位時間（１ｈｒ）当たりの電力消費量は２２０ｋＷであり、５時間の総電力消費量（積算値）は１１００ｋＷとなる。

また図７（ｂ）に示すように、従来のリチャージ装置およびメルト蓋を交換して用いる場合、リチャージ装置をメルト蓋に交換する際の段取りロスが１．５ｈｒ発生し、この期間中は電力削減効果が得られない。しかし、メルト蓋に交換した後は電力の削減が可能となり、５時間の総電力消費量（積算値）は１０１５ｋＷとなる。すなわち、リチャージ装置およびメルト蓋をまったく用いない場合に比べてトータルで約９％の電力削減効果を見込むことができる。

一方、図７（ｃ）に示すように、本発明によるリチャージ装置を用いてリチャージ装置からメルト蓋への交換作業を不要にした場合には、段取りロスがなくなることにより１．５ｈｒ分の電力削減効果が得られる。そして原料投入後にリチャージ装置２０の底蓋２３がメルト蓋の役割を果たすことから、５時間の総電力消費量（積算値）は９７４ｋＷとなる。すなわち、リチャージ装置およびメルト蓋をまったく用いない場合に比べてトータルで１３％の電力削減効果を見込むことができ、リチャージ装置からメルト蓋に交換する場合に比べて４％の電力削減効果を見込むことができる。リチャージ回数が４回であれば６ｈｒ分の段取りロスがなくなることから、リチャージ回数が増加するほどその効果は顕著である。

図８（ａ）〜（ｄ）は、リチャージ装置２０の底蓋２３の構造のバリエーションを示す断面図である。

図８（ａ）に示す底蓋２３は、図２でも示した中空構造を有しており、コーン部２３ａと底板部２３ｂとに囲まれた底蓋２３の中空部２３ｅが空洞を構成している。なお底蓋２３の中空部２３ｅとは、底蓋２３の内部のうちシャフト２４のヘッド部２４ａ（図２参照）の上下方向の可動スペースを除いた領域である。コーン部２３ａは石英ガラスからなり、その上端部にはヘッド部２４ａを係合させるための貫通孔２３ｃが設けられている。底板部２３ｂはコーン部２３ａよりも耐熱性が高い黒鉛、モリブデンまたはタングステンなどの材料からなる。そのため、コーン部２３ａを熱から保護することができる。

図８（ｂ）に示すように、底蓋２３の中空部２３ｅには断熱材として炭素繊維２３ｆが充填されていてもよい。中空部２３ｅに炭素繊維２３ｆを充填することによりコーン部２３ａの温度を下げることができる。断熱材として炭素繊維以外の他の材料を用いてもよく、底板部２３ｂと同一の材料の場合、底板部２３ｂと断熱材とが一体化されていてもよい。例えば、底板部２３ｂが黒鉛であるとき、充填材は黒鉛であってもよく、モリブデンやタングステンであってもよい。また底板部がモリブデンであるとき、断熱材はモリブデンであってもよく、黒鉛やタングステンであってもよい。

図８（ｃ）に示すように、底蓋２３の中空部２３ｅには断熱材料層２３ｇと空気層２３ｈとが交互に積層された多層構造体を設けてもよい。この場合、断熱材料層２３ｇの材料は例えば、黒鉛、モリブデンまたはタングステンである。この構成によれば、底板部２３ｂとコーン部２３ａの両方の温度を下げることができる。

図８（ｄ）に示すように、底蓋２３の中空部２３ｅには二種類の断熱材料層２３ｇ，２３ｉが交互に積層された多層構造体を設けてもよい。一方の断熱材料層２３ｇの材料は例えば黒鉛であり、他方の断熱材料層２３ｉの材料はモリブデンまたはタングステンである。この構成によれば、図８（ｃ）に示した構造と同様に底板部２３ｂとコーン部２３ａの両方の温度を下げることができる。

以上説明したように、本実施形態によるリチャージ装置２０は、チャージ管２１の下端開口部を開閉する底蓋２３が石英製のコーン部２３ａとコーン部２３ａの底部に取り付けられた耐熱性が高い底板部２３ｂとで構成されているので、チャージ管２１内に収容されたシリコン原料の汚染防止と取り出しやすさを確保しながら、底蓋２３の耐熱性を高めることができる。したがって、底蓋２３を原料融解時のメルト蓋として使用することができる。

また、本実施形態によるシリコン原料の融解方法は、上記リチャージ装置２０を用いて石英ルツボ１２内にシリコン原料をリチャージした後、リチャージ原料の融解工程においてリチャージ装置２０の底蓋２３をメルト蓋として使用しながら原料を加熱するので、リチャージ装置からメルト蓋への段取り替え（真空開放、リチャージ装置取り外し、メルト蓋取り付けおよび真空引き）に要する時間および消費電力のロスを削減することができる。したがって、原料の加熱効率を高めて消費電力を削減することができ、原料融解時間を短縮することもできる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、フランジ部材２２がプルチャンバー１０ｂ内の係止片１０ｅと係合することでチャージ管２１の降下が制限され、この状態でシャフト１４をさらに降下させることで底蓋２３を開く機構としたが、底蓋２３の開閉機構は特に限定されず、種々の構造を採用することができる。

リチャージ装置の底蓋を使用したシリコン原料融解工程において、底蓋の構造の違いが投入電力にどのような影響を与えるかをシミュレーションにより評価した。シミュレーションには上述のシミュレーションソフト「ＣＧＳｉｍ」を用いた。評価対象となる底蓋の構造は以下の通りである。

まず比較例１はメルト蓋をまったく用いない場合である。比較例２の底蓋は、底蓋のコーン部および底板部が黒鉛からなり、底蓋内部に繊維断熱材が充填されたものである。つまりこの底蓋はパーツ全体が黒鉛製である。

また、実施例１〜６はいずれも、底蓋のコーン部が石英ガラスからなるが、底蓋の底板部または底蓋内部の構造が互いに異なるものである。例えば実施例１および２の底板部は黒鉛製であり、実施例３〜６の底板部はモリブデン製である。また実施例１および３の底蓋内部は空洞（充填材料無し）であり、実施例２および４の底蓋内部には繊維断熱材が充填されている。また実施例５の底蓋内部はモリブデン板と空気層とを交互に積層してなる多層構造体からなり、実施例６の底蓋内部はモリブデン板と黒鉛板とを交互に積層してなる多層構造体からなる。

シミュレーションでは、図１に示したシリコン単結晶製造装置内にリチャージ装置を設置し、石英ルツボ内に４８０ｋｇのシリコン原料をチャージした。また炉内圧を４０Ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量を２５０ｍｌ／ｍｉｎとし、ガスの流れを層流モデルに設定した。温度のコントロールポイントとしては融液表面中心から１ｍｍ下方にシリコンの融点１４１２℃を設定した。そしてこのような条件下でヒーターのパワーを上げて原料を融解するために必要な電力を求めた。その結果を表１に示す。

表１から明らかなように、比較例１では石英ルツボ内の原料を融解するために必要な電力が１１２．５ｋＷであったのに対し、比較例２では８０．４ｋＷであり、約３０％もの電力削減効果があることが確認できた。しかし、比較例２では底蓋全体が黒鉛製であるため実用上の問題がある。

実施例１〜６においても、比較例２と同様に電力の低減効果を確認することができた。このうち、実施例１、２、３、４の電力はそれぞれ８１．４ｋＷ、７９．７ｋＷ、８０．３ｋＷおよび７９．６ｋＷであり、いずれも比較例２と同レベルの電力削減効果であった。これに対し、実施例５の電力は７４．３ｋＷ、また実施例６の電力は７２．５ｋＷであり、底蓋内部が多層構造の場合には実施例１〜４よりもさらに保温性が高められ、これにより高い電力削減効果があることが分かった。

１ シリコン単結晶製造装置
２ シリコン単結晶
３ シリコン融液
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排気口
１０ｅ 係止片
１１ 断熱材
１２ 石英ルツボ
１３ 黒鉛ルツボ
１４ シャフト
１５ ヒーター
１６ 熱遮蔽体
１６ａ 開口部
１７ ワイヤー
１８ ワイヤー巻き取り機構
１９ シャフト駆動機構
２０ リチャージ装置
２１ チャージ管
２１ａ チャージ管の上端開口部
２１ｂ チャージ管の下端開口部
２２ フランジ部材
２２ａ フランジ部材の貫通孔
２３ 底蓋
２３ａ コーン部
２３ｂ 底板部
２３ｃ コーン部の貫通孔
２３ｅ 中空部
２３ｆ 炭素繊維
２３ｇ 断熱材料層
２３ｈ 空気層
２３ｉ 断熱材料層
２４ シャフト
２４ａ シャフトのヘッド部
２５ ガイド管
Ｓ シリコン原料

Claims (6)

1. リチャージ装置を用いたシリコン原料の融解方法であって、
   前記リチャージ装置は、
   シリコン原料を収容するチャージ管と、
   前記チャージ管の下端開口部を開閉する底蓋と、
   前記底蓋を昇降可能に支持するシャフトとを有し、
   前記底蓋は、石英ガラスからなり、前記チャージ管の内側底面を構成する円錐形状のコーン部と、前記コーン部よりも耐熱性が高い材料からなり、前記チャージ管の外側底面を構成する平坦な底板部とを含み、
   前記融解方法は、
   シリコン原料が収容された前記リチャージ装置をチャンバー内の石英ルツボの上方に配置する工程と、
   前記リチャージ装置の前記チャージ管の前記下端開口部を閉塞する前記底蓋を降下させて前記下端開口部を開放し、前記チャージ管内の前記シリコン原料を落下させて、前記石英ルツボ内に前記シリコン原料をリチャージする工程と、
   前記リチャージ装置が前記チャンバー内に設置され且つ前記底蓋を降下させた状態のまま前記石英ルツボ内の前記シリコン原料をヒーターで加熱して融解する工程とを備えることを特徴とするシリコン原料の融解方法。
2. 前記底板部は、黒鉛、タングステンおよびモリブデンから選ばれた少なくとも一つの材料を含む、請求項１に記載のシリコン原料の融解方法。
3. 前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部は空洞である、請求項１または２に記載のシリコン原料の融解方法。
4. 前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部には炭素繊維が充填されている、請求項１または２に記載のシリコン原料の融解方法。
5. 前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部には断熱材料層と空洞層とが交互に積層された多層構造体が設けられており、
   前記断熱材料層は、黒鉛、タングステンおよびモリブデンから選ばれた少なくとも一つの材料を含む、請求項１または２に記載のシリコン原料の融解方法。
6. 前記コーン部と前記底板部とに囲まれた前記底蓋の内部には第１の断熱材料層と第２の断熱材料層とが交互に積層された多層構造体が設けられており、
   前記第１の断熱材料層は、黒鉛、タングステンおよびモリブデンから選ばれた少なくとも一つの材料を含み、
   前記第２の断熱材料層は炭素繊維からなる、請求項１または２に記載のシリコン原料の融解方法。