CN106978623A - 再装填装置及使用了该再装填装置的硅原料的熔解方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种不仅能够可靠地进行原料的再装填，而且能够在之后的原料熔解工序中提高原料的加热效率的再装填装置以及使用了该再装填装置的电力削减效果高的硅原料的熔解方法。再装填装置（20）具有装料管（21）、底盖（23）和轴（24），该装料管收纳硅原料（S），该底盖对装料管的下端开口部（21b）进行开闭，该轴将底盖支承为能够升降。底盖包括锥部（23a）和底板部（23b），该锥部是圆锥形状的，构成装料管的内侧底面，该底板部是平坦的，构成装料管的外侧底面，锥部由石英玻璃构成，底板部由耐热性比锥部高的材料构成。底盖通过下降到比下端开口部靠下方处，使下端开口部敞开，使装料管内的硅原料落下。

Description

再装填装置及使用了该再装填装置的硅原料的熔解方法

技术领域

本发明涉及在基于直拉单晶制造法（以下称为CZ法）进行的硅单晶的制造工序中使用的硅原料的再装填装置及使用了该再装填装置的硅原料的熔解方法。

背景技术

作为基于CZ法的硅单晶的制造方法，已知有多提拉法（マルチプリング）（例如参照专利文献1）。在多提拉法中，在提拉硅单晶后，向同一石英坩埚内追加供给多晶硅等原料并进行熔解，从获得的硅熔液中进行硅单晶的提拉，重复这种原料供给工序和单晶提拉工序，由此，从一个石英坩埚中制造多根硅单晶锭。根据多提拉法，能够降低包含石英坩埚的原价在内的每一根单晶锭的制造成本。并且，由于能够降低将腔室解体来更换石英坩埚的频率，所以能够使作业效率提高。

在多提拉法中，使用用于追加供给原料的工具即再装填装置。例如，专利文献1中记载了一种再装填装置，在由石英构成的筒体的下端设有双扇对开式的底板，底板由钼构成。将收纳有灯泡（ランプ）状原料的筒体以利用线材悬吊的状态配置于腔室内的坩埚的上方，将底板打开，由此将灯泡状原料向坩埚内投入。

并且，专利文献2中记载了一种再装填装置，具备由石英玻璃构成的圆筒状的料斗主体和对料斗主体的下端开口部进行开闭的底盖，底盖具有圆锥形状且由包含气泡的石英玻璃构成。

并且，作为石英坩埚内的原料的熔解方法，例如专利文献3中记载了一种方法，为了降低原料熔解时的热损失，在以将坩埚的上方覆盖的方式设置热屏蔽板（熔解盖）的状态下使原料熔解。

专利文献1：日本特开昭57-95891号公报。

专利文献2：日本特开2004-244236号公报。

专利文献3：日本特开平3-193694号公报。

在硅原料的熔解工序中，在使用了上述的熔解盖的情况下，能够提高原料的加热效率，由此能够期待一定的电力削减效果。

然而，在使用上述的再装填装置和熔解盖的情况下，在使用再装填装置追加投入原料后，必须在将再装填装置向腔室外取出并更换安装熔解盖之后再实施原料熔解工序，在该更换安装工序中，为了抑制腔室内的温度的下降，需要提高加热器的功率，因此存在无法获得如期待的那样的电力削减效果的问题。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种不仅能够可靠地进行原料的再装填，而且能够在之后的原料熔解工序中提高原料的加热效率的再装填装置。并且，本发明的其他目的在于提供一种使用了那样的再装填装置的电力削减效果高的硅原料的熔解方法。

为了解决上述问题，本发明的再装填装置的特征在于，具有装料管、底盖和轴，前述装料管收纳硅原料，前述底盖对前述装料管的下端开口部进行开闭，前述轴将前述底盖支承为能够升降，前述底盖包括锥部和底板部，前述锥部构成前述装料管的内侧底面，前述锥部是圆锥形状的，前述底板部构成前述装料管的外侧底面，前述底板部是平坦的，前述锥部由石英玻璃构成，前述底板部由耐热性比前述锥部高的材料构成，前述底盖通过下降到比前述下端开口部靠下方处，使前述下端开口部敞开，使前述装料管内的前述硅原料落下。

根据本发明，能够确保收纳于装料管内的硅原料的污染防止和取出容易度，并能够提高底盖的耐热性。因此，能够将底盖作为原料熔解时的熔解盖使用，通过在向石英坩埚内再装填的硅原料的熔解工序中将底盖作为熔解盖使用并对原料进行加热，能够提高原料的加热效率而削减消耗电力，且能够缩短原料熔解时间。

在本发明中，优选的是，前述底板部包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料。在底板部由这些材料中的某一个构成的情况下，能够提高底板部的耐热性，因此能够将底盖作为熔解盖使用。

在本发明中，由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部可以为空腔，在前述底盖的内部可以填充有碳纤维。在填充有碳纤维的情况下，能够进一步提高底盖的耐热性。

在本发明中，优选的是，在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部设有多层构造体，该多层构造体是绝热材料层和空腔层交替地层叠的多层构造体，前述绝热材料层包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料。根据该构造，能够进一步提高底盖的耐热性。

在本发明中，优选的是，在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部设有多层构造体，该多层构造体是第一绝热材料层和第二绝热材料层交替地层叠的多层构造体，前述第一绝热材料层包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料，前述第二绝热材料层由碳纤维构成。根据该构造，能够进一步提高底盖的耐热性。

并且，使用了上述再装填装置的本发明的硅原料的熔解方法的特征在于，包括：将收纳有硅原料的前述再装填装置配置于腔室内的石英坩埚的上方的工序；使将前述再装填装置的前述装料管的下端开口部闭塞的前述底盖下降，向前述石英坩埚内再装填前述装料管内的前述硅原料的工序；以及在将前述再装填装置设置于前述腔室内且使前述底盖下降的状态下，利用加热器对前述石英坩埚内的前述硅原料进行加热，使前述石英坩埚内的前述硅原料熔解的工序。

如此，本发明的硅原料的熔解方法在再装填原料的熔解工序中，将再装填装置的底盖作为熔解盖使用，对原料进行加热，因此不仅能够提高原料的加热效率而削减消耗电力，而且能够削减从再装填装置向熔解盖的程序损失。

而且，使用了上述再装填装置的本发明的硅单晶的制造方法的特征在于，包括：将收纳有硅原料的前述再装填装置配置于腔室内的石英坩埚的上方的工序；使将前述再装填装置的前述装料管的下端开口部闭塞的前述底盖下降，向前述石英坩埚内再装填前述装料管内的前述硅原料的工序；在将前述再装填装置设置于前述腔室内且使前述底盖下降的状态下，利用加热器对前述石英坩埚内的前述硅原料进行加热，使前述石英坩埚内的前述硅原料熔解的工序；以及从前述石英坩埚内的硅熔液中提拉硅单晶的工序。

如此，本发明的硅单晶的制造方法在再装填原料的熔解工序中，将再装填装置的底盖作为熔解盖使用，对原料进行加热，因此不仅能够提高原料的加热效率而削减消耗电力，而且能够削减从再装填装置向熔解盖的程序损失。

根据本发明，能够提供一种不仅能够可靠地进行原料的再装填，而且能够在之后的原料熔解工序中提高原料的加热效率的再装填装置。并且，根据本发明，可提供一种使用了那样的再装填装置的电力削减效果高的硅原料的熔解方法。

附图说明

图1是表示应用了本发明的再装填装置的硅单晶制造装置的结构的概略截面图。

图2（a）及（b）是表示本发明的实施方式的再装填装置的结构的概略截面图，（a）表示将底盖关闭且收纳有硅原料的状态，（b）表示将底盖打开且未收纳硅原料的状态。

图3是用于说明使用了再装填装置的硅原料的再装填工序及熔解工序的概略截面图。

图4是用于说明使用了再装填装置的硅原料的再装填工序及熔解工序的概略截面图。

图5是用于说明使用了再装填装置的硅原料的再装填工序及熔解工序的概略截面图。

图6是用于说明使用了再装填装置的硅原料的再装填工序及熔解工序的概略截面图。

图7（a）～（c）是表示投一次再装填原料的电力消耗的模拟结果的图表。

图8（a）～（d）是表示再装填装置的底盖的构造的变形的截面图。

具体实施方式

以下，参照附图并详细地说明本发明的优选的实施方式。

图1是表示应用了本发明的再装填装置的硅单晶制造装置的结构的概略截面图。

如图1所示，硅单晶制造装置1具备腔室10、沿着腔室10的内表面配置的绝热件11、在腔室10内支承硅熔液3的石英坩埚12、支承石英坩埚12的石墨坩埚13、支承石墨坩埚13的轴14、在石墨坩埚13的周围配置的加热器15、在石英坩埚12的上方配置的热屏蔽体16、在石墨坩埚13的上方且与轴14同轴地配置的单晶提拉线材17、在腔室10的上方配置的线材卷绕机构18。

腔室10由主腔室10a和与主腔室10a的上部开口连结的细长的圆筒状的牵引腔室（プルチャンバー）10b构成，石英坩埚12、石墨坩埚13、加热器15及热屏蔽体16设于主腔室10a内。在牵引腔室10b设有氩气（吹扫气体）的导入口10c，在主腔室10a的底部设有氩气的排气口10d。在腔室10内从上方朝向下方产生氩气的流动。进而，在牵引腔室10b的内侧设有对后述的再装填装置的下降动作进行限制的卡止片10e。

石英坩埚12是具有圆筒状的侧壁部和弯曲的底部的石英玻璃制的容器。支承石英坩埚12的石墨坩埚13连接于沿铅垂方向延伸的轴14的上端部，轴14的下端部贯通腔室10的底部中央，连接于在腔室10的外侧设置的轴驱动机构19。

加热器15用于使填充于石英坩埚12内的硅原料熔解而生成硅熔液3。加热器15是碳制的电阻加热式加热器，以同心圆状配置于石墨坩埚13的外侧。

热屏蔽体16是为了防止来自加热器15及石英坩埚12的辐射热对单晶2的加热并且抑制硅熔液3的温度变动而设置。作为热屏蔽体16的材料，优选使用石墨。热屏蔽体16是从上方朝向下方直径缩小的倒圆台形状的部件，以将硅熔液3的上方覆盖并且包围培育中的单晶2的方式设置。热屏蔽体16的下端部位于石英坩埚12的内侧，因此即便使石英坩埚12上升也不会与热屏蔽体16发生干涉。在热屏蔽体16的中央设有比单晶2的直径大的开口部16a，单晶2通过开口部16a并向上方提拉。

石墨坩埚13、轴14及轴驱动机构19构成使石英坩埚12旋转的坩埚旋转机构及使石英坩埚12升降的坩埚升降机构。随着单晶2的成长，熔液量减少，石英坩埚12内的液面下降，因此进行使石英坩埚12上升的控制，使得从热屏蔽体16的下端到熔液面的距离恒定。

在石英坩埚12的上方设有单晶2的提拉轴即线材17和卷绕线材17的线材卷绕机构18。线材卷绕机构18与线材17一起具有使单晶2旋转的功能。线材卷绕机构18配置于牵引腔室10b的上方，线材17从线材卷绕机构18通过牵引腔室10b内并向下方延伸，线材17的末端部到达主腔室10a的内部空间。图1中示出了培育中途的单晶2悬吊设置于线材17的状态。在单晶2的提拉时，将晶种浸渍于硅熔液3，一边使石英坩埚12和晶种分别旋转一边慢慢地提拉线材17，由此使单晶2成长。

在单晶的提拉工序中，首先为了使单晶无错位化，进行基于达斯缩颈法（ダッシュネック法）的晶种挤压（缩颈）。接着，为了获得必要的直径的单晶，培育直径慢慢扩大的肩部，在单晶变为期望的直径时培育直径维持恒定的躯干部。在将躯干部培育至既定的长度之后，为了在无错位的状态下将单晶从熔液3分开而进行尾部挤压。

在多提拉法中，在提拉了一根硅单晶锭之后，向同一石英坩埚12内再装填硅原料并进行熔解，从获得的硅熔液中进行新的硅单晶的提拉。并且，通过重复这种原料供给工序和单晶提拉工序，能够从一个石英坩埚12中制造多根硅单晶。

硅原料的再装填不只在第二根以后的硅单晶的原料熔解工序中进行，也可以在第一根硅单晶的原料熔解工序中进行。在该情况下，在从一个石英坩埚12仅制造一根硅单晶的所谓单提拉法中也可以进行。通常，在第一根硅单晶的制造中，利用加热器对预先填充于石英坩埚12内的初始原料进行加热并使之熔解。此时，硅原料的体积减少，在石英坩埚12内产生空的容量。在此，为了提拉尽可能长的单晶，需要向石英坩埚12内装填尽可能多的硅原料，因这样的理由而向石英坩埚12内再装填硅原料。并不限定于在多提拉法中再装填原料的用途，也可以使用于在所谓单提拉法中初始原料熔解了一定量的阶段再装填追加原料的用途。

接着，说明在向石英坩埚12内再装填硅原料时使用的再装填装置。

图2（a）及（b）是表示本发明的实施方式的再装填装置的结构的概略截面图，图2（a）表示将底盖关闭且收纳有硅原料的状态，图2（b）表示将底盖打开且未收纳硅原料的状态。

如图2（a）及（b）所示，该再装填装置20具备收纳灯泡状的硅原料S的装料管21、将装料管21的上端开口部21a封闭的凸缘部件22、对装料管21的下端开口部21b进行开闭的底盖23、支承底盖23的轴24、供轴24插入的引导管25。

装料管21是由石英玻璃构成的圆筒状的部件，装料管21的直径设定为与提拉的硅单晶的直径相等或比提拉的硅单晶的直径稍小。在将装料管21的上端开口部21a封闭的凸缘部件22的中央部设有贯通孔22a，轴24及引导管25通过贯通孔22a并插入装料管21内，通过装料管21内并到达底盖23的上端。

底盖23是立体性的部件，具备构成装料管21的内侧底面的圆锥形状的锥部23a和构成装料管21的外侧底面的平坦的底板部23b。在本实施方式中，底盖23具有中空构造，虽然由锥部23a和底板部23b包围的空间为空腔，但也可以填充绝热件。

锥部23a与装料管21一样由石英玻璃构成，起到防止装料管21内的硅原料S的污染的作用。并且，提供了在将底盖23打开时用于使装料管21内的原料顺利地滚落的的倾斜面。

另一方面，底板部23b由耐热性比锥部23a高的石墨、钼、钨等材料形成。如此，底盖23不仅具有锥部23a，而且具有底板部23b，由于底板部23b由耐热性高的材料构成，所以能够抑制锥部23a的过热而防止热变形。并且，能够防止在装料管21内原料发生熔解的情况。

轴24是用于使底盖23升降的部件，通过引导管25并沿垂直方向延伸而连接于底盖23的上端。在轴24的下端设有头部24a，头部24a的直径大于在底盖23的锥部23a的上端设置的贯通孔23c（参照图8）的直径，因此比贯通孔23c向下方突出的头部24a与锥部23a卡合。并且，在底盖23的内部确保有头部24a的上下方向的可动空间，底盖23相对于轴24的上下方向的运动有间隙。因此，虽然底盖23无法向比头部24a靠下方处移动，但能够向比头部24a靠上方处移动。

将底板部23b固定于锥部23a的方法没有特别限定，例如可以使底板部23b嵌合于在锥部23a侧设置的檐部，也可以通过螺纹紧固进行固定。在螺纹紧固固定的情况下，例如，可以在底板部23b的中心设置贯通孔，使轴24通过贯通孔，使螺母经由垫圈紧固于轴24的下端。

引导管25是为了防止轴24与装料管21内的硅原料S接触而设置的。引导管25与装料管21及锥部23a一样由石英玻璃构成，引导管25的下端连接于锥部23a的上端部，引导管25与锥部23a一体化。并且，引导管25的上端部通过凸缘部件22的贯通孔22a并比凸缘部件22向上方突出，其突出量为即便在使底盖23下降到最低的位置的情况下也维持突出状态的程度。

接着，说明使用了再装填装置20的硅原料的再装填方法及熔解方法。

图3～图6是用于说明使用了再装填装置20的硅原料的再装填工序及熔解工序的概略截面图。

如图3所示，在硅原料的再装填工序中，首先，将收纳有硅原料S的再装填装置20连结于硅单晶制造装置1的线材17的末端，设置于牵引腔室10b内。在线材17的末端连接再装填装置20的轴24的上端。由此，再装填装置20配置于石英坩埚12的上方。

接着，如图4所示，下放线材17，使再装填装置20下降。使再装填装置20下降许久后，凸缘部件22抵接于牵引腔室10b内的卡止片10e，装料管21的进一步下降被限制。此时，再装填装置20的下端的垂直方向的位置位于与热屏蔽体16的下端大致相同的位置或比热屏蔽体16的下端靠下方的位置。

接着，如图5所示，在装料管21的下降被限制的状态下进一步下放线材17，由此轴24下降，由于硅原料S及引导管25的重量和底盖23的自重，底盖23与轴24一起下降，由此装料管21的下端开口部21b打开，硅原料S落下。由于底盖23的内侧底面为圆锥形状的倾斜面，所以硅原料S不会卡挂于底盖23而顺利地落下，被投入石英坩埚12内。并且，在硅原料S的再装填时，装料管21的下端即装料管21的下端开口部21b位于与热屏蔽体16的下端大致相同的位置或比热屏蔽体16的下端靠下方的位置，因此原料不会与热屏蔽体16发生碰撞，能够避免热屏蔽体16的损伤。

然后，如图6所示，利用加热器15对向石英坩埚12内再装填的固体原料进行加热并使之熔解。此时，在没有取出再装填装置20的情况下，照原样配置于主腔室10a内，在进一步使底盖23下降的状态下直接使石英坩埚12内的硅原料S熔解，由此能够使底盖23作为所谓熔解盖起作用。

原料熔解工序中的装料管21和底盖23的高度可以为与原料再装填时相同的高度，也可以为与原料再装填时不同的高度。因此，例如也可以，在将装料管21及底盖23与原料再装填时相比向上方提拉之后，进行原料熔解工序。例如，在底盖23打开的状态下，直接使底盖23与热屏蔽体16的下端的高度一致，由此能够进一步提高石英坩埚12内的硅原料的保温性。

如此，在原料熔解工序中将底盖23作为熔解盖使用，由此石英坩埚12内的保温性提高，因此能够提高加热器15对硅原料S的加热效率，能够抑制原料熔解时的消耗电力。并且，构成底盖23的内侧底面的锥部23a为石英制，相对于此，构成底盖23的外侧底面的底板部23b由耐热性比锥部23a高的材料构成，因此能够抑制锥部23a的过热。因此，能够不仅将底盖23作为再装填装置20的盖使用，而且将底盖23作为熔解盖使用，并且能够防止锥部23a发生热变形，或者防止由于残留于锥部23a的表面的硅微粉熔解并粘着而使底盖23的关闭状况恶化的情况。

图7（a）～（c）是表示投一次再装填原料的电力消耗的模拟结果的图表，横轴表示时间（hr），纵轴表示整体的电力（kW）。需要说明的是，该模拟使用模拟软件“CGSim”来进行。

如图7（a）所示，在完全未使用再装填装置及熔解盖的情况下，每单位时间（1hr）的电力消耗量为220kW，5小时的总电力消耗量（累计值）成为1100kW。

并且，如图7（b）所示，在以往的对再装填装置及熔解盖进行更换并使用的情况下，将再装填装置更换为熔解盖时的程序损失发生了1.5hr，在该期间中无法获得电力削减效果。但是，在更换为熔解盖之后，能够进行电力的削减，5小时的总电力消耗量（累计值）成为1015kW。即，与完全未使用再装填装置及熔解盖的情况相比，能够预见整体约9%的电力削减效果。

另一方面，如图7（c）所示，在使用本发明的再装填装置而不需要从再装填装置向熔解盖的更换作业的情况下，由于程序损失消失而获得1.5hr量的电力削减效果。并且，由于在原料投入后再装填装置20的底盖23起到熔解盖的作用，所以5小时的总电力消耗量（累计值）成为974kW。即，与完全未使用再装填装置及熔解盖的情况相比，能够预见整体13%的电力削减效果，与从再装填装置更换为熔解盖的情况相比，能够预见4%的电力削减效果。若再装填次数为四次，则6hr量的程序损失消失，因此再装填次数越增加则其效果越显著。

图8（a）～（d）是表示再装填装置20的底盖23的构造的变形的截面图。

图8（a）所示的底盖23具有图2中也示出的中空构造，由锥部23a和底板部23b包围的底盖23的中空部23e构成空腔。需要说明的是，底盖23的中空部23e是底盖23的内部中的除轴24的头部24a（参照图2）的上下方向的可动空间以外的区域。锥部23a由石英玻璃构成，在锥部23a的上端部设有用于使头部24a卡合的贯通孔23c。底板部23b由耐热性比锥部23a高的石墨、钼或钨等材料构成。因此，能够保护锥部23a，使其避免受热。

如图8（b）所示，也可以在底盖23的中空部23e填充作为绝热件的碳纤维23f。通过向中空部23e填充碳纤维23f，能够使锥部23a的温度下降。作为绝热件，也可以使用除碳纤维以外的其他材料，在为与底板部23b相同的材料的情况下，底板部23b和绝热件可以一体化。例如，在底板部23b为石墨时，填充件既可以为石墨，又可以为钼或钨。并且，在底板部为钼时，绝热件既可以为钼，又可以为石墨或钨。

如图8（c）所示，也可以在底盖23的中空部23e设置绝热材料层23g和空气层23h交替地层叠的多层构造体。在该情况下，绝热材料层23g的材料例如为石墨、钼或钨。根据该结构，能够使底板部23b和锥部23a两者的温度下降。

如图8（d）所示，也可以在底盖23的中空部23e设置两种绝热材料层23g、23i交替地层叠的多层构造体。一种绝热材料层23g的材料例如为石墨，另一种绝热材料层23i的材料为钼或钨。根据该结构，与图8（c）所示的构造一样能够使底板部23b和锥部23a两者的温度下降。

如以上说明的那样，关于本实施方式的再装填装置20，对装料管21的下端开口部进行开闭的底盖23由锥部23a和底板部23b构成，前述锥部23a为石英制的，前述底板部23b安装于锥部23a的底部，前述底板部23b的耐热性较高，因此能够确保收纳于装料管21内的硅原料的污染防止和取出容易度，并能够提高底盖23的耐热性。因此，能够将底盖23作为原料熔解时的熔解盖使用。

并且，关于本实施方式的硅原料的熔解方法，在使用上述再装填装置20向石英坩埚12内再装填硅原料之后，在再装填原料的熔解工序中,将再装填装置20的底盖23作为熔解盖使用,对原料进行加热，因此能够削减从再装填装置向熔解盖的程序替换（真空敞开、再装填装置拆卸、熔解盖安装及抽真空（真空引き））所需要的时间及消耗电力的损失。因此，能够提高原料的加热效率而削减消耗电力，且能够缩短原料熔解时间。

以上，说明了本发明的优选的实施方式，但本发明并未限定于上述的实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种变更，那些也包含于本发明的范围内，这是理所当然的。

例如，在上述实施方式中，形成了通过凸缘部件22与牵引腔室10b内的卡止片10e卡合来限制装料管21的下降，并在该状态下通过使轴14进一步下降来打开底盖23的机构，但底盖23的开闭机构并未特别限定，可以采用各种构造。

【实施例】

通过模拟来评价在使用了再装填装置的底盖的硅原料熔解工序中，底盖的构造的不同给投入电力带来了什么样的影响。模拟中使用了上述的模拟软件“CGSim”。作为评价对象的底盖的构造如以下那样。

首先，比较例1是完全未使用熔解盖的情况。比较例2的底盖是底盖的锥部及底板部由石墨构成且在底盖内部填充有纤维绝热件的结构。即，该底盖零件整体为石墨制。

并且，关于实施例1～6，底盖的锥部均由石英玻璃构成，但底盖的底板部或底盖内部的构造互不相同。例如，实施例1及2的底板部为石墨制，实施例3～6的底板部为钼制。并且，实施例1及3的底盖内部为空腔（无填充材料），在实施例2及4的底盖内部填充有纤维绝热件。并且，实施例5的底盖内部由交替地层叠钼板和空气层而成的多层构造体构成，实施例6的底盖内部由交替地层叠钼板和石墨板而成的多层构造体构成。

在模拟中，在图1所示的硅单晶制造装置内设置再装填装置，向石英坩埚内装填480kg的硅原料。并且，使炉内压为40Torr，使氩气流量为250ml/min，将气体的流动设定为层流模型。作为温度的控制点，在从熔液表面中心向下方1mm处设定硅的熔点1412℃。并且，求出在这样的条件下提高加热器的功率并使原料熔解所需要的电力。其结果在表1中示出。

【表1】

对象名

比较例1

比较例2

实施例1

实施例2

实施例3

实施例4

实施例5

实施例6

锥部

无熔解盖

石英玻璃

石英玻璃

石英玻璃

石英玻璃

石英玻璃

石英玻璃

石英玻璃

底板部

—

石墨

石墨

石墨

Mo

Mo

Mo

Mo

中空部

—

纤维绝热件

无

纤维绝热件

无

纤维绝热件

Mo 空腔　层叠

Mo 石墨　层叠

电力（kW）

112.5

80.4

81.4

79.7

80.3

79.6

74.3

72.5

根据表1可知，在比较例1中，为了使石英坩埚内的原料熔解而需要的电力为112.5kW，相对于此，在比较例2中为80.4kW，确认到有约30%的电力削减效果。但是，在比较例2中，由于底盖整体为石墨制，所以存在实用上的问题。

在实施例1～6中，与比较例2一样也确认到电力的降低效果。其中，实施例1、2、3、4的电力分别为81.4kW、79.7kW、80.3kW及79.6kW，均为与比较例2同级别的电力削减效果。相对于此，实施例5的电力为74.3kW，并且实施例6的电力为72.5kW，在底盖内部为多层构造的情况下，与实施例1～4相比进一步提高了保温性，由此有更高的电力削减效果。

附图标记说明

1 硅单晶制造装置；

2 硅单晶；

3 硅熔液；

10 腔室；

10a 主腔室；

10b 牵引腔室；

10c 气体导入口；

10d 气体排气口；

10e 卡止片；

11 绝热件；

12 石英坩埚；

13 石墨坩埚；

14 轴；

15 加热器；

16 热屏蔽体；

16a 开口部；

17 线材；

18 线材卷绕机构；

19 轴驱动机构；

20 再装填装置；

21 装料管；

21a 装料管的上端开口部；

21b 装料管的下端开口部；

22 凸缘部件；

22a 凸缘部件的贯通孔；

23 底盖；

23a 锥部；

23b 底板部；

23c 锥部的贯通孔；

23e 中空部；

23f 碳纤维；

23g 绝热材料层；

23h 空气层；

23i 绝热材料层；

24 轴；

24a 轴的头部；

25 引导管；

S 硅原料。

Claims (12)

1.一种再装填装置，其特征在于，具有装料管、底盖和轴，

前述装料管收纳硅原料，

前述底盖对前述装料管的下端开口部进行开闭，

前述轴将前述底盖支承为能够升降，

前述底盖包括锥部和底板部，前述锥部构成前述装料管的内侧底面，前述锥部是圆锥形状的，前述底板部构成前述装料管的外侧底面，前述底板部是平坦的，

前述锥部由石英玻璃构成，

前述底板部由耐热性比前述锥部高的材料构成，

前述底盖通过下降到比前述下端开口部靠下方处，使前述下端开口部敞开，使前述装料管内的前述硅原料落下。

2.根据权利要求1所述的再装填装置，其特征在于，

前述底板部包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料。

3.根据权利要求1或2所述的再装填装置，其特征在于，

由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部为空腔。

4.根据权利要求1或2所述的再装填装置，其特征在于，

在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部填充有碳纤维。

5.根据权利要求1或2所述的再装填装置，其特征在于，

在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部设有多层构造体，该多层构造体是绝热材料层和空腔层交替地层叠的多层构造体，

前述绝热材料层包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料。

6.根据权利要求1或2所述的再装填装置，其特征在于，

在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部设有多层构造体，该多层构造体是第一绝热材料层和第二绝热材料层交替地层叠的多层构造体，

前述第一绝热材料层包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料，

前述第二绝热材料层由碳纤维构成。

7.一种硅原料的熔解方法，是使用了再装填装置的硅原料的熔解方法，其特征在于，

包括：

将前述再装填装置配置于腔室内的石英坩埚的上方的工序，前述再装填装置具有收纳有硅原料的装料管；

使将前述再装填装置的前述装料管的下端开口部闭塞的底盖下降，使前述下端开口部敞开，使前述装料管内的前述硅原料落下，向前述石英坩埚内再装填前述硅原料的工序；

在将前述再装填装置设置于前述腔室内且使前述底盖下降的状态下，利用加热器对前述石英坩埚内的前述硅原料进行加热，使前述石英坩埚内的前述硅原料熔解的工序，

前述底盖包括锥部和底板部，

前述锥部由石英玻璃构成，前述锥部构成前述装料管的内侧底面，前述锥部是圆锥形状的，

前述底板部由耐热性比前述锥部高的材料构成，前述底板部构成前述装料管的外侧底面，前述底板部是平坦的。

8.根据权利要求7所述的硅原料的熔解方法，其特征在于，

前述底板部包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料。

9.根据权利要求7或8所述的硅原料的熔解方法，其特征在于，

由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部为空腔。

10.根据权利要求7或8所述的硅原料的熔解方法，其特征在于，

在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部填充有碳纤维。

11.根据权利要求7或8所述的硅原料的熔解方法，其特征在于，

在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部设有多层构造体，该多层构造体是绝热材料层和空腔层交替地层叠的多层构造体，

前述绝热材料层包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料。

12.根据权利要求7或8所述的硅原料的熔解方法，其特征在于，

在由前述锥部和前述底板部包围的前述底盖的内部设有多层构造体，该多层构造体是第一绝热材料层和第二绝热材料层交替地层叠的多层构造体，

前述第一绝热材料层包含从石墨、钨及钼中选择的至少一个材料，

前述第二绝热材料层由碳纤维构成。