KR101323346B1 - 사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기 - Google Patents

사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 도가니에 알루미나를 장입하고 비산화 분위기 하에서 가열하여 사파이어 단결정을 성장시키는 사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기에 관한 것이다.

Description

사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기 {Growing Method of Sapphire Crystal and Sapphire Crystal Grower}
본 발명은 사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 도가니에 알루미나를 장입하고 비산화 분위기 하에서 가열하여 사파이어 단결정을 성장시키는 사파이어 결정성장방법 및 사파이어 결정성장기에 관한 것이다.
결정성장이란 결정구조를 가진 물질의 결정입자가 동일한 결정의 핵으로부터 차차 커지는 현상을 말하며, 인조다이아몬드, 인조루비, 인조수정, 텅스텐선(線), 저마늄·실리콘 등의 반도체, 페라이트 등의 결정체가 결정성장법으로 만들어진다.
결정은 갑자기 큰 것으로 생기는 것이 아니라, 작은 것으로부터 차차 커가는 것으로, 수용액이나 융액에서 이처럼 결정이 성장한다.
결정은 여러 가지 목적에 이용되며, 오늘날에는 각종 인공결정을 만드는 연구가 활발해지고 있다. 특히 천연으로는 존재하지 않는 순도가 높은 것, 특정 목적을 위한 필요한 격자결함(格子缺陷)이 있는 것, 천연으로는 산출되지 않는 것 또는 산출양이 적은 것 등을 다양한 목적에 맞게 만들 수 있게 되었다.
육방정계(六方晶系)의 능면체정족(菱面體晶族)에 속하는 광물로, 굳기는 9, 비중은 4.02, 청색 투명한 강옥인 사파이어의 결정 역시 결정성장에 의해 제조된다. 이러한 사파이어 결정은 군용 윈도우, 발광다이오드 (LED), 레이저 다이오드, SOS (Silicon on Sapphire) 등의 제조에 사용되며, 그 용도가 확대되는 추세에 있으나 아직 공급이 수요를 못 따라가는 실정이다.
종래 사파이어 결정성장은 2050 ℃의 고온에서 알루미나 분말을 융해하여 결정을 성장시켰으며, 베르누이법 (Verneuil method), 플럭스법 (flux growth), 쵸크랄스키법 (Czochralski method), 온도구배법 (thermal gradient technique), EF법 (edge-defined film-fed growth), 카이로풀러스법 (Kyropoulos method) 등이 개발되었다. 구체적으로, 한국공개특허 제 2011-0042433 호 및 국제공개특허 WO 2010/071142는 쵸크랄스키법에 대한 발명이고, 한국등록특허 제0573525호는 카이로풀러스법에 대한 발명이다.
상기 쵸크랄스키법은 회전 인상법이라도 불리며, 시드(seed) 결정을 알루미나 용액의 표면에 접촉시킨 후, 회전을 진행하면서 인상시켜 단결정을 제조하는 방법이다. 이러한 쵸크랄스키법은 직경조절이 자유롭고 길이가 길며 빠른 결정성장 속도를 유도할 수 있어 생산성이 높다는 장점이 있으나, 단결정의 형상이 원통형에 한정되고 성장 후 용융액이 도가니에 일부 남게 되는 문제를 가지고 있다. 나아가, 사파이어 단결정과 같이 취성이 큰 재료의 결정 성장에서는 높은 온도구배와 결정을 회전 인상하면서 풀러(Puller)에 의해 생기는 진동이나 코어부의 응력집중으로 단결정의 직경이 제한되고 결정 결함의 발생 가능성이 높고, 큰 온도구배로 인해 임계크기 이상, 혹은 임계온도구배 이상이 되면 균열이 발생되기 쉽다는 문제점을 갖고 있다.
반면, 카이로풀러스법은 쵸크랄스키법과 유사하나 단결정을 회전시키지 않고, 도가니 내부에서 자연냉각을 통해 단결정을 성장시키는 방법이다. 이 제조방법은 성장된 결정의 결함이 적고, 대형결정의 성장이 가능하며, 설비가격이 쵸크랄스키법에 비해 낮다는 장점을 가지고 있다.
카이로플러스법에 의한 종래의 사파이어 단결정의 제조장치는, 2100 ℃ 이상의 효과적인 발열을 위해 텅스텐 히터를 사용하고, 텅스텐 히터의 발열을 위해 성장로를 밀폐하여 고진공 (1×10-3 내지 1×10-6 torr)상태를 구현해야 하며, 이를 위해 도가니 내부의 공기를 흡입하기 위한 진공펌프가 설치되어 있다.
또한, 성장로의 내부의 열을 보온하기 위해서 금속계열 혹은 세라믹계열의 단열재를 사용하고 있다. 하지만, 금속계열 (W, Mo)의 단열재를 사용하는 경우에는 보온성능이 취약하기 때문에 전력소비가 많고, 세라믹계열 (Al2O3, ZrO2)의 단열재를 사용할 경우, 성장제어가 취약하다는 약점이 있다. 다시 말해, 보온성과 성장제어의 용이성에는 상호 대립 (trade off) 관계가 있어 공정을 최적화시키는데 문제점이 있다.
나아가, 보온특성이 우수한 세라믹계열 단열재의 경우에는 방온 문제 및 성장 상태의 불안정으로 인한 잠재적인 문제가 지속적으로 발생하여, 사파이어 단결정의 성장에 악영향을 야기하고 그 결과 품질이 저하되는 문제점이 있다.
한국공개특허 제 2011-0042433 호 (네오세미테크 주식회사) 2011.4.27. 한국등록특허 제0573525호(주 삼양세라텍) 2006. 4. 26 국제공개특허 WO 2010/071142 (쇼와 덴코 가부시키가이샤) 2010.6.24.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 비산화 분위기 하에서 사파이어 단결정을 성장시킴에 따라 고진공에 필요한 진공펌프와 같은 진공설비가 불필요하고 저렴한 소재의 가열부와 단열재를 사용할 수 있어 제조비용을 절감할 수 있으며, 벽체부의 보온성능 및 가열부의 발열성능이 향상되어 가열에 필요한 전력소비를 절감할 수 있고, 사파이어 단결정의 성장효율을 향상시킬 수 있고, 고품질의 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있는 사파이어 결정성장방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 또한 상기 사파이어 결정성장방법에 사용되는 사파이어 결정성장기를 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명의 사파이어 결정 성장방법은 상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,
(A) 텅스텐, 몰리브덴 또는 그 합금으로 이루어진 도가니부에 알루미나를 장입하는 단계;
(B) 상기 도가니부를 벽체부 내에서 카본 가열부 (carbon heater)로 가열하여 상기 알루미나를 용융시키는 단계;
(C) 상기 용융된 알루미나에 시드(seed)를 접촉하는 단계;
(D) 상기 용융된 알루미나로부터 사파이어 단결정을 성장시키는 단계; 및
(E) 상기 성장된 사파이어 결정을 냉각시키는 단계
를 포함하고,
상기 단계 (B) 이전 또는 단계 (B) 도중부터 단계 (E) 도중까지, 상기 벽체부 내에 Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스를 공급하고,
상기 단계 (D)에서 성장하는 사파이어 결정은 상기 단계 (C)의 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 0 내지 0.5 rpm의 속도로 회전하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (D) 도중 상기 시드는 상기 용융된 알루미나 액면으로부터 상기 액면 내지 상기 도가니부의 상단으로부터 50 mm 높은 지점 중 어느 한 지점까지 상승하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 비산화 가스의 공급은 상기 벽체부 내부의 온도가 실온 내지 1600 ℃일 때 시작될 수 있다.
또한, 상기 카본 가열부의 소재는 흑연일 수 있다.
또한, 본 발명의 사파이어 결정 성장방법은 상기 단계 (B)의 벽체부 내면의 전부 또는 일부에 카본 단열재를 구비할 수 있다.
또한, 상기 카본 단열재의 소재는 흑연일 수 있다.
또한, 상기 카본 단열재는 펠트(felt) 형태일 수 있다.
또한, 상기 단계 (D)에서 어깨부 완성 이전의 사파이어 결정성장속도는 0.1 내지 200 g/h의 속도일 수 있다.
또한, 상기 단계 (D)에서 어깨부 완성 이후의 사파이어 결정성장속도는 200 내지 400 g/h의 속도일 수 있다.
또한, 상기 단계 (D)에서 성장하는 사파이어 단결정은 상기 단계 (C)의 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 상기 시드를 0.1 내지 5.0 mm/h의 속도로 인상하며 성장시킬 수 있다.
또한, 상기 비산화 가스는 사파이어 결정을 향하여 주입될 수 있다.
한편, 본 발명의 사파이어 결정성장기는
카본 단열재 및 Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스가 출입하는 통공이 구비된 벽체부;
상기 벽체부의 내부에 설치되어 알루미나가 장입되는 도가니부;
상기 도가니부의 측면, 하면 또는 측면 및 하면에 설치되어 상기 도가니부를 가열하는 카본 가열부;
상기 도가니부의 상부에 승강하도록 설치되어 상기 도가니부에서 사파이어 단결정을 성장시키는 시드를 승강시키는 승강부; 및
상기 도가니부의 하부에 회전하지 않도록 고정 입설되어 상기 도가니부를 지지하는 지지부
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 승강부는 상기 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 상기 시드를 0.1 내지 5.0 mm/h의 속도로 인상하며 성장시킬 수 있다.
본 발명의 사파이어 결정성장방법은 벽체부 내부에 Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스가 충전되어 있어, 고진공에 필요한 진공펌프와 같은 진공설비가 불필요함에 따라 설비비용을 절감할 수 있고 진공 유지에 들어가는 운전비용 역시 절감하는 것이 가능하다. 나아가, 흑연과 같은 저렴한 소재의 가열부와 단열재를 사용하더라도 산화가 발생하는 것을 막을 수 있으므로, 텅스텐과 같은 고가의 금속 가열부를 사용하지 않을 수 있어 이에 소요되는 설비비용을 절감할 수 있다.
그리고, 상기 카본 단열재, 특히 펠트 형태의 카본 단열재를 사용함으로써, 벽체부의 보온성능을 향상시키는 동시에 도가니부의 가열에 필요한 전력소비를 절감할 수 있게 된다. 마찬가지로, 가열부 역시 카본 가열부를 사용함으로써 발열성능이 향상되어 도가니부의 가열에 필요한 전력소비를 절감할 수 있게 된다.
또한, 벽체부의 상부에 비산화 가스 주입관을 설치하여 성장하는 사파이어 결정에 비산화 가스의 냉기를 집중적으로 분사함으로써, 승강부의 하부에서 사파이어 단결정의 성장을 촉진시킬 수 있게 된다.
또한, 도가니부에서 사파이어 단결정의 성장속도와 승강부의 인상속도를 소정범위로 제한함으로써, 성장되는 사파이어 단결정의 품질을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명 사파이어 결정성장기의 제 1 실시예를 나타내는 구성도이다.
도 2는 본 발명 사파이어 결정성장기의 제 2 실시예를 나타내는 구성도이다.
도 3은 본 발명 사파이어 결정성장기의 제 3 실시예를 나타내는 구성도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 설명되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명 사파이어 결정성장기의 제 1 실시예를 나타내는 구성도이고, 도 2는 본 발명 사파이어 결정성장기의 제 2 실시예를 나타내는 구성도이고, 도 3은 본 발명 사파이어 결정성장기의 제 3 실시예를 나타내는 구성도이다.
상기 도면 중 부호 100은 용융된 알루미나를 가리키고, 부호 200은 성장하는 사파이어 단결정을 나타낸다.
본 발명의 사파이어 결정 성장방법은 먼저 텅스텐, 몰리브덴 또는 그 합금으로 이루어진 도가니부(20)에 알루미나를 장입하는 단계로부터 시작된다. 이 때 도가니부(20)는 벽체부(10) 내에 위치할 수도 있고, 벽체부(10) 밖에서 알루미나를 장입할 수도 있다.
벽체부(10) 밖에서 알루미나를 장입한 경우 상기 도가니부(20)는 벽체부(10) 내로 이송한 다음 상기 도가니부(20)를 카본 가열부(30) (carbon heater)로 가열하여 상기 도가니부(20) 내에 장입된 알루미나를 용융시킨다.
본 발명은 가열부(30)의 소재로서 종래 텅스텐과 같은 금속 소재 대신 흑연과 같은 저렴한 카본 소재를 사용하는 것을 주요한 특징으로 한다. 이러한 카본 소재의 가격은 금속 소재에 비해 평균 40 % 수준에 불과하여 해당 설비비용을 절반 이하로 낮출 수 있다.
그런데, 카본 소재는 1600 ℃ 이상에서 산화가 발생하여 히터 자체의 중량감소가 일어난다. 이를 방지하기 위해 종래에는 진공펌프를 이용하여 벽체부(10) 내를 고진공 상태로 유지하였다. 이러한 진공펌프의 도입으로 인해 설비비용이 증가되었고, 진공펌프의 운전을 위해 운전비용 역시 상승하는 결과가 초래되었다.
본 발명은 종래기술의 이러한 문제점을 해결하기 위해 비산화 가스로 벽체부(10) 내를 충전함으로써 산화가 일어나는 것을 원천적으로 차단한 것이 또 다른 특징이다.
즉, Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스로 벽체부(10) 내를 완전히 충전하여 카본 가열부(30)가 산소와 접촉하는 것을 차단함으로써 산화를 예방하는 것이다.
이렇게 함으로써 진공펌프의 설비비용을 제거하고 운전비용 역시 제거할 수 있어, 공정의 경제성이 비약적으로 개선되는 효과가 있다.
상기 비산화 가스 중 H2를 함유한 Ar에서 H2는 고온에서 벽체부(10) 내의 산소와 반응하여 물 또는 과산화수소 등 수소 산화물을 형성함으로써 벽체부(10) 내의 산소분자, 산소이온 또는 산소라디칼 등을 제거하는 기능을 수행하나, 5.0 부피%를 초과하면 폭발의 위험이 있으므로 상기 범위 내로 Ar과 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 비산화 가스의 공급은 상기 가열부(30)의 중량감소를 예방하기 위해 상기 벽체부(10) 내부의 온도가 실온 내지 1600 ℃일 때 시작되는 것이 바람직한데, 1600 ℃가 넘으면 가열부(30)가 실질적으로 산화되기 때문이다.
그리고, 상기 가열부(30)는 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 도가니부(20)의 측면 외에 하면에도 구비하는 것이 가열효율 향상 측면에서 바람직하다.
본 발명의 사파이어 결정 성장방법은 알루미나가 완전히 용융된 후 바로 시드(seed)를 접촉할 수도 있으나, 상기 도가니부(20) 내의 용융물 대류 거동이 안정화될 때까지 상기 벽체부(10) 내의 온도를 유지시키는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 안정화를 통해 알루미나 용융물 전체의 온도구배가 균일해짐으로써 이후 결정 성장이 안정적으로 이루어지게 된다.
원료 알루미나가 완전히 용융되면 사파이어 결정 성장을 위해 시드가 장착된 승강부(40)를 하강시켜 도가니부(20) 내부의 알루미나 용융액과 접촉시킨다. 이로써 상기 시드를 중심으로 사파이어 단결정이 성장하기 시작한다.
고품질의 사파이어 단결정을 얻기 위해서 일반적으로 결정 성장속도의 제어가 대단히 중요하다.
사파이어 결정이 성장되는 단계에서 도 1 내지 도 3의 H에 해당하는 어깨부(shoulder) 형성이 완료될 때까지는 시간 당 0.1 내지 200 g씩 결정이 성장하도록 제어하는 것이 바람직하고, 상기 어깨부의 형성이 완료된 이후 본체(body) 형성 단계에서는 시간 당 200 내지 400 g씩 결정이 성장하도록 제어하는 것이 바람직하다.
사파이어 결정 성장속도가 상기 범위를 초과하면 단결정이 아니라 여러 개의 결정이 결합된 다결정이 생성되어 LED 등의 재료로 사용하기 곤란해진다. 반대로, 결정 성장속도가 상기 범위 미만이면 제조에 지나치게 장시간이 소요되어 공정 전체의 경제성이 떨어진다.
본 발명은 일정 수준 이상의 결정 성장속도를 달성하기 위해 상기 비산화 가스를 사파이어 결정 방향으로 주입하는 것을 또 다른 특징으로 한다. 특히, 별도로 가열하지 않은 비산화 가스를 성장하고 있는 사파이어 단결정에 불어줌으로써 결정의 온도를 낮추고, 따라서 결정 성장속도가 상승하는 결과를 가져올 수 있다. 물론, 상기 비산화 가스의 온도를 실온 내지 2050 ℃ 사이로 조정하여 주입함으로써 결정 성장속도를 더욱 미세하게 제어할 수도 있다.
상기 비산화 가스는 상기 벽체부(10)의 상단 또는 측면 상부 임의의 지점에서 사파이어 결정을 향하여 불어넣을 수 있다. 특히, 도가니 용기를 구성하는 금속 이온 또는 그 탄화물이 성장하는 사파이어 결정 속에 혼입되어 발색 불순물로 작용하는 것을 예방하기 위해, 상기 비산화 가스를 상기 벽체부(10) 상단 중앙에서 불어넣는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 사파이어 단결정은 상기 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 상기 시드를 0.1 내지 5.0 mm/h의 속도로 인상하며 성장시킬 수 있다. 고품질의 사파이어 단결정을 수득하려면 실제 결정화가 일어나는 부위의 온도가 알루미나의 녹는점으로 정밀하게 제어되는 것이 바람직한 바, 일단 결정화가 완료된 부분은 용융액으로부터 인상시켜 원하는 온도구배를 강제로 부여함으로써 이러한 목적을 달성할 수 있다.
그리고, 상기 사파이어 단결정은 상기 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 0 내지 0.5 rpm의 속도로 회전하면서 성장시키는 것이 바람직하다. 이러한 회전을 통해 용융물 표면에서 방사상으로 결정이 균등하게 성장하도록 유도하고, 특정 방향으로 과잉 성장하여 도가니 벽에 달라붙는 스티킹(sticking)현상을 억제함으로써, 직경 제어가 용이해진다.
또한, 상기 사파이어 단결정이 성장하는 동안 상기 시드는 상기 용융된 알루미나 액면으로부터 상기 액면 내지 상기 도가니부의 상단으로부터 50 mm 높은 지점 중 어느 한 지점까지 상승할 수 있다. 이를 통해 본 발명의 사파이어 결정 성장방법은 사파이어 단결정의 성장이 고온의 도가니부(20) 내부에서 이루어지고, 일단 형성된 사파이어 단결정도 도가니 내부 혹은 도가니 상부로부터 50 mm 이하에서 유지됨으로써 급격한 온도변화를 억제하여, 안정적인 단결정 성장이 이루어지게 된다.
본 발명의 사파이어 결정 성장방법은 상기 벽체부(10) 내면에 흑연과 같은 카본 단열재를 구비함으로써, 벽체부(10)의 보온성능을 향상시키는 동시에 도가니부(20)의 가열에 필요한 전력소비를 절감할 수 있게 된다.
이러한 단열재는 카본계열의 펠트(felt)류 소재로서 리지드 펠트 (rigid felt)류 및 소프트 펠트 (soft felt)류의 소결체로 이루어진 단열재를 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 단열재는 상기 벽체부(10)의 내면 전체에 형성될 수도 있고, 일부에만 형성될 수도 있다. 나아가, 상기 단열재는 상기 벽체부(10)의 내면 전체에 걸쳐 균일한 두께로 형성될 수도 있고, 바닥 방향은 두껍고 상단 방향은 얇게 형성하는 등 그 두께를 달리하여 형성되는 것도 가능하다.
상기 단계들을 통해 성장된 사파이어 결정, 즉 잉곳(ingot)이 형성되면 이를 실온까지 냉각시켜 수득하게 된다.
한편, 본 발명의 사파이어 결정성장방법에 사용되는 사파이어 결정성장기는 구체적으로,
카본 단열재 및 Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스가 출입하는 통공이 구비된 벽체부(10);
상기 벽체부(10)의 내부에 설치되어 알루미나가 장입되는 도가니부(20);
상기 도가니부(20)의 측면, 하면 또는 측면 및 하면에 설치되어 상기 도가니부(20)를 가열하는 카본 가열부(30);
상기 도가니부(20)의 상부에 승강하도록 설치되어 상기 도가니부(20)에서 사파이어 단결정을 성장시키도록 시드를 승강시키는 승강부(40); 및
상기 도가니부(20)의 하부에 회전하지 않도록 고정 입설되어 상기 도가니부(20)를 지지하는 지지부(50)
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 벽체부(10)는, 스텐레스와 같은 용기에 단열재가 구비된 원통형상의 단열벽(11)으로서, 사파이어 단결정을 성장시키는 성장로의 외벽을 구성하게 되며, Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스가 출입하는 주입구(12) 및 배출구(14)와 단열벽(11)을 구비한다.
단열벽(11)은 원통형상으로 형성된 단열부재로서, 단열벽(11)의 내부공간에 상기 비산화 가스가 충전되어 있으며, 카본 단열재를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 비산화 가스가 주입되는 주입구(12)는 성장하는 사파이어 결정 방향으로 비산화 가스를 불어줄 수 있는 위치, 예컨대 벽체부(10)의 상단 중앙부위에 형성되는 것이 바람직하다.
배출구(14)는 상기 비산화 가스가 배출되는 통로로서, He, Ne, N2와 같이 공기보다 가벼운 경우에는 벽체부(10)의 하부에, Ar 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar처럼 공기보다 무거운 경우에는 벽체부(10)의 상부에 형성되는 것이 바람직하다.
도가니부(20)는, 벽체부(10)의 내부에 설치되어 원료인 알루미나가 장입되어 용융되도록 텅스텐(tungsten)이나 몰리브덴(molybdenum), 또는 이들의 합금 등과 같은 금속재료로 제조된 도가니 용기로 이루어져 있다.
카본 가열부(30)는, 도가니부(20)의 측면, 하면 또는 측면 및 하면에 설치되어 도가니부(20)를 가열하는 가열부재로서, 흑연 재질의 카본 히터로 이루어지며, 측면 히터(31)와 하면 히터(32)의 분리형으로 이루어질 수 있다.
측면 히터(31)는 도가니부(20)의 측면 둘레에 형성된 히터로서 도가니부(20)의 측면을 가열하게 되고, 하면 히터(32)는 도가니부(20)의 하면 둘레에 형성된 히터로서 도가니부(20)의 하면을 가열하게 된다.
승강부(40)는, 도가니부(20)의 상부에 승강하도록 설치되어 도가니부(20)에서 사파이어 단결정을 성장시키는 시드를 하단에 부착하여 승강시키는 승강수단이다.
이러한 승강부(40)는 상기 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 상기 시드를 0.1 내지 5.0 mm/h의 속도로 인상하며 결정을 성장시킬 수 있다.
지지부(50)는, 도가니부(20)의 하부에 입설되어 도가니부(20)의 하방을 지지하는 지지수단으로서, 텅스텐(tungsten)이나 몰리브덴(molybdenum), 또는 이들의 합금 등과 같은 금속재료로 제조된다.
이러한 지지부(50)는 벽체부(10)의 하부에 고정되어 도가니부(20)의 회전을 억제하도록 지지하는 것이 바람직하다.
제 2 실시예의 사파이어 결정성장기를 도시한 도 2는 제 1 실시예의 사파이어 결정성장기에 하면 히터(32)가 추가된 구성으로서 상기 하면 히터(32)를 통해 도가니부(20)의 가열효율이 향상되는 장점이 있다.
마지막으로, 도 3을 참조해서 제 3 실시예에 따른 사파이어 결정성장기를 구체적으로 설명한다.
제3 실시예의 사파이어 단결정의 제조장치는, 제 2 실시예의 사파이어 결정성장기와 단열부(70)의 구성만 상이하고 다른 구성은 동일하므로, 동일한 구성에 대한 설명은 생략하고 단열부(70)의 구성만 설명한다.
단열부(70)는 도가니부(20)의 외곽 둘레에 도가니부(20)와 소정거리 이격설치된 단열부재로서, 벽체부(10)의 내면에 밀착 형성되는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 단열부(70)의 소재는 상기 벽체부(10)의 단열재에 사용된 것과 동일하게 카본계열의 펠트(felt)류 소재를 사용하는 것이 바람직하다.
특히, 단열부(70)는 도가니부(20)의 하부공간에 설치되어 도가니부(20)의 하부공간을 추가적으로 단열하므로, 도가니부(20)의 상부공간의 온도구배와, 도가니부(20)의 하부공간의 온도구배를 서로 다르게 형성시킬 수 있으며, 이를 통해 고품질의 사파이어 단결정을 수득할 수 있게 된다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해서 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본원 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 범위는 위의 실시예에 국한해서 해석되어서는 안되며, 후술하는 특허청구범위 뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 할 것이다.
10: 벽체부 11: 단열벽
12: 주입구 14: 배출구
20: 도가니부 30: 카본 가열부
31: 측면 히터 32: 하면 히터
40: 승강부 50: 지지부
70: 단열부 100: 용융 알루미나
200: 사파이어 단결정

Claims (9)

  1. (A) 텅스텐, 몰리브덴 또는 그 합금으로 이루어진 도가니부에 알루미나를 장입하는 단계;
    (B) 상기 도가니부를 벽체부 내에서 카본 가열부 (carbon heater)로 가열하여 상기 알루미나를 용융시키는 단계;
    (C) 상기 용융된 알루미나에 시드(seed)를 접촉하는 단계;
    (D) 상기 용융된 알루미나로부터 사파이어 단결정을 성장시키는 단계; 및
    (E) 상기 성장된 사파이어 결정을 냉각시키는 단계를 포함하고,
    상기 단계 (B) 이전 또는 단계 (B) 도중부터 단계 (E) 도중까지, 상기 벽체부 내에 Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스를 공급하고,
    상기 비산화 가스는 상기 벽체부 상단 중앙에서 사파이어 결정을 향하여 불어 넣고,
    상기 비산화 가스의 공급은 상기 벽체부 내부의 온도가 실온 내지 1600 ℃일 때 시작하고,
    상기 단계 (D)에서 성장하는 사파이어 결정은 상기 단계 (C)의 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 0 내지 0.5 rpm의 속도로 회전하는 것을 특징으로 하는 사파이어 결정 성장방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (D) 도중 상기 시드는 상기 용융된 알루미나 액면으로부터 상기 액면 내지 상기 도가니부의 상단으로부터 50 mm 높은 지점 중 어느 한 지점까지 상승하는 것을 특징으로 하는 사파이어 결정 성장방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 단계 (B)의 벽체부 내면에 카본 단열재를 구비하는 것을 특징으로 하는 사파이어 결정 성장방법.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 단계 (D)에서 어깨부(shoulder) 완성 이전의 사파이어 결정성장속도는 0.1 내지 200 g/h인 것을 특징으로 하는 사파이어 결정 성장방법.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 단계 (D)에서 어깨부 완성 이후의 사파이어 결정성장속도는 200 내지 400 g/h인 것을 특징으로 하는 사파이어 결정 성장방법.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 단계 (D)에서 성장하는 사파이어 단결정은 상기 단계 (C)의 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 상기 시드를 0.1 내지 5.0 mm/h의 속도로 인상하며 성장시키는 것을 특징으로 하는 사파이어 결정 성장방법.
  7. 삭제
  8. 카본 단열재 및 Ar, He, Ne, N2, 및 0.01 내지 5.0 부피%의 H2를 함유한 Ar으로 이루어진 군에서 선택된 비산화 가스가 출입하는 통공이 구비된 벽체부;
    상기 벽체부의 내부에 설치되어 알루미나가 장입되는 도가니부;
    상기 도가니부의 측면, 하면 또는 측면 및 하면에 설치되어 상기 도가니부를 가열하는 카본 가열부;
    상기 도가니부의 상부에 승강하도록 설치되어 상기 도가니부에서 사파이어 단결정을 성장시키는 시드를 승강시키는 승강부; 및
    상기 도가니부의 하부에 회전하지 않도록 고정 입설되어 상기 도가니부를 지지하는 지지부를 포함하고,
    상기 비산화 가스는 상기 벽체부 상단 중앙에서 사파이어 결정을 향하여 불어 넣고,
    상기 비산화 가스의 공급은 상기 벽체부 내부의 온도가 실온 내지 1600 ℃일 때 시작하고,
    상기 승강부는 시드가 알루미나 용융물에 접촉하는 시점부터 상기 접촉시점 내지 사파이어 단결정의 어깨부 형성이 종료되는 시점 중 어느 한 시점까지 상기 시드를 0.1 내지 5.0 mm/h의 속도로 인상하며 성장시키는 것을 특징으로 하는 사파이어 결정성장기.
  9. 삭제
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