JP2012126613A - 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】SiC単結晶に多結晶が癒着することを抑制し、より高品質なSiC単結晶を製造できるようにする。
【解決手段】台座9をパージガスが種結晶5の裏面側から供給できる構造とし、種結晶5の外縁に向けてパージガスを流動させられるようにする。このような構造とすれば、パージガスの影響により、台座9のうちの種結晶5の周囲に位置する部分に多結晶が形成されることを抑制できる。これにより、SiC単結晶20を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶20の外縁部に多結晶が癒着することを防止することが可能となる。したがって、外縁部の品質が損なわれることなくSiC単結晶20を成長させることが可能となる。
【選択図】図1

Description

本発明は、炭化珪素(以下、SiCという)単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
従来より、SiC単結晶製造装置として、例えば特許文献1に示される構造の製造装置が提案されている。このSiC単結晶製造装置では、欠陥や歪みが多く存在する種結晶の側面および外縁部を昇華エッチングして、種結晶の口径を縮小したのち、口径が縮小された種結晶を所望の大きさまでに口径拡大するようにSiC単結晶を成長させる。具体的には、種結晶の外縁部と対向する内壁面を有するガイドを備え、ガイドのうち種結晶側の内径を種結晶よりも小さくし、種結晶から離れるにしたがって内径が広がるようにすることでSiC種結晶の口径が拡大されるようにしている。
このようなSiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造することにより、種結晶の外縁部に存在する欠陥や歪みに起因してSiC単結晶に欠陥や歪みが発生したり伝播することを抑制することができ、高品質なSiC単結晶を製造することが可能となる。
特開2007−176718号公報
しかしながら、従来のように、種結晶の外縁部の除去に昇華エッチングを使用する方法では、SiC単結晶の成長量の増加に伴って、成長結晶とガイドとの温度差がなくなり、また、成長結晶とガイドの間の隙間が成長量によって長くなり、SiC原料ガスなどが流れ難くなる。そのため、成長結晶とガイドとの間に多結晶が成長し、成長結晶が多結晶に癒着して、成長結晶の外縁部の品質を劣化させるという問題がある。
これに対して、SiC単結晶を成長させる種結晶と多結晶が成長する部分とを位置的にずらすことで、SiC単結晶に多結晶が癒着して成長結晶の外縁部の品質が劣化してしまうことを抑制するものも検討されている。
図6(a)、(b)は、このSiC単結晶製造装置によりSiC単結晶を成長させたときの様子を示した断面図である。図6(a)に示されるように、台座J1のうち種結晶J2が配置される部分J1aを突起形状にして、種結晶J2の上に形成されるSiC単結晶J3と突起形状とした部分J1aの周囲に成長する多結晶J4とを位置的にずらすことができる。しかし、この場合でも、SiC単結晶J3の長尺成長により、多結晶J4がせり上がり、SiC単結晶J3と多結晶J4とが癒着する。また、図6(b)に示されるように、台座J1のうち種結晶J2が配置される部分J1aを突起形状にすると共に、その周囲をひさし構造の部材J1bによって囲むことで、台座J1の側面からの多結晶J4のせり上がりを抑制できる。しかし、この構造でも、ひさし構造の部材J1bの表面上にも多結晶J4が付着し、SiC単結晶J3の長尺成長に伴って、SiC単結晶J3と多結晶J4とが癒着する。
本発明は上記点に鑑みて、SiC単結晶に多結晶が癒着することを抑制し、より高品質なSiC単結晶を製造できるSiC単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明では、台座(9)を支持すると共に、該台座(9)に対して種結晶(5)が配置された方と反対側となる裏面側からパージガスを供給するパージガス導入機構(11)を有し、台座(9)には、種結晶(5)の外縁に向けてパージガスを排出するパージガス導入経路(94、95c)が備えられていることを特徴としている。
このように、パージガスを種結晶(5)の裏面側から供給できる構造とし、種結晶(5)の外縁に向けてパージガスを流動させられるようにしている。このため、パージガスの影響により、台座(9)のうちの種結晶(5)の周囲に位置する部分に多結晶が形成されることを抑制できる。これにより、SiC単結晶(20)を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶(20)の外縁部に多結晶が癒着することを防止することが可能となる。したがって、外縁部の品質が損なわれることなくSiC単結晶(20)を成長させることが可能となる。
請求項2に記載の発明では、台座(9)は、パージガス導入経路(94、95c)におけるパージガスの排出口が該台座(9)の中心軸に対して径方向外側に向けられることで、パージガスを種結晶(5)の外縁から径方向外側に向けて排出し、パージガスを該台座(9)の下面に沿って流動させることを特徴としている。
このように、台座(9)にてパージガスを径方向外側に排出し、台座(9)の下面に沿って流動させるようにすれば、より台座(9)の下面に多結晶が形成されることを抑制できる。
なお、請求項3に記載したように、パージガスとしては、不活性ガスとエッチングガスおよびSiCに対する不純物ドーパントとなるガスのいずれか1つもしくは複数の組み合わせのガスを用いることができる。
請求項4に記載の発明では、台座(9)は、表面が高融点金属炭化物によりコーティングされた黒鉛にて構成されていることを特徴としている。
このように、高融点金属炭化物によりコーティングした黒鉛にて台座(9)を構成することにより、台座(9)の表面荒れを抑制でき、多結晶が生成されることをさらに抑制することができる。
請求項5に記載の発明では、台座(9)に対して、パージガス導入機構(11)により、台座(9)のうち種結晶(5)が配置された方と反対側となる裏面側からパージガスを供給し、台座(9)から種結晶(5)の外縁に向けてパージガスを排出させつつ、SiC単結晶(20)を成長させることを特徴としている。
このように、パージガスを種結晶(5)の裏面側から供給し、種結晶(5)の外縁に向けてパージガスを排出させることで、パージガスの影響により、台座(9)のうちの種結晶(5)の周囲に位置する部分に多結晶が形成されることを抑制できる。これにより、SiC単結晶(20)を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶(20)の外縁部に多結晶が癒着することを防止することが可能となる。したがって、外縁部の品質が損なわれることなくSiC単結晶(20)を成長させることが可能となる。
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1の断面斜視図である。 図1に示すSiC単結晶製造装置1に備えられた台座9の近傍の部分拡大図である。 本発明の第2実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1にてSiC単結晶20を成長させたときの台座9の近傍の様子を示した拡大断面図である。 本発明の第3実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1にてSiC単結晶20を成長させたときの台座9の近傍の様子を示した拡大断面図である。 本発明の第4実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1にてSiC単結晶20を成長させたときの台座9の近傍の様子を示した拡大断面図である。 従来のSiC単結晶製造装置によりSiC単結晶を成長させたときの様子を示した断面図である。
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
(第1実施形態)
図1に、本実施形態のSiC単結晶製造装置1の断面斜視図を示す。以下、この図を参照してSiC単結晶製造装置1の構造について説明する。
図1に示すSiC単結晶製造装置1は、底部に備えられた流入口2を通じてキャリアガスと共にSiおよびCを含有するSiCの原料ガス3(例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス)を供給し、上部の流出口4を通じて排出することで、SiC単結晶製造装置1内に配置したSiC単結晶基板からなる種結晶5上にSiC単結晶20を結晶成長させるものである。
SiC単結晶製造装置1には、真空容器6、第1断熱材7、加熱容器8、台座9、外周断熱材10、回転引上ガス導入機構11および第1、第2加熱装置12、13が備えられている。
真空容器6は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス3の導入導出が行え、かつ、SiC単結晶製造装置1の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器6の底部に原料ガス3の流入口2が設けられ、上部(具体的には側壁の上方位置)に原料ガス3の流出口4が設けられている。
第1断熱材7は、円筒形状を為しており、真空容器6に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管7aを構成している。第1断熱材7は、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成される。
加熱容器8は、種結晶5の表面にSiC単結晶20を成長させる反応室を構成しており、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、台座9よりも原料ガス3の流動経路上流側に配置されている。この加熱容器8により、流入口2から供給された原料ガス3を種結晶5に導くまでに、原料ガス3に含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス3を分解している。
具体的には、加熱容器8は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器8には、底部に第1断熱材7の中空部と連通させられるガス導入口8aが備えられ、第1断熱材7の中空部を通過してきた原料ガス3がガス導入口8aを通じて加熱容器8内に導入される。
台座9は、加熱容器8の中心軸と同軸的に配置され、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成される。この台座9に、種結晶5が貼り付けられ、種結晶5の表面にSiC単結晶20を成長させる。図2に、台座9の近傍の部分拡大図を示し、この図を参照して台座9の詳細構造について説明する。
図2に示すように、台座9は、回転引上ガス導入機構11との連結部91と、種結晶5が固定される固定部92と、固定部92を保持する保持部93とを有した構成とされている。
連結部91は、第1円筒部91aとフランジ部91bおよび第2円筒部91cを有している。第1円筒部91aは、回転引上ガス導入機構11におけるパイプ材11aの先端に連結される。フランジ部91bは、第1円筒部91aのうちのパイプ材11aと反対側の端部を径方向に向かって拡大させた構造とされている。第2円筒部91cは、フランジ部91bのうち第1円筒部91aと反対側の面において、フランジ部91bの外縁近傍に形成され、第1円筒部91aよりも内径が大きくされている。
固定部92は、中心軸方向において径が変えられた段付円柱部材にて構成されており、外径が大きくされた大径部92aと外径が小さくされた小径部92bを有し、これら大径部92aおよび小径部92bが同軸的に配置されている。大径部92aおよび小径部92bは、共に第2円筒部91cや後述する保持部93の内径よりも小さくされており、これら大径部92aおよび小径部92bと第2円筒部91cや保持部93との間の隙間により、パージガス導入経路94が構成されている。また、小径部92bは、大径部92aの下方に配置され、その先端が保持部93の下端よりも突出させられている。この突出させられた小径部92bの先端に、小径部92bよりも径を拡大した種結晶5の貼り付け面を構成する固定板92cが取り付けられている。さらに、固定部92には、大径部92aのうち小径部92b側の面において、小径部92bの周囲に周方向に等間隔に配置された突起状の支持部92dが備えられている。この支持部92dにより、固定部92が保持部93に保持されるようにしつつ、大径部92aと保持部93との間が所定間隔離間してパージガス導入経路94が構成されるようにしている。
保持部93は、中空部を有する円筒部93aを有した構成とされている。この円筒部93aの一端側から連結部91の第2円筒部91cなどが嵌め込まれている。そして、接着剤等を介して、保持部93と連結部91とが固定されている。また、保持部93のうち、連結部91が嵌め込まれる方と反対側の端部には、円筒部93aから径方向内側に突き出した絞り部93bが備えられている。この絞り部93bの上に固定部92の支持部93cが設置され、絞り部93bと大径部92aとの間が所定間隔離間させられるようにして、固定部92が保持部93に保持されている。
外周断熱材10は、加熱容器8や台座9の外周を囲みつつ、台座9側に導かれた原料ガス3の残りを流出口4側に導く。具体的には、種結晶5に供給された後の原料ガス3の残りが台座9と外周断熱材10との間の隙間を通過し、流出口4に導かれるようになっている。
回転引上ガス導入機構11は、パイプ材11aの回転および引上げを行う。パイプ材11aは、一端が台座9のうち種結晶5が貼り付けられる面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上ガス導入機構11の本体に接続されている。このパイプ材11aも、例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成される。このような構成により、パイプ材11aと共に台座9、種結晶5およびSiC単結晶20の回転および引き上げが行え、SiC単結晶20の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、SiC単結晶20の成長に伴って、その成長表面の温度が常に成長に適した温度に調整できる。
また、回転引上ガス導入機構11は、パイプ材11aの内部にArやHeなどの不活性ガスやH2やHClなどのエッチングガスにて構成されるパージガスを導入し、パイプ材11aの先端に接続された台座9に対してパージガスを供給する。この回転引上ガス導入機構11から供給されるパージガスが台座9により種結晶5の外縁部から径方向外側に向けて排出されるようになっている。
第1、第2加熱装置12、13は、誘導加熱用コイルやヒータによって構成され、真空容器6の周囲を囲むように配置されている。これら第1、第2加熱装置12、13は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第1加熱装置12は、加熱容器8の下方と対応した位置に配置されている。第2加熱装置13は、台座9と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第1、第2加熱装置12、13を制御することにより、SiC単結晶20の成長表面の温度分布をSiC単結晶20の成長に適した温度に調整できる。
このような構造により、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1が構成されている。続いて、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1を用いたSiC単結晶20の製造方法について説明する。
まず、台座9に種結晶5を取り付けたのち、第1、第2加熱装置12、13を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶5の表面において原料ガス3が再結晶化されることでSiC単結晶が成長しつつ、加熱容器8内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。
また、真空容器6を所望圧力にしつつ、必要に応じてArやHeなどの不活性ガスによるキャリアガスやH2やHClなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管7aを通じて原料ガス3を導入する。これにより、図1中の矢印Aで示したように、原料ガス3が流動し、種結晶5に供給されてSiC単結晶20を成長させることができる。
このとき、回転引上ガス導入機構11より、パイプ材11aを通じてArやHeなどの不活性ガスやH2やHClなどのエッチングガスにて構成されるパージガスを導入する。これにより、図2中の矢印Bに示したように、台座9に形成されたパージガス導入経路を通じて、パージガスを種結晶5の裏面側から供給し、種結晶5の外縁部から径方向外側に向かって流動させることができる。
このため、パージガスの影響により、台座9のうちの種結晶5の周囲に位置する部分、例えば保持部93の下面や大径部92aの下面に多結晶が形成されることを抑制でき、SiC単結晶20を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶20の外縁部に多結晶が癒着することを防止できる。したがって、外縁部の品質が損なわれることなくSiC単結晶20を成長させることが可能となる。
特に、本実施形態の場合、保持部93の下面が水平面となるが、固定部92の小径部92bを保持部93の絞り部93bよりも下方に突き出させ、さらに小径部92bの先端に小径部92bよりも径を拡大した固定板92cを配置していることから、パージガスの排出口が台座9の中心軸に対して径方向外側に向けられた状態となる。このため、台座9にてパージガスを径方向外側に排出し、保持部93の下面に沿って流動させることができる。このため、より保持部93の下面に多結晶が形成されることを抑制でき、さらに上記効果を得ることが可能となる。
以上説明したように、本実施形態のSiC単結晶製造装置1によれば、パージガスを種結晶5の裏面側から供給し、種結晶5の外縁部から径方向外側に向かって流動させるようにしている。このため、パージガスの影響により、台座9のうちの種結晶5の周囲に位置する部分、例えば保持部93の下面や大径部92aの下面に多結晶が形成されることを抑制でき、SiC単結晶20を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶20の外縁部に多結晶が癒着することを防止することが可能となる。したがって、外縁部の品質が損なわれることなくSiC単結晶20を成長させることが可能となる。
(第2実施形態)
本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態は、第1実施形態に対して台座9の形状を変更したものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
図3は、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1にてSiC単結晶20を成長させたときの台座9の近傍の様子を示した拡大断面図である。この図に示されるように、本実施形態では、台座9に備えられた保持部93の下面が、水平面ではなく、台座9の中心軸を中心として、SiC単結晶20の成長方向に進むにつれて径が拡大していくテーパ面とされている。
このように、保持部93の下面をテーパ面とすることもできる。このような構造とすれば、SiC単結晶20を成長させたときに、SiC単結晶20の口径ががテーパ面に沿って拡大されるため、SiC単結晶20の大口径化を図ることができる。そして、このような構造の場合でも、パージガスをテーパ面に沿って流動させることができるため、保持部93の下面に多結晶が形成されることを抑制でき、第1実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。
(第3実施形態)
本発明の第3実施形態について説明する。本実施形態も、第1実施形態に対して台座9の形状を変更したものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
図4は、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1にてSiC単結晶20を成長させたときの台座9の近傍の様子を示した拡大断面図である。この図に示すように、本実施形態では、台座9を中心軸方向において径が変えられた段付円柱部材にて構成し、外径が大きくされた大径部95aと外径が小さくされた小径部95bを有した構成としている。大径部95aおよび小径部95bが同軸的に配置され、小径部95bは、大径部95aの下方に突出させられており、その先端に種結晶5が配置される。このような構造の台座9において、大径部95aのうち小径部95bと反対側となる裏面側から小径部95bに達したのち、小径部95bから径方向外側に向かうパージガス導入経路95cが延設されている。このような構造のパージガス導入経路95cを通じて、種結晶5の裏面側からパージガスが導入され、種結晶5の外縁から径方向外側に向かってパージガスが排出されるようになっている。
このような構造の台座9とされても、パージガスの影響により、台座9のうちの種結晶5の周囲に位置する部分、例えば大径部95aの下面に多結晶が形成されることを抑制でき、SiC単結晶20を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶20の外縁部に多結晶が癒着することを防止することが可能となる。したがって、第1実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。
(第4実施形態)
本発明の第4実施形態について説明する。本実施形態も、第1実施形態に対して台座9の形状を変更したものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
図5は、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置1にてSiC単結晶20を成長させたときの台座9の近傍の様子を示した拡大断面図である。この図に示すように、本実施形態では、第3実施形態で説明した大径部95aと小径部95bおよびパージガス導入経路95cを有する台座9に対して、更に、大径部95aの下面を覆うひさし構造部95dを備えている。このひさし構造部95dにより、小径部95bの周囲を囲んでいる。このひさし構造部95dの内周側の端部は、小径部95bから所定間隔離間させられており、この隙間を通じてパージガス導入経路95cを通じて流動してきたパージガスが種結晶5の外縁に流動させられる。
このような構造の台座9とされても、パージガスの影響により、台座9のうちの種結晶5の周囲に位置する部分、例えば大径部95aの下面やひさし構造部95dの下面に多結晶が形成されることを抑制でき、SiC単結晶20を長尺成長させたとしても、多結晶のせり上がりによりSiC単結晶20の外縁部に多結晶が癒着することを防止することが可能となる。したがって、第1実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。
(他の実施形態)
上記各実施形態では、台座9を例えば黒鉛や表面をTaC(炭化タンタル)などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成する場合について説明したが、黒鉛が露出していると熱エッチングやエッチングガスなどによって露出表面が荒れてきて多結晶が生成され易くなる。このため、台座9を高融点金属炭化物がコーティングされた黒鉛にて構成するのが好ましい。特に、多結晶の生成を抑制したい保持部93における絞り部93bの下面については、高融点金属炭化物をコーティングすることが有効である。
さらに、上記各実施形態では、パージガスとして不活性ガスやエッチングガスを用いる場合について説明したが、成長させるSiC単結晶20の不純物ドーパントとなるガス、例えば窒素(N2)ガスなどをパージガスとして用いても良い。
1 SiC単結晶製造装置
3 原料ガス
5 種結晶
6 真空容器
8 加熱容器
8a ガス導入口
9 台座
91 連結部
92 固定部
93 保持部
94、95c パージガス導入経路
10 外周断熱材
11 回転引上ガス導入機構
12、13 第1、第2加熱装置
20 SiC単結晶

Claims (5)

  1. 台座(9)に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、該種結晶(5)の下方から炭化珪素の原料ガス(3)を供給することにより、前記種結晶(5)の表面に炭化珪素単結晶(20)を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
    前記台座(9)を支持すると共に、該台座(9)に対して前記種結晶(5)が配置された方と反対側となる裏面側からパージガスを供給するパージガス導入機構(11)を有し、
    前記台座(9)には、前記種結晶(5)の外縁に向けてパージガスを排出するパージガス導入経路(94、95c)が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
  2. 前記台座(9)は、前記パージガス導入経路(94、95c)における前記パージガスの排出口が該台座(9)の中心軸に対して径方向外側に向けられることで、前記パージガスを前記種結晶(5)の外縁から径方向外側に向けて排出し、前記パージガスを該台座(9)の下面に沿って流動させることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  3. 前記パージガス導入機構(11)は、前記パージガスとして、不活性ガスとエッチングガスおよび炭化珪素に対する不純物ドーパントとなるガスのいずれか1つもしくは複数の組み合わせのガスを前記台座(9)に供給することを特徴とする請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  4. 前記台座(9)の表面は、高融点金属炭化物によりコーティングされていることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  5. 台座(9)に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶(5)を配置し、該種結晶(5)の下方から炭化珪素の原料ガス(3)を供給することにより、前記種結晶(5)の表面に炭化珪素単結晶(20)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
    前記台座(9)に対して、パージガス導入機構(11)により、前記台座(9)のうち前記種結晶(5)が配置された方と反対側となる裏面側からパージガスを供給し、前記台座(9)から前記種結晶(5)の外縁に向けてパージガスを排出させつつ、前記炭化珪素単結晶(20)を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
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