WO2015098330A1 - 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDF

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WO2015098330A1
WO2015098330A1 PCT/JP2014/079935 JP2014079935W WO2015098330A1 WO 2015098330 A1 WO2015098330 A1 WO 2015098330A1 JP 2014079935 W JP2014079935 W JP 2014079935W WO 2015098330 A1 WO2015098330 A1 WO 2015098330A1
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WO
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heat insulating
silicon carbide
single crystal
carbide single
crucible
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PCT/JP2014/079935
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Inventor
佐々木　信
晃一 安東
竹内　栄治
Original Assignee
住友電気工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing a silicon carbide single crystal and a method for producing a silicon carbide single crystal, and more particularly to an apparatus for producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method and a method for producing a silicon carbide single crystal.
  • a substrate made of silicon carbide is being used as a single crystal substrate used for manufacturing a semiconductor device.
  • Silicon carbide has a larger band gap than silicon generally used in the semiconductor field. Therefore, a semiconductor device using silicon carbide has advantages such as high breakdown voltage, low on-resistance, and small deterioration in characteristics under a high temperature environment.
  • a sublimation recrystallization method As one of methods for producing a silicon carbide single crystal, there is a sublimation recrystallization method.
  • a seed crystal and a silicon carbide raw material are arranged in a crucible, and the silicon carbide raw material is sublimated to generate a raw material gas.
  • the sublimed source gas is recrystallized on the surface of the seed crystal, so that a silicon carbide single crystal grows on the surface of the seed crystal.
  • Patent Document 1 describes a method of manufacturing a silicon carbide single crystal using a crucible whose periphery is covered with a heat insulating material.
  • the heat insulating performance of the heat insulating material may deteriorate.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method capable of suppressing deterioration of the heat insulating performance of the heat insulating material. Is to provide.
  • a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus is a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus configured to sublimate a silicon carbide raw material using a crucible and recrystallize the sublimated source gas on a seed crystal. It is provided with a heat insulating member.
  • the heat insulating member is provided so as to surround the periphery of the crucible.
  • the heat insulating member includes a first heat insulating portion and a second heat insulating portion configured to be separable from the first heat insulating portion.
  • the 2nd heat insulation part is comprised so that replacement
  • the present invention it is possible to provide a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method capable of suppressing deterioration of the heat insulating performance of the heat insulating material.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus in a region II-II in FIG. It is a cross-sectional schematic diagram which shows the state which silicon carbide recrystallized in the heat insulation member. It is a cross-sectional schematic diagram which shows schematically the structure of the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on Embodiment 2 of this invention. It is a cross-sectional schematic diagram which shows schematically the structure of the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on Embodiment 3 of this invention.
  • the silicon carbide raw material arranged inside the crucible was sublimated to grow a silicon carbide single crystal on the surface of the seed crystal.
  • the heat insulating material was removed from the crucible, and the heat insulating material was cut along a plane parallel to the surface of the seed crystal. Yellow crystals were observed at certain positions of the thermal insulation material in the radial direction of the crucible. The yellow crystal is considered to be polytype 3C silicon carbide.
  • the inside of the crucible is at a high temperature to sublimate silicon carbide, but the outside of the crucible has a lower temperature than the inside. For this reason, it is considered that the silicon carbide is recrystallized at a specific position in the heat insulating material covering the outer periphery of the crucible, so that the silicon carbide is recrystallized at the specific position.
  • the heat insulating performance of the heat insulating member is deteriorated.
  • Silicon carbide single crystal 10 manufacturing apparatus 100 is configured to sublime silicon carbide raw material 17 using crucible 1 and recrystallize the sublimated source gas on seed crystal 11.
  • the silicon carbide single crystal 10 manufacturing apparatus includes a heat insulating member 2.
  • the heat insulating member 2 is provided so as to surround the crucible 1.
  • the heat insulating member 2 includes a first heat insulating portion 2a and a second heat insulating portion 2b configured to be separable from the first heat insulating portion 2a.
  • the 2nd heat insulation part 2b is comprised so that replacement
  • the second heat insulating portion 2b is configured to be replaceable. Therefore, even if the source gas diffused from the crucible 1 inside the second heat insulating portion 2b is recrystallized, the heat insulating performance of the heat insulating member 2 is deteriorated by replacing the second heat insulating portion 2b. This can be suppressed. Moreover, since the 1st heat insulation part 2a can be used repeatedly, cost can be reduced compared with the case where all the heat insulation members 2 are replaced
  • the second heat insulating portion 2b is disposed inside the first heat insulating portion 2a. Since the 2nd heat insulation part 2b arrange
  • the heat insulation member 2 is the 3rd heat insulation part 2c provided between the 2nd heat insulation part 2b and the crucible 1.
  • the second heat insulating part 2b is configured to be separable from the third heat insulating part 2c. Thereby, the area
  • crucible 1 includes a seed crystal holding portion 1a configured to hold seed crystal 11. .
  • An opening 5 is provided in the heat insulating member 2 so that the surface 1a1 of the seed crystal holding portion 1a opposite to the surface 1a2 holding the seed crystal 11 is exposed from the heat insulating member 2. Thereby, the temperature of the seed crystal holding part 1a can be accurately measured through the opening 5.
  • silicon carbide single crystal 10 manufacturing apparatus 100 preferably provided along the side surface forming opening 5, has a cylindrical shape, and is separable from heat insulating member 2.
  • the first adapter 7 is further provided.
  • the first adapter 7 is configured to be replaceable.
  • the source gas diffused from the inside of the crucible 1 to the outside is crystallized in the vicinity of the side surface where the opening 5 is formed, so that crystals adhere to the side surface. When the adhesion of crystals increases, the opening 5 is gradually closed. This makes it difficult to accurately measure the temperature of the seed crystal holding unit 1a.
  • the source gas can be suppressed from being crystallized on the side surface forming the opening 5. Further, even when the source gas is crystallized on the inner wall surface of the first adapter 7, the opening 5 is prevented from being blocked by the crystallized silicon carbide by exchanging the first adapter 7. be able to.
  • a flow path 5 a connected to opening 5 is formed between crucible 1 and heat insulating member 2.
  • the second adapter 9 is further provided so as to close at least a part of the flow path 5a and configured to be separable from the heat insulating member 2.
  • the second adapter 9 is configured to be replaceable.
  • the method for manufacturing silicon carbide single crystal 10 according to the embodiment includes the following steps.
  • An apparatus 100 for manufacturing silicon carbide single crystal 10 according to any one of (1) to (6) above is prepared.
  • a silicon carbide raw material 17 and a seed crystal 11 are arranged.
  • Silicon carbide raw material 17 is sublimated, and the sublimated raw material gas is recrystallized on seed crystal 11.
  • silicon carbide single crystal 10 is manufactured using manufacturing apparatus 100 in which deterioration of the heat insulating performance of heat insulating member 2 is suppressed. Therefore, it is possible to effectively suppress the variation in crystal quality of silicon carbide single crystal 10 at every crystal growth.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 mainly includes a crucible 1, a heat insulating member 2, pyrometers 3a and 3b, and a heating unit (not shown).
  • the crucible 1 is made of, for example, porous carbon, and includes a seed crystal holding unit 1a and a raw material storage unit 1b.
  • Seed crystal holding portion 1a is configured to hold seed crystal 11 made of a silicon carbide single crystal.
  • Raw material accommodating portion 1b is configured to accommodate silicon carbide raw material 17 made of, for example, polycrystalline silicon carbide.
  • the main surface 11 a of seed crystal 11 is arranged to face the surface of silicon carbide raw material 17.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 is configured to sublime the silicon carbide raw material 17 using the crucible 1 and recrystallize the sublimated raw material gas on the main surface 11 a of the seed crystal 11.
  • the heat insulating member 2 is provided so as to surround the crucible 1. Specifically, the heat insulating member 2 is provided so as to cover the entire outer surface 1b1 of the crucible 1 and to cover a part of each of the outer surface 1a1 of the seed crystal holding unit 1a and the outer bottom surface 1b2 of the raw material container 1b. It has been.
  • a first opening 5 is provided in the heat insulating member 2 so that a part of the outer surface 1a1 of the seed crystal holding portion 1a opposite to the inner surface 1a2 holding the seed crystal 11 is exposed from the heat insulating member 2. It has been.
  • a second opening 6 is provided in the heat insulating member 2 so that a part of the outer bottom surface 1 b 2 of the raw material containing portion 1 b is exposed from the heat insulating member 2.
  • the heat insulating member 2 is for insulating the crucible 1 from the outside.
  • the heat insulating member 2 includes a first heat insulating portion 2a and a second heat insulating portion 2b configured to be separable from the first heat insulating portion 2a.
  • the 2nd heat insulation part 2b is comprised so that replacement
  • the second heat insulating part 2b for example, after crystal growth is performed about 1 to 3 times, the second heat insulating part 2b is discarded and replaced with a new second heat insulating part 2b.
  • the 2nd heat insulation part 2b is arrange
  • the second heat insulating portion 2 b is disposed between the first heat insulating portion 2 a and the outer surface 1 b 1 of the crucible 1.
  • the heat insulating member 2 may be provided in contact with the crucible 1 or may be provided separately from the crucible 1.
  • the first opening 5 penetrates each of the first heat insulating part 2a and the second heat insulating part 2b, and a part of the outer surface 1a1 of the seed crystal holding part 1a is exposed from the second heat insulating part 2b. Is formed.
  • the second opening 6 penetrates each of the first heat insulating part 2a and the second heat insulating part 2b, and a part of the outer bottom surface 1b2 of the raw material container 1b is exposed from the third heat insulating part 2c. Is formed.
  • the first heat insulating portion 2a and the second heat insulating portion 2b are, for example, graphite, graphite felt, a carbon formed heat insulating material, or a graphite sheet.
  • the heat insulating member 2 may be a combination of two or more of graphite, graphite felt, carbon molded heat insulating material, or graphite sheet.
  • the first heat insulating portion 2a and the second heat insulating portion 2b may be a high melting point material such as tungsten, tantalum, niobium, and nickel.
  • molding heat insulating material is what hardened the thing which piled up the graphite felt and fixed with the adhesive agent, for example.
  • Silicon carbide single crystal 10 grows on main surface 11 a of seed crystal 11 by sublimating silicon carbide source material 17 and recrystallizing the source gas on main surface 11 a of seed crystal 11. Since the crucible 1 is made of porous carbon, the sublimation gas diffuses from the inside of the crucible 1 to the outside. As shown in FIG. 3, the temperature T H inside the crucible 1 is a temperature at which silicon carbide can be sublimated (for example, about 2000 ° C. or more and about 2400 ° C. or less), whereas the temperature T L outside the heat insulating member 2. Is, for example, about 200 ° C. or more and 500 ° C. or less.
  • recrystallized silicon carbide 4 remains inside second heat insulating portion 2b.
  • the recrystallized silicon carbide 4 is, for example, polytype 3C silicon carbide, and can be observed as a yellow ring in plan view.
  • the 2nd heat insulation part 2b is arrange
  • the second heat insulating portion 2b including the crystallized silicon carbide 4 is exchanged with the second heat insulating portion 2b not including the crystallized silicon carbide 4.
  • the pyrometer 3a is disposed at a position facing the outer surface 1a1 of the seed crystal holding unit 1a, and is configured to be able to measure the temperature of the seed crystal holding unit 1a through the first opening 5.
  • the pyrometer 3b is disposed at a position facing the outer bottom surface 1b2 of the raw material storage portion 1b, and is configured to be able to measure the temperature of the raw material storage portion 1b through the second opening 6.
  • an opening may be provided in the heat insulating member 2 so that a part of the outer surface 1b1 is exposed from the heat insulating member 2.
  • a pyrometer (not shown) may be provided which is disposed at a position facing the outer surface 1b1 of the crucible and configured to measure the temperature of the outer surface 1b1 of the crucible through the opening.
  • the heating unit is arranged outside the crucible 1 and is configured to be able to raise the temperature of the silicon carbide raw material 17 to a temperature at which the silicon carbide raw material 17 can be sublimated.
  • the heating unit may be a high frequency induction heating type coil or a resistance heating type heater.
  • the high frequency heating type coil is disposed outside the heat insulating member 2, for example.
  • the resistance heating type heater is disposed, for example, between the crucible 1 and the heat insulating member 2.
  • seed crystal 11 and silicon carbide raw material 17 are arranged in crucible 1.
  • the seed crystal 11 is fixed to the inner surface 1a2 of the seed crystal holding part 1a using, for example, an adhesive.
  • Seed crystal 11 is made of a silicon carbide single crystal.
  • the polytype of the seed crystal 11 is 4H, for example.
  • the diameter of the main surface 11a of the seed crystal 11 is preferably 100 mm or more, and more preferably 150 mm or more.
  • the main surface 11a of the seed crystal 11 is a surface that is off, for example, about 8 ° or less from the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • Silicon carbide raw material 17 is, for example, polycrystalline silicon carbide powder. Silicon carbide raw material 17 is accommodated in raw material accommodating portion 1 b such that main surface 11 a of seed crystal 11 faces the surface of silicon carbide raw material 17.
  • the heat insulating member 2 is arranged so as to surround the crucible 1.
  • the heat insulating member 2 has a first heat insulating portion 2a and a second heat insulating portion 2b.
  • the 2nd heat insulation part 2b is separable from the 1st heat insulation part 2a.
  • the second heat insulating portion 2b includes, for example, an upper heat insulating portion 2b2, a middle heat insulating portion 2b3, and a lower heat insulating portion 2b4.
  • Upper heat insulating portion 2b2 has, for example, a ring shape, and is disposed so as to cover a part of outer surface 1a1 of seed crystal holding portion 1a.
  • the middle heat insulating portion 2b3 has, for example, a cylindrical shape, and is disposed so as to surround the entire cylindrical outer surface 1b1 of the crucible 1.
  • the lower heat insulating portion 2b4 has, for example, a ring shape and is disposed so as to cover a part of the outer bottom surface 1b2 of the raw material storage portion 1b.
  • the 1st heat insulation part 2a is arrange
  • the first heat insulating part 2a includes, for example, an upper heat insulating part 2a2, a middle heat insulating part 2a3, and a lower heat insulating part 2a4.
  • the upper heat insulating part 2a2 has, for example, a ring shape, and is arranged so as to cover a part of the outer surface 1a1 of the seed crystal holding part 1a via the second heat insulating part 2b.
  • the middle heat insulating part 2b3 has, for example, a cylindrical shape, and is arranged so as to surround the entire surface of the cylindrical outer surface 2b1 of the second heat insulating part 2b.
  • the lower heat insulating portion 2b4 has, for example, a ring shape, and is disposed so as to cover a part of the outer bottom surface 1b2 of the raw material accommodating portion 1b via the second heat insulating portion 2b.
  • the crucible 1 is heated to, for example, about 2000 ° C. to 2400 ° C. by the heating unit.
  • the temperature of the crucible 1 is measured by pyrometers 3a and 3b. While the temperature of the crucible 1 is rising, the pressure of the atmospheric gas in the crucible 1 is maintained at about 80 kPa, for example.
  • the atmospheric gas contains, for example, argon gas or nitrogen gas.
  • the pressure of the atmospheric gas in the crucible 1 is reduced from, for example, about 80 kPa to, for example, 1.7 kPa.
  • silicon carbide raw material 17 in crucible 1 is sublimated and recrystallized on main surface 11 a of seed crystal 11, whereby a silicon carbide single crystal starts to grow on main surface 11 a of seed crystal 11.
  • the pressure of the atmospheric gas is maintained at, for example, about 0.5 kPa to 5 kPa.
  • the crucible 1 is maintained for about 10 hours at a temperature of about 2200 ° C., for example.
  • silicon carbide single crystal 10 grows on main surface 11a of seed crystal 11 (see FIG. 8).
  • silicon carbide single crystal 10 is taken out from the crucible 1. Thereafter, silicon carbide single crystal 10 is sliced along, for example, a wire saw along a direction parallel to main surface 11a of seed crystal 11. Thereby, a plurality of silicon carbide substrates made of silicon carbide single crystal 10 are obtained.
  • second heat insulating portion 2b is configured to be replaceable. Therefore, even if the source gas diffused from the crucible 1 inside the second heat insulating portion 2b is recrystallized, the heat insulating performance of the heat insulating member 2 is deteriorated by replacing the second heat insulating portion 2b. This can be suppressed. Moreover, since the 1st heat insulation part 2a can be used repeatedly, cost can be reduced compared with the case where all the heat insulation members 2 are replaced
  • the 2nd heat insulation part 2b is arrange
  • manufacturing apparatus 100 for silicon carbide single crystal 10 described in the first embodiment is prepared.
  • a silicon carbide raw material 17 and a seed crystal 11 are arranged.
  • Silicon carbide raw material 17 is sublimated, and the sublimated raw material gas is recrystallized on seed crystal 11.
  • silicon carbide single crystal 10 is manufactured using manufacturing apparatus 100 in which deterioration of the heat insulating performance of heat insulating member 2 is suppressed. Therefore, it is possible to effectively suppress the variation in crystal quality of silicon carbide single crystal 10 at every crystal growth.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the second embodiment is different from the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment in that it has a third heat insulating portion 2c, and has another configuration. Is similar to the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment. Therefore, the same or corresponding components are denoted by the same reference numerals, and the same description is not repeated.
  • the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the second embodiment is the same as the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the first embodiment.
  • heat insulating member 2 of silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 includes third heat insulating portion 2 c provided between second heat insulating portion 2 b and crucible 1.
  • the second heat insulating part 2b is configured to be separable from the third heat insulating part 2c.
  • Each of the 1st heat insulation part 2a and the 3rd heat insulation part 2c can be used repeatedly.
  • the second heat insulating portion 2b is disposed at a position where the temperature at which the sublimated silicon carbide crystallizes is reached. Therefore, the 2nd heat insulation part 2b is comprised so that replacement
  • the third heat insulating portion 2 c is provided so as to surround the outer surface 1 b 1 of the crucible 1.
  • the third heat insulating part 2c is in contact with a part of the outer surface 1a1 of the seed crystal holding part 1a, and is in contact with a part of the outer bottom surface 1b2 of the raw material container 1b.
  • the first opening 5 penetrates each of the first heat insulating part 2a, the second heat insulating part 2b, and the third heat insulating part 2c, and a part of the outer surface 1a1 of the seed crystal holding part 1a is the third. It is formed so as to be exposed from the heat insulating portion 2c.
  • the 2nd opening part 6 penetrates each of the 1st heat insulation part 2a, the 2nd heat insulation part 2b, and the 3rd heat insulation part 2c, and the 1st opening part 5 is the outer surface of the seed crystal holding part 1a A part of 1a1 is formed so as to be exposed from the third heat insulating portion 2c.
  • heat insulating member 2 further includes third heat insulating portion 2c provided between second heat insulating portion 2b and crucible 1.
  • the second heat insulating part 2b is configured to be separable from the third heat insulating part 2c. Thereby, the area
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the third embodiment differs from the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment in that it includes a first adapter 7 and a third adapter 8.
  • Other configurations are the same as those of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment. Therefore, the same or corresponding components are denoted by the same reference numerals, and the same description is not repeated.
  • the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the third embodiment is the same as the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the first embodiment.
  • silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 includes a first adapter provided along a side surface forming first opening 5 formed in heat insulating member 2. 7.
  • the first adapter 7 has a cylindrical shape.
  • the pyrometer 3a can measure the temperature of the seed crystal holding unit 1a through a space surrounded by the inner surface of the first adapter 7 having a cylindrical shape.
  • the 1st adapter 7 is comprised so that isolation
  • the 1st adapter 7 is comprised so that replacement
  • the 3rd adapter 8 provided along the side which forms the 2nd opening part 6 formed in the heat insulation member 2 may be arrange
  • the third adapter 8 has a cylindrical shape.
  • the pyrometer 3b can measure the temperature of the raw material container 1b through a space surrounded by the inner surface of the third adapter 8 having a cylindrical shape.
  • the 3rd adapter 8 is comprised so that isolation
  • the first adapter 7 and the third adapter 8 are made of, for example, graphite, graphite felt, a carbon molded heat insulating material, or a graphite sheet.
  • the heat insulating member 2 may be a combination of two or more of graphite, graphite felt, carbon molded heat insulating material, or graphite sheet.
  • the first adapter 7 and the third adapter 8 may be a high melting point material such as tungsten, tantalum, niobium and nickel.
  • crucible 1 includes seed crystal holding portion 1a configured to hold seed crystal 11.
  • An opening 5 is provided in the heat insulating member 2 so that the outer surface 1a1 of the seed crystal holding portion 1a opposite to the inner surface 1a2 holding the seed crystal 11 is exposed from the heat insulating member 2. Thereby, the temperature of the seed crystal holding part 1a can be accurately measured through the opening 5.
  • the manufacturing apparatus 100 of the silicon carbide single crystal 10 which concerns on Embodiment 3, it is provided along the side surface which forms the opening part 5, has a cylindrical shape, and is comprised so that isolation
  • the first adapter 7 is further provided.
  • the first adapter 7 is configured to be replaceable.
  • the source gas diffused from the inside of the crucible 1 to the outside is crystallized in the vicinity of the side surface where the opening 5 is formed, so that crystals adhere to the side surface. When the adhesion of crystals increases, the opening 5 is gradually closed. This makes it difficult to accurately measure the temperature of the seed crystal holding unit 1a.
  • the source gas can be suppressed from being crystallized on the side surface forming the opening 5. Further, even when the source gas is crystallized on the inner wall surface of the first adapter 7, the opening 5 is prevented from being blocked by the crystallized silicon carbide by exchanging the first adapter 7. be able to.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the fourth embodiment is different from the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment in that the second adapter 9 is provided. These are the same as the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on Embodiment 1. FIG. Therefore, the same or corresponding components are denoted by the same reference numerals, and the same description is not repeated.
  • the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the fourth embodiment is the same as the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the first embodiment.
  • a flow path 5 a connected to the first opening 5 is formed between the crucible 1 and the heat insulating member 2 of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the fourth embodiment. Specifically, a flow path 5 a is formed between the outer side surface 1 b 1 of the crucible 1 and the inner side surface of the second heat insulating part 2 b of the heat insulating member 2.
  • the raw material gas generated by sublimation of the silicon carbide raw material 17 diffuses from the inside of the crucible 1 to the flow path 5a, diffuses to the first opening 5 through the flow path 5a, and diffuses to the outside of the heat insulating member 2.
  • the bold dotted line indicates the flow of the source gas.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 has a second adapter 9 provided to close at least a part of the flow path.
  • the second adapter 9 is configured to be separable from the heat insulating member 2. Since the second adapter 9 is provided so as to block at least a part of the flow path 5 a, the source gas can be trapped by the second adapter 9. Therefore, the 2nd adapter 9 is comprised so that replacement
  • the second adapter 9 is provided, for example, in contact with the outer surface 1a1 of the seed crystal holding unit 1a and the inner side surface of the second heat insulating unit 2b.
  • the second adapter 9 is made of, for example, graphite, graphite felt, a carbon molded heat insulating material, or a graphite sheet.
  • the heat insulating member 2 may be a combination of two or more of graphite, graphite felt, carbon molded heat insulating material, or graphite sheet.
  • the second adapter 9 may be a high melting point material such as tungsten, tantalum, niobium and nickel.
  • channel 5a connected to opening 5 is formed between crucible 1 and heat insulating member 2, and at least one of channels 5a is formed.
  • a second adapter 9 configured to be separable from the heat insulating member 2.
  • the second adapter 9 is configured to be replaceable.
  • the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the fifth embodiment differs from the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the fourth embodiment in that it includes a first adapter 7 and a third adapter 8.
  • Other configurations are the same as those of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to the fourth embodiment. Therefore, the same or corresponding components are denoted by the same reference numerals, and the same description is not repeated.
  • the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the fifth embodiment is the same as the method for manufacturing the silicon carbide single crystal according to the fourth embodiment.
  • silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 includes a first adapter provided along a side surface forming first opening 5 formed in heat insulating member 2. 7.
  • the first adapter 7 has a cylindrical shape.
  • the pyrometer 3a can measure the temperature of the seed crystal holding unit 1a through a space surrounded by the inner surface of the first adapter 7 having a cylindrical shape.
  • the 1st adapter 7 is comprised so that isolation
  • the 1st adapter 7 is comprised so that replacement
  • the first adapter 7 may be in contact with the second adapter 9. Further, the second adapter 9 may be sandwiched between the first adapter 7 and the seed crystal holding unit 1a.
  • the 3rd adapter 8 provided along the side which forms the 2nd opening part 6 formed in the heat insulation member 2 may be arrange
  • the third adapter 8 has a cylindrical shape.
  • the pyrometer 3b can measure the temperature of the raw material container 1b through a space surrounded by the inner surface of the third adapter 8 having a cylindrical shape.
  • the 3rd adapter 8 is comprised so that isolation
  • the first adapter 7 and the third adapter 8 are made of, for example, graphite, graphite felt, a carbon molded heat insulating material, or a graphite sheet.
  • the heat insulating member 2 may be a combination of two or more of graphite, graphite felt, carbon molded heat insulating material, or graphite sheet.
  • the first adapter 7 and the third adapter 8 may be a high melting point material such as tungsten, tantalum, niobium and nickel.
  • 1 crucible 1a seed crystal holding portion, 1a2 inner surface (surface), 1a1 outer surface (surface), 1b raw material container, 1b1 outer surface, 1b2 outer bottom surface, 2 heat insulating member, 2a2, 2b2 upper heat insulating portion, 2a3, 2b3 Middle heat insulation part, 2a4, 2b4 lower heat insulation part, 2a first heat insulation part, 2b second heat insulation part, 2c third heat insulation part, 3a, 3b pyrometer, 4 silicon carbide, 5 first opening part (opening part) ) 5a flow path, 6 second opening, 7 first adapter, 8 third adapter, 9 second adapter, 10 silicon carbide single crystal, 11 seed crystal, 11a main surface, 17 silicon carbide raw material, 100 manufacturing equipment.

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Abstract

　炭化珪素単結晶（１０）の製造装置（１００）は、坩堝（１）を用いて炭化珪素原料（１７）を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶（１１）上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶（１０）の製造装置であって、断熱部材（２）を備えている。断熱部材（２）は、坩堝（１）の周囲を囲うように設けられている。断熱部材（２）は、第１の断熱部（２ａ）と、第１の断熱部（２ａ）から分離可能に構成された第２の断熱部（２ｂ）とを含む。第２の断熱部（２ｂ）は、交換可能に構成されている。これにより、断熱材料の断熱性能が劣化することを抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。

Description

炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
　本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より特定的には、昇華法による炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関するものである。
　近年、半導体装置の製造に用いられる単結晶基板として炭化珪素からなるものが用いられつつある。炭化珪素は、半導体分野において一般的に用いられているシリコンに比べて大きなバンドギャップを有する。そのため炭化珪素を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の低下が小さい、といった利点を有する。
　炭化珪素単結晶を製造する方法の一つとして昇華再結晶法が挙げられる。昇華再結晶法によれば、坩堝の中に種結晶と炭化珪素原料とが配置され、炭化珪素原料を昇華させて原料ガスを発生させる。昇華した原料ガスは、種結晶の表面で再結晶化することにより種結晶の表面上に炭化珪素単結晶が成長する。たとえば特開２０１１－１７８６２２号公報（特許文献１）には、周囲が断熱材で覆われた坩堝を用いて、炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。
特開２０１１－１７８６２２号公報
　しかしながら、同じ断熱材を用いて炭化珪素単結晶の成長を何回も繰り返すと、断熱材料の断熱性能が劣化する場合がある。
　本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、断熱材料の断熱性能が劣化することを抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。
　本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝を用いて炭化珪素原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶の製造装置であって、断熱部材を備えている。断熱部材は、坩堝の周囲を囲うように設けられている。断熱部材は、第１の断熱部と、第１の断熱部から分離可能に構成された第２の断熱部とを含む。第２の断熱部は、交換可能に構成されている。
　本発明によれば、断熱材料の断熱性能が劣化することを抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 図１の領域ＩＩ－ＩＩにおける炭化珪素単結晶の製造装置の断面模式図である。 断熱部材内において炭化珪素が再結晶化した状態を示す断面模式図である。 本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を概略的に示す断面模式図である。
　［本願発明の実施形態の説明］
　以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお結晶学的な記載に関して、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、”－”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
　発明者らは、断熱材料の断熱性能が劣化する原因について鋭意研究の結果、以下の知見を得て本発明を見出した。
　まず、坩堝の周囲を覆うように断熱材料を配置した状態で、坩堝の内部に配置された炭化珪素原料を昇華させ、種結晶の表面上に炭化珪素単結晶を成長させた。炭化珪素単結晶の成長が終了した後、断熱材料を坩堝から取り外し、断熱材料を種結晶の表面と平行な面で切断した。坩堝の径方向における断熱材料のある特定の位置において、黄色の結晶が観察された。当該黄色の結晶は、ポリタイプ３Ｃの炭化珪素であると考えられる。坩堝の内部は、炭化珪素を昇華させるために高温になっているが、坩堝の外部は内部よりも温度が低くなる。そのため、坩堝の外周部を覆っている断熱材料における特定の位置において炭化珪素が再結晶する温度となっているため、当該位置において炭化珪素が再結晶化していると考えられる。断熱部材に再結晶化した炭化珪素が蓄積されると、断熱部材の断熱性能が劣化する。
　（１）実施の形態に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００は、坩堝１を用いて炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶１１上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶１０の製造装置であって、断熱部材２を備えている。断熱部材２は、坩堝１の周囲を囲うように設けられている。断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第１の断熱部２ａから分離可能に構成された第２の断熱部２ｂとを含む。第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。
　上記（１）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。そのため、第２の断熱部２ｂ内において坩堝１内部から拡散した原料ガスが再結晶化した場合であっても、第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能が劣化することを抑制することができる。また第１の断熱部２ａは繰り返し使用可能であるため、断熱部材２を全て交換する場合に比べてコストを低減することができる。
　（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａよりも内側に配置されている。内側に配置されている第２の断熱部２ｂは、外側に配置されている第１の断熱部２ａよりも高温になるため断熱性能が劣化しやすい。内側に配置されている第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能の劣化を効果的に抑制することができる。
　（３）上記（２）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、断熱部材２は、第２の断熱部２ｂと坩堝１との間に設けられた第３の断熱部２ｃをさらに含む。第２の断熱部２ｂは、第３の断熱部２ｃから分離可能に構成されている。これにより、交換が必要な第２の断熱部２ｂの領域を小さくすることができる。それゆえ、交換が必要な第２の断熱部２ｂのコストを効果的に低減することができる。
　（４）上記（１）～（３）のいずれかに係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、坩堝１は、種結晶１１を保持可能に構成された種結晶保持部１ａを含む。種結晶１１を保持している面１ａ２とは反対側の種結晶保持部１ａの面１ａ１が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に開口部５が設けられている。これにより、開口部５を通して種結晶保持部１ａの温度を精度良く測定することができる。
　（５）上記（４）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、開口部５を形成する側面に沿って設けられ、筒状の形状を有し、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第１のアダプタ７をさらに備える。第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。坩堝１の内部から外部に拡散した原料ガスは、開口部５を形成する側面付近で結晶化することにより当該側面に結晶が付着する。結晶の付着が多くなると、開口部５が徐々に塞がれる。これにより、種結晶保持部１ａの温度を正確に測定することが困難となる。開口部５を形成する側面に沿って第１のアダプタ７を設けることにより、開口部５を形成する側面において原料ガスが結晶化すること抑制することができる。また第１のアダプタ７の内壁面に原料ガスが結晶化した場合であっても、第１のアダプタ７を交換することにより、結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。
　（６）上記（４）または（５）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、坩堝１と断熱部材２との間には開口部５に繋がる流路５ａが形成されており、流路５ａの少なくとも一部を塞ぐように設けられ、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第２のアダプタ９をさらに備える。第２のアダプタ９は、交換可能に構成されている。第２のアダプタ９の内部で原料ガスを結晶化させることにより、結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。
　（７）実施の形態に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法は以下の工程を備えている。上記（１）～（６）のいずれかに係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００が準備される。坩堝１内に、炭化珪素原料１７および種結晶１１が配置される。炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスが種結晶１１上に再結晶させられる。これにより、断熱部材２の断熱性能の劣化が抑制された製造装置１００を用いて炭化珪素単結晶１０が製造される。そのため、結晶成長の度に炭化珪素単結晶１０の結晶品質がばらつくことを効果的に抑制することができる。
　［本願発明の実施形態の詳細］
　（実施の形態１）
　図１および図２を参照して、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。
　実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝１と、断熱部材２と、パイロメータ３ａ、３ｂと、加熱部（図示せず）とを主に有している。坩堝１は、たとえば多孔質のカーボンからなり、種結晶保持部１ａと原料収容部１ｂとを有している。種結晶保持部１ａは炭化珪素単結晶からなる種結晶１１を保持可能に構成されている。原料収容部１ｂは、たとえば多結晶炭化珪素からなる炭化珪素原料１７を収容可能に構成されている。種結晶保持部１ａと原料収容部１ｂとを組み立てた際、種結晶１１の主面１１ａが炭化珪素原料１７の表面に対向するによう配置される。炭化珪素単結晶の製造装置は１００、坩堝１を用いて炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶１１の主面１１ａ上に再結晶させるように構成されている。
　断熱部材２は、坩堝１の周囲を囲うように設けられている。具体的には、断熱部材２は、坩堝１の外側面１ｂ１の全面を覆い、かつ種結晶保持部１ａの外表面１ａ１および原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の各々の一部を覆うように設けられている。種結晶１１を保持している内表面１ａ２とは反対側の種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に第１の開口部５が設けられている。原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に第２の開口部６が設けられている。断熱部材２は、坩堝１を外部から断熱するためのものである。
　断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第１の断熱部２ａから分離可能に構成された第２の断熱部２ｂとを含む。第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。つまり、第１の断熱部２ａは、複数回の結晶成長において繰り返し使用可能である。一方、第２の断熱部２ｂは、たとえば結晶成長が１～３回程度行われた後、当該第２の断熱部２ｂは廃棄され、新しい第２の断熱部２ｂに取り換えられる。好ましくは、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａよりも内側に配置されている。言い換えれば、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａと坩堝１の外側面１ｂ１との間に配置されている。断熱部材２は、坩堝１に接して設けられていてもよいし、坩堝１から離間して設けられていてもよい。第１の開口部５は、第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々を貫通し、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が第２の断熱部２ｂから露出するように形成されている。第２の開口部６は、第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々を貫通し、原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部が第３の断熱部２ｃから露出するように形成されている。
　第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂは、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートである。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂは、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。なお、成形断熱材とは、たとえばグラファイトフェルトを重ねて接着剤で固定したものを焼き固めたものである。
　炭化珪素原料１７を昇華させて、原料ガスを種結晶１１の主面１１ａ上に再結晶化させることにより、種結晶１１の主面１１ａ上に炭化珪素単結晶１０が成長する。坩堝１は、多孔質の炭素から構成されているため、昇華ガスは坩堝１の内部から外部にまで拡散する。図３に示すように、坩堝１の内部の温度ＴHは、炭化珪素が昇華可能な温度（たとえば２０００℃以上２４００℃以下程度）であるのに対して、断熱部材２の外側の温度ＴLはたとえば２００℃以上５００℃以下程度となっている。つまり、平面視（種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の法線方向に沿った視野）において坩堝１および断熱部材２を観察した場合、坩堝１の内部から外部に向かう方向（図３において破線の矢印で示す方向）において温度勾配が存在する。そのため、昇華した原料ガスが坩堝１の外部に拡散した場合、坩堝１の外部にある断熱部材２のある特定の位置において原料ガスが再結晶化する。図３を参照して、再結晶化した炭化珪素４が第２の断熱部２ｂの内部に残存する。再結晶化した炭化珪素４は、たとえばポリタイプ３Ｃの炭化珪素であり、平面視において黄色のリングとして観察され得る。言い換えれば、第２の断熱部２ｂは、昇華した原料ガスが再結晶化する温度となる位置に配置されており、再結晶化した炭化珪素４を吸収可能に構成されている。結晶化した炭化珪素４を含む第２の断熱部２ｂは、結晶化した炭化珪素４を含まない第２の断熱部２ｂと交換される。
　パイロメータ３ａは、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１に対向する位置に配置されており、第１の開口部５を通して種結晶保持部１ａの温度を測定可能に構成されている。またパイロメータ３ｂは、原料収容部１ｂの外底面１ｂ２に対向する位置に配置されており、第２の開口部６を通して原料収容部１ｂの温度を測定可能に構成されている。坩堝１の外側面１ｂ１の温度を測定するために、外側面１ｂ１の一部が断熱部材２から露出するように断熱部材２に開口部（図示せず）が設けられていてもよい。また坩堝の外側面１ｂ１に対向する位置に配置されており、開口部を通して坩堝の外側面１ｂ１の温度を測定可能に構成されているパイロメータ（図示せず）が設けられていてもよい。
　加熱部は、坩堝１の外部に配置されており、炭化珪素原料１７が昇華可能な温度まで炭化珪素原料１７を昇温可能に構成されている。加熱部は、高周波誘導加熱型のコイルであってもよいし、抵抗加熱型のヒーターであってもよい。高周波加熱型のコイルは、たとえば断熱部材２の外部に配置されている。抵抗加熱型のヒーターは、たとえば坩堝１と断熱部材２との間に配置されている。
　次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
　図１を参照して、種結晶１１および炭化珪素原料１７が坩堝１に配置される。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて種結晶保持部１ａの内表面１ａ２に固定される。種結晶１１は炭化珪素単結晶からなる。種結晶１１のポリタイプはたとえば４Ｈである。種結晶１１の主面１１ａの直径は、好ましくは１００ｍｍ以上であり、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶１１の主面１１ａは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。炭化珪素原料１７は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。炭化珪素原料１７は、種結晶１１の主面１１ａが炭化珪素原料１７の表面に対向するように、原料収容部１ｂに収容される。
　次に、坩堝１の周囲を囲うように断熱部材２が配置される。断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第２の断熱部２ｂとを有する。第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａから分離可能である。第２の断熱部２ｂは、たとえば上部断熱部２ｂ２と、中部断熱部２ｂ３と、下部断熱部２ｂ４とを有する。上部断熱部２ｂ２は、たとえばリング状の形状を有しており、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部を覆うように配置される。中部断熱部２ｂ３は、たとえば円筒状の形状を有しており、坩堝１の円筒状の外側面１ｂ１の全面を囲うように配置される。下部断熱部２ｂ４は、たとえばリング状の形状を有しており、原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部を覆うように配置される。次に、第２の断熱部２ｂの外表面２ｂ１を囲うように第１の断熱部２ａが配置される。第１の断熱部２ａは、たとえば上部断熱部２ａ２と、中部断熱部２ａ３と、下部断熱部２ａ４とを有する。上部断熱部２ａ２は、たとえばリング状の形状を有しており、第２の断熱部２ｂを介して種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部を覆うように配置される。中部断熱部２ｂ３は、たとえば円筒状の形状を有しており、第２の断熱部２ｂの円筒状の外表面２ｂ１の全面を囲うように配置される。下部断熱部２ｂ４は、たとえばリング状の形状を有しており、第２の断熱部２ｂを介して原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部を覆うように配置される。
　次に、坩堝１が加熱部によりたとえば２０００℃以上２４００℃以下程度に加熱される。坩堝１の温度は、パイロメータ３ａ、３ｂにより測定される。坩堝１が昇温している間、坩堝１の雰囲気ガスの圧力はたとえば８０ｋＰａ程度に維持される。雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガスまたは窒素ガスを含んでいる。次に、坩堝１の雰囲気ガスの圧力がたとえば８０ｋＰａ程度からたとえば１．７ｋＰａにまで減圧される。これにより、坩堝１内の炭化珪素原料１７が昇華して種結晶１１の主面１１ａ上に再結晶化することにより、種結晶１１の主面１１ａ上に炭化珪素単結晶が成長し始める。炭化珪素単結晶が成長している間、雰囲気ガスの圧力は、たとえば０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下程度に維持される。坩堝１は、たとえば２２００℃程度の温度で１０時間程度維持される。以上により、種結晶１１の主面１１ａ上に炭化珪素単結晶１０が成長する（図８参照）。
　次に、炭化珪素単結晶１０が坩堝１から取り出される。その後、炭化珪素単結晶１０が、種結晶１１の主面１１ａと平行な方向に沿って、たとえばワイヤーソーによってスライスされる。これにより、炭化珪素単結晶１０からなる複数の炭化珪素基板が得られる。
　次に、実施の形態１に係る炭化珪素基板の製造方法の作用効果について説明する。
　実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。そのため、第２の断熱部２ｂ内において坩堝１内部から拡散した原料ガスが再結晶化した場合であっても、第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能が劣化することを抑制することができる。また第１の断熱部２ａは繰り返し使用可能であるため、断熱部材２を全て交換する場合に比べてコストを低減することができる。
　また実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａよりも内側に配置されている。内側に配置されている第２の断熱部２ｂは、外側に配置されている第１の断熱部２ａよりも高温になるため断熱性能が劣化しやすい。内側に配置されている第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能の劣化を効果的に抑制することができる。
　実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、上記実施の形態１で説明した炭化珪素単結晶１０の製造装置１００が準備される。坩堝１内に、炭化珪素原料１７および種結晶１１が配置される。炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスが種結晶１１上に再結晶させられる。これにより、断熱部材２の断熱性能の劣化が抑制された製造装置１００を用いて炭化珪素単結晶１０が製造される。そのため、結晶成長の度に炭化珪素単結晶１０の結晶品質がばらつくことを効果的に抑制することができる。
　（実施の形態２）
　次に、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第３の断熱部２ｃを有している点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態１と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。
　図４を参照して、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の断熱部材２は、第２の断熱部２ｂと坩堝１との間に設けられた第３の断熱部２ｃをさらに含む。第２の断熱部２ｂは、第３の断熱部２ｃから分離可能に構成されている。第１の断熱部２ａおよび第３の断熱部２ｃの各々は、繰り返し使用可能である。第２の断熱部２ｂは、昇華した炭化珪素が結晶化する温度になる位置に配置されている。そのため、第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。第３の断熱部２ｃは、坩堝１の外側面１ｂ１を囲うように設けられている。第３の断熱部２ｃは、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部に接し、かつ原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部に接している。
　第１の開口部５は、第１の断熱部２ａ、第２の断熱部２ｂおよび第３の断熱部２ｃの各々を貫通し、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が第３の断熱部２ｃから露出するように形成されている。第２の開口部６は、第１の開口部５は、第１の断熱部２ａ、第２の断熱部２ｂおよび第３の断熱部２ｃの各々を貫通し、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が第３の断熱部２ｃから露出するように形成されている。
　実施の形態２に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、断熱部材２は、第２の断熱部２ｂと坩堝１との間に設けられた第３の断熱部２ｃをさらに含む。第２の断熱部２ｂは、第３の断熱部２ｃから分離可能に構成されている。これにより、交換が必要な第２の断熱部２ｂの領域を小さくすることができる。それゆえ、交換が必要な第２の断熱部２ｂのコストを効果的に低減することができる。
　（実施の形態３）
　次に、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８を有している点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態１と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。
　図５を参照して、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、断熱部材２に形成された第１の開口部５を形成する側面に沿って設けられた第１のアダプタ７を有している。第１のアダプタ７は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ａは、筒状の形状の第１のアダプタ７の内側表面に囲まれた空間を通して種結晶保持部１ａの温度を測定可能である。第１のアダプタ７は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。
　断熱部材２に形成された第２の開口部６を形成する側面に沿って設けられた第３のアダプタ８が配置されていてもよい。第３のアダプタ８は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ｂは、筒状の形状の第３のアダプタ８の内側表面に囲まれた空間を通して原料収容部１ｂの温度を測定可能である。第３のアダプタ８は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第３のアダプタ８は、交換可能に構成されている。
　第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートからなる。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。また、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。
　実施の形態３に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、坩堝１は、種結晶１１を保持可能に構成された種結晶保持部１ａを含む。種結晶１１を保持している内表面１ａ２とは反対側の種結晶保持部１ａの外表面１ａ１が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に開口部５が設けられている。これにより、開口部５を通して種結晶保持部１ａの温度を精度良く測定することができる。
　また実施の形態３に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、開口部５を形成する側面に沿って設けられ、筒状の形状を有し、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第１のアダプタ７をさらに備える。第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。坩堝１の内部から外部に拡散した原料ガスは、開口部５を形成する側面付近で結晶化することにより当該側面に結晶が付着する。結晶の付着が多くなると、開口部５が徐々に塞がれる。これにより、種結晶保持部１ａの温度を正確に測定することが困難となる。開口部５を形成する側面に沿って第１のアダプタ７を設けることにより、開口部５を形成する側面において原料ガスが結晶化すること抑制することができる。また第１のアダプタ７の内壁面に原料ガスが結晶化した場合であっても、第１のアダプタ７を交換することにより、結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。
　（実施の形態４）
　次に、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第２のアダプタ９を有している点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態１と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。
　図６を参照して、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の坩堝１と断熱部材２との間には第１の開口部５に繋がる流路５ａが形成されている。具体的には、坩堝１の外側面１ｂ１と、断熱部材２の第２の断熱部２ｂの内側面との間に流路５ａが形成されている。炭化珪素原料１７が昇華することにより発生する原料ガスは、坩堝１の内部から流路５ａに拡散し、流路５ａを通って第１の開口部５に向かい断熱部材２の外部に拡散する。図６において、太字の点線が原料ガスの流れを示している。
　実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、流路の少なくとも一部を塞ぐように設けられた第２のアダプタ９を有している。第２のアダプタ９は、断熱部材２から分離可能に構成されている。第２のアダプタ９は、流路５ａの少なくとも一部を塞ぐように設けられているため、原料ガスは第２のアダプタ９によりトラップされ得る。そのため、第２のアダプタ９は、交換可能に構成されている。第２のアダプタ９は、たとえば種結晶保持部１ａの外表面１ａ１と、第２の断熱部２ｂの内側面とに接して設けられている。
　第２のアダプタ９は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートからなる。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。また、第２のアダプタ９は、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。
　実施の形態４に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、坩堝１と断熱部材２との間には開口部５に繋がる流路５ａが形成されており、流路５ａの少なくとも一部を塞ぐように設けられ、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第２のアダプタ９をさらに備える。第２のアダプタ９は、交換可能に構成されている。第２のアダプタ９の内部で原料ガスを再結晶化させることにより、再結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。
　（実施の形態５）
　次に、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８を有している点において、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態４と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。
　図７を参照して、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、断熱部材２に形成された第１の開口部５を形成する側面に沿って設けられた第１のアダプタ７を有している。第１のアダプタ７は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ａは、筒状の形状の第１のアダプタ７の内側表面に囲まれた空間を通して種結晶保持部１ａの温度を測定可能である。第１のアダプタ７は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。第１のアダプタ７は、第２のアダプタ９と接していてもよい。さらに第２のアダプタ９は、第１のアダプタ７と種結晶保持部１ａとの間に挟まれていてもよい。
　断熱部材２に形成された第２の開口部６を形成する側面に沿って設けられた第３のアダプタ８が配置されていてもよい。第３のアダプタ８は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ｂは、筒状の形状の第３のアダプタ８の内側表面に囲まれた空間を通して原料収容部１ｂの温度を測定可能である。第３のアダプタ８は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第３のアダプタ８は、交換可能に構成されている。
　第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートからなる。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。また、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１　坩堝、１ａ　種結晶保持部、１ａ２　内表面（面）、１ａ１　外表面（面）、１ｂ　原料収容部、１ｂ１　外側面、１ｂ２　外底面、２　断熱部材、２ａ２，２ｂ２　上部断熱部、２ａ３，２ｂ３　中部断熱部、２ａ４，２ｂ４　下部断熱部、２ａ　第１の断熱部、２ｂ　第２の断熱部、２ｃ　第３の断熱部、３ａ，３ｂ　パイロメータ、４　炭化珪素、５　第１の開口部（開口部）、５ａ　流路、６　第２の開口部、７　第１のアダプタ、８　第３のアダプタ、９　第２のアダプタ、１０　炭化珪素単結晶、１１　種結晶、１１ａ　主面、１７　炭化珪素原料、１００　製造装置。

Claims (7)

  1. 　坩堝を用いて炭化珪素原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶の製造装置であって、
    　前記坩堝の周囲を囲うように設けられた断熱部材を備え、
    　前記断熱部材は、第１の断熱部と、前記第１の断熱部から分離可能に構成された第２の断熱部とを含み、
    　前記第２の断熱部は、交換可能に構成されている、炭化珪素単結晶の製造装置。
  2. 　前記第２の断熱部は、前記第１の断熱部よりも内側に配置されている、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  3. 　前記断熱部材は、前記第２の断熱部と前記坩堝との間に設けられた第３の断熱部をさらに含み、
    　前記第２の断熱部は、前記第３の断熱部から分離可能に構成されている、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  4. 　前記坩堝は、前記種結晶を保持可能に構成された種結晶保持部を含み、
    　平面視において、前記種結晶を保持している面とは反対側の前記種結晶保持部の面が、前記断熱部材から露出するように前記断熱部材に開口部が設けられている、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  5. 　前記開口部を形成する側面に沿って設けられ、筒状を有し、かつ前記断熱部材から分離可能に構成された第１のアダプタをさらに備え、
    　前記第１のアダプタは、交換可能に構成されている、請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  6. 　前記坩堝と前記断熱部材との間には前記開口部に繋がる流路が形成されており、
    　前記流路の少なくとも一部を塞ぐように設けられ、かつ前記断熱部材から分離可能に構成された第２のアダプタをさらに備え、
    　前記第２のアダプタは、交換可能に構成されている、請求項４または請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
  7. 　請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程と、
    　前記坩堝内に、前記炭化珪素原料および前記種結晶を配置する工程と、
    　前記炭化珪素原料を昇華させ、昇華させた前記原料ガスを前記種結晶上に再結晶させる工程とを備えた、炭化珪素単結晶の製造方法。
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