CN115233304B - 基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，包括以下步骤：在Si衬底上外延生长AlN成核层；在AlN成核层上外延生长AlPN缓冲层；在AlPN缓冲层上外延生长GaN层；利用碱性显影溶液剥离AlPN缓冲层，得到自支撑的GaN薄膜。本发明通过在Si衬底上生长AlPN作为缓冲层，一方面，由于AlPN与AlN之间的晶格失配极小，可以实现缓冲层与GaN层之间的晶格完全匹配，降低了Si基GaN由于晶格失配带来的位错，提高了Si基GaN的晶体质量；另一方面，由于AlPN缓冲层很容易在碱性显影溶液中溶解，可以更方便剥离得到自支撑的GaN薄膜。

Description

基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法。
背景技术
GaN材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点，是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料，并与SIC、金刚石等半导体材料一起，被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。
近年来，GaN的异质外延得到了广泛的关注。而Si作为半导体的基石，在Si上进行GaN的外延生长得到了持续研究。GaN在Si上的异质外延虽然具有成本低、可以与传统的Si工艺相兼容等优点，但由于Si衬底与GaN的较大的晶格失配以及热失配的存在，Si基GaN上也存在很多的挑战，如很高的位错密度、大的晶圆的翘曲以及晶圆上的热梯度的存在等等。此外，由于在Si上进行GaN的生长时，通常采用的成核层以及缓冲层是难以实现剥离的，只能作为整体。
为了解决上面的这些挑战，研究人员提出了很多的缓冲层的结构来解决晶格失配的问题，比如低温AlN成核层、高温AlN成核层、渐变的AlGaN层、阶变的AlGaN层等等，这些缓冲层结构通过在GaN中引入压缩应力使得GaN的质量得到了很大的提高。但是硅衬底相比于其他衬底，上面生长的GaN位错密度仍旧较高，从而影响了GaN薄膜的质量，且剥离这一问题也需要得到进一步的解决。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在Si衬底上外延生长AlN成核层；
步骤2：在所述AlN成核层上外延生长AlPN缓冲层；
步骤3：在所述AlPN缓冲层上外延生长GaN层；
步骤4：利用碱性显影溶液剥离所述AlPN缓冲层，得到自支撑的GaN薄膜。
在本发明的一个实施例中，在进行步骤1之前还包括：
a)对Si衬底进行清洗：
将Si衬底放入质量分数为20％的HF酸溶液中浸泡一定时间，再依次利用双氧水、酒精和丙酮进行清洗，最后使用流动的去离子水冲洗；
b)对清洗过后的Si衬底进行热处理：
将清洗后的衬底放入低压MOCVD反应室中，通入氢气，将反应室温度升高至1000-1030℃，并控制反应室压力为40-50Torr，对衬底进行热处理。
在本发明的一个实施例中，步骤1包括：
11)在TMAl气氛下，利用MOCVD工艺在所述Si衬底上预铺一层铝薄膜；
12)调整TMAl流量，并通入NH3，以使其与铝薄膜反应，从而在所述Si衬底上形成AlN成核层。
在本发明的一个实施例中，步骤11)包括：
将所述Si衬底放入MOCVD反应室中，并将温度升高至1085-1120℃，打开TMAl气路，调整TMAl流量为20sccm，以在所述Si衬底上形成一层铝薄膜。
在本发明的一个实施例中，步骤12)包括：
将反应室温度降低到900-920℃，同时打开TMAl和NH3气路，调整TMAl流量为240-260sccm，NH3流量为4000sccm，以在所述Si衬底上形成厚度为80nm的AlN成核层。
在本发明的一个实施例中，步骤2包括：
利用MOCVD工艺在所述AlN成核层上外延生长AlPN缓冲层；其中，所述AlPN缓冲层的厚度为200-300nm，生长温度为1100-1150℃。
在本发明的一个实施例中，步骤3包括：
利用MOCVD工艺在所述AlN成核层上外延生长GaN层；其中，所述GaN层的厚度为1-2μm，生长温度为1150-1200℃。
在本发明的一个实施例中，步骤4包括：
将步骤3得到的样品放入碱性显影液中，清洗60s后，以使AlN成核层和AlPN缓冲层剥离，得到自支撑的GaN薄膜。
在本发明的一个实施例中，所述碱性显影液为25％的四甲基氢氧化铵。
本发明的有益效果：
本发明提供的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法通过在Si衬底上生长AlPN作为缓冲层，一方面，由于AlPN与AlN之间的晶格失配极小，可以实现缓冲层与GaN层之间的晶格完全匹配，降低了Si基GaN由于晶格失配带来的位错，提高了Si基GaN的晶体质量；另一方面，由于AlPN缓冲层很容易在碱性显影溶液中溶解，可以更方便的剥离得到自支撑的GaN薄膜。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法示意图；
图2是本发明实施例提供的制备自支撑GaN薄膜的工艺过程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
请参见图1，图1是本发明实施例提供的一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法示意图，包括以下步骤：
步骤1：在Si衬底上外延生长AlN成核层。
在本实施中，主要选取晶向为111的单晶硅作为Si衬底。
需要说明是，在生长AlN成核层之前，还要对Si衬底进行预处理，具体包括：
a)对Si衬底进行清洗：
将Si衬底放入质量分数为20％的HF酸溶液中浸泡一定时间，再依次利用双氧水、酒精和丙酮进行清洗，最后使用流动的去离子水冲洗。
在本实施例中，需要采用20％的HF酸溶液对Si衬底浸泡时间为60s，使用流动的去离子水冲洗的时间也为60s。
b)对清洗过后的Si衬底进行热处理：
将清洗后的衬底放入低压MOCVD反应室中，通入氢气，将反应室温度升高至1000℃，并控制反应室压力为40Torr，对衬底进行热处理。
具体的，热处理的时间为3min，本实施例通过热处理可以以去除Si衬底的杂质。
在完成了Si衬底的清洗和热处理后，采用MOCVD工艺在Si衬底上外延生长AlN成核层，包括：
11)在TMAl气氛下，利用MOCVD工艺在Si衬底上预铺一层铝薄膜。
具体的，将Si衬底放入MOCVD反应室中，并将温度升高至1085-1120℃，打开TMAl气路，调整TMAl流量为20sccm，以在Si衬底上形成一层铝薄膜。
12)调整TMAl流量，并通入NH3，以使其与铝薄膜反应，从而在Si衬底上形成AlN成核层。
具体的，将反应室温度降低到900-920℃，同时打开TMAl和NH3气路，调整TMAl流量为240-260sccm，NH3流量为4000sccm，以在Si衬底上形成厚度为80nm的AlN成核层。
步骤2：在AlN成核层上外延生长AlPN缓冲层。
在本实施例中，主要利用MOCVD工艺在AlN成核层上外延生长AlPN缓冲层；其中，AlPN缓冲层的厚度为200-300nm，生长温度为1100-1150℃。
具体的，可以将反应室的温度升高到1100℃，打开TMAl、tBP和NH3气路，调整TMAl流量为60-80sccm，tBP流量为60sccm，NH3流量为2000sccm，生长200nm的AlPN缓冲层。
步骤3：在AlPN缓冲层上外延生长GaN层。
在本实施例中，继续利用MOCVD工艺在AlN成核层上外延生长GaN层；其中，GaN层的厚度为1-2μm，生长温度为1150-1200℃。
具体的，可以将反应室升高温度到1150℃，关闭TMAl源，调整TMGa、NH3流量分别为200sccm、9000sccm，以在AlN成核层上形成厚度为1μm的GaN层外延。
步骤4：利用碱性显影溶液剥离AlPN缓冲层，得到自支撑的GaN薄膜。
具体的，将步骤3得到样品放入碱性显影液中，清洗60s后，以使AlN成核层和AlPN缓冲层剥离，得到自支撑的GaN薄膜。
其中，碱性显影液为25％的四甲基氢氧化铵。
本实施例通过在Si衬底上生长AlPN作为缓冲层，一方面，由于AlPN与AlN之间的晶格失配极小，可以实现缓冲层与GaN层之间的晶格完全匹配，降低了Si基GaN由于晶格失配带来的位错，提高了Si基GaN的晶体质量；另一方面，由于AlPN缓冲层很容易在碱性显影溶液中溶解，可以更方便剥离得到自支撑的GaN膜。
实施例二
下面结合附图，对本发明提供的自支撑GaN薄膜的制备过程进行详细介绍。
请参见图2，图2是本发明实施例提供的制备自支撑GaN薄膜的工艺过程图，具体如下：
1)将Si(111)衬底放入质量分数为20％的HF酸溶液中浸泡60s，再用双氧水、酒精和丙酮清洗，最后使用流动的去离子水冲洗60s。
2)将清洗后的衬底放入低压MOCVD反应室中，通入氢气，将反应室温度升高至1000℃，压力控制为40Torr，将衬底在氢气氛围下热处理3min，得到热处理后的Si衬底，如图2中(a)图所示。
3)将反应室温度升高至1085℃，打开TMAl气路，调整TMAl流量为20sccm，在Si衬底上预铺铝，如图2中(b)图所示。
4)将反应室温度降低到900℃，打开TMAl和NH3气路，调整TMAl流量为250sccm，NH3流量为4000sccm，形成80nm的AlN成核层，如图2中(c)图所示。
5)将反应室温度升高到1100℃，打开TMAl、tBP和NH3气路，调整TMAl流量为250sccm，tBP流量为600sccm，NH3流量为2000sccm，生长200nm的AlPN缓冲层，如图2中(d)图所示。
6)将反应室温度升高到1150℃，关闭TMAl、tBP源后通入TMGa源，调整TMGa、NH3的流量分别为190sccm，9000sccm，外延生长1μm的GaN层，如图2中(e)图所示。
7)采用质量分数为25％的四甲基氢氧化铵作为碱性显影溶液对AlPN缓冲层进行处理，剥离清洗得到了GaN自支撑薄膜，如图2中(f)图所示。
至此，得到了高质量的自支撑GaN薄膜。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在Si衬底上外延生长AlN成核层；
步骤2：利用MOCVD工艺在所述AlN成核层上外延生长AlPN缓冲层；其中，所述AlPN缓冲层的厚度为200-300nm，生长温度为1100-1150℃；TMAl流量为60-80sccm，tBP流量为60sccm，NH3流量为2000sccm；
步骤3：在所述AlPN缓冲层上外延生长GaN层；
步骤4：利用碱性显影溶液剥离所述AlPN缓冲层，得到自支撑的GaN薄膜；其中，所述碱性显影溶液包括25％的四甲基氢氧化铵。
2.根据权利要求1所述的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，在进行步骤1之前还包括：
a)对Si衬底进行清洗：
将Si衬底放入质量分数为20％的HF酸溶液中浸泡一定时间，再依次利用双氧水、酒精和丙酮进行清洗，最后使用流动的去离子水冲洗；
b)对清洗过后的Si衬底进行热处理：
将清洗后的衬底放入低压MOCVD反应室中，通入氢气，将反应室温度升高至1000-1030℃，并控制反应室压力为40-50Torr，对衬底进行热处理。
3.根据权利要求1所述的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1包括：
11)在TMAl气氛下，利用MOCVD工艺在所述Si衬底上预铺一层铝薄膜；
12)调整TMAl流量，并通入NH3，以使其与铝薄膜反应，从而在所述Si衬底上形成AlN成核层。
4.根据权利要求3所述的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤11)包括：
将所述Si衬底放入MOCVD反应室中，并将温度升高至1085-1120℃，打开TMAl气路，调整TMAl流量为20sccm，以在所述Si衬底上形成一层铝薄膜。
5.根据权利要求3所述的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤12)包括：
将反应室温度降低到900-920℃，同时打开TMAl和NH3气路，调整TMAl流量为240-260sccm，NH3流量为4000sccm，以在所述Si衬底上形成厚度为80nm的AlN成核层。
6.根据权利要求1所述的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3包括：
利用MOCVD工艺在所述AlPN缓冲层上外延生长GaN层；其中，所述GaN层的厚度为1-2μm，生长温度为1150-1200℃。
7.根据权利要求1所述的基于AlPN缓冲层的自支撑GaN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4包括：
将步骤3得到的样品放入碱性显影溶液中，清洗60s后，以使AlN成核层和AlPN缓冲层剥离，得到自支撑的GaN薄膜。
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