JP6604205B2 - 窒化物結晶基板の製造方法および結晶成長用基板 - Google Patents
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Description
窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、それらの主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに当接するように平面状に配置する工程と、
平面状に配置させた複数の前記種結晶基板の表面上に、気相成長法を用いて第1結晶膜を成長させ、隣接する前記種結晶基板が前記第1結晶膜によって互いに接合されてなる接合基板を作製する工程と、
前記接合基板の主面上に、液相成長法を用いて第2結晶膜を成長させ、前記種結晶基板の接合部に存在する溝内に前記第2結晶膜を埋め込んで、平滑化された主面を有する結晶成長用基板を作製する工程と、
前記結晶成長用基板の平滑化された主面上に、気相成長法を用いて第3結晶膜を成長させる工程と、
を有する窒化物結晶基板の製造方法が提供される。
主面が互いに平行となり、側面が互いに当接するように平面状に配置された、窒化物結晶からなる複数の種結晶基板と、
平面状に配置された複数の前記種結晶基板の表面上に気相成長法を用いて形成され、隣接する前記種結晶基板を互いに接合させる第1結晶膜と、
前記第1結晶膜が形成された複数の前記種結晶基板の主面上に液相成長法を用いて形成され、前記種結晶基板の接合部に存在する溝内に埋め込まれることで平滑化された主面を有する第2結晶膜と、を備える結晶成長用基板が提供される。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
本実施形態では、以下に示すステップ1〜6を実施することで、窒化物結晶基板として、窒化ガリウム(GaN)の結晶からなる結晶基板(以下、GaN基板ともいう)を製造する例について説明する。
本実施形態では、GaN基板を製造する際、図2(a)に破線で外形を例示するような結晶成長用基板20を用いる。そこで本ステップでは、まず、結晶成長用基板20を構成する種結晶基板10を作製する際に用いられるベース材料として、図1(a)に実線で外形を示すようなGaN結晶からなる小径種基板(結晶基板)5を複数枚用意する。小径種基板5は、作製しようとする種結晶基板10よりも大きな外径を有する円形の基板であって、例えば、サファイア基板等の下地基板上にGaN結晶をエピタキシャル成長させ、成長させた結晶を下地基板から切り出してその表面を研磨すること等により作製することができる。GaN結晶は、気相成長法や液相成長法を問わず、公知の手法を用いて成長させることができる。現在の技術水準では、直径2インチ程度のものであれば、その主面(結晶成長の下地面)内におけるオフ角のばらつき、すなわち、オフ角の最大値と最小値との差が、例えば0.3°以下と比較的小さく、また、欠陥密度や不純物濃度の少ない良質な基板を、比較的安価に得ることができる。ここでオフ角とは、小径種基板5の主面の法線方向と、小径種基板5を構成するGaN結晶の主軸方向(主面に最も近い低指数面の法線方向)と、のなす角をいう。
種結晶基板10を複数枚取得したら、ステップ2を行う。本ステップでは、GaN結晶からなる複数の種結晶基板10を、それらの主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに当接するように平面状に配置(平面充填)する。
接着剤11が固化し、組み立て基板13の作製が完了したら、図3に示すハイドライド気相成長装置(HVPE装置)200を用い、平面状に配置させた複数の種結晶基板10の表面上に、第1結晶膜(接合用薄膜)としてのGaN結晶膜14を成長させる。
成膜温度(組み立て基板の温度):980〜1100℃、好ましくは、1050〜1100℃
成膜圧力(成膜室内の圧力):90〜105kPa、好ましくは、90〜95kPa
GaClガスの分圧:1.5〜15kPa
NH3ガスの分圧/GaClガスの分圧:2〜6
H2ガスの流量/N2ガスの流量:0〜1
GaN結晶膜14の成長が完了し、隣接する種結晶基板10が互いに接合された状態となったら、成膜室201内へNH3ガス、N2ガスを供給し、成膜室201内を排気した状態で、成膜室201内へのHClガス、H2ガスの供給、ヒータ207による加熱をそれぞれ停止する。そして、成膜室201内の温度が500℃以下となったらNH3ガスの供給を停止し、その後、成膜室201内の雰囲気をN2ガスへ置換して大気圧に復帰させるとともに、成膜室201内を搬出可能な温度にまで低下させた後、成膜室201内から組み立て基板13を搬出する。その後、接合させた状態の複数の種結晶基板10群から保持板12を取り外す。そして、種結晶基板10の裏面側に付着している接着剤11等を、フッ化水素(HF)水溶液などの洗浄剤を用いて除去する。
接合基板15の作製が完了したら、図5に示すフラックス液相成長装置300を用い、接合基板15の主面上に、第2結晶膜(表面平滑化膜)としてのGaN結晶膜18を成長させる。
成膜温度(原料溶液の温度):600〜1200℃、好ましくは、800〜900℃
成膜圧力(加圧室内の圧力):0.1Pa〜10MPa、好ましくは、1MPa〜6MPa
原料溶液中のGa濃度〔Ga/(Na+Ga)〕:5〜70%、好ましくは、10〜50%
結晶成長用基板20の作製が完了したら、図3に示すHVPE装置200を用い、ステップ3と同様の処理手順により、結晶成長用基板20の平滑化された主面上に、第3結晶膜(本格成長膜)としてのGaN結晶膜21を成長させる。図7(a)に、結晶成長用基板20の平滑化された主面、すなわち、GaN結晶膜18の主面上に、気相成長法によりGaN結晶膜21が厚く形成された様子を示す。
成膜温度(組み立て基板の温度):980〜1100℃
成膜圧力(成膜室内の圧力):90〜105kPa、好ましくは、90〜95kPa
GaClガスの分圧:1.5〜15kPa
NH3ガスの分圧/GaClガスの分圧:4〜20
H2ガスの流量/N2ガスの流量:1〜20
本実施形態によれば、以下に示す1つまたは複数の効果が得られる。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、それらの主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに当接するように平面状に配置する工程と、
平面状に配置させた複数の前記種結晶基板の表面上に、気相成長法を用いて第1結晶膜を成長させ、隣接する前記種結晶基板が前記第1結晶膜によって互いに接合されてなる接合基板を作製する工程と、
前記接合基板の主面上に、液相成長法を用いて第2結晶膜を成長させ、前記種結晶基板の接合部に存在する溝内に前記第2結晶膜を埋め込んで、平滑化された主面を有する結晶成長用基板を作製する工程と、
前記結晶成長用基板の平滑化された主面上に、気相成長法を用いて第3結晶膜を成長させる工程と、
を有する窒化物結晶基板の製造方法。
前記種結晶基板はGaN結晶からなり、
前記種結晶基板の主面がc面であり、
前記種結晶基板の側面のうち、他の種結晶基板の側面と当接する面の全てがa面である
付記1に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
前記接合基板を作製する工程は、複数の前記種結晶基板を保持板上に保持(接着)した状態で実施し、
前記第1結晶膜の厚さを、
前記接合基板を前記保持板から取り外した状態であっても、隣接する前記種結晶基板の接合状態(前記接合基板の自立状態)が維持されるのに必要かつ最小の厚さとする
付記1又は2に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
前記第1結晶膜の厚さを、
前記保持板から取り外した前記接合基板を、前記結晶成長用基板を作製する工程で原料融液中或いは原料溶液中に浸漬させた場合であっても、隣接する前記種結晶基板間の接合状態が維持されるのに必要かつ最小の厚さとする
付記3に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
前記接合基板の外径をDcmとした場合に、前記第1結晶膜の厚さを30Dμm以上100Dμm以下の範囲内の厚さとする
付記1乃至4のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。
前記第2結晶膜の厚さを、
前記溝内が前記第2結晶膜により埋め込まれることで前記結晶成長用基板の主面が平滑化されるのに必要かつ最小な厚さとする
付記1乃至5のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。
前記第2結晶膜を、前記第1結晶膜が形成された側の前記接合基板の表面上に形成する
付記1乃至6のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。
前記第1結晶膜および前記第3結晶膜を成長させる際の気相成長法は、それぞれ、ハイドライド気相成長法であり、
前記第1結晶膜を成長させる際の処理条件と、前記第3結晶膜を成長させる際の処理条件と、を異ならせる
付記1乃至7のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。
主面が互いに平行となり、側面が互いに当接するように平面状に配置された、窒化物結晶からなる複数の種結晶基板と、
平面状に配置された複数の前記種結晶基板の表面上に気相成長法を用いて形成され、隣接する前記種結晶基板を互いに接合させる第1結晶膜と、
前記第1結晶膜が形成された複数の前記種結晶基板の主面上に液相成長法を用いて形成され、前記種結晶基板の接合部に存在する溝内に埋め込まれることで平滑化された主面を有する第2結晶膜と、を備える結晶成長用基板。
14 GaN結晶膜(第1結晶膜)
15 接合基板
18 GaN結晶膜(第2結晶膜)
20 結晶成長用基板
21 GaN結晶膜(第3結晶膜)
30 GaN基板(窒化物結晶基板)
Claims (9)
- 窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、それらの主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに当接するように平面状に配置する工程と、
平面状に配置させた複数の前記種結晶基板の表面上に、気相成長法を用いて第1結晶膜を成長させ、隣接する前記種結晶基板が前記第1結晶膜によって互いに接合されてなる接合基板を作製する工程と、
前記接合基板の主面上に、液相成長法を用いて第2結晶膜を成長させ、前記種結晶基板の接合部に存在する溝内に前記第2結晶膜を埋め込んで、平滑化された主面を有する結晶成長用基板を作製する工程と、
前記結晶成長用基板の平滑化された主面上に、気相成長法を用いて第3結晶膜を成長させる工程と、
を有する窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記種結晶基板はGaN結晶からなり、
前記種結晶基板の主面がc面であり、
前記種結晶基板の側面のうち、他の種結晶基板の側面と当接する面の全てがa面である
請求項1に記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記接合基板を作製する工程は、複数の前記種結晶基板を保持板上に保持した状態で実施し、
前記第1結晶膜の厚さを、
前記接合基板を前記保持板から取り外した状態であっても、隣接する前記種結晶基板の接合状態が維持されるのに必要かつ最小の厚さとする
請求項1又は2に記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記第1結晶膜の厚さを、
前記保持板から取り外した前記接合基板を、前記結晶成長用基板を作製する工程で原料融液中或いは原料溶液中に浸漬させた場合であっても、隣接する前記種結晶基板間の接合状態が維持されるのに必要かつ最小の厚さとする
請求項3に記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記接合基板の外径をDcmとした場合に、前記第1結晶膜の厚さを30Dμm以上100Dμm以下の範囲内の厚さとする
請求項1乃至4のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記第2結晶膜の厚さを、
前記溝内が前記第2結晶膜により埋め込まれることで前記結晶成長用基板の主面が平滑化されるのに必要かつ最小な厚さとする
請求項1乃至5のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記第2結晶膜を、前記第1結晶膜が形成された側の前記接合基板の表面上に形成する
請求項1乃至6のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記第1結晶膜および前記第3結晶膜を成長させる際の気相成長法は、それぞれ、ハイドライド気相成長法であり、
前記第1結晶膜を成長させる際の処理条件と、前記第3結晶膜を成長させる際の処理条件と、を異ならせる
請求項1乃至7のいずれかに記載の窒化物結晶基板の製造方法。 - 主面が互いに平行となり、側面が互いに当接するように平面状に配置された、窒化物結晶からなる複数の種結晶基板と、
平面状に配置された複数の前記種結晶基板の表面上に気相成長法を用いて形成され、隣接する前記種結晶基板を互いに接合させる第1結晶膜と、
前記第1結晶膜が形成された複数の前記種結晶基板の主面上に液相成長法を用いて形成され、前記種結晶基板の接合部に存在する溝内に埋め込まれることで平滑化された主面を有する第2結晶膜と、を備える結晶成長用基板。
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