JP6781054B2

JP6781054B2 - 窒化物結晶基板および窒化物結晶基板の製造方法

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Publication number: JP6781054B2
Application number: JP2017008187A
Authority: JP
Inventors: 丈洋吉田; 柴田　真佐知; 真佐知柴田
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd; Sciocs Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd; Sciocs Co Ltd
Priority date: 2017-01-20
Filing date: 2017-01-20
Publication date: 2020-11-04
Anticipated expiration: 2037-01-20
Also published as: JP2018115095A

Description

本発明は、窒化物結晶基板および窒化物結晶基板の製造方法に関する。

発光素子や高速トランジスタ等の半導体デバイスを作製する際、例えば窒化ガリウム等の窒化物結晶からなる基板（以下、窒化物結晶基板）が用いられる。窒化物結晶基板は、サファイア基板やそれを用いて作製した結晶成長用基板上に、窒化物結晶を成長させる工程を経ることで製造することができる。近年、直径が例えば２インチを超えるような大径の窒化物結晶基板を得るため、結晶成長用基板を大径化させるニーズが高まっている（例えば特許文献１参照）。

特開２００６−２９０６７６号公報

本発明の目的は、大径の窒化物結晶基板を製造する上で非常に好適となる技術を提供することにある。

本発明の一態様によれば、
窒化物結晶からなる基板であって、
その主面に、連続する多結晶領域と、前記多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を有する基板およびその関連技術が提供される。

本発明によれば、大径の窒化物結晶基板を製造する上で非常に好適となる技術を提供することが可能となる。

（ａ）は配置ステップで作製した組立基板１３の一例を示す平面構成図であり、（ｂ）は図１（ａ）に示す組立基板１３のＡ−Ａ’断面構成図であり、（ｃ）は図１（ａ）に示す破線Ｂ部分の一例を示す部分拡大図であり、（ｄ）は図１（ａ）に示す破線Ｂ部分の変形例を示す部分拡大図である。（ａ）は配置ステップで作製した組立基板１３の変形例を示す平面構成図であり、（ｂ）は図２（ａ）に示す組立基板１３のＡ−Ａ’断面構成図である。（ａ）は隣接する種結晶基板１０の接合部の断面形状を台形形状とした例を示す断面構成図であり、（ｂ）は隣接する種結晶基板１０の接合部の断面形状を逆台形形状とした例を示す断面構成図である。（ａ）（ｂ）はそれぞれ、隣接する種結晶基板１０を多結晶で接合する場合に可能となる種結晶基板１０の配置の一例を示す平面構成図である。（ａ）（ｂ）はそれぞれ、隣接する種結晶基板１０を多結晶で接合する場合に可能となる種結晶基板１０の配置の一例を示す平面構成図である。（ａ）は保持板１２上に融解させたＧａを塗布した様子を示す模式図であり、（ｂ）は配置ステップで保持板１２上に種結晶基板１０を接着した様子を示す模式図であり、（ｃ）は接合ステップを実施して隣接する種結晶基板１０間に多結晶を成長させた様子を示す模式図であり、（ｄ）は、接合ステップを実施してＧａＮ単結晶膜１８を成長させた様子を示す模式図であり、（ｅ）は保持板１２から窒化物結晶基板（結晶成長用基板）２０を自立させる様子を示す模式図であり、（ｆ）は自立状態にある結晶成長用基板２０の模式図である。結晶を成長させる際に用いられる気相成長装置２００の概略図である。（ａ）は本格成長ステップで結晶成長用基板２０を加熱させたときの様子を示す模式図であり、（ｂ）は本格成長ステップを実施した後の様子を示す模式図であり、（ｃ）は切り出しステップを実施して複数の窒化物結晶基板（大径ＧａＮ基板）３０を取得する様子を示す模式図である。（ａ）は結晶成長用基板２０およびこれを用いて作製した窒化物結晶基板３０の平面構成の一例を示す模式図であり、（ｂ）は結晶成長用基板２０およびこれを用いて作製した窒化物結晶基板３０の平面構成の変形例を示す模式図である。（ａ）〜（ｄ）はそれぞれ、配置ステップで作製した組立基板１３の変形例を示す平面構成図である。（ａ）は複数の種結晶基板１０を融解させたＧａを用いて接合した接合基板を用いて得た窒化物結晶基板（大径ＧａＮ基板）３０の一構成例を示す写真であり、（ｂ）は図１１（ａ）に示す点線部分を拡大した写真であり、（ｃ）は複数の種結晶基板１０を融解させたＩｎを用いて接合した接合基板を用いて得た窒化物結晶基板（大径ＧａＮ基板）３０の一構成例を示す写真である。配置ステップで作製した組立基板１３の一構成例を示す写真である。（ａ）は比較例にかかる本格成長ステップの様子を示す模式図であり、（ｂ）は他の比較例にかかる本格成長ステップの様子を示す模式図であり、（ｃ）はさらに他の比較例にかかる本格成長ステップの様子を示す模式図である。

＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。

（１）窒化物結晶基板の製造方法
本実施形態では、以下に示すステップ１〜５を実施することで、窒化物結晶基板として、窒化ガリウム（ＧａＮ）の結晶からなる結晶基板（以下、ＧａＮ基板ともいう）を製造する例について説明する。

（ステップ１：種結晶基板の用意）
本実施形態では、ＧａＮ基板を製造する際、図１（ａ）に例示するような組立基板１３を用いる。そこで本ステップでは、まず、組立基板１３を構成する種結晶基板１０（以下、基板１０と略す。）を作製する際に用いられるベース材料として、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{（１−ｘ―ｙ）}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）窒化物単結晶（例えばＧａＮ単結晶）からなる小径種基板（結晶基板）を複数用意する。小径種基板は、作製しようとする基板１０よりも大きな外径を有する円形の基板であって、例えば、サファイア基板等の下地基板上にＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させ、成長させた結晶を下地基板から切り出してその表面を研磨すること等により作製することができる。ＧａＮ単結晶は、気相成長法や液相成長法を問わず、公知の手法を用いて成長させることができる。現在の技術水準では、直径２インチ程度のものであれば、その主面（結晶成長の下地面）内におけるオフ角のばらつき、すなわち、オフ角の最大値と最小値との差が、例えば０．３°以内と比較的小さく、また、欠陥密度や不純物濃度の少ない良質な基板を、比較的安価に得ることができる。ここでオフ角とは、小径種基板の主面の法線方向と、小径種基板を構成するＧａＮ単結晶の主軸方向（主面に最も近い低指数面の法線方向、すなわちオフ方向）と、のなす角をいう。

本実施形態では、一例として、直径が２インチ程度であって、厚さＴが０．２〜１．０ｍｍである基板を、小径種基板として用いる場合について説明する。また、本実施形態では、主面が極性面、非極性面（無極性面）、半極性面のうちいずれかの面であって、同一の結晶方位面を有するような基板群を、複数の小径種基板として用いる場合について説明する。例えば、小径種基板の主面すなわち結晶成長面が、ＧａＮ結晶のｃ面に対して平行であるか、或いは、この面に対して±５°以内、好ましくは±１°以内の傾斜を有するような基板群を、複数の小径種基板として用いる。また、本実施形態では、複数の小径種基板を用意する際、それぞれの小径種基板の主面内におけるオフ角のばらつき（オフ角の最大値と最小値との差）が０．３°以内、好ましくは０．１５°以内であり、かつ、複数の小径種基板間におけるオフ角のばらつき（オフ角の最大値と最小値との差）が０．３°以内、好ましくは０．１５°以内であるような基板群を、複数の小径種基板として用いる例について説明する。

なお、本明細書で用いる「極性面」という用語は、ＧａＮ単結晶の（０００１）面および（０００−１）面、すなわち±ｃ面を指し、また、これらの面に対して完全に平行な面だけでなく、上述のように、これらの面に対してある程度の傾斜を有する面を含み得る。この点は、本明細書において「非極性面」、「半極性面」という用語を用いる場合も同様である。すなわち、本明細書で用いる「非極性面」という用語は、極性面に対して垂直な面を指し、また、これらの面に対して完全に平行な面だけでなく、これらの面に対して上記と同様の傾斜を有する面を含み得る。非極性面の一例として、ＧａＮ単結晶の（１０−１０）面（すなわちＭ面）や、ＧａＮ単結晶の（１１−２０）面（すなわちａ面）が挙げられる。また、本明細書で用いる「半極性面」という用語は、極性面に対して所定角度傾いた面を指し、また、これらの面に対して完全に平行な面だけでなく、これらの面に対して上記と同様の傾斜を有する面を含み得る。半極性面の一例として、ＧａＮ単結晶の（２０−２１）面や、（１１−２２）面、（１０−１２）面が挙げられる。

また、本実施形態では、複数の小径種基板を用意する際、それぞれの小径種基板の結晶品質が同等であること、すなわち結晶品質が揃っていることが好ましい。例えば、それぞれの小径種基板の不純物濃度、転位密度、電気特性に差がないこと、すなわち、それぞれの小径種基板の不純物濃度、転位密度、電気特性が揃っていることが好ましい。

小径種基板を用意したら、例えば、劈開、レーザ加工法、放電加工法、機械加工法のような公知の手法を用いて小径種基板を加工することで、基板１０が得られる。

本実施形態では、後述のようにステップ３において隣接する基板１０間を多結晶で接合させることから、基板１０の側面の結晶方位を不問とすることができる。このため、基板１０の平面形状は、矩形（正方形や長方形）、三角形、平行四辺形、正六角形、台形、扇形、半円形等や、これらの形状を組み合わせた形状等の種々の形状を自由に選択することができる。本実施形態では、基板１０の平面形状を矩形（正方形）とする場合、すなわち後述の領域１７の平面形状を矩形とする場合について説明する。

また、本実施形態では、基板１０の側面を、図１（ｂ）に例示するように、隣接する基板１０間の隙間１５の幅、すなわち基板１０間の接合部の幅（開口部の開口幅）が裏面側から表面側に向けて一定となるような垂直面とする場合について説明する。なお、基板１０の側面を、図３（ａ）に例示するように、基板１０間の接合部の幅が裏面側から表面側に向けて徐々に狭まるように傾斜を付けた面としてもよい。すなわち、基板１０の側面形状を、基板１０間の接合部（隙間１５）における縦断面形状が台形となり、接合部の幅の大きさが表面近傍で極小となるような形状としてもよい。また、基板１０の側面を、図３（ｂ）に例示するように、基板１０間の接合部の幅が裏面側から表面側に向けて徐々に広がるように傾斜を付けた面としてもよい。すなわち、基板１０の側面形状を、基板１０間の接合部における縦断面形状が逆台形となり、接合部の幅の大きさが裏面近傍で極小となるような形状としてもよい。また、複数の基板１０は、垂直な側面を有する基板１０と、図３（ａ）に例示する側面形状を有する基板１０と、図３（ｂ）に例示する側面形状を有する基板１０と、が混在していてもよい。

また、本実施形態では、後述のようにステップ３において隣接する基板１０間を多結晶で接合させることから、基板１０の側面は、図１（ｃ）に例示するような面粗さ（粗さ）が大きな面、すなわち粗い面（非鏡面）であってもよい。また、基板１０の４方の側面でそれぞれ面粗さが異なっていてもよい。また、基板１０の側面はアモルファス面であってもよい。なお、ここでいうアモルファス面とは、小径種基板の加工を例えばレーザ加工で行うことで生じたレーザ加工面（融解面）であり、例えば、結晶が一度融けた後に急激に固化することで形成されたアモルファス面等を含む面のことである。また、基板１０の側面形状を、図１（ｄ）に例示するような凹面と凸面とが交互に連なる等の非平面形状としてもよい。

なお、上述の加工を施すと、小径種基板の切粉が大量に発生して基板１０に付着し、そのままでは後述の結晶成長に悪影響を及ぼす場合がある。そこで、切粉を除去する洗浄処理を行う。その手法としては、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）と過酸化水素水（Ｈ_２Ｏ_２）とを１対１で混合して得た薬液を用いたバブリング洗浄が挙げられる。

（ステップ２：種結晶基板の配置）
基板１０を複数取得したら、ステップ２を行う。本ステップでは、ＧａＮ単結晶からなる複数の基板１０を、融解させたガリウム（液状Ｇａ）１１を介して保持板１２上に配置し、隣接する基板１０の主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに対向するように平面状に配置する。

また、本ステップでは、複数の基板１０の主面内におけるオフ方向同士のなす角の絶対値が１０°以下となるように、基板１０を配置する。なお、オフ方向とは、上述のように小径種基板を構成するＧａＮ単結晶の主軸方向を指し、例えば、小径種基板の主面がｃ面から所定の角度で傾斜した面である場合、小径種基板のｃ面の法線ベクトルを主面に投影（射影）したベクトルの向きで示されるものである。

図１（ａ）は、基板１０の配列パターンの一例を示す平面図である。本実施形態のように、平面形状が矩形である基板１０を用いる場合、基板１０を配置することで、平面形状が矩形である輪郭形状を交互にずらすことなく組み合わせた格子パターンが構成される。すなわち、基板１０間の接合部が互いに直交する格子パターンになる。また、平面形状が矩形である基板１０を用いる場合、図２（ａ）に例示するような平面形状が矩形である輪郭形状を交互にずらしながら組み合わせたランニングボンドパターンを構成することも可能である。図２（ａ）に示す配列では、それぞれの基板１０がレンガの積み上げのように互いに組み合っている。

図１（ａ）や図２（ａ）に示すような平面形状が円形である組立基板１３を作製する場合、配列させた複数の基板１０群のうち、組立基板１３の周縁部を構成する基板１０については、その周縁部を、組立基板１３の外形に合わせて円弧状に切断加工する。この切断加工は、基板１０を組み合わせる前、すなわちステップ１で実施してもよく、組み合わせた後、すなわち本ステップで実施してもよい。この切断加工は、レーザ加工法や機械加工法のような公知の手法を用いて行うことができる。なお、この切断加工を実施したとしても、複数の基板１０のうち、少なくとも組立基板１３の周縁部以外の部分を構成する基板１０は、平面形状が矩形である主面を有する。

なお、ここでいう「隣接する基板１０の主面が互いに平行となるように配置する」とは、隣接する基板１０の主面同士が、完全に同一平面上に配置される場合だけでなく、これらの面の高さに僅かな差がある場合や、これらの面が互いに僅かな傾きを持って配置される場合を含むものとする。すなわち、隣接する基板１０を、これらの主面がなるべく同じ高さとなり、また、なるべく平行となるように配置することを意味する。但し、隣接する基板１０の主面の高さに差がある場合であっても、その大きさは、最も大きい箇所で例えば１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下とするのが望ましい。また、隣接する基板１０の主面間に傾きが生じた場合であっても、その大きさは、最も大きい面で例えば１°以下、好ましくは０．５°以下とするのが望ましい。

また、ここでいう「隣接する基板１０の側面が互いに対向するように配置する」とは、隣接する基板１０の側面間に隙間１５が形成されるように対向させて配置することを意味する。但し、隙間１５（隙間１５の幅）が大きすぎると、後述するステップ３を実施した際に、隣接する基板１０間がその界面で接合しなかったり、接合したとしてもその強度が不足したりする場合がある。このため、隙間１５は、隣接する基板１０間をその界面で接合でき、かつ、所定の接合強度（例えば基板２０の自立状態を維持することができる程度の接合強度）を得ることができる所定の大きさとする必要がある。隙間１５の幅は、例えば１０μｍ以上、好ましくは１０μｍ以上１００μｍ以下とすることができる。

後述するステップ３における取り扱いを容易とするため、複数の基板１０は、例えば、平板として構成された保持板（支持板）１２上に配置する。図１（ｂ）に、複数の基板１０が液状Ｇａ１１を介して保持板１２上に配置されてなる組立基板１３の断面構成を示す。本図に示すように、基板１０は、その主面（結晶成長面）が上面となるように保持板１２上に配置される。

液状Ｇａ１１は、保持板１２と基板１０とを一時的に接着させる接着剤として機能する。すなわち、液状Ｇａ１１は、後述するステップ３において、成膜室２０１内へ組立基板１３を搬入し、隣接する基板１０間の接合が開始されるまでの間、基板１０を保持板１２上へ固定し、基板１０の位置ずれを防止するように機能する。Ｇａ（融点約３０℃）は、一度加熱して融解した後は、常温（２０〜３０℃の範囲内の所定の温度、例えば３００Ｋ（ケルビン）、約２７℃）において、過冷却状態で液状を維持することができる。このため、図６（ａ）に例示するように、室温下で保持板１２上の所定位置に所定量の液状Ｇａ１１を塗布（滴下）することができる。

液状Ｇａ１１の塗布量を調整することで、後述のステップ３において生成されるＧａ蒸気の量（生成量）を調整することができる。これにより、ＧａＮ多結晶１４を、隣接する基板１０間でのみ成長させたり、隣接する基板１０間をはみ出て、基板１０の表面周縁部にも成長させたりすることが可能となる。

保持板１２の材料としては、後述するステップ３での成膜温度、成膜雰囲気に耐えられる耐熱性、耐蝕性を有する材料を用いる必要がある。但し、液状Ｇａ１１は、後述するようにステップ３を実施することで自然と消滅する。このため、本実施形態で用いる保持板１２の材料はその線膨張係数を不問とすることができ、また、保持板１２を、基板１０よりも表層が剥離しやすい材料で形成する必要もない。保持板１２の材料として、等方性黒鉛、異方性黒鉛（パイロリティックグラファイト（ＰＧ））、パイロリティックボロンナイトライド（ＰＢＮ）、シリコン（Ｓｉ）、石英、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、サファイア等を用いることができる。また、保持板１２の材料として、等方性黒鉛、Ｓｉ、石英、ＳｉＣ等の平板基材の表面を、ＰＧ等の耐蝕性に優れた材料により被覆（コーティング）してなる複合材料を用いてもよい。

（ステップ３：結晶成長による接合）
組立基板１３の作製が完了したら、図７に示すＨＶＰＥ装置２００を用い、平面状に配置させた複数の基板１０間に、窒化物多結晶であるＧａＮ多結晶１４を成長させる。本実施形態では、ステップ３として、隣接する基板１０間にＧａＮ多結晶１４を成長させるステップ（ステップ３Ａ）と、基板１０の主面上にＧａＮ単結晶膜１８を成長させるとともに、ＧａＮ多結晶１４上にさらにＧａＮ多結晶１４を成長させるステップ（ステップ３Ｂ）と、をこの順に連続して実施する場合について説明する。

＜ステップ３Ａ＞
ステップ３Ａ，３Ｂで用いるＨＶＰＥ装置２００は、石英等の耐熱性材料からなり、成膜室２０１が内部に構成された気密容器２０３を備えている。成膜室２０１内には、組立基板１３や基板２０を保持する平坦な支持面を有する加熱台としてのサセプタ２０８が設けられている。サセプタ２０８は、回転機構２１６が有する回転軸２１５に接続されており、回転自在に構成されている。気密容器２０３の一端には、成膜室２０１内へＨＣｌガス、アンモニア（ＮＨ_３）ガス、窒素（Ｎ_２）ガスを供給するガス供給管２３２ａ〜２３２ｃが接続されている。ガス供給管２３２ｃには水素（Ｈ_２）ガスを供給するガス供給管２３２ｄが接続されている。ガス供給管２３２ａ〜２３２ｄには、上流側から順に、流量制御器２４１ａ〜２４１ｄ、バルブ２４３ａ〜２４３ｄがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａの下流には、原料としてのＧａ（ＩＩＩ族金属）の融液を収容するガス生成器２３３ａが設けられている。ガス生成器２３３ａには、ＨＣｌガスとＧａ融液との反応により生成されたＩＩＩ族金属のハロゲン化物、すなわち塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガスを、サセプタ２０８上に保持された組立基板１３等に向けて供給するノズル２４９ａが接続されている。ガス供給管２３２ｂ，２３２ｃの下流側には、これらのガス供給管から供給された各種ガスをサセプタ２０８上に保持された組立基板１３等に向けて供給するノズル２４９ｂ，２４９ｃがそれぞれ接続されている。気密容器２０３の他端には、成膜室２０１内を排気する排気管２３０が設けられている。排気管２３０にはポンプ２３１が設けられている。気密容器２０３の外周にはガス生成器２３３ａ内やサセプタ２０８上に保持された組立基板１３等を所望の温度に加熱するゾーンヒータ２０７が、気密容器２０３内には成膜室２０１内の温度を測定する温度センサ２０９が、それぞれ設けられている。ＨＶＰＥ装置２００が備える各部材は、コンピュータとして構成されたコントローラ２８０に接続されており、コントローラ２８０上で実行されるプログラムによって、後述する処理手順や処理条件が制御されるように構成されている。

ステップ３Ａ，３Ｂを連続して実施する場合、上述のＨＶＰＥ装置２００を用い、例えば以下の処理手順で実施することができる。まず、ガス生成器２３３ａ内に原料としてＧａ融液を収容し、また、基板１０の表面が成膜室２０１内の雰囲気中に露出するようにサセプタ２０８上に組立基板１３を保持する（図６（ｂ））。そして、成膜室２０１内の加熱および排気を実施しながら、成膜室２０１内へ、ガス供給管２３２ｂから窒素源としてのＮＨ_３ガスを供給するとともに、ガス供給管２３２ｃ，２３２ｄからＨ_２ガス（あるいは、Ｈ_２ガスとＮ_２ガスとの混合ガス）を供給する。なお、成膜処理の過程での基板１０を構成する結晶の分解を防止する等のため、ＮＨ_３ガスを、ＨＣｌガスよりも先行して（例えば成膜室２０１内の加熱前から）供給することが好ましい。また、隣接する基板１０の接合強度を面内でむらなく向上させるため、ステップ３Ａ，３Ｂは、サセプタ２０８を回転させた状態で実施するのが好ましい。

このように少なくともＮＨ_３ガスを含む雰囲気中で組立基板１３を加熱することで、まず、成膜室２０１内の昇温に伴って、液状Ｇａ１１が徐々に気化してＧａ蒸気となる。そして、このＧａ蒸気が、基板１０の裏面側から主面（表面）側に向かって隣接する基板１０間を流れる際、Ｇａ蒸気と、基板１０の表面側から供給したＮＨ_３ガスと、を隣接する基板１０間で反応させ、隣接する基板１０間（の界面）に、Ｇａの窒化物多結晶、すなわちＧａＮ多結晶１４を成長させる。図６（ｃ）に、隣接する基板１０間にＧａＮ多結晶１４を成長させた様子を示す。なお、液状Ｇａ１１は、ステップ３（少なくともステップ３Ａ）を行うことで、例えばステップ３（ステップ３Ａ）の昇温中に、その殆ど、或いは、全てが蒸発し、自然と消滅する。

このようにＧａＮ多結晶１４の成長は、液状Ｇａ１１の気化の開始（Ｇａ蒸気の生成の開始）とほぼ同時に開始する。すなわち、ステップ３ＢにおけるＧａＮ単結晶膜１８の成長温度よりも低温の条件で開始する。

隣接する基板１０間にＧａＮ多結晶１４を成長させることで、隣接する基板１０は、その界面でＧａＮ多結晶１４によって互いに接合され、一体化した状態となる。その結果、隣接する基板１０が接合されてなる基板２０が得られる。この基板２０は、主面に、ＧａＮ多結晶１４からなり、切れ目なく連続するように配されたＧａＮの多結晶領域１６（以下、領域１６ともいう）と、この領域１６によって区分けされる複数のＧａＮの単結晶領域１７（基板１０の主面（結晶成長面）、以下、領域１７ともいう）と、を有する。領域１６は、格子パターンまたはランニングボンドパターンを構成する。また、本実施形態では、上述のステップ１で主面がｃ面に対して平行な基板群を用意していることから、図４（ａ）に例示するように、基板２０の領域１７は全てｃ面となる。また、上述のステップ２で主面内におけるオフ方向同士のなす角の絶対値が１０°以下となるように基板１０を配置していることから、図５（ａ）に例示するように、基板２０の領域１７は、そのオフ方向同士のなす角が揃うこととなる。

上述のように、本ステップでは、基板１０の裏面側から表面側に向かって隣接する基板１０間を流れるＧａ蒸気と、基板１０の表面側から供給されたＮＨ_３ガスと、を隣接する基板１０間で反応させることで、ＧａＮ多結晶１４を成長させている。このため、ＧａＮ多結晶１４は、隣接する基板１０間のうち基板１０の表面側の部分に局在するように成長する。

また本ステップでは、ＧａＮ多結晶１４は、基板１０間を徐々に埋めるように成長する。基板１０間にＧａＮ多結晶１４が成長すると、Ｇａ蒸気は隣接する基板１０間を流れる際、隣接する基板１０間のうちＧａＮ多結晶１４が成長していない箇所を流れる（通過する）。その結果、Ｇａ蒸気とＮＨ_３ガスとの反応が、隣接する基板１０間のみならず、例えばすでに形成されたＧａＮ多結晶１４上においても生じることがある。例えば、ＧａＮ多結晶１４は、厚さ方向における断面形状で組立基板１３の表面側に盛り上がった（突出した）凸形状となるように成長することがある。すなわち、図６（ｃ）に例示するように、領域１６は、その表面が領域１７の表面（基板１０の主面）から突出するように形成された箇所が生じることがある。このように、ＧａＮ多結晶１４（領域１６）の厚さは不定となる。

また、ステップ２において液状Ｇａ１１の塗布量を多くすることで、ＧａＮ多結晶１４を成長させる際、Ｇａ蒸気の生成量が多くなる。このため、Ｇａ蒸気を、基板１０の表面周縁部等にも広がるように流したり、組立基板１３の周縁部（基板２０の周縁部を構成する基板１０の周縁部）からもＧａ蒸気を流したりすることができる。これらの結果、図６（ｃ）に示すように、基板１０の表面周縁部等にＧａＮ多結晶１４を成長させたり、基板２０の周縁部にＧａＮ多結晶１４を成長させたりすることもできる。

ステップ３Ａを実施する際の処理条件としては、以下が例示される。
処理温度（組立基板１３の温度）：５５０〜１２００℃、好ましくは、９００〜１０００℃
処理圧力（成膜室２０１内の圧力）：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＮＨ_３ガスの分圧：９〜２０ｋＰａ

＜ステップ３Ｂ＞
少なくとも隣接する基板１０間にＧａＮ多結晶１４が成長し、隣接する基板１０間が互いに接合された状態となったら、ガス供給管２３２ａからガス生成器２３３ａ内へＨＣｌガスの供給を開始し、組立基板１３（基板１０）の主面に対し、ＧａＣｌガスとＮＨ_３ガスとを供給する。

これにより、領域１７上にはＧａＮの単結晶がエピタキシャル成長してＧａＮ単結晶膜１８が成長し、領域１６上にはＧａＮ多結晶１４がさらに成長する。本ステップでは、ＧａＮ単結晶膜１８とＧａＮ多結晶１４とを同時に成長させている。図６（ｄ）に、ＧａＮ単結晶膜１８を成長させた様子を示す。なお、ＧａＮ単結晶膜１８を有する基板２０では、その主面の領域１７は、ＧａＮ単結晶膜１８の主面（表面）となる。

本ステップでは、ＧａＮ単結晶膜１８とＧａＮ多結晶１４とを同時に成長させていることから、ＧａＮ多結晶１４の縁部の形状、すなわちＧａＮ単結晶膜１８とＧａＮ多結晶１４との間の界面（領域１６と領域１７との間の界面）の形状が非直線形状となる。すなわち、ＧａＮ多結晶１４（領域１６）の幅方向における長さが不定となる。なお、ここでいう非直線形状の一例として、波状、ジグザグ状、鋸歯状、波状鋸歯縁状、歯牙縁状、これらの形状を組み合わせた形状が挙げられる。

また、通常、ＧａＮの多結晶の成長速度は、ＧａＮの単結晶の成長速度と同等か、或いは、それよりも速いことから、ＧａＮ単結晶膜１８の成長中においても、領域１６の表面は、領域１７の表面から突出した状態を維持する。その結果、図６（ｄ）に示すように、ＧａＮ単結晶膜１８を有する基板２０においても、領域１６は、その表面が領域１７の表面から突出している。

ステップ３Ｂを実施する際の処理条件としては、以下が例示される。
成膜温度（組立基板の温度）：５００〜１１００℃、好ましくは、９００〜１１００℃
成膜圧力（成膜室内の圧力）：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１〜１５ｋＰａ
Ｎ_２ガスの分圧／Ｈ_２ガスの分圧：１〜２０
ＮＨ_３ガスの分圧：９〜２０ｋＰａ

なお、ＧａＮ単結晶膜１８の膜厚は、目的に応じ、所定の幅を有する膜厚帯から適宜選択することができ、例えば、基板２０の直径をＤｃｍとした場合に、１０Ｄμｍ以上の所定の厚さとすることができる。ＧａＮ単結晶膜１８の膜厚を１０Ｄμｍ以上とすることで、特に基板１０の側面形状が図３（ａ）に例示するような形状である場合においても、隣接する基板１０の接合力を更に高めることができ、基板２０の自立状態の維持が容易となる。

なお、ＧａＮ単結晶膜１８の膜厚について特に上限はないが、ここで行う結晶成長は、あくまでも複数の基板１０を接合させて自立可能な状態とする目的に止めておくようにしてもよい。言い換えれば、ＧａＮ単結晶膜１８の膜厚は、後述するステップ４において、互いに接合された基板１０からなる基板２０を保持板１２から取り外した状態であっても、隣接する基板１０の接合状態、すなわち、基板２０の自立状態が維持されるのに必要かつ最小の厚さに止めておくようにしてもよい。本実施形態のように、本格的な結晶成長工程としてステップ５を別途行うのであれば、ステップ３Ｂで成長させるＧａＮ単結晶膜１８の膜厚を厚くしすぎると、成膜に用いる各種ガスの浪費や、ＧａＮ基板のトータルでの生産性低下を招いてしまう場合があるためである。このような観点から、ＧａＮ単結晶膜１８の膜厚は、例えば、基板２０の外径をＤｃｍとした場合に、１００Ｄμｍ以下の厚さとしてもよい。

これらのことから、本実施形態では、基板１０の外径が２インチ、基板２０の外径が６〜８インチである場合、ＧａＮ単結晶膜１８の膜厚は、例えば１５０μｍ以上２ｍｍ以下の範囲内の厚さとすることができる。

ＧａＮ単結晶膜１８の成長が完了したら、成膜室２０１内へＮＨ_３ガス、Ｎ_２ガスを供給し、成膜室２０１内を排気した状態で、ガス生成器２３３ａ内へのＨＣｌガスの供給、成膜室２０１内へのＨ_２ガスの供給、ヒータ２０７による加熱をそれぞれ停止する。そして、成膜室２０１内の温度が５００℃以下となったらＮＨ_３ガスの供給を停止し、その後、成膜室２０１内の雰囲気をＮ_２ガスへ置換して大気圧に復帰させるとともに、成膜室２０１内を搬出可能な温度にまで低下させた後、成膜室２０１内から組立基板１３を搬出する。

（ステップ４：保持板取り外し）
ステップ３が終了した後、図６（ｅ）に示すように、隣接する基板１０が接合されてなる基板２０を保持板１２から取り外す（基板２０を自立させる）。上述したように、ステップ３を行うことで、液状Ｇａ１１はその殆ど、或いは、全てが蒸発し、自然と消滅する。すなわち、基板２０は、図６（ｆ）に示すように、自然と自立した状態となる。また、基板２０の裏面から接着剤などを除去する研磨ステップや洗浄ステップも不要となるか、或いは、これらのステップの実施が必要であるとしてもその作業負担を大幅に低減させることが可能となる。

（ステップ５：結晶成長、切り出し）
本ステップでは、図７に示すＨＶＰＥ装置２００を再び用い、ステップ３と同様の処理手順により、自立した状態の基板２０の主面上に、本格成長膜としてのＧａＮ単結晶（ＧａＮ単結晶膜）２１を成長させる（本格成長ステップ）。すなわち、自立した状態の基板２０をＧａＣｌガスとＮＨ_３ガスとを含む雰囲気中で加熱する。本ステップでは、図８（ａ）に示すように、自立した状態の基板２０を、サセプタ２０８上に直接載置し、ヒータ２０７からの熱により加熱する。なお、自立した状態の基板２０を、サセプタ２０８上に配設した基板支持部材等の冶具上に載置し、ヒータ２０７からの熱により加熱してもよい。

本ステップを行うことで、基板２０の領域１７上（ＧａＮ単結晶膜１８の主面上）にはＧａＮ単結晶２１が成長し、領域１６上にはＧａＮ多結晶１４が成長する。ＧａＮ単結晶２１を成長させた後においても、領域１６の表面は、領域１７の表面から突出した状態を維持する。図８（ｂ）に、気相成長法により、基板２０の領域１７上にＧａＮ単結晶２１が厚く成長し、領域１６上にＧａＮ多結晶１４が厚く成長した様子を示す。

ステップ５を実施する際の処理条件としては、以下が例示される。
成膜温度（結晶成長用基板の温度）：９８０〜１１００℃
成膜圧力（成膜室内の圧力）：９０〜１０５ｋＰａ、好ましくは、９０〜９５ｋＰａ
ＧａＣｌガスの分圧：１．５〜１５ｋＰａ
ＮＨ_３ガスの分圧／ＧａＣｌガスの分圧：４〜２０
Ｎ_２ガスの分圧／Ｈ_２ガスの分圧：０〜１

ＧａＮ単結晶２１を成長させた後、ステップ３（ステップ３Ｂ）終了時と同様の処理手順により成膜処理を停止し、ＧａＮ単結晶２１が成長した基板２０を成膜室２０１内から搬出する。その後、ＧａＮ単結晶２１をスライスすることにより、図８（ｃ）に示すように、１枚以上のＧａＮ基板３０を得ることができる（切り出しステップ）。その後、切り出したＧａＮ基板３０の表面を研磨する（研磨ステップ）。

（２）窒化物結晶基板の構成
上述のステップ１〜５を実施することで、図９（ａ）（ｂ）に平面構成図を例示するような、窒化物結晶からなり、連続する領域１６と、領域１６によって区分けされる複数の領域１７と、を主面に有するＧａＮ基板３０が得られる。なお、上述のステップ３Ｂを実施した場合には、領域１６の縁部の形状（すなわち領域１６と領域１７との間の界面の形状）が非直線形状となり、領域１６の幅方向における長さが不定となる。すなわち、上述のステップ３Ｂを行った場合は、領域１６の幅は、上述の隙間１５の幅と同じになる箇所もあるし、隙間１５の幅よりも大きくなる箇所もある。領域１６の幅（最大幅）は例えば２ｍｍ以下、好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下であるのが望ましい。なお、基板２０とＧａＮ単結晶２１との積層構造全体をＧａＮ基板３０と考えることもできる。ＧａＮ単結晶２１からＧａＮ基板３０を切り出す場合には、切り出したＧａＮ基板３０やＧａＮ基板３０を切り出した後の基板２０を用いてステップ５を再実施することもできる。

図８（ｃ）に断面構成図を示すように、ＧａＮ基板３０においては、領域１６は、ＧａＮ基板３０の表裏を貫くように形成されている。すなわち、領域１６は、ＧａＮ基板３０の裏面側から表面側にわたって、隣接する領域１７間を埋め込むように形成されている。また、領域１６は、その表裏を貫く貫通ピット等の貫通孔や、表裏を貫く極性反転領域（Inversion Domain：ＩＤ）を内包しない。また、領域１６は、その表面に複数のＩＤが集まった領域（ＩＤの密集領域）を有さない。

また、ＧａＮ基板３０においては、領域１７の表面と領域１６の表面とで平坦な面（面一の面）を構成している。すなわち、領域１７の厚さと領域１６の厚さとが揃っている。なお、ここでいう「領域１７の厚さと領域１６の厚さとが揃っている」とは、これらの厚さ同士が完全に同一の場合だけでなく、これらの厚さにわずかな差がある場合も含むものとする。例えば、領域１７の厚さと領域１６の厚さとの差が２０μｍ以内、好ましくは１０μｍ以内である場合も含むものとする。領域１７の厚さと領域１６の厚さとを揃えることで、隣接する領域１７間の接合強度の低下や、例えばＧａＮ基板３０を用いてステップ５を再実施した場合においてステップ５で成長させるＧａＮ単結晶２１の品質の低下を抑制することができる。

（３）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。

（ａ）複数の基板１０を、融解させたＧａ（液状Ｇａ）１１を用いて保持板１２上に配置して組立基板１３を作製し、この組立基板１３を少なくとも窒素源を含む雰囲気中で加熱することで、隣接する基板１０間を多結晶で接合させることができる。図１１（ａ）は、液状Ｇａを用いて隣接する種結晶基板間をＧａＮの多結晶で接合させることで得られた接合基板を用いて得られた窒化物結晶基板（結晶成長用基板）の一構成例を示す写真であり、図１１（ｂ）は図１１（ａ）の点線箇所を拡大した写真である。このように接着剤として液状Ｇａを用いることで、隣接する種結晶基板間を多結晶で接合させることができることを確認済みである。

（ｂ）また、隣接する基板１０間を多結晶で接合することで、本実施形態の基板２０においては、平面状に配置された基板１０の主面、すなわち領域１７が、連続する領域１６によって区分けされ、少なくとも結晶性の観点からは完全に独立した状態とすることができる。この基板２０を用いて結晶成長を行うと、領域１６上には多結晶が成長し続けることになる。そのため、領域１７上に成長する結晶と、それに隣接する領域１７上に成長する結晶とは、これらの間に介在する多結晶により遮断され、相互作用のない状態がそれらの成長終了するまで維持されることになる。結果として、複数の領域１７上に成長する結晶は、それぞれ、下地である基板１０の主面の影響のみを主に受けながら、領域１７内で独立してエピタキシャル成長することになる。

これに対し、隣接する基板１０間を単結晶で接合させて得られた基板２０を用いて結晶成長を行う場合は、上述の遮断効果が得られなくなる。というのも、この基板２０を用いて結晶成長を行うと、領域１７上に成長する結晶と、隣接する領域１７上に成長する結晶とが、成長開始の直後から、或いは、成長の経過に伴って、一体化して１つの結晶になろうとする。この際、一体化しようとする結晶が相互作用し、それらの結晶性に影響を与える場合がある。例えば、基板１０の主面の結晶方位に僅かな差（オフ方向やオフ角のばらつき）がある場合、この方位の差を減らそうとする方向に、すなわち、成長面を平坦化させる方向に、結晶内部に応力が発生する。この応力は、基板２０上に成長する結晶の品質低下を招いたり、結晶成長後の基板２０に反りを生じさせたりする要因となる。

（ｃ）隣接する基板１０間を多結晶で接合させることから、基板１０の側面について、その結晶方位を不問とすることができる。本実施形態によれば、同一の組立基板１３内に例えばＭ面同士で対向させた箇所とａ面同士で対向させた箇所とが含まれる場合（異なる等価面同士（２種以上の等価面）で対向させた箇所を含む場合）や、非等価面で対向させた箇所を含む場合等であっても、隣接する基板１０間の接合強度を、基板２０の面内にわたって略均等な強度とすることが可能となる。

このことは、基板２０を、大径の、例えば１００ｍｍ以上の外径を有する自立基板とする場合に、特に有利に働く。というのも、平面配置した複数の基板１０を単結晶で接合する場合、同一の組立基板１３内に異なる等価面同士で対向させた箇所を含むと、基板２０内の接合強度に大きな開きが生じる可能性がある。この要因の１つとしては、例えば、Ｍ面がａ面に比べて劈開しやすい等、結晶の強度には結晶方位に応じた異方性があることが挙げられる。また、結晶の成長レートが結晶方位によって異なることも、接合強度に大きな開きを生じさせる他の要因として挙げられる。基板１０間の接合強度が大きく異なると、基板２０の自立状態の維持や取り扱いが難しくなり、特に大径化させた場合にそれが顕著となる。また、上述の非等価面で対向させた箇所を含む場合は、そもそも単結晶を成長させることによっては実現が不可能である。

（ｄ）上述したように、基板１０の側面の結晶方位を選ばないことから、基板１０の側面を、図１（ｃ）に例示するような非鏡面としたり、図１（ｄ）に例示するような凹面と凸面とが交互に連なる等の非平面形状としたりすることも可能となる。これらの場合、基板１０が有する一つの側面内に、極性面、複数種類の非極性面、複数種類の半極性面およびアモルファス面からなる群より選択される２種以上の面が混在する可能性がある。本実施形態によれば、このような場合であっても、隣接する基板１０を、確実かつ略均等な強度で接合することが可能となる。なお、基板１０の側面を図１（ｄ）に例示するような形状とすることで、隣接する基板１０間で側面同士を互いに噛み合わせる（嵌合させる）ことができ、基板１０を保持板１２上に配列させた状態での位置ずれ、すなわち、気相成長前における基板１０の位置ずれを抑制することが可能となる。また、隣接する基板１０間で側面同士を互いに嵌合させることで、基板１０間の接合強度を高めることができ、最終的に得られる基板３０の自立状態を維持しやすくなる。

（ｅ）上述したように隣接する基板１０間を多結晶で接合させることから、基板１０を接合させて大径の基板２０を作製する際に、基板１０の平面視形状、すなわち、領域１７の平面形状を、自由に選択することができる。すなわち、隣接する基板１０間を単結晶により接合させて基板２０を大径化させる場合には、基板１０の平面視形状を例えば正六角形等とする必要があるのに対し、基板１０間を多結晶で接合させる場合にはこのような制限がない。これは、基板１０間を多結晶で接合させる場合には、その接合強度が、基板１０の側面の結晶方位に依存しないという上述の特性により得られる効果である。

例えば、基板１０の成長面（主面）をｃ面とし、その平面視形状を矩形とする場合を考える。この場合、基板１０の一部の側面はＭ面となり、それに直交する側面はａ面となる等し、４方の側面全てを等価面とすることは不可能となる。そのため、このような基板１０を単結晶で接合させて基板２０を得ようとする場合、基板２０内に、異なる等価面同士で対向させて接合した箇所が含まれたり、非等価面で対向させて接合した箇所が含まれたりすることになる。この場合、接合強度の関係から、最終的に得られる基板３０を自立基板とすることは困難となる場合があるのは上述した通りである。また、基板１０の側面の結晶方位によっては、そもそも単結晶による接合は不可能となる場合もある。

また、発明者等の鋭意研究によれば、単結晶接合により大径の自立可能な基板２０（基板３０）を得ようとする場合、基板２０内における基板１０間の接合を１種類の等価面とするように、例えば、全てをＭ面同士の接合、或いは、全てをａ面同士の接合とするように、基板１０の平面視形状を適正に選択する必要があることが分かっている。基板２０内における基板１０間の接合を１種類の等価面とするには、基板１０の平面視形状を、正六角形、平行四辺形（内角６０°、１２０°）、台形（内角６０°、１２０°）、正三角形のいずれかから選択する必要があるが、この場合、基板１０の加工に高い精度が求められ、製造コストの増加を招きやすいという課題がある。また、基板１０間の接合部が連続的に連なることによって描かれるパターンを、接合部が直交する格子パターン等とすることが難しい、すなわち、上述のパターンがハニカムパターン等に限定されるという課題もある。

これに対し、隣接する基板１０を多結晶で接合する本実施形態では、基板１０の平面視形状を矩形とする場合であっても、基板１０間を確実かつ略均等な強度で接合することが可能であることから、最終的に得られる基板３０を、例えば１００ｍｍ以上の外径を有する大径の自立基板とすることが可能となる。また、複数の領域１７のうち、少なくとも基板２０の周縁部以外の部分を構成する領域の面積を１００ｍｍ^２以上とすることが可能となる。さらに、ＧａＮ基板３０（基板２０）の平面積に対する領域１６の総平面積の割合を１％以下、好ましくは０．２％以下にすることが可能となる。すなわち、ＧａＮ基板３０の平面積に対する領域１７の総平面積の割合を９９％以上にする、言い換えると、ＧａＮ基板３０の有効面積を９９％以上にすることが可能となる。また、本実施形態によれば、基板１０の加工について、単結晶接合の場合ほどの加工精度は要求されないことから、製造コストを大幅に抑えることも可能となる。また、本実施形態によれば、基板１０間の接合部が連続的に連なることによって描かれるパターンを、単結晶接合の場合では難しかった格子パターンとすることも容易となるため、単結晶接合の場合よりも上述のパターンの設計の自由度が高くなる。例えば、上述のパターンを、例えば基板３０上にデバイスを作製する際に用いるマスクパターンに合わせて容易に変更することが可能となる。

（ｆ）本実施形態では、ステップ３Ｂを行い、ＧａＮ単結晶膜１８とＧａＮ多結晶１４とを同時に成長させていることから、図９に示すように領域１６の縁部が非直線形状となり、領域１６が領域１７との界面に噛み込まれている。このため、領域１６の縁部が直線形状である場合よりも、領域１６と領域１７との界面の面積（接合面積）を増やすことができ、その結果、領域１６と領域１７との界面の接合強度を高めることができる。このため、基板２０、ＧａＮ基板３０において、隣接する領域１７間の接合強度を高めることが可能となる。また、ＧａＮ単結晶膜１８とＧａＮ多結晶１４との同時成長により、ＧａＮ単結晶膜１８とＧａＮ多結晶１４との界面における酸素（Ｏ）等の不純物の濃度、欠陥等を、例えば基板１０とＧａＮ多結晶１４との間の界面における不純物濃度、欠陥等よりも少なくすることができると考えられ、このことからも、隣接する領域１７間の接合強度を高めることができると考えられる。

（ｇ）基板２０において、領域１６の表面は領域１７の表面から突出した状態となっていることから、ＧａＮ単結晶膜１８やＧａＮ単結晶２１を成長させる際、ＧａＮ単結晶２１等は、先行して成長したＧａＮ多結晶１４に囲われた領域内に成長することとなる。このため、領域１６の幅を狭くした場合であっても、ＧａＮ単結晶２１等の成長過程で隣接する領域１７が繋がってしまうことを確実に抑制できる。その結果、上述の遮断効果を確実に得ることができる。

（ｈ）また、上述の遮断効果により、領域１６（ＧａＮ多結晶１４）の表面に、断面が例えばＶ字状の溝部（以下、この溝部をＶ溝とも称する）が形成されにくくなる。上述のように領域１６の表面を領域１７の表面から突出させることで、例えば、隣接する領域１７間で各領域１７の主面の結晶方位に差がある場合（すなわち各基板１０の主面の結晶方位に差がある場合）のような、単結晶接合ではその接合部にＶ溝が形成される接合条件であっても、領域１６にＶ溝が形成されることを確実に抑制することができる。なお、Ｖ溝は、結晶成長時に一時的に発生するいわゆる「ピット」とは全く異なるものである。Ｖ溝は、接合部における結晶成長方向の相違により生じるものであるのに対し、ピットは、下地の表面状態の影響により結晶成長速度が局所的に異なることで一時的に発生するものである。このように、領域１６において、表面（内面）がファセット面であるＶ溝の形成を抑制することで、結晶成長時に例えば成膜室２０１の雰囲気中に存在する酸素等の不純物が、Ｖ溝の表面から領域１６内に取り込まれることを抑制することができる。これにより、領域１６におけるＯ濃度等の不純物濃度の増加を抑制でき、領域１６と領域１７との間の界面において、酸素が混入している領域を少なくすることができる。その結果、ＧａＮ基板３０（基板２０）を用いてデバイスの作製を行う際、領域１７の外周端に近いところまで（領域１６との境目により近い箇所まで）、領域１７を使用することができるようになる。

（ｉ）本実施形態では、隣接する基板１０間を流れるＧａ蒸気の流量を増やしたり、流速を大きくしたりすることで、隣接する基板１０間からＧａ蒸気が噴出するように、Ｇａ蒸気を流すことができる。これにより、領域１７の表面から突出する領域１６の突出高さ（凸形状のＧａＮ多結晶１４の最大高さ）を大きくすることができ、上述の遮断効果をより確実に得ることができる。なお、上述のＧａ蒸気の流量の調整は、例えば液状Ｇａ１１の塗布量を調整することにより行うことができる。また、上述のＧａ蒸気の流速の調整は、例えば、液状Ｇａ１１の塗布量や、隙間１５の幅を調整することによって行うことができる。

（ｊ）領域１６は貫通ピット等の貫通孔等を内包していない。これにより、ＧａＮ基板３０を用いた後工程において、例えばスピンコート法によりＧａＮ基板３０上にレジスト膜を設ける場合にレジスト液が領域１６から漏れ落ちたり、ＧａＮ基板３０を載置台上に真空吸着させた状態で成膜装置等へ搬送する際、領域１６から空気が漏れてＧａＮ基板３０の載置台への吸着を阻害したりすることを抑制できる。

（ｋ）基板２０を構成する全ての基板１０の主面をｃ面とし、基板１０（或いはその上にエピ成長した単結晶、すなわち領域１７）と、基板１０を接合する領域１６（或いはその上にさらに成長した多結晶）と、を同じ窒化物結晶から構成する場合（例えばともにＧａＮ結晶から構成する場合）、これらは殆ど同等の線膨張係数を有する。そのため、基板２０（基板３０）に温度変化が生じた際においても、基板２０（基板３０）に反りが生じにくくなる。また、領域１６と領域１７とを同じ窒化物結晶で構成することで、これらは殆ど同等の熱伝導率を有する。そのため、加熱による基板２０等の昇降温時において、基板２０等の表面温度を面内均一にすることができる。

（ｌ）本実施形態では、ステップ２において隣接する基板１０間の隙間１５の幅を１０μｍ以上、好ましくは３００μｍ以上２ｍｍ以下としている。これにより、隣接する基板１０間にＧａＮ多結晶１４を確実に成長させることができる。隙間１５の幅が１０μｍ未満であると、基板１０の側面から単結晶が成長して隣接する基板１０間が単結晶で繋がることがあり、上述の遮断効果が得られないことがある。隙間１５の幅を１０μｍ以上とすることで、上述の遮断効果を確実に得ることができ、３００μｍ以上とすることで、上述の遮断効果をより確実に得ることができる。隙間１５の幅が２ｍｍを超えると、隣接する基板１０間の隙間１５の少なくとも表面をＧａＮ多結晶１４で埋めることができないことがある。隙間１５の幅を２ｍｍ以下にすることで、この課題を解決することができる。

（ｍ）上述したように、基板１０の側面の結晶方位を選ばないことから、基板１０の側面を、図３（ａ）に例示するような基板１０間の接合部の幅が裏面側から表面側に向けて徐々に狭まるように傾斜を付けた面としたり、図３（ｂ）に例示するように、基板１０間の接合部の幅が裏面側から表面側に向けて徐々に広がるように傾斜を付けた面としたりすることも可能となる。

基板１０の側面を図３（ａ）に例示するような面とした場合、領域１６の幅を最低限に抑えることができ、基板３０上にデバイスを作製する際に、有効面積が減少しにくいという効果が得られる。ただし、基板１０の側面を図３（ａ）に例示する面とすると、基板２０の裏面側に結晶で埋まらない溝２２ができるため、隣接する基板１０間の接合強度が不足しやすくなる。このため、接合強度を高める観点からは、基板１０の側面を図３（ａ）に例示する面とするよりも図３（ｂ）に例示する面とする方が好ましい。

基板１０の側面を図３（ｂ）に例示する面とした場合、接合ステップの開始直後（例えば成膜室２０１内の加熱開始直後）に基板１０間の接合部の底部でＧａＮ多結晶１４が成長する。接合ステップでＮＨ_３ガスと一緒にＧａＣｌガスを流すようにすれば、初期成長させたＧａＮ多結晶１４をさらに成長させたり、このＧａＮ多結晶１４の周囲に単結晶を成長させたりすることができる。結果として、基板１０間の接合部内（基板２０の表面側に形成される溝）を結晶で隙間なく埋め込むことができ、接合強度を高めることが可能となる。ただし、基板１０の側面を図３（ｂ）に例示する面とした方が、図３（ａ）に例示する面とする場合よりも、領域１６の幅が大きくなるため、上述の有効面積が減少することがある。このため、有効面積の減少の抑制の観点からは、基板１０の側面を、図３（ｂ）に例示する面とするよりも図３（ａ）に例示する面とする方が好ましい。

本実施形態のように基板１０の側面を垂直面とすることで、図３（ａ）に例示する面とすることで得られる効果、図３（ｂ）に例示する面とすることで得られる効果の両方の効果をバランスよく得ることが可能となる。

（ｎ）本実施形態では、基板１０と保持板１２との接着に液状Ｇａ１１を用いていることから、接合ステップを実施することで液状Ｇａ１１はその殆ど、或いは、全てが蒸発し、自然と消滅する。そのため、接合状態となった基板１０、すなわち、基板２０は、保持板１２から自然と自立することとなる。また、基板２０の裏面から接着剤などを除去する研磨ステップや洗浄ステップも不要となるか、或いは、これらステップの実施が必要であるとしてもその作業負担を大幅に低減させることが可能となる。

（ｏ）基板１０（或いはその上にエピ成長した単結晶）と、基板１０を接合する領域１６（或いはその上にさらに成長した多結晶）と、を同じ窒化物結晶から構成する場合、これらは殆ど同等の耐加工性（研磨耐性）を有することになる。そのため、スラリーを用いた通常の研磨ステップを施すことにより、基板２０（基板３０）の表裏面を、それぞれの領域区分によらず連続した平滑な表面とすることが容易となる。

（ｐ）領域１６は、その存在を目視により容易に確認できる。そのため、デバイス製造には適さない領域を容易に把握することが可能となる。また、領域１６が描くパターンを、基板３０の結晶方位を把握するためのオリエンテーションフラットやノッチ等として代替利用することも可能となる。なお、基板３０（基板２０）を大径化させる程、すなわち、領域１６が描くパターンが大きくなるほど、結晶方位の把握を正確に行うことが可能となる。

（ｑ）本実施形態では、基板１０を接合させて自立状態とするステップを経た後、本格成長ステップを実施するようにしている。この手法に対し、図１３（ａ）に例示するように接着剤１１ａを用いて保持板１２上に基板１０を接着した後、その状態のまま、すなわち、本願発明のような自立状態とするステップを経由せずに本格成長ステップを実施する手法も考えられる。しかしながら、この代替手法では、保持板１２と基板１０との間の熱伝達が、これらの間に介在する接着剤１１ａによって阻害され、本格成長ステップにおいて、基板１０の加熱効率や冷却効率が低下しやすくなるという課題がある。また、保持板１２と基板１０との間の熱伝達効率は、接着剤１１ａの塗布量や塗布位置などによって大きな影響を受けることから、この代替手法では、基板１０間における加熱効率の均一性が低下しやすくなり、このため、基板２０の面内温度均一性が低下しやすくなるといった課題もある。これらの結果、生産性が低下し、また、本格成長ステップで成長させるＧａＮ単結晶２１の品質が低下することがある。

接着剤の塗布量や塗布位置のばらつきを避けるため、図１３（ｂ）に例示するように、保持板１２上に、接着層１１ｂを一様な厚さで設け、その上に基板１０を平面配置するというさらなる代替手法も考えられる。しかしながら、この手法では、本格成長ステップで成長させる結晶への接着層１１ｂによる悪影響、例えば、接着層１１ｂに含まれる成分の結晶中への拡散等を避けるため、接合部に彫り込み部１９ａを設けて接着層１１ｂを除去したり、図１３（ｃ）に例示するように接合部にマスク１９ｂを設けて接着剤（接着層）１１ｃの影響を遮断したりする必要が生じ、製造プロセスの複雑化やコスト増加を招いてしまう恐れがある。また、彫り込み部１９ａを設ける上述の手法では、熱伝導率の低い空隙１９ｃが基板１０間に形成されることから、基板１０間での熱交換が行われにくくなり、基板１０間の温度均一性が低下しやすくなる。結果として、本格成長ステップで成長させる結晶への悪影響、例えば、結晶性や成長レート等の面内均一性低下を招く恐れもある。

これに対し、本実施形態では、基板１０を接合させた後、自立状態とするステップを経た後に本格成長ステップを実施することから、図８（ａ）に示すように、本格成長ステップにおいて、基板２０をサセプタ２０８上に直接載置することができ、これらの課題を回避することが可能となる。

（ｒ）本実施形態では、基板１０，基板２０の＋ｃ面（Ｇａ極性面）に対してＧａＮの結晶を成長させるプロセスでステップ３，５を実施している。この手法に対し、基板１０の−ｃ面（Ｎ極性面）に対して原料ガス等を供給することで隣接する基板１０間や基板１０の−ｃ面上に多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ多結晶）を形成して隣接する基板１０間を接合し、その後、基板１０の＋ｃ面に対して原料ガス等を供給して＋ｃ面上に単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ単結晶）を形成する手法も考えられる。

しかしながら、この代替手法では、ＧａＮ多結晶は、−ｃ面側から＋ｃ面側に向かって成長することから、基板１０間の−ｃ面側に局在しやすくなるという課題がある。このため、隣接する基板１０間に成長するＧａＮ多結晶は、その表面が＋ｃ面まで達しないか、＋ｃ面と面一の面になるまでしか成長せず、本実施形態のようにＧａＮ多結晶が＋ｃ面から突出しない。その結果、特に隣接する基板１０間の隙間１５の幅が狭い場合、ＧａＮ単結晶２１等の成長中においてＧａＮ単結晶２１がオーバーハングして隣接する領域１７が繋がってしまい、上述の遮断効果が得られないことがある。

またこの代替手法では、例えば、ＧａＮ多結晶を成長させる際、基板１０の＋ｃ面がサセプタ２０８と対向するように基板１０がサセプタ２０８上に配置されることから、基板１０の＋ｃ面がサセプタ２０８からの伝熱等によってサーマルエッチングされるおそれがある。また例えば、ＧａＮ多結晶を成長させる際、基板１０の＋ｃ面が接着剤を介してサセプタ２０８に固定されることから、基板１０の＋ｃ面上に接着剤が付着することがある。これらの結果、この基板１０の＋ｃ面上に成長させた結晶は、品質が低いものとなることがある。またこの代替手法のように、基板１０の−ｃ面上にもＧａＮ多結晶を成長させると、−ｃ面上に成長させたＧａＮ多結晶を除去する研磨等の加工も必要となる。

これに対し、本実施形態では、同一の所定の極性面（＋ｃ面、Ｇａ極性面）にＧａＮの結晶を成長させるプロセスでステップ３，５を実施していることから、上述の課題を回避することが可能となる。

＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

（ａ）上述の実施形態では、ステップ３において、ステップ３Ａとステップ３Ｂとを実施する場合を例に説明したが、これに限定されない。例えば、ステップ３では、ステップ３Ａのみを実施し、ステップ３Ｂを省略してもよい。この場合、ステップ３（ステップ３Ａ）は、基板１０の裏面側に液状Ｇａ１１を配置した状態で、ＧａＣｌガスを流すことなく、少なくともＮＨ_３ガスを流しながら、基板１０を常温から例えば１０００℃程度にまで昇温することが可能な加熱装置等の装置を用いて実施することができる。すなわち、上述のＨＶＰＥ装置２００よりも簡素かつ低コストな加熱装置を用いて実施することができる。また、このような加熱装置は、一度に複数の基板１０の処理を実施可能に構成されていてもよく、これにより、基板１０の処理コストを低減することもできる。また、ステップ３Ａを、ＨＶＰＥ装置２００を用いて実施してもよく、この場合、Ｇａ生成器２３３ａ内にＧａ融液を収容する手順や、ＮＨ_３ガスをＨＣｌガスよりも先行して供給する手順等を省略できる。

このように本発明では、少なくともステップ３Ａを実施すれば、隣接する基板１０間をＧａＮ多結晶１４で接合して一体化させることができる。すなわち、ＧａＮ単結晶からなる基板１０を多結晶で接合する場合には、基板１０の裏面側に液状Ｇａ１１を配置した状態で、ＧａＣｌガスを流すことなく、少なくともＮＨ_３ガスを流しながら、基板１０を常温から例えば１０００℃程度にまで昇温するだけで、隣接する基板１０間を接合することができる。この場合、領域１６の縁部の形状は直線形状となり、領域１６の幅（最大幅）は、上述の隙間１５の幅と同じ大きさとなる。

これにより、本実施形態では、基板１０間を単結晶で接合する場合に比べて、基板１０間の接合を簡素な手順かつ低コストで行うことが可能である。というのも、ＧａＮ単結晶からなる基板１０を単結晶で接合する場合には、ＨＶＰＥ装置２００を用い、例えば１０００〜１２００℃の温度に加熱した基板１０（組立基板１３）に対し、ＧａＣｌガスとＮＨ_３ガスとを一緒に流す必要があるからである。また、本実施形態では、接合の際にＧａＣｌガスを用いる必要がなく、また、その手順が単純であることから、接合に関するコストを低く抑えることが可能である。

なお、上述の実施形態のように、ステップ３Ａ，３Ｂを実施する場合の方が、ステップ３Ａのみを実施する場合に比べ、基板１０間の接合強度を高めることが可能になる点で好ましいことは上述した通りである。

（ｂ）上述の実施形態では、ステップ３において、ステップ３Ａとステップ３Ｂとを同一のＨＶＰＥ装置２００を用いて連続して実施する場合を例に説明したが、これに限定されない。すなわち、ステップ３では、ステップ３Ａとステップ３Ｂとをそれぞれ異なる装置を用いて実施してもよい。例えば、ステップ３Ａは、上述の加熱装置を用いて実施し、ステップ３Ｂは上述のＨＶＰＥ装置２００を用いて実施してもよい。これにより、ステップ３Ａ，３Ｂの両方を、ＨＶＰＥ装置２００を用いて実施する場合よりも、基板１０間の接合をより簡素な手順かつ低コストで行うことができる。

（ｃ）上述の実施形態では、複数の基板１０の主面が同一の結晶方位面を有する場合を例に説明したが、これに限定されない。本発明では、上述したように、隣接する基板１０間を多結晶で接合し、領域１７上における結晶成長は、連続する領域１６によって区分けされ、独立した状態となる。

このため、基板１０の主面については、その平面形状だけでなく、その結晶方位を不問とすることができる。図４（ｂ）に例示するように、複数の基板１０の主面は異なる結晶方位面を有していてもよい。なお、「複数の基板１０が異なる結晶方位面を有する」とは、複数の基板１０の主面が、極性面と非極性面と半極性面とを有する場合の他、複数の基板１０の主面が、極性面と、非極性面または半極性面のうち少なくともいずれかの面と、を有する場合、複数の基板１０の主面が、複数種類の非極性面または複数種類の半極性面のうち、２種以上の面を有する場合を含むことを意味する。

また、同様の理由により、本発明では、図５（ｂ）に例示するように、複数の基板１０は、主面内におけるオフ方向同士のなす角の絶対値が１０°より大きいものを含んでいてもよい。すなわち、複数の基板１０は、それぞれの主面内におけるオフ方向、オフ角が大きく異なるものを含んでいてもよい。この場合、オフ方向同士のなす角の絶対値が大きな複数の基板１０の主面の結晶方位は、それぞれ同一の結晶方位面であってもよいし、異なる結晶方位面であってもよい。

なお、基板１０を単結晶で接合させて得られた基板２０を用いて結晶成長を行う場合は、組立基板１３（基板２０）の主面が同一の結晶方位面となるように基板１０を選定したり、基板１０の主面のオフ角の絶対値を揃えた上で、さらに、オフ角のばらつきが隣接する基板１０間で同様の傾向となるように、基板１０の配置を工夫したりする必要がある。これに対し、本発明によれば、このような基板１０の選定や配置を工夫しなくても、隣接する基板１０間を接合することが可能となる。また、本発明によれば、図４（ｂ）に例示するように、同一の基板２０内に、領域１７として例えば極性面（ｃ面）を用意しつつ、他の領域１７として例えば非極性面（ａ面やＭ面）や半極性面を用意したりすることもできる。このような、１つの主面内に結晶成長面として複数の結晶方位面を有する基板２０は、結晶方位の異なる結晶を同一の成長条件下で同時に成長させることが可能である等のことから、研究用途等において、極めて有用であるといえる。

（ｄ）また、上述したように、領域１７上における結晶成長は、連続する領域１６によって区分けされ、独立した状態となる。そのため、基板１０間の結晶品質や、形成材料について不問とすることができる。例えば、基板１０間の不純物濃度（例えばＳｉ濃度、Ｏ濃度、Ｆｅ濃度、Ｍｇ濃度、Ｇｅ濃度）が異なっていたり、欠陥密度が異なっていたりしてもよい。また、基板１０として、線膨張係数に大きな違いがない限り、ＧａＮの単結晶からなる基板だけでなく、例えば、ＩｎＧａＮやＡｌＮの単結晶からなる基板を組み合わせて用いることもできる。すなわち、複数の基板１０はそれぞれ例えばＡｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{（１−ｘ―ｙ）}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の窒化物単結晶で形成されていればよい。このように、本発明では、ステップ３において結晶品質が異なる基板１０や、異種材料からなる基板１０を接合させることもできる。

（ｅ）また、複数の基板１０間の結晶品質や、形成材料について不問とすることができることから、例えば、組立基板１３の中心部には結晶品質の良い基板１０（例えば、不純物濃度や転位密度が低い基板１０）を配置し、組立基板１３の外周部には結晶品質が悪い基板１０を配置すること等が可能となる。このような組立基板（額縁基板）１３は、例えば結晶品質の良い基板１０の大きさが所定の大きさよりも小さいため、そのままでは上述のような既存のＨＶＰＥ装置２００を使用することができないような場合に有効に用いることができる。

（ｆ）上述の実施形態では、領域１６（ＧａＮ多結晶１４）が格子パターンやランニングボンドパターンを構成する場合について説明した。しかしながら、本発明は、このような態様に限定されず、領域１６は、一の直線からなるパターンや、複数の直線を組み合わせたパターンを構成していればよい。例えば、領域１６は、一の直線からなるパターン又は複数の直線を組み合わせたパターンであって、直線の少なくとも一端が組立基板１３（基板２０、ＧａＮ基板３０）の外周端まで達しているパターンか、若しくは、組立基板１３の内部で閉じた環状をなしているパターンを構成していればよい。すなわち、領域１６は、直線であって少なくとも一端が組立基板１３の外周端まで達している直線パターンか、平面形状が多角形である輪郭形状を有する多角パターンか、これらのパターンを組み合わせた複合パターンを構成していればよい。

上述のようなパターンを有する領域１６を形成するために、組立基板１３を、例えば図１０（ａ）〜（ｄ）に平面構成図で、図１２に写真で示すような構成としてもよい。すなわち、組立基板１３を、図１０（ａ）や図１２に示すように平面形状が円形の基板１０と矩形の基板１０とを組み合わせた構成としてもよい。また、組立基板１３を、図１０（ｂ）に示すように平面形状が正方形の基板１０と長方形の基板１０とを組み合わせた構成としてもよい。また、図１０（ｃ）に示すように平面形状が半円状の基板１０を組み合わせた構成としてもよい。さらにまた、組立基板１３を、図１０（ｄ）に示すように平面形状が半円状の基板１０や、平面形状が矩形の基板１０を組み合わせた構成としてもよい。

特に、組立基板１３を図１０（ｄ）に示すような構成とすることで、領域１６のパターンが非線対称であって非回転対称であるパターンとなる。これにより、組立基板１３（さらには基板２０、ＧａＮ基板３０）の表裏面の判別ができるとともに、組立基板１３の主面（結晶成長面）内の結晶方位の特定を一義的に行うことが可能となる。

また例えば、基板１０の平面形状を正六角形としてもよい。この場合、平面形状が円形である小径種基板から、基板１０を、最大限の大きさで効率よく取得することが可能となる。また、ステップ２において基板１０を同一平面上に配置させる際、その配列はハニカムパターンを構成することになり、複数の基板１０は、平面視において相互に噛み合わさる（組み合う）ように配列することになる。これにより、配列させた複数の基板１０に対して面内方向に沿って外力が加わったとき、その方向によらず、基板１０の配列ずれを抑制することが可能となる。さらにまた、基板１０を組み合わせたハニカムパターンは、基板２０の主面の中心を通りこの主面に直交する軸を中心軸として基板２０を一回転させたとき、２回、３回、６回の回転対称性を有する場合がある。この場合、２回よりも、３回、さらには６回の回転対称性を有する方が、基板２０（基板３０）の面内にわたりより均等に応力を分散させることが可能となる。その結果、基板２０（基板３０）をより割れにくい良質な基板とすることが可能となる。

（ｇ）上述の実施形態では、基板１０と保持板１２との接着に液状Ｇａ１１を用いる場合について説明したが、このような態様に限定されず、融解させたインジウム（Ｉｎ）を用いて基板１０と保持板１２とを接着してもよい。Ｉｎ（融点約１５０℃）は常温において固体であることから、融解させたＩｎを用いる場合は、保持板１２上の所定位置に所定量の固体のＩｎを載置して、保持板１２を所定温度に加熱してＩｎを融解させる必要がある。なお、保持板１２の加熱は、保持板１２上にＩｎを載置する前から行ってもよい。保持板１２の加熱は、平坦な支持面を有するホットプレート等の加熱装置を用いて行うことができる。Ｉｎの融点は１５０℃であることから、加熱装置による加熱を停止することで、融解させたＩｎを固化させることができる。このため、融解させたＩｎを用いる方が、液状Ｇａ１１を用いる場合よりも、基板１０を配列させた状態での位置ずれ（気相成長前における位置ずれ）を抑制しやすくなる点で好ましい。接着剤として融解させたＩｎを用いた場合には、隣接する基板１０間はＩｎＮの多結晶によって接合されることとなる。また、接合ステップや本格成長ステップでＮＨ_３ガスと一緒にＧａＣｌガスを流すことで、ＩｎＮ多結晶上には、ＩｎＧａＮ多結晶やＧａＮ多結晶が成長する。すなわち、領域１６はＩｎ_ｘＧａ_{（１−ｘ）}Ｎ（０＜ｘ≦１）の多結晶で形成されることとなる。図１１（ｃ）は、融解させたＩｎを用いて隣接する種結晶基板間をＩｎＮの多結晶で接合させることで得られた接合基板の一構成例を示す写真である。このように融解させたＩｎを用いる場合であっても隣接する種結晶基板間を多結晶接合させることができることを確認済みである。また、この結晶成長用基板は、連続する目視可能な多結晶領域と、この多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を有すること、および、自立可能であることも確認済みである。

（ｈ）上述の実施形態では、配置ステップ（ステップ２）において、複数の基板１０を、これらの側面間に所定の大きさの隙間が形成されるように対向させて配置した。しかしながら、本発明は、このような態様に限定されず、複数の基板１０をそれらの側面が互いに当接するように配置してもよい。この場合であっても、接合ステップ（ステップ３）において組立基板１３が加熱されることで、隣接する基板１０間に僅かな隙間ができ、この隙間から液状Ｇａ１１が気化したＧａ蒸気を流すことが可能である。その結果、隣接する基板１０間をＧａＮ多結晶１４で接合させることができる。

（ｉ）上述の実施形態では、ステップ３でＧａＮ単結晶膜１８を成長させる場合を例に説明したが、本発明はこのような態様に限定されない。すなわち、隣接する基板１０間を多結晶で接合することができれば、ＧａＮ単結晶膜１８は成長させなくてもよい。

（ｊ）上述の実施形態では、自立した基板２０を用意し、これを用いてＧａＮ単結晶２１を成長させてＧａＮ基板３０を製造する場合について説明した。しかしながら、本発明はこのような態様に限定されない。すなわち、組立基板１３を用意した後、組立基板１３の主面（基板１０の主面）上にＧａＮ単結晶２１を厚く成長させ、その後、ＧａＮ単結晶２１をスライスすることで１枚以上のＧａＮ基板３０を取得するようにしてもよい。すなわち、基板２０を自立させる工程を経ることなく、組立基板１３の用意からＧａＮ基板３０の製造までを一貫して行うようにしてもよい。この場合であっても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。但し、ステップ３を実施し、複数の基板１０間がＧａＮ多結晶１４によって接合されてなる自立可能な接合基板を作製し、これを基板２０として用いる方が、基板１０の位置ずれ等を確実に防止でき、その取り扱いが容易となるとともに、基板２０（基板１０）の加熱効率、冷却効率の低下を抑制できる点から、好ましい。またこの場合、ステップ３の気相成長工程を省略してもよい。また、ステップ３，５の成長条件を上述のように異ならせ、これらのステップをそれぞれ省略せずに行うようにしてもよい。

（ｋ）上述の実施形態では、領域１６が連続する場合を例に説明したが、本発明はこのような態様に限定されない。すなわち、領域１６は、窒化物多結晶を含む窒化物結晶が連続して設けられていればよく、例えば、領域１６中には窒化物単結晶（ＧａＮの単結晶）が混ざっていてもよい。

（ｌ）本発明は、ＧａＮに限らず、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ）等の窒化物結晶、すなわち、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成式で表される窒化物結晶からなる基板を製造する際にも、好適に適用可能である。

（ｍ）上述の実施形態では、ステップ３，５において結晶成長法としてハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）を用いる場合について説明したが、本発明はこのような態様に限定されない。例えば、ステップ３，５のうちいずれか、或いは、両方において、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）や酸化物気相成長法（ＯＶＰＥ法）等のＨＶＰＥ法以外の結晶成長法を用いるようにしてもよい。この場合であっても、上述の実施形態と同様の効果が得られる。

＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。

（付記１）
本発明の一態様によれば、
窒化物結晶からなる基板であって、
その主面に、連続する多結晶領域と、前記多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を有する窒化物結晶基板が提供される。好ましくは、前記多結晶領域は、その縁部が非直線形状（その縁部の幅が不定）である。

（付記２）
付記１の基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域の（最大）幅が１００μｍ以下である。

（付記３）
付記１または２の基板であって、好ましくは、
前記基板の平面積に対する前記単結晶領域の総平面積の割合が９９％以上である。

（付記４）
付記１〜３のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域の中から任意に選択された隣接する前記単結晶領域の対向する側面は互いに等価面を有する。好ましくは、２種以上の等価面を含む。

（付記５）
付記１〜３のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域の中から任意に選択された隣接する前記単結晶領域の対向する側面は互いに非等価面を有する。

（付記６）
付記１〜５のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域の表面には断面がＶ字状の溝部（Ｖ溝）が形成されていない。

（付記７）
付記１〜６のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、前記基板の表裏を貫くように形成されており、
前記多結晶領域は、その表裏を貫く貫通孔を内包しない。
すなわち、前記多結晶領域は、前記基板の一方の主面側から他方の主面側にわたって隣接する前記単結晶領域間を埋めるように形成されており、
前記多結晶領域は、貫通孔を内包しない。

（付記８）
付記１〜７のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、その表裏を貫く極性反転領域を内包しない。
また好ましくは、前記多結晶領域は、その表面に複数の極性反転領域が集まった領域を有さない。

（付記９）
付記１〜８のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域の表面は、同一の結晶方位面を有する。

（付記１０）
付記１〜９のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域は、それぞれの主面内におけるオフ方向同士のなす角の絶対値が１０°以下である。

（付記１１）
付記１〜８のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域の表面は、異なる結晶方位面を有する。

（付記１２）
付記１１の基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域の表面は、極性面と、非極性面または半極性面のうち少なくともいずれかの面と、を有する。

（付記１３）
付記１１の基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域の表面は、複数種類の非極性面または複数種類の半極性面のうち、２種以上の面を有する。

（付記１４）
付記１１〜１３のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域は、それぞれの主面内におけるオフ方向同士のなす角の絶対値が１０°よりも大きいものを含む。

（付記１５）
付記１〜１４のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域は、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{（１−ｘ―ｙ）}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の単結晶からなり、
前記多結晶領域は、ＧａＮの多結晶を含む。

（付記１６）
付記１〜１４のいずれかの基板であって、好ましくは、
複数の前記単結晶領域は、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{（１−ｘ―ｙ）}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の単結晶からなり、
前記多結晶領域は、Ｉｎ_ｘＧａ_{（１−ｘ）}Ｎ（０＜ｘ≦１）の多結晶を含む。

（付記１７）
付記１〜１６のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、
１本の線からなるパターン又は複数の線を組み合わせたパターンを構成する。

（付記１８）
付記１〜１７のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、
１本の線からなるパターン又は複数の線を組み合わせたパターンであって、前記線の少なくとも一端が窒化物結晶からなる前記基板の外周端まで達しているパターンか、若しくは、前記基板の内部で閉じた環状をなしているパターンを構成する。例えば、前記多結晶領域は、前記線が直線であって少なくともその一端が窒化物結晶からなる前記基板の外周端まで達している直線パターンか、平面形状が多角形である輪郭形状を有する多角パターンか、これらのパターンを組み合わせた複合パターンを構成する。

（付記１９）
付記１７または１８の基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、窒化物結晶からなる前記基板の表裏面の判別ができるとともに、結晶方位の特定が一義的にできるパターンを構成する。例えば、前記多結晶領域は、非線対称であって非回転対称であるパターンを構成する。

（付記２０）
付記１〜１８のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、平面形状が矩形である輪郭形状を（交互にずらすことなく）組み合わせた格子パターンを構成する。

（付記２１）
付記１〜１８のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、平面形状が矩形である輪郭形状を（交互にずらしながら）組み合わせたランニングボンドパターンを構成する。

（付記２２）
付記１〜１８のいずれかの基板であって、好ましくは、
前記多結晶領域は、平面形状が正六角形である輪郭形状を組み合わせたハニカムパターンを構成する。また、前記ハニカムパターンは、前記窒化物結晶基板の主面の中心を通り前記主面に直交する軸を中心軸として前記窒化物結晶基板を一回転させたとき、３回以上、好ましくは６回以上の対称性を有する。

（付記２３）
本発明のさらに他の態様によれば、
窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、Ｇａ又はＩｎのうちの少なくともいずれかの金属を融解させた融解金属を介して保持板上に接着し、隣接する前記種結晶基板の主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに対向するように配置する第１工程（配置ステップ）と、
前記保持板上に配置された複数の前記種結晶基板を、少なくとも窒素源を含む雰囲気中で加熱して前記融解金属を気化させ、前記種結晶基板の裏面側から主面側に向かって隣接する前記種結晶基板間を流れる前記融解金属の蒸気と、前記窒素源と、を反応させ、隣接する前記種結晶基板間に前記金属の窒化物多結晶（前記Ｇａ又はＩｎの少なくともいずれかを含む窒化物多結晶）を成長させてこれらを一体に接合させた基板を作製する第２工程（接合ステップ）と、
を有する窒化物結晶基板の製造方法が提供される。

（付記２４）
付記２３の方法であって、好ましくは、
前記第２工程では、
隣接する前記種結晶基板間の界面に前記窒化物多結晶を成長させる。

（付記２５）
付記２３または２４の方法であって、好ましくは、
前記第２工程では、
前記種結晶基板の主面の周縁部に前記窒化物多結晶を成長させる。

（付記２６）
付記２３〜２５のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記第２工程では、
前記基板として、連続する多結晶領域と、前記多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を主面に有する基板を作製する。

（付記２７）
付記２３〜２６のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記第２工程では、
前記基板として、自立可能な基板を作製する。

（付記２８）
付記２３〜２７のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記第２工程では、複数の前記種結晶基板の温度が所定温度になったら、雰囲気中にＩＩＩ族金属のハロゲン化物を供給し、前記ＩＩＩ族金属のハロゲン化物と前記窒素源とを反応させ、複数の前記種結晶基板を、前記ＩＩＩ族金属の窒化物単結晶と窒化物多結晶とにより一体に接合させる。

（付記２９）
付記２３〜２８のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記第２工程で得られた前記基板を、少なくとも窒素源を含む雰囲気中で加熱し、前記基板の温度が所定温度になったら、前記雰囲気中にＩＩＩ族金属のハロゲン化物を供給し、前記ＩＩＩ族金属のハロゲン化物と前記窒素源とを反応させ、前記種結晶基板上（前記単結晶領域上）に前記ＩＩＩ族金属の窒化物単結晶を成長させ、前記窒化物多結晶上（前記多結晶領域上）に前記ＩＩＩ族金属の窒化物多結晶を成長させる第３工程（本格成長ステップ）と、
前記第３工程で成長させた結晶をスライスし、主面に、連続する多結晶領域と、前記多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を有する自立可能な基板を取得する第４工程（切り出しステップ）と、
を有する。

（付記３０）
付記２９の方法であって、好ましくは、
前記第２工程および前記第３工程では、同一の所定の極性面（例えばＧａ極性面）上に窒化物結晶を成長させるプロセスを行う。

（付記３１）
付記２９または３０の方法であって、好ましくは、
前記第３工程では、前記第２工程で得られた前記基板を、平坦な支持面を有する加熱台（サセプタ）上に直接載置する。

（付記３２）
付記２９から３１のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記第３工程では、前記種結晶基板と、この基板に隣接する他の種結晶基板との間で、これらの間に介在する前記窒化物多結晶を介して熱交換させる。

１０種結晶基板
２０結晶成長用基板
３０ＧａＮ基板（窒化物結晶基板）

Claims

窒化物結晶からなる基板であって、
結晶成長面となる主面に、連続する多結晶領域と、前記多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を有し、
前記主面において、前記多結晶領域の表面が前記複数の単結晶領域の表面から突出している窒化物結晶基板。
複数の前記単結晶領域の表面は、同一の結晶方位面を有する請求項１に記載の窒化物結晶基板。
複数の前記単結晶領域は、それぞれの主面内におけるオフ方向同士のなす角の絶対値が１０°以下である請求項１または２に記載の窒化物結晶基板。
複数の前記単結晶領域は、Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{（１−ｘ−ｙ）}Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の単結晶からなり、
前記多結晶領域は、ＧａＮの多結晶を含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化物結晶基板。
窒化物結晶からなる複数の種結晶基板を、Ｇａ又はＩｎのうちの少なくともいずれかの金属を融解させた融解金属を介して保持板上に接着し、隣接する前記種結晶基板の主面が互いに平行となり、それらの側面が互いに対向するように配置する第１工程と、
前記保持板上に配置された複数の前記種結晶基板を、少なくとも窒素源を含む雰囲気中で加熱して前記融解金属を気化させ、前記種結晶基板の裏面側から主面側に向かって隣接する前記種結晶基板間を流れる前記融解金属の蒸気と、前記窒素源と、を反応させ、隣接する前記種結晶基板間に前記金属の窒化物多結晶を成長させてこれらを一体に接合させた基板を作製する第２工程と、
を有し、
前記種結晶基板の前記主面は、前記第２工程で得られた前記基板を少なくとも窒素源を含む雰囲気中で加熱し、前記基板の温度が所定温度になったら、前記雰囲気中にＩＩＩ族金属のハロゲン化物を供給し、前記ＩＩＩ族金属のハロゲン化物と前記窒素源とを反応させ、前記種結晶基板上に前記ＩＩＩ族金属の窒化物単結晶を成長させ、前記窒化物多結晶上に前記ＩＩＩ族金属の窒化物多結晶を成長させる第３工程を行う際に結晶成長面となる面であり、
前記第１工程では、
前記種結晶基板の前記主面が上面となるように、前記種結晶基板を前記保持板状に配置し、
前記第２工程では、
前記種結晶基板の前記主面の表面から前記金属の窒化物多結晶の表面が突出するように、前記金属の窒化物多結晶を成長させる窒化物結晶基板の製造方法。
前記第３工程と、
前記第３工程で成長させた結晶をスライスし、主面に、連続する多結晶領域と、前記多結晶領域によって区分けされる複数の単結晶領域と、を有する自立可能な基板を取得する第４工程と、
を有する請求項５に記載の窒化物結晶基板の製造方法。