JP6569727B2 - Ｃ面ＧａＮ基板 - Google Patents

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Description

本発明は、主としてＣ面ＧａＮ基板に関する。
ＧａＮ（窒化ガリウム）はIII−V 族化合物半導体の一種であり、六方晶系に属するウルツ鉱型の結晶構造を備える。
近年、ＧａＮ結晶のみで構成された単結晶基板であるＧａＮ基板が、窒化物半導体デバイス用の基板として注目されている。
窒化物半導体は、III 族窒化物系化合物半導体、窒化物系III−V 族化合物半導体、ＧａＮ系半導体などとも呼ばれ、ＧａＮを含む他、ＧａＮのガリウムの一部または全部を他の周期表第１３族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｉｎ等）で置換した化合物を含む。
特に有用なＧａＮ基板のひとつが、Ｃ面と平行または略平行な主表面を持つＣ面ＧａＮ基板である。
Ｃ面ＧａＮ基板は、［０００１］側の主表面であるガリウム極性面と、［０００−１］側の主表面である窒素極性面とを有している。窒化物半導体デバイスの形成に使用されるのは、今のところ主にガリウム極性面である。
商業的に生産されているＣ面ＧａＮ基板には、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相エピタキシー）法によって成長されたＧａＮ結晶が使用されている。
ＨＶＰＥ法によるＧａＮ結晶の成長では、サファイア基板、ＧａＡｓ基板等の、ＧａＮとは組成を異にする単結晶基板上に、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）法でｃ軸配向ＧａＮ膜を成長させてなるＧａＮテンプレートが、シードとして使用される。該ＧａＮテンプレート上で、ＧａＮ結晶はｃ軸方向に成長される。
ＨＶＰＥ法で成長されるＧａＮ結晶の転位密度を低減するための、様々な手法が提案されている。
典型例では、シード基板の主表面に、ＥＬＯ（Epitaxial Lateral Overgrowth）を発生させるための成長マスクが設けられる（特許文献１）。この方法によれば、横方向に成長する結晶同士がコアレスする際に、転位ループの形成による転位の消滅が起こる。
特開２００６−６６４９６号公報（特許文献２）には、ＧａＮ結晶に反転ドメイン（結晶の極性が局所的に反転したドメイン）を伴う表面ピットを発生させる方法が開示されている。反転ドメイン以外において、ＧａＮ結晶の成長方向は［０００１］方向（＋ｃ方向）であるが、反転ドメインでは［０００−１］方向（−ｃ方向）である。表面ピットに向かって集まる転位欠陥が、反転ドメインに閉じ込められるという。
半導体デバイスの性能や信頼性を測る指標のひとつに、逆バイアス時の電流リークがある。リークの少ないデバイスの方が、信頼性に優れる。デバイス構造の要部がIII族窒化物半導体結晶で構成されたIII族窒化物半導体デバイスにおいて、逆バイアス時の電流リークの主な原因となる結晶欠陥は螺旋転位であるといわれている（非特許文献１、非特許文献２）。ここでいう螺旋転位とは、純粋な螺旋転位をいい、混合転位（螺旋成分と刃状成分を含む）を含まない。
特開平１０−３１２９７１号公報 特開２００６−６６４９６号公報
J. W. Hsu, et al., Applied Physics Letters, Vol. 81, pp.79-81 (2002) B. S. Simpkins, et al., Journal of Applied Physics, Vol. 94,pp. 1448-1453 (2003)
ＧａＮ基板は、主にIII族窒化物半導体デバイス用の基板として用いられる。信頼性に優れたIII族窒化物半導体デバイスを形成するには、下地に用いるＧａＮ基板の主表面における螺旋転位の密度が低いことが望ましいと考えられる。なぜなら、ＧａＮ基板の主表面に存在する転位欠陥は、その上にエピタキシャル成長するIII族窒化物半導体結晶に引き継がれるからである。
前述の特許文献１（特開平１０−３１２９７１）に開示された、ＥＬＯ法によって転位を低減したＧａＮ結晶は、加工が難しいという問題がある。詳細な理由は不明だが、成長中の表面がＣ面に平行な平坦面となるように成長させたＧａＮ結晶は、研削、スライス等の加工を行ったときにクラックが入り易いのである。この傾向は、Ｓｉ（ケイ素）ドープしたとき更に顕著となる。
前述の特許文献２（特開２００６−６６４９６）に開示された、反転ドメインを含むＧａＮ結晶から製造されたＣ面ＧａＮ基板には、反転ドメインの直上に半導体デバイスを形成できないという不都合がある。つまり、かかるＣ面ＧａＮ基板の上に形成される窒化物半導体デバイスは、形状および寸法上の制約を強く受ける。
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、表面ピットが発生するように成長させたＧａＮ結晶から形成されるが、反転ドメインを含まず、しかも、ガリウム極性面における螺旋転位の密度が低いＣ面ＧａＮ基板を提供することを主たる目的とするものである。ここでいう螺旋転位は、混合転位を含まない、純粋な螺旋転位を意味し、以下においても特に断らない限り同じとする。
本発明の実施形態には、以下に記載するＣ面ＧａＮ基板、窒化物半導体デバイスの製造方法およびエピタキシャルウエハが含まれる。
［１］各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域がガリウム極性面に観察され、該ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満であり、かつ、反転ドメインを有さない、Ｃ面ＧａＮ基板。
［２］前記ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度が８×１０5ｃｍ-2未満である、前記［１］に記載のＣ面ＧａＮ基板。
［３］転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超える高転位密度部と、転位密度が１×１０6ｃｍ-2未満の低転位密度部とが、前記ガリウム極性面に観察される、前記［１］または［２］に記載のＣ面ＧａＮ基板。
［４］前記ガリウム極性面全体を一区画が１００μｍ角の正方形となるよう区分したとき、全区画の１％以上において転位密度が１×１０5ｃｍ-2未満である、前記［３］に記載のＣ面ＧａＮ基板。
［５］酸素ドープされている、前記［１］〜［４］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板。
［６］ケイ素およびゲルマニウムのいずれか一方または両方でドープされている、前記［１］〜［５］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板。
［７］表面にドットマスクが配置されたシードを用いて成長されたＧａＮ結晶を含む、前記［１］〜［６］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板。
［８］前記［１］〜［７］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板を準備するステップと、該準備したＣ面ＧａＮ基板上に少なくともひとつの窒化物半導体層をエピタキシャル成長させるステップとを含む、窒化物半導体デバイスの製造方法。
［９］前記［１］〜［７］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板と、該Ｃ面ＧａＮ基板上に配置された少なくともひとつの窒化物半導体層と、を有するエピタキシャルウエハ。
［１０］ガリウム極性面を有するＣ面ＧａＮ基板であって、
各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域がガリウム極性面に観察されること、
ガリウム極性面上に、ひとマスが２ｃｍ×２ｃｍの正方形である仮想的なグリッドを描いたとき、該グリッドの各マスに少なくともひとつ、１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域であって当該領域内の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満である正方形領域が存在すること、および、
反転ドメインを有さないこと
を特徴とする、Ｃ面ＧａＮ基板。
［１１］前記グリッドの各マスに少なくともひとつ、１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域であって当該領域内の任意の場所における螺旋転位の密度が８×１０5ｃｍ-2未満である正方形領域が存在する、前記［１０］に記載のＣ面ＧａＮ基板。
［１２］転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超える高転位密度部と、転位密度が１×１０6ｃｍ-2未満の低転位密度部とが、ガリウム極性面に観察される、前記［１０］または［１１］に記載のＣ面ＧａＮ基板。
［１３］ガリウム極性面全体を一区画が１００μｍ角の正方形となるよう区分したとき、全区画の１％以上において転位密度が１×１０5ｃｍ-2未満である、前記［１２］に記載のＣ面ＧａＮ基板。
［１４］酸素ドープされている、前記［１０］〜［１３］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板。
［１５］ケイ素およびゲルマニウムのいずれか一方または両方でドープされている、前記［１０］〜［１４］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板。
［１６］表面にドットマスクが配置されたシードを用いて成長されたＧａＮ結晶を含む、前記［１０］〜［１５］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板。
［１７］前記［１０］〜［１６］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板を準備するステップと、該準備したＣ面ＧａＮ基板上に少なくともひとつの窒化物半導体層をエピタキシャル成長させるステップとを含む、窒化物半導体デバイスの製造方法。
［１８］前記［１０］〜［１６］のいずれかに記載のＣ面ＧａＮ基板と、該Ｃ面ＧａＮ基板上に配置された少なくともひとつの窒化物半導体層と、を有するエピタキシャルウエハ。
本発明によれば、表面ピットが発生するように成長させたＧａＮ結晶から形成されるが、反転ドメインを含まず、しかも、ガリウム極性面における螺旋転位の密度が低いＣ面ＧａＮ基板が提供される。
図１は、本発明のＣ面ＧａＮ基板の一例を示す図面であり、図１（ａ）は斜視図、図１（ｂ）は側面図である。 図２は、ファセット成長領域がどのようにして形成されるかを説明する図面である。 図３は、ドットマスクの配置例を示す図面であり、図３（ａ）は正方格子配置を、図３（ｂ）は三角格子配置を、それぞれ表す。 図４は、格子パターンの例を示す図面であり、図４（ａ）は正方格子を、図４（ｂ）は三角格子を、それぞれ表す。 図５は、寸法の異なるドットマスクの混在の態様を例示する図面である。 図６は、ネットパターンの例を示す図面である。 図７は、ドットパターンの例を示す図面である。 図８は、複雑なパターンの例を示す図面である。 図９は、Ｃ面ＧａＮ基板のガリウム極性面に仮想的なグリッドを描いたところを示す平面図である。
ＧａＮ結晶では、［０００１］に平行な結晶軸がｃ軸、＜１０−１０＞に平行な結晶軸がｍ軸、＜１１−２０＞に平行な結晶軸がａ軸と呼ばれる。また、ｃ軸に直交する結晶面がＣ面、ｍ軸に直交する結晶面がＭ面、ａ軸に直交する結晶面がＡ面と呼ばれる。
以下において、結晶軸、結晶面、結晶方位等に言及する場合には、特に断らない限り、ＧａＮ結晶の結晶軸、結晶面、結晶方位等を意味するものとする。
以下では、具体的な実施形態に即して本発明を詳細に説明する。
１．Ｃ面ＧａＮ基板
本発明のＣ面ＧａＮ基板は、典型的には図１に示すように、円盤の形状を有する。図１（ａ）は斜視図であり、図１（ｂ）は側面図である。
図１を参照すると、Ｃ面ＧａＮ基板１０は、［０００１］側の主表面であるガリウム極性面１１と、［０００−１］側の主表面である窒素極性面１２と、側面１３とを有している。
Ｃ面ＧａＮ基板１０の直径は４５ｍｍ以上であり、通常は３０５ｍｍ以下である。
典型的な直径は、４５〜５５ｍｍ（約２インチ）、９５〜１０５ｍｍ（約４インチ）、１４５〜１５５ｍｍ（約６インチ）、１９５〜２０５ｍｍ（約８インチ）等である。
Ｃ面ＧａＮ基板には、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度が求められるので、その厚さは好ましくは２５０μｍ以上、より好ましくは３００μｍ以上である。直径に応じて、更に厚くすることもできる。
ガリウム極性面１１と側面１３との境界を滑らかにするための面取りは、必要に応じて適宜行うことができる。窒素極性面１２と側面１３との境界についても同じである。
Ｃ面ＧａＮ基板１０には、更に、結晶の方位を表示するオリエンテーション・フラットを設けることができる他、ガリウム極性面１１と窒素極性面１２の識別を容易にするためにインデックス・フラット等のマーキングを設けることができる。
Ｃ面ＧａＮ基板１０の主表面は、ＧａＮ結晶のＣ面と平行であってもよいが、好ましくは、Ｃ面から僅かに傾斜させた方がよい。この傾斜の角度をオフ角という。
ガリウム極性面を（０００１）面から傾斜させる場合の、好ましい傾斜方向は、＜１０−１０＞方向を中心とする±５度の範囲内の方向、または、＜１１−２０＞方向を中心とする±５度の範囲内の方向である。オフ角の絶対値は、通常０．１度以上、好ましくは０．２度以上であり、また、通常１０度以下、好ましくは２度以下、より好ましくは１度以下である。
本発明のＣ面ＧａＮ基板においては、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域がガリウム極性面に観察される。
ファセット成長領域の定義と、ファセット成長領域がどのようにして形成されるのかについて、図２を参照して説明する。
本発明のＣ面ＧａＮ基板を構成するＧａＮ結晶は、シード上でＧａＮをｃ軸方向に成長させることにより製造される。シードの表面にはドットマスクが設けられ、その作用によって、成長の最初期段階に、図２（ａ）に示すように、ＧａＮ結晶の成長面（成長途中にあるＧａＮ結晶の表面）にピットが発生する。
ピットの内部には、Ｃ面ファセット以外のファセットである、傾斜ファセットが露出する。傾斜ファセットは、Ｃ面に対し傾斜している。傾斜ファセットは、限定されるものではないが、例えば、｛１１−２２｝ファセットや｛１１−２１｝ファセットのような｛ｎｎ−２ｎｋ｝ファセットや、｛１０−１１｝ファセットや｛１０−１２｝ファセットのような｛ｎ０−ｎｋ｝ファセットである（ここで、ｎ、ｋは整数である）。
ピット以外の部分に露出するファセットは、Ｃ面ファセットである。
成長面にピットが存在する状態を保ちながら成長させると、図２（ｂ）に示すように、ファセット成長部ｆｇとＣ面成長部ｃｇを含むＧａＮ結晶が形成される。ファセット成長部ｆｇは、傾斜ファセット上での成長によって形成された部分であり、Ｃ面成長部ｃｇは、Ｃ面ファセット上での成長により形成された部分である。
注記すると、実際にＧａＮ結晶が成長するときには、ピットの寸法は図２（ｂ）に示すように一定ではなく、変化し得る。恐らくは局所的な環境の違いによって、あるピットはＧａＮ結晶の成長とともに大きくなり、また、あるピットは小さくなるということが起こる。
ファセット成長部ｆｇとＣ面成長部ｃｇを含むＧａＮ結晶を加工すると、図２（ｃ）に示すように、主表面にファセット成長領域ＲｆとＣ面成長領域Ｒｃを有するＣ面基板が得られる。ファセット成長領域Ｒｆはファセット成長部ｆｇが露出した領域であり、Ｃ面成長領域ＲｃはＣ面成長部ｃｇが露出した領域である。ファセット成長部ｆｇとＣ面成長部ｃｇは、ガリウム極性面にも窒素極性面にも露出する。
以上に説明した形成メカニズムから理解されるように、ファセット成長領域の輪郭は、ＧａＮ結晶の成長面に形成されるピットの形状を反映して、閉環形状となる。ファセット成長領域Ｒｆは、円に近い輪郭形状を持つものが多いが、結晶成長中にピット同士の合体等が起こった部分等では、歪んだ形状となることもある。
シードの表面にドットマスクを設けて、ファセット成長部が形成されるように成長させたＧａＮ結晶は、Ｃ面成長部のみからなるＧａＮ結晶と比べてクラックが発生し難く、研削、スライス等の加工にも十分耐え得ることを、本発明者等は見出している。
詳細な理由は明らかでないが、ドットマスク上にピットが生じるようにＧａＮ結晶を成長させると転位群が発生するので、その結果として応力が緩和されるのかも知れない。本発明者等が観察したところによれば、転位群はドットマスクのごく近傍で発生し、ドットマスクの寸法を小さくすると発生する転位群の規模が小さくなる傾向がある。
本発明のＣ面ＧａＮ基板の主表面に観察される複数のファセット成長領域は、いずれも反転ドメインを付随しないファセット成長領域である。それ故に、本発明のＣ面ＧａＮ基板は、その上に形成し得る窒化物半導体デバイスの形状および寸法の制約が少ないという利点を有する。
本発明のＣ面ＧａＮ基板では、主表面に観察される複数のファセット成長領域の少なくとも一部が規則的に配置されていてもよい。この構造は、基板を構成するＧａＮ結晶を成長させる際に用いられる、表面ピットの発生方法と関係している。
前述の通り、本発明のＣ面ＧａＮ基板を構成するＧａＮ結晶は、表面にドットマスクが設けられたシード上に成長される。表面ピットは、各ドットマスクの上部にひとつずつ発生する。従って、ドットマスクを規則的に並べた場合には、ドットマスクと同様に規則的に並んだピットが、ＧａＮの成長面に発生する。
このピットの配置が、ＧａＮ結晶中に形成されるファセット成長部の配置に反映され、更には、Ｃ面ＧａＮ基板の主表面におけるファセット成長領域の配置に反映される。
このように、本発明のＣ面ＧａＮ基板の主表面に観察され得る、ファセット成長領域の規則的な配置は、基板を構成するＧａＮ結晶を成長させる際に、表面にドットマスクが規則的に配置されたシードが用いられたことの名残なのである。
従って、ドットマスクが正方格子配置されたシードを用いて成長されたＧａＮ結晶を含むＣ面ＧａＮ基板の主表面には、ファセット成長領域が正方格子配置された部分が観察され得るし、また、ドットマスクが三角格子配置されたシードを用いて成長されたＧａＮ結晶を含むＣ面ＧａＮ基板の主表面には、ファセット成長領域が三角格子配置された部分が観察され得る。
ここで、正方格子配置とは図３（ａ）に示す配置であり、ドットは正方格子の格子位置に配置される。正方格子とは、図４（ａ）に示すように、同じ大きさの正方形が組み合わされた格子パターンである。格子位置とは、格子パターンを構成する直線が交差する位置のことである。
三角格子配置とは図３（ｂ）に示す配置であり、ドットは三角格子の格子位置に配置される。三角格子とは、図４（ｂ）に示すように、同じ大きさの正三角形が組み合わされた格子パターンである。
ドットマスクの作用でピットが発生するのは、結晶成長の最初期段階であり、発生したピットの一部には、その後の結晶成長の過程で消失するものもあれば、隣のピットと合体して大型化するものもある。そのため、本発明のＣ面ＧａＮ基板の主表面に観察されるファセット成長領域は、全てではなく、一部のみが規則的に配置されている場合が多い。一例では、本発明のＣ面ＧａＮ基板の主表面に観察されるファセット成長領域の配置に、何らの規則性も見いだせないことがあり得る。
Ｃ面ＧａＮ基板の主表面におけるファセット成長領域の形状と配置は、例えば、蛍光顕微鏡を用いて調べることができる。蛍光顕微鏡で可視光観察を行った場合、ファセット成長領域は暗く見え、Ｃ面成長領域は明るく見える。
顕微ラマン分光測定に基づいて得られるキャリア濃度マッピング像からも、ファセット成長領域の形状と配置を知ることができる。ファセット成長領域内では、中央部から外周部に向かってキャリア濃度が高くなる傾向があるので、キャリア濃度マッピング像上では、複数のファセット成長領域が互いに接している部分における、各ファセット成長領域の輪郭を観察することができる。
ファセット成長領域とＣ面成長領域ではエッチングレートが僅かに異なるので、主表面の仕上げ工程にＣＭＰまたはエッチングが含まれるとき、ファセット成長領域とＣ面成長領域の間にナノスケールの段差が生じる場合がある。かかる段差が生じたＣ面ＧａＮ基板では、微分干渉顕微鏡像や、半導体ウエハ用の表面検査装置を用いて得られる光学像から、ファセット成長領域の形状と配置を調べることができる。
本発明のＣ面ＧａＮ基板において、主表面に存在する全てのファセット成長領域の面積の総和は、好ましくは、該主表面の面積の７０％以上である。該比率は、より好ましくは８０％以上であり、更に好ましくは９０％以上である。
主表面に存在するファセット領域の中には、前述のドットマスクの作用で発生したピットに由来したものが含まれるだけではなく、該ドットマスクの作用によらずに、自発的に発生したピットに由来するものも含まれ得る。
本発明のＣ面ＧａＮ基板において、ファセット成長領域における酸素濃度は、５×１０17ｃｍ-3以上、更には１×１０18ｃｍ-3以上であり得る。一方、Ｃ面成長領域の酸素濃度を１０17ｃｍ-3台まで高くすることは困難である。
ここでいう酸素濃度は、表面から約１μｍの深さで測定される酸素濃度を意味している。かかる酸素濃度は、ダイナミックＳＩＭＳ（Secondary Ion Mass Spectroscopy）によって測定することができる。
本発明のＣ面ＧａＮ基板には、Ｃ面成長領域におけるキャリア濃度不足を補うために、ケイ素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等のｎ型不純物を添加してもよい。例えばケイ素は、Ｃ面成長領域における濃度が１０18ｃｍ-3台に達し得る。
本発明のＣ面ＧａＮ基板の電気抵抗率は、通常０．１Ωｃｍ以下であり、好ましくは０．０５Ωｃｍ以下、より好ましくは０．０２Ωｃｍ以下である。電気抵抗率が０．００１Ωｃｍ未満となる程のドーピングは、ＧａＮ結晶の結晶性や熱伝導率を低下させる可能性がある。
Ｃ面ＧａＮ基板のガリウム極性面における転位密度は、転位に対応するエッチピットを形成し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いてそのエッチピットを数えることにより、調べることができる。
転位に対応するエッチピットは、例えば、２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いた２時間のエッチングによって形成することができる。
転位の種類をエッチピットの大きさにより判別し得ることは、当業者にはよく知られている。大きなエッチピットは螺旋転位に由来し、小さなエッチピットは刃状転位に由来する。中間的な大きさのエッチピットは混合転位に由来する。上記エッチング条件を用いた場合、螺旋転位、混合転位および刃状転位のそれぞれに由来するエッチピットの直径の比は、略５：２：１となる。
従って、螺旋転位、混合転位および刃状転位のそれぞれの密度を求めることも可能である。
本発明の好ましい実施形態に係るＣ面ＧａＮ基板では、ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満である。これは、Ｃ面ＧａＮ基板を上記条件でエッチングした場合、そのガリウム極性面から１００μｍ角の正方形領域をどのように選んでも、該正方形領域内に含まれる螺旋転位に対応するエッチピットの数（Ｎ）を該正方形領域の面積（１０-4ｃｍ2）で除算して得られる螺旋転位の密度（Ｎ×１０4ｃｍ-2）が、１×１０6ｃｍ-2未満であることを意味する。
より好ましい実施形態において、ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度は８×１０5ｃｍ-2未満、更には５×１０5ｃｍ-2未満である。
上記条件でエッチングした本発明のＣ面ＧａＮ基板において、そのガリウム極性面全体を一区画が１００μｍ角の正方形となるように区分した場合、通常、半数を超える区画において、区画内に観察されるエッチピットの数は１０００個未満である。言い換えると、転位密度が１×１０7ｃｍ-2未満の区画が半数を超える。
更に、１００μｍ角の正方形の区画の中には、観察されるエッチピットの数が１０００個を超える区画もあれば、１００個を下回る区画もあるのが普通である。すなわち、本発明のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面には、転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超える高転位密度部と、転位密度が１×１０6ｃｍ-2未満の低転位密度部とがあってもよい。
好適例では、全区画のうち１％以上において、観察されるエッチピットの数が１０個未満、すなわち、転位密度が１×１０5ｃｍ-2未満である。
ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満であるとは、転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超える高転位密度部においても、螺旋転位の密度は１×１０6ｃｍ-2を下回るということである。
転位欠陥の密度が局所的に高くなった高転位密度部においてすら、螺旋転位の密度がこのように低い値であるが故に、本発明のＣ面ＧａＮ基板上には、信頼性に優れた窒化物半導体デバイスを形成することが可能である。
実用的には、より簡略化した方法でＣ面ＧａＮ基板の評価を行うこともできる。例えば、４ｃｍ2あたり１箇所の割合で、ガリウム極性面上の１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域をサンプリングし、各正方形領域内における螺旋転位の密度を調べることができる。
一例を、図９を参照して説明すると次のようである。
（i）評価すべきＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面上に、ひとマスが２ｃｍ×２ｃｍの正方形である、仮想的なグリッドを描く。
（ii）上記（i）で描いた仮想的なグリッドの各マスから、１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域をひとつ選ぶ。ここで、かかる正方形領域を、ガリウム極性面の外縁からの距離が３ｍｍ未満の部分を含まないように選べないマス目は、サンプリングの対象外としてよい。また、この１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域は、明らかに異常が認められる部分を含まないように選ぶことができる。
（iii）上記（ii）で選んだ各正方形領域における螺旋転位の密度を調べる。
本発明の実施形態には、このようにサンプリングした１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域の全てにおいて、当該領域内の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満であるＣ面ＧａＮ基板が含まれる。かかるＣ面ＧａＮ基板の螺旋転位密度は、実用上十分に低いと評価でき、そのＣ面ＧａＮ基板上には、信頼性に優れた窒化物半導体デバイスを形成することが可能と考えられる。
好適な実施形態においては、上記要領でサンプリングした全ての１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域において、当該領域内の任意の場所における螺旋転位の密度が８×１０5ｃｍ-2未満、更には５×１０5ｃｍ-2未満であり得る。
２．Ｃ面ＧａＮ基板の製造方法
本発明のＣ面ＧａＮ基板の製造に好適に用い得る、Ｃ面ＧａＮ基板の製造方法を以下に記す。
２．１．シードの準備
Ｃ面サファイア基板上にＭＯＶＰＥ法でｃ軸配向ＧａＮ膜を成長させてなる、ＧａＮテンプレートを準備する。ＧａＮテンプレートの寸法（直径）は、製造しようとするＣ面ＧａＮ基板の寸法に応じて適宜選択すればよい。
次いで、ＧａＮテンプレートの主表面（ＧａＮ膜表面）に選択成長マスクを形成する。選択成長マスクの材料は、ＧａＮ結晶の成長開始を阻害し得るものであればよく、例えば、金属の酸化物、窒化物または酸窒化物である。好適例は酸化ケイ素、窒化ケイ素および酸窒化ケイ素である。
選択成長マスクは、上記材料からなる厚さ５０〜１５０ｎｍの薄膜を、プラズマＣＶＤ、真空蒸着、スパッタリング等の方法で形成した後、該薄膜をフォトリソグラフィおよびエッチングの技法を用いてパターニングすることにより形成する。
選択成長マスクは、ドットマスクが形成するパターンである第１パターンと、第１パターンより微細なパターンである第２パターンとを重ね合せた、混成パターンに形成する。
まず、第１パターンについて説明する。
ドットマスクは、その最大幅が１０μｍあれば、その作用によって、シード上に成長するＧａＮ結晶の表面にピットを発生させることができる。ドットマスクの最大幅は１５μｍ以上、更には３０μｍ以上、更には５０μｍ以上とすることができる。
ここでいうドットマスクの最大幅とは、幅が最大となる方向の幅のことである。例えば、円の幅は方向によらず一定なので、円の最大幅はその直径に等しい。辺の数が偶数の正多角形の最大幅は、その外接円の直径と等しい。
ドットマスクの形状は、例えば、円形または正多角形であるが、限定されるものではない。ドットマスクの形状が、その上方に発生する表面ピットの形状に与える影響は確認されていない。しかし、異常成長の発生を防ぐうえでは、円形または円形に近い形状（例えば、正六角形、正八角形、正十二角形等）が好ましい。
ドットマスクの最大幅は、通常２００μｍ以下、好ましくは１５０μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以下である。ドットマスクが大き過ぎる場合、ＧａＮ結晶の異常成長の原因となる。
第１パターンにおけるドットマスクの配置は、好ましくは、図３（ａ）に示す正方格子配置や図３（ｂ）に示す三角格子配置であるが、限定されるものではない。
ドットマスクの寸法が均一であることは必須ではなく、例えば図５に示すように、寸法の異なるドットマスクを混在させてもよい。図５（ａ）では、大小２種類のドットマスクが、正方格子の格子位置に１個おきに配置されている。図５（ｂ）は、三角格子配置されたドットマスクの中に、大きなドットマスクと小さなドットマスクがあるパターンの一例である。
選択成長マスクに占めるドットマスクの面積比が高く、例えば１０％を超える場合、シード上に成長させるＧａＮに結晶多形（polytype）と呼ばれる異常が生じ易い。従って、第１パターンを設計する際には、ドットマスクの寸法を上記の好ましい範囲内としつつ、該面積比が５％以下、更には２％以下、更には１％以下となるように、ドットの数密度を調整することが望ましい。
例えば、直径１００μｍの円形ドットマスクを正方格子配置する場合、ドットマスク１個の面積が７．８５×１０-5ｃｍ2であるから、その数密度（＝格子位置の密度）を２５０ｃｍ-2とすれば、ドットマスクの面積比は約２％となる。ドットマスクの数密度を２５０ｃｍ-2とするには、正方格子における最近接格子位置間の間隔、つまり、単位格子である正方形の一辺の長さを、６３２μｍとすればよい。
次に、第２パターンについて説明する。
第２パターンは、前述の通り、第１パターンの余白部分（ドットマスクが無い部分）に設けるパターンであり、第１パターンより微細なパターンである。
第２パターンの一例は、ネットパターンである。ネットパターンの具体例を図６に示す。図６（ａ）は三角格子ネット、図６（ｂ）は菱形格子ネット、図６（ｃ）は六角格子ネットを、それぞれ示す。図６（ｄ）のネットパターンでは、開口部が円形である。図６（ｅ）のネットパターンは、内角が全て１２０°であるが正六角形ではない、六角形の開口部を有している。
第２パターンの他の一例は、ドットパターンである。ドットパターンの具体例を図７に示す。図７（ａ）〜（ｃ）におけるドットの配置はいずれも三角格子配置であるが、ドットの形状が異なっており、図７（ａ）では正六角形ではない六角形、図７（ｂ）では正六角形、図７（ｃ）では正三角形である。図７（ｃ）では、ドットの各々が、隣接するドットと点接触している。
ドットパターンは、図７に示すものの他、ドットの配置が六角格子配置であるパターン、ドットの形状が円形、十二角形等であるパターン等、であってもよい。ドットの配置と形状の組合せに限定はない。
更に、第２パターンは、図８に示すような複雑なパターンであってもよい。
第２パターンは、第１パターンよりも微細なパターンである。
第２パターンの周期は、第１パターンの周期の好ましくは１０分の１以下、更には１５分の１以下である。
更に、第１パターンの周期とは関係なく、第２パターンの周期は３０μｍ以下、更には２０μｍ以下であることが好ましい。
第２パターンを構成するラインまたはドットの幅は、第１パターンを構成するドットマスクの幅の３分の１以下、更には５分の１以下、更には１０分の１以下とすることができる。
第１パターンを構成するドットマスクの幅がいかなる値であろうと、第２パターンを構成するラインまたはドットの幅は、５μｍ以下、更には３μｍ以下であることが好ましい。
一方で、第２パターンを構成するラインまたはドットの幅は、通常０．５μｍ以上、好ましくは１μｍ以上である。この幅が小さ過ぎる場合、フォトリソグラフィ工程のコストが高くなる他、第２パターンに欠陥が生じる確率が高くなる。第２パターンに発生した欠陥は、ＧａＮ結晶の異常成長の原因となる。
第２パターンの設計にあたっては、その周期と、パターンを構成するラインまたはドットの幅を、上記の好ましい範囲内とするとともに、開口率（第２パターンに占める開口部の面積比）を５０％以下、更には４０％以下とすることが好ましい。
本発明者等が見出しているところによれば、第２パターンの開口率は、ＧａＮ結晶に発生する螺旋転位の密度との関連性が強い。一方、刃状転位および混合転位については、その密度と第２パターンの開口率との関連性が螺旋転位ほどには強くない。
第２パターンの開口率の下限は２０％であり、それよりも低くすると、シード上にＧａＮ結晶を成長させたときに、結晶多形と呼ばれる異常成長が発生し易い。
２．２．ＧａＮ結晶の成長
上記２．１．で準備した、主表面に選択成長マスクを配置したＧａＮテンプレートをシードに用いて、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶をｃ軸方向に成長させる。
ＨＶＰＥ装置としては、ホットウォール型石英リアクターを備えるものを好ましく使用できる。リアクター内に設置したＧａボートにＨＣｌ（塩酸）ガスを供給し、ＨＣｌと金属Ｇａを反応させてＧａＣｌガスを生成させる。このＧａＣｌガスと、別途配管を通してリアクター内に供給されるＮＨ3（アンモニア）ガスとを反応させ、生成するＧａＮをリアクター内の別の場所に設置したシード上にエピタキシャル成長させる。
成長開始時を含む成長初期段階の成長温度は、好ましくは９８０℃以上とする。より好ましくは９８５℃以上である。成長温度が低いと反転ドメインが形成され易くなり、特に９７０℃以下では全てのドットマスク上に反転ドメインが形成される場合がある。
成長面にピットが発生した後の成長温度は、ピットが存在する状態が維持されるように設定すればよく、限定されるものではないが、好ましくは９８０〜１１００℃である。
ＧａＮ結晶は、通常、成長面に形成されたピットの底からシード表面までの距離が１ｍｍ以上となるまで、成長させる。成長厚さに特に上限はなく、該距離が５ｍｍ以上となるまで成長させてもよい。
石英リアクターを用いた場合、酸素含有ガスを意図的に供給しなくても、成長するＧａＮ結晶が酸素でドープされる場合がある。酸素が取り込まれるのは、ファセット成長部である。従って、シード表面に設ける前述のドットマスクは、ＧａＮ結晶を均一に酸素ドープするための手段としても有効といえる。シード表面にドットマスクを偏りなく配置すれば、その上に成長するＧａＮ結晶の表面に偏りなくピットが発生し、ひいては、偏りなくファセット成長部が形成されるからである。
オートドーピングだけに頼ったのではＧａＮ結晶の酸素濃度が不足するという場合は、リアクター内に酸素ガス（Ｏ2）を供給する。反対に、ＧａＮ結晶の酸素濃度を下げる必要がある場合には、リアクター内にＢＮ（窒化ホウ素）、ＳｉＣ（炭化ケイ素）等からなるライナー管を配置し、その内側にシードを配置することによって、リアクターから発生する酸素含有ガスがシードに達することを妨げる。
ＧａＮ結晶をケイ素でドープする場合は、ドーピングガスとしてクロロシラン（ＳｉＨ3Ｃｌ、ＳｉＨ2Ｃｌ2、ＳｉＨＣｌ3、ＳｉＣｌ4）またはフルオロシランをリアクターに供給することが好ましい。ＧａＮ結晶をゲルマニウムでドープする場合は、ドーピングガスとしてテトラクロロゲルマン（ＧｅＣｌ4）をリアクターに供給することが好ましい。
所定の成長時間が経過したら、ＧａボートへのＨＣｌガスの供給を停止するとともに、リアクターの加熱を停止して、ＧａＮ結晶の成長を止め、リアクターの温度を室温まで降下させる。
選択成長マスクに設ける前述の第２パターンの開口率を４０％以下にすると、シードの温度が室温に下がる間に、成長したＧａＮ結晶がシードから自発的に分離する傾向がある。ＧａＮ結晶がシードから自発的に分離しない場合は、ソーイング、研磨、レーザー・リフトオフ、エッチング等、公知の手段を適宜使用して分離させる。
２．３．ＧａＮ結晶の加工
円盤形状のＣ面ＧａＮ基板を作製する場合、上記２．２で成長させたＧａＮ結晶に、研削加工またはコアドリル加工を行い、外周部を円筒形としたインゴットを作製する。次いで、ワイヤソー・スライサーまたは内周刃スライサーを用いて、このインゴットをＣ面に平行または略平行にスライスし、円盤形のウエハを得る。
更に、得られたウエハの主表面の一方または両方を、その上に窒化物半導体薄膜をエピタキシャル成長させるのに適した、平坦で平滑な表面に仕上げる。
ガリウム極性面と窒素極性面のいずれであっても、研削、ラッピングを順次施して平坦化した後、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）によってダメージ層除去および平滑化を行うことにより、窒化物半導体のエピタキシャル成長に適した表面とすることができる。ＣＭＰに加えて、あるいはＣＭＰに代えて、ＲＩＥ（Reactive Ion Etching）による加工を行ってもよい。
窒化物半導体のエピタキシャル成長に使用することを予定していない主表面からも、ダメージ層は取り除くことが望ましい。窒素極性面のダメージ層は、ウェットまたはドライエッチングにより取り除くことが可能である。エッチングによって窒素極性面はマット面になる場合がある。
３．Ｃ面ＧａＮ基板の用途
本発明のＣ面ＧａＮ基板上に、少なくともひとつの窒化物半導体層をエピタキシャル成長させて、エピタキシャルウエハを得ることができる。その際、その少なくともひとつの窒化物半導体層で、窒化物半導体デバイス構造を形成することができる。
形成し得る窒化物半導体デバイスの種類に限定はなく、具体例としては、発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光デバイス、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）などの電子デバイス、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視光検出器、紫外光検出器などのセンサ、ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）デバイス、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）部品、電圧アクチュエータ、太陽電池などが挙げられる。
本発明のＣ面ＧａＮ基板は、人工光合成デバイス等の電気化学デバイスにおける半導体電極としても使用できる可能性がある。
４．実験結果
４．１．実験１
直径７６ｍｍのＣ面サファイア基板上に、ＭＯＶＰＥ法によって厚さ約３μｍのｃ軸配向ＧａＮ膜をエピタキシャル成長させてなる、ＧａＮテンプレートを準備した。ＧａＮ膜の表面はガリウム極性面である。
このＧａＮテンプレートのＧａＮ膜の表面に、プラズマＣＶＤ法によって厚さ８００ÅのＳｉＮx膜を堆積させた後、通常のフォトリソグラフィおよびドライエッチングの技法を用いて該ＳｉＮx膜をパターニングして、選択成長マスクを形成した。
選択成長マスクのパターンは、次の第１パターンと第２パターンを重ね合せた混成パターンとした。
第１パターンは、最大幅１１５μｍの正六角形ドットマスクが、正方格子配置されたパターンとした。最近接格子位置間の距離、すなわち、単位格子である正方形の一辺の長さは８００μｍとした。従って、ドットマスクの数密度は１５６ｃｍ-2であり、選択成長マスクに占めるドットマスクの面積比は１．３５％であった。
第２パターンは、ライン幅４μｍの三角格子ネットパターンとし、開口率が４８％となるように、その周期を設定した。
選択成長マスクの形成後、上記ＧａＮテンプレート上にＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。ＨＶＰＥ装置は、ホットウォール型石英リアクターを備えるものを使用した。ＧａＮテンプレートは、外周部をリングで覆い、主表面内の直径７０ｍｍの領域だけを露出させた。
エピタキシャル成長の開始から１５分間は、成長温度９８０℃、リアクター圧力１０１ｋＰａ、ＮＨ3分圧１０．４ｋＰａ、ＧａＣｌ分圧１．１ｋＰａ、Ｈ2分圧６５．２ｋＰａ、Ｎ2分圧２４．７ｋＰａという条件を用いた。
次いで、原料ガスおよびキャリアガスの供給を続けながら、成長温度を９８０℃から１００５℃まで上昇させた。
次いで、成長温度１００５℃、リアクター圧力１０１ｋＰａ、ＮＨ3分圧７．２ｋＰａ、ＧａＣｌ分圧１．１ｋＰａ、Ｈ2分圧６７．１ｋＰａ、Ｎ2分圧２５．６ｋＰａという条件で、４９時間、ＧａＮ結晶を成長させた。この段階では、ケイ素ドーピングガスとしてジクロロシランもリアクター内に供給した。
ＧａＮ結晶の成長完了後、リアクター温度を室温まで下げて、成長したＧａＮ結晶を取り出した。シードはバラバラに割れており、成長したＧａＮ結晶に固着していたので、強く力を加えて剥ぎ取る必要があった。
シードの破片を剥ぎ取った後のＧａＮ結晶の外周部を円筒形に加工し、次いでスライスすることにより、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ウエハを得た。このＣ面ウエハの窒素極性面のダメージ層をアルカリエッチングによって除去した後、ガリウム極性面にグラインディング、ラッピングおよびＣＭＰを順次施して、Ｃ面ＧａＮ基板を完成させた。
上記アルカリエッチングでは、８０℃に加熱したＫＯＨ水溶液をエッチャントに用い、処理時間は３０分間とした。該エッチング後の基板をＳＥＭ観察したところ、窒素極性面には多数のコーンが密に形成されていたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く形成されていなかった。このことから、このＣ面ＧａＮ基板には反転ドメインが存在しないことが確認できた。
次いで、作製したＣ面ＧａＮ基板について、各種の評価を行った。
実験１のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面には、蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
ファセット成長領域における酸素濃度は、１０18ｃｍ-3台に達していた。
Van der Pauw法で測定した実験１のＣ面ＧａＮ基板の電気抵抗率は、１×１０-2Ω・ｃｍと２×１０-2Ω・ｃｍの間であった。
更に、２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて、実験１のＣ面ＧａＮ基板に２時間のエッチングを行った。
エッチング後のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、１００μｍ×１００μｍの正方形領域内に観察されるエッチピットの数が１０００個を超える部分と、１００個未満である部分とが存在していた。前者の部分における転位密度は１×１０7ｃｍ-2を超えており、後者の部分における転位密度は１×１０6ｃｍ-2未満である。
転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超えている部分において、螺旋転位の密度を調べたところ、最大でも８×１０5ｃｍ-2であった。
４．２．実験２
実験１で用いたものと同じＧａＮテンプレートを準備し、実験１と同様の手順で、そのＧａＮテンプレートのＧａＮ膜上に選択成長マスクを形成した。ただし、選択成長マスクの第２パターンを、ライン幅３μｍ、開口率３９％の三角格子ネットパターンに変更した。
次いで、ＧａＮ膜上に選択成長マスクを設けたＧａＮテンプレートの上に、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。実験１と同じ成長装置を使用し、成長条件も実験１と同じとした。
ＧａＮ結晶の成長完了後、リアクター温度を室温まで下げて、成長したＧａＮ結晶を取り出した。成長したＧａＮ結晶は、殆ど外力を加えることなしに、ＧａＮテンプレートから分離させることができた。
このＧａＮ結晶を、実験１と同様の手順で加工し、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ＧａＮ基板を得た。実験１のＣ面ＧａＮ基板と同じように、この実験２のＣ面ＧａＮ基板においても、エッチングによって窒素極性面には多数のコーンが密に形成されたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く観察されなかった。
実験２のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面を蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて２時間のエッチングを行った後の、実験２のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、１００μｍ×１００μｍの正方形領域内に観察されるエッチピットの数が１０００個を超える部分と、１００個未満である部分とが存在していた。前者の部分、すなわち転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超えている部分において、螺旋転位の密度を調べたところ、最大でも１．４×１０5ｃｍ-2であった。
４．３．実験３
実験１で用いたものと同じＧａＮテンプレートを準備し、実験１と同様の手順で、そのＧａＮテンプレートのＧａＮ膜上に選択成長マスクを形成した。ただし、選択成長マスクの第１パターンと第２パターンを次のように変更した。
第１パターンは、最大幅２３μｍの正六角形ドットが正方格子配置されたパターンとした。最近接格子位置間の距離、すなわち、単位格子である正方形の一辺の長さは２００μｍとした。従って、ドットマスクの数密度は２４９６ｃｍ-2であり、選択成長マスクに占めるドットマスクの面積比は０．９％であった。
第２パターンは、実験２と同じく、ライン幅３μｍ、開口率３９％の三角格子ネットパターンとした。
次いで、ＧａＮ膜上に選択成長マスクを設けたＧａＮテンプレートの上に、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。実験１と同じ成長装置を使用し、成長条件も実験１と同じとした。
ＧａＮ結晶の成長完了後、リアクター温度を室温まで下げて、成長したＧａＮ結晶を取り出した。成長したＧａＮ結晶は、殆ど外力を加えることなしに、ＧａＮテンプレートから分離させることができた。
このＧａＮ結晶を、実験１と同様の手順で加工し、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ＧａＮ基板を得た。
実験１のＣ面ＧａＮ基板と同じように、この実験３のＣ面ＧａＮ基板においても、エッチングによって窒素極性面には多数のコーンが密に形成されたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く観察されなかった。
実験３のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面を蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて２時間のエッチングを行った後の、実験３のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、１００μｍ×１００μｍの正方形領域内に観察されるエッチピットの数が１０００個を超える部分と、１００個未満である部分とが存在していた。前者の部分、すなわち転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超えている部分において、螺旋転位の密度を調べたところ、最大でも２×１０5ｃｍ-2であった。
４．４．実験４
実験１で用いたものと同じＧａＮテンプレートを準備し、実験１と同様の手順で、そのＧａＮテンプレートのＧａＮ膜上に選択成長マスクを形成した。ただし、選択成長マスクの第１パターンと第２パターンを次のように変更した。
第１パターンは、最大幅３５μｍの正六角形ドットが正方格子配置されたパターンとした。最近接格子位置間の距離、すなわち、単位格子である正方形の一辺の長さは２００μｍとした。従って、ドットマスクの数密度は２４９６ｃｍ-2であり、選択成長マスクに占めるドットマスクの面積比は１．９％であった。
第２パターンは、実験２と同じく、ライン幅３μｍ、開口率３９％の三角格子ネットパターンとした。
次いで、ＧａＮ膜上に選択成長マスクを設けたＧａＮテンプレートの上に、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。実験１と同じ成長装置を使用し、成長条件も実験１と同じとした。
ＧａＮ結晶の成長完了後、リアクター温度を室温まで下げて、成長したＧａＮ結晶を取り出した。成長したＧａＮ結晶は、殆ど外力を加えることなしに、ＧａＮテンプレートから分離させることができた。
このＧａＮ結晶を、実験１と同様の手順で加工し、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ＧａＮ基板を得た。
実験１のＣ面ＧａＮ基板と同じように、この実験４のＣ面ＧａＮ基板においても、エッチングによって窒素極性面には多数のコーンが密に形成されたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く観察されなかった。
実験４のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面を蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて２時間のエッチングを行った後の、実験４のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、１００μｍ×１００μｍの正方形領域内に観察されるエッチピットの数が１０００個を超える部分と、１００個未満である部分とが存在していた。前者の部分、すなわち転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超えている部分において、螺旋転位の密度を調べたところ、最大でも４×１０5ｃｍ-2であった。
４．５．実験５
実験１で用いたものと同じＧａＮテンプレートを準備し、実験１と同様の手順で、そのＧａＮテンプレートのＧａＮ膜上に選択成長マスクを形成した。ただし、選択成長マスクの第１パターンと第２パターンを次のように変更した。
第１パターンは、最大幅８１μｍの正六角形ドットが正方格子配置されたパターンとした。最近接格子位置間の距離、すなわち、単位格子である正方形の一辺の長さは４００μｍとした。従って、ドットマスクの数密度は６２４ｃｍ-2であり、選択成長マスクに占めるドットマスクの面積比は２．６％であった。
第２パターンは、ライン幅２．５μｍ、開口率３４％の三角格子ネットパターンとした。
次いで、ＧａＮ膜上に選択成長マスクを設けたＧａＮテンプレートの上に、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。実験１と同じ成長装置を使用し、成長条件も実験１と同じとした。
ＧａＮ結晶の成長完了後、リアクター温度を室温まで下げて、成長したＧａＮ結晶を取り出した。成長したＧａＮ結晶は、殆ど外力を加えることなしに、ＧａＮテンプレートから分離させることができた。
このＧａＮ結晶を、実験１と同様の手順で加工し、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ＧａＮ基板を得た。
実験１のＣ面ＧａＮ基板と同じように、この実験５のＣ面ＧａＮ基板においても、エッチングによって窒素極性面には多数のコーンが密に形成されたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く観察されなかった。
実験５のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面を蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて２時間のエッチングを行った後の、実験５のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、１００μｍ×１００μｍの正方形領域内に観察されるエッチピットの数が１０００個を超える部分と、１００個未満である部分とが存在していた。前者の部分、すなわち転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超えている部分において、螺旋転位の密度を調べたところ、最大でも３×１０5ｃｍ-2であった。
４．６．実験６
実験１で用いたものと同じＧａＮテンプレートを準備し、実験１と同様の手順で、そのＧａＮテンプレートのＧａＮ膜上に選択成長マスクを形成した。ただし、選択成長マスクの第２パターンを省略した。
第１パターンは実験１と同じく、最大幅１１５μｍの正六角形ドットが正方格子配置されたパターンとし、最近接格子位置間の距離、すなわち、単位格子である正方形の一辺の長さは８００μｍとした。
第２パターンを省略したので、選択成長マスクは、正方格子配置されたドットマスクのみを含むパターンとなった。
次いで、ＧａＮ膜上に選択成長マスクを設けたＧａＮテンプレートの上に、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。実験１と同じ成長装置を使用し、成長条件も実験１と同じとした。
成長させたＧａＮ結晶を、実験１と同様の手順で加工し、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ＧａＮ基板を得た。
実験１のＣ面ＧａＮ基板と同じように、この実験６のＣ面ＧａＮ基板においても、エッチングによって窒素極性面には多数のコーンが密に形成されたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く観察されなかった。
実験６のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面を蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて２時間のエッチングを行った後の、実験６のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、螺旋転位の密度が２．８×１０6ｃｍ-2に達している箇所が見出された。
４．７．実験７
実験１で用いたものと同じＧａＮテンプレートを準備し、実験１と同様の手順で、そのＧａＮテンプレートのＧａＮ膜上に選択成長マスクを形成した。ただし、選択成長マスクの第２パターンを、ライン幅２μｍ、開口率７１％の三角格子ネットパターンに変更した。
次いで、ＧａＮ膜上に選択成長マスクを設けたＧａＮテンプレートの上に、ＨＶＰＥ法でＧａＮ結晶を成長させた。実験１と同じ成長装置を使用し、成長条件も実験１と同じとした。
ＧａＮ結晶の成長完了後、リアクター温度を室温まで下げて、成長したＧａＮ結晶を取り出した。シードはバラバラに割れており、成長したＧａＮ結晶に固着していたので、強く力を加えて剥ぎ取る必要があった。
シードの破片を剥ぎ取った後のＧａＮ結晶を、実験１と同様の手順で加工し、直径５ｃｍ（２インチ）のＣ面ＧａＮ基板を得た。実験１のＣ面ＧａＮ基板と同じように、この実験７のＣ面ＧａＮ基板においても、エッチングによって窒素極性面には多数のコーンが密に形成されたのに対し、ガリウム極性面にはコーンが全く観察されなかった。
実験７のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面を蛍光顕微鏡で観察すると、各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域が存在していた。ファセット成長領域の面積の総和は、ガリウム極性面の面積の８０％を超えていた。
２７０℃に加熱した８９％硫酸をエッチャントに用いて２時間のエッチングを行った後の、実験７のＣ面ＧａＮ基板のガリウム極性面をＳＥＭ観察すると、螺旋転位の密度が２×１０6ｃｍ-2に達している箇所が見出された。
以上、本発明を具体的な実施形態に即して説明したが、各実施形態は例として提示されたものであり、本発明の範囲を限定するものではない。本明細書に記載された各実施形態は、発明の趣旨を逸脱しない範囲内で、様々に変形することができ、かつ、実施可能な範囲内で、他の実施形態により説明された特徴と組み合わせることができる。
１０ ＧａＮ基板
１１ ガリウム極性面
１２ 窒素極性面
１３ 側面

Claims (18)

  1. 各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域がガリウム極性面に観察され、該ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満であり、かつ、反転ドメインを有さない、Ｃ面ＧａＮ基板。
  2. 前記ガリウム極性面上の任意の場所における螺旋転位の密度が８×１０5ｃｍ-2未満である、請求項１に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  3. 転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超える高転位密度部と、転位密度が１×１０6ｃｍ-2未満の低転位密度部とが、前記ガリウム極性面に観察される、請求項１または２に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  4. 前記ガリウム極性面全体を、一区画が１００μｍ角の正方形となるよう区分したとき、全区画の１％以上において転位密度が１×１０5ｃｍ-2未満である、請求項３に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  5. 酸素ドープされている、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  6. ケイ素およびゲルマニウムのいずれか一方または両方でドープされている、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  7. 表面にドットマスクが配置されたシードを用いて成長されたＧａＮ結晶を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  8. 請求項１〜７のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板を準備するステップと、該準備したＣ面ＧａＮ基板上に少なくともひとつの窒化物半導体層をエピタキシャル成長させるステップとを含む、窒化物半導体デバイスの製造方法。
  9. 請求項１〜７のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板と、該Ｃ面ＧａＮ基板上に配置された少なくともひとつの窒化物半導体層と、を有するエピタキシャルウエハ。
  10. ガリウム極性面を有するＣ面ＧａＮ基板であって、
    各々が閉環形状を有する複数のファセット成長領域がガリウム極性面に観察されること、
    ガリウム極性面上に、ひとマスが２ｃｍ×２ｃｍの正方形である仮想的なグリッドを描いたとき、該グリッドの各マスに少なくともひとつ、１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域であって当該領域内の任意の場所における螺旋転位の密度が１×１０6ｃｍ-2未満である正方形領域が存在すること、および、
    反転ドメインを有さないこと
    を特徴とする、Ｃ面ＧａＮ基板。
  11. 前記グリッドの各マスに少なくともひとつ、１ｃｍ×１ｃｍの正方形領域であって当該領域内の任意の場所における螺旋転位の密度が８×１０5ｃｍ-2未満である正方形領域が存在する、請求項１０に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  12. 転位密度が１×１０7ｃｍ-2を超える高転位密度部と、転位密度が１×１０6ｃｍ-2未満の低転位密度部とが、ガリウム極性面に観察される、請求項１０または１１に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  13. ガリウム極性面全体を一区画が１００μｍ角の正方形となるよう区分したとき、全区画の１％以上において転位密度が１×１０5ｃｍ-2未満である、請求項１２に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  14. 酸素ドープされている、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  15. ケイ素およびゲルマニウムのいずれか一方または両方でドープされている、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  16. 表面にドットマスクが配置されたシードを用いて成長されたＧａＮ結晶を含む、請求項１０〜１５のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板。
  17. 請求項１０〜１６のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板を準備するステップと、該準備したＣ面ＧａＮ基板上に少なくともひとつの窒化物半導体層をエピタキシャル成長させるステップとを含む、窒化物半導体デバイスの製造方法。
  18. 請求項１０〜１６のいずれか一項に記載のＣ面ＧａＮ基板と、該Ｃ面ＧａＮ基板上に配置された少なくともひとつの窒化物半導体層と、を有するエピタキシャルウエハ。
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