JP2006089365A - SiC単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 SiC種結晶13からSiC単結晶14を成長させる際において、X線発生装置21とイメージ管22を用いて結晶口径を測定する。そして、上下動機構17により結晶14のガイド部材6aへの挿入量を変化させて、測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む。
【選択図】 図1
Description
請求項15に記載のように、請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法において、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶のガイド部材への挿入量を変化させることにより行うものであると、成長を行いながらの口径の制御が可能となる。
請求項31に記載のSiC単結晶の製造装置を用いることにより、請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法を実施することができる。
請求項33に記載のSiC単結晶の製造装置を用いることにより、請求項8に記載のSiC単結晶の製造方法を実施することができる。
請求項35に記載のSiC単結晶の製造装置においては、円柱部と拡径部を有する台座での円柱部の他端面にSiC種結晶が固定され、結晶成長時には円筒部材内において拡径部の外周面が円筒部材の内周面と接する状態で成長方向とは逆方向に摺動する。また、円筒部材の開口部に配置したガイド部材のガイド孔を通過した原料ガスがSiC種結晶に向かい結晶が成長する。この結晶の側面にガイド部材が位置している。また、結晶口径測定手段により結晶成長中に結晶口径が直接的または間接的に測定され、結晶口径調整手段により、結晶口径測定手段による結晶口径の測定結果に基づいて結晶口径を任意の設定値にすべく結晶口径が調整され、所望の口径の結晶が得られる。
以下、この発明を具体化した第1の実施の形態を図面に従って説明する。
図1には、本実施形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略断面を示す。図1におけるX部、つまり、SiC種結晶13からSiC単結晶14が成長する部分における拡大図を図2に示す。
また、前述の台座12は上下方向に延びるシャフト16の下端に固定されている。このシャフト16は上下動機構(結晶引き上げ機構)17に連結され、この機構17によりシャフト16を上下動できるようになっている。つまり、図1の状態からシャフト16の上動により成長したSiCを試料取り出し室(上部容器3)まで移動させることができるとともに、上動させた状態から種結晶13を下動させてメイン容器2内に移動させることができる。さらに、成長時において任意の速度で成長結晶14を上部へ引き上げるようになっている。より詳しくは、図2に示すように、ガイド部材6aの厚さt1(ガイド孔11の長さ)の半分の高さHoが本実施形態における標準成長面高さとなっており、結晶14の下面(成長面)が標準成長面高さHoとなるように台座12(結晶14)の高さが調整される。本実施形態においては後記するX線発生装置21とイメージ管22により成長速度をモニターして成長速度に応じて結晶14の下面が標準成長面高さHoとなるように調整している。
結晶を成長する際においては、種結晶13を配置した後、真空容器1内を真空排気するとともに、ガス導入管8,9を介してアルゴンガス(Ar)を導入する。その後、高周波誘導コイル19,20に電源を投入し、反応容器5,6等を誘導加熱する。そして、反応容器5,6内の温度を所定温度(好ましくはSiCが昇華可能な2400℃前後)で安定させる。同時に、ガイド孔11内の圧力を所定圧力とする。そして、原料ガス供給通路15aを介して、原料ガスを反応容器5,6内に導入する。このガスは種結晶13に供給され、成長が開始される。
ここで、SiC単結晶の製造時における結晶口径の調整方法について、図4,5を用いて説明する。
本実施形態においては、図1のガイド部材6aと上下動機構17により、結晶口径測定手段(21,22)による結晶口径の測定結果に基づいて結晶口径を任意の設定値にすべく結晶口径を調整する結晶口径調整手段が構成されている。
[実施例]
図4,5に示す工程で説明する。
以上のごとく、結晶14を引き上げながら成長を行う。一般的に、SiCの成長においては、原料が気体であるため、原料ガスの回り込みや結晶からの昇華により、口径の拡大/縮小が生じ成長が不安定になる。これを解決するため、本実施形態では、口径を観察して口径を任意の設定値に合わせ込み、続けて成長を行う。具体的には、口径の観察にはX線を用い、反応容器5,6を透過観察する。口径の制御については、結晶14のガイド孔11への挿入量を変化することにより、結晶側面のガスの流れを制御し、口径を合わせ込む。このような一連の工程を、必要に応じて複数回行なうことにより、長い成長量にわたってSiC単結晶を高品質に成長することができる。つまり、成長中の口径を制御し、長い成長量にわたってSiC単結晶を高品質に連続成長することができる。
SiC単結晶の製造方法として、結晶成長中に結晶口径を直接的に測定する(第1工程)。そして、第1工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む(第2工程)。よって、結晶成長中に結晶口径を測定して結晶口径を任意の設定値に合わせ込むことにより、所望の口径の結晶を得ることができる(目標値から外れずに、連続長尺成長が実現できる)。詳しくは、成長中に結晶口径の拡大/縮小を積極的に制御して、結晶の成長方向において所望の口径でガイド部材6aと接触することなく(干渉することなく)、高品質なSiC単結晶を成長することができる。つまり、結晶口径を測定することにより口径の制御の方向が判断でき、口径を目標値に合わせ込みつつ成長を継続して行うことにより、結晶がガイド部材6aに付着せずに、また目標値から外れずに、連続的に長尺成長を行わせることができる。
また、SiC単結晶14の成長は原料ガスを連続供給して行うものであるので、原料を連続供給することにより、さらに効率的な長尺成長が実現できる。
また、SiC単結晶の成長は結晶14の側面にガイド部材6aを配置して行うものであるので、口径の制御を容易に行うことができる。
(第2の実施の形態)
次に、第2の実施の形態を、第1の実施形態との相違点を中心に説明する。
装置の主な構成は、第1の実施形態とほぼ同じであるが、口径測定機器としてX線を用いた機器ではなく、光量測定器30を用いてガイド孔32を通過する光の量を測定することにより間接的に口径を測定する(ガイド孔32からの漏れ光量を測定することにより結晶とガイド部材6aの距離を間接的に測定する)。詳しくは、光量測定器30はシャフト16に固定されている。また、台座12の拡径部(円板部)12bには光観察用のスリット31が形成されている。観察される光としては、ガイド部材6aの裏(上面)からの輻射光及び、結晶14とガイド部材6aの間を通る反応容器5,6内からの輻射光がある。反応容器5,6内の輻射光はガイド部材6aの裏(上面)の輻射光よりも高温で発せられる光であり、区別して観察できる。そのため、反応容器5,6内からの輻射光の変化により、結晶14とガイド部材6a(ガイド孔32の内面)の間の距離の変化が推定でき、口径の変化を推測することができる。また、ガイド孔32は引き上げ方向に広がるテーパ形状をなしており、口径もわずかに広がるように成長する。
結晶口径の調整方法について、図7,8を用いて説明する。
図7(a),(b),(c)は、成長した結晶14の口径が成長途中で拡大した場合における一連の工程を示す。図8(a),(b),(c)は、成長した結晶14の口径が成長途中で縮小した場合における一連の工程を示す。
[実施例]
図7,8に示す工程で説明する。
その後、高周波誘導コイル19,20に電力を投入し、反応容器5,6を2400℃に加熱、昇温した。その後、反応容器5,6の温度が2400℃で安定した時点で真空容器1内の圧力を2.66×104Paとし、原料ガス等をマスフローコントローラにより流量を調節して反応容器5,6内に導入した。原料ガスの導入の際には、SiH4を1.2SLM、C3H8を0.32SLM、Arを3SLM流し成長を開始した。また、昇温開始からガイド孔32を通過する光の量を測定し、結晶14の口径を推測する。
成長開始からやや口径が拡大し、7時間の成長により、10mm成長したところで、口径が101.2mmとなり、片側において0.6mm拡径して結晶14とガイド部材6aの間の距離(=1.5mm)の4割に達した。そこで、上部の高周波誘導コイル19のパワーを上昇させ、2時間維持することにより、結晶口径は再びφ100mmまで減少することができた。しかし、温度上昇の影響で、成長速度も1.4mm/hから1.1mm/hまで低減した。その後、再び上部の高周波誘導コイル19の誘導パワーを減少し、成長を行った。
この過程を繰り返すことにより、50時間の連続引き上げ成長が実現でき、成長量60mmのSiC単結晶インゴットを得ることができた。
(1−1)図9に示すように、結晶14の周りに複数のX線の発受信機(第1の発受信機25a,25bおよび第2の発受信機26a,26b)を配置する。そして、X線を用いて結晶口径を測定する際に、結晶14の周囲に配した複数のX線の発受信機(25a,25b,26a,26b)にて、複数方向から口径の測定を行うようにしてもよい。
また、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みとして、上記各実施形態では、ガイド部材6aへの結晶の挿入量やガイド部材6aの温度を変化させる手法を用いたが、次のようにしてもよい。
(第3の実施の形態)
次に、第3の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図15の拡径部12bの外径(直径)D1は円柱部12aの外径D2より大きく、詳しくは、拡径部12bの外径D1と円柱部12aの外径D2の差(=D1−D2)が10mm以上、150mm以下である。
Claims (40)
- SiC種結晶(13)からSiC単結晶(14)を成長させるSiC単結晶の製造方法において、
結晶成長中に結晶口径を直接的または間接的に測定する第1工程と、
前記第1工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第2工程と、
を少なくとも有することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。 - 前記第2工程において前記結晶口径の合わせ込みとSiC単結晶(14)の成長を同時に行うようにしたことを特徴とする請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記SiC単結晶(14)の成長は原料ガスを連続供給して行うものであることを特徴とする請求項1または2に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記SiC単結晶の成長は結晶(14)を引き上げながら行うものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記SiC単結晶の成長は結晶(14)の側面にガイド部材(6a)を配置して行うものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定はX線を用いて行うものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記X線による口径の測定位置を、成長時の結晶(14)における成長面側の端部としたことを特徴とする請求項6に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記X線を用いて結晶口径を測定する際に、結晶(14)の周囲に配した複数のX線の発受信機(25a,25b,26a,26b)にて、または、一対のX線の発受信機(25a,25b)を結晶(14)の周りに移動することにより、複数方向から口径の測定を行うようにしたことを特徴とする請求項6または7に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材(6a)のガイド孔(11)に通過させつつ当該ガイド孔(11)内において結晶成長させる際に、原料ガスの流れ(F1)におけるガイド孔(11)の下流側の圧力(P1)とガイド孔(11)の上流側の圧力(P2)の差、または、ガイド孔(11)から排気するガス流量(Q1)、または、ガイド孔(11)から排気するガス流速(v)から、間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材(6a)のガイド孔(32)に通過させつつ当該ガイド孔(32)内において結晶成長させる際に、ガイド孔(32)を通過する光の量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材(6a)のガイド孔(11)に通過させつつ当該ガイド孔(11)内において結晶成長させる際に、ガイド孔(11)に向けて導入した音波または光波における、ガイド孔(11)を通過する量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定は、成長した結晶(14)の重量(W)と成長量(L)を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定は、X線を用いて結晶成長の速度を求め、その成長速度の変化から間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の測定は、請求項6〜13の手法のうちの複数の手法を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶(14)のガイド部材(6a)への挿入量を変化させることにより行うものであることを特徴とする請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶(14)をガイド部材(6a)に深く挿入することにより結晶口径を増加させ、浅く挿入することにより結晶口径を減少させるものであることを特徴とする請求項15に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、前記ガイド部材(6a)の温度を変化させることにより行うものであることを特徴とする請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、複数の成長パラメータを変化させることにより行うものであることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記複数の成長パラメータは、応答性の良いパラメータと応答性の悪いパラメータを少なくとも一つずつ含んでおり、応答性の良いパラメータと応答性の悪いパラメータを組み合わせて変化させることにより結晶口径を任意の設定値に合わせ込むようにしたことを特徴とする請求項18に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記応答性の良いパラメータとして、結晶(14)の側面に配置したガイド部材(6a)への前記結晶(14)の挿入量と、結晶(14)への原料ガスの分圧と、同じく結晶(14)への原料ガスの流速のうちの少なくともいずれか一つを用いることを特徴とする請求項19に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記応答性の悪いパラメータとして、結晶(14)の側面に配置したガイド部材(6a)の温度と、前記ガイド部材(6a)内に原料ガスを供給しつつ成長させる際の結晶(14)の引き上げ速度のうちのいずれか一つを用いることを特徴とする請求項19に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶(14)の側面での原料ガスを不活性ガスもしくはエッチングガスにより希釈することにより行うものであることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶(14)の側面とガイド部材(6a)の間において放電を起こさせることにより行うものであることを特徴とする請求項5に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶(14)の側面における任意の設定値よりも拡径した部分に対しレーザビームを照射することにより行うものであることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 結晶口径を縮小させる際に、結晶(14)の表面をエッチングガスによりエッチングするようにしたことを特徴とする請求項1〜24のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記結晶表面のエッチング後において、エッチング時よりも大きなガス流により結晶表面に残留するパーティクルを除去した後に、再度成長を開始するようにしたことを特徴とする請求項25に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記口径の合わせ込みを、設定値からのずれ(Δt)が、結晶(14)の側面に配置したガイド部材(6a)と、結晶(14)との間の距離(Δd)の5割以内の範囲内で行うようにしたことを特徴とする請求項1〜26のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記口径の合わせ込みを、設定値からのずれ(Δt)が、結晶口径(φ1)の2%以内の範囲内で行うようにしたことを特徴とする請求項1〜26のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- SiC種結晶(13)からSiC単結晶(14)を成長させるSiC単結晶の製造装置において、
結晶成長中に結晶口径を直接的または間接的に測定するための結晶口径測定手段(21,22)と、
前記結晶口径測定手段(21,22)による結晶口径の測定結果に基づいて結晶口径を任意の設定値にすべく結晶口径を調整する結晶口径調整手段(6a,17)と、
を備えたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 原料ガスを連続供給する機構(8,9)を備えた請求項29に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 結晶(14)の側面に配置するガイド部材(6a)を備えた請求項29または30に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記結晶口径測定手段(21,22)はX線の発受信機であることを特徴とする請求項29〜31のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 結晶の周りにおいて複数のX線の発受信機(25a,25b,26a,26b)を配置したことを特徴とする請求項32に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 一対のX線の発受信機(25a,25b)を結晶の周りに移動可能に配置したことを特徴とする請求項32に記載のSiC単結晶の製造装置。
- SiC種結晶(13)からSiC単結晶(14)を成長させるSiC単結晶の製造装置において、
円筒部材(18)と、
円柱部(12a)と拡径部(12b)を有し、円柱部(12a)の一端面に円柱部(12a)よりも径が大きい拡径部(12b)が形成されるとともに円柱部(12a)の他端面にSiC種結晶(13)が固定され、結晶成長時に前記円筒部材(18)内において拡径部(12b)の外周面が円筒部材(18)の内周面と接する状態で成長方向とは逆方向に摺動する台座(12)と、
前記円筒部材(18)の開口部に配置され、径(φ7)が前記円筒部材(18)の内径(φ5)よりも小さく前記SiC種結晶(13)に向かう原料ガスが通過するガイド孔(11)を有し、結晶(14)の側面に位置するガイド部材(6a)と、
結晶成長中に結晶口径を直接的または間接的に測定するための結晶口径測定手段(21,22)と、
前記結晶口径測定手段(21,22)による結晶口径の測定結果に基づいて結晶口径を任意の設定値にすべく結晶口径を調整する結晶口径調整手段(17)と、
を備えたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 前記台座(12)の拡径部(12b)の外径(D1)と円柱部(12a)の外径(D2)の差が10mm以上、150mm以下であることを特徴とする請求項35に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記台座(12)の円柱部(12a)の長さ(H1)は5mm以上、100mm以下であることを特徴とする請求項35または36に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記ガイド部材(6a)における、原料ガスの下流側の表面に断熱材(50)を配置したことを特徴とする請求項35〜37のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 加熱した原料ガスを前記ガイド孔(11)に向かって送る加熱原料ガス供給用円筒部材(5)が前記ガイド部材(6a)と離間した状態で配置されており、当該加熱原料ガス供給用円筒部材(5)の内径(φ6)がガイド部材(6a)のガイド孔(11)の径(φ7)と等しい又は小さいことを特徴とする請求項35〜38のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置。
- 前記加熱原料ガス供給用円筒部材(5)の内径(φ6)とガイド孔(11)の径(φ7)の差が30mm以下であることを特徴とする請求項39に記載のSiC単結晶の製造装置。
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