CN116497438B - 一种碳化硅单晶生长装置及生长方法 - Google Patents
一种碳化硅单晶生长装置及生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116497438B CN116497438B CN202310761937.XA CN202310761937A CN116497438B CN 116497438 B CN116497438 B CN 116497438B CN 202310761937 A CN202310761937 A CN 202310761937A CN 116497438 B CN116497438 B CN 116497438B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- crucible
- raw material
- cavity
- main body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 264
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 264
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 162
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 249
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims abstract description 121
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 114
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 95
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 91
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 90
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims abstract description 75
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 69
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 52
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 47
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 47
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 33
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 25
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 15
- NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N methylidynetantalum Chemical compound [Ta]#C NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910003468 tantalcarbide Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 12
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 12
- UWXJKSWTTNLDIF-UHFFFAOYSA-N ethyne;yttrium Chemical compound [Y].[C-]#[C] UWXJKSWTTNLDIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)-4-[4-(chloromethyl)phenyl]benzene Chemical compound C1=CC(CCl)=CC=C1C1=CC=C(CCl)C=C1 INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910026551 ZrC Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N [C].[Zr] Chemical compound [C].[Zr] OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 6
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 claims description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 abstract description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 108
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 57
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 9
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 9
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 7
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 210000001503 joint Anatomy 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- -1 si 2 C Chemical compound 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000009469 supplementation Effects 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种碳化硅单晶生长装置及生长方法，包括坩埚主体，用于盛放及加热碳化硅原料，坩埚主体内设置有阻流元件，将坩埚主体的内腔分为由上至下的生长腔与原料腔，阻流元件开设有连通生长腔与原料腔的开口，生长腔用于生长碳化硅晶体，原料腔内填充碳化硅原料；原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器与阻流元件之间形成气体通道，Si源补充容器埋覆于所述碳化硅原料内，Si源补充容器内填充有含硅粉料，含硅粉料的Si组分与碳化硅原料在坩埚主体的加热下升华，经过气体通道并由开口上升至生长腔内。本发明解决了因碳化硅粉料碳化导致的晶体内碳包裹物数量超标的问题，极大提高了碳化硅晶体质量。
Description
技术领域
本发明属于单晶体生长技术领域，涉及一种碳化硅单晶生长装置及生长方法。
背景技术
碳化硅是一种宽禁带半导体材料，以碳化硅衬底制作的器件具有耐高温、耐高压、高频、大功率、抗辐射、效率高等优势，在射频、新能源汽车等领域具有重要的应用价值。
物理气相传输法（Physical Vapor Transport，PVT）是一种常见的碳化硅晶体生长方法，其在真空环境下通过感应加热的方式加热碳化硅原料，使其升华产生包含Si、Si2C、SiC2等不同气相组分的反应气体，最后在温度较低的碳化硅籽晶表面重结晶，进行SiC单晶生长。
PVT法感应加热过程中，受功率及线圈位置影响较大的粉料高温区会加速碳化硅原料中Si的挥发，尤其是坩埚底部和内侧壁附近粉料会优先其它区域出现Si与C比例失衡，即粉料碳化现象。原料碳化后所产生的碳颗粒会随着气流被带到晶体表面形成碳包裹，碳包裹的形成会直接导致晶体质量的下降，给碳化硅器件的性能带来负面影响。因此，抑制原料碳化后的碳颗粒，避免其输运到晶体表面，对于生长高质量碳化硅晶体是至关重要的。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅单晶生长装置及生长方法，通过在碳化硅原料中埋覆装填有含硅粉料的特殊结构导热坩埚，搭配环状镀涂层的石墨阻流元件，Si源补充容器与阻流元件之间形成气体通道，以限制坩埚主体侧壁及底部高温区产生碳颗粒的输运路径，同时补充坩埚主体侧壁及气道内的Si组分，坩埚主体壁上侧边缘及气体通道内Si蒸汽与游离碳重新结合，减少碳颗粒向生长腔内的晶体表面输运；此外，Si源补充容器的上盖体可以屏蔽掉下方高温区部分热量，使得上方阻流组件中心开口区域内的碳化硅原料上表面形成阻碍大粒径碳颗粒通过的致密碳化硅结晶区，进一步对碳颗粒的输运起到过滤作用；另外，通过控制导热坩埚内Si源的纵向梯度浓度，可保证长晶过程中，特别是生长中后期的Si组分的持续供给，在上述多重作用下可有效抑制最终到达晶体表面碳颗粒数量，极大提高碳化硅晶体质量。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种碳化硅单晶生长装置，所述的碳化硅单晶生长装置包括坩埚主体，所述坩埚主体用于盛放及加热碳化硅原料，所述坩埚主体内设置有阻流元件，所述阻流元件将所述坩埚主体的内腔分为由上至下的生长腔与原料腔，所述阻流元件开设有连通所述生长腔与原料腔的开口，所述生长腔用于生长碳化硅晶体，所述原料腔内填充所述碳化硅原料；
所述原料腔内设置有Si源补充容器，所述Si源补充容器埋覆于所述碳化硅原料内，所述Si源补充容器与所述阻流元件之间形成气体通道，所述Si源补充容器内填充有含硅粉料，所述含硅粉料的Si组分与碳化硅原料在所述坩埚主体的加热下升华，经过所述气体通道并由所述开口上升至生长腔内。
本发明在坩埚主体的原料中埋覆装填有含硅粉料的Si源补充容器，搭配料表的阻流元件，在Si源补充容器与阻流元件之间形成气体通道，且在阻流元件靠近坩埚主体内碳化硅粉料的上表面处开设连通生长腔与原料腔的开口，限制坩埚主体的侧壁及底部高温区产生碳颗粒的运输路径，同时，坩埚主体的热量传导至Si源补充容器内，使得含硅粉料升华，能够补充坩埚主体原料腔上侧壁附近、气体通道内以及生长腔内的Si元素，与碳化硅原料碳化后输运到此处的游离碳重新结合，减少碳颗粒向晶体表面的输运，有效抑制最终到达晶体表面碳颗粒数量，极大提高碳化硅晶体质量。
本发明中由于阻流元件与Si源补充容器形成阻挡，使得气体组分需绕过Si源补充容器，依次流经Si源补充容器外壁与坩埚主体内壁之间，以补充坩埚主体侧壁附近的Si元素，再上升至Si源补充容器顶部与阻流元件之间，以补充气体通道内的Si元素，最后由开口进入生长腔内，以补充生长腔内的Si元素。本发明采用阻流元件将坩埚主体划分为原料腔与生长腔，其中原料腔内充满碳化硅原料，阻流元件上表面与碳化硅原料上表面齐平，且阻流元件可采用环状结构，其中心孔即为开口。其中，所述碳化硅原料上表面是指显露于开口内的碳化硅原料表面。
在碳化硅晶体生长过程中，坩埚主体加热原料腔内的碳化硅原料，使其逐渐升华形成碳化硅蒸汽，上升至气体通道并由阻流元件的开口进入生长腔内沉积生长晶体。在坩埚主体的加热过程中，坩埚主体内腔侧壁及底部因温度较高，Si组分流失较快，出现剩余粉料碳化现象，形成碳颗粒。坩埚主体底部剩余碳颗粒上升过程中受Si源补充容器阻挡后，同坩埚主体内壁高温区的碳颗粒一同汇集于气体通道内上升。在此过程中，Si源补充容器内的含硅粉料受热挥发，进行Si组分的补充，以平衡Si/C比，并且挥发的Si蒸汽能够将坩埚主体内壁上侧、气体通道内、生长腔的多余碳结合掉，减少碳颗粒向晶体表面输运。
作为本发明一个优选技术方案，所述Si源补充容器包括导热坩埚与上盖体，所述导热坩埚为敞口结构，用于容纳含硅粉料，所述上盖体旋合连接于所述导热坩埚的顶部。
所述Si源补充容器位于所述原料腔的中上部，所述上盖体与所述阻流元件之间形成所述气体通道，允许Si蒸汽通过。
所述上盖体与所述原料腔内碳化硅原料上表面的垂直距离小于所述导热坩埚底部与所述坩埚主体底部的垂直距离。
需要说明的是，所述碳化硅原料上表面是指显露于开口内的碳化硅原料表面。本发明的Si源补充容器位于所述原料腔的中上部，避免Si源补充容器快速受热，导致含硅粉料直接挥发，能够实现为晶体生长的中后期进行Si补充，以结合游离的碳颗粒。
作为本发明一个优选技术方案，将所述上盖体在所述坩埚主体底部表面的正投影的最小线性距离记为第一长度，将所述导热坩埚在所述坩埚主体底部表面的正投影的最大线性距离记为第二长度。
所述第一长度大于所述第二长度。
所述第二长度大于所述开口的直径。
本发明中上盖体起到阻挡作用，使得导热坩埚内受热挥发形成的Si蒸汽先向靠近坩埚主体侧壁的方向扩散，以补充侧壁高温区附近流失的Si组分，再向开口上升，以补充气体通道内及生长腔内的Si组分。同时，上盖体能够屏蔽掉导热坩埚下方高温区的部分热量，导致上方开口区域内的粉料表面形成阻碍大粒径碳颗粒通过的致密碳化硅结晶区，可进一步对碳颗粒起到过滤作用。
所述开口的直径为40~80mm，例如可以是40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、78mm或80mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述上盖体至所述原料腔内碳化硅原料上表面的最大线性距离为10~30mm，例如可以是10mm、15mm、18mm、20mm、22mm、25mm、28mm或30mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述上盖体至所述坩埚主体内壁的最大线性距离为10~30mm，例如可以是10mm、15mm、18mm、20mm、22mm、25mm、28mm或30mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一个优选技术方案，所述导热坩埚为多孔结构，使得含硅粉料内Si组分受热后扩散至所述原料腔内。
所述导热坩埚采用等静压多孔石墨材质。
所述导热坩埚的壁厚为5~10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述导热坩埚的横截面为圆台形、倒立圆锥形、圆柱形或倒立凹字形。
作为本发明一个优选技术方案，所述导热坩埚内的含硅粉料包括依次层叠的至少两层填料层，相邻两个所述填料层内的Si浓度沿所述导热坩埚的高度方向由下至上呈梯度增加。
本发明中含硅粉料沿导热坩埚高度方向由上至下分层填充，且随着导热坩埚的温度由上至下依次递减，Si的含量逐层递增，在导热坩埚内腔下方的含硅粉料受热挥发后，内腔上方含硅粉料会发生沉降，以填补挥发区的空余位置，且随着坩埚主体加热时间的增加，Si补充量越大，保证长晶过程中，特别是生长中后期的Si组分的持续供给，以结合游离的碳颗粒。
需要说明的是，沿所述导热坩埚的高度方向由下至上是指由导热坩埚的底部表面至上盖体的方向。
所述填料层中包括Si单质与SiC的混合料，相邻两个所述填料层内混合料中的Si单质占比沿所述导热坩埚的高度方向由下至上呈梯度增加。
还需要说明的是，本发明对于填料层的厚度与数量不作具体限定，本领域技术人员可根据导热坩埚高度，Si补充量等进行调整。为了帮助本领域技术人员更好地了解本发明的整体技术方案及工作过程，本发明示例性地提供了如下有关填料层的装填方式：
导热坩埚内填充有厚度相同的六个填料层，逐层SiC与Si质量比可以为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3。但以上配比不构成对本发明保护范围的进一步限定，本领域技术人员可依照实际情况增减填料层层数，且随着填料层层数的增加，Si单质的占比也逐层增加。
作为本发明一个优选技术方案，所述上盖体的外表面包覆有第一镀层。
所述第一镀层的材料包括碳化钽、碳化钇、碳化钒、碳化锆和碳化钨中的至少一种。
需要说明的是，本发明通过在上盖体表面镀上耐高温材料膜，避免Si蒸汽透过上盖体，保证导热坩埚内的Si蒸汽只能够由其底部表面或侧壁扩散至原料腔内，引导Si蒸汽由气体通道向上运输，依次补充坩埚主体侧壁高温区、气体通道内，以及生长腔内的Si组分。
作为本发明一个优选技术方案，所述阻流元件靠近所述Si源补充容器的一侧由所述开口边缘向所述坩埚主体内壁方向向下倾斜设置。
所述阻流元件的外表面包覆有第二镀层。
所述第二镀层的材料包括碳化钽、碳化钇、碳化钒、碳化锆和碳化钨中的至少一种。
本发明中所述阻流元件采用等静压石墨材质，其厚度由所述开口边缘向所述坩埚主体内壁的方向依次递增，并与上盖体相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。相应地，上盖体靠近导热坩埚的一侧为水平面，用于对接导热坩埚，靠近阻流元件的一侧可以由上盖体边缘至中部方向倾斜向上设置，以与阻流元件结构相匹配。
作为本发明一个优选技术方案，所述坩埚主体的顶部设置有可拆卸式石墨盖，所述石墨盖上设置有籽晶，所述籽晶用于沉积生长碳化硅晶体。
本发明中石墨盖上的籽晶与阻流元件相对设置，由开口进入生长腔内的碳化硅蒸汽沉积在籽晶上，逐渐生长晶体层。
第二方面，本发明提供了一种碳化硅单晶生长方法，所述的生长方法采用第一方面所述的碳化硅单晶生长装置进行生长，所述的生长方法包括：
采用坩埚主体加热碳化硅原料使其升华，并上升至生长腔内进行晶体生长，在所述生长过程中，所述坩埚主体的热量传导至Si源补充容器内，使得含硅粉料挥发，以补充Si元素。
作为本发明一个优选技术方案，所述的生长方法具体包括如下步骤：
（Ⅰ）提供阻流元件，所述阻流元件将所述坩埚主体的内腔分为由上至下的生长腔与原料腔，所述阻流元件开设有连通所述生长腔与原料腔的开口；
（Ⅱ）向坩埚主体的原料腔内填充碳化硅原料，向Si源补充容器内充入含硅粉料，并将Si源补充容器完全埋入所述原料腔的碳化硅原料内，使得所述Si源补充容器与所述阻流元件之间形成气体通道，所述含硅粉料与所述碳化硅原料的质量比为1:(10~35)；
（Ⅲ）对所述坩埚主体进行升温，以将碳化硅原料升华，形成第一气体组分，所述第一气体组分由气体通道上升至生长腔内进行碳化硅单晶的生长；
（Ⅳ）所述Si源补充容器内的含硅粉料在坩埚主体的升温作用下升华，形成第二气体组分，所述第二气体组分依次流经坩埚主体的内腔壁与气体通道，并由所述开口上升至生长腔内。
本发明中Si源补充容器内的含硅粉料受热挥发以补充坩埚主体上侧壁高温区、气体通道内及生长腔内的Si元素，以结合游离的碳颗粒，减少碳颗粒向晶体表面的输运。
优选地，步骤（Ⅱ）中，所述Si源补充容器内的含硅粉料与所述坩埚主体内的碳化硅原料的质量比为1:(10~35)，例如可以是1:10、1:15、1:18、1:20、1:22、1:25、1:28、1:30、1:32或1:35，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤（Ⅲ）中，将所述坩埚主体升温至2000~2300℃，例如可以是1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃、2200℃或2300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2000~2200℃。
优选地，步骤（Ⅲ）中，所述坩埚主体内的压力保持2~5mbar，例如可以是2.0mbar、2.5mbar、3.0mbar、3.5mbar、4.0mbar、4.5mbar或5.0mbar，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提出的一种碳化硅单晶生长装置及生长方法，通过在碳化硅原料中埋覆装填有含硅粉料的特殊结构的Si源补充容器，搭配料表的阻流元件，形成气体通道，限制坩埚主体的侧壁及底部高温区产生碳颗粒输运路径，同时补充坩埚主体的侧壁及气道内的Si组分；并且，坩埚主体的壁上侧边缘及开口内的Si蒸汽与游离碳重新结合，减少了碳颗粒向晶体表面输运；另外，Si源补充容器的上盖体能够屏蔽掉下方高温区部分热量，使得上方开口区域的料表形成阻碍大粒径碳颗粒通过的致密碳化硅结晶区，进一步对碳颗粒的输运起到过滤作用；本发明中Si源补充容器内含硅粉料的浓度呈纵向梯度变化，可保证长晶过程中，特别是生长中后期Si组分的持续供给，多重作用下可有效抑制到达晶体表面的碳颗粒数量，使得晶体内碳包裹体浓度低于1个/cm2，极大提高碳化硅晶体质量。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的碳化硅单晶生长装置的结构示意图。
其中，1-石墨盖；2-碳化硅晶体；3-生长腔；4-阻流元件；5-坩埚主体；6-碳化硅原料；7-碳化硅结晶区；8-上盖体；9-导热坩埚；10-含硅粉料。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括坩埚主体5，所述坩埚主体5用于盛放及加热碳化硅原料6，如图1所示，所述坩埚主体5内设置有阻流元件4，所述阻流元件4将所述坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，所述阻流元件4开设有连通所述生长腔3与原料腔的开口，所述生长腔3用于生长碳化硅晶体2，所述原料腔内填充有碳化硅原料6。所述原料腔内设置有Si源补充容器，所述Si源补充容器埋覆于所述碳化硅原料6内，所述Si源补充容器与所述阻流元件4之间形成气体通道，所述Si源补充容器内填充有含硅粉料10，所述与碳化硅原料6与含硅粉料10在所述坩埚主体5的加热下升华，并由所述开口上升至生长腔3内。
本发明中由于阻流元件4与Si源补充容器形成阻挡，使得气体组分需绕过Si源补充容器，依次流经Si源补充容器外壁与坩埚主体5内壁之间，补充坩埚主体5侧壁附近的Si元素，再上升Si源补充容器顶部与阻流元件4之间，补充气体通道内的Si元素，最后由开口进入生长腔3内，补充生长腔3内的Si元素，以结合有利的碳颗粒，减少了碳颗粒向晶体表面输运。另外，阻流元件4将坩埚主体5划分为原料腔与生长腔3，其中原料腔内充满碳化硅原料6，阻流元件4上表面与碳化硅原料6上表面齐平，且阻流元件4可采用环状结构，其中心孔即为开口。其中，所述碳化硅原料6上表面是指显露于开口内的碳化硅原料6表面。
在一些实施方式中，所述Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，所述导热坩埚9为敞口结构，用于容纳含硅粉料10，所述上盖体8旋合连接于所述导热坩埚9的顶部。所述Si源补充容器位于所述原料腔的中上部，所述上盖体8与所述阻流元件4之间形成所述气体通道。所述上盖体8与所述原料腔内碳化硅原料6上表面的垂直距离小于所述导热坩埚9底部与所述坩埚主体5底部的垂直距离。所述碳化硅原料6上表面是指显露于开口内的碳化硅原料6表面。本发明中坩埚主体5的供热区域通常设置于原料腔外壁的中下区域（可通过在原料腔外壁的中下部设置感应线圈进行供热），将Si源补充容器置于所述原料腔的中上部，避免Si源补充容器快速受热，导致含硅粉料10直接挥发，保证为碳化硅晶体2生长过程，尤其是生长中后期进行Si组分的持续供给。
在一些实施方式中，将所述上盖体8在所述坩埚主体5底部表面的正投影的最小线性距离记为第一长度，将所述导热坩埚9在所述坩埚主体5底部表面的正投影的最大线性距离记为第二长度，所述第一长度大于所述第二长度，所述第二长度大于所述开口的直径。本发明中上盖体8在水平方向上的线性长度大于导热坩埚9在水平方向上的线性长度，上盖体8起到阻挡作用，使得导热坩埚9内受热挥发形成的Si蒸汽先向靠近坩埚主体5侧壁的方向移动，以补充侧壁高温区附近流失的Si组分，再向开口上升，以补充气体通道内及生长腔3内的Si组分。同时，如图1所示，上盖体8能够屏蔽掉导热坩埚9下方高温区的部分热量，导致上方开口区域内的粉料表面形成阻碍大粒径碳颗粒通过的致密碳化硅结晶区7，可进一步对碳颗粒起到过滤作用。
在一些实施方式中，所述开口的直径为40~80mm，所述上盖体8至所述原料腔内碳化硅原料6上表面的最大线性距离为10~30mm，所述上盖体8至所述坩埚主体5内壁的最大线性距离为10~30mm。
在一些实施方式中，所述导热坩埚9为多孔结构，使得含硅粉料10内Si组分受热后扩散至所述原料腔内。所述导热坩埚9采用等静压多孔石墨材质。所述导热坩埚9的壁厚为5~10mm。所述导热坩埚9的横截面为圆台形、倒立圆锥形、圆柱形或倒立凹字形。所述上盖体8的外表面包覆有第一镀层。所述第一镀层的材料包括碳化钽、碳化钇、碳化钒、碳化锆和碳化钨中的至少一种。本发明通过在上盖体8表面镀上耐高温材料膜，避免Si蒸汽透过上盖体8，保证导热坩埚9内的Si蒸汽只能够由其底部表面或侧壁流出，实现Si蒸汽在原料腔内进行曲线运输，以补充坩埚主体5侧壁高温区、气体通道内以及生长腔3内的Si组分。
在一些实施方式中，所述导热坩埚9内的含硅粉料10包括依次层叠的至少两层填料层，相邻两个所述填料层内的Si浓度沿所述导热坩埚9的高度方向由下至上呈梯度增加。本发明中含硅粉料10沿导热坩埚9高度方向由上至下分层填充，且随着导热坩埚9的温度由上至下依次递减，Si的含量逐层递增，在导热坩埚9内腔下方的含硅粉料10受热挥发后，内腔上方含硅粉料10会发生沉降，以填补挥发区的空余位置，且随着加热时间的增加，Si补充量越大，保证长晶过程中，特别是生长中后期的Si组分的供给，以结合游离的碳颗粒。
所述填料层中包括Si单质与SiC的混合料，相邻两个所述填料层内混合料中的Si单质占比沿所述导热坩埚9的高度方向由下至上呈梯度增加。
在一些实施方式中，本发明中所述填料层的厚度优选为3~8mm，为了帮助本领域技术人员更好地了解本发明的整体技术方案及工作过程，本发明示例性地提供了如下有关填料层的装填方式：
导热坩埚9内填充有厚度相同的六个填料层，逐层SiC与Si质量比可以为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3，可依照实际情况增减填料层层数，且随着填料层层数的增加，Si单质的占比也逐层增加。
在一些实施方式中，所述阻流元件4靠近所述Si源补充容器的一侧由所述开口边缘向所述坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置。所述阻流元件4的外表面包覆有第二镀层。所述第二镀层的材料包括碳化钽、碳化钇、碳化钒、碳化锆和碳化钨中的至少一种。本发明中所述阻流元件4采用等静压石墨材质，其厚度由所述开口边缘向所述坩埚主体5内壁的方向依次递增，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。相应地，上盖体8靠近阻流元件4的一侧可以由上盖体8边缘至中部方向倾斜向上设置，以与阻流元件4结构相匹配。
在一些实施方式中，所述坩埚主体5的顶部设置有可拆卸式石墨盖1，所述石墨盖1上设置有籽晶，所述籽晶用于沉积生长碳化硅晶体2，且石墨盖1上的籽晶与阻流元件4相对设置，由开口进入生长腔3内的碳化硅蒸汽沉积在籽晶上，逐渐生长晶体层。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种碳化硅单晶生长方法，所述的生长方法采用一个具体实施方式所述的碳化硅单晶生长装置进行生长，所述的生长方法包括如下步骤：
（1）提供阻流元件4，所述阻流元件4将所述坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，所述阻流元件4开设有连通所述生长腔3与原料腔的开口；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入所述原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道，所述Si源补充容器内的含硅粉料10与所述坩埚主体5内的碳化硅原料6的质量比为1:(10~35)；
（3）对所述坩埚主体5进行升温至2000~2300℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在2~5mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，所述第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内进行碳化硅单晶的生长；
（4）所述Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下升华，形成第二气体组分，所述第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5的内腔壁与气体通道，并由所述开口上升至生长腔3内，进行Si元素的补充，以结合坩埚主体5内碳化硅原料6发生碳化产生的游离碳颗粒。
在碳化硅晶体2生长过程中，坩埚主体5加热原料腔内的碳化硅原料6，使其逐渐升华形成碳化硅蒸汽，上升至气体通道并由阻流元件4的开口进入生长腔3内沉积生长晶体。在坩埚主体5的加热过程中，坩埚主体5内腔侧壁及底部因温度较高，Si组分流失较快，出现剩余粉料碳化现象，形成碳颗粒。坩埚主体5底部剩余碳颗粒上升过程中受Si源补充容器阻挡后，同坩埚主体5内壁高温区的碳颗粒一同汇集于气体通道内上升。在此过程中，Si源补充容器内的含硅粉料10受热挥发，进行Si组分的补充，以平衡Si/C比，并且挥发的Si蒸汽能够将坩埚主体5内壁上侧、气体通道内、生长腔的多余碳结合掉，减少碳颗粒向晶体表面输运。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括旋合连接的坩埚主体5与石墨盖1，形成圆柱形中空腔室结构。坩埚主体5的内径为170mm，坩埚主体5内设置有阻流元件4，阻流元件4将坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，且阻流元件4开设有连通生长腔3与原料腔的直径为40mm的开口。阻流元件4的外表面包覆有耐高温的碳化钽膜。原料腔的高度为120mm，并充满碳化硅原料6，原料腔的外壁设置有感应线圈，能够加热碳化硅原料6使其升华。石墨盖1上设置有籽晶，升华后的碳化硅原料6进入生长腔3内，在籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。坩埚主体5与石墨盖1均为静压石墨材质。
原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内，并位于原料腔的中上部，其高度为60mm。Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，导热坩埚9为圆柱形敞口结构，外径为90mm，壁厚为10mm，高度为40mm，用于容纳含硅粉料10，且含硅粉料10与原料腔内的碳化硅原料6的质量比为1:22。导热坩埚9为等静压多孔石墨材质。导热坩埚9内部填充的含硅粉料10的高度为30mm，分为六个厚度均为5mm的填料层，填料层中包括Si单质与SiC的混合料，沿导热坩埚9的高度方向由下至上，各个填料层内SiC与Si的质量比依次为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3。上盖体8的横截面为圆形，旋合连接于在导热坩埚9的顶部，上盖体8靠近导热坩埚9的一侧为水平面，直径为110mm，上盖体8靠近阻流元件4的一侧为由其边缘至中部方向倾斜向上设置，上盖体8与原料腔内碳化硅原料6上表面的最小垂直距离为10mm，上盖体8的边缘至坩埚主体5内壁的距离为30mm，上盖体8的外表面还包覆有耐高温的碳化钽膜。阻流元件4靠近上盖体8的一侧由开口边缘向坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括旋合连接的坩埚主体5与石墨盖1，形成圆柱形中空腔室结构。坩埚主体5的内径为170mm，坩埚主体5内设置有阻流元件4，阻流元件4将坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，且阻流元件4开设有连通生长腔3与原料腔的直径为40mm的开口。阻流元件4的外表面包覆有耐高温的碳化钽膜。原料腔的高度为120mm，并充满碳化硅原料6，原料腔的外壁缠绕后有感应线圈，能够加热碳化硅原料6使其升华。石墨盖1上设置有籽晶，升华后的碳化硅原料6进入生长腔3内，在籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。坩埚主体5与石墨盖1均为静压石墨材质。
原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内，并位于原料腔的中上部，其高度为60mm。Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，导热坩埚9为圆柱形敞口结构，外径为130mm，壁厚为5mm，高度为30mm，用于容纳含硅粉料10，且含硅粉料10与原料腔内的碳化硅原料6的质量比为1:15。导热坩埚9为等静压多孔石墨材质。导热坩埚9内部填充的含硅粉料10的高度为15mm，分为三个厚度均为5mm的填料层，填料层中包括Si单质与SiC的混合料，沿导热坩埚9的高度方向由下至上，各个填料层内SiC与Si的质量比依次为1:1、1:2、1:3。上盖体8的横截面为圆形，旋合连接于在导热坩埚9的顶部，上盖体8靠近导热坩埚9的一侧为水平面，直径为150mm，上盖体8靠近阻流元件4的一侧为由其边缘至中部方向倾斜向上设置，上盖体8与原料腔内碳化硅原料6上表面的最小垂直距离为30mm，上盖体8的边缘至坩埚主体5内壁的距离为10mm，上盖体8的外表面还包覆有耐高温的碳化钽膜。阻流元件4靠近上盖体8的一侧由开口边缘向坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。
实施例3
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括旋合连接的坩埚主体5与石墨盖1，形成圆柱形中空腔室结构。坩埚主体5的内径为170mm，坩埚主体5内设置有阻流元件4，阻流元件4将坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，且阻流元件4开设有连通生长腔3与原料腔的直径为60mm的开口。阻流元件4的外表面包覆有耐高温的碳化钇膜。原料腔的高度为120mm，并充满碳化硅原料6，原料腔的外壁缠绕后有感应线圈，能够加热碳化硅原料6使其升华。石墨盖1上设置有籽晶，升华后的碳化硅原料6进入生长腔3内，在籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。坩埚主体5与石墨盖1均为静压石墨材质。
原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内，并位于原料腔的中上部，其高度为60mm。Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，导热坩埚9为圆柱形敞口结构，外径为110mm，壁厚为10mm，高度为30mm，用于容纳含硅粉料10，且含硅粉料10与原料腔内的碳化硅原料6的质量比为1:20。导热坩埚9为等静压多孔石墨材质。导热坩埚9内部填充的含硅粉料10的高度为20mm，分为四个厚度均为5mm的填料层，填料层中包括Si单质与SiC的混合料，沿导热坩埚9的高度方向由下至上，各个填料层内SiC与Si的质量比依次为1:1、1:2、1:2.5、1:3。上盖体8的横截面为圆形，旋合连接于在导热坩埚9的顶部，上盖体8靠近导热坩埚9的一侧为水平面，直径为130mm，上盖体8靠近阻流元件4的一侧为由其边缘至中部方向倾斜向上设置，上盖体8与原料腔内碳化硅原料6上表面的最小垂直距离为20mm，上盖体8的边缘至坩埚主体5内壁的距离为20mm，上盖体8的外表面还包覆有耐高温的碳化钇膜。阻流元件4靠近上盖体8的一侧由开口边缘向坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。
实施例4
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括旋合连接的坩埚主体5与石墨盖1，形成圆柱形中空腔室结构。坩埚主体5的内径为170mm，坩埚主体5内设置有阻流元件4，阻流元件4将坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，且阻流元件4开设有连通生长腔3与原料腔的直径为60mm的开口。阻流元件4的外表面包覆有耐高温的碳化钽膜。原料腔的高度为120mm，并充满碳化硅原料6，原料腔的外壁缠绕后有感应线圈，能够加热碳化硅原料6使其升华。石墨盖1上设置有籽晶，升华后的碳化硅原料6进入生长腔3内，在籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。坩埚主体5与石墨盖1均为静压石墨材质。
原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内，并位于原料腔的中上部，其高度为60mm。Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，导热坩埚9为圆柱形敞口结构，外径为100mm，壁厚为5mm，高度为20mm，用于容纳含硅粉料10，且含硅粉料10与原料腔内的碳化硅原料6的质量比为1:28。导热坩埚9为等静压多孔石墨材质。导热坩埚9内部填充的含硅粉料10的高度为15mm，分为三个厚度均为5mm的填料层，填料层中包括Si单质与SiC的混合料，沿导热坩埚9的高度方向由下至上，各个填料层内SiC与Si的质量比依次为1:0.5、1:2、1:3。上盖体8的横截面为圆形，旋合连接于在导热坩埚9的顶部，上盖体8靠近导热坩埚9的一侧为水平面，直径为130mm，上盖体8靠近阻流元件4的一侧为由其边缘至中部方向倾斜向上设置，上盖体8与原料腔内碳化硅原料6上表面最小垂直距离为30mm，上盖体8的边缘至坩埚主体5内壁的距离为20mm，上盖体8的外表面还包覆有耐高温的碳化钽膜。阻流元件4靠近上盖体8的一侧由开口边缘向坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。
实施例5
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括旋合连接的坩埚主体5与石墨盖1，形成圆柱形中空腔室结构。坩埚主体5的内径为170mm，坩埚主体5内设置有阻流元件4，阻流元件4将坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，且阻流元件4开设有连通生长腔3与原料腔的直径为80mm的开口。阻流元件4的外表面包覆有耐高温的碳化钇膜。原料腔的高度为120mm，并充满碳化硅原料6，原料腔的外壁缠绕后有感应线圈，能够加热碳化硅原料6使其升华。石墨盖1上设置有籽晶，升华后的碳化硅原料6进入生长腔3内，在籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。坩埚主体5与石墨盖1均为静压石墨材质。
原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内，并位于原料腔的中上部，其高度为60mm。Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，导热坩埚9为圆柱形敞口结构，外径为90mm，壁厚为10mm，高度为30mm，用于容纳含硅粉料10，且含硅粉料10与原料腔内的碳化硅原料6的质量比为1:28。导热坩埚9为等静压多孔石墨材质。导热坩埚9内部填充的含硅粉料10的高度为20mm，分为四个厚度均为5mm的填料层，填料层中包括Si单质与SiC的混合料，沿导热坩埚9的高度方向由下至上，各个填料层内SiC与Si的质量比依次为1:0.5、1:1、1:2、1:3。上盖体8的横截面为圆形，旋合连接于在导热坩埚9的顶部，上盖体8靠近导热坩埚9的一侧为水平面，直径为110mm，上盖体8靠近阻流元件4的一侧为由其边缘至中部方向倾斜向上设置，上盖体8与原料腔内碳化硅原料6上表面的最小垂直距离为20mm，上盖体8的边缘至坩埚主体5内壁的距离为30mm，上盖体8的外表面还包覆有耐高温的碳化钇膜。阻流元件4靠近上盖体8的一侧由开口边缘向坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。
实施例6
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，包括旋合连接的坩埚主体5与石墨盖1，形成圆柱形中空腔室结构。坩埚主体5的内径为170mm，坩埚主体5内设置有阻流元件4，阻流元件4将坩埚主体5的内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔，且阻流元件4开设有连通生长腔3与原料腔的直径为80mm的开口。阻流元件4的外表面包覆有耐高温的碳化钽膜。原料腔的高度为120mm，并充满碳化硅原料6，原料腔的外壁缠绕后有感应线圈，能够加热碳化硅原料6使其升华。石墨盖1上设置有籽晶，升华后的碳化硅原料6进入生长腔3内，在籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。坩埚主体5与石墨盖1均为静压石墨材质。
原料腔内设置有Si源补充容器，Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内，并位于原料腔的中上部，其高度为60mm。Si源补充容器包括导热坩埚9与上盖体8，导热坩埚9为圆柱形敞口结构，外径为130mm，壁厚为10mm，高度为40mm，用于容纳含硅粉料10，且含硅粉料10与原料腔内的碳化硅原料6的质量比为1:28。导热坩埚9为等静压多孔石墨材质。导热坩埚9内部填充的含硅粉料10的高度为30mm，分为六个厚度均为5mm的填料层，填料层中包括Si单质与SiC的混合料，沿导热坩埚9的高度方向由下至上，各个填料层内SiC与Si的质量比依次为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3。上盖体8的横截面为圆形，旋合连接于在导热坩埚9的顶部，上盖体8靠近导热坩埚9的一侧为水平面，直径为150mm，上盖体8靠近阻流元件4的一侧为由其边缘至中部方向倾斜向上设置，上盖体8与原料腔内碳化硅原料6上表面的最小垂直距离为10mm，上盖体8的边缘至坩埚主体5内壁的距离为10mm，上盖体8的外表面还包覆有耐高温的碳化钽膜。阻流元件4靠近上盖体8的一侧由开口边缘向坩埚主体5内壁方向向下倾斜设置，并与上盖体8相互配合，形成倾斜向上的气体通道，使得Si蒸汽能够顺利进入开口。
实施例7
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，与实施例1的区别在于：Si源补充容器的导热坩埚9与上盖体8的外径相同，均为90mm，其余结构与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种碳化硅单晶生长装置，与实施例1的区别在于：导热坩埚9内含硅粉料10并未划分具有不同Si含量的填料层，沿导热坩埚9的高度方向的含硅粉料10中SiC与Si的质量比均为1:2，其余结构与实施例1相同。
应用例1
本应用例采用实施例1提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）将阻流元件4置于坩埚主体5内，使得坩埚主体5内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（3）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（4）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
应用例2
本应用例采用实施例2提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）将阻流元件4置于坩埚主体5内，使得坩埚主体5内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（3）对坩埚主体5进行升温至2200℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在5mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（4）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
应用例3
本应用例采用实施例3提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）将阻流元件4置于坩埚主体5内，使得坩埚主体5内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（3）对坩埚主体5进行升温至2000℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在5mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（4）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
应用例4
本应用例采用实施例4提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）将阻流元件4置于坩埚主体5内，使得坩埚主体5内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（3）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（4）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
应用例5
本应用例采用实施例5提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）将阻流元件4置于坩埚主体5内，使得坩埚主体5内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（3）对坩埚主体5进行升温至2200℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（4）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
应用例6
本应用例采用实施例6提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）将阻流元件4置于坩埚主体5内，使得坩埚主体5内腔分为由上至下的生长腔3与原料腔；
（2）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（3）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（4）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
应用例7
本应用例采用实施例7提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内；
（2）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由开口上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（3）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，并由开口上升至生长腔3内，进行Si元素的补充。
应用例8
本应用例采用实施例8提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入原料腔的碳化硅原料6内，使得Si源补充容器与阻流元件4之间形成气体通道；
（2）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，第一气体组分由气体通道上升至生长腔3内的籽晶上进行碳化硅单晶的生长；
（3）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，依次流经坩埚主体5侧壁高温区、气体通道与生长腔3内，进行Si组分的补充，以结合坩埚主体5内碳化产生的游离碳颗粒。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅单晶生长装置，与实施例1的区别在于：坩埚主体5内并未设置阻流元件4与Si源补充容器，其余结构与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅单晶生长装置，与实施例1的区别在于：坩埚主体5内并未设置阻流元件4，其余结构与实施例1相同。
对比应用例1
本对比应用例采用对比例1提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）向坩埚主体5的原料腔内填充碳化硅原料6；
（2）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，在石墨盖1的籽晶上沉积生长碳化硅晶体2。
对比应用例2
本对比应用例采用对比例2提供的碳化硅单晶生长装置进行碳化硅晶体2生长，包括如下步骤：
（1）向坩埚主体5内填充碳化硅原料6，向Si源补充容器内充入含硅粉料10，并将Si源补充容器完全埋入碳化硅原料6内；
（2）对坩埚主体5进行升温至2100℃，保持坩埚主体5内的压力稳定在3mbar，以将碳化硅原料6升华，形成第一气体组分，上升至在石墨盖1的籽晶上，进行碳化硅单晶的生长；
（3）Si源补充容器内的含硅粉料10在坩埚主体5的升温作用下挥发，形成第二气体组分，第二气体组分透过Si源补充容器，进行Si元素的补充。
本发明将应用例1~8，以及对比应用例1和2中得到的碳化硅晶体2进行切片，并分别独立地抽取10片，放在100倍显微镜下观察，得到碳包裹体浓度，结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，应用例1~6得到的碳化硅晶体2中碳包裹体浓度较低，均低于1个/cm2，有效抑制到达晶体表面的碳颗粒数量，提高了晶体的质量。
由表1可以看出，应用例7得到的晶体的碳包裹体浓度略高于应用例1，这主要是由于应用例7中Si源补充容器的上盖体8与导热坩埚9为等径结构，而应用例1中上盖体8的直径要大于导热坩埚9的直径，能够屏蔽下方高温区的部分热量，在碳化硅粉料的表面形成阻碍大粒径碳颗粒通过的致密碳化硅结晶区7，起到了过滤碳颗粒的作用。
由表1可以看出，应用例1得到的晶体碳包裹体浓度也略低于应用例8，这主要是由于应用例1中Si源补充容器内的含Si原料采用梯度递增的方式进行填充，随着加热时间的增加，Si补充量越大，在导热坩埚9内腔下部的Si源受热挥发后，上方高浓度的Si源会发生沉降，以填补挥发区的空余位置，保证了长晶过程中，特别是晶体生长中后期Si组分的持续供给，保证生长全过程的Si/C比平衡，抑制碳包裹的形成，提高碳化硅晶体2质量。
由表1可以看出，对比应用例1得到的晶体碳包裹体浓度增加，这主要是由于对比应用例1中并未设置Si源补充容器，在晶体的生长过程中，因高温粉料缺失Si组分，导致气相Si/C比失衡，造成粉料碳化严重，碳颗粒输运到晶体表面影响晶体质量。
由表1可以看出，应用例1得到的晶体的碳包裹体浓度要低于对比应用例2，这是由于应用例1中采用阻流元件4，与Si源补充容器相互配合，形成倾斜向上的气体通道，能够限制碳颗粒的输运，减少到达晶体表面的碳颗粒数量。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述的碳化硅单晶生长装置包括坩埚主体，所述坩埚主体用于盛放及加热碳化硅原料，所述坩埚主体内设置有阻流元件，所述阻流元件将所述坩埚主体的内腔分为由上至下的生长腔与原料腔，所述阻流元件的中心开设有连通所述生长腔与原料腔的开口，所述生长腔用于生长碳化硅晶体，所述原料腔内填充所述碳化硅原料，所述阻流元件上表面与碳化硅原料上表面齐平；
所述原料腔内设置有Si源补充容器，所述Si源补充容器埋覆于所述碳化硅原料内，所述Si源补充容器与所述阻流元件之间形成气体通道，所述Si源补充容器内填充有含硅粉料，所述含硅粉料的Si组分与碳化硅原料在所述坩埚主体的加热下升华，经过所述气体通道并由所述开口上升至生长腔内；
所述Si源补充容器包括导热坩埚与上盖体，所述导热坩埚为敞口结构，用于容纳含硅粉料，所述上盖体旋合连接于所述导热坩埚的顶部；所述Si源补充容器位于所述原料腔的中上部，所述上盖体与所述阻流元件之间形成所述气体通道；将所述上盖体在所述坩埚主体底部表面的正投影的最小线性距离记为第一长度，将所述导热坩埚在所述坩埚主体底部表面的正投影的最大线性距离记为第二长度；所述第一长度大于所述第二长度；所述第二长度大于所述开口的直径，所述上盖体用于屏蔽掉所述导热坩埚下方高温区的部分热量，使得上方开口区域内的粉料表面形成阻碍大粒径碳颗粒通过的致密碳化硅结晶区，以对碳颗粒起到过滤作用。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述上盖体与所述原料腔内碳化硅原料上表面的垂直距离小于所述导热坩埚底部与所述坩埚主体底部的垂直距离。
3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述导热坩埚为多孔结构，使得含硅粉料内Si组分受热后扩散至所述原料腔内；
所述导热坩埚采用等静压多孔石墨材质；
所述导热坩埚的壁厚为5~10mm；
所述导热坩埚的横截面为圆台形、倒立圆锥形、圆柱形或倒立凹字形。
4.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述导热坩埚内的含硅粉料包括依次层叠的至少两层填料层，相邻两个所述填料层内的Si浓度沿所述导热坩埚的高度方向由下至上呈梯度增加。
5.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述上盖体的外表面包覆有第一镀层；
所述第一镀层的材料包括碳化钽、碳化钇、碳化钒、碳化锆和碳化钨中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述阻流元件靠近所述Si源补充容器的一侧由所述开口边缘向所述坩埚主体内壁方向向下倾斜设置；
所述阻流元件的外表面包覆有第二镀层；
所述第二镀层的材料包括碳化钽、碳化钇、碳化钒、碳化锆和碳化钨中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述坩埚主体的顶部设置有可拆卸式石墨盖，所述石墨盖上设置有籽晶，所述籽晶用于沉积生长碳化硅晶体。
8.一种碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述的生长方法采用权利要求1-7任一项所述的碳化硅单晶生长装置进行生长，所述的生长方法包括：
采用坩埚主体加热碳化硅原料使其升华，并上升至生长腔内进行晶体生长，在所述生长过程中，所述坩埚主体的热量传导至Si源补充容器内，使得含硅粉料挥发，以补充Si元素。
9.根据权利要求8所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述的生长方法具体包括如下步骤：
（Ⅰ）提供阻流元件，所述阻流元件将所述坩埚主体的内腔分为由上至下的生长腔与原料腔，所述阻流元件开设有连通所述生长腔与原料腔的开口；
（Ⅱ）向坩埚主体的原料腔内填充碳化硅原料，向Si源补充容器内充入含硅粉料，并将Si源补充容器完全埋入所述原料腔的碳化硅原料内，使得所述Si源补充容器与所述阻流元件之间形成气体通道，所述含硅粉料与所述碳化硅原料的质量比为1:(10~35)；
（Ⅲ）对所述坩埚主体进行升温，以将碳化硅原料升华，形成第一气体组分，所述第一气体组分由气体通道上升至生长腔内进行碳化硅单晶的生长；
（Ⅳ）所述Si源补充容器内的含硅粉料在坩埚主体的升温作用下升华，形成第二气体组分，所述第二气体组分依次流经坩埚主体的内腔壁与气体通道，并由所述开口上升至生长腔内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310761937.XA CN116497438B (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种碳化硅单晶生长装置及生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310761937.XA CN116497438B (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种碳化硅单晶生长装置及生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116497438A CN116497438A (zh) | 2023-07-28 |
| CN116497438B true CN116497438B (zh) | 2023-09-26 |
Family
ID=87317014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310761937.XA Active CN116497438B (zh) | 2023-06-27 | 2023-06-27 | 一种碳化硅单晶生长装置及生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116497438B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999014405A1 (fr) * | 1997-09-12 | 1999-03-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Procede et appareil permettant de produire un cristal unique de carbure de silicium |
| CN207793475U (zh) * | 2017-11-02 | 2018-08-31 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种解决边缘多晶的碳化硅单晶生长装置 |
| CN109234804A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-18 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种碳化硅单晶生长方法 |
| CN113249792A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-13 | 苏州优晶光电科技有限公司 | 一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备 |
| CN114059154A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 宁波合盛新材料有限公司 | 一种碳化硅单晶生长装置及方法 |
| CN114990696A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-09-02 | 北京天科合达半导体股份有限公司 | 一种生长低夹杂包裹物碳化硅单晶的装置 |
-
2023
- 2023-06-27 CN CN202310761937.XA patent/CN116497438B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999014405A1 (fr) * | 1997-09-12 | 1999-03-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Procede et appareil permettant de produire un cristal unique de carbure de silicium |
| CN207793475U (zh) * | 2017-11-02 | 2018-08-31 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种解决边缘多晶的碳化硅单晶生长装置 |
| CN109234804A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-18 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种碳化硅单晶生长方法 |
| CN113249792A (zh) * | 2021-06-22 | 2021-08-13 | 苏州优晶光电科技有限公司 | 一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备 |
| CN114059154A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-02-18 | 宁波合盛新材料有限公司 | 一种碳化硅单晶生长装置及方法 |
| CN114990696A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-09-02 | 北京天科合达半导体股份有限公司 | 一种生长低夹杂包裹物碳化硅单晶的装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116497438A (zh) | 2023-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4121555B2 (ja) | Ｃｖｄによって目的物をエピタキシアル成長させる装置と方法 | |
| TWI361847B (en) | Method and equipment for aln-monocrystal production with gas-pervious crucible-wall | |
| US9376764B2 (en) | Physical vapor transport growth system for simultaneously growing more than one SiC single crystal and method of growing | |
| US7323052B2 (en) | Apparatus and method for the production of bulk silicon carbide single crystals | |
| US6336971B1 (en) | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal | |
| KR20120082873A (ko) | ＳｉＣ 단결정의 승화 성장 | |
| JP5623071B2 (ja) | 均一ドーピングされたＳｉＣバルク単結晶の製造方法および均一ドーピングされたＳｉＣ基板 | |
| US20120040516A1 (en) | Method and device for depositing semiconductor film on substrate using close-spaced sublimation process | |
| TWI721452B (zh) | 用於透過昇華形成矽碳化物之方法及器具 | |
| CN110670124B (zh) | 生产大块硅碳化物的方法 | |
| CN109234797B (zh) | 一种碳化硅单晶生长装置 | |
| JP4199921B2 (ja) | 炭化珪素単結晶を製造する方法および装置 | |
| CN111748843A (zh) | 碳化硅单晶生长装置 | |
| CN113151897B (zh) | 一种坩埚结构 | |
| EP0308658A1 (en) | Apparatus and method for evaporating metallic films | |
| CN116497438B (zh) | 一种碳化硅单晶生长装置及生长方法 | |
| CN115613138A (zh) | 高效制备高质量碳化硅单晶的生长装置 | |
| CN114941174A (zh) | 一种碳化硅晶体生长装置和装填方法 | |
| JP2016532629A (ja) | 炭化ケイ素前駆体からのバルクの炭化ケイ素の製造方法及び装置 | |
| CN117187960A (zh) | 提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法 | |
| RU2736814C1 (ru) | Способ получения монокристаллического SiC | |
| JP7054934B2 (ja) | 欠陥密度の低いバルクの炭化ケイ素 | |
| CN219526866U (zh) | 坩埚结构和晶体生长设备 | |
| CN109234805B (zh) | 一种高纯碳化硅单晶的生长方法 | |
| US20240150926A1 (en) | Semiconductor crystal growth using source powder from crucible wall |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |