JP2003166023A - アンチモン又はテルルの高純度化方法 - Google Patents

アンチモン又はテルルの高純度化方法

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JP2003166023A
JP2003166023A JP2001365633A JP2001365633A JP2003166023A JP 2003166023 A JP2003166023 A JP 2003166023A JP 2001365633 A JP2001365633 A JP 2001365633A JP 2001365633 A JP2001365633 A JP 2001365633A JP 2003166023 A JP2003166023 A JP 2003166023A
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tellurium
antimony
acid
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highly purifying
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Yuichiro Shindo
裕一朗 新藤
Yoshio Mitsuboshi
芳雄 三星
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Nippon Mining Holdings Inc
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Nikko Materials Co Ltd
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    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の電解法、真空蒸留法、ゾーンメルティ
ング法等を使用せず、コストを低減し、大量生産できる
アンチモン又はテルルの高純度化方法を得ることを目的
とする。 【解決手段】 アンチモン又はテルル原料を篩にかけて
粒度調整した後、酸で洗浄し、さらにこれを溶解鋳造し
て純度の高いアンチモン又はテルルインゴットを得るこ
とを特徴とするアンチモン又はテルルの高純度化方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、コストを低減し、
大量生産できるアンチモン又はテルルの高純度化方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】近年、磁気ヘッドを必要とせずに記録・
再生ができる高密度記録光ディスク技術が開発され、急
速に関心が高まっている。この光ディスクは再生専用
型、追記型、書き換え型の3種類に分けられるが、特に
追記型又は書き換え型で使用されている相変化方式が注
目されている。相変化光ディスクは、基板上の記録薄膜
をレーザー光の照射によって加熱昇温させ、その記録薄
膜の構造に結晶学的な相変化(アモルファス⇔結晶)を
起こさせて情報の記録・再生を行うものであり、より具
体的にはその相間の光学定数の変化に起因する反射率の
変化を検出して情報の再生が行われる。
【0003】上記の相変化は1〜数μm程度の径に絞っ
たレーザー光の照射によって行なわれる。この場合、例
えば1μmのレーザービームが10m/sの線速度で通
過するとき、光ディスクのある点に光が照射される時間
は100nsであり、この時間内で上記相変化と反射率
の検出が行われ、上記結晶学的な相変化すなわちアモル
ファスと結晶との相変化を実現することが必要である。
【0004】このようなことから相変化光ディスクは、
Ge−Sb−Te系、In−Sb−Te系等の記録薄膜
層の両側を硫化亜鉛−ケイ酸化物(ZnS・SiO
系の高融点誘電体の保護層で挟み、それにアルミニウム
合金反射膜を設けた四層構造として使用されており、ア
ンチモン(Sb)又はテルル(Te)は上記光記録媒体
として重要な構成元素である。このような光記録媒体で
ある記録薄膜層は、通常スパッタリング法により形成さ
れている。このスパッタリング法は正の電極と負の電極
とからなるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気
下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して
電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不
活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ
中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突して
ターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が
対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理
を用いたものである。
【0005】ところで、記録媒体中に不純物が混入する
と、記録−消去に伴う液相−固相間の相変化の繰返しと
ともに、記録点と非記録部との界面付近に濃縮するよう
になり、またこのような記録点周辺において粗大結晶粒
の発生源となる結晶成長核が生成し、書き換え回数や消
去回数の低下となる原因となった。このようなことか
ら、光記録媒体としての構成元素であるアンチモン又は
テルルの高純度化が要請されている。一般に、アンチモ
ン又はテルルを高純度化する手法として、電解法、真空
蒸留法、ゾーンメルティング法などが知られている。し
かし、これらの方法はいずれも大量生産が難しく、コス
ト高となる欠点を有していた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】以上から、本発明は、
従来の電解法、真空蒸留法、ゾーンメルティング法等を
使用せず、コストを低減し、大量生産できるアンチモン
又はテルルの高純度化方法を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者らは鋭意研究を行った結果、アンチモン
又はテルルの粒度を調整し、簡単な酸洗浄によって、ア
ンチモン又はテルルを高純度化できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、 1. アンチモン又はテルル原料を篩にかけて粒度調整
した後、酸で洗浄し、さらにこれを溶解鋳造して純度の
高いアンチモン又はテルルインゴットを得ることを特徴
とするアンチモン又はテルルの高純度化方法 2. 溶解の際に表面に浮上したスラグを除去すること
を特徴とする上記1記載のアンチモン又はテルルの高純
度化方法 3. アンチモン又はテルル原料を篩にかけて0.5m
m〜10mmに粒度調整することを特徴とする請求項1
又は2記載のアンチモン又はテルルの高純度化方法。 4. アンチモン又はテルル原料を篩にかけて1mm〜
5mmに粒度調整することを特徴とする上記1又は2記
載のアンチモン又はテルルの高純度化方法 5. 塩酸、硝酸、硫酸、ふっ酸のいずれか1種又は2
種以上の混酸を用いて酸 洗浄することを特徴とすることを特徴とする上記1〜4
のそれぞれに記載のアンチモン又はテルルの高純度化方
法 6. 酸濃度を0.5N〜6Nとすることを特徴とする
上記1〜5のそれぞれに記載のアンチモン又はテルルの
高純度化方法 7. 温度10°C〜80°Cで酸洗浄することを特徴
とする上記1〜6のそれぞれに記載のアンチモン又はテ
ルルの高純度化方法 8. 650°C〜1100°Cで溶解することを特徴
とする上記1〜7記載のアンチモンの高純度化方法 9. 460°C〜1000°Cで溶解することを特徴
とする上記1〜7記載のテルルの高純度化方法 10. アンチモン又はテルル原料の純度が2N〜3N
レベルの純度であることを特徴とする上記1〜9記載の
アンチモン又はテルルの高純度化方法 11. 高純度化後の純度が4Nレベル以上であること
を特徴とする上記1〜10記載のアンチモン又はテルル
の高純度化方法を提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】アンチモン及びテルルは非常に脆
く、酸洗すると酸が中に残留し、後工程で酸素等が増加
する原因となるので、従来酸洗処理は行われていなかっ
た。一方、アンチモン及びテルルは粒界に不純物が偏析
し易く、またインゴット等は粒界から割れるという現象
があることが分かった。これは、すなわち割れた部分に
不純物が濃縮しているということを意味する。このよう
なことから、アンチモン及びテルル原料を適度に破砕
し、この原料を篩にかけて粒度調整した後、酸で洗浄す
ることにより、前記のように濃縮した不純物を効果的に
除去できることが分かった。このように、酸で不純物を
酸洗浄により除去した後、この原料をアンチモンの場合
は650°C〜1100°Cで、テルルの場合は460
°C〜1000°Cで溶解し、鋳造して高純度のアンチ
モン又はテルルインゴットを得る。アンチモンは650
°C未満、テルルは460°C未満では溶解せず、前者
は1100°C、後者は1000°Cを超える温度で
は、蒸気圧が高くなりロスが多くなるので、上記の温度
の範囲で溶解する。溶解の際に表面に浮上したスラグは
除去する。
【0008】篩にかけたアンチモン又はテルル原料は、
0.5mm〜10mmに粒度調整することが望ましい。
0.5mm未満では洗浄し難く、洗浄効率が上がらな
い。また10mmを超えると原料粉末に不純物が残存
し、十分な洗浄ができないという問題がある。したがっ
て、篩によりアンチモン又はテルル原料粉を0.5mm
〜10mmに粒度調整する。より好ましい範囲は1mm
〜5mmである。洗浄用の酸としては、塩酸、硝酸、硫
酸、ふっ酸のいずれか1種又は2種以上の混酸を用いる
ことができる。特に塩酸が洗浄用の酸として効果的であ
る。酸濃度は0.5N〜6Nとする。0.5N未満で
は、酸洗浄に時間がかかり過ぎ、また6Nを超えると、
アンチモン又はテルルの一部溶解がおき、ロスとなるの
で、酸濃度を0.5N〜6Nとするのが望ましい。
【0009】また、酸洗浄は、温度10°C〜80°C
で行う。10°C未満では不純物除去が効果的に行われ
ず、また80°Cを超えると液の蒸発が大きく、酸のロ
スが大きくなるので、好ましくない。原料としては2N
〜3N(99wt%〜99.9wt%)レベル以上の純
度のアンチモン又はテルルを使用する。上記本発明の操
作により、高純度化後の純度が4N〜5Nレベル以上と
することができる。酸洗浄後、アンチモン又はテルル原
料粉を純水で洗浄し、乾燥後、アルゴンガス等の不活性
雰囲気中又は真空中で溶解し、鋳造して高純度アンチモ
ン又はテルルインゴットを得る。以上のように、酸洗浄
と溶解という簡単な方法により、4Nレベル以上のアン
チモン又はテルルを安価に製造できる。
【0010】
【実施例および比較例】以下、実施例および比較例に基
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例によって何ら制限されるものではない。すな
わち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限される
ものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形
を包含するものである。
【0011】(実施例1)原料となる3Nレベルの塊状
アンチモンの原料分析値を表1に示す。この原料を篩に
かけ1.5mm〜5mmに調整した。この原料を、塩酸
3Nで60分、温度50°Cで酸洗浄した。これを純水
で2回洗浄後、140°Cで乾燥した。これを石英管の
中に入れ700°Cで溶解した。上部に黒いスラグが浮
いたため、石英管を割って除去した。分析値を表1に示
す。
【0012】(実施例2)実施例1と同じ原料となる3
Nレベルの塊状アンチモン原料を篩にかけ0.5mm〜
8mmに調整した。この原料を、塩酸3Nで30分、温
度30°Cで酸洗浄した。これを純水で2回洗浄後、1
60°Cで乾燥した。これを石英管の中に入れ750°
Cで溶解した。上部に黒いスラグが浮いたため、石英管
を割って除去した。分析値を表1に示す。
【0013】(比較例1)実施例1と同じ3Nレベルの
塊状アンチモンの原料を石英管の中に入れ750°Cで
溶解した。上部に黒いスラグが浮いたため、石英管を割
って除去した。分析値を表1に示す。
【0014】表1に示すように、原料及び比較例1に示
す不純物含有量に比べて、Cr,Ti,Fe,Ni,C
u等の遷移金属元素、重金属元素が大幅に減少し、U,
Th等の放射性元素、Na,K等のアルカリ金属元素、
Mg,C量も減少している。また、比較例では酸素が大
きく増加しているが、実施例1及び2では酸素量も減少
している。このように、酸洗浄と溶解という簡単な方法
により、4Nレベル以上のアンチモンを製造できること
が分かる。
【0015】
【表1】
【0016】(実施例3)原料となる3Nレベルの塊状
テルルの原料分析値を表2に示す。この原料を篩にかけ
1.5mm〜5mmに調整した。この原料を、塩酸3N
で60分、温度50°Cで酸洗浄した。これを純水で2
回洗浄後、140°Cで乾燥した。これを石英管の中に
入れ700°Cで溶解した。上部に黒いスラグが浮いた
ため、石英管を割って除去した。分析値を表2に示す。
【0017】(実施例4)実施例3と同じ原料となる3
Nレベルの塊状テルル原料を篩にかけ0.5mm〜8m
mに調整した。この原料を、硝酸3Nで30分、温度3
0°Cで酸洗浄した。これを純水で2回洗浄後、160
°Cで乾燥した。これを石英管の中に入れ750°Cで
溶解した。上部に黒いスラグが浮いたため、石英管を割
って除去した。分析値を表2に示す。
【0018】(比較例2)実施例3と同じ3Nレベルの
塊状テルルの原料を石英管の中に入れ750°Cで溶解
した。上部に黒いスラグが浮いたため、石英管を割って
除去した。分析値を表2に示す。
【0019】
【表2】
【0020】表2に示すように、原料及び比較例2に示
す不純物含有量に比べて、Cr,Ti,Fe,Ni,C
u等の遷移金属元素、重金属元素が大幅に減少し、U,
Th等の放射性元素、Na,K等のアルカリ金属元素、
Mg,C量も減少している。また、比較例では酸素が大
きく増加しているが、実施例1及び2では酸素量も減少
している。このように、酸洗浄と溶解という簡単な方法
により、4Nレベル以上のテルルを製造できることが分
かる。
【0021】
【発明の効果】本発明は、従来のコスト高となる電解
法、真空蒸留法、ゾーンメルティング法等を使用せず、
低コストで大量生産できるアンチモン又はテルルの優れ
た高純度化方法を提供することができ、光記録媒体とし
ての構成元素である高純度のアンチモン又はテルルを安
価に提供できるという著しい効果を有する。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アンチモン又はテルル原料を篩にかけて
    粒度調整した後、酸で洗浄し、さらにこれを溶解鋳造し
    て純度の高いアンチモン又はテルルインゴットを得るこ
    とを特徴とするアンチモン又はテルルの高純度化方法。
  2. 【請求項2】 溶解の際に表面に浮上したスラグを除去
    することを特徴とする請求項1記載のアンチモン又はテ
    ルルの高純度化方法。
  3. 【請求項3】 アンチモン又はテルル原料を篩にかけて
    0.5mm〜10mmに粒度調整することを特徴とする
    請求項1又は2記載のアンチモン又はテルルの高純度化
    方法。
  4. 【請求項4】 アンチモン又はテルル原料を篩にかけて
    1mm〜5mmに粒度調整することを特徴とする請求項
    1又は2記載のアンチモン又はテルルの高純度化方法。
  5. 【請求項5】 塩酸、硝酸、硫酸、ふっ酸のいずれか1
    種又は2種以上の混酸を用いて酸洗浄することを特徴と
    することを特徴とする請求項1〜4のそれぞれに記載の
    アンチモン又はテルルの高純度化方法。
  6. 【請求項6】 酸濃度を0.5N〜6Nとすることを特
    徴とする請求項1〜5のそれぞれに記載のアンチモン又
    はテルルの高純度化方法。
  7. 【請求項7】 温度10°C〜80°Cで酸洗浄するこ
    とを特徴とする請求項1〜6のそれぞれに記載のアンチ
    モン又はテルルの高純度化方法。
  8. 【請求項8】 650°C〜1100°Cで溶解するこ
    とを特徴とする請求項1〜7記載のアンチモンの高純度
    化方法。
  9. 【請求項9】 460°C〜1000°Cで溶解するこ
    とを特徴とする請求項1〜7記載のテルルの高純度化方
    法。
  10. 【請求項10】 アンチモン又はテルル原料の純度が2
    N〜3Nレベルの純度であることを特徴とする請求項1
    〜9記載のアンチモン又はテルルの高純度化方法。
  11. 【請求項11】 高純度化後の純度が4Nレベル以上で
    あることを特徴とする請求項1〜10記載のアンチモン
    又はテルルの高純度化方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010236095A (ja) * 2002-02-25 2010-10-21 Jx Nippon Mining & Metals Corp 相変化型メモリー用スパッタリングターゲットの製造方法
CN111074081A (zh) * 2020-01-19 2020-04-28 中国恩菲工程技术有限公司 辉锑矿的熔炼系统及熔炼方法
JP2021038444A (ja) * 2019-09-04 2021-03-11 株式会社アビヅ 素子の金属元素の分離回収方法
CN114250371A (zh) * 2021-12-27 2022-03-29 广东先导微电子科技有限公司 一种高纯锑棒的制备方法
CN114951608A (zh) * 2022-05-31 2022-08-30 广东先导微电子科技有限公司 一种高纯锑棒的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010236095A (ja) * 2002-02-25 2010-10-21 Jx Nippon Mining & Metals Corp 相変化型メモリー用スパッタリングターゲットの製造方法
JP2021038444A (ja) * 2019-09-04 2021-03-11 株式会社アビヅ 素子の金属元素の分離回収方法
JP7371857B2 (ja) 2019-09-04 2023-10-31 株式会社アビヅ 素子の金属元素の分離回収方法
CN111074081A (zh) * 2020-01-19 2020-04-28 中国恩菲工程技术有限公司 辉锑矿的熔炼系统及熔炼方法
CN114250371A (zh) * 2021-12-27 2022-03-29 广东先导微电子科技有限公司 一种高纯锑棒的制备方法
CN114250371B (zh) * 2021-12-27 2023-08-22 广东先导微电子科技有限公司 一种高纯锑棒的制备方法
CN114951608A (zh) * 2022-05-31 2022-08-30 广东先导微电子科技有限公司 一种高纯锑棒的制备方法
CN114951608B (zh) * 2022-05-31 2024-04-12 广东先导微电子科技有限公司 一种高纯锑棒的制备方法

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