CN115745382A - 一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石英坩埚的制备工艺，包括以下步骤，将石英砂原料置于模具中，在第一转速下，石英砂原料附着在模具内壁上，在第一真空条件下，起弧电流从零增加至第一起弧电流，进行真空起弧熔融，附着在模具内壁的石英砂表面开始液化并形成密封液相层；在附着在模具内壁的石英砂表面形成密封液相层后，在第二真空条件下、第二转速下和第二起弧电流下，继续真空起弧熔融，制备石英坩埚的透明层；在第三真空条件下、第三转速下和第三电流下，持续真空起弧熔融，得到石英坩埚。本发明通过改变模具转速，真空度以及电弧电压等相关参数条件，改善石英坩埚透明层的微气泡问题，从而减少后续使用中的气泡膨胀问题。
Description
技术领域
本发明属于石英坩埚制备技术领域，涉及一种石英坩埚的制备工艺，尤其涉及一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺。
背景技术
随着电子信息技术的迅速发展，人们对电子产品的需求量逐渐增加，要求也是越来越高，随之也带动着半导体行业的迅速发展。在半导体行业中，单晶硅的纯度作为影响半导体产品质量最主要的因素之一，也是衡量硅锭最主要的因素之一，而其前端单晶硅铸锭的制备乃是重中之重。石英坩埚作为生产单晶硅锭最前端的辅助产品之一，其产品质量也是最受研究人员关注的问题。石英坩埚的产品质量不仅包含其外观尺寸，更主要的问题是透明层的微气泡。国内由于在半导体行业的起步晚于国外，存在着较为明显的差距，石英坩埚的制作方面也远远落后于国外先进水平，主要原因在于国内绝大部分石英坩埚制作商，制作完成的成品石英坩埚其透明层部分往往微气泡的含量较为明显，尤其在使用过后，透明层部分有明显的气泡膨胀，这会导致在拉制单晶硅过程中，石英坩埚透明层气泡的气泡膨胀炸裂会带入一部分杂志渗入熔融硅液当中去，从而影响单晶硅的成晶以及单晶硅的质量等因素。
石英坩埚作为单晶硅片制作前端，拉晶过程中必不可少的辅助产品，石英坩埚的纯度，透明层微气泡以及强度等等是影响其制备的关键因素。透明层微气泡作为衡量石英坩埚最基本也是最重要的条件，其不仅是一个公司能否立足于该行业最基本的条件之一，也是对该公司核心技术肯定的最基本的指标之一。透明层微气泡主要由结晶水和气体组成，气体的成分含量种类较多。在使用坩埚的过程中，由于与硅液体接触的内表面不断有硅液溶解，并且随着透明层中的微气泡不断长大，靠近最内层的气泡在破裂时，会释放一定量的石英微颗粒以及微气泡。这不但影响了硅的成晶率、加热时间和成本，更加影响了单晶硅的质量。
因此，如何找到一种更为适宜的方式，来改善上述现有的石英坩埚透明层存在的微气泡问题，已成为业内诸多具有前瞻性的研发型企业和研发人员广为关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石英坩埚的制备工艺，特别是一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺。本发明通过改变模具转速，真空度以及电弧电压等相关参数条件，改善石英坩埚透明层的微气泡问题，从而减少后续使用中的气泡膨胀问题，而且工艺简单，可控性强，更加有利于工业化推广和应用。
本发明提供了一种石英坩埚的制备工艺，包括以下步骤：
1)将石英砂原料置于模具中，在第一转速下，石英砂原料附着在模具内壁上，在第一真空条件下，起弧电流从零增加至第一起弧电流，进行真空起弧熔融，附着在模具内壁的石英砂表面开始液化并形成密封液相层；
2)在附着在模具内壁的石英砂表面形成密封液相层后，在第二真空条件下、第二转速下和第二起弧电流下，继续真空起弧熔融，制备石英坩埚的透明层；
3)在第三真空条件下、第三转速下和第三电流下，持续真空起弧熔融，得到石英坩埚。
优选的，所述起弧电流从零增加至第一起弧电流具体过程为：阶梯增加起弧电流至第一起弧电流；
所述起弧电流从零增加至第一起弧电流的时间为20～50s。
优选的，所述第一转速为75～80rpm；
所述第一真空的真空度为-0.005～0.01MPa；
所述第一起弧电流为4000～4200A。
优选的，所述形成密封液相层的时间为1～3min；
所述密封液相层的厚度为1～3mm。
优选的，所述第二转速为76.5～84rpm；
所述第二真空的真空度为-0.01～0.1MPa；
所述第二起弧电流为2000～3000A。
优选的，所述第二转速大于第一转速；
所述第二真空的压力小于第一真空的压力；
所述第二起弧电流小于第一起弧电流。
优选的，所述步骤2)中，具体为，先将第一转速改变为第二转速，再将第一真空和第一起弧电流改变为第二真空和第二起弧电流；
所述透明层的厚度为2～3mm；
所述步骤2)中，所述继续真空起弧熔融的时间为8～10min。
优选的，所述第三转速为78～88rpm；
所述第三真空的真空度大于等于-0.01～0.1MPa；
所述第三起弧电流为4000～4200A。
优选的，所述第三转速大于第二转速；
所述第三起弧电流大于第二起弧电流；
所述步骤3)中，持续真空起弧熔融的时间为1～3min；
所述步骤3)中，具体为对石英坩埚的透明层进行处理，使透明层与气泡层之间形成层次感。
优选的，所述步骤3)过程中继续形成透明层；
所述步骤3)中形成的透明层的厚度为1～2mm；
所述模具内壁上具有多个用于抽真空的通孔。
本发明提供了一种石英坩埚的制备工艺，包括以下步骤，首先将石英砂原料置于模具中，在第一转速下，石英砂原料附着在模具内壁上，在第一真空条件下，起弧电流从零增加至第一起弧电流，进行真空起弧熔融，附着在模具内壁的石英砂表面开始液化并形成密封液相层；然后在附着在模具内壁的石英砂表面形成密封液相层后，在第二真空条件下、第二转速下和第二起弧电流下，继续真空起弧熔融，制备石英坩埚的透明层；最后在第三真空条件下、第三转速下和第三电流下，持续真空起弧熔融，得到石英坩埚。与现有技术相比，本发明针对现有的石英坩埚存在的透明层微气泡的问题，研究认为，现有的石英坩埚真空电弧法制备石英坩埚时，模具转速一直不变，导致在内表面硅液有下坠趋势，从而导致气体的卷入以及R角处出现不同程度的气泡群，而且过快的电极起弧也导致了气体未及时被抽走就融于硅液当中，从而增加了后期生产过程中的气泡膨胀。再加上不是梯度变化的真空度也影响着石英砂融化后由于真空度过大而导致内表面硅液面的波动性增大，更加导致了外界气体卷入到硅液当中去，影响石英坩埚品质。
基于此，本发明设计了一种具有特定步骤和控制方式的石英坩埚的制备工艺，是一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺。本发明在原有真空电弧熔炼法的基础上，改变现有技术的一定变量，在一定尺寸的石英坩埚标准下，将石英砂加入到金属模具离心旋转成型后，三个石墨电极起弧，以阶梯式起弧到一定电流后，其抽真空也跟随电压呈现阶梯式变频，到达一定程度后，解决现有固定不变的模具转速，已不能满足硅液体与硅固态的平衡性，由于之间摩檫力的减小，它们会呈现一定的下坠的问题。所以，本发明改变模具现有转速，平衡重力，并且在之前真空度平衡度的前提下，升高真空度平衡点，这样既满足了直壁石英砂向下的坠落，又满足了横向石英砂向R角的分散。两者的平衡，使其刚好满足于石英坩埚的制备。本发明以此制备的石英坩埚通过平衡离心力下，石英液面的波动，防止气泡的卷入，而且各个部位的壁厚也相对比较均匀，并且大的真空度可以更有利于石英砂中的气体在融入液体之前被剥离出来，从而不仅在石英坩埚未使用前的微气泡数量显著降低，也大大改善了使用后石英坩埚的微气泡膨胀。
本发明提供的石英坩埚制备工艺可以防止气泡溶于硅液，使得空烧后透明层的微气泡减少；而且由于真空度前期小可以降低液面波动内层液面波动少，在凝固后，透明层表面微气泡减少；本发明在固态转化为液态时，调整模具转速可以改善固体石英砂转变为液体石英砂时，摩檫力与重力的平衡点失衡，导致的石英砂下坠问题所引起的坩埚厚度不均的问题；本发明还在一定条件下调整电流梯度与电流大小，可以减少石英砂的震动、有效的减少透明层的微气泡。
附图说明
图1为本发明提供的石英坩埚制备的工艺流程示意简图；
图2为本发明提供的石英坩埚制备的示意简图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或石英坩埚制备领域使用的常规纯度。
本发明提供了一种石英坩埚的制备工艺，包括以下步骤：
1)将石英砂原料置于模具中，在第一转速下，石英砂原料附着在模具内壁上，在第一真空条件下，起弧电流从零增加至第一起弧电流，进行真空起弧熔融，附着在模具内壁的石英砂表面开始液化并形成密封液相层；
2)在附着在模具内壁的石英砂表面形成密封液相层后，在第二真空条件下、第二转速下和第二起弧电流下，继续真空起弧熔融，制备石英坩埚的透明层；
3)在第三真空条件下、第三转速下和第三电流下，持续真空起弧熔融，得到石英坩埚。
本发明首先将石英砂原料置于模具中，在第一转速下，石英砂原料附着在模具内壁上，在第一真空条件下，起弧电流从零增加至第一起弧电流，进行真空起弧熔融，附着在模具内壁的石英砂表面开始液化并形成密封液相层。
在本发明中，所述起弧电流从零增加至第一起弧电流具体过程优选为：阶梯增加起弧电流至第一起弧电流。
在本发明中，所述起弧电流从零增加至第一起弧电流的时间优选为20～50s，更优选为25～45s，更优选为30～40s。
在本发明中，所述第一转速优选为75～80rpm，更优选为76～79rpm，更优选为77～78rpm。
在本发明中，所述第一真空的真空度优选为-0.005～0.01MPa，更优选为-0.004～0MPa，更优选为-0.003～-0.002MPa。
在本发明中，所述第一起弧电流优选为4000～4200A，更优选为4040～4160A，更优选为4080～4120A。
在本发明中，所述形成密封液相层的时间优选为1～3min，更优选为1.4～2.6min，更优选为1.8～2.2min。
本发明再在附着在模具内壁的石英砂表面形成密封液相层后，在第二真空条件下、第二转速下和第二起弧电流下，继续真空起弧熔融，制备石英坩埚的透明层。
在本发明中，所述第二转速优选为76.5～84rpm，更优选为77～82rpm，更优选为79～80rpm。
在本发明中，所述第二真空的真空度优选为-0.01～0.1MPa，更优选为0.01～0.08MPa，更优选为0.03～0.06MPa。
在本发明中，所述第二起弧电流优选为2000～3000A，更优选为2200～2800A，更优选为2400～2600A。
在本发明中，所述第二转速优选大于第一转速。
在本发明中，所述第二真空的压力优选小于第一真空的压力。
在本发明中，所述第二起弧电流优选小于第一起弧电流。
在本发明中，所述步骤2)中，具体优选为，先将第一转速改变为第二转速，再将第一真空和第一起弧电流改变为第二真空和第二起弧电流。
在本发明中，所述透明层的厚度优选为2～3mm，更优选为2.2～2.8mm，更优选为2.4～2.6mm。
在本发明中，所述步骤2)中，所述继续真空起弧熔融的时间优选为8～10min，更优选为8.4～9.6min，更优选为8.8～9.2min。
本发明最后在第三真空条件下、第三转速下和第三电流下，持续真空起弧熔融，得到石英坩埚。
在本发明中，所述第三转速优选为78～88rpm，更优选为80～86rpm，更优选为82～84rpm。
在本发明中，所述第三真空的真空度优选大于等于-0.01～0.1MPa，更优选为0.01～0.08MPa，更优选为0.03～0.06MPa。
在本发明中，所述第三起弧电流优选为4000～4200A，更优选为4040～4160A，更优选为4080～4120A。
在本发明中，所述第三转速优选大于第二转速。
在本发明中，所述第三起弧电流优选大于第二起弧电流。
在本发明中，所述步骤3)中，持续真空起弧熔融的时间优选为1～3min，更优选为1.4～2.6min，更优选为1.8～2.2min。
在本发明中，所述步骤3)中，具体优选为对石英坩埚的透明层进行处理，使透明层与气泡层之间形成层次感。
在本发明中，所述步骤3)过程中优选继续形成透明层。
在本发明中，所述步骤3)中形成的透明层的厚度优选为1～2mm，更优选为1.2～1.8mm，更优选为1.4～1.6mm。
在本发明中，所述模具内壁上优选具有多个用于抽真空的通孔。
在本发明中，所述石英坩埚的尺寸优选为28～32英寸，更优选为29～31英寸，或者为30英寸。
本发明研究认为，一定坩埚尺寸情况下，由于现有技术石英砂离心成型的模具转速并未考虑到模具内表面石英砂在转化为固体时，已经不能满足于当前转速下离心率与重力的平衡，导致一定石英砂硅液的下坠，从而使得液面出现波动，将一部分气泡卷入到石英坩埚的透明层中，也导致了R角会出现气泡群。而且对于一定坩埚尺寸情况下，真空度定量真空抽速，并未考虑到起弧阶段模具内表面刚融液体与真空抽速形成强烈反差，造成液面絮乱从而使得透明层表面气泡量增大，严重影响石英坩埚的品质，造成单晶硅纯度以及拉晶的严重不良影响。而且石墨电极电压的大小与变化极大程度上影响着石英坩埚成品的品质，对于一定坩埚尺寸情况下，电压的变化尤为重要。本发明针对石英坩埚透明层的微气泡进行制备工艺改善，通过一定程度上对模具离心转速、真空度以及起弧电流的合理调整，从而干预石英坩埚凝固过程中由于离心率、真空度以及电流大小的不合理性从而导致石英坩埚透明层微气泡不能满足于半导体行业的需求。
本发明在恒定电流制备石英坩埚的基础上，通过前期阶梯式起弧从而增大内表面成硅液体的时间，以此来配合抽真空，从而减少透明层表面气泡的含量。在达到合适固液转化状态，保持一定时间后，待表面呈现密封态。开始阶梯式降低电流，降至一定电流后，保持长时间的恒定，从而使得气体有充分的时间排出，也可以防止硅液溶解气体。当到达满足需求的透明层后，短时间进行阶梯式增大电流，关闭电压获得透明层。
参见图1，图1为本发明提供的石英坩埚制备的工艺流程示意简图。
参见图2，图2为本发明提供的石英坩埚制备的示意简图。其中，1为高纯石墨电极；2为模具内胆；3为模具抽真空孔；4为石英坩埚气泡层；5为石英坩埚透明层。
图1简单描述了在制备石英坩埚时，各个时间段的透明层生长过程中模具转速大小，真空度以及电流大小变化。其透明层前各条件值是为了降低石英坩埚内层液面的波动，降低其表面气泡；透明层中层是为了尽可能防止气泡溶解于液体当中去，以及硅液的下坠；透明层尾部是收尾阶段，高电流，高真空以及高转速的短时间收尾是为了气泡复合层与透明层的界面结合。
本发明采用变更模具转速，以获得更加适应于石英砂固液相的模具转速。采用抽真空前期阶梯式抽真空，到一定真空度时，进行恒定抽速，当达到液面饱和度时，在此基础上，增大真空度抽真空，直至合适透明层；阶梯式增加电流可以适当减少石英砂的震动，恒定电流少段时间后，降低电流，可以有充分时间保证透明层抽走多余空气。
本发明上述内容提供了一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺。本发明在原有真空电弧熔炼法的基础上，改变现有技术的一定变量，在一定尺寸的石英坩埚标准下，将石英砂加入到金属模具离心旋转成型后，三个石墨电极起弧，以阶梯式起弧到一定电流后，其抽真空也跟随电压呈现阶梯式变频，到达一定程度后，解决现有固定不变的模具转速，已不能满足硅液体与硅固态的平衡性，由于之间摩檫力的减小，它们会呈现一定的下坠的问题。所以，本发明改变模具现有转速，平衡重力，并且在之前真空度平衡度的前提下，升高真空度平衡点，这样既满足了直壁石英砂向下的坠落，又满足了横向石英砂向R角的分散。两者的平衡，使其刚好满足于石英坩埚的制备。本发明以此制备的石英坩埚通过平衡离心力下，石英液面的波动，防止气泡的卷入，而且各个部位的壁厚也相对比较均匀，并且大的真空度可以更有利于石英砂中的气体在融入液体之前被剥离出来，从而不仅在石英坩埚未使用前的微气泡数量显著降低，也大大改善了使用后石英坩埚的微气泡膨胀。
本发明提供的石英坩埚制备工艺可以防止气泡溶于硅液，使得空烧后透明层的微气泡减少；而且由于真空度前期小可以降低液面波动内层液面波动少，在凝固后，透明层表面微气泡减少；本发明在固态转化为液态时，调整模具转速可以改善固体石英砂转变为液体石英砂时，摩檫力与重力的平衡点失衡，导致的石英砂下坠问题所引起的坩埚厚度不均的问题；本发明还在一定条件下调整电流梯度与电流大小，可以减少石英砂的震动、有效的减少透明层的微气泡。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石英坩埚的制备工艺进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例
本实验方案制备过程：在第一阶段时：时间0-30s，模具转速76rpm，抽真空25Hz，电流阶梯式增长至4000A；之后第二阶段：时间30s-2min45s，模具转速78rpm，抽真空50Hz，电流恒定3000A；最后阶段：时间2min45s-3min，模具转速81rpm，抽真空50Hz，电流恒定4000A。
参见表1，表1为本发明实施例制备的石英坩埚与现有的真空电弧熔炼工艺制备的石英坩埚数据对比。
表1
以上对本发明提供的一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种石英坩埚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将石英砂原料置于模具中，在第一转速下，石英砂原料附着在模具内壁上，在第一真空条件下，起弧电流从零增加至第一起弧电流，进行真空起弧熔融，附着在模具内壁的石英砂表面开始液化并形成密封液相层；
2)在附着在模具内壁的石英砂表面形成密封液相层后，在第二真空条件下、第二转速下和第二起弧电流下，继续真空起弧熔融，制备石英坩埚的透明层；
3)在第三真空条件下、第三转速下和第三电流下，持续真空起弧熔融，得到石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述起弧电流从零增加至第一起弧电流具体过程为：阶梯增加起弧电流至第一起弧电流；
所述起弧电流从零增加至第一起弧电流的时间为20～50s。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第一转速为75～80rpm；
所述第一真空的真空度为-0.005～0.01MPa；
所述第一起弧电流为4000～4200A。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述形成密封液相层的时间为1～3min；
所述密封液相层的厚度为1～3mm。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第二转速为76.5～84rpm；
所述第二真空的真空度为-0.01～0.1MPa；
所述第二起弧电流为2000～3000A。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第二转速大于第一转速；
所述第二真空的压力小于第一真空的压力；
所述第二起弧电流小于第一起弧电流。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，具体为，先将第一转速改变为第二转速，再将第一真空和第一起弧电流改变为第二真空和第二起弧电流；
所述透明层的厚度为2～3mm；
所述步骤2)中，所述继续真空起弧熔融的时间为8～10min。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第三转速为78～88rpm；
所述第三真空的真空度大于等于-0.01～0.1MPa；
所述第三起弧电流为4000～4200A。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第三转速大于第二转速；
所述第三起弧电流大于第二起弧电流；
所述步骤3)中，持续真空起弧熔融的时间为1～3min；
所述步骤3)中，具体为对石英坩埚的透明层进行处理，使透明层与气泡层之间形成层次感。
10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)过程中继续形成透明层；
所述步骤3)中形成的透明层的厚度为1～2mm；
所述模具内壁上具有多个用于抽真空的通孔。
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