CN115557678A - 一种石英坩埚的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英坩埚的生产工艺，旨在解决坩埚气泡较多的问题，其技术方案要点是：步骤一加料；步骤二熔制：将模具及坩埚坯转移到电弧熔制炉内，通过石墨电极释放高温电弧使石英砂熔化；步骤三冷却；步骤四喷砂；步骤五脱模；步骤六清洗：先酸洗，将其没入6％‑8％的HF酸洗槽内进行清洗，然后取出再进入清水中清洗，再进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子；步骤七涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，均匀喷涂于石英坩埚毛坯表面得到石英坩埚；其中，在步骤二熔制时，炉内设置为稀有气体气氛，并且通过负压发生器使稀有气体在电弧熔制炉内进行循环。本发明的一种石英坩埚的生产工艺能够有效消除气泡，坩埚质量高。
Description
技术领域
本发明涉及石英坩埚技术领域，更具体地说，它涉及一种石英坩埚的生产工艺。
背景技术
硅单晶是制作硅基半导体材料、太阳能电池片最主要的原材料之一。硅单晶主要由CZ直拉法制得。在CZ直拉法中，将多晶硅原料放置于石英坩埚内加热熔融状硅熔体，拉杆带动籽晶下降使其接触硅熔体，然后缓慢的向上提拉籽晶从而形成硅单晶棒。
石英坩埚一般为双层结构，内壁为不含气泡的透明层，外壁为气泡含量较多的非透明层。内壁因为与硅熔体接触，在高温状态下，若内壁存在气泡，气泡会由于硅熔体侵蚀而破裂，破裂的碎片如果溶于硅熔体中，会影响硅单晶的成品率和品质。外壁需要把来自加热器的热量均匀散射，所以需要规定数量和大小的气泡，从而对硅熔体均匀加热。作为唯一与硅溶液接触的材料，石英坩埚的质量对硅单晶的品质有很大影响。譬如石英坩埚内壁气泡的含量、石英坩埚的纯度、石英坩埚的耐高温变形性能等。
石英坩埚的制作一般采用真空电弧法制作。采用该方法时，将高纯的石英砂原料倒入石墨模具或金属模具内，通过成型装置将石英砂原料均匀的成型在模具的内表面，然后通过高温电弧(一般是用三相电弧炉三根石墨电极)将石英砂在2000℃以上的高温下熔化，最后通过快速冷却形成石英(玻璃)坩埚。在真空电弧法制作石英坩埚的过程中，在真空环境中有利于气泡的排出，但是内壁依然会存在少量的气泡。
因此需要提出一种新的方案来提高气泡的排出率。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种石英坩埚的生产工艺，通过在电弧阶段使模具内的气体环境呈负压且循环起来，从而将气泡带出，从而降低石英坩埚的气泡数量，提高石英坩埚的质量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种石英坩埚的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一加料：在模具中加入所需要重量的石英砂，通过模具成型坩埚坯；
步骤二熔制：将模具及坩埚坯转移到电弧熔制炉内，通过石墨电极释放高温电弧使石英砂熔化；
步骤三冷却：将模具冷却形成石英坩埚毛坯；
步骤四喷砂：用喷枪将石英砂喷在坩埚毛坯表面，用来除去表面附着物；
步骤五脱模：敲打模具外表面将坩埚毛坯脱离模具；
步骤六清洗：先酸洗，将其没入6％-8％的HF酸洗槽内进行清洗，然后取出再进入清水中清洗，再进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子；
步骤七涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，放入涂钡机内，均匀喷涂于石英坩埚毛坯表面得到石英坩埚；
其中，在步骤二熔制时，将电弧熔制炉内设置为稀有气体气氛，并且通过负压发生器使稀有气体在电弧熔制炉内进行循环。
本发明进一步设置为：所述负压发生器为文丘里管。
本发明进一步设置为：所述文丘里管包括有负压端，所述负压端用于吸收模具内的气体。
本发明进一步设置为：所述稀有气体为氩气。
本发明进一步设置为：在步骤二熔制时，电弧熔制炉内还设置有液体用于吸附沉降粉尘。
本发明进一步设置为：所述液体通过负压发生器进行循环。
本发明进一步设置为：所述负压发生器内壁设置有螺旋状的导流通道。
本发明进一步设置为：所述液体为纯水。
本发明进一步设置为：所述模具开设有若干出气孔，所述出气孔通过设置管道连接至文丘里管的负压端。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1)将真空气氛更换为稀有气体气氛，气氛氛围更纯净，杂质更少；
2)通过负压发生器将模具内在电弧过程中产生的气体抽出，在负压的作用下更有利于气泡的排出；
3)通过利用气体流动，将含有杂质的气泡排出后利用纯水进行吸附溶解，利用文丘里原理将杂质沉积在文丘里管的内壁。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例一：一种石英坩埚的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一加料：在模具中加入所需要重量的石英砂，通过模具成型坩埚坯；
步骤二熔制：将模具及坩埚坯转移到电弧熔制炉内，通过石墨电极释放高温电弧使石英砂熔化；
步骤三冷却：将模具冷却形成石英坩埚毛坯；
步骤四喷砂：用喷枪将石英砂喷在坩埚毛坯表面，用来除去表面附着物；
步骤五脱模：敲打模具外表面将坩埚毛坯脱离模具；
步骤六清洗：先酸洗，将其没入6％-8％的HF酸洗槽内进行清洗，然后取出再进入清水中清洗，再进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子；
步骤七涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，放入涂钡机内，均匀喷涂于石英坩埚毛坯表面得到石英坩埚；
其中，在步骤二熔制时，将电弧熔制炉内设置为稀有气体气氛，可以选择为氩气或者氦气，并且通过负压发生器使稀有气体在电弧熔制炉内进行循环。
当然，负压发生器可以选择为文丘里管。这样文丘里管包括有负压端，所述负压端用于吸收模具内的气体；可以再模具上开设有若干出气孔，出气孔通过设置管道连接至文丘里管的负压端。
并且在熔制时，电弧熔制炉内还设置有液体用于吸附沉降粉尘；液体通常采用无杂质的纯水，纯水通过文丘里管进行循环；在文丘里管的内壁设置有螺旋状的导流通道；用于供纯水流动，并将纯水中吸附气泡后的杂质进行螺旋沉降，螺旋沉降的原理是当带有气泡的流动性气体与纯水结合溶于纯水，而纯水在文丘里管道内进行循环时，螺旋状的导流通道会具有离心作用力，将纯水中含有的杂质附着在管道内的侧壁上，只需要定时清理管道内壁即可。
本发明的工作原理为：当在模具内填充石英砂之后，启动石墨电极起电弧进行熔制，此时电弧熔制炉内为氩气气氛或者其他稀有气氛，这样比真空环境要更加温度，且无杂质；同时利用文丘里管进行气体循环，文丘里管在进行工作时，会产生负压端口，负压端口通过管道与模具上的出气孔进行连接，这样整个模具内相当于属于负压的环境，这样坩埚内表层液态石英内的气泡在负压作用下析出石英，从而被带到文丘里管内，同时文丘里管可以通过设置泵进行水循环，或者在文丘里管的负压端增加水管，水管内充填纯水，无杂质，进行循环，这样从模具内被带出的气泡会与文丘里管内的水进行融合，然后在文丘里管道内的螺旋导流通道的离心作用下，被沉降在管道内壁上；这样就能够使石英坩埚的气泡更多更快的被排出，使石英坩埚的石英砂颗粒更加紧密结合，提高了石英坩埚的结构强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一加料：在模具中加入所需要重量的石英砂，通过模具成型坩埚坯；
步骤二熔制：将模具及坩埚坯转移到电弧熔制炉内，通过石墨电极释放高温电弧使石英砂熔化；
步骤三冷却：将模具冷却形成石英坩埚毛坯；
步骤四喷砂：用喷枪将石英砂喷在坩埚毛坯表面，用来除去表面附着物；
步骤五脱模：敲打模具外表面将坩埚毛坯脱离模具；
步骤六清洗：先酸洗，将其没入6％-8％的HF酸洗槽内进行清洗，然后取出再进入清水中清洗，再进行高压清洗及超声波清洗，去除表面残余离子；
步骤七涂钡：将氢氧化钡粉末溶于水，放入涂钡机内，均匀喷涂于石英坩埚毛坯表面得到石英坩埚；
其中，在步骤二熔制时，将电弧熔制炉内设置为稀有气体气氛，并且通过负压发生器使稀有气体在电弧熔制炉内进行循环。
2.根据权利要求1所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述负压发生器为文丘里管。
3.根据权利要求2所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述文丘里管包括有负压端，所述负压端用于吸收模具内的气体。
4.根据权利要求1所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述稀有气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：在步骤二熔制时，电弧熔制炉内还设置有液体用于吸附沉降粉尘。
6.根据权利要求5所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述液体通过负压发生器进行循环。
7.根据权利要求6所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述负压发生器内壁设置有螺旋状的导流通道。
8.根据权利要求5所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述液体为纯水。
9.根据权利要求3所述的一种石英坩埚的生产工艺，其特征在于：所述模具开设有若干出气孔，所述出气孔通过设置管道连接至文丘里管的负压端。
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