CN104211283A - 一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法 - Google Patents

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CN104211283A CN201410411151.6A CN201410411151A CN104211283A CN 104211283 A CN104211283 A CN 104211283A CN 201410411151 A CN201410411151 A CN 201410411151A CN 104211283 A CN104211283 A CN 104211283A
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Abstract

一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其步骤如下:在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外;然后在电极周围布置两根连接气源的石英管,两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序经过熔质时第一电极、第三电极和第二电极、第三电极,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内;利用电弧熔制,在石英坩埚熔质操作过程中,调节每根石英管的气体流量及石英管管口附近气体流速;采用吹扫操作,进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域;在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外。

Description

一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法
 
技术领域
本发明涉及一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法。
 
背景技术
石英玻璃坩埚在采用切克劳斯基(Czochralski)法拉制单晶硅时,是作为盛放硅熔体的容器。其生产过程是通过利用石墨电极放电产生的电弧,熔融在特定形状模具内的石英砂而得到的。在坩埚的熔融过程中,由于电弧的温度很高,坩埚内表面会被部分气化,产生二氧化硅蒸汽。当蒸汽遇到石墨电极温度较低的区域时,会重新凝结成二氧化硅固体而沉积到石墨电极表面。
由于沉积物与电极材质不同,其附着能力比较低。随着沉积物的增多,在机械振动、气流和电弧的影响下,会部分脱落,掉落在坩埚内表面被电弧重新融化。形成固态附着物或类似“白点”的结构。这些沉积物结构会带有杂质。这些杂质在单晶硅拉制过程中,在高温状态下,有促进这些结构附近区域二氧化硅向晶态转变的可能。在硅熔体侵蚀的作用下,这些晶态二氧化硅易于从坩埚本体上脱落,将杂质释放到硅液中,严重影响单晶的拉制及晶棒的质量。
 
目前在应用过程中,解决这个问题的方法主要有三种。一是增加电极附近的排风,可以排出一部分蒸汽,减缓沉积速度,并且可以随气流带走一些小的沉积物碎屑。但是排风很难在较远距离保证较大的空气流动速度,无法带动较大的颗粒,这些较大的颗粒还是会落入坩埚。另一种解决方法是对着电极沉积物附着区域吹气,用高速气流将沉积物吹走。这种方法只能作用于局部区域,无法去除所有的沉积物,而且还可能将比较牢固的沉积物吹落。第三种方法是在石墨电极二氧化硅沉积区外加石英护套,利用二氧化硅在石英护套沉积更牢固的特点,阻止其掉落。这种方法在熔质大尺寸坩埚时,由于熔质功率高,电极尖端的温度也高。会造出石英护套融化,滴入坩埚,造成更严重的缺陷。
 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法。其实现过程是通过减少乃至消除石墨电极沉积物的脱落,以及落入石英坩埚的沉积物,而实现减少乃至消除石英坩埚“白点”和附着物的缺陷,从而提高坩埚的质量和合格率,进而提高拉晶率。
 
本发明涉及的一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其步骤如下:
1、  先统计出生产石英电弧坩埚时电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值L1及熔质每只坩埚时电极对应的分段消耗长度的平均值;
2、  在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外,电极尖端裸露的长度L按如下公式计算:
L=1.5×L1-A  ---------(1)
其中L1为电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度统计平均值,A=0~10mm;
3、然后在电极周围布置两根连接气源的石英管,石英管出口的截面积S在20~220mm2之间,两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序与第一电极、第三电极和第二电极、第三电极对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线和对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角在-5°~5°的范围内;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为坩埚半径的0.5~1.2倍;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’为:
L’=1.25×L1-0.5×A  --------(2)
其中L1和A的值与(1)式相同,使电极在吹扫位置;
4、利用电弧熔制,在石英坩埚熔质操作过程中,调节每根石英管的气体流量在300~2400ml/s之间,并同时保证每根石英管管口附近气体流速为7~35m/s; 采用连续或间隔的吹扫操作,进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域;
5、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,分段提升量等于对应的该段电极消耗长度统计平均值的1~1.3倍,并定期清理掉石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
上述间隔的吹扫操作是指将整个吹扫操作过程分为3~7个间断的通气时段,每个通气时段的所对应的熔质消耗的电量按如下公式计算:
W1=10×S×W2/Q   --------(2)
其中S为吹气石英管的出口截面积,W2为该通气时段前一个非通气时段的电量,Q为石英管的气体流量。
上述的分段提升为通过的伸缩结构的石英护套,使石英护套下端的高度提升。
上述的伸缩结构的石英护套包括内套和外套,内套一端熔固一个石英玻璃柱作为卡销,外套固定在电极上端,在外套上设有一条沿轴线方向的滑道,并按照分段提升量在滑道的一侧或两侧设有沿圆周方向的卡槽,卡槽一端与滑道联通,内套通过卡销在外套卡槽内的定位来确定内套的轴向位置,每生产完一只坩埚,将内套沿轴向旋转,从卡槽内脱出,沿着滑道,按分段提升量上移至下一卡槽位,旋入卡槽固定。
外套通过锁紧螺母固定到电极上。
滑道和卡槽比卡销宽2~3mm。
清理石英护套表面的二氧化硅沉积物时用氢氟酸浸泡。
本发明通过在石墨电极外加石英护套,覆盖了大部分电极上二氧化硅蒸汽可沉积的区域,使熔质过程中的二氧化硅蒸汽无法与这部分电极接触,转而沉积到石英护套上。由于二氧化硅沉积物与石英护套同质,这部分沉积物可以牢固附着。同时在电极尖端保留了羽状二氧化硅沉积区不被石英护套覆盖,增加了石英护套下端到电极尖端高温区的距离,防止石英护套因温度过高而融化落入坩埚造成缺陷,也延长了石英护套的使用寿命。并利用高速气流吹扫这部分羽状沉积物区域,阻止这部分沉积物落入坩埚造成缺陷。根据电极在高温下消耗会逐渐变短的特点,采有伸缩结构的石英护管,不破坏电极结构,操作方便,使石英护套下端在每生产完一只坩埚后上移,上移的距离与消耗长度相当,从而保证电极下端始终裸露在外并且不影响电弧对坩埚的熔质,减少乃至消除了白点和附着物等缺陷,提高了坩埚的质量与合格率,进而减少了拉晶缺陷,提高了拉晶率。
附图说明
图1是本发明吹扫系统石英管的布置示意图;
图2是本发明石英护套初始位置示意图;
图3是图2中石英护套内套提升后位置示意图。
具体实施方式
以下为描述本发明的实施例,但除非所附权利要求另有指明,并不意味着对本发明的限制。
 
实施例1
以熔制18英寸坩埚实验中所用三相石墨电极(长度620mm)为例,操作步骤如下:
1、先统计出生产电弧坩埚时30组电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值为60mm,及一组电极对应的连续生产电弧坩埚的分段消耗长度的平均值(一组电极熔质10只坩埚,第一段消耗长度为熔质第一只坩埚时电极消耗的长度,第二段消耗长度为熔质第二只坩埚时电极消耗的长度,依此类推,第十段消耗长度为熔质第十只坩埚时电极消耗的长度),分别为8mm,12mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm。2、在三根电极1、2、3下端分别安装伸缩结构的石英护套并使电极尖端裸露在外,裸露的长度为80mm。所述伸缩结构的石英护套包括内套6和外套7,外套通过锁紧螺母12固定到电极上。内套一端熔固一个石英玻璃柱作为卡销8,外套固定在电极基体9上端,在外套上设有一条沿轴线方向的滑道10,并按照分段提升量在滑道的一侧或两侧设有沿圆周方向的卡槽11,卡槽一端与滑道联通,内套通过卡销在外套卡槽内的定位来确定内套的轴向位置。
3、然后在电极周围布置两根连接气源(空压机)的石英管4、5,石英管内径8mm,并把吹气尖端压扁成宽度近似2mm的细缝。两根石英管4、5的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极1、第三电极3对应以及和第二电极2、第三电极3对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角为5°;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为150mm;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’ 为70mm。
4、利用电弧熔制,起始功率控制在450kw左右,30 kwh后将功率升至550kw左右,直到80kwh熔制结束。在石英坩埚熔质操作过程中,控制每根石英管管口附近气体流量为700ml/s,采用连续吹扫操作进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域。
5、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,内套的分段提升量以及外套卡槽的间隔分别为9mm,13mm,16mm,16mm,16mm,17mm,17mm,17mm,17mm,17mm;并定期清理掉(氢氟酸浸泡)石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
每生产完一只坩埚通过轴向旋转石英护套内套,使卡销脱出卡槽,并将内套沿滑道整体上移对应的分段提升量,然后将卡销旋入相应的卡槽固定。当电极消耗后再更换电极,重新装上石英护套重复上述工作过程。
 
使用过程中,电极上未发现明显的二氧化硅沉积物,在石英护套的外侧有一层致密二氧化硅沉积层,没有明显的脱落现象。石英护套的下端没有明显的熔化和变形等现象。
 
总共熔制了800只坩埚的。检测结果,合格率为94.8%,比原来平均提高12.5%。不合格品中白点占1.2 %,附着物占0 %,分别比原来平均降低4.7 %,8.7 % 。对坩埚的杂质元素含量进行分析,统计结果如下,与未用石英护套生产的坩埚相比基本一致。
 
  Al Ca Fe K Li Na
含量(ppm) 14.8 0.6 0.2 0.5 0.4 0.7
对坩埚的表面气泡进行分析,结果也属正常。坩埚经国内客户使用后,反应效果良好。
 
实施例2
以熔制18英寸坩埚实验中所用三相石墨电极(长度620mm)为例,操作步骤如下:
1、先统计出生产电弧坩埚时30组电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值为60mm,及一组电极对应的连续生产电弧坩埚的分段消耗长度的平均值(一组电极熔质10只坩埚,第一段消耗长度为熔质第一只坩埚时电极消耗的长度,第二段消耗长度为熔质第二只坩埚时电极消耗的长度,依此类推,第十段消耗长度为熔质第十只坩埚时电极消耗的长度),分别为8mm,12mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm。2、在三根电极1、2、3下端分别安装伸缩结构的石英护套并使电极尖端裸露在外,裸露的长度为86mm。所述伸缩结构的石英护套结构如实例1所述。
3、然后在电极周围布置两根连接气源(空压机)的石英管4、5,石英管内径16mm,两根石英管4、5的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极1、第三电极3对应以及和第二电极2、第三电极3对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角为-5°,本;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为180mm;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’ 为73mm。
4、利用电弧熔制,起始功率控制在450kw左右,30 kwh后将功率升至550kw左右,直到80kwh熔制结束。在石英坩埚熔质操作过程中,控制每根石英管管口附近气体流量为1500ml/s。采用间隔的吹扫操作进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域。8kwh前不进行吹扫;8kwh,开始第一次吹扫,持续11.5kwh;之后每次吹扫持续11.5Kwh,两次吹扫之间间隔8Kwh,一直持续到熔质结束。
5、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,内套的分段提升量以及外套卡槽的间隔分别为8mm,12mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm,15mm;并定期清理掉(氢氟酸浸泡)石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
每生产完一只坩埚通过轴向旋转石英护套内套,使卡销脱出卡槽,并将内套沿滑道整体上移对应的分段提升量,然后将卡销旋入相应的卡槽固定。当电极消耗后再更换电极,重新装上石英护套重复上述工作过程。
 
使用过程中,电极上未发现明显的二氧化硅沉积物,在石英护套的外侧有一层致密二氧化硅沉积层,没有明显的脱落现象。石英护套的下端没有明显的熔化和变形等现象。
 
总共熔制了800只坩埚的。检测结果,合格率为94%,比原来平均提高11.7%。不合格品中白点占2 %,附着物占0.5 %,分别比原来平均降低3.9 %,8.2 % 。对坩埚的杂质元素含量进行分析,统计结果如下,与未用石英护套生产的坩埚相比基本一致。
 
  Al Ca Fe K Li Na
含量(ppm) 14.5 0.6 0.2 0.4 0.4 0.7
对坩埚的表面气泡进行分析,结果也属正常。坩埚经国内客户使用后,反应效果良好。
实施例3
以熔制20英寸坩埚实验中所用三相石墨电极(长度620mm)为例,操作步骤如下:
1、先统计出生产20英寸电弧坩埚时30组电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值为70mm。及一组电极对应的连续生产电弧坩埚的分段消耗长度的平均值(一组电极熔质8只坩埚,第一段消耗长度为熔质第一只坩埚时电极消耗的长度,第二段消耗长度为熔质第二只坩埚时电极消耗的长度,依此类推,第十段消耗长度为熔质第十只坩埚时电极消耗的长度),分别为10mm,14mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm。
2、三根电极1、2、3分别安装伸缩结构的石英护套并使电极尖端裸露在外,裸露的长度为105mm。所述伸缩结构的石英护套结构如实例1所述。
3、然后在电极周围布置两根连接气源(空压机)的石英管4、5,石英管内径25mm,并把吹气尖端压扁成宽度近似3mm的细缝。两根石英管4、5的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极1、第三电极3对应以及和第二电极2、第三电极3对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角为1°;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为240mm;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’为87.5mm。
4、利用电弧熔制,起始功率控制在500kw左右,35 kwh后将功率升至580kw左右,直到95kwh熔制结束。在石英坩埚熔质操作过程中,控制每根石英管管口附近气体流量为2400ml/s。采用间隔的吹扫操作进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域。10kwh前不进行吹扫;10kwh,开始第一次吹扫,持续4.5kwh;之后每次吹扫持续4.1Kwh,两次吹扫之间间隔9Kwh,一直持续到熔质结束。
5、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,内套的分段提升量以及外套卡槽的间隔分别为10mm,15mm,22mm,22mm,23mm,24mm,24mm,24mm;并定期清理掉(氢氟酸浸泡)石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
每生产完一只坩埚通过轴向旋转石英护套内套,使卡销脱出卡槽,并将内套沿滑道整体上移对应的分段提升量,然后将卡销旋入相应的卡槽固定。当电极消耗后再更换电极,重新装上石英护套重复上述工作过程。
 
使用过程中,电极上未发现明显的二氧化硅沉积物,在石英护套的外侧有一层致密二氧化硅沉积层,没有明显的脱落现象。石英护套的下端没有明显的熔化和变形等现象。
 
总共熔制了800只坩埚的。检测结果,合格率为93.2%,比原来平均提高12.2%。不合格品中白点占1.8 %,附着物占0 %,分别比原来平均降低5.1 %,9.3 % 。对坩埚的杂质元素含量进行分析,统计结果如下,与未用石英护套生产的坩埚相比基本一致。
 
  Al Ca Fe K Li Na
含量(ppm) 14.0 0.6 0.4 0.5 0.4 0.7
对坩埚的表面气泡进行分析,结果也属正常。坩埚经国内客户使用后,反应效果良好。
 
实施例4
以熔制20英寸坩埚实验中所用三相石墨电极(长度620mm)为例,操作步骤如下:
1、先统计出生产20英寸电弧坩埚时30组电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值为70mm。及一组电极对应的连续生产电弧坩埚的分段消耗长度的平均值(一组电极熔质8只坩埚,第一段消耗长度为熔质第一只坩埚时电极消耗的长度,第二段消耗长度为熔质第二只坩埚时电极消耗的长度,依此类推,第十段消耗长度为熔质第十只坩埚时电极消耗的长度),分别为10mm,14mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm。
2、三根电极1、2、3分别安装伸缩结构的石英护套并使电极尖端裸露在外,裸露的长度为95mm。所述伸缩结构的石英护套结构如实例1所述。
3、然后在电极周围布置两根连接气源(空压机)的石英管4、5,石英管内径10mm,并把吹气尖端压扁成宽度近似2mm的细缝。两根石英管4、5的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极1、第三电极3对应以及和第二电极2、第三电极3对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角为-2°;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为160mm;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’ 为82.5mm。
4、利用电弧熔制,起始功率控制在500kw左右,35 kwh后将功率升至580kw左右,直到95kwh熔制结束。石英坩埚熔质操作过程中,控制每根石英管管口附近气体流量为300ml/s。熔质过程中, 采用连续吹扫操作进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域。
5、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,内套的分段提升量以及外套卡槽的间隔分别为10mm,14mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm。并定期清理掉(氢氟酸浸泡)石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
每生产完一只坩埚通过轴向旋转石英护套内套,使卡销脱出卡槽,并将内套沿滑道整体上移对应的分段提升量,然后将卡销旋入相应的卡槽固定。当电极消耗后再更换电极,重新装上石英护套重复上述工作过程。
使用过程中,电极上未发现明显的二氧化硅沉积物,在石英护套的外侧有一层致密二氧化硅沉积层,没有明显的脱落现象。石英护套的下端没有明显的熔化和变形等现象。
 
总共熔制了740只坩埚的。检测结果,合格率为94.5%,比原来平均提高13.5%。不合格品中白点占1.5%,附着物占0 %,分别比原来平均降低5.4%,9.3 % 。对坩埚的杂质元素含量进行分析,统计结果如下,与未用石英护套生产的坩埚相比基本一致。
 
  Al Ca Fe K Li Na
含量(ppm) 13.8 0.6 0.3 0.7 0.4 0.9
对坩埚的表面气泡进行分析,结果也属正常。坩埚经国内客户使用后,反应效果良好。
 
实施例5
以熔制20英寸坩埚实验中所用三相石墨电极(长度620mm)为例,操作步骤如下:
1、先统计出生产20英寸电弧坩埚时30组电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值为70mm。及一组电极对应的连续生产电弧坩埚的分段消耗长度的平均值(一组电极熔质8只坩埚,第一段消耗长度为熔质第一只坩埚时电极消耗的长度,第二段消耗长度为熔质第二只坩埚时电极消耗的长度,依此类推,第十段消耗长度为熔质第十只坩埚时电极消耗的长度),分别为10mm,14mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm,20mm。
2、三根电极1、2、3分别安装伸缩结构的石英护套并使电极尖端裸露在外,裸露的长度为100mm。所述伸缩结构的石英护套结构如实例1所述。
3、然后在电极周围布置两根连接气源(空压机)的石英管4、5,石英管内径14mm。两根石英管4、5的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极1、第三电极3对应以及和第二电极2、第三电极3对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角为0°;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为190mm;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’ 为85mm。
4、利用电弧熔制,起始功率控制在500kw左右,35 kwh后将功率升至580kw左右,直到95kwh熔制结束。起始功率控制在450kw左右,30 kwh后将功率升至550kw左右,直到80kwh熔制结束。石英坩埚熔质操作过程中,控制每根石英管管口附近气体流量为2000ml/s,熔质过程中, 采用间隔的吹扫操作进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域。8kwh前不进行吹扫;8kwh,开始第一次吹扫,持续6.2kwh;之后每次吹扫持续7.7Kwh,两次吹扫之间间隔10Kwh,一直持续到熔质结束。
5、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,内套的分段提升量以及外套卡槽的间隔分别为11mm,14mm,20mm,21mm,21mm,22mm,22mm,22mm。并定期清理掉(氢氟酸浸泡)石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
每生产完一只坩埚通过轴向旋转石英护套内套,使卡销脱出卡槽,并将内套沿滑道整体上移对应的分段提升量,然后将卡销旋入相应的卡槽固定。当电极消耗后再更换电极,重新装上石英护套重复上述工作过程。
使用过程中,电极上未发现明显的二氧化硅沉积物,在石英护套的外侧有一层致密二氧化硅沉积层,没有明显的脱落现象。石英护套的下端没有明显的熔化和变形等现象。
 
总共熔制了800只坩埚的。检测结果,合格率为94.5%,比原来平均提高13.5%。不合格品中白点占1.5%,附着物占0 %,分别比原来平均降低5.4%,9.3 % 。对坩埚的杂质元素含量进行分析,统计结果如下,与未用石英护套生产的坩埚相比基本一致。
 
  Al Ca Fe K Li Na
含量(ppm) 13.8 0.5 0.4 0.7 0.5 0.8
对坩埚的表面气泡进行分析,结果也属正常。坩埚经国内客户使用后,反应效果良好。
 
通过以上分析,通过采用在电极加装石英护套,并在尖端附近空出一段护套区进行电极吹扫的方法在保证坩埚质量的同时,明显提高了合格率,减少了由电极上二氧化硅沉积物带来的坩埚质量的影响。
通过在实践中观察的发现,靠近石墨电极尖端附近的沉积物比远离尖端的沉积物更加疏松,具有轻薄羽状的特点。这种羽状的沉积物,很容易破碎成细小的碎片而掉落,也容易被气流带走。为了确定羽状沉积物的范围,设计了如下实验。用石英套管覆盖电极,只保留尖端无二氧化硅沉积物区域。然后用同一工艺熔质多次,每次套管前段露出的电极长度比上一次长一点。用低速气流吹散套管前端的羽状沉积物,观察沉积物状态,直到有大块沉积物掉落,此时的长度即为羽状沉积物的长度。通过采用不同熔质工艺发现,羽状沉积物的轴向长度近似为电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度的1.5倍。同时还发现在用大功率熔质时,石英护套前端由于远离了高温区,没有变形和熔化。利用上述特点,增加电极石英护套到电极尖端的距离,增加的量近似为羽状沉积物的轴向长度。然后在熔质过程中使用特定的气流清理掉这些羽状沉积物。这样增加了石英护套到电极尖端的距离,避免受热熔化,也防止了沉积物的掉落。

Claims (7)

1.一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是步骤如下:
(1)、先统计出生产石英电弧坩埚时电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值L1及熔质每只坩埚时电极对应的分段消耗长度的平均值;
(2)、在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外,电极尖端裸露的长度L按如下公式计算:
L=1.5×L1-A  ---------(1)
其中L1为电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度统计平均值,A=0~~10mm;
(3)、然后在电极周围布置两根连接气源的石英管4、5,石英管出口的截面积S在20~220mm2之间,两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极、第三电极对应以及和第二电极、第三电极对应,并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内,每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角在-5°~5°的范围内;每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为坩埚半径的0.5~1.2倍;所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’为:
L’=1.25×L1-0.5×A  --------(2)
其中L1和A的值与(1)式相同,使电极在吹扫位置;
(4)、利用电弧熔制,在石英坩埚熔质操作过程中,调节每根石英管的气体流量在300~2400ml/s之间,并同时保证每根石英管管口附近气体流速为7~35m/s;  采用连续或间隔的吹扫操作,进行清理,将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域;
(5)、在石英坩埚连续生产的过程中,采用分段提升石英护套下端高度的方法,保证电极尖端始终裸露在外,分段提升量等于对应的该段电极消耗长度统计平均值的1~1.3倍,并定期清理掉石英护套表面的二氧化硅沉积物,当石英护套无法使用时更换。
2.根据权利要求1所述的可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是所述间隔的吹扫操作是指将整个吹扫操作过程分为3~7个间断的通气时段,每个通气时段的所对应的熔质消耗的电量按如下公式计算:
W1=10×S×W2/Q   --------(2)
其中S为吹气石英管的出口截面积,W2为该通气时段前一个非通气时段的电量,Q为石英管的气体流量。
3.根据权利要求1所述的可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是所述的分段提升为通过伸缩结构的石英护套,使石英护套下端的高度提升。
4.根据权利要求3所述的可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是所述的伸缩结构的石英护套包括内套和外套,内套一端熔固一个石英玻璃柱作为卡销,外套固定在电极基体上端,在外套上设有一条沿轴线方向的滑道,并按照分段提升量在滑道的一侧或两侧设有沿圆周方向的卡槽,卡槽一端与滑道联通,内套通过卡销在外套卡槽内的定位来确定内套的轴向位置,每生产完一只坩埚,将内套沿轴向旋转,从卡槽内脱出,沿着滑道按分段提升量上移至下一卡槽位,旋入卡槽固定。
5.根据权利要求4所述的可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是所述外套通过锁紧螺母固定到电极上。
6.根据权利要求4所述的可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是所述滑道和卡槽比卡销宽2 mm~3mm。
7.根据权利要求1所述的可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法,其特征是清理石英护套表面的二氧化硅沉积物时用氢氟酸浸泡。
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