CN112851090B - 石英母管的生产设备及生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种石英母管的生产设备,该设备包括第一坩埚、盖板、芯管、芯管套管、第二坩埚、成型器、第一加热装置及第二加热装置。第一坩埚包括进料口和出料口。芯管设于第一坩埚内,并由出料口伸出第一坩埚。芯管套管设于第一坩埚内且套于芯管的外侧。第二坩埚设置于出料口远离进料口的一侧。成型器设置于出料口远离进料口的一侧,且位于第二坩埚内,成型器套设于芯管的外侧且与芯管同轴。第一加热装置设置于第一坩埚的外侧壁,第一加热装置用于对第一坩埚进行加热。第二加热装置设置于第二坩埚的外侧壁,第二加热装置用于对第二坩埚进行加热,第二坩埚的温度沿远离第一坩埚的方向减小。另,本发明还提供一种石英母管的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及石英母管制备设备技术领域,尤其涉及一种石英母管的生产设备及生产方法。
背景技术
石英母管目前被广泛应用在半导体、光伏领域、光通信等领域。上述应用领域对石英母管的品质要求较高,一般需要石英母管管壁的均匀度高、无气泡气线、无色线等,另外还需要满足低羟基、低金属杂质的要求。
目前,大多采用连熔炉将石英砂进行熔融拉制形成石英母管。然而,传统的连熔炉,成型出的石英母管在降温过程中由于冷却温度与成型温度温差过大,产品易出现偏壁及壁厚不均匀的问题,而且骤冷容易造成石英母管内应力集中,导致石英母管出现裂纹、透明性差等品质问题。另外,传统连熔炉的芯管都是悬挂在炉盖上的,芯管一般比较长,坩埚内的石英熔液温度超过2000℃,高温容易使芯管变形,加上石英熔液的流动导致芯管晃动,从而导致石英母管产生偏壁。
发明内容
为解决现有技术以上至少一不足之处,有必要提供一种石英母管的生产设备。
另,本发明还提供一种采用上述石英母管的生产设备生产石英母管的方法。
本发明提供了一种石英母管的生产设备,该设备包括:第一坩埚、盖板、芯管、芯管套管、第二坩埚、成型器、第一加热装置及第二加热装置。该第一坩埚包括进料口和与该进料口相对的出料口。该盖板设置于该进料口。该芯管设置于该第一坩埚内,该芯管沿该进料口至该出料口的方向延伸,并由该出料口伸出该第一坩埚。该芯管套管设置于该第一坩埚内且套设于该芯管的外侧,该芯管套管用于隔离进料与该芯管。该第二坩埚设置于该出料口远离该进料口的一侧。该成型器设置于该出料口远离该进料口的一侧,且位于该第二坩埚内,该成型器套设于该芯管的外侧且与该芯管同轴。该第一加热装置设置于该第一坩埚的外侧壁,该第一加热装置用于对该第一坩埚进行加热。该第二加热装置设置于该第二坩埚的外侧壁,该第二加热装置用于对该第二坩埚进行加热,该第二坩埚的温度沿远离该第一坩埚的方向减小。
本申请实施方式中,该第一坩埚包括直筒部和锥体部,该锥体部位于该直筒部和该第二坩埚之间,该第一加热装置包括第一加热单元和第二加热单元,该第一加热单元设置于该直筒部的外侧壁,该第二加热单元设置于该锥体部的外侧壁。
本申请实施方式中,该石英母管的生产设备还包括进料装置,该进料装置设置于该第一坩埚内靠近该盖板,该进料装置包括第一进料漏斗、设置于该第一进料漏斗内的第一筛板、与该第一进料漏斗连通的第二进料漏斗以及设置于该第二进料漏斗内的第二筛板,该第一进料漏斗位于该盖板与该第二进料漏斗之间。
本申请实施方式中,该石英母管的生产设备还包括搅拌装置,该搅拌装置设置于该第一坩埚内,该搅拌装置用于在与该芯管的延伸方向平行的平面内对该进料进行搅拌。
本申请实施方式中,该石英母管的生产设备还包括驱动调偏装置,该驱动调偏装置设置于该盖板远离该第二坩埚的一侧,该芯管与该驱动调偏装置连接,该驱动调偏装置包括驱动电机、设置于该驱动电机输出端的调偏机构以及在线测厚仪。该在线测厚仪用于实时监测该成型器成型出的石英母管的壁厚。该调偏机构用于固定该芯管,还用于根据该壁厚在水平面内移动该芯管,以使该芯管与该成型器同轴。
本申请实施方式中,该石英母管的生产设备还包括控气装置,该控气装置与该第一坩埚和该芯管连通,该控气装置用于向该第一坩埚和该芯管内充入氦气。
本申请实施方式中,该石英母管的生产设备还包括温度控制装置,该温度控制装置与该第一加热装置和该第二加热装置电性连接。
本申请实施方式中,该石英母管的生产设备还包括负压控制装置和冷却装置。该负压控制装置用于在该第一坩埚内形成负压;该冷却装置用于冷却该盖板。
本申请实施方式中,该芯管套管通过法兰悬挂设置于该盖板上。
本发明还提供了一种石英母管的制备方法,该方法包括以下步骤:
将石英砂通过进料装置进行筛选,筛选后的该石英砂通过搅拌装置均匀加入第一坩埚内。
对该第一坩埚进行加热,使该石英砂熔融,得到石英熔体。
该石英熔体通过成型器成型出石英母管前驱体。
以及,该石英母管前驱体进入第二坩埚中进行梯度降温,得到该石英母管。
相较于现有技术,本发明提供的石英母管的生产设备,在芯管外部增加芯管套管,一方面避免芯管与熔融态的高温石英砂直接接触,避免高温导致的芯管变形,另一方面可以避免芯管在高粘度、高密度的熔融态石英砂作用下发生晃动,从而避免生产出的石英母管出现偏壁问题;第二坩埚内的梯度温度设置,能够使成型的石英母管缓慢降温,避免巨大的温差导致石英母管产生裂纹,保证石英母管的透光性,同时,保证石英母管同轴向位置温度分布均匀,进而避免了石英母管的偏壁及壁厚不均匀现象。
附图说明
图1是本发明一实施方式提供的石英母管的生产设备的结构示意图。
图2是本发明一实施方式提供的石英母管的生产方法流程图。
主要元件符号说明
石英母管的生产设备 100
第一坩埚 1
进料口 30
直筒部 14
锥体部 15
第二坩埚 2
盖板 3
盖板进料口 13
进水口 23
出水口 28
驱动调偏装置 4
驱动电机 41
调偏机构 42
测厚仪 43
进料装置 5
第一进料漏斗 51
第一筛板 52
第二进料漏斗 53
第二筛板 54
芯管 6
芯管套管 7
搅拌装置 8
成型器 9
第一加热装置 10
第一加热单元 16
第二加热单元 17
第二加热装置 11
保温层 18
保温砖 20
保温石棉 21
保温砂 22
炉体 19
控气装置 24
氦气纯化装置 25
氦气循环装置 26
负压控制装置 27
冷却装置 29
第一温区 a
第二温区 b
第三温区 c
石英母管 12
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例。
需要说明的是,当组件被称为“固定于”另一个组件,它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件,它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件,它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
以下所描述的系统实施方式仅仅是示意性的,所述模块或电路的划分,仅仅为一种逻辑功能划分,实际实现时可以有另外的划分方式。此外,显然“包括”一词不排除其他单元或步骤,单数不排除复数。系统权利要求中陈述的多个单元或机构也可以由同一个单元或机构通过软件或者硬件来实现。第一,第二等词语用来表示名称,而并不表示任何特定的顺序。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1,本发明实施例提供一种石英母管的生产设备100,该石英母管的生产设备100包括:第一坩埚1、第二坩埚2、盖板3、设置于该第一坩埚1内的中空的芯管6、设置于该第一坩埚1内且套设于该芯管6外侧的芯管套管7、成型器9、设置于该第一坩埚1外侧的第一加热装置10以及设置于该第二坩埚2外侧的第二加热装置11。该第一坩埚1包括进料口30和与该进料口30相对的出料口(图未示),该盖板3设置于该进料口30处。该芯管6沿该进料口30至该出料口的方向延伸,并由该出料口伸出该第一坩埚1。该芯管套管7用于隔离进料与该芯管6。该第二坩埚2设置于该出料口远离该进料口30的一侧。该成型器9设置于该出料口远离该进料口30的一侧,且位于该第二坩埚2内,该成型器9套设于该芯管6的外侧且与该芯管6同轴。该第一加热装置10用于对该第一坩埚1进行加热。该第二加热装置11用于对该第二坩埚2进行加热,该第二坩埚2的温度沿远离该第一坩埚1的方向减小。
该盖板3设有盖板进料口13,该盖板进料口13通过该进料口30与该第一坩埚1连通,用于向该第一坩埚1内进料。该第一坩埚1用于加热进料(石英砂),并使该石英砂熔融形成熔体,熔体通过该出料口流出,并进入该芯管6与该成型器9形成的间隙进一步成型出石英母管12,形成的石英母管12在第二坩埚2内缓慢降温冷却定型,得到最终的石英母管。
请再次参阅图1,该第一坩埚1大致为一中空的圆锥型结构,其顶部敞开设置形成进料口30,并增加该盖板3实现盖合和敞开,该第一坩埚1底部设置有圆形出料口,该芯管6由该出料口伸出该第一坩埚1并伸入该第二坩埚2。该第一坩埚1包括相连接的直筒部14和锥体部15,该出料口设置于该锥体部15的底部。该第一坩埚1的锥体部15的侧壁为一斜面,可以使进料的底部形成一个斜坡,增加进料与第一坩埚1侧壁的接触面积,不至于堆积在一起,造成底部加热不均。
本实施方式中,该第一坩埚1为碳化硅坩埚。
请再次参阅图1,该第一加热装置10包括第一加热单元16和第二加热单元17,该第一加热单元16设置于该直筒部14的外侧壁,该第二加热单元17设置于该锥体部15的外侧壁。由于锥体部15的侧壁为一斜面,第二加热单元17设置于该斜面上,此时热辐射方向垂直该斜面,使得该第一坩埚1内进料可以通过多个方向被加热,加热更均匀,尤其在第一坩埚1的锥体部15的外侧设置第二加热单元17,能够使第一坩埚1底部的石英砂充分加热,有利于使石英砂充分熔融。
本实施方式中,该第一加热单元16和该第二加热单元17可以是加热电阻。
请再次参阅图1,该第一加热装置10的外侧设置有保温层18,该保温层18的外侧设置有炉体19。
本实施方式中,该保温层18包括靠近该第一坩埚1设置的保温砖20、靠近该炉体19设置的保温石棉21以及设置于该保温砖20与该保温石棉21之间的保温砂22。该保温层18的设置,可以有效防止热量流失,从而降低能耗。
请再次参阅图1,该石英母管的生产设备100还包括进料装置5,该进料装置5设置于该第一坩埚1内靠近该盖板3,该进料装置5通过该进料口30连通盖板3上的盖板进料口13,用于对石英砂进行尺寸筛选。该进料装置5包括第一进料漏斗51、设置于该第一进料漏斗51内的第一筛板52、与该第一进料漏斗51连通的第二进料漏斗53以及设置于该第二进料漏斗53内的第二筛板54。在石英砂进料之前先进行初筛,筛除较小的颗粒,石英砂进料过程中,再通过该进料装置5上的第一筛板52和第二筛板54筛除大粒径的石英砂,使该第一坩埚1内的石英砂粒径均匀,有利于达到石英砂充分熔融的目的。
本实施方式中,可以根据实际需要对该第一筛板52的筛孔孔径和该第二筛板54的筛孔孔径进行设置,通过设置两个筛板可以充分保证进入第一坩埚1内部的石英砂粒径更均匀。
本实施方式中,该第一进料漏斗51和该第二进料漏斗53的小口径端相连接,也即,将第一进料漏斗51正放,第二进料漏斗53倒置。将第一进料漏斗51正放,大口径正对盖板3上的盖板进料口13,可以避免未经筛选的石英砂直接进入第一坩埚1,另外,第二进料漏斗53倒置,可以使大口径朝向第一坩埚1下方,可以扩大石英砂的进料面积,避免石英砂堆积。
请再次参阅图1,为了避免芯管6长度较长时容易因第一坩埚1内高温作用产生变形,或因高粘度熔体造成芯管6晃动,从而造成成型出的石英母管出现偏壁的现象(偏壁是指石英管有效长度范围内,同一横截面上最大与最小壁厚之差除以最大与最小壁厚的平均值,以符号P表示)。为解决上述问题,本实施方式中在该芯管6的顶端增加驱动调偏装置4,该驱动调偏装置4设置于该盖板3远离该第二坩埚2的一侧,该芯管6与该驱动调偏装置4连接,该驱动调偏装置4用于实时调整芯管6的偏移,避免因芯管6变形或晃动造成石英母管12偏壁。
本实施方方式中,该驱动调偏装置4包括驱动电机41、设置于该驱动电机41输出端的调偏机构42以及在线测厚仪43。该在线测厚仪43用于实时监测该成型器9成型出的石英母管12的壁厚。该调偏机构42用于固定该芯管6,还用于根据该壁厚在水平面内移动该芯管6,以使该芯管6与该成型器9同轴,进而使石英母管12的壁厚保持均匀。
本实施方式中,调偏机构42包括可沿水平方向移动的工作台,也可采用三爪卡盘(图未示)的结构,该三爪卡盘包括一圆盘、设置于该圆盘上的三个导轨以及分别设置于三个导轨上的三个滑块。三个滑块的延伸方向均穿过该圆盘的中心轴,该芯管6与该圆盘同轴,同时三个滑块靠近圆盘中心轴的一端抵持该芯管6的侧壁。通过驱动电机41驱动相应的滑块沿导轨移动,进而调节芯管6在水平方向的位置,使芯管6保持与该成型器9同轴,进而保证成型出的石英母管12的管壁均匀,不会出现偏壁的现象。
请再次参阅图1,在芯管6外部增加芯管套管7,避免中空的芯管6与熔融态的高温石英砂直接接触,从根源上避免了高温导致的芯管6变形以及芯管6在回旋过程中直接接触高粘度、高密度的熔融态石英砂导致的晃动问题。该芯管套管7顶端通过法兰(图未示)悬挂于该盖板3上,通过法兰固定,可以方便芯管套管7的拆卸,同时可以使芯管套管7的固定更稳定,不会因石英熔体流动而晃动。另外,芯管套管7的侧壁与芯管6的侧壁之间可存在一定距离,这个距离可以起到缓冲的作用,也起到隔热的作用,进一步避免石英熔体的高温作用在芯管6,从而导致芯管6高温变形。采用法兰将该芯管套管7悬挂在该盖板3上,可以避免在搅拌旋转过程中流动的熔融石英砂对芯管套管7的挤压,造成芯管套管位置偏移,进而碰到其中部的芯管6。同时,芯管套管7的设置还可以避免石英熔体流动造成芯管6晃动。
请再次参阅图1,在进料过程中,为了使石英砂充分加热,并使石英砂内部的气体充分排出,在该芯管套管7的外侧增加了搅拌装置8,通过该搅拌装置8一方面能够使第一坩埚1内部的石英砂分布更均匀,有利于石英砂充分熔融,另一方面,该搅拌装置8用于在与该芯管6的延伸方向平行的平面内对石英砂进行搅拌,有利于熔融过程中石英砂内部的气体排出。
本实施方式中,该搅拌装置8为螺旋搅拌桨,该螺旋搅拌桨的搅拌方向与石英母管12的拉制方向一致,即搅拌方向平行该芯管6的延伸方向。
本实施方式中,该搅拌装置8可拆卸地设置于该盖板3上并位于该进料装置5与该出料口之间。
请再次参阅图1,该第二坩埚2大致为一圆筒状,其顶部设置有进口(图未示),该成型器9设置于该进口处,该芯管6由该进口伸入该第二坩埚2内并与该成型器9同轴设置。该第二坩埚2的底部设置有石英母管出口(图未示),成型后的石英母管12由该石英母管出口出来,并进入下一工序。该第二坩埚2沿远离该第一坩埚1的方向依次设置三个温区,分别为第一温区a、第二温区b和第三温区c。其中该第一温区a、第二温区b和第三温区c的温度设置一次递减,以实现成型后的石英母管12缓慢降温。
通过该第二坩埚2三个温区的设置对成型后的石英母管12进行保温,避免巨大的温差导致石英母管12产生裂纹,可控的梯度温度变化,也保证石英母管12的透光性,同时,石英母管12同轴向位置温度分布均匀,进而避免了石英母管12的偏壁及壁厚不均匀现象。也即,第二坩埚2沿远离该第一坩埚1的方向分别设置不同的温区,不同温区分别对应石英材料的相转变温度、软化温度、退火温度、应变点温度,从而使各个区间内石英母管12同轴向位置的温度均匀,物理性质相同,从根本上避免降温过程中产生的石英母管12偏壁及壁厚不均匀的问题。
可以理解的是,石英母管12在拉制成型过程中,石英熔体(温度在1700~2000℃)通过芯管6与成型器9之间的缝隙后形成管状,此时管状石英还处于软化态(温度在970℃左右),当进入第一温区a,温度降低至玻璃化转变温度(温度在717℃左右),石英母管12由软化态转变为玻璃态;当玻璃态的石英母管进入第二温区b后,温度进一步降低至退火温度(温度在730℃左右),退火开始,玻璃石英母管12的内部应力开始消失;当退火后的石英母管12进入第三温区c后,温度继续降低至应变温度(温度在686℃左右),再此温区内,玻璃石英母管12内部应力的消失变得很缓慢,可以对该石英母管12进行快速降温。
本实施方式中,该第二加热装置11包括三组,三组该第二加热装置11分别设置于该第一温区a、第二温区b和第三温区c,从而实现以上三个温区的加热。该第二加热装置11可以是加热电阻。
本实施方式中,该第二加热装置11的外侧也设置有保温砖20,同时位于该第一坩埚1外侧的炉体19延伸至该第二坩埚2外侧,并将该第二坩埚2外侧的保温砖20包覆住。
本实施方式中,该第二坩埚2为碳化硅坩埚。
请再次参阅图1,该石英母管的生产设备100还包括控气装置24,所述控气装置24与该第一坩埚1和该芯管6连通,该控气装置24通入该第一坩埚1和该芯管6内的气体为氦气。氦气具备良好的化学惰性,取代行业内常用的氢气(氢气为易燃易爆气体),减少了生产过程中潜在的安全隐患。另外,氦气具备良好的热传导能力,氦气作保护气,能够充分传热,使第一坩埚1内部的石英砂充分熔融。
具体地,该控气装置24可以包括气体流量控制阀,通过该气体流量控制阀来控制氦气的进气量。
本实施方式中,该石英母管的生产设备100还包括氦气纯化装置25和氦气循环装置26,该氦气纯化装置25一端与该氦气循环装置26连通,另一端与该控气装置24连通。该氦气纯化装置25用于对通入该第一坩埚1和该芯管6内的氦气进行纯化,氦气纯化后内部的羟基含量可达1.0ppb以下,同时充满氦气的第一坩埚1和芯管6内隔绝了空气,从而降低了空气中的羟基,有利于生产低羟基石英母管。搭配配套使用的氦气循环装置26,达到氦气循环使用的目的,有效控制了生产成本。
具体地,该氦气纯化装置25包括过滤器,由第一坩埚1内排出的混合气体经过该过滤器的过滤后,将空气过滤掉,并将氦气分离出来进入控气装置24。该氦气循环装置26包括一真空泵,通过该真空泵使从该第一坩埚1内排出的混合气体能够进入氦气纯化装置25。
请再次参阅图1,该石英母管的生产设备100还包括负压控制装置27,该负压控制装置27用于使所述第一坩埚1内形成负压。该负压控制装置27两端分别与第一坩埚1和该氦气循环装置26连通。通过该负压控制装置27将石英砂熔融过程中产生的气体抽出第一坩埚1,达到减少第一坩埚内气体残余的目的。该负压控制装置27使该第一坩埚1内维持-100~-50pa的负压环境,坩埚内的氦气混合熔融过程中石英砂产生的气体通过该负压控制装置27排出坩埚,并进入该氦气循环装置26内,进而使拉出的石英母管内部不含气泡、气线。
请再次参阅图1,该石英母管的生产设备100还包括温度控制装置(图未示),该温度控制装置与该第一加热装置10和该第二加热装置11电性连接。用于控制该第一加热装置10和该第二加热装置11的加热功率,进而控制加热温度。
请再次参阅图1,该石英母管的生产设备100还包括冷却装置29,该冷却装置29用于冷却该盖板3。该盖板3上设置进水口23和出水口28,通过该冷却装置29向该进水口23进而向该盖板3注入冷水,由出水口28留出,形成循环冷却系统,从而循环降低该盖板3的温度,避免通电加热后高温使该盖板3变形,导致漏气现象,影响石英母管12的质量。
请参阅图2,结合参阅图1,本发明还提供了一种采用上述石英母管的生产设备100生产石英母管12的方法,该方法包括以下步骤:
步骤S1,向第一坩埚1内通入氦气,将第一坩埚1内部的空气排净。
通过排净第一坩埚1内部的空气,从而保持石英砂的熔融处于低羟基环境,达到生产低羟基石英母管的目的。
步骤S2,通过冷却装置29从进水口23通入冷却水,由出水口28流出,对盖板3进行循环降温。
生产过程中,通过冷却装置29对盖板3进行循环降温,避免通电加热后高温使盖板3变形,导致漏气现象,影响石英母管的质量。
步骤S3,将石英砂通过盖板进料口13加入进料装置5内进行筛选,并将筛选后的石英砂通过搅拌装置8均匀加入第一坩埚1内。
通过进料装置5将石英砂进行筛选,再通过搅拌装置8将筛选后的石英砂均匀分布至第一坩埚1的底部。
本实施方式中,石英砂的纯度达到99.99%。
步骤S4,对第一坩埚1进行加热,使石英砂熔融,并使第一坩埚1内维持-100~-50pa的负压。
通过第一加热装置10对第一坩埚1进行加热,第一加热单元16和第二加热单元17分别同时对直筒部14和锥体部15进行加热,控制加热功率使第一坩埚1内温度维持在1700~2000℃。另外,在搅拌装置8的搅拌下,使石英砂充分熔融。同时,第一坩埚1内维持-100~-50pa的负压环境,第一坩埚1内的氦气混合熔融过程中石英砂产生的气体通过负压控制装置27排出第一坩埚1,拉出的石英母管内部不含气泡、气线,同时通过氦气循环装置26、氦气纯化装置25,再次对氦气进行回收、纯化后继续通入第一坩埚1内部,循环使用。
本实施方式中,以0~20L/min、纯化后羟基含量≤1.0ppb的氦气向第一坩埚1内循环通入,99.85%的石英砂在1700~2000℃的温度下熔融,同时该第一坩埚1内的负压为-80pa。
步骤S5,向芯管6内通入氦气,并使石英熔体通过成型器9,成型出石英母管前驱体。
通过控制牵引速度、芯管6内部氦气气流的流速以及成型器9的位置,成型出石英母管前驱体。
步骤S6,将石英母管前驱体通过第二坩埚中的不同温区进行梯度降温,得到石英母管12。
同过第二坩埚2外侧壁上设置第二加热装置11,同时配合设置三个温度梯度的温区,避免巨大的温差导致石英母管产生裂纹,可控的温度变化也保证石英母管12的透光性、石英母管12同轴向位置温度分布均匀,避免了石英母管12的偏壁及壁厚不均匀现象。
本实施方式中,第一温区a的温度为717℃左右,石英母管由软化态转变为玻璃态。第二温区b的温度在730℃左右,退火开始,玻璃石英母管的内部应力开始消失。第三温区c的温度在686℃左右,玻璃石英母管内部应力的消失变得很缓慢,可以对该石英母管进行快速降温。
本申请生产的石英母管12还可以通过二次成型和后处理工艺生产出石英管成品,具体步骤如下:
石英母管12的二次成型;
石英母管12二次扩管成型,根据实际需求,将石英母管12加工成相应尺寸的石英管产品;
二次成型后石英管的后处理。
石英母管二次成型后,对达到目标尺寸的石英管进行切割、酸洗、超声波清洗以及质检入库。
根据上述石英母管的生产方法制备出石英母管,并进行后二次成型和后处理制备出实施例1-实施例4和对比例1的石英管成品,具体工艺参数和测试结果如表1所示。
表1
对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
氦气流量·L/min | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 |
羟基含量 | ≥200ppm | ≤1ppm | ≤200ppb | ≤100ppb | ≤100ppb |
熔融温度·℃ | 1996 | 1797 | 1803 | 1906 | 1908 |
牵引速度·mm/min | 10.21 | 9.98 | 15.12 | 14.96 | 10.10 |
石英管内径·mm | 22.012 | 21.998 | 22.003 | 22.005 | 22.007 |
石英管外径·mm | 32.005 | 32.007 | 32.014 | 31.996 | 32.012 |
石英管偏壁P | 0.0056 | 0.0047 | 0.0078 | 0.0083 | 0.0059 |
备注:1)石英管偏壁P≤0.01为合格品。
注:偏壁定义,石英管有效长度范围内,同一横截面上最大与最小壁厚之差除以最大与最小壁厚的平均值,以符号P表示。
2)石英母管:
长度:1000~1500mm、内径:45~90mm、外径:60~120mm。
3)石英管(成品):
长度:≤1500mm、内径:20~26mm、外径:25~37mm。
由表1可以看出,通过本申请石英母管的生产设备制备的石英母管,进一步二次成型和后处理得到的石英管的偏壁P均非常小,符合产品要求。同时,由实施例1-4与对比例1可知,氦气的通入可以有效降低石英管内的羟基含量。
综上所述,本发明提供的石英母管的生产设备,在芯管外部增加芯管套管,一方面避免芯管与熔融态的高温石英砂直接接触,避免高温导致的芯管变形,另一方面可以避免芯管在高粘度、高密度的熔融态石英砂作用下发生晃动,从而避免生产出的石英母管出现偏壁问题;第二坩埚内的梯度温度设置,能够使成型的石英母管缓慢降温,避免巨大的温差导致石英母管产生裂纹,保证石英母管的透光性,同时,保证石英母管同轴向位置温度分布均匀,进而避免了石英母管的偏壁及壁厚不均匀现象。
Claims (10)
1.一种石英母管的生产设备,其特征在于,包括:
第一坩埚,包括进料口和与所述进料口相对的出料口;
盖板,设置于所述进料口;
芯管,设置于所述第一坩埚内,所述芯管沿所述进料口至所述出料口的方向延伸,并由所述出料口伸出所述第一坩埚;
芯管套管,设置于所述第一坩埚内且套设于所述芯管的外侧,所述芯管套管用于隔离进料与所述芯管;
第二坩埚,设置于所述出料口远离所述进料口的一侧;
成型器,设置于所述出料口远离所述进料口的一侧,且位于所述第二坩埚内,所述成型器套设于所述芯管的外侧且与所述芯管同轴;
第一加热装置,设置于所述第一坩埚的外侧壁,所述第一加热装置用于对所述第一坩埚进行加热;以及
第二加热装置,设置于所述第二坩埚的外侧壁,所述第二加热装置用于对所述第二坩埚进行加热,所述第二坩埚的温度沿远离所述第一坩埚的方向减小。
2.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,所述第一坩埚包括直筒部和锥体部,所述锥体部位于所述直筒部和所述第二坩埚之间,所述第一加热装置包括第一加热单元和第二加热单元,所述第一加热单元设置于所述直筒部的外侧壁,所述第二加热单元设置于所述锥体部的外侧壁。
3.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,还包括进料装置,所述进料装置设置于所述第一坩埚内靠近所述盖板,所述进料装置包括第一进料漏斗、设置于所述第一进料漏斗内的第一筛板、与所述第一进料漏斗连通的第二进料漏斗以及设置于所述第二进料漏斗内的第二筛板,所述第一进料漏斗位于所述盖板与所述第二进料漏斗之间。
4.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,还包括搅拌装置,所述搅拌装置设置于所述第一坩埚内,所述搅拌装置用于在与所述芯管的延伸方向平行的平面内对所述进料进行搅拌。
5.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,还包括驱动调偏装置,所述驱动调偏装置设置于所述盖板远离所述第二坩埚的一侧,所述芯管与所述驱动调偏装置连接,所述驱动调偏装置包括驱动电机、设置于所述驱动电机输出端的调偏机构以及在线测厚仪;
所述在线测厚仪用于实时监测所述成型器成型出的石英母管的壁厚;
所述调偏机构用于固定所述芯管,还用于根据所述壁厚在水平面内移动所述芯管,以使所述芯管与所述成型器同轴。
6.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,还包括控气装置,所述控气装置与所述第一坩埚和所述芯管连通,所述控气装置用于向所述第一坩埚和所述芯管内充入氦气,
所述石英母管的生产设备还包括氦气纯化装置和氦气循环装置,所述氦气纯化装置的两端分别与所述氦气循环装置和所述控气装置连通。
7.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,还包括温度控制装置,所述温度控制装置与所述第一加热装置和所述第二加热装置电性连接。
8.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,还包括负压控制装置和冷却装置,
所述负压控制装置用于在所述第一坩埚内形成负压;
所述冷却装置用于冷却所述盖板。
9.如权利要求1所述的石英母管的生产设备,其特征在于,所述芯管套管通过法兰悬挂设置于所述盖板上。
10.一种石英母管的生产方法,其特征在于,所述生产方法采用如权利要求1所述的石英母管的生产设备,所述生产方法包括以下步骤:
将石英砂通过进料装置进行筛选,筛选后的所述石英砂通过搅拌装置均匀加入第一坩埚内;
对所述第一坩埚进行加热,使所述石英砂熔融,得到石英熔体;
所述石英熔体通过成型器成型出石英母管前驱体;以及
将所述石英母管前驱体穿过第二坩埚进行梯度降温,得到所述石英母管。
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