CN109746439B - 一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置与均质烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，包括内置钢质芯棒的胶套，钢质芯棒与胶套之间形成管型腔体，管型腔体一端设置有胶塞，管型腔体另一端连接钢质底座和包覆橡胶组成的复合底座，复合底座的包覆橡胶对钢质内芯整体全包覆，管型腔体填充有钼粉，胶塞与钼粉之间设置有定型胶塞，胶套外套接有钢护套，钢护套固定于底座支架上。能够避免全钢质底座与钼管坯下部结合处钼粉压制成形为“楔形”，从而割裂胶套与压力介质渗漏的问题。本发明还公开了一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，采用定量等高法装粉和低升温速率、长低温保温时间的两次烧结制度，能够制备出形状规整、晶粒细小均匀的烧结态厚壁钼管坯。

Description

一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置与均质烧结方法

技术领域

本发明属于钼管坯制备装置技术领域，具体涉及一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，还涉及一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法。

背景技术

近年来，电子行业与新能源领域的迅猛发展使溅射基板向大尺寸方向发展的趋势越来越明显，随之对钼靶材的尺寸要求也越来越大。随着日本Sharp公司的10代、11代线液晶面板玻璃基板的尺寸分别达到2880×3130mm、3000×3320mm，钼平面靶材对钼板轧机轧辊的宽度及其配套装备的要求越来越高，装备成本呈数量级的增加，同时，钼平面靶材的压制成形、烧结、轧制、退火等工艺的组织(密度要求不小于10.15g/cm³，晶粒要求小于200μm的均匀等轴晶)和板型的调控难度越来越大。因此，管状钼靶材逐渐成为电子行业与新能源领域大尺寸溅射薄膜的钼靶材发展方向。

相对钼平面靶材而言，管状钼靶材因其利用率高(理论利用率为70％，远高于平面靶20-30％的利用率)、镀膜性能好、镀膜生产成本低、适应大面积连续性磁控溅射生产，已经成为钼溅射靶材的发展趋势。一般的管状钼靶材外径120-160mm，内径100-140mm，长度1500-4000mm。采用管状钼靶材，玻璃溅射基板宽度由钼管的长度决定，长度则不受限制。

另外，因其高熔点、高导热率、稳定的化学性质、优异的高温强度和抗下垂性、较好的抗热震性，钼管状异形结构件一直是玻璃熔炼、石英熔炼、锌冶炼等高温熔炼领域的重要工装。

无论管状钼靶材，还是高温熔炼领域用钼管，均需以烧结态钼厚壁管坯为原料，进行锻造或挤压等压力加工和机械加工，因此，制备出形状规整、晶粒细小均匀的烧结态钼管坯是管状钼靶材和熔炼用钼管的基本质量保证。而形状规整的钼生坯，不但是形状规整的烧结态钼管坯的制备前提，而且是大尺寸钼管坯的材料利用率的决定性工序。

同时，随着钼坯料单重的不断增加，采用人工装粉坯料的均匀性依赖于操作工人的经验，而且装粉工作时间较长，操作工人的劳动强度和粉尘危害较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，能够避免全钢质底座与钼管坯下部结合处钼粉压制成形为“楔形”，从而割裂胶套与压力介质渗漏的问题。

本发明的另一目的在于提供一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，能够制备出形状规整、晶粒细小均匀的烧结态厚壁钼管坯。

本发明所采用的技术方案是，一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，包括内置钢质芯棒的胶套，钢质芯棒与胶套之间形成管型腔体，管型腔体一端设置有胶塞，管型腔体另一端连接钢质底座和包覆橡胶组成的复合底座，复合底座的包覆橡胶对钢质内芯整体全包覆，包覆橡胶的侧壁厚度根据钼管坯的厚度确定，底部厚度为5-10mm，管型腔体填充有钼粉，胶塞与钼粉之间设置有定型胶塞，胶套外套接有钢护套，钢护套固定于底座支架上。

本发明的特点还在于：

钢质底座外表面开设有多个深度和宽度均处于5-10mm的凹槽。

钢质芯棒超出胶塞尺寸不小于30mm。

胶套超出胶塞的尺寸不小于胶套直径。

述钢护套与胶套之间的单边间隙为1-3mm。

钢护套超出钼粉压实高度尺寸不小于定型胶塞高度的1/3。

还包括底座支架，底座支架包括从下至上依次安装的固定支架、下支撑板、多个弹簧机构、振动电机安装板、多个支撑杆、振动平台，振动电机安装板上中部连接有振动电机，振动平台上位于振动电机上方开设有圆孔，钢护套通过圆孔固定于振动平台上。

本发明所采用的另一技术方案是，一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，使用一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将钢质芯棒和复合底座装入胶套，组合成等静压精确成形模具，调整复合底座与胶套的配合，沿着周向选取不同位置，测量至少三处胶套内径与钢质芯棒尺寸差相同，至少三处胶套内径与钢质芯棒高度差相同，将等静压精确成形模具放置于底座支架上，将钼粉定量分料器安装于钢质芯棒上端，通过钼粉定量分料器进行定量等高法装粉；

步骤2、将装好钼粉的钼厚壁管坯等静压精确成形装置，吊装在冷等静压机内，调节等静压机压强为150-250MPa，保压5-10min后成形，然后从钼厚壁管坯等静压精确成形装置中脱出初级钼管生坯，同时利用废钼粉压制一个与初级钼管生坯具有相同内、外径的初级收缩环生坯，初级收缩环生坯高度为10-30mm；

步骤3、利用车床修平钼管生坯和收缩环生坯的两个端部和外侧，外径在保证最大值的前提下，得到具有同一外径的钼管生坯、收缩环生坯；

步骤4、将钼管生坯用钼板将井式烧结炉腔体底部垫平，并用水平仪检查；然后，从下向上依次放置收缩环生坯和钼管生坯，二者之间抛洒细颗粒氧化锆砂，保证钼管生坯垂直放置，并用水平仪检查；接着，向井式烧结炉腔体通入氢气，在1500℃-1600℃下保温5-8h，随炉冷却；钼管生坯烧变为预烧结态钼管坯，检查钼管坯上下两端收缩量的差值，调整下一步烧结管坯朝向；检查外表面有无肉眼可见的裂纹，如果有，必须将其打磨掉；

步骤5、在氢气气氛下，采用低升温速率和长低温保温时间的烧结制度，在1750℃-1850℃条件下保温5-8h，冷却过程中在最高烧结温度与1200℃之间设置2-3个保温台阶，最终得到管钼坯成品。

步骤1中定量等高法装粉具体过程为：

步骤1.1、测量钢质底座上平面到胶套上端的高度，打开定型胶塞、胶塞，根据所需钼管坯的理论重量计算总装粉高度，人为设定装粉次数，进而算得单次装粉的重量和振实高度Δh；

步骤1.2、称取单次装粉量，倒入钼粉定量分料器的漏斗中，用不锈钢板或钼板刮动钼粉，使其沿着漏斗的排孔均匀地流入管型腔体中；

步骤1.3、开启振动电机运行3-5min使钼粉振实后，停止振动，手工压平钼粉表面，沿着周向均布取三个位置，测量钼粉压实表面与胶套上端的距离h，判断三个位置的h均与H-Δh是否相等，如果不相等重新开启振动机构运行1-2min并手工压平钼粉表面，直至三个位置的h均与H-Δh相等；

步骤1.4、重复步骤1.2、步骤1.3，直至钼粉全部均匀装入管型腔体；

步骤1.5、取出定量分料器，将定型胶塞和胶塞放置于胶套内，定型胶塞与钼粉贴实，钢护套取出，用夹板使胶套上端封口，实现定量等高法装粉。

步骤4检查钼管坯上下两端收缩量的差值，调整下一步烧结管坯朝向具体过程为：钼管坯上下两端外径差超过5mm，将收缩量较大的一端朝下放入烧结炉，如果预烧结后的钼管坯上下两端外径差小于5mm，钼管坯放入烧结炉的下端不用改变。

本发明的有益效果是，

本发明一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，能够避免全钢质底座与钼管坯下部结合处钼粉压制成形为“楔形”，从而割裂胶套与压力介质渗漏的问题。外包覆橡胶采用不同部位不同厚度，实现了钢质底座的全包覆，不但避免了钢质底座与外包覆橡胶之间缝隙的压力介质渗漏问题，而且不影响底座与芯棒的安装稳定性和垂直度。

本发明一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，结合使用一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，能够使材料利用率达到85％以上；采用低升温速率和长低温保温时间的两次烧结制度，可保证大规格厚壁钼管坯晶粒度的宏观均匀性，防止坯料表面晶粒异常长大和内部孔隙过多甚至形成大尺寸缩孔的双重组织问题，同时使非金属杂质元素(C、N、O)和低熔点金属杂质(K、Na、Si、Mg、Pb、Zn等)有足够的能量和时间逸出整个工件表面，避免内层金属中的杂质元素由内向外的迁移过程尚未完成时，外层金属已形成致密壳体，导致整个制品的杂质元素含量较高且分布不均的现象，从而保证钼管坯的相对密度可达到96％以上，平均晶粒小于40μm且分布均匀，减少了后续压力加工的组织调控难度。

附图说明

图1为本发明一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置结构示意图；

图2是本发明中钢质底座的结构示意图；

图3是本发明中底座支架的结构示意图；

图4是本发明中钼粉定量分料器结构示意图；

图5是本发明制备的

钼管坯的金相照片；

图6是本发明制备的

钼管坯的金相照片；

图7是本发明制备的

钼管坯的金相照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明采用一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，如图1所示，包括内置钢质芯棒的胶套，钢质芯棒与胶套之间形成管型腔体，管型腔体一端设置有胶塞，管型腔体另一端连接钢质底座和包覆橡胶组成的复合底座，复合底座的包覆橡胶对钢质内芯整体全包覆，包覆橡胶的侧壁厚度根据钼管坯的厚度确定，底部厚度为5-10mm，管型腔体填充有钼粉，胶塞与钼粉之间设置有定型胶塞，胶套外套接有钢护套，钢护套固定于底座支架上。

内径定型机构根据管坯侧壁钼粉的径向压制收缩量与芯棒底座相等的原理，采用内钢质外包覆橡胶的复合底座，避免了全钢质底座与钼管坯下部结合处钼粉压制成形为“楔形”，从而割裂胶套与压力介质渗漏的问题。

外包覆橡胶采用不同部位不同厚度，实现了钢质底座的全包覆，不但避免了钢质底座与外包覆橡胶之间缝隙的压力介质渗漏问题，而且不影响底座与芯棒的安装稳定性和垂直度。

如图2所示，钢质底座外表面开设有多个深度和宽度均处于5-10mm的凹槽，能够保证钢质底座与外包覆橡胶结合牢靠。

钢质芯棒超出胶塞尺寸不小于30mm，保证等静压制过程中多层胶塞上蹿时不从钢质芯棒5脱落。

胶套超出胶塞的尺寸不小于胶套直径。

述钢护套与胶套之间的单边间隙为1-3mm，保证钼管生坯外径的圆柱度和装配便利。

钢护套超出钼粉压实高度尺寸不小于定型胶塞高度的1/3，能够保证钼管生坯上端的平整度。

如图3所示，还包括底座支架，底座支架包括从下至上依次安装的固定支架、下支撑板、多个弹簧机构、振动电机安装板、多个支撑杆、振动平台，振动电机安装板上中部连接有振动电机，振动平台上位于振动电机上方开设有圆孔，钢护套通过圆孔固定于振动平台上。

一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，使用一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将钢质芯棒5和复合底座装入胶套4，组合成等静压精确成形模具，调整复合底座与胶套4的配合，沿着周向选取不同位置，测量至少三处胶套4内径与钢质芯棒5尺寸差相同，至少三处胶套4内径与钢质芯棒5高度差相同，将等静压精确成形模具放置于底座支架上，将钼粉定量分料器安装于钢质芯棒5上端，通过钼粉定量分料器进行定量等高法装粉；

定量等高法装粉具体过程为：

步骤1.1、测量钢质底座上平面到胶套上端的高度，打开定型胶塞、胶塞，根据所需钼管坯的理论重量计算总装粉高度，人为设定装粉次数，进而算得单次装粉的重量和振实高度Δh；

步骤1.2、称取单次装粉量，倒入钼粉定量分料器的漏斗中，钼粉定量分料器如图4所示，用不锈钢板或钼板刮动钼粉，使其沿着漏斗的排孔均匀地流入管型腔体中；

步骤1.3、开启振动电机运行0-5min使钼粉振实后，停止振动，手工压平钼粉表面，沿着周向均布取三个位置，测量钼粉压实表面与胶套上端的距离h，判断三个位置的h均与H-Δh是否相等，如果不相等重新开启振动机构运行0-2min并手工压平钼粉表面，直至三个位置的h均与H-Δh相等；

步骤1.4、重复步骤1.2、步骤1.3，直至钼粉全部均匀装入管型腔体；

步骤1.5、取出定量分料器，将定型胶塞和胶塞放置于胶套内，定型胶塞与钼粉贴实，钢护套取出，用夹板使胶套上端封口，实现定量等高法装粉。

步骤2、将装好钼粉的钼厚壁管坯等静压精确成形装置，吊装在冷等静压机内，调节等静压机压强为150-250MPa，保压5-10min后成形，然后从钼厚壁管坯等静压精确成形装置中脱出初级钼管生坯，同时利用废钼粉压制一个与初级钼管生坯具有相同内、外径的初级收缩环生坯，初级收缩环生坯高度为10-30mm；

步骤3、利用车床修平钼管生坯和收缩环生坯的两个端部和外侧，外径在保证最大值的前提下，得到具有同一外径的钼管生坯、收缩环生坯；

步骤4、将钼管生坯用钼板将井式烧结炉腔体底部垫平，并用水平仪检查；然后，从下向上依次放置收缩环生坯和钼管生坯，二者之间抛洒细颗粒氧化锆砂，保证钼管生坯垂直放置，并用水平仪检查；接着，向井式烧结炉腔体通入氢气，在1500℃-1600℃下保温5-8h，随炉冷却；钼管生坯烧变为预烧结态钼管坯，检查钼管坯上下两端收缩量的差值，调整下一步烧结管坯朝向；检查外表面有无肉眼可见的裂纹，如果有，必须将其打磨掉；

检查钼管坯上下两端收缩量的差值，调整下一步烧结管坯朝向具体过程为：钼管坯上下两端外径差超过5mm，将收缩量较大的一端朝下放入烧结炉，如果预烧结后的钼管坯上下两端外径差小于5mm，钼管坯放入烧结炉的下端不用改变。

步骤5、在氢气气氛下，采用低升温速率和长低温保温时间的烧结制度，在1750℃-1850℃条件下保温5-8h，冷却过程中在最高烧结温度与1200℃之间设置2-3个保温台阶，最终得到管钼坯成品。

实施例1

下面采用本发明中的一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法制备

钼管坯。

准备钼粉，Fsss粒度为5.4μm，纯度为99.98％，松装密度1.04g/cm³；

通过小规格坯料等静压压制成形和烧结实验，获得该批钼粉的壁厚和高度的等静压压制成形收缩率分别为11％、12％，壁厚和高度的烧结收缩率均为13％，据此算得胶套内尺寸，进而设计等静压精确成形装置；

装配等静压精确成形装置，把定量分料器套在芯棒上，整体吊装到底座支架上，钢护套1底部与振动平台15完全切合，自由状态下成形装置的钢质芯棒5和胶套4与振动平台15垂直，卡具放置在钢护套1底部突出部分，用螺栓固定。总装粉量380kg，每装20kg，按照3min、1min、0.5min分别振动3次，每次振动用手工压平1次，保证20kg钼粉的装粉高度为63-65mm；最终装粉高度为1220mm。装完钼粉后，再振动2min，停止振动。取出定量分料器，把2个定型胶塞7放置在胶套4内的钢质芯棒5上，胶塞8与捣实钼粉6之间不留间隙。胶套4上端用夹板封口；

将装好钼粉的成形装置整体吊放在冷等静压机内，在180MPa下保压8min。保压完成后，整体吊出后，用清水冲洗整个成形装置的表面，然后解封胶套4上口，取下钢护套1，将钢质芯棒5和初级钼管生坯一起从胶套4内吊出，将初级钼管生坯从钢质芯棒5上小心脱出；

对初级钼管生坯上下端面用立式车床车平，并车外径，得到

尺寸规则(其中内径差为拔模锥度)的钼管生坯；

铺平中频炉炉底，将钼管生坯吊放到氢气气氛的中频炉内，在1550℃预烧结6h，随炉冷却。取出预烧结态钼管坯(收缩环依然放置在烧结炉中)，检查预烧结态钼管坯的上下端外径的收缩均匀程度和外表面有无肉眼可见的裂纹。由于该钼管坯长度较大，预烧结态钼管坯的上下端外径差达到8-10mm(由于预烧结后钼管坯外圆不是一个严格圆柱形，故外径差为一个范围值)。由于随炉降温的冷却速率较小，预烧结态钼管坯未见裂纹。

根据预烧结结果，钼管坯调头再次放入烧结炉的收缩环上，终烧结的烧结制度为：最高烧结温度1850℃，最高温度保温时间5h，全程升温速率0.87K/min，升温过程在800℃、1060℃分别保温2h、1h，降温过程中分别在1600℃、1200℃保温0.5h，然后随炉冷却。得到重量为340.2kg的

钼管坯。

该钼管坯的金相组织见图5，其平均晶粒尺寸为40-50μm，密度为10.00g/cm³，综合材料利用率为89.4％。

实施例2

下面采用本发明中的一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法制备

钼管坯。

准备钼粉，Fsss粒度：2.45μm；松装密度：1.47g/cm³；

通过小规格坯料等静压压制成形和烧结实验，获得该批钼粉的壁厚和高度的等静压压制成形收缩率分别为11.5％、11.5％，壁厚和高度的烧结收缩率均分别为12％、11％，据此算得胶套内尺寸，进而设计等静压精确成形装置；

装配等静压精确成形装置，把定量分料器套在芯棒上，整体吊装到底座支架上，钢护套1底部与振动平台15完全切合，自由状态下成形装置的钢质芯棒5和胶套4与振动平台15垂直，卡具放置在钢护套1底部突出部分，用螺栓固定。总装粉量340kg，每装20kg，按照3min、1min、0.5min分别振动3次，每次振动用手工压平1次，保证20kg钼粉的装粉高度为76-80mm，最后一次装粉压平后测量总高度1360mm，装完钼粉后，再振动2min，停止振动。取出定量分料器，把2个定型胶塞7放置在胶套4内的钢质芯棒5上，胶塞8与捣实钼粉6之间不留间隙。胶套4上端用夹板封口；

将装好钼粉的成形装置整体吊放在冷等静压机内，在210MPa下保压7min。保压完成后，整体吊出后，用清水冲洗整个成形装置的表面，然后解封胶套4上口，取下钢护套1，将钢质芯棒5和初级钼管生坯一起从胶套4内吊出，将初级钼管生坯从钢质芯棒5上小心脱出；

对初级钼管生坯上下端面用立式车床车平，并车外径，得到

尺寸规则(其中内径差为拔模锥度)的钼管生坯；

铺平中频炉炉底，将钼管生坯吊放到氢气气氛的中频炉内，进行预烧结。预烧结工艺为：室温-800℃，升温时间4h，保温时间2.5h；800-1250℃，升温时间1.5h，保温时间2.5h；1250-1500℃，升温时间2.5h，保温时间1h；1500-1400℃，降温时间2h；1400-1200℃，降温时间2h；然后随炉冷却。取出预烧结态钼管坯(收缩环依然放置在烧结炉中)，检查预烧结态钼管坯的上下端外径的收缩均匀程度和外表面有无肉眼可见的裂纹。由于该钼管坯的烧结升温和降温过程缓慢，预烧结态钼管坯的上下端外径差达到不足1mm(由于预烧结后钼管坯外圆不是一个严格圆柱形，故外径差为一个范围值)，外表面未见裂纹。

根据预烧结结果，钼管坯不需调头，终烧结的烧结制度为：室温-1250℃，升温时间4h，保温时间1h，1250-1500℃，升温时间1h，保温时间1h；1500-1600℃，升温时间2h，保温时间4h；1600-1800℃，升温时间4h，保温时间3.5h；1800-1600℃，降温时间4h；1600-1200℃，降温时间3h；然后随炉冷却。得到重量为296kg的

钼管坯。随后通过机械加工，得到

钼管坯。

该钼管坯金相组织图6所示，其平均晶粒尺寸为10-30μm，密度为9.78g/cm³，综合材料利用率为87％。

实施例3

下面采用本发明中的一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法制备

钼管坯。

准备钼粉，Fsss粒度：3.8μm；松装密度：1.08g/cm³；

该规格钼粉属于常规钼粉，其壁厚和高度的等静压压制成形收缩率分别为13％、12.5％，壁厚和高度的烧结收缩率均分别为12％、11％，据此算得胶套内尺寸，进而设计等静压精确成形装置。

装配等静压精确成形装置，把定量分料器套在芯棒上，整体吊装到底座支架上，钢护套1底部与振动平台15完全切合，自由状态下成形装置的钢质芯棒5和胶套4与振动平台15垂直，卡具放置在钢护套1底部突出部分，用螺栓固定。总装粉量180kg，每装20kg，机械振动1次，然后手工压平，保证20kg钼粉的装粉高度为55mm，如果哪次装粉高度大于55mm，再次手工压实，最后一次装粉压平后测量总高度385mm，装完钼粉后，再振动2min，停止振动。取出定量分料器，把2个定型胶塞7放置在胶套4内的钢质芯棒5上，胶塞8与捣实钼粉6之间不留间隙。胶套4上端用夹板封口。

将装好钼粉的成形装置整体吊放在冷等静压机内，在180MPa下保压10min。保压完成后，整体吊出后，用清水冲洗整个成形装置的表面，然后解封胶套4上口，取下钢护套1，将钢质芯棒5和初级钼管生坯一起从胶套4内吊出，将初级钼管生坯从钢质芯棒5上小心脱出。

对初级钼管生坯上下端面用立式车床车平，并车外径，得到

尺寸规则(长度较小，无需拔模锥度)的钼管生坯。

由于该钼管坯的长径比较小，无需进行预烧结，直接进行终烧结。铺平中频炉炉底，将钼管生坯吊放到氢气气氛的中频炉内，终烧结的烧结制度为：室温-800℃，升温时间2h，保温时间2h；800-1100℃，升温时间2.5h，保温时间2h；1100-1500℃，升温时间6h，保温时间2h；1500-1850℃，升温时间9h，保温时间6h；1850-1600℃，降温时间4h；1600-1200℃，降温时间3h；然后随炉冷却。得到重量为160kg的

(上端面不够平整，故长度为一个范围值)钼管坯。随后通过机械加工，得到158kg的

钼管坯。

检查烧结态钼管坯的上下端外径的收缩均匀程度和外表面有无肉眼可见的裂纹。由于该钼管坯长度较小，烧结态钼管坯的外形规整，表面未见裂纹。

该钼管坯金相组织如图7所示，其平均晶粒尺寸为10-20μm，密度为9.86g/cm³，综合材料利用率为87.8％。

通过上述方式，本发明一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，能够避免全钢质底座与钼管坯下部结合处钼粉压制成形为“楔形”，从而割裂胶套与压力介质渗漏的问题。外包覆橡胶采用不同部位不同厚度，实现了钢质底座的全包覆，不但避免了钢质底座与外包覆橡胶之间缝隙的压力介质渗漏问题，而且不影响底座与芯棒的安装稳定性和垂直度。本发明一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，结合使用一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，能够使材料利用率达到85％以上；采用低升温速率和长低温保温时间的两次烧结制度，可保证大规格厚壁钼管坯晶粒度的宏观均匀性，防止坯料表面晶粒异常长大和内部孔隙过多甚至形成大尺寸缩孔的双重组织问题，同时使非金属杂质元素(C、N、O)和低熔点金属杂质(K、Na、Si、Mg、Pb、Zn等)有足够的能量和时间逸出整个工件表面，避免内层金属中的杂质元素由内向外的迁移过程尚未完成时，外层金属已形成致密壳体，导致整个制品的杂质元素含量较高且分布不均的现象，从而保证钼管坯的相对密度可达到96％以上，平均晶粒小于40μm且分布均匀，减少了后续压力加工的组织调控难度。

Claims (1)

1.一种钼厚壁管坯等静压精确成形与均质烧结方法，其特征在于，使用一种钼厚壁管坯等静压精确成形装置，包括内置钢质芯棒（5）的胶套（4），所述钢质芯棒（5）与胶套（4）之间形成管型腔体，所述管型腔体一端设置有胶塞（8），所述管型腔体另一端连接钢质底座（3）和包覆橡胶（2）组成的复合底座，所述复合底座的包覆橡胶（2）对钢质底座（3）整体全包覆，所述包覆橡胶（2）的侧壁厚度根据钼管坯的厚度确定，底部厚度为5-10mm，所述管型腔体填充有钼粉（6），所述胶塞（8）与钼粉（6）之间设置有定型胶塞（7），所述胶套（4）外套接有钢护套（1），所述钢护套（1）固定于底座支架上；

还包括底座支架，所述底座支架包括从下至上依次安装的固定支架（9）、下支撑板（10）、多个弹簧机构（11）、振动电机安装板（12）、多个支撑杆（13）、振动平台（15），所述振动电机安装板（12）上中部连接有振动电机（14），所述振动平台（15）上位于振动电机（14）上方开设有圆孔，所述钢护套（1）通过圆孔固定于振动平台（15）上；

具体按照以下步骤实施：

步骤1、将钢质芯棒（5）和复合底座装入胶套（4），组合成等静压精确成形模具，调整复合底座与胶套（4）的配合，沿着周向选取不同位置，测量至少三处胶套（4）内径与钢质芯棒（5）尺寸差相同，至少三处胶套（4）内径与钢质芯棒（5）高度差相同，将等静压精确成形模具放置于底座支架上，将钼粉定量分料器安装于钢质芯棒（5）上端，通过钼粉定量分料器进行定量等高法装粉；

步骤1中定量等高法装粉具体过程为：

步骤1.1、测量钢质底座（3）上平面到胶套（4）上端的高度H，打开定型胶塞（7）、胶塞（8），根据所需钼管坯的理论重量计算总装粉高度，人为设定装粉次数，进而算得单次装粉的重量和振实高度∆h；

步骤1.2、称取单次装粉量，倒入钼粉定量分料器的漏斗中，用不锈钢板或钼板刮动钼粉，使其沿着漏斗的排孔均匀地流入管型腔体中；

步骤1.3、开启振动电机（14）运行3-5min使钼粉振实后，停止振动，手工压平钼粉表面，沿着周向均布取三个位置，测量钼粉压实表面与胶套（4）上端的距离h，判断三个位置的h均与H-∆h是否相等，如果不相等重新开启振动机构运行1-2min并手工压平钼粉表面，直至三个位置的h均与H-∆h相等；

步骤1.4、重复步骤1.2、步骤1.3，直至钼粉全部均匀装入管型腔体；

步骤1.5、取出定量分料器，将定型胶塞（7）和胶塞（8）放置于胶套（4）内，定型胶塞（7）与钼粉贴实，钢护套（1）取出，用夹板使胶套（4）上端封口，实现定量等高法装粉；

步骤2、将装好钼粉的钼厚壁管坯等静压精确成形装置，吊装在冷等静压机内，调节等静压机压强为150-250MPa，保压5-10min后成形，然后从钼厚壁管坯等静压精确成形装置中脱出初级钼管生坯，同时利用废钼粉压制一个与初级钼管生坯具有相同内、外径的初级收缩环生坯，所述初级收缩环生坯高度为10-30mm；

步骤3、利用车床修平钼管生坯和收缩环生坯的两个端部和外侧，外径在保证最大值的前提下，得到具有同一外径的钼管生坯、收缩环生坯；

步骤4、将钼管生坯用钼板将井式烧结炉腔体底部垫平，并用水平仪检查；然后，从下向上依次放置收缩环生坯和钼管生坯，二者之间抛洒细颗粒氧化锆砂，保证钼管生坯垂直放置，并用水平仪检查；接着，向井式烧结炉腔体通入氢气，在1500℃-1600℃下保温5-8h，随炉冷却；钼管生坯烧变为预烧结态钼管坯，检查钼管坯上下两端收缩量的差值，调整下一步烧结管坯朝向；检查外表面有无肉眼可见的裂纹，如果有，必须将其打磨掉；

步骤4所述检查钼管坯上下两端收缩量的差值，调整下一步烧结管坯朝向具体过程为：钼管坯上下两端外径差超过5mm，将收缩量较大的一端朝下放入烧结炉，如果预烧结后的钼管坯上下两端外径差小于5mm，钼管坯放入烧结炉的下端不用改变；

步骤5、在氢气气氛下，采用低升温速率和长低温保温时间的烧结制度，烧结制度为：在1750℃-1850℃条件下保温5-8h，冷却过程中在最高烧结温度与1200℃之间设置2-3个保温台阶，最终得到管钼坯成品。

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