CN110093662B - 一种直拉单晶用复投器及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新型直拉单晶用复投器，包括复投筒、石英伞和固定架，所述固定架设于所述复投筒上端，所述石英伞设于所述复投筒下端；所述复投筒从靠近所述固定架一端开始依次包括第一筒部、第二筒部和第三筒部，所述第一筒部、所述第二筒部和所述第三筒部一体连接，且所述第一筒部内径大于所述第三筒部内径，所述第一筒部高度不小于所述第三筒部高度。本发明提出的复投器，不仅可增加每筒的复投量，而且还可降低单晶硅棒头部间隙氧含量，提高硅单晶质量，同时还延长了复投器的使用寿命，提高生产效率，降低生产成本。本发明还提出一种新型直拉单晶用复投器使用方法，尤其是适用于大投料量、大尺寸单晶硅的复投，根据该使用方法，不仅可保证单晶硅棒的品质，而且成晶率还提高了近4％。

Description

一种直拉单晶用复投器及其使用方法

技术领域

本发明属于直拉硅单晶炉所用配件技术领域，尤其是涉及一种新型直拉单晶用复投器及其使用方法。

背景技术

随着直拉单晶炉热场尺寸增大导致单晶投料量增加，现有石英复投器无法满足大尺寸单晶炉所用的复投量，而因现有复投器结构本身的限制，每次的复投量一定，需经多次装料复投才能满足投料量的需求，严重影响生产效率；而每增加一次复投，都会增加硅料对设置在复投筒底部的石英伞的冲击力，严重时会降低石英伞的保护作用，容易带入杂质，进而降低拉晶质量；同时由于锥形石英伞的结构设计不合理，导致石英伞在高温的单晶炉内易出现应力集中，使得石英伞寿命较低，需多次更换，增加生产成本。

同时，用现有复投筒硅料下落，如图1所示，因锥形结构的石英伞为渐进式与复投筒底端分开，使得靠近复投筒内壁的位置率先与石英伞分开，进而使得靠近复投筒内壁边缘的硅料先行落下，复投筒轴向中间的硅料随后向其内壁补充，然后硅料再沿复投筒内壁向下落，这一过程增加了硅料与复投筒内壁接触的几率，而硅料与复投筒内壁接触会使硅料携带复投筒上的石英进入单晶炉内的熔体中，而硅溶液与石英复投筒会起反应(Si(液)+SiO2 (固)＝2SiO(液))，使得硅溶液氧含量增加，最终使拉制出的单晶硅氧含量增加，单晶质量下降。

因此设计一种新型直拉单晶用复投器，是非常有必要的。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种新型直拉单晶用复投器及其使用方法，尤其是适用于大投料量、大尺寸单晶硅的复投，不仅可提高复投量，缩短复投次数，而且还可降低单晶硅棒头部间隙氧含量，提升单晶品质，提高复投器的整体使用寿命，降低成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种新型直拉单晶用复投器，包括复投筒、石英伞和固定架，所述固定架设于所述复投筒上端，所述石英伞设于所述复投筒下端；所述复投筒从靠近所述固定架一端开始依次包括第一筒部、第二筒部和第三筒部，所述第一筒部、所述第二筒部和所述第三筒部一体连接，且所述第一筒部内径大于所述第三筒部内径，所述第一筒部高度不小于所述第三筒部高度。

进一步的，所述第一筒部内径是所述第三筒部内径的1.2-1.8倍；所述第一筒部高度是所述第三筒部高度的1-1.5倍。

进一步的，在所述第一筒部上端设有向外延伸的第一凸台，所述固定架与所述第一凸台上端面连接；所述固定架远离所述复投筒一侧设有横梁，所述横梁两端与所述固定架内壁连接。

进一步的，在所述第二筒部下端设有向外延伸的第二凸台，所述第二凸台与所述第一凸台对位设置。

进一步的，所述第三筒部下端外径大于所述第三筒部上端外径。

进一步的，所述石英伞为外壁光滑圆锥形结构，所述石英伞大径端面位于所述第三筒部最下端外侧，且最大直径大于所述第三筒部内径；所述石英伞远离所述复投筒一侧设有开口朝外设置的圆台型凹槽，所述凹槽大径端面远离所述复投筒一侧设置，所述凹槽顶角角度为80-110°。

进一步的，所述凹槽顶角角度为90°。

进一步的，所述凹槽与所述石英伞同轴设置；所述石英伞顶角角度大于所述凹槽顶角角度，且所述石英伞顶角角度不大于120°。

进一步的，还包括拉杆，所述拉杆一端依次贯穿所述通孔、所述复投筒和所述固定架并固定在所述横梁上，所述拉杆另一端固定在所述凹槽上。

一种新型直拉单晶用复投器使用方法，包括如上所述的复投器，步骤包括如下：

S1、将硅料灌装至所述复投筒内，并将所述拉杆固定在所述固定架上；

S2：将装满硅料的所述复投器放置到单晶炉内并使所述复投器固定，然后开始进行投料；

S3、将空置的所述复投器吊出单晶炉外；

S4、重复所述S1、所述S2和所述S2，再次进行复投。

本发明具有的优点和积极效果是：

1、采用本发明设计的复投器，包括复投筒、固定在复投筒上端口的固定架、封堵复投筒下端口的石英伞和贯穿石英伞、复投筒并固定在固定架上的拉杆，尤其是适用于大投料量、大尺寸单晶硅拉制的复投，不仅可提高硅料的复投量，缩短复投次数，而且还可降低单晶硅棒头部间隙氧含量，提高硅单晶质量，成晶率提高了近4％，同时还延长了复投器的使用寿命，提高生产效率，降低生产成本。

2、这一结构的复投筒使其内部上端部所装硅料量增加，进而减少了每次拉晶时总的复投次数，缩短了投料时间，为后续工序争取时间，也提高了整体拉晶时间。同时，第二筒部作为变径段，对沿第一筒部周缘下落的硅料可以起到缓冲的作用，可减少其下落时对复投筒及石英伞底部的冲击力，进而可减少因硅料与复投筒内壁的摩擦而引起复投筒上石英的脱落，进而可降低硅料携带复投筒上的石英进入单晶炉内的熔体中，可最大限度地避免因硅溶液与石英复投筒起反应而导致硅溶液氧含量的增加，从而可提高单晶硅棒质量。进一步的，复投次数的减少，也减少了装罐硅料时硅料对石英伞的冲击力，进而延长了石英伞的使用寿命，降低了生产成本。

3、上宽下窄的复投筒，使得在投放硅料下落时，上段第一筒部中的硅料只有经过第三筒部时会有与石英复投筒的内壁接触，进而减少了整体硅料与复投筒内壁接触的几率，从而减少了硅料携带复投筒上的石英进入单晶炉内的熔体中的几率，进而降低了硅溶液与石英复投筒的反应，使硅溶液氧含量降低，最终降低了单晶硅氧含量，提高了单晶硅品质。

4、固定架与复投筒可拆卸连接，便于向复投筒内填装硅料；同时，在固定架的中心轴线上设有固定横梁，不仅可固定支撑固定架，提高其稳固强度，而且还可对拉杆进行定位固定，使拉杆向石英伞提供向上的支撑力，对复投筒内的硅料进行密封，避免在未投料时出现泄漏，防止有杂质进入硅料中。

5、重新设计倒圆锥形石英伞的结构，不仅可减小硅料下滑阻力，而且还可提高与复投筒底部接触的密封性，防止硅料在未投料时被泄漏；在石英伞底部设有开口朝外设置的圆台型凹槽，不仅缓解应力集中效果好，而且更易于硅料沿石英伞外壁面向下滑落，还可防止硅料飞溅；同时这一结构的石英伞壁厚差别较小，石英伞内外壁的变形量减小，在凹槽内壁方向上可释放部分应力，以降低石英伞内部应力的集中，进而可降低在单晶炉熔融硅料时高温对石英伞造成的应力集中，以减少其碎裂，还可减少受硅料冲击力的破坏而造成碎裂，进而延长了石英伞的使用寿命，提高了生产成本。

附图说明

图1是现有技术中复投时硅料下落的示意图；

图2是本发明一实施例的一种新型直拉单晶用复投器的结构示意图；

图3是本发明一实施例的A部的放大图；

图4是本发明一实施例的B部的放大图；

图5是本发明一实施例的C部的放大图；

图6是本发明一实施例的D-D的结构示意图；

图7是本发明一实施例的E-E的结构示意图；

图8是本发明一实施例的石英伞结构示意图；

图9是本发明一实施例的固定架的结构示意图；

图10是本发明复投时硅料下落示意图。

图中：

1、复投筒 101、第一筒部 102、第二筒部

103、第三筒部 104、第一凸台 105、第二凸台

106、盲孔 107、通孔 108、盲孔

2、石英伞 201、凹槽 202、通孔

3、固定架 301、阶梯通孔 302、横梁

303、通孔 4、钼杆 5、硅料

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

本发明提出一种新型直拉单晶用复投器，如图2所示，包括复投筒1、固定在复投筒1上端口的固定架3、封堵复投筒1下端口的石英伞2和依次贯穿石英伞2、复投筒1并固定在固定架3上的拉杆4。其中，复投筒1从靠近固定架3的一端开始依次包括第一筒部101、第二筒部102和第三筒部 103，第一筒部101、第二筒部102和第三筒部103是一体连接加工成型的，且第一筒部101的内径d1大于第三筒部103的内径d2，第一筒部101的高度H1不小于第三筒部103的高度H3。对于大投料量、大尺寸单晶硅拉制的复投，每次的投料量至少为50kg，所以需复投筒1最小内径d2为180-230mm，相应的复投筒1的整体高度H为1800-2400mm；对于复投筒1的整体高度H 不能太高，若超出人员身高范围，无法控制，易发生危险；若高度H太小，无法满足实际生产需要，成本较大。优选地，第一筒部101内径d1是第三筒部103内径d2的1.2-1.8倍，第一筒部101的高度H1是第三筒部103高度H3的1-1.5倍，且第二筒部102高度H2为200-500mm。第一筒部101内径d1若超出1.8倍的d2，不仅会增加石英复投筒1的加工难度，而且还会降低石英复投筒1的强度，无法保证其安全性；若第一筒部101内径d1小于1.2倍的d2，这样会提高石英材料的浪费，降低石英材料的使用率，生产成本高。对于整体高度H为定值的复投筒1，在第二筒部102作为缓冲段高度H2为200-500mm的情况下，其第一筒部H1的高度若超过1.5倍的H3，会使得上高下端，复投筒1的整体稳定性低，若小于1倍的H3，使得复投筒1 的复投量提高过少，仍然无法满足生产要求。因此，对于本是发明而言， H1＝(1-1.5)H3，d1＝(1.2-1.8)d2，不仅可以保证石英复投筒1的强度和安全性，而且还可增加投料量，使加工成复投筒1的石英材料的利用率高。

进一步的，这一结构的设计复投筒1，使得其内部上段的第一筒部1所装硅料量增加，进而提高了每筒的投料量，减少了每次拉晶时总的复投次数，缩短了投料时间，为后续工序争取时间，也提高了整体拉晶时间。同时，第二筒部102作为变径段，对沿第一筒部101周缘附近下落的硅料可以起到缓冲的作用，可减少这一部分硅料下落时对复投筒1内壁及石英伞2底部的冲击力，进而可减少因硅料与复投筒1内壁的摩擦而引起复投筒1上石英的脱落，进而可降低硅料携带复投筒1上的石英进入单晶炉内的熔体中，可最大限度地避免因硅溶液与石英复投筒1起反应(Si(液)+SiO2(固)＝2SiO(液)) 而导致硅溶液氧含量的增加，从而可提高单晶硅棒质量。还有，复投次数的减少，也减少了装罐硅料时硅料对石英伞2的冲击力，进而延长了石英伞2 的使用寿命，降低了生产成本。

进一步的，在第一筒部101的上端设有一体向外延伸的第一凸台104，目的是为了安装固定架3，具体地，第一凸台104的上端面上设有四个盲孔 108，与固定安装在第一凸台104上端面上的固定架3中的阶梯通孔301对位设置，具体如图3所示，可通过螺栓(图省略)穿过阶梯通孔301和盲孔 108将固定架3固定在复投筒1上端面上。在第一凸台104的下端面上，设有盲孔106，均匀分布在第一凸台104的下端面上，对于第一筒部101中的第一凸台104的截面D-D如图6所示。

进一步的，在第二筒部102的下端设有向外延伸的第二凸台105，具体如图4所示，在第二凸台105上设有若干均匀分布的通孔107，同时可看出，第二凸台105的底面正位于第二筒部102的最低面，其与第二筒部102内壁的最低点同一个高度，第二凸台105与第一凸台104对位设置，且通孔107 与盲孔108对位设置且数量相同。对于第二筒部102的截面图E-E如图7所示。当需要投料时，需将第二凸台105的下端面固定在单晶炉体里的水冷套上(图省略)，以支撑复投筒1并使复投筒1稳固在单晶炉内，再操作拉杆 4和石英伞2使硅料卸载。同时，第一凸台104与第二凸台105的外径相同，在本实施例中，可设计一环形框架(图省略)放置在第一凸台104与第二凸台105之间，用以支撑复投筒1，提高其稳固性，与移动推车相适配，当然，也可以选择不用环形框架。

进一步的，第三筒部103的下端外径大于第三筒部103的上端外径，其连接处的结构如图5所示，相应地，上下两端外壁厚度差值W为2-5mm，相应的连接面为圆台面，倾斜角度θ为120-160°，这一结构的设置不仅外形结构美观，而且有倒角后方便装取其它辅助备件，同时还可增加底部的稳固性。

进一步的，石英伞2为外壁光滑的圆锥形结构，具体如图8所示，石英伞大径端面位于第三筒部103的最下端口外侧，且最大直径d3大于第三筒部内径d2，不仅可减小硅料下滑阻力，而且还可提高与复投筒1底部接触的密封性，防止硅料在未投料时被泄漏。同时在石英伞2远离复投筒1一侧设有开口朝外设置的圆台型凹槽201，凹槽201的大径端面远离复投筒1一侧设置，且凹槽与石英伞同轴设置，凹槽201的顶角角度β为80-110°，同时石英伞2的顶角角度γ大于凹槽201的顶角角度β且不大于120°。优选地，凹槽201的顶角角度β为90°。这是因为若石英伞2的顶角角度γ大于120 °，则石英伞2外壁斜面太缓，导致硅料5不易下滑，且容易在斜面上堆料，导致投料时间延长，而且此时石英伞2的壁厚较大，不仅不易缓解应力，而且还会增加石英伞2的整体重量；若石英伞2的顶角角度γ小于90°，则石英伞2的外壁面太陡，硅料5沿其外壁下落时速度过快容易导致硅料5及熔硅飞溅，而且此时石英伞2的壁厚较薄，不仅容易变形，引起应力集中，而且在装硅料5时会因硅料5下落太快致使石英伞2被损坏。故选择凹槽201 顶角角度β为80-110°，同时石英伞2顶角角度γ大于凹槽201顶角角度β且不大于120°，优选地，凹槽201的顶角角度β为90°，不仅缓解应力集中效果好，而且更易于硅料5沿石英伞2外壁面向下滑落，还可防止硅料5 飞溅；同时这一结构的石英伞2的壁厚差别较小，石英伞2内外壁的变形量减小，在凹槽201内壁方向上可释放部分应力，以降低石英伞2内部应力的集中，进而可降低在单晶炉熔融硅料时高温对石英伞2造成的应力集中，以减少石英伞2碎裂，还可减少受硅料5冲击力的破坏而造成碎裂的风险，进而延长了石英伞2的使用寿命，提高了生产成本。

进一步的，在凹槽201的上方设有通孔202，通孔202的直径小于凹槽 201的最小端面直径，通孔202的设置用于使拉杆4固定，拉杆4一端固定在凹槽201内的上端面上，另一端依次贯穿通孔202、复投筒1和固定架3 中的通孔303上，并可固定在横梁302上。必须保证凹槽201的高度h1为 (1/3-1/2)的石英伞2的高度h2，方可保证拉杆2的固定强度。

进一步的，在固定架3的中心处设有横梁302，横梁302的两端与固定架3的内壁连接；在横梁302的中心位置上设有通孔303，用以使拉杆4通过；在固定架3的上端面上设有四个阶梯通孔301，具体与复投筒1如何配合，已在前面详述，在此省略。固定架3是由聚四氟乙烯材料制成，不仅可与石英复投筒1配合，而且耐高温耐腐蚀，还不与硅反应，用聚四氟乙烯材料取代现有的金属材质制成的固定架3，可减少硅料5与金属的接触，提高单晶质量。

固定架3与复投筒1可拆卸连接，便于向复投筒1内填装硅料；同时，设置在固定架3的中心轴线上的横梁302，不仅可固定支撑固定架3，提高其稳固强度，而且还可对拉杆4进行定位固定，使拉杆4向石英伞2提供向上的支撑力，对复投筒1内的硅料进行密封，避免在未投料时出现泄漏，防止有杂质进入硅料中。

一种新型直拉单晶用复投器的使用方法，包括如上述所说的复投器，步骤包括如下：

S1：将硅料灌装至复投筒内，并将拉杆固定在固定架上

具体地，先将拉杆4贯穿复投筒1内部，使拉杆4与石英伞2固定，再将固定架3安装在复投筒1的第一凸台104上，使拉杆4贯穿通孔303并使拉杆4向上提，使石英伞2封堵住复投筒1的下端口面，以阻止硅料5下落，并将拉杆4固定在横梁302上。把复投器整体放置到专用的运输工具小车上面，使复投器的倾斜角度约50°-80°，优选地，倾斜角度为60°，将硅料5灌入复投筒1内，依次填充完第三筒部103、第二筒部102和第一筒部101，使复投筒1装满硅料5。再将装满硅料5的复投器运输到待复投的单晶炉旁。

S2：将装满硅料的复投器放置到单晶炉内并使复投器固定，然后开始进行投料

将复投器吊装至单晶炉的副室内抽真空，使复投器密封设置，而后再使复投器放置到单晶炉副室的下方，并使第二凸台107挂起，目的是保证复投器与单晶炉副室的轴向中心线平行，且挂置于单晶炉内。再将复投器缓慢下降使复投筒1的第二凸台105接触到单晶炉体里的水冷套上沿，以支撑复投器并固定复投器在单晶炉内。随后驱动拉杆4下降以促使石英伞2与第三筒部103的下端口分离，同时保证石英伞2与第三筒部103下端口分离高度不超过150mm。

在投料过程中，靠近复投筒1第三筒部103内壁附近位置的硅料5率先与石英伞2分开，进而使得靠近第三筒部103内壁边缘的硅料5先行落下，在第三筒部103轴向中间的硅料5随后向其周缘内壁补充，然后硅料5再沿第三筒部103的内壁向下落。随着下段细内径的第三筒部103中硅料5的下落，位于上段粗内经的第一筒部101中的硅料5也会逐步向下移动，由于第二筒部102的内径逐渐缩小，使第二筒部102对从第一筒部101下落的硅料 5起缓冲作用，使得第一筒部101中心轴线附近的硅料5先行落下，其周缘的硅料5被堆积，进而在第一筒部101内形成一个V字型的下落面，如图10 所示。在投料过程中，无论是位于第一筒部101周缘附近的硅料5还是位于中心轴线附近上的硅料5，最终都是先汇集到第一筒部101的中心位置再通过第二筒部102向第三筒部103内移动，待进入第三筒部103后，硅料5再按照前段所说的过程进行下落，即靠近第三筒部103内壁边缘的硅料5先行落下，在第三筒部103轴向中间的硅料5随后向其周缘内壁补充，然后硅料 5再沿第三筒部103的内壁向下落。进而可知，对于本实施例中复投筒1内的硅料，上段第一筒部101中的硅料5只有经过第三筒部103时会与石英复投筒1的内壁接触，进而减少了整体硅料5与复投筒1内壁接触的几率，从而减少了硅料5携带复投筒1上的石英进入单晶炉内熔体中的几率，进而降低了硅溶液与石英复投筒1的反应，使硅溶液氧含量降低，最终降低了单晶硅氧含量，提高了单晶硅品质。

S3、将空置的复投器吊出单晶炉外

驱动拉杆4向上提升使其带动石英伞2向上与第三筒部103的下端口闭合，同步带动空置的复投器上升，使第二凸台107与单晶炉内的水冷套上沿分离，然后驱动第二凸台107将复投器吊挂到起始位置处，然后再驱动第二凸台107将复投器吊出单晶炉外并下降到运输工具小车上，至此完成本次复投。

S4、重复S1、S2和S2，再次进行复投

依次重复步骤S1、步骤S2和步骤S2，完成下一次的复投。可多次进行复投，完成单晶的拉制。

根据上述进行过程，若对总投料量为1100kg的硅料进行复投，采用现有复投器与本实施例中的复投器相比，所获得的结果如下表所示：

从上表可以看出，使用本发明所设计的复投器，大大降低了总的复投次数，不仅头部电阻和头部氧含量均降低，而且成晶率还提高了近4％。

本发明具有的优点和积极效果是：

采用本发明设计的复投器，包括复投筒、固定在复投筒上端口的固定架、封堵复投筒下端口的石英伞和贯穿石英伞、复投筒并固定在固定架上的拉杆，尤其是适用于大投料量、大尺寸单晶硅拉制的复投，不仅可提高硅料的复投量，缩短复投次数，而且还可降低单晶硅棒头部间隙氧含量，提高硅单晶质量，同时还延长了复投器的使用寿命，提高生产效率，降低生产成本。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (3)

1.一种直拉单晶用复投器，其特征在于，包括复投筒、石英伞和固定架，所述固定架设于所述复投筒上端，所述石英伞设于所述复投筒下端；所述复投筒从靠近所述固定架一端开始依次包括第一筒部、第二筒部和第三筒部，所述第一筒部、所述第二筒部和所述第三筒部一体连接，且所述第一筒部内径大于所述第三筒部内径，所述第一筒部高度不小于所述第三筒部高度；

所述第一筒部内径是所述第三筒部内径的1.2-1.8倍；所述第一筒部高度是所述第三筒部高度的1-1.5倍；

在所述第一筒部上端设有向外延伸的第一凸台，所述固定架与所述第一凸台上端面连接；所述固定架远离所述复投筒一侧设有横梁，所述横梁两端与所述固定架内壁连接；

在所述第二筒部下端设有向外延伸的第二凸台，所述第二凸台与所述第一凸台对位设置；

所述第三筒部下端外径大于所述第三筒部上端外径；

所述石英伞为外壁光滑圆锥形结构，所述石英伞大径端面位于所述第三筒部最下端外侧，且最大直径大于所述第三筒部内径；所述石英伞远离所述复投筒一侧设有开口朝外设置的圆台型凹槽，所述凹槽大径端面远离所述复投筒一侧设置，所述凹槽顶角角度为80-110°；

所述凹槽与所述石英伞同轴设置；所述石英伞顶角角度大于所述凹槽顶角角度，且所述石英伞顶角角度不大于120°。

2.根据权利要求1所述的一种直拉单晶用复投器，其特征在于，还包括拉杆，所述拉杆一端依次贯穿所述通孔、所述复投筒和所述固定架并固定在所述横梁上，所述拉杆另一端固定在所述凹槽上。

3.一种直拉单晶用复投器使用方法，其特征在于，包括如权利要求1-2任一项所述的复投器，步骤包括如下：

S1、将硅料灌装至所述复投筒内，并将所述拉杆固定在所述固定架上；

S2：将装满硅料的所述复投器放置到单晶炉内并使所述复投器固定，然后开始进行投料；

S3、将空置的所述复投器吊出单晶炉外；

S4、重复所述S1、所述S2和所述S2，再次进行复投。