DE19710672A1 - Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Quarzglas-Tiegel zum Ziehen eines Silizi
um-Einkristalls und seine Herstellung. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf
einen Quarzglas-Tiegel, der eine Außenschicht aus natürlich vorkommendem Quarzglasroh
stoffen und eine Innenschicht aus synthetischem Quarzglas umfaßt. Weiterhin betrifft die Er
findung ein Verfahren für die Herstellung eines solchen Tiegels.
Das Czrochralski-Verfahren ist zur Herstellung von Einkristallen bekannt. Zur Herstellung von
Halbleiter-Einkristallen umfaßt das Verfahren folgende Verfahrensschritte: Schmelzen von po
lykristallinem Silizium in einem Behälter zur Bildung einer Schmelze; Eintauchen des Endes ei
nes Impfkristalls in die Schmelze und Ziehen des Impfkristalls mit einer Drehbewegung aus der
Schmelze, wobei ein Einkristall mit derselben kristallographischen Orientierung entsteht wie
die am Ende des Impfkristalls. Als Behälter zum Ziehen des Einkristalls werden im allgemeinen
Quarzglas-Tiegel eingesetzt.
Zur Herstellung solcher Quarzglas-Tiegels wird normalerweise natürlich vorkommendes Quarz
pulver verwendet, das mit Fluorwasserstoffsäure oder durch eine Hochtemperatur-Behandlung
gereinigt wird. In den letzten Jahren war jedoch die Verwendung des auf diese Weise gereinig
ten natürlich vorkommenden Quarzpulvers zur Herstellung von Tiegeln begrenzt, da die
Herstellung von Halbleitern zunehmend höhere Reinheit erforderte, jedoch bei den herkömmli
chen Tiegeln aus natürlich vorkommendem Quarzpulver viele Verunreinigungen zurückblie
ben. Hoch reines, synthetisches Quarzpulver, das mit dem Sol-Gel-Verfahren hergestellt wur
de, kann zur Herstellung eines Tiegels mit der in der Halbleiterindustrie erforderlichen Reinheit
verwendet werden. Jedoch ist das mit diesem Verfahren hergestellte synthetische Quarzpulver
für die Herstellung des gesamten Tiegels zu teuer.
Unter Berücksichtigung dieser Umstände wurde in der Veröffentlichung der japanischen Ausle
geschrift Nr. Hei 4-22861 ein Verfahren vorgeschlagen, in dem die Außenschicht mit natürlich
vorkommendem Quarzglas hergestellt wird und nur die Innenschicht aus synthetischem Quarz
glas besteht. Bei dem bekannten Verfahren wird zunächst der Außentiegel hergestellt und an
schließend in den rotierenden Außentiegel synthetisches Quarzglaspulver eingestreut, das
gleichzeitig in einem Lichtbogen erschmolzen und auf der Innenwandung des Quarzglas-Au
ßentiegels abgelagert wird. Zwar wurde durch das bekannte Verfahren das Kosten-Problem
gemindert, da das sehr teuere, hochreine synthetische Quarzpulver nur zur Herstellung einer
dünnen Oberflächenschicht im Bereich der Innenoberfläche des Tiegels verwendet wird. Man
fand jedoch, daß solch eine dünne Oberflächenschicht nicht ausreicht, um die Verschmut
zung der Siliziumschmelze durch Verunreinigungen aus dem Tiegel zu verhindern.
Die vorliegende Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen hoch reinen Quarzglas-Tiegel mit
einer hoch reinen Innenschicht anzugeben und ein einfaches und kostengünstiges Verfahren
zu seiner Herstellung zur Verfügung zu stellen.
Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von dem bekann
ten Verfahren gelöst durch Bereitstellen einer nach oben offenen Form sowie folgende
Verfahrensschritte:
- a) Eingeben eines ersten SiO₂-haltigen Pulvers in die Form entlang der Innen oberfläche der Form, um es unter Bildung einer Vorform aus dem ersten SiO₂-haltigen Pulver aufeinanderzuschichten;
- b) Schmelzen wenigstens eines Teils der Vorform durch Erhitzen vom Inneren der Vorform her unter Bildung eines Tiegel-Basiskörpers;
- c) Erzeugen einer Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren des Basiskörpers;
- d) Rotieren der Form und Einstreuen eines zweiten SiO₂-haltigen Pulvers das entweder Aluminium enthält oder mit einer Aluminium enthaltenden Komponente kombiniert ist, unter mindestens teilweisem Erschmelzen des zweiten SiO₂-haltigen Pulvers in der Gasatmosphäre;
- e) Ablagern des zweiten SiO₂-haltigen, mindestens teilweise erschmolzenen Pulvers aus der Gasatmosphäre auf einer Innenoberfläche des Basiskörpers unter Bildung einer Aluminium enthaltenden Zwischenschicht;
- f) Rotieren der Form und Einstreuen eines dritten SiO₂-haltigen Pulvers unter mindestens teilweisem Erschmelzen des dritten SiO₂-haltigen Pulvers in der Gasatmosphäre; und
- g) Ablagern des dritten SiO₂-haltigen, mindestens teilweise erschmolzenen Pulvers aus der Gasatmosphäre auf der Zwischenschicht, unter Bildung einer Innenschicht.
Es wurde festgestellt, daß in den bekannten Tiegeln einige Alkalimetall-Verunreinigungen in
natürlich vorkommendem Quarzpulver von der Außenschicht durch das Volumen des Tiegels
zur Innenschicht, selbst nach Fertigstellung des Tiegels, migrieren können. Wenn ein Tiegel
auf Dauer für den Arbeitsvorgang des Ziehens bei hoher Temperatur eingesetzt wird, migrie
ren einige Verunreinigungen bis zur Innenoberfläche des Tiegels und beschleunigen die Kri
stallisation von Quarzglas auf diese Innenoberfläche unter Bildung von Quarz-Kristallen. Die
Kristallisation hat zur Folge, daß sich die Quarz-Kristalle von der Innenoberfläche in die Silizi
umschmelze im Tiegel ablösen, was zu Versetzungen im Kristallgittern des zu ziehenden Ein
kristalls oder anderen Defekten führt. Was noch schlimmer ist, die Verunreinigungen lösen
sich in der Siliziumschmelze, werden so in den wachsenden Einkristall eingebaut und führen
zu einem Qualitätsverlust.
Die Aluminium enthaltende Zwischenschicht verhindert die Migration von Verunreinigungen
zwischen Innen- und Außenschicht. Deshalb ist es möglich, zur Herstellung der Außenschicht
Quarzpulver geringerer Reinheit zu verwenden, wie zum Beispiel natürlich vorkommendes
Quarzpulver.
Unter SiO₂-haltigem Pulver wird sowohl Pulver aus natürlich vorkommenden Quarz-Rohstoffen
verstanden, als auch Pulver aus synthetisch hergestelltem, im wesentlichen amorphem, hoch
kieselsäurehaltigem Pulver. Sofern im folgenden zwischen den beiden Arten von SiO₂-haltigem
Pulver unterschieden werden soll, wird ersteres als Quarzpulver bezeichnet, letzteres als
Quarzglaspulver.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, die Zwischenschicht nach demselben Verfahren zu
bilden wie die Innenschicht. Daher ist das Verfahren gemäß der Erfindung einfach durchzufüh
ren. Im Vergleich zum Herstellungsverfahren der Innenschicht enthält bei der Herstellung der
Zwischenschicht das zweite Quarzglaspulver Aluminium oder es wird in Kombination mit einer
Aluminium enthaltenden Komponente in die Gasatmosphäre gegeben. Durch dieses Verfah
ren wird eine homogene Verteilung von Aluminium in der Zwischenschicht erreicht.
Besonders bewährt hat sich ein Verfahren, bei dem das erste SiO₂-haltige Pulver aus natürli
chen Quarzglasrohstoffen hergestelltes Quarzpulver ist, das zweite SiO₂-haltige Pulver ein
Aluminium enthaltendes synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist, und das dritte
SiO₂-haltige Pulver ein synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Zwischenschicht durch das Einstreuen einer
Mischung aus synthetischem Quarzglaspulver und Aluminiumoxid-Pulvers erschmolzen. Alter
nativ werden das synthetische Quarzglaspulver und das Aluminiumoxid-Pulver unabhängig
voneinander eingestreut, in der Gasatmosphäre vermischt und anschließend gemeinsam
erschmolzen.
In einer weiteren Ausführungsform wird synthetisches Quarzglaspulver eingestreut, dessen
einzelne Partikel mit einer Aluminiumverbindung beschichtet oder mit Aluminium dotiert sind.
In einer weiteren Ausführungsform wird synthetisches Quarzglaspulver und eine flüssige Alu
miniumverbindung unabhängig voneinander eingegeben, vermischt und schließlich zur Bildung
einer die Migration verhindernden Zwischenschicht verschmolzen.
Hinsichtlich des Quarzglas-Tiegels zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls wird die oben ange
gebene Aufgabe ausgehend von dem bekannten Tiegel erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
der Quarzglas-Tiegel eine Außen- und eine Innenschicht aus Quarzglas sowie eine Aluminium
enthaltende Zwischenschicht aus Quarzglas umfaßt, die die Migration von Verunreinigungen
zwischen Außen- und Innenschicht behindert.
Die Zwischenschicht weist eine hohe Aluminium-Konzentration auf. Sie liegt zwischen der
Außenschicht und der Innenschicht. Hinsichtlich der Wirkung der Zwischenschicht in Bezug
auf die Migration von Verunreinigungen wird auf die obigen Erläuterungen zum erfindungsge
mäßen Verfahren verwiesen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des des Tiegels wird eine Aluminium-Konzentration in
der Migration verhindernden Schicht auf einen Wert vom 1- bis 100-fachen der Gesamtanzahl
der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit des natürlich vorkommenden Quarzglases in der
Außenschicht festgelegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird eine Aluminium-Konzentration in der Mi
gration verhindernden Schicht auf einen Wert vom 5- bis 50-fachen der Gesamtanzahl der
Atome der alkalischen Verunreinigungen pro Volumeneinheit des natürlich vorkommenden
Quarzglases in der Außenschicht festgelegt.
Die Aluminium enthaltende Schicht verhindert die Migration von Verunreinigungen zwischen
der Innen- und Außenschicht. Deshalb ist es möglich, zur Herstellung der Außenschicht ein
SiO₂-haltiges Pulver geringer Reinheit zu verwenden, wie zum Beispiel natürlich vorkommen
des Quarzpulver.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Quarzglas-Tiegels erfolgt die Herstellung der
Außenschicht aus natürlich vorkommendem Quarz-Rohstoffen, die Herstellung der Innen- und
der Zwischenschicht aus synthetischem gewonnenem Quarzglas. Die Verwendung von natür
lich vorkommendem Quarzpulver für die Außenschicht verringert die Kosten, und die Verwen
dung von synthetischem Quarzglaspulver führt zu hoher Reinheit der Innenschicht. Aus die
sem Grund sollte die Herstellung der Zwischenschicht ebenfalls unter Verwendung von syn
thetischem Quarzglaspulver erfolgen.
Die Dicke der Migration verhindernden Zwischenschicht beträgt vorzugsweise 0,3 mm oder
mehr, oder besser 0,5 mm oder mehr. Beträgt die Dicke der Zwischenschicht weniger als 0,3
mm, muß die Aluminium-Konzentration hoch sein, was zu einer Entglasung im Quarzglas füh
ren kann. Für übliche Anwendungen des Tiegels in der Praxis reicht eine Zwischenschicht mit
einer Dicke von 3 bis 4 mm aus.
In der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von lichtundurchlässigem, Blasen enthal
tenden Quarzglas zur Herstellung der Außenschicht und transparentem, im wesentlichen
blasenfreien Quarzglas einer bestimmten Dicke zur Herstellung der Innenschicht vorzuziehen,
wie in der Veröffentlichung der japanischen Auslegeschrift Nr. Hei 4-22861 dargestellt.
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung einen Querschnitt einer Vorrichtung zur
Herstellung eines Quarzglas-Tiegels anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens
Fig. 2 zeigt einen Teil des Querschnitts eines erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegels.
Fig. 3 zeigt eine vergleichende Darstellung der Konzentrationen von Verunreinigungen
in der Außen- und Innenschicht von Quarzglas-Tiegeln.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von bevorzugten Ausführungsformen und anhand der
beigefügten Zeichnungen näher beschrieben.
In der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist eine rotierende Form 1 auf eine rotierende Welle
2 montiert. Die Form 1 ist mit einem Hohlraum 1a versehen. In einem ersten Verfahrensschritt
wird auf herkömmliche Art und Weise ein Tiegel-Basiskörper 3 im Hohlraum 1a erzeugt. Der
Basiskörper 3, der aus lichtundurchlässigem, natürlich vorkommenden Quarzglas besteht,
dient als Außenschicht. Die Herstellung des Tiegel-Basiskörpers 3 erfolgt in folgenden Verfah
rensschritten: Eingeben von natürlich vorkommendem Quarzpulver in die rotierende Form 1
und gleichmäßiges Verteilen des Quarzpulvers entlang der Innenoberfläche der Form 1 unter
Bildung einer Vorform aus dem Quarzpulver in Form des gewünschten Tiegels; Schmelzen der
Vorform durch Wärmestrahlung aus dem Inneren der Vorform; und Abkühlen der Vorform.
Eine Vorrichtung zur Lichtbogenerzeugung 5 mit den Elektroden 51, 52 angeschlossen an ei
ne Stromquelle 10, wie in Fig. 1 gezeigt, wird zur Erzeugung der Wärmestrahlung aus dem
Innern der Vorform verwendet. Eine weitere ausführliche Beschreibung der Herstellung eines
Tiegel-Basiskörpers ist in der Veröffentlichung der japanischen Auslegeschrift Nr. Hei 4-22861
enthalten.
Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung ist mit einem ersten Versorgungsbehälter 9 für Quarz
glaspulver ausgestattet, der synthetisches Quarzglaspulver 6 zur Bildung einer Innenschicht 4
enthält, wobei der erste Versorgungsbehälter 9 der Vorrichtung in Fig. 1 über der Form 1 an
geordnet ist. Der erste Versorgungsbehälter 9 ist mit einem Auslaßrohr 93 verbunden, in dem
ein Dosierer 92 angeordnet ist. Ein Rührer 91 wird in den Versorgungsbehälter 9 eingeführt. In
der Vorrichtung ist ein zweiter Versorgungsbehälter 9a ebenfalls über der Form 1 angeordnet,
wie im rechten oberen Bereich von Fig. 1 gezeigt. Synthetisches Quarzglaspulver, das be
reits in einer bestimmten Konzentration mit Aluminium dotiert wurde, befindet sich in dem zwei
ten Versorgungsbehälter 9a. Der zweite Versorgungsbehälter 9a ist mit einem Auslaßrohr 93a
verbunden, in dem ein Dosierer 92a angeordnet ist. Die Auslaßrohre 93 und 93a laufen in ei
nem Hauptrohr zusammen, noch mit 93 bezeichnet, das in den Hohlraum 1a eingeführt wird.
In den zweiten Versorgungsbehälter 9a wird ein Rührer 91a eingeführt. Die obere Öffnung der
Form 1 wird mit einem Deckel 71 mit einem ringförmigen Spalt 75 versehen.
Während oder nach der Bildung des Basiskörpers 3 wird synthetisches Quarzglaspulver 6a
eingestreut, das in einer bestimmten Konzentration mit Aluminium dotiert ist. Das Einstreuen
erfolgt über das Auslaßrohr 93a, wobei während des Einstreuens des dotierten synthetischen
Quarzglaspulvers der Lichtbogen zwischen den Kohlenstoff-Elektroden 51, 52 zur Wärmeer
zeugung aufrecht erhalten und der erste Dosierer 92 geschlossen wird. Unter diesen Voraus
setzungen wird im Inneren des Basiskörpers 3 eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre 8 er
zeugt, und das dotierte synthetische Quarzglaspulver 6a wird in die Gasatmosphäre 8 gege
ben und erschmolzen.
Das mit Aluminium dotierte synthetische Quarzglaspulver 6a wird in die Gasatmosphäre 8 ge
geben, um zumindest einen Teil des Pulvers durch die Hitze in der Gasatmosphäre 8 während
des Fluges durch die Gasatmosphäre 8 zum Schmelzen zu bringen. Das aus der Gasatmo
sphäre kommende Pulver setzt sich an einer Innenoberfläche des Basiskörpers 3 ab, um eine
die Migration von Verunreinigungen behindernde Zwischenschicht 4a zu bilden. Die Zwischen
schicht 4a weist eine hohe Aluminiumkonzentration auf. Die Dicke der Zwischenschicht 4a be
trägt im Ausführungsbeispiel 1 mm. Zur gleichmäßigen Bildung der Zwischenschicht 4a auf der
Innenoberfläche des Basiskörpers 3 ist es sinnvoll, die Vorrichtung zur Lichtbogenerzeugung 8
und die Spitze des Hauptrohres 93 in geeigneter räumlicher Beziehung und in angemessener
Höhe entlang der Innenoberfläche des Basiskörpers 3 zu bewegen.
Danach wird der zweite Dosierer 92a geschlossen, der für die Zufuhr des mit Aluminium dotier
ten Quarzglaspulvers verwendet wird. Statt dessen wird der erste Dosierer 92 für die Zufuhr
des synthetischen Quarzglaspulvers 6 geöffnet, um das undotierte synthetische Quarzglaspul
ver 6 durch das Auslaßrohr 93 einzugeben zur Bildung einer im wesentlichen blasenfreien
Innenschicht 4. Das Verfahren zur Bildung der Innenschicht wird in der Veröffentlichung der
oben genannten japanischen Auslegeschrift Nr. Hei-4-22861 ausführlicher dargestellt.
In Fig. 2 wird ein Teil des Querschnitts eines Tiegels gezeigt, der mit dem oben genannten
Verfahren hergestellt wurde. Ein Tiegel gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Au
ßenschicht 3 bzw. den Basiskörper 3. Die Außenschicht 3 bzw. der Basiskörper 3 wird durch
Wärmestrahlung vom Innenraum der Form her geschmolzen. Außerdem umfaßt der Tiegel ei
ne Zwischenschicht 4a, zu deren Bildung synthetisches Quarzglaspulver in eine Hochtempera
tur-Gasatmosphäre 8 eingestreut wird, dabei schmilzt und sich an der Innenoberfläche von Ba
siskörper 3 absetzt. Die Zwischenschicht 4a weist eine hohe Aluminiumkonzentration auf und
verhindert die Migration von Verunreinigungen von der Außenschicht 3 zu der Innenschicht 4.
Die Außenschicht 3 wird vorzugsweise als lichtundurchlässige Quarzglasschicht mit einem ho
hen Blasengehalt gebildet, wie in der Veröffentlichung der japanischen Auslegeschrift Nr.
Hei-4-22861 dargestellt. Die Innenschicht 4 wird vorzugsweise in wesentlich blasenfreiem Zu
stand gebildet, wie in derselben Veröffentlichung dargestellt.
Die Zwischenschicht 4a behindert insbesondere die Migration von Alkalimetallen wie Lithium,
das im natürlich vorkommenden Quarzglas der Außenschicht 3 eingeschlossen ist. Das Alumi
nium in der Migration behindernden Zwischenschicht 4a ist elektrisch negativ geladen, bindet
ein von der Außenschicht 3 zur Innenschicht 4 migrierendes Alkalimetall und neutralisiert es
dadurch elektrisch, so daß folglich die Fähigkeit eines Alkalimetall-Atoms, die Innenschicht zu
erreichen, eingeschränkt ist. Deshalb weist die Zwischenschicht 4a vorzugsweise eine Alumini
umkonzentration vom 5- bis 50-fachen der Gesamtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumen
einheit des aus natürlich vorkommenden Rohstoffen hergestellten Quarzglases in der Außen
schicht 3 auf. Sinkt die Aluminiumkonzentration unter den oben genannten Faktor 1, reicht die
Funktion der Aluminium-Atome nicht aus, um den Zweck der vorliegenden Erfindung zu erfül
len. Übersteigt die Konzentration andererseits das 100-fache, wirken sich die Aluminium-Ato
me nachteilig auf das Quarzglas aus und beschleunigen seine Entglasung.
In einer oben gezeigten Ausführungsform wird mit Aluminium dotiertes synthetisches Quarz
glaspulver 6a in eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre 8 gegeben, aber in dem Versorgungs
behälter 9a kann eine Mischung aus synthetischem Quarzglaspulver und Aluminiumoxid-Pul
ver enthalten sein. Alternativ dazu kann auch Aluminiumoxid-Pulver in den zweiten Versor
gungsbehälter 9a und synthetisches Quarzglaspulver in den ersten Versorgungsbehälter 9 ge
füllt werden, und beide Pulver werden nach dem Vermischen in die Gasatmosphäre gegeben.
Als weitere Alternative kann synthetisches, mit einer Aluminiumverbindung beschichtetes
Quarzglaspulver verwendet werden. Dieses beschichtete Pulver kann durch Eintauchen des
synthetischen Quarzglaspulvers in eine wäßrige Lösung der Aluminiumverbindung und an
schließendes Trocknen des Pulvers erhalten werden.
In einer oben genannten Ausführungsform wird das Aluminiumoxid-Pulver 6a, das aus dem
zweiten Versorgungsbehälter 9a zugeführt wird, vorzugsweise mit Hilfe von strömendem Stick
stoffgas durch das Auslaßrohr 93a transportiert, um eine Agglomeratbildung des Pulvers zu
verhindern. Als Dotierstoff kann auch eine flüssige Aluminiumverbindung verwendet werden.
Wird eine flüssige Aluminiumverbindung verwendet, besteht eine mehrerer Möglichkeiten dar
in, die flüssige Aluminiumverbindung aus dem zweiten Versorgungsbehälter 9a zu erhalten
und das synthetische Quarzglaspulver aus dem ersten Versorgungsbehälter 9 zu erhalten.
Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung eine Migration verhindernde
Zwischenschicht 4a zwischen der Außenschicht 3 und der Innenschicht 4 gebildet und somit
die Migration von Verunreinigungen wie Alkalimetalle in das synthetische Quarzglas der Innen
schicht 4 aus der Außenschicht 3 behindert. Deshalb kann die Innenschicht 4 derart geschützt
werden, daß sie nur eine sehr geringe Konzentration an Verunreinigungen aufweist. Außer
dem kann dieser günstige Zustand während des Ziehens eines Silizium-Einkristalls erhalten
bleiben.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel für einen erfindungsgemäßen Quarzglas-Tiegel
angegeben:
Ein Quarzglas-Tiegel mit einem Innendurchmesser von 55,88 cm (22 inches) wurde unter Ver wendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung hergestellt. Bei der Herstellung wurden 20 kg natürlich vorkommendes Quarzpulver in den Hohlraum 1a der rotierenden Form 1 gegeben und eine Vorform wurde gebildet in Form einer Außenschicht 3. Die Vorform wird erhitzt und im Bereich ihrer Innenoberfläche zur Bildung der Außenschicht 3 geschmolzen. Andererseits wurde parallel zur Bildung der Außenschicht 1 kg synthetisches Quarzglaspulver 6a, das mit Aluminium in einer Konzentration von 500 ppm, was etwa dem 10-fachen der Gesamtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht 3 entspricht, in eine Hochtempe ratur-Gasatmosphäre 8 eingestreut, um eine Migration behindernde Zwischenschicht 4a mit ei ner Dicke von etwa 0,4 mm auf der Außenschicht 3 zu bilden. Danach wurde durch Einstreuen von 3 kg synthetischem Quarzglaspulver eine Innenschicht 4 gebildet, wie in der allgemeinen Beschreibung der oben genannten bevorzugten Ausführungsformen beschrieben. Die Konzentrationen der Verunreinigungen wurden an Proben aus der Außen- bzw. aus der Innen schicht 3, 4 gemessen. Die Ergebnisse sind der Tabelle in Fig. 3 zu entnehmen.
Ein Quarzglas-Tiegel mit einem Innendurchmesser von 55,88 cm (22 inches) wurde unter Ver wendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung hergestellt. Bei der Herstellung wurden 20 kg natürlich vorkommendes Quarzpulver in den Hohlraum 1a der rotierenden Form 1 gegeben und eine Vorform wurde gebildet in Form einer Außenschicht 3. Die Vorform wird erhitzt und im Bereich ihrer Innenoberfläche zur Bildung der Außenschicht 3 geschmolzen. Andererseits wurde parallel zur Bildung der Außenschicht 1 kg synthetisches Quarzglaspulver 6a, das mit Aluminium in einer Konzentration von 500 ppm, was etwa dem 10-fachen der Gesamtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht 3 entspricht, in eine Hochtempe ratur-Gasatmosphäre 8 eingestreut, um eine Migration behindernde Zwischenschicht 4a mit ei ner Dicke von etwa 0,4 mm auf der Außenschicht 3 zu bilden. Danach wurde durch Einstreuen von 3 kg synthetischem Quarzglaspulver eine Innenschicht 4 gebildet, wie in der allgemeinen Beschreibung der oben genannten bevorzugten Ausführungsformen beschrieben. Die Konzentrationen der Verunreinigungen wurden an Proben aus der Außen- bzw. aus der Innen schicht 3, 4 gemessen. Die Ergebnisse sind der Tabelle in Fig. 3 zu entnehmen.
Unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wurde ein Quarzglas-Tiegel unter den
selben Bedingungen wie im Ausführungsbeispiel hergestellt, außer daß zwischen der Außen- und
Innenschicht 3, 4 keine Migration verhindernde Schicht mit einer hohen Aluminiumkonzen
tration eingesetzt wurde. Die Konzentrationen der Verunreinigungen wurden an Proben der
Außen- und Innenschicht 3, 4 des erzeugten Tiegels gemessen, deren Ergebnisse der Tabelle
in Fig. 3 zu entnehmen sind.
Wie in Fig. 3 zu sehen, sind die Konzentrationen der Verunreinigungen, besonders Lithium,
in der Innenschicht 4 des anhand eines Verfahrens der vorliegenden Erfindung hergestellten
Tiegels auffallend niedrig. Das liegt daran, daß die Migration von Verunreinigungen, beson
ders Lithium, von dem aus natürlichen Glasrohstoffen hergestellten Quarzglas der Außen
schicht 3 zur Innenschicht 4 aus synthetischen Rohstoffen hergestellten Quarzglas durch die
Zwischenschicht 4a behindert wurde.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglas-Tiegels zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls
unter Verwendung einer mit einer nach oben offenen Form, das folgende Verfahrensschrit
te umfaßt:
- a) Eingeben eines ersten SiO₂-haltigen Pulvers in die Form entlang der Innenoberfläche der Form, um es unter Bildung einer Vorform aus dem ersten SiO₂-haltigen Pulver aufeinanderzuschichten;
- b) Schmelzen wenigstens eines Teils der Vorform durch Erhitzen vom Inneren der Vorform her unter Bildung eines Tiegel-Basiskörpers;
- c) Erzeugen einer Hochtemperatur-Gasatmosphäre im Inneren des Basiskörpers;
- d) Rotieren der Form und Einstreuen eines zweiten SiO₂-haltigen Pulvers das entweder Aluminium enthält oder mit einer Aluminium enthaltenden Komponente kombiniert ist, unter mindestens teilweisem Erschmelzen des zweiten SiO₂-haltigen Pulvers in der Gasatmosphäre;
- e) Ablagern des zweiten SiO₂-haltigen, mindestens teilweise erschmolzenen Pulvers aus der Gasatmosphäre auf einer Innenoberfläche des Basiskörpers unter Bildung einer Aluminium enthaltenden Zwischenschicht;
- f) Rotieren der Form und Einstreuen eines dritten SiO₂-haltigen Pulvers unter mindestens teilweisem Erschmelzen des dritten SiO₂-haltigen Pulvers in der Gasatmosphäre; und
- g) Ablagern des dritten SiO₂-haltigen, mindestens teilweise erschmolzenen Pulvers aus der Gasatmosphäre auf der Zwischenschicht, unter Bildung einer Innenschicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste SiO₂-haltige Pulver
aus natürlichen Quarzglasrohstoffen hergestelltes Quarzpulver ist, das zweite SiO₂-haltige
Pulver ein Aluminium enthaltendes synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist, und das
dritte SiO₂-haltige Pulver ein synthetisch hergestelltes Quarzglaspulver ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO₂-haltige Pulver
eine Mischung aus synthetischem Quarzglaspulver und Aluminiumoxid-Pulver ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO₂-haltige Pulver
ein synthetisches Quarzglaspulver ist und die Aluminium enthaltende Komponente Alumi
niumoxid- Pulver ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO₂-haltige Pulver
ein synthetisches Quarzglaspulver ist, dessen einzelne Teilchen mit einer Aluminium-Ver
bindung beschichtet sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO₂-haltige Pulver
ein synthetisches, mit Aluminium dotiertes Quarzglaspulver ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite SiO₂-haltige Pulver
ein synthetisches Quarzpulver ist und die Aluminium enthaltende Komponente flüssiges
Aluminium oder eine flüssige Aluminium-Verbindung ist.
8. Quarzglas-Tiegel zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls, der eine Außen- und eine Innen
schicht aus Quarzglas sowie eine Aluminium enthaltende Zwischenschicht aus Quarzglas
umfaßt, die die Migration von Verunreinigungen zwischen Außen- und Innenschicht
behindert.
9. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht aus
natürlichen vorkommenden Quarzglasrohstoffen hergestellt ist, und daß die Innen- und
Zwischenschicht aus synthetischem Quarzglas bestehen.
10. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Alumini
um-Atome in der Aluminium enthaltenden Zwischenschicht dem 1- bis 100-fachen der Ge
samtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht entspricht.
11. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Alumini
um-Atome in der Aluminium enthaltenden Zwischenschicht dem 5- bis 50-fachen der Ge
samtanzahl der Alkalimetall-Atome pro Volumeneinheit der Außenschicht entspricht.
12. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Zwischen
schicht 0,3 mm oder mehr beträgt.
13. Quarzglas-Tiegel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht aus
lichtundurchlässigem, Blasen enthaltenden Quarzglas besteht und die Innenschicht aus
transparentem, im wesentlichen blasenfreien Quarzglas besteht.
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