JP4761355B2 - 金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法及び該製造方法で得られた金属元素ドープ大型石英ガラス部材 - Google Patents
金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法及び該製造方法で得られた金属元素ドープ大型石英ガラス部材 Download PDFInfo
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Description
本発明は、金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法及び該製造方法で得られた金属元素ドープ大型石英ガラス部材に関し、さらに詳しくは半導体製造装置や液晶製造装置等においてプラズマを発生させる部分で用いる耐プラズマ性に優れた金属元素ドープ石英ガラス部材の製造方法及び該製造方法で得られた金属元素ドープ石英ガラス部材に関する。
従来、半導体、液晶、薄膜の製造におけるＣＶＤ処理や、エッチング処理においてはプラズマを用いたプラズマ反応装置が用いられている。プラズマは、真空状態のプラズマ発生ガスに高周波やマイクロ波を外部から当てプラズマ化することから、プラズマ発生部分で使用する部材は高周波やマイクロ波の透過性に優れている上に、真空気密性にも優れている必要がある。この特性に合致する素材として石英ガラスが挙げられ多く用いられている。
しかし、石英ガラスは、近年多用されているフッ素系プラズマ発生ガスと反応し易く容易にSiF4を生成する。このSiF4は沸点がー８６℃と低いことから昇華し石英ガラスが大量に腐食され、部材が減肉したり面荒れを起すなどの欠点があった。そこで、石英ガラス粉にアルミニウム粉、チタン粉又はバリウム粉等を混合し、加熱溶融して得た耐プラズマ性の高い石英ガラスが特許文献１などで提案されている。しかしこの耐プラズマ性の石英ガラスは、例えばアルミニウムの場合、アルミニウムがフッ素系プラズマ発生ガスと反応し高沸点のAlF4を形成する一方、SiF4も生成し、石英ガラス表面にエッチング差を生じ面荒れが増大する欠点があった。この欠点を解消するため、周期律表第３Ｂ族の１種である第１の金属元素と、Zr、Y、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも１種の金属元素とを併せて含有させる耐プラズマ性石英ガラスが特許文献２で提案されている。
特開平１１−２２８１７２号公報
特開２００２−２２０２５７号公報
しかし、上記特許文献２の耐プラズマ性石英ガラスは、金属元素粉と石英粉との混合物を例えばベルヌイ法などで加熱溶融することからコスト高である上に、大型の管状、板状、ルツボ状部材の作成が困難であった。さらに、引用文献２の製造方法では部材の内周面に気泡が生し、プラズマエッチングの際に気泡が開口し、異常なガス反応が起こるなどの欠点もあった。
こうした現状に鑑み、本発明者が鋭意研究を続けた結果、石英粉に、金属元素として特に、周期律表第３Ｂ族から選ばれた少なくとも１種類である第１の金属元素と、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Ti、Hf、Zr、Y、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも１種である第２の金属元素とをドープした石英粉を水平回転自在な中空型に投入し、金属元素をドープした石英粉層を堆積しながら中空型中央部より加熱溶融することで、部材の表面に気泡がなく透明な石英ガラス層を有する大型の金属元素ドープ石英ガラス部材が安価に、かつ大量に製造できることを見出した。さらに、該金属元素ドープ石英ガラス部材を機械加工することで大型のベルジャーが、底部を切断することで大型の管材が、さらに該管材にスリットを入れ加熱することで大型の板体が容易に製造できることをも見出して、本発明を完成したものである。すなわち、
本発明は、透明な石英ガラス層を有する大型の金属元素ドープ石英ガラス部材を安価に、かつ大量に製造する方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、部材の表面の少なくとも３mmの石英ガラス層に気泡がない金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、上記製造方法で得られた、石英ガラス管材、板材、ルツボ、ベルジャーなどの金属元素ドープの大型石英ガラス部材を提供することを目的とする。
上記目的を達成する本発明は、水平回転自在で外周より減圧吸引が可能な中空型と、原料供給手段と、加熱手段とを備えた石英ガラス部材製造装置の中空型内に、金属元素をドープした石英粉を投入し、中空型内周面に金属ドープ石英粉層を堆積させながら中空型中央部より加熱溶融することを特徴とする金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法及び該製造方法で得た金属元素ドープ大型石英ガラス部材に関する。
本発明で使用する金属元素ドープ石英粉としては、周期律表第３Ｂ族から選ばれた少なくとも１種類である第１の金属元素と、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Ti、Hf、Zr、Y、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも１種である第２の金属元素粉、それらの酸化物又は水酸化物粉を混合した石英粉、前記金属元素の硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩などで被覆した石英粉が挙げられる。また、周期律表第３Ｂ族から選ばれた少なくとも１種類である第１の金属元素としてはAlが、また、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Ti、Hf、Zr、Y、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも１種である第２の金属元素としてはNd又はSmなどが好ましく使用される。前記２種の金属元素を含有することで石英ガラス層は透明な層となる。含有する金属元素の量は併せて０．１〜２０wt%の範囲がよく、また、第１の金属元素に対する第２の金属元素の割合は、重量比で０．１〜１０の範囲がよい。
本発明は、水平回転自在で外周より減圧吸引が可能な中空型と、原料供給手段と、加熱手段とを備えた石英ガラス部材製造装置の中空型内に、金属元素をドープした石英粉を投入し、中空型内周面に金属ドープ石英粉層を堆積させながら中空型中央部より加熱溶融することで大型の金属元素含有石英ガラス部材が安価に、かつ大量に製造でき、それを機械加工することで大型の管材、板材、ベルジャー又はルツボが得られる。
本発明の製造方法を図に基づいて説明する。図１において、１は水平回転自在な中空型、２は回転体、３は金属元素ドープ石英ガラス部材、４は原料供給ホッパー、５は中空型の蓋体、６は流量計、７は原料供給管、８は吸引孔、９は通気性部材、１０は減圧吸引手段及び１１は加熱手段である。通気性部材９は図２に示すように中空型内で吸引孔８と連接して減圧吸引手段１０に接続している。図１の原料供給ホッパー４に金属元素ドープ石英粉を入れ、それを原料供給管７から計量しながら中空型１内周面に投入し石英粉層を堆積する。中空型内の加熱手段１１で中空型内を高温雰囲気にし金属元素ドープ石英粉層を中央部より加熱溶融する。前記加熱手段１１としては、アーク電極や酸水素火炎が用いられる。特に、中空型の外周に減圧吸引手段１０を配置する一方、その内表面に臨んで通気性部材９を設け、この通気性部材と減圧吸引手段とを型内に設けた吸引孔８で連結し減圧吸引手段で堆積した石英粉層中の内部ガスを排気しながら加熱溶融すると気泡のない透明石英ガラス層ができ、フッ素系プラズマ発生ガスによる気泡の開放に基づく異常ガス反応を起こすことがない。前記製造方法において、より好ましくは石英ガラス層を形成すると同時に、原料供給管７から所望の量の第２の金属元素ドープ石英粉を供給し、形成された石英ガラス層上に、さらに透明石英ガラス層を形成する製造方法を採るのがよい。これらの製造方法で気泡のない層を少なくとも３mm有する金属元素ドープ大型石英ガラス部材が製造できる。気泡のない層が３mm未満では、フッ素系プラズマ発生ガスによる侵食で気泡が開放され異常なガス反応が起こる。その一方、気泡のない層は前記製造方法によっても１０mm程度にとどまる。前記製造方法において加熱手段として酸水素火炎を使用すると２００〜１０００ppmのＯＨ基を含有する部材が得られる。
上記製造方法で得た金属ドープ大型石英ガラス部材を機械加工することで大型のベルジャーが、底部を切断することで大型の管材が作成できる。さらに、管体３の管軸方向に所定の幅にわたって切り込み１２を入れ、該切り込み１２の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、管周方向に帯状バーナー１３で順次加熱軟化しながら、管の接線方向１４に引っ張って図３に示す管開き処理し平板化することで大型の板体が製造できる。
本発明の製造方法において、ドープする金属元素を例えばチタン、タングステン、バリウム、モリブデン、ジルコニウムなどの結晶化促進剤とすることで、耐熱性に優れたシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボが製造できる。
以下に、本発明を図面に従って説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
図１において、アルミニウム１．０wt%、イットリウム０．５wt%を含有するドープ石英粉を原料供給管７から深さ１,０００mm、内径1,０００mmの回転する中空型１に供給するとともに、通気性部材９を介して減圧吸引手段で減圧吸引し４０mmの石英粉層を得た。中空型内のアーク電極１１でアーク放電し高温雰囲気としその温度に２０分維持し、そこに前記と同じドープ石英粉２kgを原料供給管７から１００g/分で供給し、石英ガラス表面に吹き付け、５mm厚さの透明石英ガラス層を形成した。アーク放電終了後、石英ガラス部材を室温まで冷却し取り出した。得られた部材は、高さ９５０mm、外形９９０mm、肉厚２０mmのルツボ状であった。このルツボ状の石英ガラス部材の内表面から厚さ５mmを切出し視観したところ、気泡がなかった。また、D. M. DODD and D. B. FRASER, Optical Determination of OH in Fused Silica, J. Applied Physics, Vol.37, p.3911(1966)による測定法でＯＨ基濃度を測定したところ１００ppmであった。
図１において、アルミニウム１．０wt%、イットリウム０．５wt%を含有するドープ石英粉を原料供給管７から深さ１,０００mm、内径1,０００mmの回転する中空型１に供給するとともに、通気性部材９を介して減圧吸引手段で減圧吸引し４０mmの石英粉層を得た。中空型内のアーク電極１１でアーク放電し高温雰囲気としその温度に２０分維持し、そこに前記と同じドープ石英粉２kgを原料供給管７から１００g/分で供給し、石英ガラス表面に吹き付け、５mm厚さの透明石英ガラス層を形成した。アーク放電終了後、石英ガラス部材を室温まで冷却し取り出した。得られた部材は、高さ９５０mm、外形９９０mm、肉厚２０mmのルツボ状であった。このルツボ状の石英ガラス部材の内表面から厚さ５mmを切出し視観したところ、気泡がなかった。また、D. M. DODD and D. B. FRASER, Optical Determination of OH in Fused Silica, J. Applied Physics, Vol.37, p.3911(1966)による測定法でＯＨ基濃度を測定したところ１００ppmであった。
上記ルツボ状石英ガラス部材の底部を切り取り管材とし、その軸方向に幅５mmの切り込み１２を入れ、切り込み部の内側と外側から管軸方向全幅にわたって、管集方向に帯状バーナー１３で順次１８００〜２０００℃に加熱軟化させながら、管の接線方向１４に引っ張って平板化した。得られた石英ガラス板体は横８００mmx縦３１００mmx厚さ２０mmであった。この石英ガラス板体をＩＣＰプラズマドライエッチング装置の窓に使用し、ＣＦ４＋Ｏ２（２０％）のプラズマガスを５０scc掛け流し、２５mPa、１kw、３００時間の条件でエッチング試験を行った。試験前と試験後の石英ガラス窓の厚さ変化からエッチング速度を求めたところ、板中央付近で３０nm/分であった。これは窓厚の０．５４mmに相当するが、エッチング処理後も窓の強度は充分に維持され、継続使用が可能であった。
実施例２
加熱手段として、水素ガスを１m3 /分と酸素ガスを０．５m3 /分として燃焼させて使用した以外、実施例１と同様にして板体を得た。板体のＯＨ基濃度は、５００ppmであった。この板体について実施例１と同様な試験を行ったところ、エッチング速度は３０nm/分であった。前記エッチング装置の窓の強度は充分に維持され、継続使用が可能であった。
加熱手段として、水素ガスを１m3 /分と酸素ガスを０．５m3 /分として燃焼させて使用した以外、実施例１と同様にして板体を得た。板体のＯＨ基濃度は、５００ppmであった。この板体について実施例１と同様な試験を行ったところ、エッチング速度は３０nm/分であった。前記エッチング装置の窓の強度は充分に維持され、継続使用が可能であった。
実施例３
アルミニウム１．０wt%、ニオブ０．５wt%を含有するドープ石英粉を用いた以外、実施例１と同様にして板体を得た。この板体について実施例１と同様な試験を行ったところ、エッチング速度は６０nm/分であった。前記エッチング装置の窓の強度は充分に維持され、継続使用が可能であった。
アルミニウム１．０wt%、ニオブ０．５wt%を含有するドープ石英粉を用いた以外、実施例１と同様にして板体を得た。この板体について実施例１と同様な試験を行ったところ、エッチング速度は６０nm/分であった。前記エッチング装置の窓の強度は充分に維持され、継続使用が可能であった。
比較例１
実施例１において、金属元素を含有しない石英粉を用いた以外、実施例１と同様にして板体を作成した。この石英ガラス板体をＩＣＰプラズマドライエッチング装置の窓に使用し、ＣＦ４＋Ｏ２（２０％）のプラズマガスを５０scc掛け流し、２５mPa、１kw、３００時間の条件でエッチング試験を行った。試験前と試験後の石英ガラス窓の厚さ変化からエッチング速度を求めたところ、最もエッチングの進行した板中央付近で１００nm/分であった。これは窓厚１．８mmに相当し窓の強度が著しく低下し継続使用が不可能であった。
実施例１において、金属元素を含有しない石英粉を用いた以外、実施例１と同様にして板体を作成した。この石英ガラス板体をＩＣＰプラズマドライエッチング装置の窓に使用し、ＣＦ４＋Ｏ２（２０％）のプラズマガスを５０scc掛け流し、２５mPa、１kw、３００時間の条件でエッチング試験を行った。試験前と試験後の石英ガラス窓の厚さ変化からエッチング速度を求めたところ、最もエッチングの進行した板中央付近で１００nm/分であった。これは窓厚１．８mmに相当し窓の強度が著しく低下し継続使用が不可能であった。
本発明では、内表面に気泡のない大型の金属元素ドープ石英ガラス部材が安価に、かつ大量に製造でき工業的に有用である。
１：回転中空型
２：回転体
３：金属元素ドープ石英ガラス部材
４：原料供給ホッパー
５：蓋体
６：流量計
７：原料供給管
８：吸引孔
９：通気性部材
１０：減圧吸引手段
１１：加熱手段
１２：切り込み
１３：帯状バーナー
１４：管の接線方向
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Claims (8)
- 水平回転自在で外周より減圧吸引が可能な中空型と、原料供給手段と、加熱手段とを備えた石英ガラス部材製造装置の中空型内に、周期律表第３Ｂ族から選ばれた少なくとも１種類の第１の金属元素と、この第１の金属元素に対し重量比で０．１〜１０のMg、Ca、Sr、Ba、Sc、Ti、Hf、Zr、Y、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から選ばれた少なくとも１種の第２の金属元素をドープした石英粉を投入し、中空型内周面に金属元素ドープ石英粉層を堆積させながら中空型中央より加熱溶融することを特徴とする金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法。
- 中空型内に投入し堆積した金属元素ドープ石英粉層の内周面を高温雰囲気にして石英ガラス層とするとともに、前記高温雰囲気内に上記第1及び第２の金属元素をドープした石英粉を新たに投入し、部材の表面の少なくとも３mmを気泡のない透明石英ガラス層とすることを特徴とする請求項１記載の金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法。
- 石英ガラス部材製造装置がその中空型の外周に減圧吸引手段を設ける一方、中空型の内表面に臨んで通気性部材を設け、該通気性部材と減圧吸引手段とを中空型の壁体内部で連接し、減圧吸引手段の作動により中空型内周面に堆積した金属元素ドープ石英粉層中の内部ガスを吸引排気することを特徴する請求項１又は２記載の金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法。
- 加熱溶融手段が酸水素炎或いは、アーク火炎であることを特徴とする請求項１又は２記載の金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法。
- 金属元素ドープ大型石英ガラス部材が石英ガラスルツボであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の金属元素ドープ大型石英ガラス部材の製造方法。
- 請求項１乃至４のいずれか１項記載の製造方法で得た金属元素ドープ大型石英ガラス部材を機械加工することを特徴とする金属元素ドープ石英ガラスからなる大型ベルジャーの製造方法。
- 請求項１乃至４のいずれか１項記載の製造方法で得た金属元素ドープ大型石英ガラス部材の底部を切断することを特徴とする金属元素ドープ石英ガラスからなる大型管材の製造方法。
- 請求項６記載の製造方法で得た金属元素ドープ石英ガラスからなる大型管材を、さらに管開き処理で板体に成形することを特徴とする金属元素ドープ石英ガラスからなる大型板体の製造方法。
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