JP2013189354A - シリコン単結晶の製造装置およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】るつぼに入ったシリコン融液に種結晶を浸漬してシリコン単結晶を成長させる際に、多結晶や双晶が発生するのを防止する。
【解決手段】製造装置１０は、上下が開口した筒状に形成されるとともに、その外側壁面が容器２の側壁の内側壁面と接しないようにして、シリコン融液Ｍに浸漬された種結晶Ｓを囲む耐熱性の隔離壁７と、隔離壁７を上下方向に移動させる移動手段６と、を備える。隔離壁７を、その下端がシリコン融液Ｍに浸漬されるまで下ろすと、シリコン融液Ｍの上部において発生する周囲部Ｍ１から中央部Ｍ２へ向かう対流が遮られ、中央部Ｍ２における温度揺らぎが低減される。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造装置およびシリコン単結晶の製造方法に関する。

従来、シリコン単結晶のインゴットを製造する方法として、るつぼに保持されたシリコン融液の液面にシリコンの種結晶を浸漬することにより、種結晶からシリコン単結晶を成長させるようにした、いわゆる、カイロポーラス法（以下ＬＥＫ法）が知られている（特許文献１参照）。

特許第４７４８１８７号公報

しかしながら、従来のＬＥＫ法では、結晶成長時に多結晶や双晶が発生しやすいという問題があった。この問題について検討したところ、シリコン融液の温度揺らぎとシリコン融液の液面を回遊する異物による過冷却がその主な原因であることを突き止めた。すなわち、シリコン融液の結晶成長方向の温度勾配が小さい従来のＬＥＫ法では、温度揺らぎや異物による局所的かつ急激な温度変化により、成長中の結晶と融液の界面における凝固と融解の繰り返しの幅が大きくなり、高い頻度で多結晶や双晶が発生していた。そして、このことがインゴットの歩留まりの低下を招いていた。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、るつぼに保持されたシリコン融液に種結晶を浸漬してシリコン単結晶を成長させる際に、多結晶や双晶が発生するのを防止することを目的とする。

上記の課題を解決するため、請求項１に記載の発明は、シリコン単結晶の原料を保持する耐熱性の容器と、前記原料を任意の温度に加熱する温度制御機構と、種結晶を、前記原料が融解してできたシリコン融液に浸漬された状態で保持可能な保持機構と、を備えるシリコン単結晶の製造装置において、上下が開口した筒状に形成されるとともに、その外側壁面が前記容器の側壁の内側壁面と接しないようにして、前記シリコン融液に浸漬された前記種結晶を囲む耐熱性の隔離壁と、前記隔離壁を上下方向に移動させる移動手段と、を備えることを特徴としている。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のシリコン単結晶の製造装置において、前記シリコン融液の上方に、前記容器の内側に挿入可能な有底筒状に形成されるとともに、上下動可能に設けられた輻射シールドを備え、前記隔離壁は、前記輻射シールドの下端に取り付けられ、前記輻射シールドとともに上下方向に移動することを特徴としている。

請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載のシリコン単結晶の製造装置において、前記容器を水平方向に沿って切断したときの断面の形状は正方形または円形であり、前記断面の正方形の一辺の長さ、または前記断面の円形の直径を１としたときに、前記容器と前記隔離壁とが最も近づく箇所における前記容器の側壁の内側壁面と前記隔離壁の外側壁面との距離が０．０５以上０．２５以下となることを特徴としている。

請求項４に記載の発明は、請求項１から３の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置において、前記隔離壁は、複数の板材によって角筒状に形成されていることを特徴としている。

請求項５に記載の発明は、請求項１から３の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置において、前記隔離壁は、円筒状に形成されていることを特徴としている。

請求項６に記載の発明は、請求項１から５の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置において、前記シリコン融液に浸漬された前記種結晶を冷却するための冷却機構を備えることを特徴としている。

請求項７に記載の発明は、シリコン単結晶の原料を保持する耐熱性の容器と、前記原料を任意の温度に加熱する温度制御機構と、種結晶を、前記原料が融解してできたシリコン融液に浸漬された状態で保持可能な保持機構と、を備えるシリコン単結晶の製造装置において、前記容器を水平方向に沿って切断したときの断面形状は正方形または長方形であり、前記シリコン融液の最も温度が高くなる箇所と前記シリコン融液に浸漬された前記種結晶との間において、その下端部が前記シリコン融液に浸漬された耐熱性の隔離壁を備えることを特徴としている。

請求項８に記載の発明は、耐熱性の容器に保持されたシリコン単結晶の原料を加熱し、前記原料が融解してできたシリコン融液に種結晶を浸漬することにより、前記種結晶から結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、前記容器を加熱して前記原料を融解させた後、上下が開口した筒状に形成された隔離壁を、その外側壁面が前記容器の側壁の内側壁面と接しないよう、且つその下端が全周に亘って前記シリコン融液に浸漬されるように降下させ、前記シリコン融液の液面であって前記隔離壁に囲まれる部分に前記種結晶を浸漬して、結晶の成長を開始させることを特徴としている。

請求項９に記載の発明は、請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法において、前記容器として、水平方向に沿って切断したときの断面の形状が正方形または円形のものを用い、前記隔離壁を、前記断面の正方形の一辺の長さ、または前記断面の円形の直径を１としたときに、前記容器と前記隔離壁とが最も近づく箇所における前記容器の側壁の内側壁面と前記隔離壁の外側壁面との距離が０．０５以上０．２５以下となるように降下させることを特徴としている。

本発明によれば、隔離壁を、その下端がシリコン融液に浸漬されるまで下ろしたときに、シリコン融液のうち少なくとも上部が、隔離壁によって容器の側壁近傍である周囲部と種結晶の浸漬箇所およびその近傍である中央部とに隔てられるので、加熱中にシリコン融液の上部において発生する周囲部から中央部へ向かう対流が遮られ、シリコン融液の中央部における温度揺らぎが低減される。また、容器の内側壁面に形成される離型材が剥離するなどしてシリコン融液の周囲部の液面に異物が浮かび上がっても隔離壁によって中央部への移動が遮られるので、異物が種結晶に接触することによる種結晶の過冷却が防止される。従って、シリコン単結晶を成長させる際に、多結晶や双晶が発生するのを防止することができる。

本発明の第１実施形態に係るシリコン単結晶の製造装置を示す縦断面図である。 （ａ）は第１実施形態の石英シールドの正面図であり、（ｂ）は（ａ）の上面図である。 （ａ）は製造装置の一部（所定位置に配置されたるつぼおよび石英シールド）を上から示した図であり、（ａ）は第１実施形態、（ｂ）は第２実施形態、（ｃ）は第３実施形態、（ｄ）は第４実施形態である。 （ａ）は加熱しているときの第１実施形態のるつぼおよびシリコン融液を示した縦断面図であり、（ｂ）は（ａ）の上面図である。 （ａ）は本発明の第２実施形態の製造装置が備える石英シールドの正面図であり、（ｂ）は（ａ）の上面図である。 （ａ）は加熱しているときの第２実施形態のるつぼおよびシリコン融液を示した縦断面図であり、（ｂ）は（ａ）の上面図である。

＜第１実施形態＞
以下、本発明の第１実施形態について詳細に説明する。

〔シリコン単結晶の製造装置〕
まず、本実施形態のシリコン単結晶の製造装置（以下、製造装置１０）の概略構成について説明する。
本実施形態の製造装置１０は、図１に示すように、本体１、るつぼ２、サセプタ３、ヒーター４、種結晶保持冷却機構５、輻射シールド６、石英シールド７などで構成されている。
本体１は、側壁１１と、側壁１１の上に設けられるチャンバーフランジ１２などからなる。側壁１１は、断熱材でるつぼ２、サセプタ３、ヒーター４を囲むように筒状に形成されている。チャンバーフランジ１２は、側壁１１の上に開閉可能に設けられた蓋である。チャンバーフランジ１２が閉じられると、本体１内は気密状態となる。

るつぼ２は、シリコン単結晶の原料であるシリコン融液（以下融液Ｍ）を保持するための耐熱性の容器であって、例えば石英で形成されている。また、るつぼ２は、上面が開口された有底の角筒状をなし、水平方向に沿って切断したときの断面形状は正方形となっている。
サセプタ３は、るつぼ２を保持するための部材であって、カーボンでるつぼ２を収納可能な形状（ここでは略立方体状）に形成されるとともに、本体１の内部に配置されている。
ヒーター（温度制御機構）４は、サセプタ３およびサセプタ３に保持されるるつぼ２を加熱するためのもので、例えばグラファイトで、サセプタ３の側方に、サセプタ３を囲むように設けられている。ヒーター４の加熱温度は、任意に調節できるよう構成されている。

種結晶保持冷却機構（保持機構、冷却機構）５は、種結晶Ｓを保持、冷却および移動させるためのものである。種結晶保持冷却機構５は、チャンバーフランジ１２の上に設けられる軸上下動機構５１と、軸上下動機構５１の上に設けられる軸回転機構５２、軸回転機構５２から鉛直方向下方に延びるグラファイト製のガスパイプ５３、ガスパイプ５３の内側に通された状態で上下方向に延設されたプルロッド５４、図示しない不活性ガス供給機構からなる。ガスパイプ５３は、下端に吹き出し口（下側開口）５３ａを有し、軸上下動機構５１により上下動可能となっている。プルロッド５４は、下端に設けられた保持部で種結晶Ｓを保持し、軸上下動機構５１によりガスパイプ５３とは独立して上下動可能となっている。プルロッド５４が上方に移動すると、種結晶Ｓが融液Ｍの上方に位置し、プルロッド５４が下方に移動すると、種結晶Ｓがサセプタ３に保持されたるつぼ２の中にある融液Ｍの中央部に浸漬されるようになっている。

軸回転機構５２は、ガスパイプ５３の上端に接続され、不活性ガス供給機構から不活性ガス（例えば窒素（Ｎ₂）、アルゴン（Ａｒ））の供給を受け、その不活性ガスをガスパイプ５３に送り出すよう構成されている。すなわち、ガスパイプ５３は、軸回転機構５２を介して不活性ガス供給機構と接続されている。供給された不活性ガスは、ガスパイプ５３とプルロッド５４との間にできる空間５３ｂを通り、ガスパイプ５３の吹き出し口５３ａから吹き出すようになっている。吹き出し口５３ａから吹き出した不活性ガスは、種結晶Ｓの側周面に沿って下方に流れるようになっている。この不活性ガスの流れによって種結晶Ｓの熱が奪われて種結晶Ｓが冷却される。

輻射シールド６は、ヒーター４からの輻射熱を遮るとともに、融液Ｍの液面から熱が逃げるのを防ぐためのもので、上部が開口した有底角筒状に形成されている。輻射シールド６の底壁６２中央部には孔６２ａが形成されており、ガスパイプ５３およびプルロッド５４を通すことができるようになっている。底壁６２の下面には、図示しないネジ孔が形成された突起６３が形成されている。輻射シールド６は、上下動可能に構成されており、最も上に移動したときは底壁６２がるつぼ２およびサセプタ３の上端よりも上方に位置する。また、輻射シールド６が最も下に移動したときは、側壁６１の下部がサセプタ３に取り付けられたるつぼ２の側壁２１の内側壁面と僅かに隙間をあけて対向し、側壁６１の上部によってヒーター４とガスパイプ５３との間の空間が仕切られる。また、底壁６２が融液Ｍの液面と僅かに隙間をあけて対向する。すなわち、融液Ｍが底壁６２によって上方から覆われた状態となる。

石英シールド（隔離壁）７は、融液Ｍの対流を低減するとともに、剥離した離型材Ｒなどの異物が種結晶Ｓの方に流されるのを防ぐための耐熱性の部材である。石英シールド７は、図２（ａ），（ｂ）に示すように、４枚の板材７１によって上面視正方形の上下方向に開口した角筒状に形成され、輻射シールド６の底壁６２の下面に取り付けられている。各板材７１は、水平方向（図２（ａ）の左右方向）の幅がるつぼ２の側壁２１の内側壁面の水平方向の幅（以下横幅）よりも短い矩形をなしている。各板材７１の上部には、輻射シールド６に取り付けるためのネジを通すネジ孔７１ａが水平方向に沿って複数（図２では３つずつ）形成されている。石英シールド７が輻射シールド６に取り付けられると、石英シールド７の内側壁面と輻射シールド６の突起６３が接するとともに、石英シールド７のネジ孔７１ａと突起６３のネジ孔が一致し、石英シールド７を外側からネジで固定できるようになっている。

石英シールド７は、輻射シールド６の下端に固定されているため、輻射シールド６と共に上下動するようになっている。このため、石英シールド７は、輻射シールド６が最も上に移動したときは融液Ｍの上方に位置し、輻射シールド６が最も下に移動したときはその下端部が全周に亘って融液Ｍに浸漬されるようになっている。融液Ｍに石英シールド７が浸漬されると、融液Ｍの上部は、るつぼ２の側壁２１近傍である周囲部Ｍ１と種結晶Ｓの浸漬箇所およびその近傍である中央部Ｍ２とに隔てられる。なお、石英シールド７は、輻射シールド６が最も下に到達したときに、その下端が、融液Ｍの液面からるつぼ２底壁までの距離の１／３〜１／２程度の深さに来るよう鉛直方向の幅が調節されている。
るつぼ２と石英シールド７は、図３（ａ）に示すように、上面視でそれぞれの対角線が一致するように配置されている。従って、石英シールド７の外側壁面からるつぼ側壁２１の内側壁面までの最短距離は、何処から測っても同じになる。

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、本実施形態のシリコン単結晶の製造方法について説明する。
本実施形態では、上記の製造装置１０を用い、カイロポーラス法によってシリコン単結晶を製造する。具体的には、まず、原料を入れるるつぼ２の内面に離型材Ｒ（図４参照）を形成し、原料が直接るつぼ２に接触しないようにする。そして、原料となるシリコンおよび不純物（例えばホウ素）をるつぼ２に充填する。そして、るつぼ２をサセプタ３にセットし、本体１内を所定圧力の不活性ガスで満たす。そして、ヒーター４でシリコンを融点よりも高い温度となるように加熱し、シリコンを融解させる。

シリコンが融解し融液Ｍとなった後、ヒーター４の加熱温度をシリコンの融点よりやや高い温度に設定し、輻射シールド６を下ろして、融液Ｍの温度を安定させる。温度が安定した後も、ヒーター４から熱が加えられたり、融液Ｍの液面から熱が逃げたりするため、融液Ｍにはある程度の対流が生じる。特に、本実施形態のように角筒型のるつぼ２を用いる場合、本体１における断熱部材等の最適化が充分でない、ヒーター４による炉内温度分布に偏りがあるなどの理由により、融液Ｍの温度分布に、るつぼ２の一端側が高く他端側が低くなるような偏りが生じ易くなり、その結果、融液Ｍの上部における対流が、図４に示すように、るつぼ２の一端側から他端側へ流れる偏ったものとなることがある。
また、このとき、るつぼ２の内側壁面に形成された離型材Ｒが一部剥離することがある。剥離した離型材Ｒは、融液Ｍの液面に浮かび上がり、融液Ｍの対流に乗って、るつぼ２の一端側から多端側へ向かって回遊しようとする。

しかし、本実施形態では、加熱する際に、輻射シールド６を下ろすため、輻射シールド６の下に取り付けられた石英シールド７の下部が融液Ｍに浸漬される。そして、石英シールド７が、融液Ｍの上部を周囲部Ｍ１と中央部Ｍ２とに隔てるので、周囲部Ｍ１（るつぼ２の一端側）から中央部Ｍ２に向かう融液Ｍの対流がせき止められる。また、るつぼ２の側壁２１に形成された離型材Ｒが剥離して周囲部Ｍ１の液面に浮かび上がっても、その破片は石英シールド７によってせき止められる。一方、るつぼ２の底壁に形成された離型材が剥離して中央部Ｍ２の液面に浮かび上がっても、中央部Ｍ２に対流は生じていないか、生じていても非常に弱められているので、その破片は種結晶Ｓまで流されにくくなる。こうして融液Ｍの中央部Ｍ２は、対流が少なく温度揺らぎが生じにくい状態となるだけでなく、異物による過冷却も起こりにくい状態となる。

このような状態で融液Ｍの温度を安定させた後、不活性ガス供給部から軸回転機構５２を介してアルゴンなどの不活性ガスをガスパイプ５３に送り込みつつ種結晶Ｓを下降させる。すると、プルロッド５４の下端に保持された種結晶Ｓの側周面に沿って不活性ガスが下方に向かって流れ、種結晶Ｓが冷却される。このとき、輻射シールド６の側壁６１によって、ヒーター４からるつぼ２の内側に入り込もうとする輻射熱が遮られるので、不活性ガスが加熱されて冷却効果が低下するのを防ぐことができる。そして、冷却された種結晶Ｓが融液Ｍの液面中央部に浸漬される。すると、ガスパイプ５３から吹き出す不活性ガスは、種結晶Ｓだけでなく、融液Ｍの種結晶Ｓが浸漬された箇所の周囲にも吹きかけられる。融液Ｍの中央部は、冷却された種結晶Ｓと直接吹きかけられる不活性ガスとによって冷却される。不活性ガスの供給量や供給の継続時間は、シリコン単結晶の成長具合や融液Ｍ全体の温度に応じて加減する。

融液Ｍの中央部Ｍ２が冷却されると、融液Ｍの周囲部Ｍ１の温度が相対的に高まるので、融液Ｍの周囲部Ｍ１から中央部Ｍ２にかけての温度勾配が大きくなる。このため、融液Ｍの中央部Ｍ２において多少の温度揺らぎが生じたとしても、種結晶Ｓと融液Ｍの界面における単結晶の凝固と融解の繰り返し幅は小さくなり、種結晶Ｓから安定的にシリコン単結晶が成長していく。また、種結晶Ｓから成長した単結晶も不活性ガスにより冷却されることになるので、上記の原理でシリコン単結晶がいつまでも成長することになる。更に、輻射シールド６の底壁６２によって融液Ｍの液面から熱が逃げにくくなるので、融液Ｍの温度の偏りが低減され、そこに生じる対流は最低限に抑えられる。このため、シリコン単結晶がより成長し易くなる。このようにして、多結晶や双晶の少ないシリコン単結晶のインゴットが製造される。

〔本実施形態の製造方法によるシリコン単結晶の育成〕
次に、本実施形態の製造方法の具体例、従来の製造方法の一例、および各製造方法によって製造されたシリコンインゴットの差異について説明する。
本実施形態の製造方法では、まず、水平方向の断面が２００ｍｍ四方の正方形をした角筒型のるつぼ２に原料であるシリコンフレークを入れた。そして、そのるつぼ２を本体１に設置し、該本体１内を９５〜１００ｋＰａの不活性ガスで満たした。その後、ヒーターでシリコン原料を１５００℃以上に加熱して融解させた。融解後、融液Ｍの液面を観察したところ、図３に示したような対流が生じていた。ここで、輻射シールド６および一辺の長さが１５２ｍｍの石英シールド７を下ろした（るつぼ２の側壁２１の内側壁面から石英シールド７の外側壁面までの距離を２４ｍｍとした）。そして、対流をせき止めた状態で融液Ｍを一定時間保持してから結晶成長温度まで下げて温度の安定を待った。

融液Ｍの温度が安定した後、ガスパイプに不活性ガスを５〜３０Ｌ／ｍｉｎ流し、種結晶Ｓを融液Ｍの中央部Ｍ２の液面に浸漬し、種結晶Ｓとその近傍の融液Ｍを冷却した。すると、種結晶Ｓから下方および側方へとシリコン結晶粒が対流の下流方向および下方に向かって成長し始めた。このとき、異物が融液Ｍの周囲部Ｍ１（石英シールド７の外側）の液面に浮かび上がっていたが、石英シールド７に遮られたため種結晶Ｓに付着して過冷却を引き起こす様子は見られなかった。その後、一定の速度で融液Ｍの温度を下げていきながらシリコン単結晶の成長を継続した。本体１内が室温まで冷えてから結晶インゴットを取り出して観察したところ、種結晶Ｓからシリコン単結晶が成長しているのが見られた。

〔従来の製造方法との比較〕
また、比較のため、本実施形態の製造装置１０から石英シールド７を取り外したものを用い、従来の製造方法による結晶成長を行った。まず、上記実施例と同じ材料をるつぼ２に入れ、同じ温度制御でシリコンを融解させたところ、融液Ｍに図３に示したような対流が生じた。ここで、種結晶Ｓを融液Ｍの中央部Ｍ２の液面に浸漬した。すると、種結晶Ｓから結晶粒が対流の下流方向に向かって成長し始めたが、ある程度成長したところで結晶粒が種結晶Ｓから離れ、対流によってるつぼ２他端側側壁２１まで流されてしまった。流された結晶粒は、その後もるつぼ２他端側側壁２１の壁面で成長し続けた。結晶粒が流された後、種結晶Ｓから下方へ成長する結晶は見られたが、側方への成長は見られなかった。製造装置内が室温まで冷えてから結晶インゴットを取り出して観察したところ、種結晶Ｓからシリコン単結晶は成長しておらず、多結晶や双晶が発生しているのが確認された。更に、結晶表面には多数の離型材と思われる異物が付いていた。

〔るつぼ側壁と石英シールドとの好ましい距離〕
また、るつぼ２の側壁２１の内側壁面の横幅が２００ｍｍのるつぼ２と、上記一辺の長さが１５２ｍｍの石英シールド７以外にそれぞれサイズの異なる複数の石英シールド７を用いてシリコン単結晶を成長させる実験を行った。ここで、石英シールド７を、一辺の長さが１８０ｍｍ超のものとした（側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との距離を１０ｍｍ未満とした）ところ、側壁２１と石英シールド７が近すぎたために、融液Ｍの対流が石英シールドの内側を主流として流れるようになり、異物の回遊を遮蔽する効果が低下してしまった。一方、石英シールド７を、一辺の長さが１００ｍｍ未満のものとした（側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との距離を５０ｍｍ超とした）ところ、種結晶Ｓと石英シールド７が近すぎたために、ガスパイプ５３から吹き出される不活性ガスの流速が融液Ｍの液面中央部Ｍ２で速くなり過ぎてしまい、その結果、融液Ｍの液面の冷却が必要以上に加速され、多結晶成長や双晶成長を誘発することとなってしまった。

つまり、るつぼ２のサイズに対して石英シールド７のサイズをどのようにするか、すなわち、るつぼ２の側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との距離をどの程度とするかは、製造装置１０を設計する上で重要な要素であり、側壁２１の内側壁面の横幅が２００ｍｍのるつぼ２を用いる場合には、側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との距離を１０〜５０ｍｍ程度（石英シールド７の一辺の長さを１００〜１８０ｍｍ程度）とするのが好ましいということが分かった。
また、上記のような問題を更に確実に回避するためには、側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との距離を２０〜３０ｍｍ程度（石英シールド７の一辺の長さを１４０〜１６０ｍｍ程度）とするのが好ましいということも分かった。

ところで、るつぼ２は、側壁２１の内側壁面の横幅を２００ｍｍとしたものに限られるわけではない。そこで、それぞれサイズの異なる複数のるつぼ２を用意し、様々な大きさの石英シールド７と組み合わせてシリコン単結晶を成長させる実験を行ったところ、側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との間の好ましい距離は、るつぼ２のサイズに比例することが分かった。つまり、側壁２１の内側壁面の横幅に対するるつぼ２の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との好ましい距離の比はほぼ一定であり、図３（ａ）に示したように、側壁２１の内側壁面の横幅を１とした場合に、側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との間の距離は０．０５〜０．２５とするのが好ましく、０．１０〜０．１５とすればより好ましいということが分かった。

以上のように、本実施形態の製造装置１０は、上下が開口した筒状に形成されるとともに、その外側壁面がるつぼ２の側壁の内側壁面と接しないようにして、融液Ｍに浸漬された種結晶Ｓを囲む耐熱性の石英シールド７と、石英シールド７を上下方向に移動させる移動手段（輻射シールド６）と、を備えるようにしている。このようにすれば、石英シールド７を、その下端が融液Ｍに浸漬されるまで下ろしたときに、融液Ｍのうち少なくとも上部が、石英シールド７によってるつぼ２の側壁２１近傍である周囲部Ｍ１と種結晶Ｓの浸漬箇所およびその近傍である中央部Ｍ２とに隔てられるので、加熱中に融液Ｍの上部において発生する周囲部Ｍ１から中央部Ｍ２へ向かう対流が遮られ、融液Ｍの中央部Ｍ２における温度揺らぎが低減される。また、るつぼ２の内側壁面に形成される離型材Ｒが剥離するなどして融液Ｍの周囲部Ｍ１の液面に異物が浮かび上がっても石英シールド７によって中央部Ｍ２への移動が遮られるので、異物が種結晶Ｓに接触することによる種結晶Ｓの過冷却が防止される。従って、シリコン単結晶を成長させる際に、多結晶や双晶が発生するのを防止することができる。

また、本実施形態の製造装置１０は、融液Ｍの上方に、るつぼ２の内側に挿入可能な有底角筒状に形成されるとともに、上下動可能に設けられた輻射シールド６を備え、石英シールド７は、輻射シールド６の下端に取り付けられ、輻射シールド６とともに上下方向に移動する。このようにすれば、一つの駆動機構で輻射シールド６および石英シールド７を上下動させることができるので、製造装置１０を簡素な構成とすることができるし、製造工程を短縮することもできる。また、輻射シールド６が下降したときに、輻射シールド６の側壁がヒーター４からの輻射熱を遮るとともに、底壁が融液Ｍの液面から熱が逃げるのを防ぐので、融液Ｍを対流の少ないより安定した状態とすることができる。

また、製造装置１０は、るつぼ２を水平方向に沿って切断したときの断面の形状は正方形または円形であり、断面の正方形の一辺の長さ、または断面の円形の直径を１としたときに、るつぼ２と石英シールド７とが最も近づく箇所におけるるつぼ２の側壁２１の内側壁面と石英シールド７の外側壁面との距離が０．０５以上０．２５以下となるようにしている。このようにすれば、融液Ｍの対流や回遊する異物がより確実にせき止められるので、融液Ｍの中央部Ｍ２における温度揺らぎが一層低減されるとともに、種結晶Ｓから潜熱の放出が阻害されなくなる。

また、石英シールド７は、複数の板材７１によって角筒状に形成されている。このため、削り出し等によって形成する場合に比べて材料を節減できるし、板材７１の枚数を変えることで状況に応じた様々な形状とすることもできる。
また、融液Ｍに浸漬された種結晶Ｓを冷却するための種結晶保持冷却機構（冷却機構）５を備えている。このため、融液Ｍの周囲部Ｍ１から種結晶Ｓの浸漬箇所近傍にかけての温度勾配が大きくなるので、多少の温度揺らぎが生じたとしてもその影響を受けにくくすることができる。

＜第２実施形態＞
次に、本発明の第２実施形態について詳細に説明する。説明に際し、第１実施形態と同様の構成には同一の符号を付し、その説明を省略する。

〔シリコン単結晶の製造装置〕
第２実施形態の製造装置１０Ａは、るつぼ、輻射シールド、および石英シールドの断面形状が第１実施形態の製造装置１０のものとそれぞれ異なっている。具体的には、前記第１実施形態ではるつぼ２、輻射シールド６、および石英シールド７の水平方向の断面形状が何れも角筒状をなしていたのに対し、第２実施形態では、るつぼ２Ａおよび輻射シールド６Ａは、上部が開口された有底の円筒状をなし、石英シールド７Ａは、図５（ａ），（ｂ）に示すように、上下が開口した円筒状をなしている。石英シールド７Ａの外径はるつぼ２Ａの内径よりもやや短く、その高さは第１実施形態の石英シールド７の高さと同程度である。石英シールド７Ａの上部には、輻射シールド６Ａに取り付けるためのネジを通すネジ孔４１ａが水平方向に沿って複数（図では４つ）形成されている。
るつぼ２Ａと石英シールド７Ａは、図３（ｂ）に示すように、上面視でそれぞれの中心が一致するように配置されている。従って、石英シールド７Ａの外側壁面からるつぼ２Ａの側壁２１Ａの内側壁面までの距離は、何処から測っても同じになる。

〔シリコン単結晶の製造時における石英シールドの効果〕
本実施形態のように円筒状のるつぼ２Ａを用いて融液Ｍを加熱する場合、融液Ｍの温度は、ヒーター４に最も近い周囲部Ｍ１で最も高く、中央部Ｍ２で最も低くなるため、その対流は、図６に示すように、周囲部Ｍ１全体から中央部Ｍ２に向かって集まるような流れとなる。しかし、このような場合であっても、融液Ｍに浸漬された石英シールド７Ａが融液Ｍの周囲部Ｍ１と中央部Ｍ２とを隔てるので、融液Ｍの液面における周囲部Ｍ１から中央部Ｍ２へと向かう対流が遮られ、中央部Ｍ２における対流が弱まるとともに、温度揺らぎが減少する。また、剥離した離型材Ｒが中央部Ｍ２まで回遊してくることはない。

〔るつぼ側壁と石英シールドとの好ましい距離〕
内径が２００ｍｍの円筒形のるつぼ２Ａと、それぞれサイズの異なる複数の石英シールド７Ａを用いてシリコン単結晶を成長させる実験を行ったところ、第１実施形態と同様の結果が得られた。すなわち、内径が２００ｍｍのるつぼ２Ａを用いる場合には、側壁２１Ａの内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との距離を１０〜５０ｍｍ程度（石英シールド７Ａの外径を１００〜１８０ｍｍ程度）とするのが好ましく、２０〜３０ｍｍ程度（石英シールド７Ａの外径を１４０〜１６０ｍｍ程度）とすれば更に好ましいということが分かった。

また、第１実施形態と同様に、側壁２１Ａの内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との間の好ましい距離は、第１実施形態と同様にるつぼ２Ａのサイズに比例することが分かった。つまり、るつぼ２Ａの内径に対する側壁２１Ａの内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との好ましい距離の割合はほぼ一定であり、るつぼ２Ａの内径を１とした場合に、側壁２１Ａの内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との間の距離は０．０５〜０．２５とするのが好ましく、０．１０〜０．１５とすればより好ましいということが分かった。

以上のように、本実施形態の石英シールド７Ａ（隔離壁）は、円筒状に形成されている。このようにすれば、取り扱いやすく、インゴット製造の作業性を向上させることができる。

＜第３実施形態＞
次に、本発明の第３実施形態について詳細に説明する。説明に際し、第１実施形態と同様の構成には同一の符号を付し、その説明を省略する。

上記第１，２実施形態では、るつぼ２，２Ａと石英シールド７，７Ａの上面視形状が相似形となっていた。これに対し、第３実施形態の製造装置１０Ｂは、るつぼと石英シールドの上面視形状が異なっている。具体的には、製造装置１０Ｂは、図３（ｃ）に示すように、第１実施形態で用いた角筒状のるつぼ２と、第２実施形態で用いた上面視円形の石英シールド７Ａと、を備えている。

〔シリコン単結晶の製造時における石英シールドの効果〕
るつぼ２と石英シールド７Ａを用いて融液Ｍを加熱した場合、互いの形状の相違から融液Ｍの周囲部Ｍ１においては、上記第１，２実施形態よりも複雑な流れの対流が生じる可能性がある。しかし、このような場合であっても、第１，２実施形態と同様に、融液Ｍに浸漬された石英シールド７Ａが融液Ｍの周囲部Ｍ１と中央部Ｍ２とを隔てるので、融液Ｍの液面における周囲部Ｍ１から中央部Ｍ２へと向かう対流が遮られ、中央部Ｍ２における対流が弱まるとともに、温度揺らぎが減少する。また、剥離した離型材Ｒが中央部Ｍ２まで回遊してくることはない。

〔るつぼ側壁と石英シールドとの好ましい距離〕
側壁２１の内側壁面の幅が２００ｍｍの角筒形のるつぼ２と、それぞれサイズの異なる複数の石英シールド７Ａを用いてシリコン単結晶を成長させてみたところ、第１実施形態と同様の結果が得られた。すなわち、側壁２１の内側壁面の幅が２００ｍｍのるつぼ２を用いる場合には、るつぼ２と石英シールド７Ａとが最も近づく箇所において、るつぼ２の側壁２１の内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との最短距離を１０〜５０ｍｍ程度（石英シールド７Ａの直径を１００〜１８０ｍｍ程度）とするのが好ましく、２０〜３０ｍｍ程度（石英シールド７Ａの直径を１４０〜１６０ｍｍ程度）とすれば更に好ましいということが分かった。

また、るつぼ２の側壁２１の内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との間の好ましい距離は、第１実施形態と同様にるつぼ２のサイズに比例することが分かった。つまり、るつぼ２の側壁２１の内側壁面の幅に対する側壁２１の内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との好ましい距離の割合はほぼ一定であり、るつぼ２の内径を１とした場合に、側壁２１の内側壁面と石英シールド７Ａの外側壁面との間の距離は０．０５〜０．２５とするのが好ましく、０．１０〜０．１５とすればより好ましいということが分かった。

＜第４実施形態＞
次に、本発明の第４実施形態について詳細に説明する。説明に際し、第１実施形態と同様の構成には同一の符号を付し、その説明を省略する。

第４実施形態の製造装置１０Ｃは、第２実施形態で用いた円筒型のるつぼ２Ａと、第１実施形態で用いた上面視正方形の石英シールド７と、を備えている。
なお、このようにした場合、石英シールド７の角部がるつぼ２Ａの側壁２１Ａの内側壁面と最も近い箇所（最短距離）になるので、るつぼ２Ａの内径を１として、石英シールド７の角部とるつぼ２Ａの側壁２１Ａの内側壁面との距離を０．０５〜０．２５とすると、対流や異物をせき止める上で好ましく、０．１０〜０．１５とするとより好ましい。

以上、本発明者によってなされた発明を第１〜４実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。

例えば、第１実施形態では、上面視正方形枠状の石英シールド７で四方から種結晶Ｓを囲むようにしたが、角筒状のるつぼ２を用いることで、融液Ｍの上部の対流が一方向となっている場合には、種結晶Ｓを完全に囲まなくてもある程度の効果を得ることができる。すなわち、板材１枚で石英シールド７を構成し、対流の上流と種結晶Ｓとの間のみを隔てたり、板材３枚で上面視コ字状の石英シールド７を構成し、対流の下流側以外の３方を隔てたりすることで、種結晶Ｓの浸漬箇所に融液Ｍの対流や異物が流れてくるのを抑えることができる。

また、第１，４実施形態では、４枚の板材で上面視四角形の石英シールド７を構成したが、複数の板材を組み合わせて構成するのではなく、一体形成してもよい。
また、４枚に限らず、３枚の板材で上面視三角形の石英シールド７としてもよいし、５枚以上の板材で上面視多角形の石英シールド７としてもよい。特に、第４実施形態において、石英シールド７を上面視六角形や八角形とすれば、るつぼ２Ａの側壁２１Ａの内側壁面と、石英シールド７の外側壁面とが離れすぎる箇所、すなわち、融液Ｍの周囲部Ｍ１となる部分が少なくなって、製造したインゴットにおいて使用できないロスとなる部分を少なくすることができる。

また、第１〜４実施形態では、石英シールド７，７Ａを輻射シールド６，６Ａの下端に取り付けて、輻射シールド６，６Ａと共に上下動するようにしたが、輻射シールド６，６Ａを用いずに、石英シールド７，７Ａのみを上下動させるようにしてもよいし、石英シールド７，７Ａと輻射シールド６，６Ａを別々に上下動させるようにしてもよい。
また、石英シールド７，７Ａを上下動させるのではなく、サセプタ３およびるつぼ２，２Ａを上下動させるようにしてもよい。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ 製造装置
２，２Ａ るつぼ（容器）
２１ 側壁
５ 種結晶保持冷却機構（保持機構、冷却機構）
６ 輻射シールド（移動手段）
７，７Ａ 石英シールド（隔離壁）
Ｍ 融液（シリコン融液）
Ｍ１ 周囲部
Ｍ２ 中央部
Ｓ 種結晶

Claims (9)

1. シリコン単結晶の原料を保持する耐熱性の容器と、前記原料を任意の温度に加熱する温度制御機構と、種結晶を、前記原料が融解してできたシリコン融液に浸漬された状態で保持可能な保持機構と、を備えるシリコン単結晶の製造装置において、
   上下が開口した筒状に形成されるとともに、その外側壁面が前記容器の側壁の内側壁面と接しないようにして、前記シリコン融液に浸漬された前記種結晶を囲む耐熱性の隔離壁と、
   前記隔離壁を上下方向に移動させる移動手段と、を備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
2. 前記シリコン融液の上方に、前記容器の内側に挿入可能な有底筒状に形成されるとともに、上下動可能に設けられた輻射シールドを備え、
   前記隔離壁は、前記輻射シールドの下端に取り付けられ、前記輻射シールドとともに上下方向に移動することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造装置。
3. 前記容器を水平方向に沿って切断したときの断面の形状は正方形または円形であり、
   前記断面の正方形の一辺の長さ、または前記断面の円形の直径を１としたときに、前記容器と前記隔離壁とが最も近づく箇所における前記容器の側壁の内側壁面と前記隔離壁の外側壁面との距離が０．０５以上０．２５以下となることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶の製造装置。
4. 前記隔離壁は、複数の板材によって角筒状に形成されていることを特徴とする請求項１から３の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
5. 前記隔離壁は、円筒状に形成されていることを特徴とする請求項１から３の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
6. 前記シリコン融液に浸漬された前記種結晶を冷却するための冷却機構を備えることを特徴とする請求項１から５の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
7. シリコン単結晶の原料を保持する耐熱性の容器と、前記原料を任意の温度に加熱する温度制御機構と、種結晶を、前記原料が融解してできたシリコン融液に浸漬された状態で保持可能な保持機構と、を備えるシリコン単結晶の製造装置において、
   前記容器を水平方向に沿って切断したときの断面形状は正方形または長方形であり、
   前記シリコン融液の最も温度が高くなる箇所と前記シリコン融液に浸漬された前記種結晶との間において、その下端部が前記シリコン融液に浸漬された耐熱性の隔離壁を備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
8. 耐熱性の容器に保持されたシリコン単結晶の原料を加熱し、前記原料が融解してできたシリコン融液に種結晶を浸漬することにより、前記種結晶から結晶を成長させるシリコン単結晶の製造方法において、
   前記容器を加熱して前記原料を融解させた後、上下が開口した筒状に形成された隔離壁を、その外側壁面が前記容器の側壁の内側壁面と接しないよう、且つその下端が全周に亘って前記シリコン融液に浸漬されるように降下させ、
   前記シリコン融液の液面であって前記隔離壁に囲まれる部分に前記種結晶を浸漬して、結晶の成長を開始させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
9. 前記容器として、水平方向に沿って切断したときの断面の形状が正方形または円形のものを用い、
   前記隔離壁を、前記断面の正方形の一辺の長さ、または前記断面の円形の直径を１としたときに、前記容器と前記隔離壁とが最も近づく箇所における前記容器の側壁の内側壁面と前記隔離壁の外側壁面との距離が０．０５以上０．２５以下となるように降下させることを特徴とする請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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