JP2002047092A

JP2002047092A - 単結晶成長方法

Info

Publication number: JP2002047092A
Application number: JP2000231703A
Authority: JP
Inventors: Makoto Kuramoto; 誠蔵本; Kiyotaka Takano; 清隆高野
Original assignee: Super Silicon Crystal Research Institute Corp
Current assignee: Super Silicon Crystal Research Institute Corp
Priority date: 2000-07-31
Filing date: 2000-07-31
Publication date: 2002-02-12

Abstract

(57)【要約】【課題】従来の製造工程により製造可能な石英ルツボ
の変形を防いで、安全に単結晶を成長させ、かつ、大口
径、高品質の単結晶を確実に成長させる。【解決手段】石英ルツボの直胴部を構成する石英の粘
性率η（ポアズ）と、その直胴部の厚さｈ（ｃｍ）との
関係が、種付け時の温度である１５５０℃においてｌｏ
ｇ（ｈ²η）≧９．４となるような石英ルツボを用い
て、単結晶成長を行う。さらに、単結晶成長の際の種付
け時に、石英ルツボ上端から石英ルツボ内の融液面上３
ｃｍまでの範囲の直胴部の温度が１６５０℃以下となる
ように、単結晶成長を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶の原料とな
る融液を保持する石英ルツボが、単結晶成長中に変形し
ないようにして長時間の使用を可能とし、大口径の単結
晶を成長させる単結晶成長方法に関し、特に、シリコン
単結晶を成長させるシリコン単結晶成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】図７は、従来の単結晶成長装置である。
引上げＣＺ法（引上げチョクラルスキー法）による従来
の単結晶成長方法においては、高耐圧気密のチャンバ１
内を２０ミリバール程度に減圧して新鮮なＡｒ（アルゴ
ン）ガスを流すとともに、チャンバ１内の下方に設けら
れた石英ルツボ２内のシリコン多結晶を加熱して溶融
し、かかるシリコン融液３の表面に種結晶４を上から浸
漬し、種結晶４と石英ルツボ２を回転、上下移動させな
がら種結晶４を引き上げることにより、種結晶４の下に
上端が突出した円錐形の上部コーン部と、円筒形のボデ
ィ部（直胴部）と下端が突出した円錐形の下部コーン部
より成る単結晶棒５（いわゆるインゴット）を成長させ
る。このとき、シリコン多結晶を溶融してシリコン融液
３を加熱するために黒鉛ヒータ６が用いられ、場合によ
っては、単結晶成長装置内部にはコイル７により磁場が
印加される。磁場は、石英ルツボ２内のシリコン融液３
の対流を抑制する作用を有する。また、シリコン融液３
や黒鉛ヒータ６などの熱を発生するものが存在する一帯
は、一般にホットゾーン８と呼ばれている。

【０００３】図８は、シリコン融液を収容するための石
英ルツボの模式的な断面図である。図８に示すように、
石英ルツボ２は、直胴部９、曲率半径がｒであるコーナ
ー部１０（ｒ部）、曲率半径がＲである底部１１（Ｒ
部）により構成される。また、石英ルツボ２の口径は、
石英ルツボ２の直胴部９の厚さも含めた石英ルツボ２の
外径で表される。通常、単結晶引上げの際には、シリコ
ン融液３の表面が石英ルツボ２の直胴部９に十分に達す
るくらいにまで、シリコン融液３が石英ルツボ２の内部
に収容される。

【０００４】近年、引き上げる単結晶棒５が大口径化し
てきており、それに伴って、引上げＣＺ法で使用される
石英ルツボ２も大口径化する必要がある。石英ルツボ２
の内部には、シリコン融液３が保持され、石英ルツボ２
の外周に設置された黒鉛ヒータ６によって加熱されて、
その温度が制御されている。したがって、石英ルツボ２
が大口径化するにつれて、単位外表面積当たりの熱流束
が大きくなり、シリコン融液３を収容している石英ルツ
ボ２の温度が上昇する傾向にある。その結果、単結晶成
長中に石英ルツボ２が変形し、単結晶成長を中断せざる
を得なくなることがある。口径が約４６ｃｍ（１８イン
チ）以下の石英ルツボ２の場合、石英ルツボ２の変形が
単結晶成長に支障を来たすことはほとんどなかったが、
石英ルツボ２が大口径化するにつれて、単結晶成長に影
響が現れ、深刻な問題になってきている。

【０００５】図３は、石英ルツボの直胴部の断面を示す
図である。図３の左側には、変形していない状態の石英
ルツボ２の直胴部９が示されており、図３の中央及び右
側には、変形した状態の石英ルツボ２の直胴部９が示さ
れている。この図から、石英ルツボ２の直胴部９が５ｃ
ｍ程度たわむように変形しているのがわかる。

【０００６】図４は、口径が約９１ｃｍ（３６インチ）
及び約１０２ｃｍ（４０インチ）の石英ルツボ表面の種
付け時における温度分布を示すグラフである。図４に示
すグラフの左半分は石英ルツボ２の内表面の温度、右半
分は石英ルツボ２の外表面の温度を示したグラフであ
る。縦軸は石英ルツボ２の表面の温度、横軸は石英ルツ
ボ２の中心部からの距離である。なお、この距離は直線
距離ではなく孤の長さであり、石英ルツボ２の中心部か
らある点まで石英ルツボ２上を辿って行ったときの長さ
である。

【０００７】図５は、石英ルツボの口径と種付け時の石
英ルツボの最高到達温度との関係を示すグラフである。
縦軸には石英ルツボ２の最高到達温度が、横軸には石英
ルツボ２の口径が示されている。図５には、シリコン融
液３の対流の有無に従って、石英ルツボ２の口径と種付
け時の石英ルツボ２の最高到達温度との関係が２本のグ
ラフで示されている。この図から、シリコン融液３の対
流の有無や石英ルツボ２の口径に関係なく全ての場合に
おいて、石英ルツボ２の最高到達温度が１５５０℃を超
えていることがわかる。そして、１５６０℃〜１５７０
℃以上の温度になると、石英ルツボ２が変形を起こす場
合がある。

【０００８】上記の問題点に対して、従来から、このよ
うな高温下における石英ルツボ２の変形を防ぐ種々の技
術、石英ルツボ２の変形が単結晶成長に影響を与えない
ようにするための種々の技術が提案されている。例え
ば、特開平９−２３５１７７号公報には、石英ルツボ２
上端を花びら状にして、石英ルツボ２の側壁（直胴部
９）の倒れ込みを防ぐ方法が開示されている。また、特
開平９−２４９４９号公報には、石英ルツボ２上端にテ
ーパをつけたり、幾何学的工夫によって石英ルツボ２を
外周の黒鉛ルツボに引っ掛けるようにしたりして、石英
ルツボ２の変形を防ぐ方法が提案されている。しかしな
がら、これらの石英ルツボ２の形状変更は、石英ルツボ
２の製造方法を複雑にするばかりか、上端に設けられた
引っ掛かり自体の高温強度も十分とは言えない。

【０００９】一方、特開平６−５６４４６号公報には、
石英中の不純物を規定することによって、石英の粘性率
を調節する方法が開示されている。また、特開平４−２
０２０８６号公報には、石英ルツボ２に使用する石英の
１４７０℃での粘性率を規定する方法が開示されてい
る。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】従来の技術において、
石英ルツボの形を工夫して、石英の変形問題に対処する
必要が生じている。すなわち、従来の石英ルツボとは異
なる所定の形状の石英ルツボを製造する必要から、所定
の形状を有する石英ルツボを製造するための新たな工程
を設ける必要がある。また、例えば規定された粘性率の
石英を用いた場合でも、石英ルツボの厚さを極端に薄く
すると、石英ルツボに変形が生じることは容易に考えら
れる。したがって、石英ルツボの厚さを考慮せずに石英
の粘性率のみを漠然と規定しても（アルカリ金属などの
石英中の不純物濃度を規定することも、結果的には粘性
率の規定を行っている）、石英の変形問題を解決するも
のとはなり得ない。

【００１１】本発明は、従来の製造工程により製造可能
な石英ルツボの変形を防いで、安全に単結晶を成長さ
せ、かつ、大口径、高品質の単結晶を確実に成長させる
ことを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題を解
決するため、石英ルツボの直胴部を構成する石英の粘性
率η（ポアズ）と、その直胴部の厚さｈ（ｃｍ）との関
係が、種付け時の温度である１５５０℃においてｌｏｇ
（ｈ²η）≧９．４である石英ルツボを用いて、単結晶
を成長させる。

【００１３】すなわち、本発明によれば、直胴部とコー
ナー部と底部とにより構成される石英ルツボ内部に単結
晶の原料となる融液を溶融させ、前記融液に種結晶を浸
漬して引き上げることにより前記種結晶の下に前記単結
晶を成長させる単結晶成長方法において、前記直胴部を
構成する石英の粘性率η（ポアズ）と前記直胴部の厚さ
ｈ（ｃｍ）との関係が、１５５０℃においてｌｏｇ（ｈ
²η）≧９．４である前記石英ルツボを用いることを特
徴とする単結晶成長方法が提供される。

【００１４】さらに、石英ルツボの直胴部を構成する石
英の粘性率η（ポアズ）と、その直胴部の厚さｈ（ｃ
ｍ）との関係が、種付け時の温度である１５５０℃にお
いてｌｏｇ（ｈ²η）≧９．７である石英ルツボを用い
ることは、本発明の好ましい態様である。

【００１５】すなわち、本発明によれば、直胴部とコー
ナー部と底部とにより構成される石英ルツボ内部に単結
晶の原料となる融液を溶融させ、前記融液に種結晶を浸
漬して引き上げることにより前記種結晶の下に前記単結
晶を成長させる単結晶成長方法において、前記直胴部を
構成する石英の粘性率η（ポアズ）と前記直胴部の厚さ
ｈ（ｃｍ）との関係が、１５５０℃においてｌｏｇ（ｈ
²η）≧９．７である前記石英ルツボを用いることを特
徴とする単結晶成長方法が提供される。

【００１６】さらに本発明に、前記種結晶を前記融液に
浸漬させる種付け時に、前記石英ルツボ上端から前記融
液面上３ｃｍまでの範囲の前記直胴部の温度が１６５０
℃以下となるように、温度制御を行うことを特徴とする
請求項１又は２記載の単結晶成長方法を付加すること
は、本発明の好ましい態様である。

【００１７】さらに本発明に、前記種結晶を前記融液に
浸漬させる種付け時に、前記石英ルツボ上端から前記融
液面上３ｃｍまでの範囲の前記直胴部の温度が１６００
℃以下となるように、温度制御を行うことを特徴とする
請求項１又は２記載の単結晶成長方法を付加すること
は、本発明の好ましい態様である。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら、本発
明の単結晶成長方法に関して説明する。シリコン単結晶
を成長させる際に使用される石英ルツボ２は、図８に示
すように直胴部９、コーナー部１０（ｒ部）、底部１１
（Ｒ部）より構成される。本発明では、この石英ルツボ
２の直胴部９の石英の粘性率η（ポアズ＝ｇ／ｃｍ・
ｓ）と石英ルツボ２の直胴部９の厚さｈ（ｃｍ）との関
係を規定する。

【００１９】図２は、複数の種類の石英の粘性率と温度
との関係を示すグラフである。従来、石英ルツボ２に使
用されている石英は、不純物含有量によって複数の種類
に分けられる。ここでは、これらの複数の種類の石英
を、石英Ａ〜石英Ｅと記すことにする。なお、石英Ａ〜
石英Ｄは天然石英、石英Ｅは合成石英であり、石英Ｅは
石英ルツボ２内面に少量使用したのみであり、石英の粘
性率にはほとんど影響は及ぼさない。図２において、縦
軸はｌｏｇ（η）の値、横軸は温度の逆数であり、グラ
フによって石英Ａ〜石英Ｅの粘性率の温度依存性が示さ
れている。このグラフより、石英の粘性率は温度に依存
することがわかり、高温になるにつれて石英の粘性率は
低下することがわかる。また、いずれの種類の石英にお
いても、種付け時のホットゾーン８の温度である１５５
０℃ではｌｏｇ（ｈ²η）の値は９．０前後の値となっ
ていることが読み取れる。

【００２０】図１は、石英ルツボの変形の度合いを示す
プロット図である。ここでは、図２に示す石英Ａ〜Ｅに
よって構成される石英ルツボ２を使用し、直胴部９の厚
さを変更して、その変形の度合いを実験的に調査してい
る。縦軸は１５５０℃におけるｌｏｇ（ｈ²η）、横軸
はヒータの通電時間（加熱時間）である。ここでは、石
英の種類と石英の厚さを変え、ヒータにより長時間通電
したときの石英の変形の大小が示されている。変形が大
きい場合は、石英の厚さと石英の種類とで定まるｌｏｇ
（ｈ²η）の値を有する材料は、石英ルツボ２としては
使用不可能であると判断される。また、変形が小さい場
合は、その材料は石英ルツボ２としての使用が可能であ
ると判断される。

【００２１】変形の度合いｌｏｇ（ｈ²η）は、式を変
形すれば２ｌｏｇ（ｈ）＋ｌｏｇ（η）と書くこともで
きる。したがって、例えば同じｌｏｇ（ｈ²η）の値を
有する材料でも、粘性率が低い石英の場合はその厚さが
厚くなり、粘性率が高い石英の場合はその厚さが薄くな
る。このように、変形の度合いｌｏｇ（ｈ²η）の値
は、石英の粘性率（石英の種類）と石英の厚さに依存
し、これら２つの値の関係で定まっている。

【００２２】様々な厚さの石英Ａ〜Ｄを実験材料とし
て、通電時間を変化させて変形の度合いを確かめる。石
英Ａを用いた実験材料は□、石英Ｂを用いた実験材料は
△、石英Ｃを用いた実験材料は×、石英Ｄを用いた実験
材料は○で表されている。また、変形が大きかった実験
材料は変形大、変形が小さかった実験材料は変形小と示
されている。なお、何も示されていないプロットは、実
験材料に変形がなかったものである。

【００２３】このプロット図より、ｌｏｇ（ｈ²η）の
値が９．４未満の石英は変形が大きく、石英ルツボ２の
材料として使用不可能であることがわかる。実際に、ｌ
ｏｇ（ｈ²η）の値が９．４未満の石英ルツボ２は、図
３の中央及び右側に示す石英ルツボ２の直胴部９のよう
に、種付け時のシリコン融液面より上部で石英ルツボ２
の上端から１０〜３０ｃｍの部分において変形する。

【００２４】また、ｌｏｇ（ｈ²η）の値が９．４以上
の石英は変形が小さいかまたは変形がなく、通電時間
（ヒータのオンからオフまでの時間）が５０時間を超え
る石英ルツボ２の材料として、長時間の使用に耐え得る
ことがわかる。なお、大口径のシリコン単結晶を成長さ
せるためには、５０時間以上の通電時間がかかる。ま
た、さらにｌｏｇ（ｈ²η）の値が９．７以上の石英は
変形がなく、石英ルツボ２の材料としてより好適であ
る。

【００２５】以上より、本発明では、石英ルツボ２の直
胴部９を構成する石英の粘性率をη（ポアズ＝ｇ／ｃｍ
・ｓ）、石英ルツボ２の直胴部９の厚さをｈｃｍとする
時、１５５０℃のｌｏｇ（ｈ²η）の値が９．４以上と
なる石英を用いた石英ルツボ２を使用してシリコン単結
晶を成長させる。

【００２６】この１５５０℃という温度の規定は、図５
に示す約４６ｃｍ（１８インチ）〜約１２２ｃｍ（４８
インチ）の口径を有する石英ルツボ２の種付け時最高到
達温度が１５５０℃以上となり、大口径のシリコン単結
晶を成長させるときに考慮しなければならない温度であ
ると推定されることによる。また、図４に示すように、
大口径の石英ルツボ２の場合、種付け時の石英ルツボ２
の直胴部９の平均温度は約１５５０℃となる。したがっ
て、温度を１５５０℃と規定することは妥当である。

【００２７】また、ｌｏｇ（ｈ²η）の値を規定するこ
とも以下の理由から妥当である。アメリカの公定分析法
であるＡＳＴＭ（American Society for Testing and M
aterials：アメリカ材料試験協会）に規定されているビ
ームベンディング法によると、石英の変形速度は石英の
厚さと粘性率に依存する。したがって、石英ルツボ２の
直胴部９の厚さｈ及び石英の粘性率ηの関数から定まる
ｈ²ηが、石英の変形速度（石英のたわみの速度）に反
比例し、ｌｏｇ（ｈ²η）の値を変形の度合いと見なす
ことが可能である。また、石英の粘性率は、温度などの
シリコン単結晶成長条件の影響を受ける。

【００２８】また、石英は高温になるほど、粘性率は低
下してｌｏｇ（ｈ²η）の値が小さくなるので、たとえ
１５５０℃のｌｏｇ（ｈ²η）の値が９．４以上であっ
ても、シリコン単結晶成長条件下での石英ルツボ２の直
胴部９の温度が高くなれば、石英ルツボ２の変形は起こ
り得る。したがって、シリコン単結晶成長時の温度条件
は規定されるべきであり、本発明の他の構成要件とし
て、種付け時の石英ルツボ２の直胴部９の温度を１６５
０℃以下に規定している。

【００２９】一方、種付け時の石英ルツボ２の直胴部９
の温度が１６５０℃以上になった場合に石英ルツボ２の
変形を防止するためには、石英の粘性の低下を補うため
に直胴部９の厚さを厚くしておく必要がある。しかし、
石英ルツボ２の直胴部９の厚さを厚くした場合、石英ル
ツボ２の製造上の技術的問題や石英ルツボ２の重量増加
に伴った取り扱いの困難などが生じる。また、石英ルツ
ボ２を収めるチャンバ１の大きさを大きくすることは難
しいので、石英ルツボ２の直胴部９の厚さを厚くした場
合、結果的に石英ルツボ２内の内容積が減少し、シリコ
ン融液３のチャージ量が減少するという問題が生じる。
なお、シリコン融液３の表面近傍には温度境界層があ
り、非常に高温となっているので、石英ルツボ２の直胴
部９のうち、シリコン融液面からシリコン融液面上３ｃ
ｍまでの範囲は温度の規定から除外したほうが好まし
い。さらに、１５５０℃におけるｌｏｇ（ｈ²η）の値
が９．７以上であることは好ましく、より確実に長時
間、石英ルツボ２の変形を防いで単結晶を成長させるこ
とが可能となる。また、石英ルツボ２の直胴部９の温度
を１６００℃以下にすることも好ましい条件である。

【００３０】また、石英ルツボ２には２層ルツボと呼ば
れるものもある。この２層ルツボは、気泡を含むバブル
層と気泡を含まない石英のバブルレス層の２層で構成さ
れている。２層ルツボの場合には、各層の厚さと粘性率
とを考慮して平均値を算出し、この平均値を直胴部９の
粘性率ηと定めることも可能である。さらに、石英ルツ
ボ２の直胴部９の厚さは、例えば上端部の厚さは１．９
２ｃｍ、シリコン融液面付近の厚さは２．１４ｃｍとな
っており、高さ方向にばらつきがある。したがって、高
さ方向に関して直胴部９の厚さの平均値（この場合なら
ば２．０３ｃｍ）を算出し、この平均値を直胴部９の厚
さｈと定めることも可能である。

【００３１】また、図４に示す通り、石英ルツボ２の直
胴部９の温度は最大でも１６５０℃以下である。図６
は、種付け時の直胴部９の温度が１６５０℃の場合の直
胴部９の最小の厚さを示す図である。この値は図２のグ
ラフにおいて算出された１６５０℃のｌｏｇ（η）の値
に対し、ｌｏｇ（ｈ²η）の値が９．４以上となるよう
に厚さｈの値を算出したものである。この図より、いず
れの種類の石英を用いても３ｃｍ以上の厚さにしなけれ
ば単結晶成長のための石英ルツボ２を構成することはで
きないことがわかる。しかし、底部の厚さにもよるが、
直胴部９の厚さが３ｃｍ以上となる石英ルツボ２は２０
０ｋｇ近い重量となり、石英ルツボ２の製造やハンドリ
ングが困難となる。したがって、石英ルツボ２の直胴部
９が１６５０℃以下となるような条件下で単結晶を成長
させることが好適である。

【００３２】

【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれば
石英ルツボの直胴部に用いられる石英の粘性率及びその
厚さのみを規定するので、石英ルツボの形状を変更せ
ず、従来の工程によって製造された石英ルツボを用いて
単結晶成長を行うことができる。また、本発明によれ
ば、種付け時の温度においても石英ルツボの直胴部が変
形しないように、石英ルツボの直胴部に用いられる石英
の粘性率及びその厚さを規定するので、大口径、高品質
の単結晶を安全かつ確実に成長させ、石英ルツボを長時
間の使用に耐え得るようにすることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】石英ルツボの変形の度合いを示すプロット図で
ある。

【図２】複数の種類の石英の粘性率と温度との関係を示
すグラフである。

【図３】石英ルツボの直胴部の断面を示す図である。

【図４】口径が約９１ｃｍ（３６インチ）及び約１０２
ｃｍ（４０インチ）の石英ルツボ表面の種付け時におけ
る温度分布を示すグラフである。

【図５】石英ルツボの口径と種付け時の石英ルツボの最
高到達温度との関係を示すグラフである。

【図６】種付け時の直胴部の温度が１６５０℃の場合の
直胴部の最小の厚さを示す図である。

【図７】従来の単結晶成長装置である。

【図８】シリコン融液を収容するための石英ルツボの模
式的な断面図である。

【符号の説明】

１チャンバ２石英ルツボ３シリコン融液（融液）４種結晶５単結晶棒６黒鉛ヒータ７コイル８ホットゾーン９直胴部１０コーナー部（ｒ部）１１底部（Ｒ部）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】直胴部とコーナー部と底部とにより構成
される石英ルツボ内部に単結晶の原料となる融液を溶融
させ、前記融液に種結晶を浸漬して引き上げることによ
り前記種結晶の下に前記単結晶を成長させる単結晶成長
方法において、前記直胴部を構成する石英の粘性率η（ポアズ）と前記
直胴部の厚さｈ（ｃｍ）との関係が、１５５０℃におい
てｌｏｇ（ｈ²η）≧９．４である前記石英ルツボを用
いることを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項２】直胴部とコーナー部と底部とにより構成
される石英ルツボ内部に単結晶の原料となる融液を溶融
させ、前記融液に種結晶を浸漬して引き上げることによ
り前記種結晶の下に前記単結晶を成長させる単結晶成長
方法において、前記直胴部を構成する石英の粘性率η（ポアズ）と前記
直胴部の厚さｈ（ｃｍ）との関係が、１５５０℃におい
てｌｏｇ（ｈ²η）≧９．７である前記石英ルツボを用
いることを特徴とする単結晶成長方法。
【請求項３】前記種結晶を前記融液に浸漬させる種付
け時に、前記石英ルツボ上端から前記融液面上３ｃｍま
での範囲の前記直胴部の温度が１６５０℃以下となるよ
うに、温度制御を行うことを特徴とする請求項１又は２
記載の単結晶成長方法。
【請求項４】前記種結晶を前記融液に浸漬させる種付
け時に、前記石英ルツボ上端から前記融液面上３ｃｍま
での範囲の前記直胴部の温度が１６００℃以下となるよ
うに、温度制御を行うことを特徴とする請求項１又は２
記載の単結晶成長方法。