JP2017206420A - シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶 - Google Patents
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Abstract
【課題】ドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保可能なシリコン単結晶の製造方法を提供すること。【解決手段】シリコン融液に接触させた種子結晶を引き上げるとともに、坩堝を回転させながら上昇させることで、シリコン単結晶ＳＭの直胴部ＳＭ２を形成する育成工程と、シリコン単結晶ＳＭをシリコン融液から切り離す切り離し工程と、坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭを下降させ、直胴部ＳＭ２の上端が熱遮蔽体２７の上端と同じ高さまたは当該上端よりも下側に位置する状態を所定時間保持する状態保持工程と、シリコン単結晶ＳＭをチャンバの外部に取り出す取り出し工程とを備える。【選択図】図４
Description
本発明は、シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶に関する。
一般的に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されるシリコン単結晶には、格子間酸素に起因するサーマルドナーが発生する。サーマルドナーの発生は、引き上げ時にシリコン単結晶が受ける熱履歴に依存し、直胴部の上端側には発生するが下端側には発生しないことが知られている。スパッタリングのターゲット材やプラズマエッチング用電極に用いられるシリコン単結晶にサーマルドナーが存在すると、スパッタリングやプラズマエッチング時の抵抗率が目標抵抗値からずれてしまう。
このような不具合を抑制するための一般的な対策として、サーマルドナーが発生している領域に対して、例えば６５０℃以上の温度で所定時間保持するドナーキラー熱処理が行われている。
このような不具合を抑制するための一般的な対策として、サーマルドナーが発生している領域に対して、例えば６５０℃以上の温度で所定時間保持するドナーキラー熱処理が行われている。
しかし、ドナーキラー熱処理を行うとスリップが発生してしまう場合があり、ドナーキラー熱処理を行わない方法の検討もなされている。例えば、特許文献１には、ターゲット材等に用いられるシリコン単結晶を製造するに際し、抵抗率が１０Ω・ｃｍ〜５０Ω・ｃｍのシリコン単結晶を引き上げれば、このシリコン単結晶から厚さ５ｍｍ〜５０ｍｍに切り出した部分の抵抗率は、ドナーキラー熱処理を行わなくても、目標抵抗率の±１０％以内に制御できることが開示されている。
しかしながら、特許文献１のような方法では、引き上げ時のシリコン単結晶の熱履歴や酸素濃度のばらつきにより、抵抗率を１０Ω・ｃｍ〜５０Ω・ｃｍに制御できず、スパッタリングやプラズマエッチング時の抵抗率が目標から外れてしまい、所望のスパッタリング等を行うことができないおそれがある。
本発明の目的は、ドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保可能なシリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶を提供することにある。
本発明者は、鋭意研究を重ね、以下の知見を得た。
まず、シミュレーションの前提となる単結晶引き上げ装置１の構成について説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、ＣＺ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、制御部３とを備えている。引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内に配置された坩堝２２と、坩堝駆動部２３と、加熱部２４と、断熱筒２５と、引き上げ部２６と、熱遮蔽体２７とを備えている。
まず、シミュレーションの前提となる単結晶引き上げ装置１の構成について説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、ＣＺ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、制御部３とを備えている。引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内に配置された坩堝２２と、坩堝駆動部２３と、加熱部２４と、断熱筒２５と、引き上げ部２６と、熱遮蔽体２７とを備えている。
チャンバ２１の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ２１内に導入するガス導入口２１Ａが設けられている。チャンバ２１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２１内の気体を排出するガス排気口２１Ｂが設けられている。
坩堝２２は、シリコン単結晶ＳＭの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Ｍとするものである。
坩堝駆動部２３は、制御部３の制御により、坩堝２２を所定の速度で昇降させるとともに、坩堝２２の下端に接続された支持軸２３Ａを中心にして回転させる。
加熱部２４は、坩堝２２の外側に配置されており、坩堝２２を加熱して、坩堝２２内のシリコンを融解する。
断熱筒２５は、坩堝２２および加熱部２４の周囲を取り囲むように配置されている。
坩堝２２は、シリコン単結晶ＳＭの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Ｍとするものである。
坩堝駆動部２３は、制御部３の制御により、坩堝２２を所定の速度で昇降させるとともに、坩堝２２の下端に接続された支持軸２３Ａを中心にして回転させる。
加熱部２４は、坩堝２２の外側に配置されており、坩堝２２を加熱して、坩堝２２内のシリコンを融解する。
断熱筒２５は、坩堝２２および加熱部２４の周囲を取り囲むように配置されている。
引き上げ部２６は、引き上げ駆動部２６Ａと、一端が引き上げ駆動部２６Ａに接続された引き上げケーブル２６Ｂとを備えている。引き上げケーブル２６Ｂの他端には、種子結晶を保持するシードホルダ２６Ｃ、または、図示しないドーピング装置が取り付けられる。ドーピング装置は、ドーパントを坩堝２２内のシリコン融液Ｍにドープさせてドーパント添加融液ＭＤを生成するためのものである。引き上げ駆動部２６Ａは、制御部３の制御により、引き上げケーブル２６Ｂを所定の速度で昇降および回転させる。
熱遮蔽体２７は、坩堝２２の上方においてシリコン単結晶ＳＭを囲む円錐台筒状に形成され、加熱部２４から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
制御部３は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ２１内のガス流量、炉内圧力、坩堝２２や引き上げケーブル２６Ｂの昇降や回転を制御して、シリコン単結晶ＳＭを製造する。
熱遮蔽体２７は、坩堝２２の上方においてシリコン単結晶ＳＭを囲む円錐台筒状に形成され、加熱部２４から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
制御部３は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ２１内のガス流量、炉内圧力、坩堝２２や引き上げケーブル２６Ｂの昇降や回転を制御して、シリコン単結晶ＳＭを製造する。
上述の単結晶引き上げ装置１を前提とした以下の熱解析シミュレーションを行った。
まず、図２（Ａ）に示すように、肩部ＳＭ１、直胴部ＳＭ２およびテール部ＳＭ３を形成する（育成工程）。直胴部ＳＭ２の直径は４５０ｍｍであり、長さは１０００ｍｍである。
次に、シリコン単結晶ＳＭをドーパント添加融液ＭＤから切り離し（切り離し工程）、加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワー（パワー１００％）に維持したまま、坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭを下降させ、図２（Ｂ）に示すように、シリコン単結晶ＳＭの中間部分が熱遮蔽体２７内に位置する状態で停止する。そして、この状態を６０分保持した後のシリコン単結晶ＳＭ中心の温度分布を評価した。
また、切り離し工程後の加熱部２４のパワーを、直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの８０％、６０％、４０％、２０％にそれぞれ設定し、図２（Ｂ）の状態を６０分保持した後のシリコン単結晶ＳＭ中心の温度分布を評価した。それらの結果を図３に示す。
なお、１６８３Ｋ（１４１０℃）は、シリコンの融点である。また、９２３Ｋ（６５０℃）は、一般的なドナーキラー熱処理の温度であり、この温度よりも低い状態でサーマルドナーが発生する。
まず、図２（Ａ）に示すように、肩部ＳＭ１、直胴部ＳＭ２およびテール部ＳＭ３を形成する（育成工程）。直胴部ＳＭ２の直径は４５０ｍｍであり、長さは１０００ｍｍである。
次に、シリコン単結晶ＳＭをドーパント添加融液ＭＤから切り離し（切り離し工程）、加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワー（パワー１００％）に維持したまま、坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭを下降させ、図２（Ｂ）に示すように、シリコン単結晶ＳＭの中間部分が熱遮蔽体２７内に位置する状態で停止する。そして、この状態を６０分保持した後のシリコン単結晶ＳＭ中心の温度分布を評価した。
また、切り離し工程後の加熱部２４のパワーを、直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの８０％、６０％、４０％、２０％にそれぞれ設定し、図２（Ｂ）の状態を６０分保持した後のシリコン単結晶ＳＭ中心の温度分布を評価した。それらの結果を図３に示す。
なお、１６８３Ｋ（１４１０℃）は、シリコンの融点である。また、９２３Ｋ（６５０℃）は、一般的なドナーキラー熱処理の温度であり、この温度よりも低い状態でサーマルドナーが発生する。
図３に示すように、切り離し工程後の加熱部２４のパワーにかかわらず、直胴部ＳＭ２の下端側の温度が上端側よりも高くなることが確認できた。これは、図２（Ｂ）に示すように、直胴部ＳＭ２の下端側が加熱部２４で囲まれ、上端に向かうにしたがって加熱部２４から離れており、熱遮蔽体２７で囲まれている領域の放熱が当該熱遮蔽体２７により抑制されているためと考えられる。
また、加熱部２４のパワーが２０％の場合、直胴部ＳＭ２における熱遮蔽体２７の下端よりも下側の領域では６５０℃以上になるが、熱遮蔽体２７の下端より上方の部分では６５０℃未満になることが確認できた。この６５０℃以上の領域では、サーマルドナーが一度も発生しないか、または、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ中にサーマルドナーが発生している場合でもドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれるため、サーマルドナーが存在しないと考えられる。
一方、加熱部２４のパワーが４０％、６０％、８０％、１００％の場合、直胴部ＳＭ２における熱遮蔽体２７内に位置する領域の少なくとも一部と、熱遮蔽体２７の下端よりも下側の領域とで６５０℃以上になることが確認できた。このことから、サーマルドナーが存在する領域が直胴部ＳＭ２の半分未満となると考えられる。
また、加熱部２４のパワーが１００％の場合、熱遮蔽体２７の下端よりも下側の領域で１４１０℃以上となり、シリコン単結晶ＳＭが溶けるおそれがあることが確認できた。
また、従来、一般的には、切り離し工程後、加熱部２４のパワーを０％にし（以下、「加熱部のパワーをオフにする」という）、シリコン単結晶ＳＭを下降させずに引き上げてチャンバ２１の外部に取り出すが、シリコン単結晶ＳＭの引き上げ中に直胴部ＳＭ２の上端側にサーマルドナーが発生しても、ドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれないため、図２（Ｂ）に示す処理を行う場合と比べて、サーマルドナーが存在する領域が大きくなると考えられる。
６５０℃以上で６０分間保持された領域ではサーマルドナーが存在せず、当該保持後、加熱部２４のパワーをオフにしてシリコン単結晶ＳＭを引き上げ、急冷しながらチャンバ２１の外部に取り出すことで、サーマルドナーが発生する温度範囲、例えば４５０℃付近に直胴部ＳＭ２が滞在する時間を短くでき、サーマルドナーの発生を極力抑制できる。その結果、ドナーキラー熱処理を行わなくても、６５０℃以上で保持された領域を用いてスパッタリングやプラズマエッチングを行ったときの抵抗率が、目標から外れてしまうことを抑制できると考えられる。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成したものである。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン原料を収納する坩堝と、前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、前記坩堝を加熱して前記シリコン原料を溶融する加熱部と、種子結晶を前記坩堝内のシリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバとを備える単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液に接触させた前記種子結晶を引き上げるとともに、前記坩堝を回転させながら上昇させることで、前記シリコン単結晶の直胴部を形成する育成工程と、前記シリコン単結晶を前記シリコン融液から切り離す切り離し工程と、前記坩堝および前記シリコン単結晶を下降させ、当該シリコン単結晶が前記シリコン融液から切り離されたときの高さよりも下側に位置する状態を所定時間保持する状態保持工程と、前記シリコン単結晶を前記チャンバの外部に取り出す取り出し工程とを備えることを特徴とする。
本発明によれば、切り離し工程後に、シリコン単結晶がシリコン融液から切り離したときの高さよりも下側に位置する状態を所定時間保持することで、直胴部における少なくとも熱遮蔽体の下端よりも下側の領域を６５０℃以上で上記所定時間保持する、すなわち、ドナーキラー熱処理時と同等の環境に置くことができ、サーマルドナーが存在しない領域を、切り離し工程後にシリコン単結晶を下降させずに引き上げる従来の方法や上記特許文献１に記載の方法よりも、確実に多く確保することができる。したがって、シリコン単結晶を単結晶引き上げ装置から取り出した後に、ドナーキラー熱処理を行わなくても、当該シリコン単結晶を用いてスパッタリングやプラズマエッチングを行ったときの抵抗率が目標から外れてしまうことが抑制され、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
なお、シリコン単結晶がシリコン融液から切り離したときの高さよりも下側に位置する状態を保持する所定時間としては、２０分以上で十分な効果を得ることができるが、保持時間が長すぎると生産性が低下するため１２０分以下が望ましい。
なお、シリコン単結晶がシリコン融液から切り離したときの高さよりも下側に位置する状態を保持する所定時間としては、２０分以上で十分な効果を得ることができるが、保持時間が長すぎると生産性が低下するため１２０分以下が望ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記状態保持工程は、前記直胴部の上端が前記熱遮蔽体の上端と同じ高さまたは当該上端よりも下側に位置する状態を前記所定時間保持することが好ましい。
本発明によれば、直胴部の上端が熱遮蔽体の上端と同じ高さまたは当該上端よりも下側に位置する状態を所定時間保持することで、サーマルドナーが存在しない領域をより多く確保でき、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を多くすることができる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記状態保持工程における前記加熱部のパワーを前記直胴部形成終了時のパワーの４０％以上８０％以下の範囲に保持することが好ましい。
本発明によれば、状態保持工程における加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの４０％以上８０％以下に保持することで、直胴部における熱遮蔽体内に位置する領域の少なくとも一部と、熱遮蔽体の下端よりも下側の領域とを、ドナーキラー熱処理時と同等の環境に置くことができ、サーマルドナーが存在しない領域をさらに多く確保できる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記状態保持工程は、前記直胴部の上端が前記熱遮蔽体の下端と同じ高さまたは当該下端よりも下側に位置する状態を前記所定時間保持することが好ましい。
本発明によれば、状態保持工程において、直胴部全体を確実に６５０℃以上で所定時間保持することができ、サーマルドナーが存在しない領域をさらに多く確保できる。
なお、直胴部の上端が熱遮蔽体の下端と同じ高さまたは当該下端よりも下側に位置する状態を保持する所定時間としては、２０分以上で十分な効果を得ることができるが、保持時間が長すぎると生産性が低下するため１２０分以下が望ましい。
なお、直胴部の上端が熱遮蔽体の下端と同じ高さまたは当該下端よりも下側に位置する状態を保持する所定時間としては、２０分以上で十分な効果を得ることができるが、保持時間が長すぎると生産性が低下するため１２０分以下が望ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記育成工程は、直径が４００ｍｍ以上の前記直胴部を形成することが好ましい。
本発明によれば、大型のドナーキラー熱処理装置を利用しなくても、直径が４００ｍｍ以上という大型のターゲット材やプラズマエッチング用電極に用いることが可能なシリコン単結晶を製造することができる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記育成工程は、抵抗率が５Ω・ｃｍ以上６０Ω・ｃｍ以下の前記直胴部を形成することが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記育成工程は、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）以上の前記直胴部を形成することが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記育成工程は、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）以上の前記直胴部を形成することが好ましい。
抵抗率や酸素濃度が上記範囲を外れる場合には、サーマルドナーが発生しないが、上記範囲内の場合には、サーマルドナーが発生しやすい。
本発明によれば、サーマルドナーが発生しやすい条件のシリコン単結晶であっても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
本発明によれば、サーマルドナーが発生しやすい条件のシリコン単結晶であっても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記取り出し工程は、前記加熱部のパワーを入れたまま前記シリコン単結晶を取り出し、当該取り出し工程後、前記坩堝にシリコン原料を追加し、前記育成工程から前記取り出し工程に至る工程を行うことで次のシリコン単結晶を製造することが好ましい。
本発明によれば、状態保持工程後に加熱部のパワーを入れたままシリコン単結晶を取り出し、その後、坩堝にシリコン原料を追加して次のシリコン単結晶を製造するため、取り出し工程前に加熱部のパワーをオフにする場合と比べて、シリコン原料が追加された坩堝を加熱する時間を短くでき、製造効率を上げることができる。
本発明のシリコン単結晶は、直径が４００ｍｍ以上の直胴部を有し、前記直胴部には、６５０℃の温度で３０分加熱する処理前後の抵抗率の変化が５％以下の領域が、長さ方向に沿って５４０ｍｍ以上連続して存在することを特徴とする。
［実施形態］
以下、本発明の一実施形態として、上記単結晶引き上げ装置１を用いたＣＺ法によるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について図面を参照して説明する。
シリコン単結晶ＳＭは、スパッタリングのターゲット材やプラズマエッチング用電極に用いられる。
まず、制御部３は、シリコン単結晶ＳＭを製造するに際し、加熱部２４により坩堝２２を加熱することで、ドーパント添加融液ＭＤを生成する。ドーパントは、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率が５Ω・ｃｍ以上６０Ω・ｃｍ以下となるように添加されることが好ましい。
その後、制御部３は、チャンバ２１内を減圧下の不活性雰囲気に維持し、引き上げケーブル２６Ｂを下降させることで種子結晶をドーパント添加融液ＭＤに接触させる。そして、制御部３は、引き上げケーブル２６Ｂを適宜回転させながら引き上げるとともに、坩堝２２を適宜回転させながら上昇させることで、図２（Ａ）に示すようなシリコン単結晶ＳＭを引き上げて（育成工程）、切り離し工程を行う。育成工程では、直胴部ＳＭ２の酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）以上となるように、シリコン単結晶ＳＭを引き上げることが好ましい。また、育成工程では、直胴部ＳＭ２の直径が４００ｍｍ以上、長さが３００ｍｍ以上となるように、シリコン単結晶ＳＭを引き上げることが好ましい。
以下、本発明の一実施形態として、上記単結晶引き上げ装置１を用いたＣＺ法によるシリコン単結晶ＳＭの製造方法について図面を参照して説明する。
シリコン単結晶ＳＭは、スパッタリングのターゲット材やプラズマエッチング用電極に用いられる。
まず、制御部３は、シリコン単結晶ＳＭを製造するに際し、加熱部２４により坩堝２２を加熱することで、ドーパント添加融液ＭＤを生成する。ドーパントは、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率が５Ω・ｃｍ以上６０Ω・ｃｍ以下となるように添加されることが好ましい。
その後、制御部３は、チャンバ２１内を減圧下の不活性雰囲気に維持し、引き上げケーブル２６Ｂを下降させることで種子結晶をドーパント添加融液ＭＤに接触させる。そして、制御部３は、引き上げケーブル２６Ｂを適宜回転させながら引き上げるとともに、坩堝２２を適宜回転させながら上昇させることで、図２（Ａ）に示すようなシリコン単結晶ＳＭを引き上げて（育成工程）、切り離し工程を行う。育成工程では、直胴部ＳＭ２の酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）以上となるように、シリコン単結晶ＳＭを引き上げることが好ましい。また、育成工程では、直胴部ＳＭ２の直径が４００ｍｍ以上、長さが３００ｍｍ以上となるように、シリコン単結晶ＳＭを引き上げることが好ましい。
次に、制御部３は、加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの４０％以上８０％以下に設定する。ここで、直胴部ＳＭ２形成終了時の加熱部２４のパワーとは、設定した引き上げ速度で引き上げた場合、直胴部ＳＭ２の直径が設定値から増径、減径することなく引き上げることができるパワーを意味する。
その後、坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭを下降させ、図４に示すように、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１が熱遮蔽体２７の下端２７Ｂと同じ高さに位置する状態で停止させる。このときの坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭの下降速度は、１ｍｍ／分以上１０ｍｍ／分以下であることが好ましい。坩堝２２の下端が加熱部２４の図示しない発熱体の下端２４Ａよりも下側に位置するように坩堝２２を下降させることで、シリコン単結晶ＳＭの下降幅を確保できる。
そして、坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭの停止後、図４に示す状態を３０分以上６０分以下だけ保持する（状態保持工程）。
このような加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの４０％以上８０％以下に保持する状態保持工程を行うことにより、直胴部ＳＭ２全体が６５０℃以上で２０分以上だけ保持され、すなわち、ドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれ、状態保持工程直後に、サーマルドナーが存在しないようにすることができる。
そして、坩堝２２およびシリコン単結晶ＳＭの停止後、図４に示す状態を３０分以上６０分以下だけ保持する（状態保持工程）。
このような加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの４０％以上８０％以下に保持する状態保持工程を行うことにより、直胴部ＳＭ２全体が６５０℃以上で２０分以上だけ保持され、すなわち、ドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれ、状態保持工程直後に、サーマルドナーが存在しないようにすることができる。
状態保持工程の終了後、制御部３は、加熱部２４のパワーをオフにして、シリコン単結晶ＳＭを１ｍｍ／分以上１０ｍｍ／分以下の速度で急冷しながら引き上げ、チャンバ２１から取り出す（取り出し工程）。この取り出し工程は、一般的な条件で行われればよく、例えばシリコン単結晶ＳＭの冷却速度が１℃／分以上となるように行われることが好ましい。このような取り出し工程を行うことにより、４００℃以上５００℃以下の温度に直胴部ＳＭ２が滞在する時間を１００分以下にすることができ、取り出し工程時のサーマルドナーの発生を極力抑制できる。
［実施形態の作用効果］
上述したような実施形態では、状態保持工程を行うことにより、当該状態保持工程直後に、直胴部ＳＭ２全体にサーマルドナーが存在しないようにすることができ、その後の取り出し工程をサーマルドナーの発生を極力抑制できる条件で行うことで、サーマルドナーが存在しない領域を従来の方法よりも確実に多く確保することができる。したがって、シリコン単結晶ＳＭを単結晶引き上げ装置１から取り出した後にドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
また、直胴部ＳＭ２の直径が４００ｍｍ以上であり、当該直胴部ＳＭ２に、６５０℃の温度で３０分加熱する処理前後の抵抗率の変化が５％以下の領域が、長さ方向に沿って５４０ｍｍ以上連続して存在するシリコン単結晶ＳＭを製造できる。
上述したような実施形態では、状態保持工程を行うことにより、当該状態保持工程直後に、直胴部ＳＭ２全体にサーマルドナーが存在しないようにすることができ、その後の取り出し工程をサーマルドナーの発生を極力抑制できる条件で行うことで、サーマルドナーが存在しない領域を従来の方法よりも確実に多く確保することができる。したがって、シリコン単結晶ＳＭを単結晶引き上げ装置１から取り出した後にドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
また、直胴部ＳＭ２の直径が４００ｍｍ以上であり、当該直胴部ＳＭ２に、６５０℃の温度で３０分加熱する処理前後の抵抗率の変化が５％以下の領域が、長さ方向に沿って５４０ｍｍ以上連続して存在するシリコン単結晶ＳＭを製造できる。
［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、状態保持工程において、加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの４０％未満の値に保持してもよいし、８０％を超える値に保持してもよい。この場合でも、直胴部ＳＭ２全体がドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれ、状態保持工程直後に、サーマルドナーが存在しないようにすることができると考えられる。
状態保持工程において、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１を熱遮蔽体２７の下端２７Ｂよりも下側に位置させれば、サーマルドナーが存在しない領域を上記実施形態よりも多く確保できると考えられる。
図５に示すように、状態保持工程において、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１を熱遮蔽体２７の上端２７Ａと同じ高さに位置させてもよいし、上端２７Ａよりも下側に位置させてもよい。この場合、サーマルドナーが存在しない領域が上記実施形態よりも少なくなると考えられるが、従来よりは多くすることができる。また、図２（Ｂ）に示すように、状態保持工程において、シリコン単結晶ＳＭがドーパント添加融液ＭＤから切り離されたときの高さよりも下側に位置する状態であれば、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１は熱遮蔽体２７の上端２７Ａよりも上側に位置していてもよい。この場合、サーマルドナーが存在しない領域が図５の場合よりも少なくなると考えられるが、従来よりは多くすることができる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、状態保持工程において、加熱部２４のパワーを直胴部ＳＭ２形成終了時のパワーの４０％未満の値に保持してもよいし、８０％を超える値に保持してもよい。この場合でも、直胴部ＳＭ２全体がドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれ、状態保持工程直後に、サーマルドナーが存在しないようにすることができると考えられる。
状態保持工程において、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１を熱遮蔽体２７の下端２７Ｂよりも下側に位置させれば、サーマルドナーが存在しない領域を上記実施形態よりも多く確保できると考えられる。
図５に示すように、状態保持工程において、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１を熱遮蔽体２７の上端２７Ａと同じ高さに位置させてもよいし、上端２７Ａよりも下側に位置させてもよい。この場合、サーマルドナーが存在しない領域が上記実施形態よりも少なくなると考えられるが、従来よりは多くすることができる。また、図２（Ｂ）に示すように、状態保持工程において、シリコン単結晶ＳＭがドーパント添加融液ＭＤから切り離されたときの高さよりも下側に位置する状態であれば、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１は熱遮蔽体２７の上端２７Ａよりも上側に位置していてもよい。この場合、サーマルドナーが存在しない領域が図５の場合よりも少なくなると考えられるが、従来よりは多くすることができる。
上記実施形態では、状態保持工程後に加熱部２４のパワーをオフにして取り出し工程を行ったが、加熱部２４のパワーを入れたまま引き上げ工程を行い、その後、坩堝２２にシリコン原料とドーパントとを追加して次のシリコン単結晶ＳＭを製造する、いわゆるマルチ引き上げを行ってもよい。
シリコン単結晶ＳＭは、テール部ＳＭ３を有さなくてもよいし、ドーパントが添加されていなくてもよい。
直胴部ＳＭ２の直径は、４００ｍｍ未満であってもよい。
シリコン単結晶ＳＭは、テール部ＳＭ３を有さなくてもよいし、ドーパントが添加されていなくてもよい。
直胴部ＳＭ２の直径は、４００ｍｍ未満であってもよい。
次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
本実施例では、状態保持工程での直胴部上端位置と製品長さとの関係調査（実験１）と、直胴部上端位置が熱遮蔽体上端と同じ高さの場合における状態保持工程での加熱部のパワーと製品長さとの関係調査（実験２）と、直胴部上端位置が熱遮蔽体下端と同じ高さの場合における状態保持工程での加熱部のパワーと製品長さとの関係調査（実験３）とを行った。
実験１〜３での共通条件は、以下の通りである。
（１）シリコン単結晶の特性
直胴部の直径：４５０ｍｍ
直胴部の長さ：７００ｍｍ、１２００ｍｍ（それぞれ１本ずつ）
酸素濃度 ：１１〜１３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）
抵抗率 ：２５Ω・ｃｍ（直胴部上端位置）
（２）状態保持工程での保持時間：６０分
（３）取り出し工程時のシリコン単結晶の引き上げ速度：３ｍｍ／分
実験１〜３での共通条件は、以下の通りである。
（１）シリコン単結晶の特性
直胴部の直径：４５０ｍｍ
直胴部の長さ：７００ｍｍ、１２００ｍｍ（それぞれ１本ずつ）
酸素濃度 ：１１〜１３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）
抵抗率 ：２５Ω・ｃｍ（直胴部上端位置）
（２）状態保持工程での保持時間：６０分
（３）取り出し工程時のシリコン単結晶の引き上げ速度：３ｍｍ／分
［実験１：状態保持工程での直胴部上端位置と製品長さとの関係調査］
〔サンプルの製造方法〕
＜実験例１＞
まず、図１に示す単結晶引き上げ装置１を準備した。そして、上記実施形態と同様の育成工程、切り離し工程を行った後、状態保持工程を行わずに加熱部のパワーをオフにし、取り出し工程を行った。なお、この実験例１は、従来の方法である。
〔サンプルの製造方法〕
＜実験例１＞
まず、図１に示す単結晶引き上げ装置１を準備した。そして、上記実施形態と同様の育成工程、切り離し工程を行った後、状態保持工程を行わずに加熱部のパワーをオフにし、取り出し工程を行った。なお、この実験例１は、従来の方法である。
＜実験例２＞
切り離し工程を行った後、状態保持工程を行ってから、加熱部のパワーをオフにし、取り出し工程を行ったこと以外は、実験例１と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。状態保持工程では、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの６０％に保持し、図５に示すように、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１を熱遮蔽体２７の上端２７Ａと同じ高さにした。
切り離し工程を行った後、状態保持工程を行ってから、加熱部のパワーをオフにし、取り出し工程を行ったこと以外は、実験例１と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。状態保持工程では、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの６０％に保持し、図５に示すように、直胴部ＳＭ２の上端ＳＭ２１を熱遮蔽体２７の上端２７Ａと同じ高さにした。
＜実験例３，４＞
状態保持工程において、直胴部上端を熱遮蔽体内の上下方向中間に位置させたこと（実験例３）、直胴部上端を熱遮蔽体下端と同じ高さにしたこと（実験例４）以外は、実験例２と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。なお、実験例４では、チャンバのサイズの制約により、１２００ｍｍのシリコン単結晶を用いた実験を行うことができなかった。また、直胴部上端を所定の高さ位置にする際、予め求めておいた直胴部上端の高さ位置と熱遮蔽体上端の高さ位置との関係に基づき、シリコン単結晶を上昇、下降させることによりその位置にあわせた。
状態保持工程において、直胴部上端を熱遮蔽体内の上下方向中間に位置させたこと（実験例３）、直胴部上端を熱遮蔽体下端と同じ高さにしたこと（実験例４）以外は、実験例２と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。なお、実験例４では、チャンバのサイズの制約により、１２００ｍｍのシリコン単結晶を用いた実験を行うことができなかった。また、直胴部上端を所定の高さ位置にする際、予め求めておいた直胴部上端の高さ位置と熱遮蔽体上端の高さ位置との関係に基づき、シリコン単結晶を上昇、下降させることによりその位置にあわせた。
〔サンプルの評価〕
実験例１の直胴部の長さが７００ｍｍのシリコン単結晶を、長さ方向に沿って２５ｍｍ毎に切断し、円板状の評価サンプルを複数作成した。次に、評価サンプルを４分割して扇形の分割サンプルを作成し、２個の分割サンプルに対して６５０℃の雰囲気中に３０分保持するドナーキラー熱処理を行った。次に、４個の分割サンプルの抵抗率をそれぞれ１点ずつ測定し、ドナーキラー熱処理を行った分割サンプルの抵抗率の平均値と、ドナーキラー熱処理を行っていない分割サンプルの抵抗率の平均値との差を計算した。なお、抵抗率の測定位置は、シリコン単結晶の中心軸近傍に相当する位置とした。
そして、抵抗率の平均値の差が５％以下の分割サンプルが存在していた領域を製品領域とし、５％を超える分割サンプルが存在していた領域を非製品領域として評価し、連続する製品領域の合計長さを直胴部全体の長さで除した値を製品長さの割合として求めた。
実験例１の直胴部の長さが１２００ｍｍのシリコン単結晶、実験例２〜４のシリコン単結晶についても同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
実験例１の直胴部の長さが７００ｍｍのシリコン単結晶を、長さ方向に沿って２５ｍｍ毎に切断し、円板状の評価サンプルを複数作成した。次に、評価サンプルを４分割して扇形の分割サンプルを作成し、２個の分割サンプルに対して６５０℃の雰囲気中に３０分保持するドナーキラー熱処理を行った。次に、４個の分割サンプルの抵抗率をそれぞれ１点ずつ測定し、ドナーキラー熱処理を行った分割サンプルの抵抗率の平均値と、ドナーキラー熱処理を行っていない分割サンプルの抵抗率の平均値との差を計算した。なお、抵抗率の測定位置は、シリコン単結晶の中心軸近傍に相当する位置とした。
そして、抵抗率の平均値の差が５％以下の分割サンプルが存在していた領域を製品領域とし、５％を超える分割サンプルが存在していた領域を非製品領域として評価し、連続する製品領域の合計長さを直胴部全体の長さで除した値を製品長さの割合として求めた。
実験例１の直胴部の長さが１２００ｍｍのシリコン単結晶、実験例２〜４のシリコン単結晶についても同様の評価を行った。評価結果を表１に示す。
〔考察〕
表１に示すように、実験例２〜４では、直胴部の長さによらず、製品長さの割合が実験例１よりも大幅に増えていることが確認できた。
このことから、実験例２〜４が本発明の実施例に相当し、実験例１が比較例に相当し、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの６０％に保持して、直胴部上端を熱遮蔽体の上端と下端との間に位置させ、この状態を６０分保持することにより、製品長さの割合が、すなわちドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域が、従来よりも多くなることが確認できた。また、直胴部上端が下方に位置するほど、製品長さの割合が増えることが確認できた。
表１に示すように、実験例２〜４では、直胴部の長さによらず、製品長さの割合が実験例１よりも大幅に増えていることが確認できた。
このことから、実験例２〜４が本発明の実施例に相当し、実験例１が比較例に相当し、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの６０％に保持して、直胴部上端を熱遮蔽体の上端と下端との間に位置させ、この状態を６０分保持することにより、製品長さの割合が、すなわちドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域が、従来よりも多くなることが確認できた。また、直胴部上端が下方に位置するほど、製品長さの割合が増えることが確認できた。
［実験２：直胴部上端位置が熱遮蔽体上端と同じ高さの場合における状態保持工程での加熱部のパワーと製品長さとの関係調査］
状態保持工程において、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの２０％（実験例５）、４０％（実験例６）、８０％（実験例７）に保持したこと以外は、実験例２と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。
そして、実験例５〜７のシリコン単結晶に対して、実験１と同様の評価を行い、製品長さの割合を求めた。実験例１，２，５〜７の評価結果を表２に示す。
状態保持工程において、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの２０％（実験例５）、４０％（実験例６）、８０％（実験例７）に保持したこと以外は、実験例２と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。
そして、実験例５〜７のシリコン単結晶に対して、実験１と同様の評価を行い、製品長さの割合を求めた。実験例１，２，５〜７の評価結果を表２に示す。
表２に示すように、実験例２，５〜７では、直胴部の長さによらず、実験例１（従来方法）と比べて、製品長さの割合が増えることが確認できた。
このことから、実験例５〜７が本発明の実施例に相当し、加熱部のパワーをオフにせずに、直胴部上端を熱遮蔽体の上端と同じ高さに位置させ、この状態を６０分保持することにより、製品長さの割合が従来よりも多くなることが確認できた。
また、実験例２，５〜７だけで比べると、加熱部のパワーが大きいほど、製品長さの割合が増え、特に、実験例２，６，７では製品長さの割合が５０％を超えることが確認できた。
このことから、直胴部上端位置を熱遮蔽体上端と同じ高さにした場合、加熱部のパワーを４０％以上にすることにより、製品長さの割合が従来よりも大幅に多くなることが確認できた。
このことから、実験例５〜７が本発明の実施例に相当し、加熱部のパワーをオフにせずに、直胴部上端を熱遮蔽体の上端と同じ高さに位置させ、この状態を６０分保持することにより、製品長さの割合が従来よりも多くなることが確認できた。
また、実験例２，５〜７だけで比べると、加熱部のパワーが大きいほど、製品長さの割合が増え、特に、実験例２，６，７では製品長さの割合が５０％を超えることが確認できた。
このことから、直胴部上端位置を熱遮蔽体上端と同じ高さにした場合、加熱部のパワーを４０％以上にすることにより、製品長さの割合が従来よりも大幅に多くなることが確認できた。
［実験３：直胴部上端位置が熱遮蔽体下端と同じ高さの場合における状態保持工程での加熱部のパワーと製品長さとの関係調査］
状態保持工程において、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの２０％（実験例８）、４０％（実験例９）、８０％（実験例１０）に保持したこと以外は、実験例４と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。なお、実験３では、直胴部の長さが７００ｍｍのシリコン単結晶のみを製造した。
そして、実験例８〜１０のシリコン単結晶に対して、実験１と同様の評価を行い、製品長さの割合を求めた。実験例１，４，８〜１０の評価結果を表３に示す。
状態保持工程において、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの２０％（実験例８）、４０％（実験例９）、８０％（実験例１０）に保持したこと以外は、実験例４と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。なお、実験３では、直胴部の長さが７００ｍｍのシリコン単結晶のみを製造した。
そして、実験例８〜１０のシリコン単結晶に対して、実験１と同様の評価を行い、製品長さの割合を求めた。実験例１，４，８〜１０の評価結果を表３に示す。
表３に示すように、実験例４，８〜１０では、実験例１（従来方法）と比べて、製品長さの割合が増えることが確認できた。
このことから、実験例８〜１０が本発明の実施例に相当し、加熱部のパワーをオフにせずに、直胴部上端を熱遮蔽体の下端と同じ高さに位置させ、この状態を６０分保持することにより、製品長さの割合が従来よりも多くなることが確認できた。
また、実験例４，８〜１０だけで比べると、状態保持工程における加熱部のパワーが大きいほど、製品長さの割合が増え、特に、実験例４，９，１０では製品長さの割合が８０％を超えることが確認できた。
このことから、直胴部上端位置を熱遮蔽体下端と同じ高さにした場合、加熱部のパワーを４０％以上にすることにより、製品長さの割合が従来よりも大幅に多くなることが確認できた。
このことから、実験例８〜１０が本発明の実施例に相当し、加熱部のパワーをオフにせずに、直胴部上端を熱遮蔽体の下端と同じ高さに位置させ、この状態を６０分保持することにより、製品長さの割合が従来よりも多くなることが確認できた。
また、実験例４，８〜１０だけで比べると、状態保持工程における加熱部のパワーが大きいほど、製品長さの割合が増え、特に、実験例４，９，１０では製品長さの割合が８０％を超えることが確認できた。
このことから、直胴部上端位置を熱遮蔽体下端と同じ高さにした場合、加熱部のパワーを４０％以上にすることにより、製品長さの割合が従来よりも大幅に多くなることが確認できた。
さらに、実験２との比較から、状態保持工程における加熱部のパワーによらず、直胴部上端の位置が低いほど、製品長さの割合が増えることが確認できた。このことから、直胴部上端の位置を熱遮蔽体下端よりも低くすれば、製品長さの割合がさらに増えると考えられる。
また、状態保持工程における加熱部のパワーが４０％以上の実験例２〜４，６，７，９，１０のうち、製品長さが最も短いのは、実験例６の直胴部の長さが７００ｍｍのシリコン単結晶であり、その長さは、５４６ｍｍである。このことから、本発明のシリコン単結晶の製造方法を用いることで、直胴部の直径が４００ｍｍ以上であり、当該直胴部には、６５０℃の温度で３０分加熱する処理前後の抵抗率の変化が５％以下の領域が、長さ方向に沿って５４０ｍｍ以上連続して存在するシリコン単結晶を製造できることが確認できた。
また、状態保持工程における加熱部のパワーが４０％以上の実験例２〜４，６，７，９，１０のうち、製品長さが最も短いのは、実験例６の直胴部の長さが７００ｍｍのシリコン単結晶であり、その長さは、５４６ｍｍである。このことから、本発明のシリコン単結晶の製造方法を用いることで、直胴部の直径が４００ｍｍ以上であり、当該直胴部には、６５０℃の温度で３０分加熱する処理前後の抵抗率の変化が５％以下の領域が、長さ方向に沿って５４０ｍｍ以上連続して存在するシリコン単結晶を製造できることが確認できた。
１…単結晶引き上げ装置、２１…チャンバ、２２…坩堝、２３…坩堝駆動部、２４…加熱部、２６…引き上げ部、２７…熱遮蔽体、ＳＭ…シリコン単結晶、ＳＭ２…直胴部。
Claims (9)
- シリコン原料を収納する坩堝と、
前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
前記坩堝を加熱して前記シリコン原料を溶融する加熱部と、
種子結晶を前記坩堝内のシリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバとを備える単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン融液に接触させた前記種子結晶を引き上げるとともに、前記坩堝を回転させながら上昇させることで、前記シリコン単結晶の直胴部を形成する育成工程と、
前記シリコン単結晶を前記シリコン融液から切り離す切り離し工程と、
前記坩堝および前記シリコン単結晶を下降させ、当該シリコン単結晶が前記シリコン融液から切り離されたときの高さよりも下側に位置する状態を所定時間保持する状態保持工程と、
前記シリコン単結晶を前記チャンバの外部に取り出す取り出し工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記状態保持工程は、前記直胴部の上端が前記熱遮蔽体の上端と同じ高さまたは当該上端よりも下側に位置する状態を前記所定時間保持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記状態保持工程における前記加熱部のパワーを前記直胴部形成終了時のパワーの４０％以上８０％以下の範囲に保持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記状態保持工程は、前記直胴部の上端が前記熱遮蔽体の下端と同じ高さまたは当該下端よりも下側に位置する状態を前記所定時間保持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記育成工程は、直径が４００ｍｍ以上の前記直胴部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記育成工程は、抵抗率が５Ω・ｃｍ以上６０Ω・ｃｍ以下の前記直胴部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記育成工程は、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ １９７９）以上の前記直胴部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記取り出し工程は、前記加熱部のパワーを入れたまま前記シリコン単結晶を取り出し、
当該取り出し工程後、前記坩堝にシリコン原料を追加し、前記育成工程から前記取り出し工程に至る工程を行うことで次のシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 直径が４００ｍｍ以上の直胴部を有し、
前記直胴部には、６５０℃の温度で３０分加熱する処理前後の抵抗率の変化が５％以下の領域が、長さ方向に沿って５４０ｍｍ以上連続して存在することを特徴とするシリコン単結晶。
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