JP2002154898A - 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法及
び製造装置を提供する。 【解決手段】 第１の部材３１と第２の筒状部材３６と
を有して構成されるるつぼ３０が下部容器２内に配置さ
れている。この第１の部材３１の内側に台座３３が配置
され、台座３３には種結晶３４が取り付けられている。
そして、導入配管５０を介して混合ガスをるつぼ３０内
に導入して、種結晶３４上にＳｉＣ単結晶を形成する
際、るつぼ３０内に混合ガスを導入する際のコンダクタ
ンスが混合ガスを排出する際のコンダクタンスよりも大
きくなっており、成長室３５内における混合ガスの圧力
がるつぼ３０から排出された後における混合ガスの圧力
よりも大きくなっている。
び製造装置を提供する。 【解決手段】 第１の部材３１と第２の筒状部材３６と
を有して構成されるるつぼ３０が下部容器２内に配置さ
れている。この第１の部材３１の内側に台座３３が配置
され、台座３３には種結晶３４が取り付けられている。
そして、導入配管５０を介して混合ガスをるつぼ３０内
に導入して、種結晶３４上にＳｉＣ単結晶を形成する
際、るつぼ３０内に混合ガスを導入する際のコンダクタ
ンスが混合ガスを排出する際のコンダクタンスよりも大
きくなっており、成長室３５内における混合ガスの圧力
がるつぼ３０から排出された後における混合ガスの圧力
よりも大きくなっている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、欠陥の少ない高品
質な炭化珪素単結晶を効率良く製造する炭化珪素単結晶
の製造方法及びこれに適した炭化珪素単結晶の製造装置
に関する。
質な炭化珪素単結晶を効率良く製造する炭化珪素単結晶
の製造方法及びこれに適した炭化珪素単結晶の製造装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動
度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基
板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に
昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が
用いられる。
度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基
板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に
昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が
用いられる。
【０００３】改良レーリー法は、黒鉛製るつぼ内に炭化
珪素原料を挿入すると共にこの原料部と対向するように
種結晶を黒鉛製るつぼの内壁に装着し、原料部を２２０
０〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部
より数十〜数百℃低温にした種結晶に再結晶化させるこ
とで炭化珪素単結晶を成長させるものである。
珪素原料を挿入すると共にこの原料部と対向するように
種結晶を黒鉛製るつぼの内壁に装着し、原料部を２２０
０〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部
より数十〜数百℃低温にした種結晶に再結晶化させるこ
とで炭化珪素単結晶を成長させるものである。
【０００４】この改良レーリー法では、炭化珪素単結晶
の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため、成長させ
ることができる量に限界がある。たとえ、成長途中に原
料を追加する手段をとったとしても、ＳｉＣが昇華する
際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため、成長中
に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃度が揺ら
ぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となっ
てしまう。
の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため、成長させ
ることができる量に限界がある。たとえ、成長途中に原
料を追加する手段をとったとしても、ＳｉＣが昇華する
際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するため、成長中
に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃度が揺ら
ぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となっ
てしまう。
【０００５】一方、ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキ
シャル成長させるものとして、特表平１１−５０８５３
１号公報に記載の発明が開示されている。図３はこの発
明の製造装置の概略断面図である。図３に示すように、
円筒形状のケース１の中央付近に円筒形状のるつぼであ
るサセプタ２を配置している。このサセプタ２は高純度
の黒鉛等からなる。サセプタ２の上端面には種結晶とな
る炭化珪素単結晶基板３が配置されている。ケース１外
部のサセプタ２の外周に相当する位置にはサセプタ２内
の気体を加熱するための加熱手段４が配置されている。
シャル成長させるものとして、特表平１１−５０８５３
１号公報に記載の発明が開示されている。図３はこの発
明の製造装置の概略断面図である。図３に示すように、
円筒形状のケース１の中央付近に円筒形状のるつぼであ
るサセプタ２を配置している。このサセプタ２は高純度
の黒鉛等からなる。サセプタ２の上端面には種結晶とな
る炭化珪素単結晶基板３が配置されている。ケース１外
部のサセプタ２の外周に相当する位置にはサセプタ２内
の気体を加熱するための加熱手段４が配置されている。
【０００６】サセプタ２の周囲は断熱材５である多孔質
の黒鉛により充填されている。そして、サセプタ２の下
端において、この断熱材５によって漏斗状の通路６が形
成されている。ケース１の下端には炭化珪素単結晶の成
長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する供給
手段７が配置されている。また、サセプタ２の上端面に
は混合ガスが排気される通路８が形成されており、ケー
ス１の上部にはケース１の外部に繋がる通路９が形成さ
れている。
の黒鉛により充填されている。そして、サセプタ２の下
端において、この断熱材５によって漏斗状の通路６が形
成されている。ケース１の下端には炭化珪素単結晶の成
長に必要なＳｉやＣを含有する混合ガスを供給する供給
手段７が配置されている。また、サセプタ２の上端面に
は混合ガスが排気される通路８が形成されており、ケー
ス１の上部にはケース１の外部に繋がる通路９が形成さ
れている。
【０００７】この様な構成の製造装置では、供給手段７
から供給された混合ガスが断熱材５により形成された通
路６を通ってサセプタ２内に移動し、混合ガスが加熱手
段４により加熱されて種結晶３上に炭化珪素単結晶とし
てエピタキシャル成長される。そして残留した混合ガス
はサセプタ２上端面の通路８を通り、ケース１の上部に
形成された通路９を通って排気される。
から供給された混合ガスが断熱材５により形成された通
路６を通ってサセプタ２内に移動し、混合ガスが加熱手
段４により加熱されて種結晶３上に炭化珪素単結晶とし
てエピタキシャル成長される。そして残留した混合ガス
はサセプタ２上端面の通路８を通り、ケース１の上部に
形成された通路９を通って排気される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図３に
示すように、上述の特表平１１−５０８５３１号公報に
記載の発明では、サセプタ２に対する混合ガスの流入口
６ａと流出口（サセプタ２上端面の通路）８との断面積
の差が小さい。そのため、サセプタ２内とサセプタ２外
とで圧力差がほとんど無い。サセプタ２内には連続して
混合ガスが導入されており、この様な圧力差の無い状態
では、サセプタ２内に導入された混合ガスはサセプタ２
内に止まり難く、流出口８から排出されてしまう。
示すように、上述の特表平１１−５０８５３１号公報に
記載の発明では、サセプタ２に対する混合ガスの流入口
６ａと流出口（サセプタ２上端面の通路）８との断面積
の差が小さい。そのため、サセプタ２内とサセプタ２外
とで圧力差がほとんど無い。サセプタ２内には連続して
混合ガスが導入されており、この様な圧力差の無い状態
では、サセプタ２内に導入された混合ガスはサセプタ２
内に止まり難く、流出口８から排出されてしまう。
【０００９】従って、混合ガスが炭化珪素単結晶の成長
に十分使われずに排出されてしまい、その分、多量の混
合ガスをサセプタ２内に導入しなけらばならない。その
結果、サセプタ２内に供給された混合ガス中のＳｉとＣ
のモル数に対する炭化珪素単結晶のモル数の割合である
収率が小さくなってしまう。
に十分使われずに排出されてしまい、その分、多量の混
合ガスをサセプタ２内に導入しなけらばならない。その
結果、サセプタ２内に供給された混合ガス中のＳｉとＣ
のモル数に対する炭化珪素単結晶のモル数の割合である
収率が小さくなってしまう。
【００１０】本発明は上記点に鑑みて、収率を向上した
炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置を提供すること
を目的とする。
炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置を提供すること
を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明では、るつぼ（３０）内に種
結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、るつ
ぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む
混合ガスを導入することにより、炭化珪素単結晶基板上
に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方
法において、るつぼのうち炭化珪素単結晶基板上への炭
化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長室（３
５）内の混合ガスの圧力を、るつぼから排出された後に
おける混合ガスの圧力よりも大きくすることを特徴とし
ている。
め、請求項１に記載の発明では、るつぼ（３０）内に種
結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）を配置し、るつ
ぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む
混合ガスを導入することにより、炭化珪素単結晶基板上
に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方
法において、るつぼのうち炭化珪素単結晶基板上への炭
化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長室（３
５）内の混合ガスの圧力を、るつぼから排出された後に
おける混合ガスの圧力よりも大きくすることを特徴とし
ている。
【００１２】この様な圧力差を設けた状態では、成長室
内の混合ガスの濃度が高まっている。そのため、混合ガ
スの多くの成分が炭化珪素単結晶基板上に結晶成長する
ことができ、収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法
を提供することができる。
内の混合ガスの濃度が高まっている。そのため、混合ガ
スの多くの成分が炭化珪素単結晶基板上に結晶成長する
ことができ、収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法
を提供することができる。
【００１３】また、請求項２に記載の発明では、混合ガ
スを、るつぼ内に導入した後、るつぼ内でるつぼ内に導
入した方向に対して逆方向に戻し、再びるつぼに導入し
た方向に移動させ、その後、るつぼから排出することを
特徴としている。
スを、るつぼ内に導入した後、るつぼ内でるつぼ内に導
入した方向に対して逆方向に戻し、再びるつぼに導入し
た方向に移動させ、その後、るつぼから排出することを
特徴としている。
【００１４】この様に、蛇行状に混合ガスを移動させる
と、混合ガスが容易にるつぼ外に排出されることを防ぐ
ことができる。従って、るつぼ内における混合ガスの滞
留時間を長くすることができ、混合ガスの多くの成分が
炭化珪素単結晶基板上に結晶成長することができる。そ
の結果、収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法を提
供することができる。
と、混合ガスが容易にるつぼ外に排出されることを防ぐ
ことができる。従って、るつぼ内における混合ガスの滞
留時間を長くすることができ、混合ガスの多くの成分が
炭化珪素単結晶基板上に結晶成長することができる。そ
の結果、収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法を提
供することができる。
【００１５】また、請求項３に記載の発明では、るつぼ
内に混合ガスを導入する際のコンダクタンスを、るつぼ
外に混合ガスを排出する際のコンダクタンスよりも大き
くすることを特徴としている。
内に混合ガスを導入する際のコンダクタンスを、るつぼ
外に混合ガスを排出する際のコンダクタンスよりも大き
くすることを特徴としている。
【００１６】これにより、るつぼ内に導入された混合ガ
スがるつぼ外に排出され難くなるため、請求項２の発明
と同様の効果を発揮することができる。なお、本発明で
言うコンダクタンスとは混合ガスの流れ易さを示す。
スがるつぼ外に排出され難くなるため、請求項２の発明
と同様の効果を発揮することができる。なお、本発明で
言うコンダクタンスとは混合ガスの流れ易さを示す。
【００１７】この場合、例えば、請求項４に記載の発明
のように、るつぼに混合ガスを導入する導入口の断面積
をるつぼから混合ガスを排出する排出口の断面積よりも
大きくすると請求項３の発明の効果を得ることができ
る。
のように、るつぼに混合ガスを導入する導入口の断面積
をるつぼから混合ガスを排出する排出口の断面積よりも
大きくすると請求項３の発明の効果を得ることができ
る。
【００１８】また、請求項１〜４の発明において、具体
的には、請求項５に記載の発明の様に、るつぼ内の混合
ガスの流れを粘性流にすると、混合ガスのるつぼ内にお
ける滞留時間が長くなり好適である。
的には、請求項５に記載の発明の様に、るつぼ内の混合
ガスの流れを粘性流にすると、混合ガスのるつぼ内にお
ける滞留時間が長くなり好適である。
【００１９】また、請求項６に記載の発明では、るつぼ
（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）
が配置され、るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有
するガスとを含む混合ガスを導入することにより、炭化
珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪
素単結晶の製造装置において、るつぼは、成長室（３
５）内の混合ガスの圧力が、るつぼから排出された後に
おける混合ガスの圧力よりも大きい構成となっているこ
とを特徴としている。これにより、請求項１の発明の炭
化珪素単結晶の製造方法を好適に行うことができる製造
装置を提供することができる。
（３０）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３４）
が配置され、るつぼ内にＳｉを含有するガスとＣを含有
するガスとを含む混合ガスを導入することにより、炭化
珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪
素単結晶の製造装置において、るつぼは、成長室（３
５）内の混合ガスの圧力が、るつぼから排出された後に
おける混合ガスの圧力よりも大きい構成となっているこ
とを特徴としている。これにより、請求項１の発明の炭
化珪素単結晶の製造方法を好適に行うことができる製造
装置を提供することができる。
【００２０】また、請求項７に記載の発明では、るつぼ
は、第１の筒状部材である第１の部材（３１）と、第２
の筒状部材（３６）と該第２の筒状部材の一方の開口部
に設けられ、部分的に開口部が設けられた壁面（３７）
とを有する第２の部材（３２）とを有して構成され、第
１の部材が第２の筒状部材の内側に、第２の部材と隙間
を有して配置され、第１の部材のうち壁面とは反対側の
内側に炭化珪素単結晶基板が配置され、壁面に設けられ
た開口部を介して導入された混合ガスが炭化珪素単結晶
基板に達し、その後、第１の部材の壁面側の先端部と壁
面との間を通過し、第１の部材の外壁と第２の筒状部材
の内壁との間に形成された隙間を通ってるつぼ外に排出
される構成となっていることを特徴としている。
は、第１の筒状部材である第１の部材（３１）と、第２
の筒状部材（３６）と該第２の筒状部材の一方の開口部
に設けられ、部分的に開口部が設けられた壁面（３７）
とを有する第２の部材（３２）とを有して構成され、第
１の部材が第２の筒状部材の内側に、第２の部材と隙間
を有して配置され、第１の部材のうち壁面とは反対側の
内側に炭化珪素単結晶基板が配置され、壁面に設けられ
た開口部を介して導入された混合ガスが炭化珪素単結晶
基板に達し、その後、第１の部材の壁面側の先端部と壁
面との間を通過し、第１の部材の外壁と第２の筒状部材
の内壁との間に形成された隙間を通ってるつぼ外に排出
される構成となっていることを特徴としている。
【００２１】これにより、請求項２の発明の炭化珪素単
結晶の製造方法を好適に行うことができる製造装置を提
供することができる。
結晶の製造方法を好適に行うことができる製造装置を提
供することができる。
【００２２】この場合、請求項８に記載の発明のよう
に、第１の部材が黒鉛を主成分とするものからなる場
合、第１の部材の内壁面にＴａＣを形成すると、第１の
筒状部材に混合ガスが衝突して第１の筒状部材が劣化す
ることを防ぎ、第１の筒状部材から発生したＣがるつぼ
の空間内に浮遊するのを防止できる。そのため、混合ガ
ス中のＳｉとＣの分圧比を一定に保つことができる。
に、第１の部材が黒鉛を主成分とするものからなる場
合、第１の部材の内壁面にＴａＣを形成すると、第１の
筒状部材に混合ガスが衝突して第１の筒状部材が劣化す
ることを防ぎ、第１の筒状部材から発生したＣがるつぼ
の空間内に浮遊するのを防止できる。そのため、混合ガ
ス中のＳｉとＣの分圧比を一定に保つことができる。
【００２３】また、請求項９に記載の発明では、るつぼ
が、該るつぼ内に混合ガスを導入する際のコンダクタン
スが、るつぼ外に混合ガスを排出する際のコンダクタン
スよりも大きくなる構成になっていることを特徴として
いる。
が、該るつぼ内に混合ガスを導入する際のコンダクタン
スが、るつぼ外に混合ガスを排出する際のコンダクタン
スよりも大きくなる構成になっていることを特徴として
いる。
【００２４】これにより、混合ガスはるつぼ外に排出さ
れ難くなるため、るつぼ内における混合ガスの滞留時間
を長くすることができ、混合ガスの多くの成分が炭化珪
素単結晶基板上に結晶成長することができる。従って、
収率を向上した炭化珪素単結晶の製造装置を提供するこ
とができる。
れ難くなるため、るつぼ内における混合ガスの滞留時間
を長くすることができ、混合ガスの多くの成分が炭化珪
素単結晶基板上に結晶成長することができる。従って、
収率を向上した炭化珪素単結晶の製造装置を提供するこ
とができる。
【００２５】この場合、具体的には、請求項１０に記載
の発明のように、るつぼとして、導入口の断面積が排出
口の断面積よりも大きくなっているものを用いることが
できる。
の発明のように、るつぼとして、導入口の断面積が排出
口の断面積よりも大きくなっているものを用いることが
できる。
【００２６】また、請求項１１に記載の発明では、成長
室（３５）と混合ガスをるつぼ内に導入するために用い
る導入配管（５０）とを繋ぐ連通通路（３８ａ）を有す
る突出部（３８）が、炭化珪素単結晶側に突出するよう
にしてるつぼ内に形成されており、連通通路の導入配管
側の断面積は、連通通路の成長室側の断面積よりも小さ
くなっていることを特徴としている。
室（３５）と混合ガスをるつぼ内に導入するために用い
る導入配管（５０）とを繋ぐ連通通路（３８ａ）を有す
る突出部（３８）が、炭化珪素単結晶側に突出するよう
にしてるつぼ内に形成されており、連通通路の導入配管
側の断面積は、連通通路の成長室側の断面積よりも小さ
くなっていることを特徴としている。
【００２７】これにより、炭化珪素単結晶基板近傍にお
ける混合ガスの流速を遅くすることができる。そのた
め、炭化珪素単結晶基板近傍に長時間混合ガスを滞留さ
せることができる。従って、混合ガスの多くの成分が炭
化珪素単結晶基板上に結晶成長することができるため、
収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法を提供するこ
とができる。
ける混合ガスの流速を遅くすることができる。そのた
め、炭化珪素単結晶基板近傍に長時間混合ガスを滞留さ
せることができる。従って、混合ガスの多くの成分が炭
化珪素単結晶基板上に結晶成長することができるため、
収率を向上した炭化珪素単結晶の製造方法を提供するこ
とができる。
【００２８】この場合、請求項１２に記載の発明のよう
に、連通通路が、導入配管側から成長室側に向かうにつ
れて断面積が大きくなっているものであると、段差部な
ど通路内に混合ガスが滞る部位が無いため、連通通路内
に混合ガスが滞って結晶成長に好ましくないガスが形成
されることを防止することができる。
に、連通通路が、導入配管側から成長室側に向かうにつ
れて断面積が大きくなっているものであると、段差部な
ど通路内に混合ガスが滞る部位が無いため、連通通路内
に混合ガスが滞って結晶成長に好ましくないガスが形成
されることを防止することができる。
【００２９】また、請求項１３に記載の発明では、炭化
珪素単結晶基板がるつぼ内で基板取り付け台座（３３）
の一面側に固定されており、基板取り付け台座の他面側
にガスを供給することにより、基板取り付け台座を介し
て炭化珪素単結晶基板が冷却される構成になっているこ
とを特徴としている。
珪素単結晶基板がるつぼ内で基板取り付け台座（３３）
の一面側に固定されており、基板取り付け台座の他面側
にガスを供給することにより、基板取り付け台座を介し
て炭化珪素単結晶基板が冷却される構成になっているこ
とを特徴としている。
【００３０】炭化珪素は温度の低い部位に結晶成長し易
いため、本発明によれば混合ガスの多くの成分が炭化珪
素単結晶基板上に結晶成長することができ、収率を向上
した炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができ
る。
いため、本発明によれば混合ガスの多くの成分が炭化珪
素単結晶基板上に結晶成長することができ、収率を向上
した炭化珪素単結晶の製造装置を提供することができ
る。
【００３１】この場合、具体的には、請求項１４に記載
の発明のように、基板取り付け台座の他面側にガスを供
給するための配管（１０）を配置すると良い。
の発明のように、基板取り付け台座の他面側にガスを供
給するための配管（１０）を配置すると良い。
【００３２】なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。
【００３３】
【発明の実施の形態】（第１実施形態）以下、図に示す
実施形態について説明する。図１は炭化珪素単結晶の製
造装置（以下、単に製造装置という）の概略断面図であ
る。図１に示すように、筒形状の容器１は、るつぼを入
れる部位である下部容器２と完成した炭化珪素（Ｓｉ
Ｃ）を取り出す部位である上部容器３とを有し、上部容
器３の空間と下部容器２の空間とが連通されて構成され
ている。
実施形態について説明する。図１は炭化珪素単結晶の製
造装置（以下、単に製造装置という）の概略断面図であ
る。図１に示すように、筒形状の容器１は、るつぼを入
れる部位である下部容器２と完成した炭化珪素（Ｓｉ
Ｃ）を取り出す部位である上部容器３とを有し、上部容
器３の空間と下部容器２の空間とが連通されて構成され
ている。
【００３４】上部容器３は例えばＳＵＳ（ステンレス）
からなり、その側面には、結晶成長させたＳｉＣ単結晶
を取り出すための試料取り出し口３ａが設けられてい
る。この上部容器３の上端の開口部は例えばＳＵＳから
なる上部蓋材４により塞がれている。上部蓋材４には排
気配管６が接続されており、排気配管６には真空ポンプ
（図示せず）が接続されている。この真空ポンプにより
容器１の中が圧力制御されて真空排気されるようになっ
ている。
からなり、その側面には、結晶成長させたＳｉＣ単結晶
を取り出すための試料取り出し口３ａが設けられてい
る。この上部容器３の上端の開口部は例えばＳＵＳから
なる上部蓋材４により塞がれている。上部蓋材４には排
気配管６が接続されており、排気配管６には真空ポンプ
（図示せず）が接続されている。この真空ポンプにより
容器１の中が圧力制御されて真空排気されるようになっ
ている。
【００３５】下部容器２は例えば石英からなり、下端の
開口部が例えばＳＵＳ（ステンレススチール）からなる
下部蓋材５によって塞がれている。この下部容器２内に
は断熱部材７により囲まれてるつぼ３０が配置されてい
る。
開口部が例えばＳＵＳ（ステンレススチール）からなる
下部蓋材５によって塞がれている。この下部容器２内に
は断熱部材７により囲まれてるつぼ３０が配置されてい
る。
【００３６】るつぼ３０は、第１の部材３１と第２の部
材３２とを有して構成されている。第１の部材３１は筒
状部材（第１の筒状部材）からなる。第１の部材３１の
うち上部容器３に近い側（請求項で言う後述の壁面とは
反対側）の内側には、第１の部材３１の内壁との間に隙
間が形成されるように、ＳｉＣ単結晶基板取り付け台座
（以下、単に台座という）３３が配置されている。この
台座３３の一面に、炭化珪素単結晶基板３４が取り付け
られ、この炭化珪素単結晶基板３４を種結晶として、第
１の部材３１の内側の空間３５内でＳｉＣ単結晶が成長
するようになっている。以下、炭化珪素単結晶基板３４
を種結晶といい、第１の部材３１の内側の空間３５を成
長室と言う。
材３２とを有して構成されている。第１の部材３１は筒
状部材（第１の筒状部材）からなる。第１の部材３１の
うち上部容器３に近い側（請求項で言う後述の壁面とは
反対側）の内側には、第１の部材３１の内壁との間に隙
間が形成されるように、ＳｉＣ単結晶基板取り付け台座
（以下、単に台座という）３３が配置されている。この
台座３３の一面に、炭化珪素単結晶基板３４が取り付け
られ、この炭化珪素単結晶基板３４を種結晶として、第
１の部材３１の内側の空間３５内でＳｉＣ単結晶が成長
するようになっている。以下、炭化珪素単結晶基板３４
を種結晶といい、第１の部材３１の内側の空間３５を成
長室と言う。
【００３７】この第１の部材３１の材料としては、例え
ば高温（例えば、２４００℃程度）に耐え得る高純度の
黒鉛を用いることができる。また、第１の部材３１の内
壁面にはＴａＣ等の高融点金属が形成されている。これ
により、後述のように成長室３５内に混合ガスを導入し
た際に、混合ガスが第１の部材３１の内壁に衝突して第
１の部材３１が劣化することを防ぎ、第１の部材３１か
ら発生したＣが成長室内に浮遊することを防止すること
ができる。その結果、混合ガス中のＣと他の成分との分
圧比を一定に保つことができる。
ば高温（例えば、２４００℃程度）に耐え得る高純度の
黒鉛を用いることができる。また、第１の部材３１の内
壁面にはＴａＣ等の高融点金属が形成されている。これ
により、後述のように成長室３５内に混合ガスを導入し
た際に、混合ガスが第１の部材３１の内壁に衝突して第
１の部材３１が劣化することを防ぎ、第１の部材３１か
ら発生したＣが成長室内に浮遊することを防止すること
ができる。その結果、混合ガス中のＣと他の成分との分
圧比を一定に保つことができる。
【００３８】第２の部材３２は、筒状部材（第２の筒状
部材）３６と壁面３７とを備えて構成されている。壁面
３７は第２の筒状部材３６のうち上部容器３から遠い側
の端部に設けられ、壁面３７の中央付近に部分的に開口
部が設けられて、この開口部を介して第２の部材３２の
外部と第２の筒状部材３６の内側とが連通されている。
この第２の部材３２の材料としても、例えば高純度の黒
鉛を用いることができる。
部材）３６と壁面３７とを備えて構成されている。壁面
３７は第２の筒状部材３６のうち上部容器３から遠い側
の端部に設けられ、壁面３７の中央付近に部分的に開口
部が設けられて、この開口部を介して第２の部材３２の
外部と第２の筒状部材３６の内側とが連通されている。
この第２の部材３２の材料としても、例えば高純度の黒
鉛を用いることができる。
【００３９】この様に構成された第２の部材３２の内側
に第１の部材３１が配置されて、第１の部材３１の外壁
と第２の筒状部材３６の内壁との間に隙間を有し、第１
の部材３１の種結晶３４とは反対側の先端と壁面３７と
の間に隙間を有した状態となっている。
に第１の部材３１が配置されて、第１の部材３１の外壁
と第２の筒状部材３６の内壁との間に隙間を有し、第１
の部材３１の種結晶３４とは反対側の先端と壁面３７と
の間に隙間を有した状態となっている。
【００４０】そして、るつぼ３０内に導入された混合ガ
スはこれらの隙間を通ってるつぼ３０外に排出されるよ
うになっている。これらの隙間は、成長室３５からの混
合ガスの排出が制限される程度に狭くなっている。つま
り、るつぼ３０は、るつぼ３０内に混合ガスを導入する
際のコンダクタンスが、るつぼ３０外に混合ガスを排出
する際のコンダクタンスよりも大きくなる構成になって
いる。従って、成長室３５内に導入される混合ガスはる
つぼ３０から排出され難くなっており、成長室３５内に
おける混合ガスの滞留時間が長くなっている。なお、コ
ンダクタンスとは混合ガスの流れ易さを示す。
スはこれらの隙間を通ってるつぼ３０外に排出されるよ
うになっている。これらの隙間は、成長室３５からの混
合ガスの排出が制限される程度に狭くなっている。つま
り、るつぼ３０は、るつぼ３０内に混合ガスを導入する
際のコンダクタンスが、るつぼ３０外に混合ガスを排出
する際のコンダクタンスよりも大きくなる構成になって
いる。従って、成長室３５内に導入される混合ガスはる
つぼ３０から排出され難くなっており、成長室３５内に
おける混合ガスの滞留時間が長くなっている。なお、コ
ンダクタンスとは混合ガスの流れ易さを示す。
【００４１】なお、第１及び第２の筒状部材３１、３２
における上部容器３側は、部分的に互いに連結されて一
体となっている。
における上部容器３側は、部分的に互いに連結されて一
体となっている。
【００４２】この様な構成のるつぼ３０は、言い換えれ
ば以下のような構成になっている。すなわち、るつぼ３
０は、第１の部材３１に相当する円筒部材と、第２の部
材３２に相当するコップ形状部材とを有して構成されて
いる。コップ形状部材の内側に円筒部材が配置され、コ
ップ形状部材の入口側端部と円筒部材の一端とが同じ面
上に位置すると共に、円筒部材の他端が壁面３７に相当
するコップ形状部材の底部側に位置し、円筒部材の他端
とコップ形状部材の底面との間に隙間が空けられた状態
とされている。また、コップ形状部材の底部の中央付近
が開口しており、円筒部材の内側とコップ形状部材の外
側とを連通している。
ば以下のような構成になっている。すなわち、るつぼ３
０は、第１の部材３１に相当する円筒部材と、第２の部
材３２に相当するコップ形状部材とを有して構成されて
いる。コップ形状部材の内側に円筒部材が配置され、コ
ップ形状部材の入口側端部と円筒部材の一端とが同じ面
上に位置すると共に、円筒部材の他端が壁面３７に相当
するコップ形状部材の底部側に位置し、円筒部材の他端
とコップ形状部材の底面との間に隙間が空けられた状態
とされている。また、コップ形状部材の底部の中央付近
が開口しており、円筒部材の内側とコップ形状部材の外
側とを連通している。
【００４３】一方、第２の筒状部材３６の壁面３７には
導入配管５０が接続されており、導入配管５０と成長室
３５とが連通されている。そして、導入配管５０を通じ
て、成長室３５内にＳｉＣの結晶成長に使用される混合
ガスが導入されるようになっている。
導入配管５０が接続されており、導入配管５０と成長室
３５とが連通されている。そして、導入配管５０を通じ
て、成長室３５内にＳｉＣの結晶成長に使用される混合
ガスが導入されるようになっている。
【００４４】導入配管５０は、るつぼ３０に近づく程導
入配管５０が高温になる温度勾配が設けられる構成にな
っている。本実施形態では、導入配管５０は３つの部位
から構成され、導入配管５０のうちの成長室３５に混合
ガスが排出される部位である出口５０ｄ側から順に、第
１の導入配管５０ａ、第２の導入配管５０ｂ、第３の導
入配管５０ｃが配置されている。
入配管５０が高温になる温度勾配が設けられる構成にな
っている。本実施形態では、導入配管５０は３つの部位
から構成され、導入配管５０のうちの成長室３５に混合
ガスが排出される部位である出口５０ｄ側から順に、第
１の導入配管５０ａ、第２の導入配管５０ｂ、第３の導
入配管５０ｃが配置されている。
【００４５】第１の導入配管５０ａは導入配管５０の出
口５０ｄ方向の先端部に位置しており、高温となるるつ
ぼ３０の近傍に配置されるため、高温にも耐え得る物
質、例えば黒鉛によって構成されている。この第１の導
入配管５０ａの途中には第１の断熱部材５１が設けら
れ、第１の導入配管５０ａにおいて好適に温度勾配を設
けられるようになっている。
口５０ｄ方向の先端部に位置しており、高温となるるつ
ぼ３０の近傍に配置されるため、高温にも耐え得る物
質、例えば黒鉛によって構成されている。この第１の導
入配管５０ａの途中には第１の断熱部材５１が設けら
れ、第１の導入配管５０ａにおいて好適に温度勾配を設
けられるようになっている。
【００４６】また、第１の導入配管５０ａとるつぼ３０
との間には第２の断熱部材５２が設けられている。これ
により、高温になるるつぼ３０から第１の導入配管５０
ａへの伝熱量を減少させ、好適に第１の導入配管５０に
温度勾配が設けられるようになっている。
との間には第２の断熱部材５２が設けられている。これ
により、高温になるるつぼ３０から第１の導入配管５０
ａへの伝熱量を減少させ、好適に第１の導入配管５０に
温度勾配が設けられるようになっている。
【００４７】この様な構成により、第１の導入配管５０
ａのうち第１の断熱部材５１の下方における温度が５０
０℃程度となるようにすることができる。なお、第１及
び第２の断熱部材５１、５２としては、具体的には多孔
質な黒鉛を用いることができる。
ａのうち第１の断熱部材５１の下方における温度が５０
０℃程度となるようにすることができる。なお、第１及
び第２の断熱部材５１、５２としては、具体的には多孔
質な黒鉛を用いることができる。
【００４８】第２の導入配管５０ｂは第１の導入配管５
０ａの熱を第３の導入配管５０ｃに伝え難くするために
設けられており、熱伝導率の低い物質、例えば石英から
構成されている。また、第３の導入配管５０ｃは、例え
ば金属によって構成され、具体的にはＳＵＳによって構
成されている。この第３の導入配管５０ｃには、例えば
第３の導入配管５０ｃを水で冷却する等の冷却機構５０
ｅが備えられている。
０ａの熱を第３の導入配管５０ｃに伝え難くするために
設けられており、熱伝導率の低い物質、例えば石英から
構成されている。また、第３の導入配管５０ｃは、例え
ば金属によって構成され、具体的にはＳＵＳによって構
成されている。この第３の導入配管５０ｃには、例えば
第３の導入配管５０ｃを水で冷却する等の冷却機構５０
ｅが備えられている。
【００４９】ここで、導入配管５０の内表面において、
表面における出ている部位と凹んだ部位における面に垂
直な方向の寸法の差の平均を表面粗さＲａとすると、第
１の導入配管５０ａの内表面の表面粗さＲａが７μｍ以
下、望ましくは１μｍ以下とされている。
表面における出ている部位と凹んだ部位における面に垂
直な方向の寸法の差の平均を表面粗さＲａとすると、第
１の導入配管５０ａの内表面の表面粗さＲａが７μｍ以
下、望ましくは１μｍ以下とされている。
【００５０】これは、特に第１の導入配管５０ａ内にお
いて、混合ガスが高温（例えば５００℃以上）になるこ
とから、第１の導入配管５０ａの内面に混合ガスによる
堆積物が堆積し易いためである。この様に、第１の導入
配管５０ａの内面の表面粗さＲａを制御すると、第１の
導入配管５０ａの内面と混合ガスとの接触面積を小さく
することができ、導入配管５０の内面付近での混合ガス
の流速の低下を抑制することができる。その結果、導入
配管５０が詰まることを抑制することができる。
いて、混合ガスが高温（例えば５００℃以上）になるこ
とから、第１の導入配管５０ａの内面に混合ガスによる
堆積物が堆積し易いためである。この様に、第１の導入
配管５０ａの内面の表面粗さＲａを制御すると、第１の
導入配管５０ａの内面と混合ガスとの接触面積を小さく
することができ、導入配管５０の内面付近での混合ガス
の流速の低下を抑制することができる。その結果、導入
配管５０が詰まることを抑制することができる。
【００５１】更に、導入配管５０の出口５０ｄとは反対
側（以下、下方側という）の部位は、下部蓋材５を貫い
て容器１外まで延設されている。その更に下方側には、
図示していないが、マスフローコントローラが備えられ
ており、導入配管５０に流す混合ガスの流量を制御でき
るようになっている。また、図示していないが、導入配
管５０の下方にはパイロメータが備えられており、この
パイロメータにより導入配管５０を通して種結晶３４又
は結晶成長しつつあるＳｉＣ単結晶の表面の温度を測定
できるようになっている。
側（以下、下方側という）の部位は、下部蓋材５を貫い
て容器１外まで延設されている。その更に下方側には、
図示していないが、マスフローコントローラが備えられ
ており、導入配管５０に流す混合ガスの流量を制御でき
るようになっている。また、図示していないが、導入配
管５０の下方にはパイロメータが備えられており、この
パイロメータにより導入配管５０を通して種結晶３４又
は結晶成長しつつあるＳｉＣ単結晶の表面の温度を測定
できるようになっている。
【００５２】また、台座３３のうち種結晶３４が配置さ
れている側とは反対側である他面側には、種結晶３４を
ＳｉＣ単結晶の成長方向とは反対側に引き上げる結晶引
き上げシャフト（以下、単にシャフトという）８が接合
されている。このシャフト８は管状になっており、シャ
フト８のうちるつぼ３０に近い側は石英からなり遠い側
はＳＵＳからなる。そして、シャフト８の上方にパイロ
メータが備えられ、台座３３の温度を測定できるように
なっている。なお、シャフト８のうちるつぼ３０の近傍
も断熱部材７により覆われている。
れている側とは反対側である他面側には、種結晶３４を
ＳｉＣ単結晶の成長方向とは反対側に引き上げる結晶引
き上げシャフト（以下、単にシャフトという）８が接合
されている。このシャフト８は管状になっており、シャ
フト８のうちるつぼ３０に近い側は石英からなり遠い側
はＳＵＳからなる。そして、シャフト８の上方にパイロ
メータが備えられ、台座３３の温度を測定できるように
なっている。なお、シャフト８のうちるつぼ３０の近傍
も断熱部材７により覆われている。
【００５３】また、容器１の外部におけるるつぼ３０と
ほぼ同じ高さの部位には、温度上昇手段９が配置されて
いる。この温度上昇手段としてはＲＦコイル９を用いて
いる。本実施形態では、ＲＦコイル９は上下に独立して
おり、るつぼ３０の上方と下方の温度を独立して制御で
きるようになっている。また、図示していないが、容器
１の外部にはＸ線装置が配置されている。
ほぼ同じ高さの部位には、温度上昇手段９が配置されて
いる。この温度上昇手段としてはＲＦコイル９を用いて
いる。本実施形態では、ＲＦコイル９は上下に独立して
おり、るつぼ３０の上方と下方の温度を独立して制御で
きるようになっている。また、図示していないが、容器
１の外部にはＸ線装置が配置されている。
【００５４】次に、この様な製造装置を用いたＳｉＣ単
結晶の製造方法について述べる。まず、台座３３の一面
側に種結晶３４を取り付け、シャフト８により調節して
成長室３５内の所定の位置に種結晶３４を配置する。
結晶の製造方法について述べる。まず、台座３３の一面
側に種結晶３４を取り付け、シャフト８により調節して
成長室３５内の所定の位置に種結晶３４を配置する。
【００５５】次に、容器１の中を真空排気すると共に、
るつぼ３０内に導入配管５０を介してＡｒを導入する。
その後、ＲＦコイル９に電力投入してるつぼ３０を誘導
加熱する。そして、るつぼ３０の温度を所定温度（Ｓｉ
の溶融温度以上）で安定させると同時に、容器１の中の
圧力を所定圧力とする。これにより、断熱部材７により
囲まれたるつぼ３０が均一に高温になると共に、導入配
管５０に対してるつぼ３０に近づく程高温になる温度勾
配が設けられる。
るつぼ３０内に導入配管５０を介してＡｒを導入する。
その後、ＲＦコイル９に電力投入してるつぼ３０を誘導
加熱する。そして、るつぼ３０の温度を所定温度（Ｓｉ
の溶融温度以上）で安定させると同時に、容器１の中の
圧力を所定圧力とする。これにより、断熱部材７により
囲まれたるつぼ３０が均一に高温になると共に、導入配
管５０に対してるつぼ３０に近づく程高温になる温度勾
配が設けられる。
【００５６】本実施形態では、るつぼ３０に第１及び第
２の断熱部材５１、５２を配置しており、多孔質な黒鉛
は高温に耐えられ、かつ多孔質であるためにＲＦコイル
９による誘導加熱がされ難い。このため、断熱部材５
１、５２として多孔質な黒鉛を用いることで、好適に導
入配管５０に対して温度勾配を設けることができる。な
お、本実施形態では、第１の導入配管５０ａのうち第１
の断熱部材５１の下部において５００℃程度になる。
２の断熱部材５１、５２を配置しており、多孔質な黒鉛
は高温に耐えられ、かつ多孔質であるためにＲＦコイル
９による誘導加熱がされ難い。このため、断熱部材５
１、５２として多孔質な黒鉛を用いることで、好適に導
入配管５０に対して温度勾配を設けることができる。な
お、本実施形態では、第１の導入配管５０ａのうち第１
の断熱部材５１の下部において５００℃程度になる。
【００５７】そして、導入配管５０を介して、混合ガス
とキャリアガスをるつぼ３０内に導入する。これらのう
ち混合ガスは、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガス
とを含んでいる。具体的には混合ガスとして、Ｓｉ
Ｈ4、Ｃ3Ｈ8、Ｈ2、Ｎ2を用いている。
とキャリアガスをるつぼ３０内に導入する。これらのう
ち混合ガスは、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガス
とを含んでいる。具体的には混合ガスとして、Ｓｉ
Ｈ4、Ｃ3Ｈ8、Ｈ2、Ｎ2を用いている。
【００５８】これらのガスのうち、ＳｉＨ4とＣ3Ｈ
8は、ＳｉＣ単結晶を結晶成長させるために必要なガス
である。また、Ｈ2はＳｉＣ単結晶表面の炭化を防ぐた
めのものであり、ＳｉＣ単結晶の表面の過剰な炭素と結
合して炭化水素となる。また、Ｎ 2はドーピングガスで
あり、ｎ型伝導のＳｉＣを得るために導入している。な
お、ｐ型伝導のＳｉＣを得るためには、トリメチルアル
ミニウム等のガスを用いてＡｌを導入すれば良い。
8は、ＳｉＣ単結晶を結晶成長させるために必要なガス
である。また、Ｈ2はＳｉＣ単結晶表面の炭化を防ぐた
めのものであり、ＳｉＣ単結晶の表面の過剰な炭素と結
合して炭化水素となる。また、Ｎ 2はドーピングガスで
あり、ｎ型伝導のＳｉＣを得るために導入している。な
お、ｐ型伝導のＳｉＣを得るためには、トリメチルアル
ミニウム等のガスを用いてＡｌを導入すれば良い。
【００５９】また、キャリアガスは導入配管５０内にお
けるガスの流量を大きくするためのものであり、例えば
Ａｒを用いることができる。
けるガスの流量を大きくするためのものであり、例えば
Ａｒを用いることができる。
【００６０】この様に、温度勾配が設けられた導入配管
５０を介してるつぼ３０内に混合ガスを導入することよ
り、混合ガスがるつぼ３０内に導入されてから急激に加
熱されるのではなく、導入配管５０を通過する際に加熱
された高温の混合ガスがるつぼ３０内に導入される。そ
のため、品質の良い炭化珪素単結晶を形成することがで
きる。
５０を介してるつぼ３０内に混合ガスを導入することよ
り、混合ガスがるつぼ３０内に導入されてから急激に加
熱されるのではなく、導入配管５０を通過する際に加熱
された高温の混合ガスがるつぼ３０内に導入される。そ
のため、品質の良い炭化珪素単結晶を形成することがで
きる。
【００６１】この場合、混合ガスの温度が高くなり５０
０℃程度以上になると、ＳｉＨ4が導入配管５０の内面
に衝突し、この内面にＳｉが堆積する恐れがある。ま
た、更に高温になると混合ガス中のＳｉＨ4とＣ3Ｈ8と
が反応温度に達し、ＳｉＣが導入配管５０の内面に堆積
する恐れがある。ただし、Ｓｉ、ＳｉＣが昇華する温度
以上の高温な導入配管内の領域に速やかにその混合ガス
が移動すれば、これらの堆積は起こらない。
０℃程度以上になると、ＳｉＨ4が導入配管５０の内面
に衝突し、この内面にＳｉが堆積する恐れがある。ま
た、更に高温になると混合ガス中のＳｉＨ4とＣ3Ｈ8と
が反応温度に達し、ＳｉＣが導入配管５０の内面に堆積
する恐れがある。ただし、Ｓｉ、ＳｉＣが昇華する温度
以上の高温な導入配管内の領域に速やかにその混合ガス
が移動すれば、これらの堆積は起こらない。
【００６２】本実施形態では、導入配管５０に温度勾配
を設けてより高温な部位に移動させるようにしており、
高温になる程混合ガスは体積膨張するため、高温になる
程導入配管５０内の混合ガスの流速を大きくすることが
できる。また、混合ガスにキャリアガスを混ぜているた
め、好適に導入配管５０内の流速を高めることができ
る。
を設けてより高温な部位に移動させるようにしており、
高温になる程混合ガスは体積膨張するため、高温になる
程導入配管５０内の混合ガスの流速を大きくすることが
できる。また、混合ガスにキャリアガスを混ぜているた
め、好適に導入配管５０内の流速を高めることができ
る。
【００６３】この様に、混合ガスをより高温な部位に速
く移動させることができるため、導入配管５０における
混合ガスによる詰まりを抑制することができる。
く移動させることができるため、導入配管５０における
混合ガスによる詰まりを抑制することができる。
【００６４】また、導入配管５０を介してるつぼ３０の
成長室３５内に導入された混合ガスは、種結晶３４上又
は先に種結晶３４上に結晶化したＳｉＣ単結晶上で結晶
化される。この時のＳｉＣ単結晶の結晶性は、種結晶３
４の結晶性やるつぼ３０の温度等の条件により変化し、
４Ｈ−ＳｉＣや６Ｈ−ＳｉＣ等のＳｉＣ単結晶を成長さ
せることができる。
成長室３５内に導入された混合ガスは、種結晶３４上又
は先に種結晶３４上に結晶化したＳｉＣ単結晶上で結晶
化される。この時のＳｉＣ単結晶の結晶性は、種結晶３
４の結晶性やるつぼ３０の温度等の条件により変化し、
４Ｈ−ＳｉＣや６Ｈ−ＳｉＣ等のＳｉＣ単結晶を成長さ
せることができる。
【００６５】その後、混合ガスは、第１の部材３１の先
端部と第２の部材３２の壁面３７（コップ形状部材の底
部）との間の隙間を通り、第１の部材３１の外壁と第２
の筒状部材３６の内壁との間に形成された隙間を通って
るつぼ３０外に排出される。
端部と第２の部材３２の壁面３７（コップ形状部材の底
部）との間の隙間を通り、第１の部材３１の外壁と第２
の筒状部材３６の内壁との間に形成された隙間を通って
るつぼ３０外に排出される。
【００６６】つまり、混合ガスはるつぼ３０のうちの成
長室３５内に導入されてＳｉＣ単結晶の結晶成長に寄与
した後、成長室３５内で成長室３５内に導入した方向に
対して逆方向に戻り、再び成長室３５内に導入した方向
に移動してるつぼ３０から排出される。この様に、第１
の部材３１によりるつぼ３０内が仕切られているため、
るつぼ３０内において混合ガスは蛇行状に移動し、混合
ガスは容易にはるつぼ３０外に排出されない。
長室３５内に導入されてＳｉＣ単結晶の結晶成長に寄与
した後、成長室３５内で成長室３５内に導入した方向に
対して逆方向に戻り、再び成長室３５内に導入した方向
に移動してるつぼ３０から排出される。この様に、第１
の部材３１によりるつぼ３０内が仕切られているため、
るつぼ３０内において混合ガスは蛇行状に移動し、混合
ガスは容易にはるつぼ３０外に排出されない。
【００６７】その結果、成長室３５内の混合ガスの圧力
がるつぼ３０から排出された後における混合ガスの圧力
よりも大きくなる。この様に、るつぼ３０の内外で圧力
差を設けた状態では、成長室３５内の混合ガスの濃度が
高まることになる。そのため、混合ガスの多くの成分を
種結晶３４上にＳｉＣ単結晶として成長させることがで
きる。
がるつぼ３０から排出された後における混合ガスの圧力
よりも大きくなる。この様に、るつぼ３０の内外で圧力
差を設けた状態では、成長室３５内の混合ガスの濃度が
高まることになる。そのため、混合ガスの多くの成分を
種結晶３４上にＳｉＣ単結晶として成長させることがで
きる。
【００６８】なお、るつぼ３０が主に高純度な黒鉛で構
成されているため、加熱されたるつぼ３０から不純物が
発生して結晶成長中に結晶内に不純物が取り込まれるこ
とが低減され、良好なＳｉＣ単結晶となる。また、上述
の様に第１の部材３１の内壁に高融点金属が形成されて
いるため、るつぼ３０に混合ガスを導入する際に混合ガ
ス中のＣとＳｉとの分圧比を一定に保ち、好適に種結晶
３４上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させることができる。
成されているため、加熱されたるつぼ３０から不純物が
発生して結晶成長中に結晶内に不純物が取り込まれるこ
とが低減され、良好なＳｉＣ単結晶となる。また、上述
の様に第１の部材３１の内壁に高融点金属が形成されて
いるため、るつぼ３０に混合ガスを導入する際に混合ガ
ス中のＣとＳｉとの分圧比を一定に保ち、好適に種結晶
３４上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させることができる。
【００６９】また、本実施形態では、上下に独立したＲ
Ｆコイル９の各々の出力を調節して、るつぼ３０のうち
混合ガスが導入される導入部の温度よりも、混合ガスが
るつぼ３０から排出される排出部の温度の方を高くして
いる。一般に、混合ガスによる堆積物（例えば、多結晶
ＳｉＣ等の混合ガスの成分が固体化したもの）は周囲よ
りも低温になっている部位に堆積し易いため、この様に
排出部の温度を高くすることにより、混合ガスがるつぼ
３０から排出される際に排出部が混合ガスによる堆積物
により詰まることを防止できる。
Ｆコイル９の各々の出力を調節して、るつぼ３０のうち
混合ガスが導入される導入部の温度よりも、混合ガスが
るつぼ３０から排出される排出部の温度の方を高くして
いる。一般に、混合ガスによる堆積物（例えば、多結晶
ＳｉＣ等の混合ガスの成分が固体化したもの）は周囲よ
りも低温になっている部位に堆積し易いため、この様に
排出部の温度を高くすることにより、混合ガスがるつぼ
３０から排出される際に排出部が混合ガスによる堆積物
により詰まることを防止できる。
【００７０】つまり、高温な部位ではＳｉＣの蒸気圧が
高くなるため、多結晶ＳｉＣの付着を防止して滞りなく
ガスをるつぼ３０外に排出することができる。なお、図
示例では、導入部とは壁面３７のうち導入配管５０と接
続されている部位であり、排出部とは第１の部材３１と
第２の筒状部材３６とで形成されている隙間を示す。
高くなるため、多結晶ＳｉＣの付着を防止して滞りなく
ガスをるつぼ３０外に排出することができる。なお、図
示例では、導入部とは壁面３７のうち導入配管５０と接
続されている部位であり、排出部とは第１の部材３１と
第２の筒状部材３６とで形成されている隙間を示す。
【００７１】そして、結晶成長を終了する際は、混合ガ
スの供給を停止し、ＲＦ電源の電力を下げて降温する。
その後、ＳｉＣ単結晶を上部容器３に搬送してＡｒガス
で上部容器３を大気圧まで昇圧した後、試料取り出し口
３ａからＳｉＣ単結晶を取り出す。
スの供給を停止し、ＲＦ電源の電力を下げて降温する。
その後、ＳｉＣ単結晶を上部容器３に搬送してＡｒガス
で上部容器３を大気圧まで昇圧した後、試料取り出し口
３ａからＳｉＣ単結晶を取り出す。
【００７２】この様にして、成長室３５内における混合
ガスの滞留時間を長くすることができ、その結果、混合
ガス中のＳｉとＣのモル数に対する種結晶３４上に結晶
成長したＳｉＣ単結晶のモル数の割合である収率を向上
させることができる。
ガスの滞留時間を長くすることができ、その結果、混合
ガス中のＳｉとＣのモル数に対する種結晶３４上に結晶
成長したＳｉＣ単結晶のモル数の割合である収率を向上
させることができる。
【００７３】具体的には、るつぼ３０内では、3SiH4(ga
s)+C3H8(gas)+Ar(gas) → 3SiC(solid) + 10H2(gas)+Ar
(gas)、等の反応が起きている。そのため排出ガスは理
想的には水素とアルゴンとなるが、るつぼ３０内でのガ
スの滞留時間が短い場合はＳｉＨ4とＣ3Ｈ8がＳｉＣ化
せずにるつぼ３０外に排出されてしまう。そのため、本
実施形態のように混合ガスがるつぼ３０内に滞るように
すれば理想的な状態に近くなり、混合ガスが高効率で種
結晶３４上に結晶成長することが可能になり、収率を向
上させることができる。
s)+C3H8(gas)+Ar(gas) → 3SiC(solid) + 10H2(gas)+Ar
(gas)、等の反応が起きている。そのため排出ガスは理
想的には水素とアルゴンとなるが、るつぼ３０内でのガ
スの滞留時間が短い場合はＳｉＨ4とＣ3Ｈ8がＳｉＣ化
せずにるつぼ３０外に排出されてしまう。そのため、本
実施形態のように混合ガスがるつぼ３０内に滞るように
すれば理想的な状態に近くなり、混合ガスが高効率で種
結晶３４上に結晶成長することが可能になり、収率を向
上させることができる。
【００７４】なお、結晶成長時において、種結晶３４又
はＳｉＣ単結晶の温度は導入配管５０の下方に取り付け
たパイロメータによりこれらの温度を測温し、これらの
温度がるつぼ３０よりも低くなるように設定することが
できる。従って、るつぼ３０や台座３３の配置状態や熱
的劣化に伴う温度変化に関わらず、混合ガスが種結晶３
４又はＳｉＣ単結晶の表面で一定温度で結晶化すること
ができる。
はＳｉＣ単結晶の温度は導入配管５０の下方に取り付け
たパイロメータによりこれらの温度を測温し、これらの
温度がるつぼ３０よりも低くなるように設定することが
できる。従って、るつぼ３０や台座３３の配置状態や熱
的劣化に伴う温度変化に関わらず、混合ガスが種結晶３
４又はＳｉＣ単結晶の表面で一定温度で結晶化すること
ができる。
【００７５】なお、この様な製造装置では、台座３３は
シャフト８に接続され、ＳｉＣ単結晶の結晶成長の進行
により上方向（上部容器３方向）に移動させることがで
きる構成になっている。そのため、限られた空間である
成長室３５内であっても、結晶を連続的に長尺に成長さ
せることができる。
シャフト８に接続され、ＳｉＣ単結晶の結晶成長の進行
により上方向（上部容器３方向）に移動させることがで
きる構成になっている。そのため、限られた空間である
成長室３５内であっても、結晶を連続的に長尺に成長さ
せることができる。
【００７６】（第２実施形態）図２は第２実施形態に係
る製造装置の概略断面図である。以下、主として第１実
施形態と異なる部分について述べ、図２中、図１と同一
部分は同一符号を付して説明を省略する。
る製造装置の概略断面図である。以下、主として第１実
施形態と異なる部分について述べ、図２中、図１と同一
部分は同一符号を付して説明を省略する。
【００７７】本実施形態では、第１実施形態と比較して
第２の部材３２の形状が異なる。図２に示すように、第
２の部材３２の壁面３７の中央部には突出部３８が設け
られている。突出部３８は、第２の筒状部材３６の内側
に向けて突出するように形成され、突出部３８の内部に
は第２の筒状部材３６の内側と第２の部材３２の外部と
を連通する連通通路３８ａが形成されている。この連通
通路３８ａにおいて、導入配管５０側の断面積が、成長
室３５側の断面積よりも小さくなっている。具体的に
は、導入配管５０側から成長室３５側に向かうにつれて
断面積が大きくなっており、表面に段差部等の凹凸が形
成されていない構成となっている。
第２の部材３２の形状が異なる。図２に示すように、第
２の部材３２の壁面３７の中央部には突出部３８が設け
られている。突出部３８は、第２の筒状部材３６の内側
に向けて突出するように形成され、突出部３８の内部に
は第２の筒状部材３６の内側と第２の部材３２の外部と
を連通する連通通路３８ａが形成されている。この連通
通路３８ａにおいて、導入配管５０側の断面積が、成長
室３５側の断面積よりも小さくなっている。具体的に
は、導入配管５０側から成長室３５側に向かうにつれて
断面積が大きくなっており、表面に段差部等の凹凸が形
成されていない構成となっている。
【００７８】そして、第１の部材３１が第２の筒状部材
３６と突出部３８との間に挟まれ、第１の部材３１の壁
面３７側の先端部と壁面３７との間に隙間が形成される
ように配置されている。これにより、突出部３８が壁面
３７から種結晶３４側に突出した状態となり、連通通路
３８ａによって成長室３５と導入配管５０とが連通され
た構成となる。
３６と突出部３８との間に挟まれ、第１の部材３１の壁
面３７側の先端部と壁面３７との間に隙間が形成される
ように配置されている。これにより、突出部３８が壁面
３７から種結晶３４側に突出した状態となり、連通通路
３８ａによって成長室３５と導入配管５０とが連通され
た構成となる。
【００７９】この様な構成のるつぼ３０の特徴部分を第
１実施形態と同様に言い換えれば以下のような構成にな
っている。第２の部材３２に相当するコップ形状部材の
底部の中央付近にコップ形状部材の入口方向に突出させ
た突出部３８が形成され、この突出部３８に、第１の部
材３１に相当する円筒部材の内側の空間（成長室３５）
とるつぼ３０の外部とを繋ぐ連通通路３８ａが形成され
た構成となっている。そして、連通通路３８ａを介して
導入配管５０と成長室３５とが連通されている。
１実施形態と同様に言い換えれば以下のような構成にな
っている。第２の部材３２に相当するコップ形状部材の
底部の中央付近にコップ形状部材の入口方向に突出させ
た突出部３８が形成され、この突出部３８に、第１の部
材３１に相当する円筒部材の内側の空間（成長室３５）
とるつぼ３０の外部とを繋ぐ連通通路３８ａが形成され
た構成となっている。そして、連通通路３８ａを介して
導入配管５０と成長室３５とが連通されている。
【００８０】上述の様な構成のるつぼ３０に設けられた
突出部３８では、連通通路３８ａの成長室３５側におけ
る断面積が導入配管５０側における断面積よりも大きい
ため、種結晶３４近傍での混合ガスの流速を遅くするこ
とができる。そのため、種結晶３４近傍に長時間混合ガ
スを滞留させることができる。従って、混合ガスの多く
の成分を種結晶３４上に結晶成長させることができるた
め、ＳｉＣ単結晶の収率を向上させることができる。
突出部３８では、連通通路３８ａの成長室３５側におけ
る断面積が導入配管５０側における断面積よりも大きい
ため、種結晶３４近傍での混合ガスの流速を遅くするこ
とができる。そのため、種結晶３４近傍に長時間混合ガ
スを滞留させることができる。従って、混合ガスの多く
の成分を種結晶３４上に結晶成長させることができるた
め、ＳｉＣ単結晶の収率を向上させることができる。
【００８１】この場合、連通通路３８ａの表面に段差部
などがあると、混合ガスがその部位に滞ってしまい、連
通通路３８ａ内に結晶成長に好ましくないガスが形成さ
れる恐れがある。
などがあると、混合ガスがその部位に滞ってしまい、連
通通路３８ａ内に結晶成長に好ましくないガスが形成さ
れる恐れがある。
【００８２】しかしながら、本実施形態では、連通通路
３８ａの断面積が種結晶３４に向かうに連れて大きくな
っており、連通通路３８ａの表面に段差部等が形成され
ていないなめらかな形状になっているため、連通通路３
８ａにおけるガスの滞りを防止することができる。
３８ａの断面積が種結晶３４に向かうに連れて大きくな
っており、連通通路３８ａの表面に段差部等が形成され
ていないなめらかな形状になっているため、連通通路３
８ａにおけるガスの滞りを防止することができる。
【００８３】また、本実施形態において第１実施形態と
異なる部分として、台座３３のうち種結晶３４が取り付
けられている側とは反対側に冷却用のガスを供給する様
な構成になっている。具体的には、図２に示す様に、シ
ャフト８の内部にガスを供給するための冷却用ガス配管
１０を配置し、台座３３の近傍に冷却用のガスが供給さ
れるように構成されている。この冷却用のガスとして
は、例えばＡｒガスを用いることができ、冷却用ガス配
管１０を通じて例えば５リットル／分の流量のＡｒガス
を台座３３の他面側に供給することができる。
異なる部分として、台座３３のうち種結晶３４が取り付
けられている側とは反対側に冷却用のガスを供給する様
な構成になっている。具体的には、図２に示す様に、シ
ャフト８の内部にガスを供給するための冷却用ガス配管
１０を配置し、台座３３の近傍に冷却用のガスが供給さ
れるように構成されている。この冷却用のガスとして
は、例えばＡｒガスを用いることができ、冷却用ガス配
管１０を通じて例えば５リットル／分の流量のＡｒガス
を台座３３の他面側に供給することができる。
【００８４】この様に冷却用のガスを供給することによ
り、台座３３を介して種結晶３４又は種結晶３４に結晶
成長したＳｉＣ単結晶の表面の温度をるつぼ３０の温度
よりも低くすることができる。このため、混合ガスの多
くの成分を種結晶３４上に結晶成長させることができ、
ＳｉＣ単結晶の収率を向上させることができる。
り、台座３３を介して種結晶３４又は種結晶３４に結晶
成長したＳｉＣ単結晶の表面の温度をるつぼ３０の温度
よりも低くすることができる。このため、混合ガスの多
くの成分を種結晶３４上に結晶成長させることができ、
ＳｉＣ単結晶の収率を向上させることができる。
【００８５】なお、冷却用ガス配管１０を用いて台座３
３近傍にガスを供給しているため、小流量のガスで効率
的に種結晶３４又は種結晶３４に結晶成長したＳｉＣ単
結晶を冷却することができる。
３近傍にガスを供給しているため、小流量のガスで効率
的に種結晶３４又は種結晶３４に結晶成長したＳｉＣ単
結晶を冷却することができる。
【００８６】また、本実施形態において第１実施形態と
異なる部分として、るつぼ３０に対する上部容器３側
に、成長室３５から排出される混合ガスを通過させる部
屋としてのガストラップ容器４０を設けている。このガ
ストラップ容器４０は成長室３５よりも低温になってい
る。また、ガストラップ容器４０にはるつぼ３０の排出
部と連通する開口部４１がるつぼ３０側の一面に形成さ
れており、るつぼ３０とは反対側の他面には１つの開口
部４２が形成されている。この他面の開口部４２と位置
合わせして、断熱部材７にも開口部７ａが形成されてい
る。
異なる部分として、るつぼ３０に対する上部容器３側
に、成長室３５から排出される混合ガスを通過させる部
屋としてのガストラップ容器４０を設けている。このガ
ストラップ容器４０は成長室３５よりも低温になってい
る。また、ガストラップ容器４０にはるつぼ３０の排出
部と連通する開口部４１がるつぼ３０側の一面に形成さ
れており、るつぼ３０とは反対側の他面には１つの開口
部４２が形成されている。この他面の開口部４２と位置
合わせして、断熱部材７にも開口部７ａが形成されてい
る。
【００８７】この様にガストラップ容器４０が設けられ
ているため、るつぼ３０から排出される混合ガスはガス
トラップ容器４０を通過する。混合ガスによる堆積物は
温度が低い部位に堆積し易いため、このガストラップ容
器４０に堆積物を堆積させることができる。従って、混
合ガスの成分を固体化して混合ガス中の成分濃度を低減
化することができる。その結果、混合ガスを装置の外部
に排出する排気配管６が、混合ガスによる堆積物により
詰まることを抑制することができる。
ているため、るつぼ３０から排出される混合ガスはガス
トラップ容器４０を通過する。混合ガスによる堆積物は
温度が低い部位に堆積し易いため、このガストラップ容
器４０に堆積物を堆積させることができる。従って、混
合ガスの成分を固体化して混合ガス中の成分濃度を低減
化することができる。その結果、混合ガスを装置の外部
に排出する排気配管６が、混合ガスによる堆積物により
詰まることを抑制することができる。
【００８８】なお、堆積物はこのガストラップ容器４０
の壁面に堆積するため、ガストラップ容器４０内におけ
るガスの流路は十分に確保される。また、ガストラップ
容器４０はるつぼ３０と別体で設けて、堆積物の量が多
くなったら適宜交換すれば良い。
の壁面に堆積するため、ガストラップ容器４０内におけ
るガスの流路は十分に確保される。また、ガストラップ
容器４０はるつぼ３０と別体で設けて、堆積物の量が多
くなったら適宜交換すれば良い。
【００８９】なお、図２に示すように本実施形態では第
１の部材の先端部と壁面３７との距離は図１に示す第１
実施形態よりも広くなっているが、第１の部材３１と第
２の部材３２との構成により、るつぼ３０から混合ガス
が排出され難ければ、第１の部材の先端部と壁面３７と
の距離を広くしても良い。
１の部材の先端部と壁面３７との距離は図１に示す第１
実施形態よりも広くなっているが、第１の部材３１と第
２の部材３２との構成により、るつぼ３０から混合ガス
が排出され難ければ、第１の部材の先端部と壁面３７と
の距離を広くしても良い。
【００９０】なお、上記第１実施形態では、導入配管５
０を３つの異なる部材を有して構成し、また第１及び第
２の断熱部材５１、５２を設けることにより導入配管に
温度勾配を設けたが、図２に示すように１つ（又は２
つ）の部材から構成し第１及び第２の断熱部材５１、５
２を設けなくても良い。
０を３つの異なる部材を有して構成し、また第１及び第
２の断熱部材５１、５２を設けることにより導入配管に
温度勾配を設けたが、図２に示すように１つ（又は２
つ）の部材から構成し第１及び第２の断熱部材５１、５
２を設けなくても良い。
【００９１】（他の実施形態）上記実施形態では、主と
して第１の部材３１と第２の部材３２との間隔を調節し
て狭くて長い通路を通って混合ガスをるつぼ３０外に排
出させることで、成長室３５内における混合ガスの滞留
時間を長くしたが、るつぼ３０に混合ガスを導入する導
入口の断面積をるつぼ３０から混合ガスを排出する排出
口の断面積よりも大きくすることにより、るつぼ３０内
に混合ガスが滞るようにしても良い。
して第１の部材３１と第２の部材３２との間隔を調節し
て狭くて長い通路を通って混合ガスをるつぼ３０外に排
出させることで、成長室３５内における混合ガスの滞留
時間を長くしたが、るつぼ３０に混合ガスを導入する導
入口の断面積をるつぼ３０から混合ガスを排出する排出
口の断面積よりも大きくすることにより、るつぼ３０内
に混合ガスが滞るようにしても良い。
【００９２】また、るつぼ３０がどのような構成であっ
ても、るつぼ３０内、特に成長室３５内の混合ガスの流
れが粘性流になっていると、混合ガスのるつぼ３０内に
おける滞留時間が長くなり、好適にＳｉＣの収率を向上
させることができる。
ても、るつぼ３０内、特に成長室３５内の混合ガスの流
れが粘性流になっていると、混合ガスのるつぼ３０内に
おける滞留時間が長くなり、好適にＳｉＣの収率を向上
させることができる。
【００９３】また、上記実施形態では、第１の部材３１
の内壁に高融点金属を形成して混合ガスによる第１の部
材３１の劣化を防止したが、この第１の部材３１の劣化
が特に問題とならない場合は第１の部材３１の内壁に高
融点金属を形成しなくても良い。
の内壁に高融点金属を形成して混合ガスによる第１の部
材３１の劣化を防止したが、この第１の部材３１の劣化
が特に問題とならない場合は第１の部材３１の内壁に高
融点金属を形成しなくても良い。
【００９４】また、上記実施形態ではキャリアガスとし
てＡｒを用いているが、Ａｒ以外にもＨｅ等の不活性ガ
スを用いることができる。また、上記実施形態では、混
合ガスにＨ2を含めるようにしているがＨ2をキャリアガ
スとしても良い。Ｈ2やＨｅはＳｉＨ4やＣ3Ｈ8よりも熱
伝導度が高いため、種結晶３４又はＳｉＣ単結晶表面に
到達した際に、これらの表面から熱を奪うことができ
る。従って、これらの表面がるつぼ３０よりも低温にな
るため、ＳｉＣの結晶成長を促すことができ、収率を向
上させることができる。
てＡｒを用いているが、Ａｒ以外にもＨｅ等の不活性ガ
スを用いることができる。また、上記実施形態では、混
合ガスにＨ2を含めるようにしているがＨ2をキャリアガ
スとしても良い。Ｈ2やＨｅはＳｉＨ4やＣ3Ｈ8よりも熱
伝導度が高いため、種結晶３４又はＳｉＣ単結晶表面に
到達した際に、これらの表面から熱を奪うことができ
る。従って、これらの表面がるつぼ３０よりも低温にな
るため、ＳｉＣの結晶成長を促すことができ、収率を向
上させることができる。
【００９５】
【実施例】まず、台座３３に種結晶３４を取り付け、る
つぼ内の所定の位置に種結晶３４を配置した。この際、
種結晶３４は、６Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＳｉ面が
成長室３５側に向くように配置した。
つぼ内の所定の位置に種結晶３４を配置した。この際、
種結晶３４は、６Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＳｉ面が
成長室３５側に向くように配置した。
【００９６】そして、容器１内を真空排気すると共に、
導入配管５０を介してＡｒを１０リットル／分の流量で
導入した。また、ＲＦコイル９に電力を投入し、るつぼ
を２４００℃に昇温加熱した。
導入配管５０を介してＡｒを１０リットル／分の流量で
導入した。また、ＲＦコイル９に電力を投入し、るつぼ
を２４００℃に昇温加熱した。
【００９７】その後、るつぼ３０の温度が２４００℃で
安定した時点で容器１の中の圧力を２．６６×１０4Ｐ
ａとし、上述の混合ガスとキャリアガスをマスフローコ
ントローラにより流量を調節してるつぼ３０内に導入し
た。これらのガスの流量は、ＳｉＨ4を１リットル／
分、Ｃ3Ｈ8を０．２７リットル／分、Ｈ2を１リットル
／分、Ｎ2を０．４リットル／分、Ａｒを５リットル／
分とした。
安定した時点で容器１の中の圧力を２．６６×１０4Ｐ
ａとし、上述の混合ガスとキャリアガスをマスフローコ
ントローラにより流量を調節してるつぼ３０内に導入し
た。これらのガスの流量は、ＳｉＨ4を１リットル／
分、Ｃ3Ｈ8を０．２７リットル／分、Ｈ2を１リットル
／分、Ｎ2を０．４リットル／分、Ａｒを５リットル／
分とした。
【００９８】結晶成長時において、種結晶３４又は種結
晶３４上に結晶成長したＳｉＣ単結晶の表面温度を、導
入配管５０の下方に配置したパイロメータにより測定し
て、この表面温度を２３５０℃に制御した。また、シャ
フト８を回転させることで結晶表面での温度分布とガス
濃度分布を均一化した。
晶３４上に結晶成長したＳｉＣ単結晶の表面温度を、導
入配管５０の下方に配置したパイロメータにより測定し
て、この表面温度を２３５０℃に制御した。また、シャ
フト８を回転させることで結晶表面での温度分布とガス
濃度分布を均一化した。
【００９９】結晶成長開始後１時間経過した時点で、Ｘ
線装置を用いたるつぼ３０の透過像の観察から、結晶成
長中に結晶成長量をモニタリングした。その結果、その
成長量から成長速度が１．５ｍｍ／時であることが分か
った。この成長速度にあわせてシャフト８を上方に引き
上げ、結晶成長を引き続き行った。
線装置を用いたるつぼ３０の透過像の観察から、結晶成
長中に結晶成長量をモニタリングした。その結果、その
成長量から成長速度が１．５ｍｍ／時であることが分か
った。この成長速度にあわせてシャフト８を上方に引き
上げ、結晶成長を引き続き行った。
【０１００】この様にして結晶成長を４０時間行った時
点でＳｉＨ4、Ｃ3Ｈ8、Ｈ2、Ｎ2のガスの供給を停止
し、ＲＦ電源の電力を下げ降温した。その後、作製した
ＳｉＣ単結晶を上部容器３へ搬送しＡｒガスで上部容器
３を大気圧まで昇圧した後、試料取り出し口３ａより取
り出した。
点でＳｉＨ4、Ｃ3Ｈ8、Ｈ2、Ｎ2のガスの供給を停止
し、ＲＦ電源の電力を下げ降温した。その後、作製した
ＳｉＣ単結晶を上部容器３へ搬送しＡｒガスで上部容器
３を大気圧まで昇圧した後、試料取り出し口３ａより取
り出した。
【０１０１】上記の実験の後、ＳｉＨ4とＣ3Ｈ8の投入
量を基準にしてＳｉＣ単結晶の収率を求めたところ、２
０％と高効率であることが分かった。
量を基準にしてＳｉＣ単結晶の収率を求めたところ、２
０％と高効率であることが分かった。
【０１０２】また、ＳｉＣ単結晶の成長量を測定したと
ころ５７ｍｍほどの成長量であった。取り出したＳｉＣ
単結晶のインゴットは成長した表面の中央に（０００
１）面のファセットとを有していたことから、中心対象
に温度分布、ガス濃度分布が形成できていることが分か
った。
ころ５７ｍｍほどの成長量であった。取り出したＳｉＣ
単結晶のインゴットは成長した表面の中央に（０００
１）面のファセットとを有していたことから、中心対象
に温度分布、ガス濃度分布が形成できていることが分か
った。
【０１０３】更にＳｉＣ単結晶からＳｉＣ単結晶切断機
を使用して厚さ５００μｍのウエハを切り出し研磨し
た。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分
光特性を調べた結果、６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であること
が分かった。また、Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２５ｎｍ）
をＳｉＣウエハに照射し、面内の発光特性分布を調査し
た結果、ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであ
ることが分かった。
を使用して厚さ５００μｍのウエハを切り出し研磨し
た。この様にして得られたＳｉＣウエハのラマン散乱分
光特性を調べた結果、６Ｈ−ＳｉＣ結晶多形であること
が分かった。また、Ｈｅ−Ｃｄレーザー（３２５ｎｍ）
をＳｉＣウエハに照射し、面内の発光特性分布を調査し
た結果、ウエハ全面で同じ結晶多形の６Ｈ−ＳｉＣであ
ることが分かった。
【図１】本発明の第１実施形態における製造装置の概略
断面図である。
断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態における製造装置の概略
断面図である。
断面図である。
【図３】従来の製造装置の概略断面図である。
１０…冷却用ガス配管、３０…るつぼ、３１…第１の部
材、３２…第２の部材、３３…台座、３４…種結晶（炭
化珪素単結晶基板）、３５…成長室、３６…第２の筒状
部材、３７…壁面、３８…突出部、３８ａ…連通通路、
５０…導入配管。
材、３２…第２の部材、３３…台座、３４…種結晶（炭
化珪素単結晶基板）、３５…成長室、３６…第２の筒状
部材、３７…壁面、３８…突出部、３８ａ…連通通路、
５０…導入配管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DB04 DB07 EA04 ED01 EG25 TA01 TC01 TG06 TH07 TH10 TJ01 5F045 AA03 AB06 AC01 AC08 AC16 AC17 AC19 AD18 AF02 DP05 EC02 EJ03
Claims (14)
- 【請求項１】 るつぼ(３０)内に種結晶となる炭化珪素
単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを含
有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入
することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素
単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法におい
て、 前記るつぼのうち前記炭化珪素単結晶基板上への炭化珪
素単結晶の成長が行われる領域である成長室（３５）内
の前記混合ガスの圧力を、前記るつぼから排出された後
における前記混合ガスの圧力よりも大きくすることを特
徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪
素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを
含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導
入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪
素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法におい
て、 前記混合ガスを、前記るつぼ内に導入した後、前記るつ
ぼ内で前記るつぼ内に導入した方向に対して逆方向に戻
し、再び前記るつぼに導入した方向に移動させ、その
後、前記るつぼから排出することを特徴とする炭化珪素
単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪
素単結晶基板（３４）を配置し、前記るつぼ内にＳｉを
含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導
入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪
素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法におい
て、 前記るつぼ内に前記混合ガスを導入する際のコンダクタ
ンスを、前記るつぼ外に前記混合ガスを排出する際のコ
ンダクタンスよりも大きくすることを特徴とする炭化珪
素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 前記るつぼに前記混合ガスを導入する導
入口の断面積を前記るつぼから前記混合ガスを排出する
排出口の断面積よりも大きくすることを特徴とする請求
項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記るつぼ内の前記混合ガスの流れを粘
性流にすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか
１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪
素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉ
を含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを
導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化
珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置にお
いて、 前記るつぼは、該るつぼのうち前記炭化珪素単結晶基板
上への炭化珪素単結晶の成長が行われる領域である成長
室（３５）内の前記混合ガスの圧力が、前記るつぼから
排出された後における前記混合ガスの圧力よりも大きい
構成となっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製
造装置。 - 【請求項７】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪
素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉ
を含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを
導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化
珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置にお
いて、 前記るつぼは、第１の筒状部材である第１の部材（３
１）と、第２の筒状部材（３６）と該第２の筒状部材の
一方の端部に設けられ、部分的に開口部が設けられた壁
面（３７）とを有する第２の部材（３２）とを有して構
成され、 前記第１の部材が前記第２の筒状部材の内側に、前記第
２の部材と隙間を有して配置され、 前記第１の部材のうち前記壁面とは反対側の内側に前記
炭化珪素単結晶基板が配置され、 前記壁面に設けられた前記開口部を介して導入された前
記混合ガスが前記炭化珪素単結晶基板に達し、その後、
前記第１の部材の前記壁面側の先端部と前記壁面との間
を通過し、前記第１の部材の外壁と前記第２の筒状部材
の内壁との間に形成された隙間を通って前記るつぼ外に
排出される構成となっていることを特徴とする炭化珪素
単結晶の製造装置。 - 【請求項８】 前記第１の部材は黒鉛を主成分とするも
のからなり、前記第１の部材の内壁面にＴａＣが形成さ
れていることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単
結晶の製造装置。 - 【請求項９】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化珪
素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳｉ
を含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを
導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化
珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置にお
いて、 前記るつぼは、該るつぼ内に前記混合ガスを導入する際
のコンダクタンスが、前記るつぼ外に前記混合ガスを排
出する際のコンダクタンスよりも大きくなる構成になっ
ていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１０】 前記るつぼは、該るつぼに前記混合ガ
スを導入する導入口の断面積が前記るつぼから前記混合
ガスを排出する排出口の断面積よりも大きくなっている
ことを特徴とする請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製
造装置。 - 【請求項１１】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化
珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳ
ｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガス
を導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭
化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置に
おいて、 前記るつぼのうち前記炭化珪素単結晶基板上への炭化珪
素単結晶の成長が行われる領域である成長室（３５）と
前記混合ガスを前記るつぼ内に導入するために用いる導
入配管（５０）とを繋ぐ連通通路（３８ａ）を有する突
出部（３８）が、前記炭化珪素単結晶側に突出するよう
にして前記るつぼ内に形成されており、 前記連通通路の前記導入配管側の断面積は、前記連通通
路の前記成長室側の断面積よりも小さくなっていること
を特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１２】 前記連通通路は、前記導入配管側から
前記成長室側に向かうにつれて断面積が大きくなってい
るものであることを特徴とする請求項１１に記載の炭化
珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１３】 るつぼ（３０）内に種結晶となる炭化
珪素単結晶基板（３４）が配置され、前記るつぼ内にＳ
ｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガス
を導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板上に炭
化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置に
おいて、 前記炭化珪素単結晶基板が前記るつぼ内で基板取り付け
台座（３３）の一面側に固定されており、前記基板取り
付け台座の他面側にガスを供給することにより、前記基
板取り付け台座を介して前記炭化珪素単結晶基板が冷却
される構成になっていることを特徴とする炭化珪素単結
晶の製造装置。 - 【請求項１４】 前記基板取り付け台座の他面側に前記
ガスを供給するための配管（１０）が配置されているこ
とを特徴とする請求項１３に記載の炭化珪素単結晶の製
造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000343663A JP3959952B2 (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
| US09/985,354 US6770137B2 (en) | 2000-11-10 | 2001-11-02 | Manufacturing method for producing silicon carbide crystal using source gases and apparatus for the same |
| DE60105941T DE60105941T2 (de) | 2000-11-10 | 2001-11-07 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkarbidkristallen unter Verwendung von Quellgasen |
| EP01126620A EP1205584B1 (en) | 2000-11-10 | 2001-11-07 | Manufacturing method for producing silicon carbide crystal using source gases and apparatus for the same |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000343663A JP3959952B2 (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002154898A true JP2002154898A (ja) | 2002-05-28 |
| JP3959952B2 JP3959952B2 (ja) | 2007-08-15 |
Family
ID=18817996
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000343663A Expired - Lifetime JP3959952B2 (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6770137B2 (ja) |
| EP (1) | EP1205584B1 (ja) |
| JP (1) | JP3959952B2 (ja) |
| DE (1) | DE60105941T2 (ja) |
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2000
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