DE2447691C2 - Verfahren zum Herstellen von reinem Silicium - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von reinem Silicium

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DE2447691C2 DE19742447691 DE2447691A DE2447691C2 DE 2447691 C2 DE2447691 C2 DE 2447691C2 DE 19742447691 DE19742447691 DE 19742447691 DE 2447691 A DE2447691 A DE 2447691A DE 2447691 C2 DE2447691 C2 DE 2447691C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von reinem Silicium unter Verwendung eines aus elementarem Silicium bestehenden Stabes als Abscheidungsunterlage, die in einem zur thermischen Abscheidung von reinem Silicium befähigten Reakticnsgas durch in ihr erzeugten elektrischen Strom so hoch erhitzt wird, daß aus dem Reaktionsgas reines Silicium anfällt und an der Mantelfläche der Abscheidungsunterlage ankristallisiert, bei dem ferner zur Aufheizung der Abscheidungsunterlage von Zimmertemperatur auf die Abscheidungstemperatur eine Stromquelle verwendet wird, deren Klemmenspannung zu Beginn der Aufheizung etwa der Klemmenspannung der während der Abscheidung zur weiteren Beheizung des Trägers dienenden Stromquelle gleich ist
Ein solches Verfahren wird, wie die DE-PS 11 87 098 zeigt, zumeist derart durchgeführt, daß der als Abscheidungsunterlage dienende Siliciumstab über — ihn an seinen Enden kontaktiersnden und tragenden — Elektroden mit der während des Abscheidungsbetriebes die Heizung des Siliciumstabes allein übernehmenden Betriebsstromquelle bereits zu Beginn der Aufheizung beaufschlagt ist, während mit einer durch Infrarotstrahlung den Siliciumstab erwärmenden Strahlungsquelle eine zusätzliche Aufheizung vorgenommen wird. Wegen des bei steigender Temperatur fallenden elektrischen Widerstandes des Siliciumstabes zieht dieser mit wachsender Dauer des Vorgangs immer mehr Strom, weil infolge der zusätzlichen Beheizung und der gleichzeitig im Siliciumstab entwickelten Stromwärme der Wärmeeinheit des Siliciumstabes sukzessive zunimmt Ist die Aufheizimg genügend weit fortgeschritten, so ist die Betriebsstromquelle allein imstande, den Siliciumstab weiter aufzuheizen. Da der Vorgang dann instabil wird, ist es notwendig, entweder durch eine Regelung oder durch einen Vorschaltwiderstand dafür zu sorgen, daß die gewünschte Abscheidungstemperatur beibehalten und der Siliciumstab nicht maßlos weiter aufgeheizt wird, bis er durchgeschmoizen ist
Der Vorteil eines solchen Verfahrens ist, daß man mit einer einzigen Stromquelle auskommt, die nur die während des Abscheidebetriebs benötigte mäßige Klemrrenipannung zur Verfügung zu stellen hat Nachteilig ist daß man eine zusätzliche Bestrahlung der Abscheidungsunterlage benötigt die entweder durch die Wand des Abscheidungsgefäßes hindurch oder unter Verwendung einer im Inneren dieses Gefäßes angeordneten Strahlungsquelle erfolgen muß. Beide Alternativen sind nicht besonders günstig.
Ein aus der DE-AS 1619 973 bekanntes Verfahren sieht deshalb die Erzeugung eines leitenden Belages an der Oberfläche der stabförmigen Abscheidungsunterlage vor, die wegen ihres im Vergleich zum Kernmaterial dieser Unterlage niedrigen elektrischen Widerstandes auch bei Verwendung der mäßig gespannten Betriebsstromquelle genügend Strom führt um nach Art der Heizung eines indirekt beheizten Heißleiterwiderstandes den (mit dem Widerstandskörper des Heißleiters vergleichbaren) aus hochreinem Silicium bestehenden Kern der stabförmigen Abscheidungsunterlage soweit vorzuheizen, bis schließlich auch der Kern genügend Strom ziehen kann. Sobald dann die Abscheidungstemperatur erreicht ist wird diese festgehalten und auf die Oberfläche der Abscheidungsunterlage ein ätzendes Gas zur Einwirkung gebracht, welches das Material des leitenden Belages wegätzt und dann durch das eigentliche, der Abscheidung von hochreinem Silicium dienende Reaktionsgas ersetzt wird. Ein solches Verfahren erscheint als zweckmäßig, wenn unter Verwendung eines aus einkristallinem Silicium bestehenden Ausgangsstabes (Dünnstabes) einkristallines Silicium zur Abscheidung gebracht werden soll. Häufig handelt es sich aber darum, möglichst viel Silicium in möglichst kurzer Zeit abzuscheiden, so daß eine Nachbehandlung durch tiegelfreies Zonenschmelzen nicht entbehrlich ist Weiterhin bereitet die Herstellung eines leitenden Belages und dessen restlose Wiederentfernung durch ein Ätzgas erheblichen Aufwand, während andererseits die Erzeugung eines homogen dotierten niederohmigen Silicium-Dünnstabes durch Zonenschmelzen und durch einen weiteren Durchgang einer Schmelzzone zur
Verringerung des Durchmessers (sog. Dünnziehen) als eine wesentlich sicherere und weniger aufwendigere Technik erscheint, zumal, da auf einen monokristallinen Zustand des hochdotierten Ausgangsstabes kein Wert gelegt zu werden braucht
Ein sich diese Tatsache zunutze machendes Abscheideverfahren ist in der DE-PS 11 53 "40 beschrieben. Dort handelt es sich um ein Verfahren zur Herstellung eines Stabes aus Silicium für elektronische Zwecke, bei dem auf einem Silicium-Dünnstab mit gegebener erhöhter Verunreinigungskonzentration weiteres, reineres Silicium in einer solchen Menge, wie sie für eine gewünschte verminderte Dotierungskonzentration des fertigen Stabes erforderlich ist, abgeschieden wird und bei dem die Verunreinigungskonzentration des so verdickten Stabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen über den ganzen Stabquerschnitt vergleichmäßigt wird. Ein solches Verfahren ist interessant, wenn infolge des tiegellosen Zonenschmelzen über den größten Teil der Länge des erhaltenen Stabes ein homogener Dotierungsspiegel erreicht werden soll. Andernfalls würde, je nach dem Verteilungskoeffizienten, die Dotierungskonzentration in axialer Richtung stark monoton zu- oder abnehmen, was für die weitere Verarbeitung keinesfalls günstig ist Man wird also wiederum dafür sorgen, daß das oben erwähnte Zonenschmelzen angewendet wird. Dies wiederum verlangt eine gewisse Mindestkonzentration des zu behandelnden Siliciumstabes an dem Dotierungsstoff bzw. einen entsprechenden Nachschub von Dotierungsmaterial über die Schmelzzone.
Das zur Herstellung von reinem Silicium zu verwendende Reaktionsgas besteht aber bekanntlich aus einem inerten und/oder reduzierenden Trägergas, z. B. Argon oder Wasserstoff, und einer flüchtigen Siliciumverbindung, die neben dem Silicium nur Wasserstoff und/oder ein Element der Halogengruppe, insbesondere Chlor, enthält Von dotierenden und sonstigen Verunreinigungen, insbesondere von Phosphor und Bor, werden die Bestandteile des Reaktionsgases weitgehend befreit, so daß das aus der Gasphase anfallende Silicium nach Abkühlung einen sehr hohen elektrischen Widerstand aufweist
Die Erfindung behandelt nun die Aufgabe, reines, also undotiertes Silicium herzustellen. Dies bedeutet, daß ein in hohem Maße gereinigtes Reaktionsgas für die Abscheidung verwendet werden muß.
Erfindungsgemäß wird vorgesehen, daß die aus elementarem Silicium bestehende stabförmige Abscheidungsunterlage im vornherein derart über das gesamte Stabvolumen homogen dotiert wird, daß die der Aufheizung der Abscheidungsunterlage dienende Stromquelle ohne Zuhilfenahme einer weiteren Energiequelle die Abscheidungsunterlage auf Abscheidungstemperatur aufheizt, und daß die auf der Abscheidungsunterlage abzuscheidende Schicht aus reinem Silicium so bemessen wird, daß der durch nachfolgendes tiegelloses Zonenschmelzen gereinigte und aus der Abscheidungsunterlage sowie der auf ihr abgeschiedenen Siliciumschicht bestehende Siliciurnstab über den größeren Teil seiner Länge mindestens den Reinheitsgrad des aus dem Reaktionsgas abgeschiedenen Siliciums aufweist
Der Vorteil eines solchen Vorgehens ist nicht nur die Ersparung einer zusätzlichen Energie beim Aufheizen des Ausgangsstabes, sondern auch die einer aufwendigen Herstellung eines reinen und nur an seiner Oberfläche leitend gemachten Silicium-Ausgangsstabes.
Ferner läßt sich die Anwesenheit eines hochdotierten Ausgangsstabes auch bei dem nachfolgenden tiegellosen Zonenschmelzen ausnutzen, wie dies im einzelnen noch näher beschrieben wird
Zunächst soll jedoch anhand der F i g. 3 auf die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wohl zumeist anzuwendende Apparatur kurz beschrieben werden. Das Reaktionsgefäß besteht aus einer metallischen Grundplatte 23 und einer gasdicht aufgesetzten ίο Glocke 24 aus Quarz. Die Grundplatte besteht beispielsweise aus Feinsilber oder aus einer mit einer dicken Feinsilberschicht abgedeckten Stahlplatte. Sie ist mit Durchbohrungen versehen, in weiche die zugleich zur Halterung der Siliciumausgangsstäbe 28 als auch zur Stromzufuhr verwendeten Elektroden 27 als auch die der Zufuhr und Abfuhr des Reaktionsgases dienenden Rohrleitungen gasdicht eingepaßt und befestigt sind Zu bemerken ist, daß (was in der Figur nicht gezeigt ist) die Elektroden 27 durch Anwendung entsprechender Zwischenlagen aus abdichtendem Isolierstoff gegeneinander elektrisch isoliert sein müssen. Die beiden Elektroden 27 sind im Betrieb an die Ausgangsanschlüsse einer ebenfalls nicht dargestellten Betriebsstromquelle gelegt Die Zuführungsleitung für das frische Reaktionsgas 25 und die Abfuhrleitung für das verbrauchte Reaktionsgas 26 sind im Beispielsfalle zentral und konzentrisch zu einander angeordnet
Die aus hochdotiertem Silicium bestehende Abscheidungsunterlage besteht gewöhnlich aus zwei gleichlangen dünnen Siliciumstäben oder auch Siliciumrohren 28, die mit ihren unteren Enden, wie üblich, in vertikaler Lage von je einer Elektrode 27 gehaltert werden, während sie an ihren oberen Enden durch eine Brücke 29 aus einem in gleicher Weise wie die beiden Stäbe 28 dotierten Siliciumstab verbunden sind. Nach dem Einstellen der Abscheidungstemperatur und der Zufuhr des Reaktionsgases bilden sich dann Schichten 30 aus hochreinem Silicium, die im Einklang mit der Lehre der Erfindung zu bemessen sind.
Es empfiehlt sich, das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung eines hohlen Ausgangsstabes als Abscheidungsunterlage vorzunehmen, wobei die Herstellung eines solchen Stabes oder Rohres beispielsweise nach der britischen Patentschrift 12 63 580 unter Verwendung eines strombeheizten Graphitstabes oder -rohres als Abscheidungsunterlage erfolgen kann. Die auf dem erhitzten Graphitstab aus einem geeigneten Reaktionsgas abgeschiedene rohrförmige Siliciumschicht wird dann, z. B. durch Ausbrennen der
so Graphitseele, von diesem getrennt Das zur Abscheidung der rohrförmigen Siliciumschicht verwendete Reaktionsgas wird außerdem so hoch mit einer dotierungsstoffabscheidenden Verbindung, insbesondere einem Hydrid oder Halogenid des Dotierungsstoffes versetzt, daß eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit des rohrförmigen Silicium-Ausgangsstabes gewährleistet ist
Die beschriebene Variante wird nun anhand der F i g. 1 und 2 näher beschrieben.
Bei der in F i g. 1 dargestellter Anordnung ist 1 ein rohrförmiger Ausgangsstab mit hoher Dotierung, 2 und 3 die den Ausgangsstab halternden Elektroden, welche nicht nur der Zuführung des Heizstromes, sondern zuglHch im Beispielsfall auch der Zuführung eines inerten oder reduzierenden Kühlgases zum Inneren des rohrförmigen Ausgangsstabes dienen. Deshalb sind die Elekt'<xiei 2 und 3 gasdicht an das Ausgangsrohr * angeschlossen und zugleich mit je einem Strörnuiigska
nal 5 und 6 ausgestattet, der mit dem Innenraum des rohrförmigen Ausgangsstabes in Verbindung gehalten ist. Das auf diese Weise gebildete Kanalsystem wird von einer Versorgungsquelle 7 für einen inerten oder reduzierenden Kühlgasstrom während des Abücheidebetriebes beaufschlagt. Der rohrförmige Ausgangsstab 1 ist in hohem Maße mit Sb oder Bi dotiert und hat beispielsweise eine Länge von 1,5 m.
Der rohrförmige Ausgangsstab 1 aus dotiertem Silicium ist mittels der Elektroden 2 und 3 im Inneren eines, z. B. aus Quarz bestehenden Reaktionsgefäßes 8 mit Abstand von den Wänden freigehalten, so daß ein die gewünschte Siliciumschicht 4 lieferndes und in üblicher Weise ohne Zusatz von Dotierungsstoff zusammengesetztes Reaktionsgas über die gesamte Mantelfläche des Siliciumrohres 1 genügend Kontakt mit dieser erhält, sobald das Innere des Reaktionsgefäßes 8 im Durchströmungsverfahren ständig mit dem frischen Reaktionsgas gefüllt wird. Zu diesem Zweck ist das Reaktionsgefäß 8 mit einer Zuführung 9 und einer Abführung 10 für das Reaktionsgas versehen.
Die beiden Elektroden 3 und 4 sind gasdicht und gegeneinander elektrisch isoliert durch die — beispielsweise aus Quarz bestehende — Wand des Reaktionsgefäßes 8 hindurchgeführt und fest mit dieser verankert, so daß eine stabile Halterung des Ausgangsrohres 1 auch während des Abscheidebetriebes gewährleistet ist.
Die Betriebsstromquelle 11, die auch als Hochfrequenzquelle ausgebildet sein kann, ist über eine entsprechende Zuleitung mit den Elektroden 2 und 3 (über einen Schalter 12 abschaltbar) verbunden. Die von ihr abgegebene Klemmenspannung ist so niedrig bemessen, daß die abgegebene Leistung zwar das dotierte Ausgangsrohr 1, nicht aber ein undotiertes Siliciumrohr mit geometrisch denselben Abmessungen wie das verwendete Rohr 1, aufzuheizen imstande ist Mit anderen Worten bedeutet dies, daß das Silicium des Ausgangsrohres 1 infolge seiner Dotierung einen positiven Temperaturkoeffizienten seiner Temperatur-Widerstandscharakteristik aufweisen sollte, um von Zimmertemperatur an einfach aufgeheizt zu werden. Das aus dem Reaktionsgas abgeschiedene Silicium ist durch entsprechende Behandlung der zur Herstellung des Reaktionsgases erforderlichen Verbindungen, insbesondere S1H4 und/oder SiCU und/oder S1HCI3 bereits soweit rein, daß es einen negativen Temperatur-Widerstands-Koeffizienten bei Zimmertemperatur aufweist
Wird nun die Betriebsstromquelle 11 durch Schließen des Schalters 12 an den rohrförmigen Siliciumausgangsstab 1 gelegt, so zieht sie trotz der niedrigen Temperatur desselben sofort Strom, der ausreicht um das Rohr 1 sukzessive auf Abscheidetemperatur aufzuheizen, ohne daß hierzu eine weitere Energiequelle, z. B. in Form einer Vorwärmungsquelle, gebraucht und verwendet wird. Während dieser Phase befindet sich in dem Reaktionsgefäß 8 eine inerte Atmosphäre, z. B. Argon, oder Wasserstoff. Sobald sich das Rohr 1 etwa auf der für die Abscheidung erforderlichen Temperatur befindet, wird der Stromkreis auf die den für die Abscheidungstemperatur erforderlichen Strom stabilisiert Dies kann durch Einschalten eines Vorschaltwiderstandes oder besser einer Regelvorrichtung 13 für den im Heizkreis fließenden Wechselstrom (beispielsweise entsprechend der DE-OS 2133 863) über einen Umschalter 14 erfolgen.
Durch die Abscheidung ist der rohrförmige Ausgangsstab 1 mit einem Mantel 4 aus aus dem Reaktionsgas abgeschiedenen Silicium versehen worden, der entsprechend der Lehre der Erfindung so ,beschaffen sein soll, daß durch ein nachfolgendes Zonenschmelzen in dem aus der Schmelzzone auskristallisierendem Stab der Reinheitsgrad dieses Siliciums mindestens über die Hälfte seiner Gesamtlänge erreicht wird.
Bevorzugt wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Dotierung des Ausgangsstabes oder Ausgangsrohres ein im Silicium auch bei der Abscheidungstemperatur nur langsam diffundierender Dotierungsstoff, z. B. Antimon, verwendet, so daß der durch die aus der Gasphase abgeschiedene Siliciumschicht verdickte Ausgangsstab auch nach der Abscheidung noch deutlich von einander verschiedenen Bereichen besteht, nämlich einem hochdotierten Kern und einem nicht oder nur schwach dotierten Mantel. Wendet man dann das tiegellose Zonenschmelzen unter Verwendung einer induktiven Heizquelle an, so kann die hohe Dotierung im Kern wiederum dahingehend ausgenutzt werden, daß unter Verzicht auf eine Vorwärmung, die Aufheizung aus dem kalten Zustand lediglich unter Verwendung der normalen Betriebsspannung der die Induktionsspule speisenden Stromquelle vorgenommen wird, obwohl diese in der Lage wäre, bei Abwesenheit des hochdotierten Kerns die geschmolzene Zone zu erzeugen. Man wendet also mit anderen Worten in Weiterbildung der Erfindung ein Verfahren an, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß zur Durchführung des tiegellosen Zonenschmelzen nach erfolgter Abscheidung das Feld einer, den verdickten Siliciumstab koaxial umschließenden und mit elektrischer Hochfrequenzenergie beaufschlagten Induktionsheizspule verwendet und daß die von der Induktionsheizspule auf den zonenzuschmelzenden Siliciumstab übertragene elektrisehe Leistung nur so groß bemessen wird, daß sie zwar imstande ist, in dem durch die Abscheidung auf der dotierten Unterlage erhaltenen Siliciumstab, nicht aber in einem Siliciumstab derselben Dimensionen eine Schmelzzone zu erzeugen, der durchwegs die Reinheit der abgeschiedenen Siliciumschicht aufweist
Die Durchführung des Zonenschmelzen bei Verwendung eines massiven Ausgangsstabes 1 zwingt zu keinen aus dem Rahmen des Üblichen fallenden Maßnahmen. Hat man einen rohrförmigen Ausgangsstab 1, wie im Ausführungsbeispiel, verwendet, so kann man entsprechend den Ausführungen der DE-OS 20 59 360 den Hohlraum mit reinem Siliciumpulver ausfüllen und dann das tiegellose Zonenschmelzen durchführen.
Man kann aber auch hiervon abweichend verfahren, wozu die folgenden Ausführungen gemacht werden sollen:
Ϊ. ist der lichte Durchmesser des Rohres höchstens 1,5 cm und die Rohrwandstärke mindestens 1 cm, so kann man durch induktives Zonenschmelzen ohne weiteres Zutun erreichen, daß bereits bei einmaligem Durchgang der Schmelzzone der Stab massiv wird. Beträgt der lichte Durchmesser weniger als 8 mm, so ist dabei auch die Wanderrichtung der Schmelzzone gleichgültig, ist sie größer, so empfiehlt es sich, die Schmelzzone von unten nach oben durch den rohrförmigen Stab zu führen. Je größer dabei die Wandstärke des Rohres 1 ist, desto weniger macht sich der Hohlraum in dem
es auskristallisierenden Stabteil bemerkbar.
Günstig ist, wenn die geschmolzene Zone durch eine Heizvorrichtung erzeugt wird, wie sie anhand von Fig.2 näher erläutert wird, obwohl es sich
f/
hierbei um eine bekannte Ausführungsart einer Heizvorrichtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen handelt.
2. Ist der lichte Durchmesser des zonenzuschmelzenden Siliciumrohres größer als 1,5 cm, so muß man danach trachten, in mehreren Durchgängen der Schmelzzone sukzessive die lichte Weite des Rohres zum Verschwinden zu bringen. Hier wird man ebenfalls die Schmelzzone von unten nach oben durch den Stab führen. Ferner empfiehlt sich in diesem Falle an dem Ende des Rohres, an welchem mit deim Zonenschmelzen begonnen wird, ein Siliciumstück mit einem kleineren Durchmesser als der äußere Durchmesser des Siliciumrohres axial in Kontakt zu bringen und die geschmolzene Zone — vorzugsweise unter Verwendung der in F i g. 2 skizzierten Heizspule 19 — von dieser Stelle aus durch den rohrförmigen Siliciumstab zu führen. Die in F i g. 2 dargestellte Form der Induktionsheizspule 19 als Korbspule bewirkt eine besonders starke Kontraktion der — rohrförmigen — Schmelzzone 18, so daß das Siliciumrohr, welches an der Kristallisationsseite der Schmelzzone entsteht, nicht nur einen kleineren Außendurchmesser, sondern auch einen kleineren Innendurchmesser als das aufzuschmelzende Rohr erhält Sobald der Innendurchmesser des Rohres kleiner als 1,5 cm ist, wird das tiegellose Zonenschmelzen das Rohr in einen massiven Siliciumstab umformen. Sollte bei diesen Prozessen das Volumen der geschmolzenen Zone unliebsam groß werden, so empfiehlt es sich dem durch Auseinanderziehen der Stabhalterungen entgegenzuarbeiten.
In F i g. 2 ist der durch das tiegellose Zonenschmelzen zu behandelnde und aus den Schichten 1 und 4 zusammengesetzte rohrförmige Siliciumkörper 21 dargestellt, der aus dem Ausgangsrohr 1 und der auf diesem abgeschiedenen Siliciummantel 4 besteht Er ist an seinem unteren Ende mit einem aus reinem Silicium bestehenden massiven Hilfskörper 17 — z. B. einkristallinen Keimling — in Kontakt gebracht, so daß das untere Ende des rohrförmigen Siliciumstabes 21 auf dem Körper 17 ruht, während die gesamte Anordnung mittels Halterungen 15 und 16 in einer evakuierten, und im einzelnen nicht dargestellten Zonenschmelzapparatur angeordnet ist. Zur Erzeugung der Schmelzzone 18 dient die konisch gewundene Induktionsheizspule 19, die den Stab 21 konzentrisch umgibt und relativ zu ihm in bekannter Weise während des Zonenschmelzens axial verschoben wird. Die Spule 19 wird relativ zum Siliciumkörper 16 von unten nach oben geführt. Sie weist (um den induktiven Widerstand klein zu halten) nur wenige Windungen auf und ist so zum Stab 21 angeordnet, daß sich die Spule entgegen der Wanderrichtung der Schmelzzone 18, also nach unten verjüngt. Unmittelbar unterhalb der Spule 19 (und mit dieser eine fesie Einheit bildend) ist ein Kurzschlußring 20 vorgesehen. Dieser hat die Aufgabe dafür zu sorgen, daß sich die Kristallisationsfront der geschmolzenen Zone 18 möglichst wenig unterhalb der Spule 19 befindet, so daß sich das Maximum der die Schmelzzone 18 zusammendrückenden elektromagnetischen Kraft etwa an der Erstarrungsfront befindet. Dies bedingt eine merkliche Verminderung des lichten Durchmessers und zugleich des äußeren Durchmessers der Schmelzzone 18 an der Kristallisationsgrenze und damit auch des aus der Schmelzzone 18 auskristallisierenden Rohres oder Stabes. Man kann auf diese Weise eine Verminderung des lichten Durchmessers des auskristallisierenden Rohres im Vergleich zum aufzuschmelzenden Rohr um etwa 1,5 cm pro Schmelzzonendurchgang erreichen. Die erste Schmelzzone 18 wird, wie durch gestrichelte Umrißlinien angedeutet, an der Grenze zwischen dem Siliciumkörper 17 und dem Rohr 21 erzeugt und wandert sukzessive durch das Rohr 21. Die Schmclzzone 10 ist aufgrund der hohen Oberflächenspannung des Siliciums ringförmig. Ist der Durchmesser des aufzuschmelzenden Rohres nicht größer als 1,5 cm, so entsteht statt einer ringförmigen Schmelzzone eine ausgefüllte Schmelzzone und damit aus dem aufzuschmelzenden Rohr 21 ein massiver ggf. monokristalliner Siliciumstab.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
230234/162

Claims (3)

1
Patentansprüche:
ί. Verfahren zum Herstellen von reinem Silicium unter Verwendung eines aus elementarem Silicium bestehenden Stabes als Abscheidungsunterlage, die in einem zur thermischen Abscheidung von reinem Silicium befähigten Reaktionsgas durch in ihr erzeugten elektrischen Strom so hoch erhitzt wird, daß aus dem Reaktionsgas reines Silicium anfällt und an der Mantelfläche der Abscheidungsunterlage ankristallisiert, bei dem ferner zur Aufheizung der Abscheidungsunterlage von Zimmertemperatur auf die Abscheidungstemperatur eine Stromquelle verwendet wird, deren Klemmenspannung zu Beginn der Aufheizung etwa der Klemmenspannung der während der Abscheidung zur weiteren Beheizung des Trägers dienenden Stromquelle gleich ist, dadurch gekennzeichnet, daß die aus elementarem Silicium bestehende stabförmige Abscheidungsunterlage im vornherein derart über das gesamte Stabvolumen homogen dotiert wird, daß die der Aufheizung der Abscheidungsunterlage dienende Stromquelle ohne Zuhilfenahme einer weiteren Energiequelle die Abscheidungsunterlage auf Abscheidungstemperatur aufheizt, und daß die auf der Abscheidungsunterlage abzuscheidende Schicht aus reinem Silicium so bemessen wird, daß der durch nachfolgendes tiegelloses Zonenschmelzen gereinigte und aus der Abscheidungsunterlage sowie der auf ihr abgeschiedenen Siüciumschicht bestehende Siliciumstab über den größeren Teil seiner Länge mindestens den Reinheitsgrad des aus dem Reaktionsgas abgeschiedenen Siliciums aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der stabförmigen Abscheidungsunterlage und/oder deren Dotierungskonzentration so hoch bemessen wird, daß auch nach erfolgter Abscheidung vor dem Zonenschmelzen im Material der Abscheidungsunterlage noch eine merklich größere Leitfähigkeit als in dem abgeschiedenen Silicium erhalten bleibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Abscheidungsunterlage ein dotierter rohrförmiger Siliciumstab verwendet wird, der gegebenenfalls mindestens während des Abscheidebetriebes von einem Kühlgas durchströmt wird und daß der verdickte, rohrförmige Siliciumstab durch tiegelloses Zonenschmelzen nach erfolgter Abscheidung in einen Massivstab übergeführt wird.
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