DE1074273B - (V St A) I Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Korper durch unmittelbares galvanisches Erwarmen - Google Patents
(V St A) I Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Korper durch unmittelbares galvanisches ErwarmenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Körper, bei welchem
der Körper als galvanischer Widerstand in einem elektrischen Stromkreis eingeschaltet ist, so durch die erzeugte
Joulesche Wärme eine Schmelzzone gebildet wird, und bei welchem zwei Wärmesenken vorgesehen
sind, die den übrigen Teil des Körpers unter seinem Schmelzpunkt halten. Die erfindungsgemäßen Verfahren
können in Verbindung mit jeder beliebigen Zonenschmelzvorrichtung angewandt werden und sind
besonders wertvoll zur Zonenraffination reaktionsfähiger Metalle in Verbindung mit den bekannten tiegellosen
Zonenschmelzverfahren.
Die zuerst im Jahre 1951 bekanntgewordenen grundlegenden Zonenschmelzverfahren, die in erster Linie
zur Raffination und Steuerung des Gehalts an Störelementen in Halbleitern entwickelt wurden, haben in
Industrie und Forschung immer weiter verbreitete Anwendung gefunden. Außer ihrer Anwendung für die
Verarbeitung von Halbleitern, wie Germanium und Silicium, die zur Verwendung als Halbleiter in Übertragungsvorrichtungen,
wie Gleichrichtern und Transistoren, bestimmt sind, findet das Prinzip des Zonenschmelzens
jetzt auch auf den verschiedensten Gebieten Anwendung, z. B. bei der Reinigung organischer
Stoffe, wie Naphthalin und Benzoesäure, von Metallen,
wie Zinn, Antimon, Aluminium und Eisen, sowie auch von Verbindungen, wie Galliumtrichlorid, halbleitenden
Stoffen, wie kubischem Diamant und verwandten Kristallstrukturen, Verbindungen der Gruppe III und
der Gruppe V des Periodischen Systems und. von gewissen Stoffen, die normalerweise bei oder in der Nähe
der Zimmertemperatur in geschmolzenem Zustande vorliegen, wie Wasser und Gallium.
Es sind verschiedene tiegellose Zonenschmelzverfahren
zur, Verarbeitung reaktionsfähiger Stoffe, wie Titan, Zitkcm., Eisen, entwickelt worden. Bei einigen
dieser Verfahren wird eine Schmelzzone erzeugt, die sich durch den gesamten Querschnitt des Stabes erweckt und zwischen zwei Feststoff-Flüssigkeits-Grenzflächen
aneinanderstoßender Teile des festen Stabes hängt, während die übrige Oberfläche der Zone
nur mit einer Schutzatmosphäre in Berührung steht oder in einem evakuierten Raum liegt. Zu diesen Verfahren
gehört das Schwebezonenverfahren, bei welchem eine wandernde Schmelzzone vermöge der Adhäsionskräfte
zwischen der geschmolzenen Zone und den festen Teilen des Stabes und der Kohäsionskräfte in der geschmolzenen
Zone selbst zwischen zwei Grenzflächen hängt. Ein anderes derartiges Verfahren ist das
Hängezonenschmelzverfahren, bei welchem eine geschmolzene Zone zwischen zwei Flüssigkeits-Feststoff-Grenzflächen
in einem waagerechten Stab mittels der durch die Wechselwirkung eines magnetischen Feldes
Verfahren zum Zonenschmelzen
elektrisch leitender Körper
durch unmittelbares galvanisches
Erwärmen
Anmelder;
Western Electric Company, Incorporated, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. K. Boehmert und Dipl.-Ing. A. Boehmert,
Patentanwälte, Bremen X, Feldstr. 24
Patentanwälte, Bremen X, Feldstr. 24
Beanspruchte- Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Dezember 1956
V. St. v. Amerika vom 27. Dezember 1956
William Gardner Pfann, Far Hills, N. J. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
und eines Stromflusses erzeugten Kraft in ihrer Lage festgehalten wird.
Andere zur Vermeidung der Tiegelverunreinigungen dienende Zonenschmelzverfahren bedienen sich wandernder
Schmelzzonen, die sich nicht durch den gesamten Querschnitt des zu verarbeitenden Stabes hindurch
erstrecken, wobei der geschmolzene Teil in erster Linie durch Adhäsionskräfte festgehalten wird.
Hierzu' gehören auch solche Verfahren, bei denen
Schmelzzonen längs der Oberfläche des Stabes entlangwandern. Bei dieser Arbeitsweise, die als »Käfigzonenschmelz
verfahren« bezeichnet wird, wandert eine Schmelzzone, die sich durch den gesamten senkrecht
stehenden Stab mit Ausnahme einer Anzahl rippenartiger Vorsprünge erstreckt, durch den Stab (vgl.
Review of Scientific Instruments, 26, 1955, S. 303).
Ferner gehört hierzu ein Verfahren, bei welchem man eine sektorförmige Zone, die sich von der Oberfläche
her mindestens zur Hälfte durch den Stab" hindurch erstreckt, den ganzen Stab in einem schraubenförmigen
Weg durchwandern läßt, indem man den Stab während des Vorrückens der Zone rotieren läßt.
Bei allen diesen bekannten tiegellosen Verfahren wird die Ausdehnung des geschmolzenen Bereichs im
rechten Winkel zur Richtung seines Vorrückens durch die Schwierigkeit begrenzt, große Temperaturgra-
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dienten innerhalb des zu behandelnden Materials zu erzeugen. Zum Beispiel bedingt bei dem obenerwähnten
Schwebezonenverfahren, insbesondere wenn der zu verarbeitende Stoff eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt
wie die meisten Metalle, die Erhitzung von außen her eine Beschränkung des Durchmessers des zu verarbeitenden
Stabes. Bei diesen Verfahren, wo die hauptsächliche Beschränkung der Möglichkeit der Erzeugung
einer stabilen Zone nicht so sehr der Querschnitt wie die Länge der Zone ist, wird durch die Beschränkung
des Schmelzquerschnittes, die sich aus der Anwendung äußerer Erhitzungsquellen ergibt, auch
die Produktmenge stark beschränkt.
Durch Anwendung der hier beschriebenen Erhitzungsweise
von innen her wird die Querschnittsfläche der Schmelzzonen praktisch unabhängig von der
Wärmeleitfähigkeit des behandelten Materials. Angewandt auf das Schwebezonenverfahren, ermöglicht dies
das Hindurchwandernlassen stabiler Zonen, deren Volumen
um ein Vielfaches größer ist als dasjenige der Zonen, die man durch äußere Heizquellen, wie die gegenwärtig
allgemein verwendeten ringförmigen Erhitzer, erzeugen kann. Die Anwendung dieses Verfahrens
führt daher zu einer erhöhten Leistung bei gleichen Investitutionskosten für die Apparatur. Abgesehen
davon, daß diese Anwendung auf das tiegelloseZonenschmelzverfahren erstmalig die Verarbeitung
gewisser Stoffe nach diesem Verfahren technisch überhaupt ermöglicht, macht die Entbehrlichkeit äußerer
Wärmequellen und die damit verbundene Vereinfachung der Vorrichtung die Verwendung der hier beschriebenen
Verfahren auch für die übliche Zonenschmelzung vieler Stoffe vorteilhaft. Zu den Tiegelzonenschmelzverfahren,
auf welche die Erfindung anwendbar ist, gehören diejenigen, bei denen das Ausgangsgut
in Form stangenförmiger fester Barren, als Pulver in Stangen- und Spiralenform sowie in Form
anderer, nicht stangenförmiger Körper vorliegt.
Ein weiteres Verfahren zum Zonenschmelzen ist bereits vorgeschlagen worden, bei dem der Körper
zum Raffinieren an seinen Enden in zwei mit einer Stromquelle verbundene gekühlte Klemmen eingespannt
wird. In Richtung der Längsachse wird dann ein Strom solcher Stärke durch den Körper hindurchgeschickt,
daß das Innere des Körpers auf eine Temperatur nahe dem Schmelzpunkt des Materials erwärmt
wird. Der Körper kann noch zusätzlich von außen durch Anblasen gekühlt werden.
Um den Körper herum ist eine in Richtung der Längsachse bewegbare Vorrichtung angebracht, die in
einem engen Bereich die von dem Körper ausgehende Wärmestrahlung reflektiert und so im Inneren des
Körpers eine Schmelzzone erzeugt. Im Bedarfsfall kann noch eine zusätzliche Heizvorrichtung vorgesehen
werden. Durch Bewegung dieser Vorrichtung in Längsrichtung des Körpers läßt sich dann die im
Inneren des Körpers vorhandene Schmelzzone durch den Körper hindurchführen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Zonenschmelzverfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen,
das nomalerweise keine längs des zu behandelnden Körpers bewegbaren Vorrichtungen mehr benötigt.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß ein
kontinuierliches Anheben oder Absenken der Temperatur mindestens der einen "der beiden Wärmesenken
eine Bewegung mindestens einer der Trennflächen ,-^vipchen festem Körper und Schmelzzone zur Folge
hat und daß diese Bewegung in Richtung auf die Wärmesenke mit ansteigender Temperatur und von der
Wärmesenke mit abfallender Temperatur weg erfolgt.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Temperatur der einen Wärmesenke kontinuierlich angehoben wird,
während die Temperatur der anderen Wärmesenke kontinuierlich abgesenkt wird, so daß eine kontinuierliehe
Bewegung der Schmelzzone in Richtung der Wärmesenke mit kontinuierlich ansteigender Temperatur
erfolgt.
Die Länge der so erzeugten Schmelzzone wird durch Wärmesenken beschränkt, die z. B. die Form
ίο luftgekühlter oder wassergekühlter Klemmen an den
Enden des Barrens sitzen können. Die Anwendung dieser Wärmesenken führt zu einem doppelten. Temperaturgradienten,
dessen niedrigste Punkte an den äußerstetiEnden des Barrens gelegen sind, während sich
zwischen den Enden ein Bereich hoher Temperatur befindet, welcher der Lage der Schmelzzone entspricht.
Werden die Wärmeableitungen z. B. auf der gleichen Temperatur gehalten, so befindet sich die Schmelzzone
in der Mitte zwischen den gekühlten Teilen des Barrens. Die so erzeugte Zone läßt man durch Änderung
der relativen Temperaturen der beiden Wärmeableitungen wandern, und zwar findet die Wanderung der
Zone von der kühleren zur wärmeren der beiden Wärmeableitungsstellen statt. Soll die Länge der
Schmelzzone während ihres Vorrückens konstant gehalten werden, so werden die Temperaturen der beiden
Wärmeableitungen gleichzeitig planmäßig geändert, indem die eine gekühlt und die andere erwärmt wird.
Eine weitere Steuerung der Lage und Länge der Schmelzzone und Verbesserung der Wärmeleistung
kann durch Anwendung von Reflektoren und Wärmeableitungen erzielt werden, die später beschrieben
werden. Verfahren zum Ausgleich für die Wärmeausdehnung und -kontraktion während des Arbeitsganges
werden ebenfalls nachstehend beschrieben.
Ein hauptsächlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich aus der Erzeugung der zur
Schaffung und Aufrechterhaltung der Zone erforderlichen Wärme in dem Stab selbst, weil hierdurch die
Schwierigkeiten vermieden werden, die sich aus der Verwendung äußerer Wärmequellen ergeben. Ferner
bringt in gewissen Systemen, z. B. in den üblichen metallischen Systemen, die Verringerung der elektrischen
Leitfähigkeit und bzw. oder der Wärmeleit-
4-5 fähigkeit in der geschmolzenen Phase im Vergleich
mit den Werten für die feste Phase einen weiteren Vorteil mit sich, da hierdurch genau an der erforderlichen
Stelle, nämlich in der Schmelzzone, eine größere Wärmemenge erzeugt wird.
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Anwendung auf solche Systeme beschränkt, bei welchen die elektrische
und bzw. oder thermische Leitfähigkeit in der geschmolzenen Zone abnimmt, sondern sie ist in einem
weiteren Bereich von Systemen wirksam, deren Begrenzung sich aus der nachfolgenden Beschreibung ergibt.
Fig. 1 zeigt einen schematischen Aufriß eines Stabes
während des Zonenschmelzens und einer Zonenschmelzvorrichtung nach der Erfindung;
Fig. 2 zeigt ein Diagramm des Temperaturgradienten innerhalb des in Fig. 1 dargestellten Stabes während
der Verarbeitung;
Fig. 3 zeigt im Schnitt einen schematischen Aufriß eines Stabes während des Zonenschmelzens nach der
Erfindung, wobei ein wandernder Reflektor zur weiteren Steuerung der Wanderung und der Abmessungen
der Schmelzzone dient;
Fig. 4 zeigt im Schnitt einen schematischen Aufriß eines Stabes während der gleichen Behandlung, die in
Fig. 3 dargestellt ist, wobei jedoch außer dem wan-
dernden Wärmereflektor noch wandernde WärmeabsoTptionskörper
verwendet werden;
Fig. 5 a zeigt im Schnitt einen schematischen Aufriß eines Stabes während der Zonenschmelzbehandlung in
einer Vorrichtung, die zum Ausgleich der bei der Behandlung auftretenden Wärmeausdehnung und -konttaktion
dient;
Fig. 5 b zeigt eine Endansicht des Stabes und der Vorrichtung nach Fig. 5 a.
In Fig. 1 ist der Stab 1, der in diesem Falle stangenförmig
ausgebildet ist und z. B. aus Eisen oder einem anderen, den unten angegebenen Erfordernissen
genügenden Werkstoff bestehen kann, in den-Klemmen2 und 3 gelagert. Es sind Mittel vorgesehen, um die
Temperaturen der Klemmen 2 und 3 in einem Bereich unterhalb des Schmelzpunktes des Werkstoffs des
Stabes 1 zu variieren. Bei der dargestellten Vorrichtung sind die Klemmen 2 und 3 hohl ausgebildet und
durch Wasser gekühlt; das Wasser durchströmt die Klemme 2 vom Einlaß 4 zum Auslaß 5 und die
Klemme 3 vom Einlaß 6 zum Auslaß 7. Die erforderliche Temperaturänderung wird entweder durch Änderung
der Strömungsgeschwindigkeit des Wassers ■oder des sonstigen Kühlmittels durch die Klemmen 2
und 3 oder durch Temperaturänderung des Kühlmittels oder schließlich durch eine Kombination beider Möglichkeiten
erzielt. Ein durch eine Batterie oder eine andere elektrische Stromquelle 8 erzeugter elektrischer
Strom fließt durch den Draht 9, den Elektrodenkontakt 10, die Klemme 2, den Barren 1, die Klemme 3,
den Elektrodenkontakt 11 und den Draht 12. Der Strom ist so stark, daß die durch ihn erzeugte
Joulesche Wärme zum Schmelzen des Stabes 1 ausreicht. Die so erzeugte Schmelzzone 13 wird durch
Wärmeverlust in axialer Richtung von der Grenzfläche 14 zur Kühlklemme 2 hin und von der Grenzfläche 15
zur Kühlklemme 3 hin an der Ausdehnung über die Feststoff-Flüssigkeits-Grenzflächen 14 und 15 hinaus
gehindert. Die dargestellte Lage der Schmelzzone 13 außerhalb des Mittelpunktes zwischen den Klemmen 2
und 3 läßt erkennen, daß die Klemme 3 sich in dieser Verfahrensstufe auf einer niedrigeren Temperatur befindet
als die Klemme 2. Soll die Schmelzzone von links nach rechts vorrücken, so werden die Temperaturen
der Klemmen 2 und 3 so gesteuert, daß die 4-5
Temperatur der Klemme 2 sinkt und die Temperatur der Klemme 3 gleichzeitig steigt. Nachstehend wird
ein Verfahren zur Ausarbeitung eines Planes beschrieben, bei dessen Anwendung die wandernde Schmelzzone
13 während ihres Vorrückens konstante Länge beibehält.
Fig. 2 zeigt eine idealisierte Kurve des Temperaturabfalls
in dem in Fig. 1 dargestellten Stab 1 für die dort angegebene Lage der Schmelzzone 13. Die Kurve,
in welcher die Temperatur gegen den Abstand zwischen dew Kühlklemmen 2 und 3 aufgetragen ist, ist insofern
idealisiert, als die StrahlungsVerluste und solche
Wärmeverluste, die nicht in axialer Richtung zwischen den Kühlklemmen 2 und 3 stattfinden, vernachlässigt
sind. Weiterhin ist hier angenommen worden, daß der spezifische Widerstand R des Stabes 1 als Funktion
der Temperatur T konstant ist. Für den tatsächlichen Fall, in welchem StrahlungsVerluste und sonstige seitliche
Wärmeverluste stattfinden, ist die allgemeine Form der Kurve die gleiche. Die Änderung des spezifischen
Widerstandes mit der Temperatur ist bei vielen Werkstoffen, wie den üblichen Metallen,, derart, daß
sie die Steuerung der erfindungsgemäß erzeugten Schmelzzone begünstigt. Dies wird ebenfalls nachstehend
erörtert.
Für den hier betrachteten idealisierten Fall besitzt die Kurve des Temperaturgradienten allgemein parabolische
Form und genügt der Gleichung
T — T —
2k
welche die algebraische Gleichung einer umgekehrten Parabel mit dem Mittelpunkt χ-= s ist. Hierbei bedeutet
T = absolute Temperatur in °Kelvin; Tm = maximale Temperatur in °Kelvin;
Q = Energie je Raumeinheit in Watt/ccm;
k = spezifische Wärmeleitfähigkeit in Watt/cm2/0 C/cm;
s = Abstand eines kühlen Endes des Stabes auf der Innenseite einer Kühlkletnme bis zum
Punkt der maximalen Temperatur (Tm) in der Richtung der Wanderung der Zone in cm;
Anmerkung: Die Lage von Tm entspricht im allgemeinen dem Mittelpunkt der Zone.
χ = Entfernung längs des Stabes, gemessen von
dem linken kühlen Ende aus, in cm.
Aus der dargestellten Lage der Zone 13 ersieht man, daß die Kurve mit der Ordinate T und der Abszisse χ
von Wert T0 am kühlen Ende des Stabes 1 bis zum Wert Tp, dem Schmelzpunkt des Stabes 1 an der Stelle
14, ansteigt und weiter bis zum Wert Tm der maximalen
Temperatur an der Stelle 21 ansteigt, die dem Mittelpunkt der Zone 13 entspricht. Von diesem Spitzenwert
fällt die Kurve dann auf den Schmelzpunkt an der Grenzfläche 15 ab, die in diesem Falle die vordere
feste Grenzfläche der Zone 13 in der Wanderungrichtung darstellt, worauf die Kurve weiter bis zu dem
Wert T1 abfällt, der die Temperatur des Barrens an
dem kühlen Ende unmittelbar innerhalb der Kühlklemme 3 wiedergibt. Da ein Wärmeverlust für den
idealisierten Fall nur durch den Stab 1 nach den Kühlblöcken 2 und 3 hin stattfindet, wird die Lage und die
Länge der Zone 13 für eine gegebene Energiezufuhr nur durch die Endtemperaturen Tn und Tx bestimmt.
Die erforderlichen Temperaturen T0 und T1 der Wärmeableitungsstellen
lassen sich in Beziehung zur Lage s der Zone durch die folgenden Gleichungen darstellen:
-T __ V (J
o\2
1 — J- m 2k
in denen / die Länge des Stabes zwischen den. Klemmen
in cm bedeutet. Hieraus ergibt sich, daß die Temperaturgefälle in dem folgenden Verhältnis zueinander
stehen:
J- vn. — J- η
Tn -T1 (I- s)* ■
Unter normalen Verhältnissen, besonders bei dem tiegellosen Zonenschmelzverfahren, ist man bestrebt,
eine Berührung der Schmelzzone mit den Endklemmen zu verhindern. Wenn z. B. der Abstand zwischen Tm
und einer Klemme nicht kleiner sein soll als etwa ein Fünftel der Länge des Stabes zwischen den Klemmen,
so muß j = 0,2 I sein, woraus sich ergibt, daß das
äußerste Verhältnis der Temperaturunterschiede, d. h.
das-Verhältnis auf der linken Seite der Gleichung (4),
gleich -^ = - ist.
Die Steigungen der parabolischen Kurve der Fig. 2 werden durch das Verhältnis ■— der Gleichung (1) bestimmt.
Je größer dieses Verhältnis ist, desto steiler verläuft die Parabel und desto weniger ist die Länge
der Schmelzzone von Temperaturschwankungen abhängig, wie sie z. B. als Folge von zufälligen Schwankungen
der Energiezufuhr auftreten können. Beim Zonenschmelzverfahren ist es im allgemeinen zweckmäßig,
mit kurzen Schmelzzonen von konstanter Länge zu arbeiten.
Die ausgezogene Parabel in Fig. 2 stellt den Fall konstanter Wärmeleitfähigkeit und konstanter elektrischer
Leitfähigkeit in der flüssigen und in der festen Phase des zu verarbeitenden Werkstoffes dar. Gewöhnlich
weichen jedoch die thermische und die elektrische Leitfähigkeit der festen Phase von den Werten für die
geschmolzene Phase ab. Bei den meisten Metallen ist z. B. die thermische und die elektrische Leitfähigkeit
der geschmolzenen Phase nur halb so groß wie diejenige der festen, woraus sich ergibt, daß bei derartigen
Systemen das Verhältnis -~r in der geschmolzenen
Phase etwa viermal so groß ist wie dasjenige für die
feste Phase. Die gestrichelte parabolische Kurve 14-15
in Fig. 2 stellt ein solches System dar, in welchem die thermische und die elektrische Leitfähigkeit in der geschmolzenen
Phase geringer sind als in der festen Phase. Die Vorteile eines solchen Systems bei der Verarbeitung
nach der Erfindung1 sind offensichtlich. Eine Verminderung der elektrischen Leitfähigkeit in der
geschmolzenen Phase führt zu einer Erhöhung des Produkts Ist R und damit zu einer Erhöhung der in der
Schmelzzone erzeugten Energiemenge, während die gleichzeitige Verminderung der Wärmeleitfähigkeit zu
einem etwas geringeren axialen Wärmefluß von der Stelle Tm zum festen Teil des Stabes hin führt, was
wiederum ein steileres Temperaturgefälle an der Grenzfläche und einebessereRegelungsmöglichkeit der
Zonenlänge zur Folge hat. Daß man aus diesem Abfall
der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit in der geschmolzenen Phase Vorteile ziehen kann, ergibt
sich aus dem nachstehenden Beispiel 1.
Obwohl sich aus- der Verwendung eines Systems, bei welchem die elektrische und bzw. oder thermische
Leitfähigkeit in der geschmolzenen Zone abnimmt und
mithin der Wert —- zunimmt, offensichtliche Vorteile
ώ fi
ergeben, ist die Erfindung nicht auf die Durchführung der beschriebenen Verfahren an Systemen dieser Art
beschränkt. Zwar arbeitet das erfindungsgemäße Verfahren vom theoretischen Gesichtspunkt aus bei jedem.
System ohne Rücksicht auf die Änderung des Wertes
der geschmolzenen Phase wirksam, da eine Erhöhung der thermischen und. bzw. oder elektrischen
Leitfähigkeit letzten Endes, keine ungünstigere Folge haben kann als eine konstante Temperatur durch die
ganze Zone hindurch von der hinteren bis zur vorderen Grenzfläche; in der Praxis hat sich jedoch herausgestellt,
daß man im Falle einer starken Abnahme des
Wertes -~r in der geschmolzenen Phase eine unbetiefen
Temperaturen der Wärmeableitungskörper bei fast allen nichtisolierenden Werkstoffen einschließlich
Germanium, Silicium und anderer Halbleiter bei Anwendung der Merkmale der Erfindung, wie sie z. B.
nachstehend im Zusammenhang mit Fig. 4 beschrieben werden, in wirksamer Weise herstellen kann, hat sich
doch herausgestellt, daß man bei einem leistungsfähigen Betrieb der in Fig. 1 abgebildeten Vorrichtung
eine wirksame Regelung der Zonenlänge nur dann erreichen kann, wenn die etwaige Zunahme der thermischen und bzw. oder elektrischen Leitfähigkeit in
der Zone nicht so groß ist, daß der Wert —- kleiner
wird als die Hälfte des Wertes für das entsprechende Verhältnis in dem festen Teil des Stabes.
Zu den Werkstoffen, die dieser Anforderung genügen, gehören Eisen, Molybdän, Titan, Zirkon,
Wolfram, Rhenium, Wismut und viele andere. Halbleiter, wie Germanium und Silicium, besitzen mitunter
2^- -Werte für die geschmolzene Phase, die niedriger
als die Hälfte des Wertes für die feste Phase sind. Derartige Stoffe können in den in Fig. 3 und 4 dargestellten Vorrichtungen verarbeitet werden.
Das folgende Beispiel bezieht sich auf die Verarbeitung eines metallischen Systems in der Vorrichtung nach Fig. 1.
Das folgende Beispiel bezieht sich auf die Verarbeitung eines metallischen Systems in der Vorrichtung nach Fig. 1.
In der folgenden Berechnung wird die zum Hindurchwandernlassen einer geschmolzenen Zone durch
einen Eisenstab erforderliche Energiezufuhr und Temperaturänderung der Wärmeableitungskörper bestimmt.
Der Mittelpunkt dieser Zone soll in einem Block von 25 cm Länge und 1 cm2 Querschnitt von der Lage
.τ=5 cm zur Lage x=20 cm bewegt werden. Die
Grenzwerte T0 und T1 für die Temperatur entsprechen
daher den Stellen x=$ cm bzw. Jtr=20 cm.
Die spezifische Wärmeleitfähigkeit von festem Eisen beträgt etwa 0,5 Watt/cm2/0 C/cm. Der elektrische
Widerstand der festen. Phase, qS! beträgt beim Schmelzpunkt
etwa 1,3· 10~4 Ohm-cm. Der Schmelzpunkt des Eisens Tp beträgt 1540° C. Zufolge von Versuchsergebnissen
wird angenommen, daß ein geeigneter Wert
4-5 für Tm 10° C über dem Schmelzpunkt liegt; das bedeutet
Tm —1550° C. Weiterhin wird die Annahme gemacht, daß' die thermische und elektrische Leitfähigkeit
sich von der flüssigen zur festen Phase nicht ändert,
so daß ks=k, und qs -Q1 ist. k ist ungefähr gleich 0,5,
so daß -^t gleich -y- ist, wofür ein Wert von 4 angenommen
wird. Da Q gleich Pq Watt/ccm ist, errechnet
sich die erforderliche Stromstärke I nach der folgenden Gleichung:
55 J =
— = 176 Ampere.
Für die geschmolzene Zone mit dem Mittelpunkt
χ — 5 = j ergeben sich dann nach den Gleichungen (2)
und (3) die folgenden erforderlichen Temperaturen der- Wärmeleitungskörper:·
T0 = Tm--~ J^-s2 = 1550 - 4(5)2 = 14500C
. (Z - s)2 = 1550 - 4(2O)2 = - 5Q°C.
ständige Zone erhält, deren Länge sich nur bei An- T1= In-
wendung äußerst kurzer Stäbe und äußerst tiefer
Temperaturen der. ■ Wärmeableitungskörper steuern Die Zonenlänge 2{x—s) errechnet sich unter der
läßt. Obwohl man solche kurzen Stablängen und 70 Annahme gleicher thermischer und elektrischer Leit-
I \J I ** £i I
fähigkeiten in der flüssigen und ΐη der festen Phase
nach Gleichung (1) folgendermaßen:
f — Tm ~ö/b {x S' '
\X S) — 1 m
- Γ, 1550 - 1540
2k
woraus sich eine Zonenlänge von 2 (x—s) = 3,1 cm
ergibt.
Das Verfahren wurde für den Idealfall beschrieben, in welchem die thermische und die elektrische Leitfähigkeit
über die Gesamtlänge des Stabes hinweg in beiden Phasen in dem ganzen Temperaturbereich konstant
ist. Bei allen in der Praxis vorkommenden Systemen, ändern sich jedoch diese beiden Werte. Für
Konstruktionszwecke kann man die Änderungen der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit in der
festen Phase vernachlässigen. Die Änderung von der festen zur flüssigen Phase ist jedoch von Bedeutung
und muß in Betracht gezogen werden. Bei den üblichen Metallsystemen ist sowohl die elektrische als
auch die thermische Leitfähigkeit in der festen Phase etwa doppelt so groß wie in der flüssigen Phase. Infolgedessen
ist der Wert -^- für die flüssige Phase
Ql
solcher Systeme, der hier als -^7- bezeichnet wird,
etwa viermal so groß wie der Wert für die feste Phase. Nimmt man an, daß keine Wärmeverluste in
anderer als axialer Richtung zwischen den Wärmeableitungsstellen auftreten, so behält die thermische
Leitfähigkeitskurve in der flüssigen Zone para-
Ql
bolische Form. Da jedoch der Wert -~- ungefähr
Δ R
viermal so groß ist wie der Wert —τ-, weist die Kurve
Δ β
in der Schmelzzone ein'schärferes Maximum auf und
entspricht in ihrer Form der parabolischen Kurve, die in Fig. 2 gestrichelt dargestellt ist, mit einem Maximum
bei T'm. Der sich daraus ergebende steilere Temperaturgradient
auf der geschmolzenen Seite beider Grenzflächen erleichtert die Innehaltung einer kurzen
und konstanten Zonenlänge.
Die Beziehung zwischen Zonenlänge und Temperaturunterschied in der Zone ergibt sich aus der folgenden
Berechnung:
Nimmt man in der geschmolzenen Zone einen Temperaturunterschied von 10° C an, so läßt sich die
Zonenlänge 2{x—s) folgendermaßen berechnen:
= 0,62,
2 k'
2{x — s) = wahre Zonenlänge = 2 (0,79) = 1,6 cm.
Aus Gleichung (5) ergibt sich, daß eine Gesamtänderung der Zonenlänge von 2,2 bis 1,1 cm stattfindet,
wenn der Temperaturunterschied in der Schmelzzone sich von etwa 20 bis etwa 5° C ändert,
ein Bereich, innerhalb dessen ein unter Kontrolle gehaltenes Verfahren sich mit Leichtigkeit durchführen
läßt
Eine Zonenlänge von 1,6 cm für Eisen eignet sich für die Zonenraffinätion in einem Behälter und für
die Zonenschmelzung unter Anwendung des magnetischen Hängezonenverfahrens (suspension method)
nach Pfann und K. D. Hagelbarger, Journal of Applied Physics, 27, 1956, S. 12 bis 18. Für das
Schwebezonenverfahren (floating zone method) ist im allgemeinen das Arbeiten mit einer kürzeren Zone von
einer Länge von weniger als 1 cm vorteilhaft. Dies erreicht man durch Verkleinerung des Temperaturunterschiedes
auf etwa 3° C, was z. B. durch Herabsetzung des Heizstromes erzielt werden kann.
Während sich die Änderung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit im Falle metallischer
Systeme günstig auf das Verfahren auswirkt, führen seitliche Wärmeverluste, z. B. durch Strahlung, zur
Verschlechterung der Regelbarkeit des Verfahrens durch Temperaturänderung der Wärmeableitungsstellen.
Da jedoch Strahlungsverluste von einer Anzahl von Bedingungen abhängen und der Verlust
durch einen solchen Mechanismus sich zum großen Teil steuern und sogar, z. B. durch Anwendung der
in Fig. 3 und 4 dargestellten Vorrichtung, vorteilhaft ausnutzen läßt, werden hier keine genauen mathematischen
Gleichungen für die Wirkung· derartiger seitlicher Verluste angegeben. Da die Strahlungsverluste
größer werden, je größer das Temperaturgefälle ist, besteht die Wirkung der Strahlung allgemein darin,
daß die Größe der Gradienten in axialer Richtung etwas vermindert und die parabolische Kurve etwas
abgeflacht wird. Bei einer solchen Änderung der in Fig. 2 dargestellten Kurve für das Temperaturgefälle
wird es erforderlich, den Bereich der Temperaturänderung der Wärmeableitungsstellen zu vergrößern,
um die Zone wandern zu lassen. Da jedoch die Form der Kurve des Tempeaturgefälles annähernd parabolisch
bleibt, kann man auch in diesem Falle noch eine geschmolzene Zone erhalten und mit Hilfe der
oben erläuterten Grundsätze vorrücken lassen.
Fig. 3 erläutert eine Art einer Vorrichtung, durch welche Strahlungsverluste in der Nähe der Zone herabgesetzt
werden können. Hier wird in dem Stab 31 eine Schmelzzone 30 durch Joulesche Wärme erzeugt,
die durch einen von einer nicht dargestellten Stromquelle in axialer Richtung durch den Stab 31 geleiteten
Strom hervorgerufen wird. Die Wärmeableitungen 32 und 33 können hier ebenso wie in Fig. 1 als
Endklemmen und Stromelektroden ausgebildet sein. Die Wanderung der Zone 30 in Richtung auf die
Wärmeableitungsstelle 33 hin wird durch Temperaturerhöhung dieser Wärmeableitungsstelle und Temperaturverminderung
der Wärmeableitungsstelle 32 erzielt. Vermittels einer nicht dargestellten Anordnung läßt
man den Strahlungsschirm 34 längs des Stabes 31 derart vorrücken, daß er die Schmelzzone dauernd
umschließt. Ein solcher Strahlungsschirm kann aus Quarz mit einem glänzenden Überzug aus Platin oder
einem anderen geeigneten wärmebeständigen, reflektierenden Werkstoff auf seiner Innenseite bestehen.
In Fig. 4 wird die Steuerung der Schmelzzonenlänge weiterhin dadurch erleichtert, daß außer dem
wandernden Wärmereflektor noch wandernde Wärmeableitungsvorrichtungen vorgesehen sind. Die Schmelzzone
40 wird in dem Stab 41 durch Joulesche Wärme erzeugt, indem ein von einer nicht dargestellten
Stromquelle und nicht dargestellten Elektroden kommender Strom in axialer Richtung durch den Stab
4Ϊ geleitet wird, wobei die Lage und die Länge der Zone wiederum durch Änderung der Temperaturen
der Wärmeableitungen 42 und 43 gesteuert wird. Strahlungsverluste in der Nähe der Schmelzzone 40
werden durch den Wärmereflektor 44 vermindert, der
309.727/439
1 \J it 4 I D
ringförmig ausgebildet sein, aus Quarz mit einem glänzenden Innenbelag von Platin bestehen kann und
mit Hilfe einer nicht dargestellten Anordnung mit der gleichen Geschwindigkeit wie die Schmelzzone 40
längs des Stabes bewegt wird. Die auf beiden Seiten des Wärmereflektors 44 befindlichen Wärmeableitungen
45 und 46 werden ebenfalls vermittels einer nicht dargestellten Anordnung, im allgemeinen in konstanten
Abständen von dem Wärmereflektor 44, längs des Stabes in Richtung der Wanderung der Zone und mit
der gleichen Geschwindigkeit wie diese bewegt. Die Wärmeableitungen 45 und 46 sind zylinderförmig ausgebildet,
bestehen aus einem schwarzen Werkstoff, wie Graphit oder mattem Metall, können auf ihrer
Innenfläche mit Rippen ausgestattet sein und werden durch die Schlangen 49 und 50 mit Wasser gekühlt.
Wie in der Zeichnung dargestellt, befinden sich die Wärmeableitungen 45 und 46 in einem gewissen Abstand
von dem Reflektor 44, damit die Wärmeableitung von der Zone durch die Grenzflächen 51 und 52
im wesentlichen in axialer Richtung erfolgt. Durch Verminderung des Abstandes zwischen dem wandernden
Reflektor 44 und den wandernden Wärmeableitungen 45 und 46 erzielt man steilere Temperaturgefälle
an den Grenzflächen 51 und 52, wodurch eine etwas
bessere Steuerung der Zonenlänge ermöglicht wird. Ein zu geringer Abstand der Wärmeableitungen 45
und 46 von dem Reflektor 44 führt jedoch zu einem starken Wärmefluß in senkrechter Richtung zu der
Achse des Stabes 41, wodurch die Grenzflächen 51 und 52 in der Richtung nach dem geschmolzenen
Material zu eine konkave Form annehmen. Da eine solche konkave Form eine Verminderung des maximalen
Volumens der bei den tiegellosen Zonenschmelzverfahren erzeugbaren Zone bedeutet, sollen die
Wärmeableitungen 45 und 46 in solchem Abstande von dem Reflektor 44 gehalten werden, daß die senkrecht
zur Achse des Stabes 41 gerichtete Wärmeflußkomponente an den Grenzflächen im Vergleich zur
axialen Komponente klein ist.
Eine Abwandlung in der Anwendung der Vorrichtung nach Fig. 4 beruht in erster Linie auf der Lage
und bzw. oder den Temperaturen der Wärmeableitungen 45 und 46., um die Größe und Lage der Schmelzzone
40 zu bestimmen, wodurch man auf Kosten einer etwas komplizierten Vorrichtung die wirksame Stablänge
verkürzen und die Steuerungsmöglichkeit vergrößern kann. Die Steuerung läßt sich weiter durch
Anwendung der Endblöcke 42 und 43 als zusätzliche Wärmeableitungen in der. oben beschriebenen Weise
verbessern.
Bei dem oben beschriebenen Schwebezonenverfahren oder magnetischen Hängezonenverfahren sowie
bei anderen Formen der tiegellosen Zonenschmelzung, insbesondere wenn die geschmolzene Zone sich durch
den ganzen Querschnitt des Stabes hindurch erstreckt, kann durch die Erhitzung oder Abkühlung des festen
Stabes vor bzw. nach Herstellung der Schmelzzone eine beträchtliche Ausdehnung bzw. Kontraktion auftreten.
Insbesondere kann die Wärmeausdehnung zum Verziehen oder Verbiegen des Stabes führen, weil die
meisten Werkstoffe bei Temperaturen in der Nähe ihres Schmelzpunktes weich sind. Wenn das Endprodukt
einzelkristallin sein soll und kristalline Unvollkommenheiten
vermieden werden sollen, kann dieses Ziel durch Ausdehnung oder Kontraktion beim
Einfrieren der geschmolzenen Zone in ihrer Lage am Ende des Verfahrens vereitelt werden. Selbst wenn
kristalline Unvollkommenheiten in Kauf genommen werden können, kann eine übermäßige Volumenänderung
die Unbeständigkeit der sonst stabilen Zone in Anbetracht ihrer Ausdehnung zur Folge haben.
Fig. 5a und 5b zeigen eine Anordnung, welche die selbsttätige Ausdehnung und Kontraktion des Stabes
gestattet, auf den Stab jedoch keine Kraft ausübt, wenn keine ausdehnenden oder kontrahierenden
Kräfte am Werk sind.
In der Vorrichtung nach Fig. 5a und 5b wird in der bereits beschriebenen Weise in dem Stab 61 die
ίο Schmelzzone 60 erzeugt und durch planmäßige Temperatursteuerung
von an beiden. Seiten des Stabes fest angeordneten Wärmeableitungen wandern gelassen.
Die Zone wird durch Joulesche Wärme mittels Stromdurchgang durch den Stab 61 erzeugt. Der elekirische
Stromweg wird durch Elektroden und eine Stromquelle vervollständigt, die nicht dargestellt sind.
Die Klemmen 62 und 63 unterscheiden sich von den in den übrigen Figuren dargestellten Klemmen dadurch,
daß der Kontakt mit dem Stab 61 durch Blattfedern 64 in der Klemme 62 und Blattfedern 65 in der
Klemme 63 erfolgt. Es ist zu beachten, daß die Federn 64 und, 65 in bezug zum Stab 61 in der gleichen
Richtung geneigt sind. Das Festhalten des Stabes 61 durch die Federn 64 und 65 wird durch Auszackun-
«5 gen oder Schraubengewinde 66 und 67 verbessert. Bei
der Kontraktion des Stabes 61 zwischen den Klemmen 62 und 63, z. B. infolge des Einfrierens der Zone
in ihrer Endstellung, wie es bei den üblichen Metallsystemen stattfindet, gestattet die Feder 64 ein Hindurchgleiten
des Stabes 61 durch die Klemme 62. Im Falle der Ausdehnung des zwischen den Klemmen 62
und 63 gelegenen Teiles des Stabes 61., z. B. infolge
der Bildung der Zone 60 in ihrer Anfangsstellung, gestattet die Feder 65 ein Gleiten des eingezackten
oder mit Schraubengewinde versehenen Teiles des Stabes 61 in der Klemme 63. Im Endergebnis bewegt
sich hierbei der Stab 61 während einer jeden vollständigen Heiz- und Kühlperiode von links nach rechts.
Will man eine große Anzahl von Schmelzzonen nacheinander durch einen Stab wie den Stab 61 in Fig. 5
hindurchwandern lassen, so muß man dafür sorgen, daß ein genügend großer Teil des Stabes über das
Ende der Klemme 62 hinausragt, um dieser Bewegung Rechnung zu tragen.
Die Erfindung wurde in erster Linie an Hand einer durch einen metallischen Werkstoff, wie Eisen, wandernden
Zone von konstanter Länge in einem tiegellosen Verfahren wie dem »Schwebezonenverfahren«
beschrieben. Dieses Verfahren kann in vielfacher Hinsieht
in Übereinstimmung mit den gegenwärtig üblichen Zonenschmelzverfahren abgeändert werden, so
daß man ein Endprodukt von den gewünschten Steigerungseigenschaften erhält. So kann man z. B.
die Temperaturen der Wärmeableitungsstellen nach einem Plan steuern, um eine im voraus bestimmbare
Änderung in der Zonenlänge zu erhalten. Die sich hieraus ergebenden Folgen sind offensichtlich, wenn
man die gegenwärtigen Arbeitsweisen in Betracht zieht. Durch das Arbeiten nach einem solchen Plan
So kann man z. B. die gleichmäßige Verteilung einer zu
der Zone in ihrer ursprünglichen Lage zugesetzten Verunreinigung erreichen nach einem Verfahren,
welches als »Zonenschmelzung mit nur anfänglichem Zusatz« (»starting charge only zone-smelting«) bezeichnet
wird, oder man kann hierdurch eine vorher bestimmte Änderung in der Seigerung infolge der
Volumenänderung der wandernden Zone erzielen. Schließlich kann man mit dieser Verfahrensweise
auch starke Verteilungsänderungen in dem Endprodukt erzielen, wie sie durch »rate-growing« er-
1 U / **
zeugt werden. Wenn irgendeines dieser Verfahren nach einer der tiegellosen Arbeitsweisen durchgeführt
wird, ist es natürlich erforderlich, die maximale Lange der Zone innerhalb des für die Stabilität erforderlichen
Bereiches zu halten. Die hierfür erforderliehen Grenzen sind in der Fachliteratur über die entsprechenden
Verfahren, z. B. in der angegebenen Arbeit von Pfann und Hagelbarger, beschrieben.
■Obwohl das Verfahren zur Erzeugung und zum Fortschreitenlassen einer geschmolzenen Zone in einem
Stab vermittels der Jouleschen Wärme in erster Linie dort von Bedeutung zu sein scheint, wo auf irgendeine
der oben beschriebenen Arten Verunreinigungen durch den Tiegel vermieden werden sollen, ist es doch
wahrscheinlich, daß dieses Verfahren in Anbetracht t5
seiner äußersten Einfachheit, der leichten Kontrolle über die erreichbaren Abmessungen und Geschwindigkeiten
und der billigen Vorrichtung, die es erfordert, in Verbindung mit allen Zonenschmelzverfahren
Anwendung finden wird, bei welchen der Stab in ao einem Boot oder einem Tiegel anderer Art verarbeitet
wird. Vom mechanischem Standpunkt aus ist der Fortfall von genau passenden Heizkörpern und der
sich aus der Beheizung des Tiegels mit Heizkörpern von außen her ergebenden Wärmeaustauschprobleme *5
von praktischem Wert.
Obwohl der Stab in sämtlichen Figuren mit seiner Längsachse in horizontaler Richtung dargestellt
ist, ist es offensichtlich,, daß die Lage des Stabes keinen grundsätzlichen Einfluß auf das Verfahren zur
Erzeugung der Zone mittels Joulescher Wärme hat. Die sich aus der Verlagerung der Längsachse aus der
Waagerechten ergebenden Folgen sind dem Fachmann wohlbekannt. So wird die tiegellose Zonenschmelzung,
z. B. nach dem Schwebezonenverfahren, häufig mit der Hauptachse des Stabes in im wesentlichen
senkrechter Richtung zur Wagerechten ausgeführt, wobei man eine stabile Zone von maximalem
Volumen erhält. Bei dem Hängezonenschmelzverfahren, bei welchem die Zone mittels einer durch die
Wechselwirkung eines Stromes und eines magnetischen Feldes zustande kommenden reaktiven Kraft in
ihrer Lage festgehalten wird, befindet sich der Stab im allgemeinen in praktisch waagerechter Lage.
Auch andere bekannte Abwandlungen der Zonen-Schmelzung können in Verbindung mit dem hier beschriebenen
Jouleschen Wärmeverfahren angewandt werden, ohne das Arbeitsprinzip zu beeinflussen. Zu
diesen Abwandlungen gehört die Zuführung von Fremdstoffen (doping) in das geschmolzene Metall
entweder in der ursprünglichen Lage der Schmelzzone oder während ihrer Wanderung, und zwar durch
eine Zuführung von Fremdstoffen oder Störelementen beim Übergang von der festen zur flüssigen Phase
oder in der gasförmigen Phase (solid-liquid or gas phase doping), sowie auch die Störungsmethode (perturbation
method) zur Erzielung starker Änderungen in der Verteilung von in geringer Menge vorhandenen
Bestandteilen.
Die Beschreibung der Erfindung wurde auf eine durch Joulesche Wärme erzeugte Form der geschmolzenen
Zone beschränkt, die man hauptsächlich oder ausschließlich mit Hilfe von Temperaturgradienten
vorrücken läßt, die durch Anwendung von Wärmeableitungen hervorgerufen werden. Dieses auf dem
Temperaturgefälle beruhende Verfahren kann jedoch durch andere Verfahren zum Wandernlassen einer
solchen durch Joulesche Wärme erzeugten Schmelzzone ersetzt werden. So kann man z. B. genügend
Strom durch den Stab leiten, um die Temperatur des
festen Materials bis auf wenige Grade unterhalb seines
Schmelzpunktes zu bringen, worauf man mit Hilfe einer Hilfsheizanordnung, wie z. B. eines Gasgebläses,
eine Schmelzzone erzeugen kann. In einem System, in welchem der spezifische Widerstand beim Schmelzen
zunimmt, wie bei den üblichen metallischen Systemen, bleibt eine solche Schmelzzone, wenn sie sich einmal
gebildet hat, infolge ihres erhöhten Widerstandes im Vergleich zum festen Teil des Stabes und der sich
daraus ergebenden stärkeren Erhitzung durch Joulesche Wärme bestehen. Eine Verringerung der Querschnittsfläche
einer solchen Schmelzzone in der Nachbarschaft führt zu einer weiteren Erhöhung des
Widerstandes in diesem Teil der Zone mit entsprechend noch stärkerer Erhitzung durch Joulesche
Wärme. Das Endergebnis einer solchen ungleichen Verteilung der Erhitzung durch Joulesche Wärme innerhalb
der Schmelzzone ist das Vorrücken der dem verkleinerten Teil der Zone benachbarten Feststoff-Flüssigkeits-Grenzfläche
und das Zurückwandern der anderen Grenzfläche. Eine solche Verkleinerung der Querschnittsfläche einer geschmolzenen Zone kann
man auf verschiedene Weise erreichen. Ein äußerst einfaches Verfahren besteht darin, daß man den Stab
in eine gegen die Waagerechte geneigte Lage bringt, wodurch eine Neuverteilung der geschmolzenen Masse
unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfindet, die zu einer Einschnürung des obersten Teiles der Schmelzzone
und zu einer Ausdehnung des untersten Teiles derselben führt. Eine solche Anordnung führt daher
zum Wandern der Schmelzzone durch den Stab hindurch ohne Anwendung beweglicher Heiz- und bzw.
oder Kühlmittel und ohne Anwendung von Wärmeableitungen veränderlicher Temperatur. Ein. derartiges
Verfahren kann zwar eine gewisse Stoffwanderung in Abwärtsrichtung zur Folge haben; dies läßt sich
jedoch durch Arbeiten mit einem kritischen Neigungswinkel vermeiden (vgl. Transactions A. I. M. E.,
Bd. 197, 1953, S. 1441).
Andere Verfahren zur Verringerung des Querschnittes einer geschmolzenen Zone an oder nahe der
Feststoff-Flüssigkeits-Grenzfläche sind z. B. die Verwendung sich bewegender magnetischer Pole, die so
angeordnet sind, daß sie den Flüssigkeitsspiegel über die gewünschte Fläche hinweg senken, sowie das Eintauchen
eines inerten, elektrisch isolierenden Körpers in die geschmolzene Zone an oder nahe dieser Grenzfläche,
so daß die Querschnittsfläche der leitenden Flüssigkeit an dieser Stelle verringert wird. Bei diesen
Verfahren müssen die magnetischen Pole oder der Tauchkörper zusammen mit der Zone wandern.
Das bekannte Schwebezonen verfahren eignet sich natürlich zur Anwendung der Erwärmungsmethode
mittels Joulescher Wärme. Bei einem solchen Verfahren wird eine Zone in einem senkrecht angeordneten
Stab zwischen zwei festen Abschnitten des Stabes in ihrer Lage gehalten. Eine solche Zone, die ausschließlich
durch Adhäsions- und Kohäsionskräfte in ihrer Lage gehalten wird, vergrößert unter dem Einfluß der
Schwerkraft ihren Querschnitt in der Nähe der unteren Grenzfläche und verkleinert ihn in der Nähe der
oberen Grenzfläche. Beim Stromdurchgang durch eine solche Zone wird in der Nähe des oberen Randes
der Zone mehr Wärme erzeugt, und die Zone wandert infolgedessen aufwärts.
Claims (7)
1. Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Körper, bei welchem der Körper als galvanischer
Widerstand in einem elektrischen Strom-
1 U /
kreis eingeschaltet ist, so daß durch die erzeugte Joulesche Wärme eine Schmelzzone gebildet wird,
und bei welchem zwei Wärmesenken vorgesehen sind, die den übrigen Teil des Körpers unter seinem
Schmelzpunkt halten, dadurch gekennzeichnet, daß ein kontinuierliches Anheben oder Absenken
der Temperatur mindestens der einen der beiden Wärmesenken eine Bewegung mindestens einer
der Trennflächen zwischen festem Körper und Schmelzzone zur Folge hat und daß diese Bewegung
in Richtung auf die Wärmesenke mit ansteigender Temperatur und von der Wärmesenke mit
abfallender Temperatur weg erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der einen Wärmesenke
kontinuierlich angehoben wird, während die Temperatur der anderen Wärmesenke kontinuierlich
abgesenkt wird und eine kontinuierliche Bewegung der Schmelzzone in Richtung der Wärmesenke mit kontinuierlich ansteigender Temperatur
erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Wert -~r, in welchem Q
die elektrische Energie je Raumeinheit des Werk-Stückes in Watt/cm3 und k die spezifische Wärmeleitfähigkeit
in Watt/cm2/0 C/cm bedeutet, in dem geschmolzenen Bereich mindestens halb so groß ist
wie der entsprechende Wert in den festen Bereichen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Werkstoff Eisen verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Werkstoff einen
schmelzbaren Halbleiter verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Grenzfläche
zwischen flüssiger und fester Phase im wesentlichen in senkrechter Richtung vorrücken
läßt, wobei der geschmolzene Bereich in erster Linie durch die Adhäsionskraft zwischen dem geschmolzenen
Bereich und den festen Bereichen und durch die Kohäsionskraft innerhalb des geschmolzenen
Bereiches in seiner Lage gehalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Grenzfläche
zwischen flüssiger und fester Phase im wesentlichen in waagerechter Richtung vorrücken
läßt, wobei der geschmolzene Bereich in erster Linie durch die reaktive Kraft in seiner Lage gehalten
wird, die sich aus der Wechselwirkung zwischen dem elektrischen Strom und einem magnetischen
Feld ergibt, dessen eine Komponente waagerecht und in senkrechter Richtung zu der
Richtung des elektrischen Stromflusses verläuft.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 025 631.
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 025 631.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©909 727/439 1.60
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US816367XA | 1956-12-27 | 1956-12-27 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1074273B true DE1074273B (de) | 1960-01-28 |
Family
ID=22165390
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT1074273D Pending DE1074273B (de) | 1956-12-27 | (V St A) I Verfahren zum Zonenschmelzen elektrisch leitender Korper durch unmittelbares galvanisches Erwarmen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1074273B (de) |
FR (1) | FR1187883A (de) |
GB (1) | GB816367A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE1298085B (de) * | 1963-05-14 | 1969-06-26 | United Kingdom Government | Verfahren zur Herstellung von Einkristallen hoher Kristallguete durch Zonenschmelzen |
US8568366B2 (en) | 2001-07-30 | 2013-10-29 | Tecpharma Licensing Ag | Reservoir module for an administering apparatus |
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DE1025631B (de) * | 1955-03-30 | 1958-03-06 | Westinghouse Electric Corp | Verfahren zur Raffination eines laenglichen Metallkoerpers nach dem Zonenschmelzverfahren |
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0
- DE DENDAT1074273D patent/DE1074273B/de active Pending
-
1957
- 1957-10-24 FR FR1187883D patent/FR1187883A/fr not_active Expired
- 1957-12-18 GB GB39372/57A patent/GB816367A/en not_active Expired
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB816367A (en) | 1959-07-08 |
FR1187883A (fr) | 1959-09-17 |
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