CN110182771B - 回转窑法合成硅氮化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回转窑法合成硅氮化物的方法，包括：由回转窑主体上的固体粉末入料口喷入含硅粉末；由回转窑主体上的氮气入口通入氮气；氮气和含硅粉末在回转窑主体内进行自蔓延反应，生成氮化物。本发明的回转窑法合成硅氮化物的方法可以实现硅氮化物的大量连续合成。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物合成领域，进一步涉及一种回转窑法合成硅氮化物的方法。
背景技术
氮化物尤其是硅氮化物，在工业上应用广泛。例如，氮化硅，其具有多种优良性能，耐磨损、自润滑、高温抗氧化等，可以用来制备耐高温部件，传热部件，耐磨损材料等等。
自蔓延技术是利用化学反应自身放热合成材料的一种方式，由于通过化学反应自身放热就能延续反应进行，不用外加热源即可持续反应，因而受到产业界的青睐。
回转窑作为一种氮化物合成反应器，在微正压状态下，反应物连续入炉、合成反应连续进行、产物连续出炉。是一种高效节能的合成设备。
现有氮化物的合成反应器主要为密闭反应器。有些需要在高压状态下进行(如高压自蔓延法)；有些需要进行加热，能耗很高(如真空电阻炉法)。现有方法为间歇生产法，生产效率低，亟需整体性设备和工艺改进。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种回转窑法合成硅氮化物的方法，至少部分解决上述问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供一种回转窑法合成硅氮化物的方法，其中包括：
由回转窑主体上的固体粉末入料口喷入含硅粉末；
由回转窑主体上的氮气入口通入氮气；
所述氮气和含硅粉末在回转窑主体内进行自蔓延反应，生成硅氮化物。
在进一步的实施方案中，在向回转窑主体内喷入含硅粉末和氮气之前，用可燃气体对回转窑主体内部进行加热至设定温度，去除内部的水分和氧气。
在进一步的实施方案中，含硅粉末喷入回转窑主体内时的质量流量为1-4500kg/h。
在进一步的实施方案中，氮气通入回转窑主体内时的流量为1-4800Nm3/h。
在进一步的实施方案中，优选的氮气通入回转窑主体内时的流量为2000-3000Nm3/h。
在进一步的实施方案中，含硅粉末的粒径为0.1μm-100μm。
在进一步的实施方案中，进行所述自蔓延反应时所述回转窑保持100Pa-1000Pa的微正压气氛。
在进一步的实施方案中，还包括对由回转窑主体内输出的硅氮化物经冷却系统进行循环水冷却。
在进一步的实施方案中，含硅粉末为硅粉末或者硅铁粉末。
(三)有益效果
本发明的硅氮化物通过回转窑法进行制备，可以实现硅氮化物的大量连续合成；
本发明的通过在物料入口处通过脉冲气动方式以设定流量入料，布料均匀，供粉速度可调，无粉尘泄漏；
本发明的方法为采用微正压自蔓延反应法，反应时不用进行加热，可以节省能源。
本发明的方法对于制备硅氮化物效果尤其显著，可以实现高效、高质量、低能耗的硅氮化物制备。
附图说明
图1是本发明实施例的回转窑法合成硅氮化物的方法流程图。
图2是本发明实施例的回转窑法氮化物自蔓延合成设备示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“在一个实施例中”、“在实施例中”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和/或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
先介绍实施本发明实施例的回转窑法合成硅氮化物的方法的电性设备，图2是本发明实施例的回转窑法氮化物自蔓延合成设备示意图。本发明实施例提供一种回转窑法氮化物自蔓延合成设备，包括回转窑主体1、固体粉末入料口2和氮气入口3。回转窑主体1倾斜设置，配置为经驱动旋转。固体粉末入料口2设置于倾斜设置的回转窑主体位置较高的一端，用于输入固体粉末；氮气入口3用于向回转窑主体内通入氮气，向脉冲气动组件提供输送气源，脉冲气动式组件21设置于固体粉末入料口2上，用于将反应固体粉末喷入回转窑主体1，通过上述设置，使氮气和固体粉末在回转窑内产生自蔓延反应生成氮化物。本发明实施例的回转窑工作于微正压状态(100Pa-1000Pa)，参与反应的反应物连续入炉，自蔓延合成反应连续进行，产物连续出炉。
合成设备的回转窑主体1外形为筒状结构，与地面呈一定角度的倾斜，倾斜角度大于0°且小于90°，进一步的优选的倾斜角度为大于0°小于等于10°。在倾斜的回转窑主体1的适当点位设置两处滚圈，第一滚圈11和第二滚圈12，两个滚圈坐落在支撑托轮上。回转窑旋转的时候，一只托轮61与回转窑同向旋转，另外一只托轮62反向旋转。实施例中回转窑主体1的材料可以选择外部为钢板结构，内部砌筑耐火、保温、隔热层。由于自蔓延反应无需额外进行加热，因此回转窑主体1的非反应区可以设计选择耐火度较低的耐火材料砌筑。回转窑主体1内反应产生的氮化物逐渐沿着回转窑的轴向方向向回转窑较低的一端移动。本实施例中的回转窑主体1配置为经驱动旋转，回转窑的旋转由电机7驱动实现，可采用自动调速系统对回转窑转速进行调整。为实现氮化物的高效、连续生产，优选的回转窑主体1的长度介于1米至40米之间。
在一实施例中，在反应区对应的回转窑主体1内壁上砌筑有耐火保温隔热层，对筒体外壳起保护作用，同时保证反应区域有足够的温度。
固体粉末入料口2开设于回转窑主体1较高的一端，以引导固料进入回转窑主体1内；氮气入口3开设于炉体较高的一端，配置为通入氮气后在回转窑主体1内与固体粉末形成自蔓延反应，同时为粉末输送提供气源。出料口4开设于回转窑主体1较低的一端(也就是炉体底部)，配置为输出经自蔓延反应后的氮化物。
合成设备的固体粉末入料口2是粒度合格的反应物粉末的进料口，这些粉末可以提前制备。对于粉末的粒径，应尽可能小以能够进行自蔓延反应为要求。自蔓延反应的粒径一般为0.1μm-100μm。现有技术中并未有采用回转窑自蔓延方式制备硅氮化物、氮化硅和氮化硅铁的工艺，用回转窑自蔓延方式能够大量、连续、高效、节能制备上述氮化物。
在一实施例中，合成设备的固体粉末入料口2上设置有脉冲气动组件21。由于回转窑主体1内进行自蔓延反应时需要通入氮气作为反应气体，炉膛须有一定压力，内外会存在压差。在固体粉末入料口2上设置脉冲气动组件21，将反应粉末喷入炉内。该脉冲气动组件21可以对固体粉末喷入量进行控制。
合成设备的氮气入口3用于通入反应气体，本实施例中通入反应的含氮气体优选为氮气。一实施例中，氮气入口3处可设置有阀门和流量计31，用于控制气体流量。在一实施例中，氮气入口3可开设于回转窑主体1位置较高的一端，在该端即与固体粉末开始混合。从入口3进入的氮气充满回转窑主体1，在其中保持微正压气氛(100Pa-1000Pa)。
在一实施例中，合成设备还可配置有能移动的燃料喷嘴，为保证自蔓延反应的起始条件，预处理阶段，可以通过燃料喷嘴产生火焰，对炉体内部进行加热，经加热可将回转窑主体加热至可以进行自蔓延反应的温度，且加热过程中去除炉体内的水汽和氧气等，正常生产时不用外加热设备，也不用抽真空设备。
在一实施例中，回转窑主体1的出料口4后连接冷却系统，以对反应产物进行强制冷却。冷却系统可以包括底部冷却系统出料口53，冷却水进口51以及冷却水出口52，冷却水进口51和冷却水出口52之间连接有环绕设置的冷却管道，从冷却水进口51通入冷却介质(例如水)，经循环后从冷却水出口52流出，该过程中会逐步降低位于冷却系统内的氮化物的温度，当氮化物物料温度降低至设定温度后，氮化物可以从冷却系统出料口4排出。
图1是本发明实施例的回转窑法合成硅氮化物的方法流程图。如图1所示，通过上述合成设备进行硅氮化物制备的方法可以包括如下步骤：
S101：由回转窑主体上的固体粉末入料口喷入含硅粉末；
S102：由回转窑主体上的氮气入口通入氮气；
S103：所述氮气和含硅粉末在回转窑主体内进行自蔓延反应，生成硅氮化物。
一些实施例中，开炉过程为，在步骤S101之前，点燃燃料喷嘴，通过该点燃的燃料喷嘴加热炉体内部，让炉体内脱水，加热至自蔓延反应能够进行的温度，以及通过该过程消耗位于炉体内的氧气，保证自蔓延反应的氮气气氛，该过程概括为干燥蓄热。
步骤S101中，需要选择小于设定粒径的固体粉末参与反应以保证自蔓延反应持续进行，可选的粒径为0.1μm-100μm；同时，可以选择通过脉冲气动方式由固料入口喷入含硅粉末，该方式能够保证输入的固体反应物流量，可选的质量流量为1-4500kg/h，优选的质量流量为2000-2800kg/h。
步骤S102中，自蔓延反应通常为气体与固体的反应，在喷入含硅粉末时也通入反应气体，基于生成物(硅氮化物)的要求，这里的反应气体为氮气。可选的，通入的氮气流量为1-4800Nm3/h(标态立方米每小时)，优选的为2000-3000Nm3/h，通入的氮气温度为常温。
步骤S103中，在满足自蔓延反应的条件下，自蔓延反应持续进行，炉体内持续生成硅氮化物。
在一实施例中，当反应产物为硅氮化物时，通入回转窑主体的固体粉末为含硅粉末(硅粉末或者硅铁粉末)，颗粒粒径优选的为数十微米，通入的粉末质量流量为1-4500kg/h。
此外，应当说明的是，上述步骤S1-S3仅用于区分各反应步骤，部分步骤顺序可以有所不同或者同步进行，例如步骤S1和S2之间可以同时进行。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种回转窑法合成硅氮化物的方法，其中包括：
由回转窑主体上的固体粉末入料口喷入含硅粉末，其中所述含硅粉末为硅粉末或者硅铁粉末，含硅粉末喷入回转窑主体内时的质量流量为1-4500kg/h；
由回转窑主体上的氮气入口通入氮气，其中氮气通入回转窑主体内时的流量为1-4800Nm3/h；
所述氮气和含硅粉末在回转窑主体内进行自蔓延反应，生成硅氮化物，进行所述自蔓延反应时所述回转窑保持100Pa-1000Pa的微正压气氛，其中所述含硅粉末的粒径为0.1μm-100μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在向回转窑主体内喷入含硅粉末和氮气之前，用可燃气体对回转窑主体内部进行加热至设定温度，去除内部的水分和氧气。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氮气通入回转窑主体内时的流量为2000-3000Nm3/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，还包括对由回转窑主体内输出的硅氮化物经冷却系统进行循环水冷却。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20211229 Address after: 750021 south of Jingtian West Road and east of Hongtu South Street, West District, economic development zone, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee after: Ningxia Shixing Technology Co.,Ltd. Address before: 753000 1st floor, building h, science and Technology Finance Plaza, Dawukou District, Shizuishan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee before: Ningxia Qin's New Materials Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Method for synthesizing silicon nitride by rotary kiln method Effective date of registration: 20240102 Granted publication date: 20200703 Pledgee: Ningxia East Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Ningxia Shixing Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023640000053 |