CN109795987B - 制备氢化镁粉末的一体化装置及制备氢化镁粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备氢化镁粉末的一体化装置及制备氢化镁粉末的方法。本发明的装置包括加热室，用于加热镁基金属材料，以产生金属液滴；制粉室，制粉室包括雾化装置，雾化装置用于将金属液滴雾化，进而冷却形成金属粉末；收集室，用于收集并筛选金属粉末；以及反应室，用于将金属粉末实施氢化反应，以形成氢化镁粉末。本发明的装置为集成式一体化结构，且结构简单，操作方便；制备氢化镁粉末的整个过程可在一个装置中完成，并可实现自动化控制。本发明的方法简单易行，得到的产物尺寸适中，颗粒均匀，且性能优良。
Description
技术领域
本发明属于氢化镁制备领域，特别涉及一种制备氢化镁粉末的一体化装置以及制备氢化镁粉末的方法。
背景技术
面临化石能源枯竭的现状以及环境污染的巨大难题，合理利用氢能为人类提供了新的解决办法。氢能高效、无污染且可再生，被认为是最有发展潜质的新能源。但寻找到安全高效的储氢材料及技术是目前应用的主要瓶颈。
固态储氢材料具有能量密度大且安全性高等优势。其中，镁基金属材料具有高的储氢密度、吸放氢可逆性好、资源丰富、环境友好等优点，是有良好应用前景的一类储氢、储热和储能材料。
氢化镁(MgH2)由于其较高的储氢容量(7.6wt％)，引起了人们的广泛关注。氢化镁为单一轻金属氢化物，常温常压下稳定性较高，常用的制备方法包括使用烷基镁热分解制得氢化镁，镁粉常压下催化以及镁粉加热加压制得氢化镁等。但是，现有技术中制备的氢化镁大都尺寸较大，颗粒不均匀，且价格昂贵，因此目前尚未有商业化的试剂供应，严重制约了氢化镁基高容量储氢材料的发展。
另一方面，现有技术中，通过将镁粉氢化来制备氢化镁的方法一般包括制粉、收集、氢化的过程，基于此方法的制备装置通常不是单一的设备，而是需要在不同的设备中完成。由于金属镁粉以及氢化镁粉末在有氧有水的环境中非常活泼，因此上述过程通常需要在低水低氧的惰性气氛下完成，例如手套箱中。但是在手套箱中完成不同设备的操作，设备之间物料的转移以及反应条件的控制是十分不便的。因此，提供一种集成式的氢化镁粉末制备装置，即将氢化镁的制备过程集成到一个设备中完成显得尤为重要。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种集成式的制备氢化镁粉末的装置以及制备氢化镁粉末的方法，尤其是使用该装置制备氢化镁粉末的方法。本发明的制备氢化镁粉末的装置结构简单，操作方便；制备氢化镁粉末的方法简单易行，产物尺寸适中，颗粒均匀，且性能优良。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种制备氢化镁粉末的一体化装置，包括加热室、制粉室以及反应室。优选地，在制粉室和反应室之间还包括收集室。
加热室用于加热镁基金属材料，以产生镁基金属材料的金属液滴。
进一步地，加热室包括舱盖，舱盖打开时，加热室与外界联通，可由外界向加热室中投料；舱盖关闭时，加热室与外界不联通，是密封的。优选地，舱盖设置于加热室的顶部。
进一步地，加热室连接有真空泵，用于为加热室抽真空。优选地，加热室抽真空至10-4-10-3Pa。
进一步地，加热室还连接有惰性气体管路，用于为加热室充入惰性气体。惰性气体一方面能够保护镁基金属材料，另一方面能够提供加热室中的压力，压力过小时可充入适量的惰性气体，压力过大时可用真空泵抽走适量的惰性气体。优选地，惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。更优选地，惰性气体为氩气。优选地，加热过程中加热室的压力为0.5-1.5个大气压。
进一步地，加热室还包括第一容器，用于装盛镁基金属材料。镁基金属材料选自纯镁、镁-镍合金、镁-铝合金、镁-稀土合金中的一种或多种的组合，其中合金的镁含量在60-99.9wt％之间，其他元素含量在0.1-40wt％之间。第一容器由耐热且高温下不与镁基金属材料反应的材料制成，例如氮化硼、石墨、氧化镁或不锈钢。优选地，第一容器为坩埚。
进一步地，第一容器的周围和/或下部设有加热装置，用于加热镁基金属材料。优选地，加热装置为电感或电阻加热线圈，通电时利用电感或电阻加热，以使第一容器中的镁基金属材料熔化或保持熔融状态，加热温度为650-1100℃。
进一步地，第一容器还连接有液滴形成件，用于将第一容器中熔化或熔融的镁基金属材料形成金属液滴。优选地，液滴形成件连接于第一容器的底部，并具有尖端，尖端的直径为2-5mm。更优选地，液滴形成件为形成于第一容器底部的尖嘴。例如，当第一容器为坩埚时，该坩埚为底部带有尖嘴的坩埚。可选地，液滴形成件可以为一个，也可以为两个或两个以上，或者液滴形成件为一个，但其具有多个尖端。
制粉室用于将镁基金属材料的金属液滴形成金属粉末。优选地，金属液滴形成金属粉末的方式是通过使用高压惰性气体将金属液滴雾化并由冷却系统冷凝成金属粉末。
进一步地，制粉室连接有第一导管，第一导管的一端处于制粉室的腔体内部并设有雾化装置。优选地，雾化装置为设置在第一导管一端的尖嘴，雾化装置设置在液滴形成件的尖端附近，例如侧下方，使得第一导管的尖端吹出的高压惰性气体将由液滴形成件尖端滴下的金属液滴雾化。优选地，第一导管的尖嘴所指向的方向与液滴形成件尖端所指向的方向相互垂直。优选地，第一导管的尖嘴数量与液滴形成件的尖端数量相同。第一导管的另一端处于制粉室的腔体外部并连接到压缩机出气口，压缩机用于压缩惰性气体，以形成高压惰性气体。例如当惰性气体为氩气时，压缩机为氩气压缩机。优选地，雾化过程中高压惰性气体的压力为1-15MPa。
进一步地，制粉室的腔体周围包括冷却系统，用于使雾化后的金属液滴冷凝成金属粉末。优选地，冷却系统为套设在制粉室的腔体周围的冷却水系统，冷却水系统具有一上一下设置的冷却水入口和冷却水出口。优选地，冷却水出口在上，冷却水入口在下。当然，反之亦可。优选地，冷却水的温度为20-50℃，压力为0.5-2MPa。
收集室用于筛选并收集制粉室形成的金属粉末，以获得指定粒径范围的金属粉末，从而使得制得的氢化镁粉末粒径更为均一。
进一步地，收集室包括第一阀门，第一阀门设置于制粉室和收集室之间，第一阀门打开时，收集室与制粉室联通；第一阀门关闭时，收集室与制粉室分隔。优选地，第一阀门位于制粉室的底部、收集室的顶部。
进一步地，收集室内具有可振动的筛子，用于筛选制粉室得到的金属粉末，以便获得指定粒径范围的镁粉。筛子将收集室分隔为上下两部分，粒径大于筛孔的粉末被留在筛子的上部，粒径小于筛孔的粉末可通过筛孔掉落到筛子的下部。优选地，筛子的筛孔为100-1000目。筛子上设置有振动装置，可通过振动筛子加快对粉末的筛选。
进一步地，收集室与压缩机之间连接有第二导管，用于将惰性气体回收并循环利用。由此，惰性气体可形成一个“压缩机出气口-第一导管-制粉室-收集室-第二导管-压缩机进气口”的循环，因此可通过调节压缩机进气口和出气口来调节制粉室和收集室中的惰性气体压力。例如，压力过大时，可将压缩机进气口开大和/或将压缩机出气口开小；压力过小时，可将压缩机进气口开小和/或将压缩机出气口开大。优选地，制粉过程中制粉室中压力为0.02-0.1MPa。第二导管上设置有滤网，用于在进入压缩机进气口之前过滤掉惰性气体中的金属粉末。优选地，滤网至少为1600目。优选地，滤网安装于第二导管连接收集室的一端，并位于收集室的侧面。
反应室用于将收集室得到的指定粒径范围的金属粉末氢化，以形成氢化镁粉末。
进一步地，反应室包括第二阀门，第二阀门设置于收集室和反应室之间，第二阀门打开时，收集室与反应室联通；第二阀门关闭时，收集室与反应室分隔。优选地，第二阀门位于收集室的底部、反应室的顶部。
进一步地，反应室包括氢气进气口，氢气进气口上连接有氢气源，用于向反应室提供镁粉氢化生成氢化镁反应所需的氢气，并形成氢气压力。优选地，氢气进气口设置在反应室的腔体侧壁上的。
进一步地，反应室的腔体周围还设有保温隔热装置，用于提供镁粉氢化生成氢化镁反应所需的温度。优选地，保温隔热装置包括加热电阻丝。优选地，氢化过程中，氢气压力为0.5-5MPa，氢化温度为200-450℃，氢化时间为1-40h。
优选地，本发明的制备氢化镁粉末的装置还包括第一控制电源，第一控制电源与加热室中的加热装置连接，用于控制输送给加热装置的电流，从而控制加热装置的加热功率。
优选地，本发明的制备氢化镁粉末的装置还包括第二控制电源，第二控制电源与反应室的保温隔热装置相连，用于控制保温隔热装置中加热电阻丝的电流，从而控制加热电阻丝的加热功率。
优选地，本发明的制备氢化镁粉末的装置还包括其他控制电源，用于控制真空泵，压缩机，冷却系统，第一阀门和第二阀门的自动开关以及筛子的振动。
优选地，本发明的制备氢化镁粉末的装置还包括控制系统，用于控制上述各控制电源，以实现对整个装置的自动化控制。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种制备氢化镁粉末的方法，尤其是采用本发明的装置制备氢化镁粉末的方法。
本发明制备氢化镁粉末的方法包括以下步骤：
(1)在惰性气体气氛下加热镁基金属材料，以产生金属液滴；
(2)将步骤(1)产生的金属液滴雾化，并冷却形成金属粉末；
(3)将步骤(2)获得的金属粉末氢化，以形成氢化镁粉末。
进一步地，步骤(2)还可以包括：将金属粉末筛选，以获得筛选后的金属粉末。
优选地，步骤(1)中的惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。更优选地，惰性气体为氩气。
优选地，步骤(1)中的镁基金属材料选自纯镁、镁-镍合金、镁-铝合金、镁-稀土合金中的一种或多种的组合，其中合金的镁含量在60-99.9wt％之间，其他元素含量在0.1-40wt％之间。
优选地，步骤(1)中的加热温度为650-1100℃。
优选地，步骤(2)中的雾化是通过高压惰性气体将金属液滴雾化。
进一步地，高压惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。更优选地，高压惰性气体为氩气。
优选地，步骤(2)中的高压惰性气体的压力为1-15MPa。
优选地，步骤(2)中的筛选是通过筛子进行筛选，筛子的筛孔为100-1000目。
优选地，步骤(4)中的氢化压力为0.5-5MPa，氢化温度为200-450℃，氢化时间为1-40h。
采用本发明的装置制备氢化镁粉末的方法包括以下步骤：
(a)打开加热室的舱盖，向第一容器中放入镁基金属材料，关闭舱盖，抽真空，充入惰性气体；将加热装置通电加热，以使得第一容器中的镁基金属材料熔化并维持熔融状态；
(b)熔融的金属通过液滴形成件形成金属液滴并流出，在制粉室中经高压惰性气体的雾化和冷却系统的冷却，形成金属粉末；
(c)步骤(2)形成的金属粉末落在收集室的筛子上，经筛子筛选后的粉末落入反应室；
(d)关闭第二阀门，由氢气进气口向反应室中充入氢气并控制氢气压力、氢化温度和氢化时间，氢化反应完成后，从反应室中收集氢化镁粉末。
优选地，步骤(a)中的镁基金属材料选自纯镁、镁-镍合金、镁-铝合金、镁-稀土合金中的一种或多种的组合，其中合金的镁含量在60-99.9wt％之间，其他元素含量在0.1-40wt％之间。
优选地，步骤(a)中的惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。更优选地，惰性气体为氩气。
优选地，步骤(a)中的第一容器为坩埚，坩埚由氮化硼、石墨、氧化镁或不锈钢制成，坩埚底部具有尖嘴，尖嘴的直径为2-5mm。
优选地，步骤(a)中抽真空，充入惰性气体的步骤重复2次或以上，更优选为3次。抽真空至10-4-10-3Pa，充入惰性气体至加热室中压力为0.5-1.5个大气压。
优选地，步骤(a)中的加热温度为650-1100℃。
优选地，步骤(b)中的高压惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。更优选地，高压惰性气体为氩气。
优选地，步骤(b)中制粉室中压力为0.02-0.1MPa。
优选地，步骤(b)中高压惰性气体的压力为1-15MPa。
优选地，步骤(b)中的冷却系统的冷却水温度为20-50℃，压力为0.5-2MPa。
优选地，步骤(c)中的筛子为100-1000目。
优选地，步骤(d)中的氢气压力为0.5-5MPa，氢化温度为200-450℃，氢化时间为1-40h。
本发明的有益技术效果至少体现在以下几个方面：
(1)本发明的制备氢化镁粉末的装置为集成式一体化结构，且结构简单，操作方便；制备氢化镁氢化镁粉末的整个过程可在一个装置中完成，并可实现自动化控制。
(2)本发明的制备氢化镁粉末的方法简单易行，得到的产物尺寸适中，颗粒均匀，且性能优良。
以下结合附图及具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。
附图说明
图1是本发明一个较佳实施例的制备氢化镁粉末的一体化装置的结构示意图；
图2是本发明一个较佳实施例制得的氢化镁粉末的XRD图；
图3是本发明一个较佳实施例制得的样品粉末粒度分布图；
图4是本发明一个较佳实施例制得的样品粉末SEM照片；
图5是本发明一个较佳实施例制得的样品粉末SEM照片；
图6是本发明一个较佳实施例制得的样品粉末SEM照片。
其中，1-加热室，11-舱盖，12-真空泵，13-第一容器，14-加热装置，15-液滴形成件；2-制粉室，21-第一导管，22-压缩机，23-冷却系统，24-冷却水出口，25-冷却水入口，26-雾化装置；3-收集室，31-第一阀门，32-筛子，33-滤网，34-第二导管；4-反应室，41-第二阀门，42-氢气进气口，43-保温隔热装置。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，下述的实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
图1是本发明一个较佳实施例的制备氢化镁粉末的一体化装置的结构示意图，包括加热室1、制粉室2、收集室3和反应室4。
其中，加热室1用于加热镁基金属材料，以产生镁基金属材料的金属液滴。加热室包括舱盖11，设置于加热室1的顶部。加热室1连接有真空泵12，用于为加热室1抽真空。加热室1还连接有惰性气体管路(图中未示出)，用于为加热室1充入惰性气体。加热室1还包括第一容器13，第一容器13为坩埚，用于装盛镁基金属材料。第一容器13的周围设有加热装置14，加热装置14为电感或电阻加热线圈，用于加热镁基金属材料。第一容器13还连接有液滴形成件15，用于将第一容器13中熔化或熔融的镁基金属材料形成金属液滴。液滴形成件15为形成于第一容器13底部的尖嘴，即第一容器13为一底部带有尖嘴的坩埚。
制粉室2用于将镁基金属材料的金属液滴形成金属粉末。制粉室2连接有第一导管21，第一导管21的一端处于制粉室2的腔体内部，并设有雾化装置26，为一尖嘴，雾化装置26设置在液滴形成件15的侧下方附近，使得吹出的高压惰性气体将由液滴形成件15尖端滴下的金属液滴雾化。第一导管21的尖嘴所指向的方向与液滴形成件15尖端所指向的方向相互垂直。第一导管21的另一端处于制粉室2的腔体外部并连接到压缩机22出气口，压缩机22用于压缩惰性气体，以形成高压惰性气体。当惰性气体为氩气时，压缩机22为氩气压缩机。制粉室2的腔体周围包括冷却系统23，用于使雾化后的金属液滴冷凝成金属粉末。冷却系统23为套设在制粉室2的腔体周围的冷却水系统，冷却水系统23具有一上一下设置的冷却水出口24和冷却水入口25，冷却水出口24在上，冷却水入口25在下。
收集室3用于筛选并收集制粉室2形成的金属粉末，以获得指定粒径范围的金属粉末，从而使得制得的氢化镁粉末粒径更为均一。收集室3包括第一阀门31，第一阀门31设置于制粉室2和收集室3之间，位于制粉室2的底部、收集室3的顶部。收集室3内具有可振动的筛子32，用于筛选制粉室得到的金属粉末，以便获得指定粒径范围的镁粉。筛子32将收集室3分隔为上下两部分，粒径大于筛孔的粉末被留在筛子32的上部，粒径小于筛孔的粉末可通过筛孔掉落到筛子32的下部。筛子32上设置有振动装置，可通过振动筛子32加快对粉末的筛选。收集室3与压缩机22之间连接有第二导管34，用于将惰性气体回收并循环利用。由此，惰性气体可形成一个“压缩机22出气口-第一导管21-制粉室2-收集室3-第二导管34-压缩机22进气口”的循环，因此可通过调节压缩机22进气口和出气口来调节制粉室2和收集室3中的惰性气体压力。第二导管34上设置有滤网33，用于在进入压缩机22进气口之前过滤掉惰性气体中的金属粉末。滤网33安装于第二导管34连接收集室3的一端，并位于收集室3的侧面。
反应室4用于将收集室3得到的指定粒径范围的金属粉末氢化，以形成氢化镁粉末。反应室4包括第二阀门41，第二阀门41设置于收集室3和反应室4之间，位于收集室3的底部、反应室4的顶部。反应室4包括氢气进气口42，氢气进气口42上连接有氢气源(图中未示出)，用于向反应室4提供镁粉氢化生成氢化镁反应所需的氢气，并形成氢气压力。氢气进气口42设置在反应室4的腔体侧壁上的。反应室4的腔体周围还设有保温隔热装置43，包括加热电阻丝，用于提供镁粉氢化生成氢化镁反应所需的温度。
以上描述了本发明一个较佳实施例的制备氢化镁粉末的一体化装置的结构，下面将基于该装置，用不同的实施例详细说明本发明制备氢化镁粉末的方法。
实施例1
本实施例中，使用上述一体化装置制备氢化镁粉末的方法如下：
(a)打开加热室1顶部的舱盖11，在第一容器13石墨坩埚中放入镁镍合金原料块体(其中镍的含量为5wt％)，关闭舱盖11；对加热室1抽真空，充氩气，并重复1次；再次抽真空至10-3Pa，随后向加热室1中充入0.06MPa氩气，并通过控制加热装置14加热石墨坩埚至800℃，使坩埚中的镁-镍合金原料熔化，形成熔融金属液；
(b)熔融金属液通过坩埚底部的尖嘴流出，在制粉室2中经过5MPa高压氩气雾化成粉末熔滴，在20℃、2MPa循环冷却水作用下，冷却为金属粉末；
(c)金属粉末经由制粉室2底部落在收集室3中400目的可振动筛子32上；
(d)经筛选后的粉末落入反应室4后，关闭第二阀门41，使反应室4维持360℃，通入3MPa氢气，开始氢化；氢化10h完成后，从反应室4中收集产物氢化镁粉末。
对本实施例所制得的粉末进行XRD测试，如图2所示，出现明显且完整的MgH2晶面特征峰，以及少量的Mg特征峰，说明仅有少量的Mg未被氢化，所制得的氢化镁粉末纯度较高，即其中MgH2含量高。
对本实施例所制得的粉末进行纳米粒度测试，如图3所示，粒径11.25μm以下粉末收得率达到94％，颗粒体积平均粒径7.87μm，粒径一致性较高。
此外，利用SEM对本实施例所制得的粉末进行形貌观察，如图4、5所示，显示粉末较为均匀，球形度好。
实施例2
本实施例制备氢化镁粉末的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤(a)中放入的原料块体为镁-铝合金(其中铝的含量为3wt％)，加热温度为650℃；
步骤(a)和步骤(b)中使用的惰性气体为氦气，加热室1的压力为0.05MPa，高压氦气的压力为1MPa；
步骤(b)中的循环冷却水温度为50℃、压力为0.5MPa；
步骤(d)中氢气压力为1MPa，氢化温度为400℃，氢化时间为20h。
本实施例所制得的粉末与实施例1相比，产物全部为大小均匀的球型氢化镁粉末，形貌完整，如图6所示。
实施例3
本实施例制备氢化镁粉末的方法与实施例1基本相同，区别仅在于：
步骤(a)中放入的原料块体为纯镁金属，加热温度为1100℃；
步骤(a)和步骤(b)中使用的惰性气体为氩气，加热室1的压力为0.15MPa，高压氩气的压力为15MPa；
步骤(c)中的筛子为200目；
步骤(d)中氢气压力为5MPa，氢化温度为200℃，氢化时间为40h。
本实施例所制得的粉末与实施例1相比，制得的氢化镁粉末纯度同样处于较高水平，即产物中MgH2含量高，颗粒径一致性较高，大小分布合理，呈完整的球型形貌。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (42)
1.一种制备氢化镁粉末的一体化装置，其特征在于，所述装置包括：
加热室，用于加热镁基金属材料，以产生金属液滴；所述加热室连接有真空泵，用于为所述加热室抽真空；所述加热室还连接有惰性气体管路，用于为所述加热室充入惰性气体；
制粉室，所述制粉室包括雾化装置，所述雾化装置用于将所述金属液滴雾化，进而冷却形成金属粉末；所述制粉室还包括冷却系统，所述雾化装置通过高压惰性气体将所述金属液滴雾化并由所述冷却系统冷却成所述金属粉末，所述高压惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合；以及
反应室，用于将所述金属粉末实施氢化反应，以形成所述氢化镁粉末；
所述装置在所述制粉室和所述反应室之间还包括收集室，所述收集室用于收集并筛选所述金属粉末；
所述收集室包括第一阀门，所述第一阀门设置于所述制粉室和所述收集室之间；当所述第一阀门打开时，所述收集室与所述制粉室联通；当第一阀门关闭时，所述收集室与所述制粉室分隔；
所述反应室包括第二阀门，所述第二阀门设置于所述收集室和所述反应室之间；当所述第二阀门打开时，所述收集室与所述反应室联通；当所述第二阀门关闭时，所述收集室与所述反应室分隔。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热室包括舱盖，所述舱盖打开时，所述加热室与外界联通，可由所述外界向所述加热室中投料；所述舱盖关闭时，所述加热室与外界不联通。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述舱盖设置于所述加热室的顶部。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述镁基金属材料选自纯镁、镁-镍合金、镁-铝合金、镁-稀土合金中的一种或多种的组合。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，在所述镁-镍合金、所述镁-铝合金或所述镁-稀土合金中镁含量在60-99.9 wt%之间，其他元素含量在0.1-40 wt%之间。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热室包括第一容器，用于装盛所述镁基金属材料。
9.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述第一容器为坩埚，由氮化硼、石墨、氧化镁或不锈钢制成。
10.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述第一容器的周围和/或下部设有加热装置。
11.如权利要求10所述的装置，其特征在于，所述加热装置为电感或电阻加热线圈。
12.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述第一容器连接有液滴形成件，用于将所述第一容器中熔化或熔融的所述镁基金属材料形成所述金属液滴。
13.如权利要求12所述的装置，其特征在于，所述液滴形成件连接于所述第一容器的底部，并具有尖端，所述尖端的直径为2-5 mm。
14.如权利要求13所述的装置，其特征在于，所述液滴形成件为形成于所述第一容器的底部的尖嘴。
15.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述制粉室连接有第一导管，所述第一导管的一端处于所述制粉室的腔体内部，并设有所述雾化装置。
16.如权利要求15所述的装置，其特征在于，所述雾化装置为设置在所述第一导管一端的尖嘴。
17.如权利要求15所述的装置，其特征在于，所述第一导管的另一端处于所述制粉室的腔体外部并连接到压缩机的出气口，所述压缩机用于压缩所述惰性气体，以形成所述高压惰性气体。
18.如权利要求16所述的装置，其特征在于，所述冷却系统设置于所述制粉室的腔体周围。
19.如权利要求18所述的装置，其特征在于，所述冷却系统为套设在所述制粉室的腔体周围的冷却水系统，所述冷却水系统具有一上一下设置的冷却水入口和冷却水出口。
20.如权利要求19所述的装置，其特征在于，所述冷却水出口在上，所述冷却水入口在下。
21.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一阀门位于所述制粉室的底部、所述收集室的顶部。
22.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述收集室内具有可振动的筛子，所述筛子的筛孔为100-1000目，所述筛子上设置有振动装置，用于通过振动所述筛子以加快对所述金属粉末的筛选。
23.如权利要求22所述的装置，其特征在于，所述收集室与压缩机之间连接有第二导管。
24.如权利要求23所述的装置，其特征在于，所述第二导管上设置有滤网，所述滤网至少为1600目。
25.如权利要求24所述的装置，其特征在于，所述滤网安装于所述第二导管连接所述收集室的一端，并位于所述收集室的侧面。
26.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二阀门位于所述收集室的底部、所述反应室的顶部。
27.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应室包括氢气进气口，所述氢气进气口上连接有氢气源。
28.如权利要求27所述的装置，其特征在于，所述氢气进气口设置在所述反应室的腔体侧壁上。
29.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应室的腔体周围设有保温隔热装置。
30.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述保温隔热装置包括加热电阻丝。
31.如权利要求10所述的装置，其特征在于，所述装置还包括第一控制电源，所述第一控制电源与所述加热装置连接。
32.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述装置还包括第二控制电源，所述第二控制电源与所述保温隔热装置相连。
33.一种制备氢化镁粉末的方法，其特征在于，在所述方法中采用如权利要求1至32中任一项所述的装置制备所述氢化镁粉末，所述方法包括以下步骤：
（1）在惰性气体气氛下加热镁基金属材料，以产生金属液滴；
（2）将步骤（1）获得的所述金属液滴雾化，并冷却形成金属粉末；所述雾化是通过高压惰性气体将所述金属液滴雾化；所述高压惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合；
（3）将步骤（2）获得的所述金属粉末氢化，形成所述氢化镁粉末；
其中，步骤（2）还包括：将所述金属粉末筛选，以获得筛选后的金属粉末。
34.如权利要求33所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种的组合。
35.如权利要求34所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
36.如权利要求33所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的所述镁基金属材料选自纯镁、镁-镍合金、镁-铝合金、镁-稀土合金中的一种或多种的组合。
37.如权利要求36所述的方法，其特征在于，所述镁-镍合金、所述镁-铝合金或所述镁-稀土合金中的镁含量在60-99.9 wt%之间，其他元素含量在0.1-40 wt%之间。
38.如权利要求33所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的加热温度为650-1100 ℃。
39.如权利要求33所述的方法，其特征在于，所述高压惰性气体为氩气。
40.如权利要求33所述的方法，其特征在于，所述高压惰性气体的压力为1-15 MPa。
41.如权利要求33所述的方法，其特征在于，所述的筛选是通过筛子进行筛选，所述筛子的筛孔为100-1000目。
42.如权利要求33所述的方法，其特征在于，步骤（3）中的氢化压力为0.5-5 MPa，氢化温度为200-450 ℃，氢化时间为1-40 h。
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| CN116213737B (zh) * | 2023-01-02 | 2024-02-13 | 相国新材料科技江苏有限公司 | 一种增材制造的高温合金粉末生产装置及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1775428A (zh) * | 2004-10-26 | 2006-05-24 | 上海申建冶金机电技术有限公司 | 快速凝固贮氢合金粉末材料的制备方法及其装置 |
| CN101767773A (zh) * | 2010-01-21 | 2010-07-07 | 上海交通大学 | 基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法及其反应装置 |
| KR20120055866A (ko) * | 2010-11-24 | 2012-06-01 | 한국세라믹기술원 | 마그네슘수소화물 분말의 제조방법 |
| JP2013023406A (ja) * | 2011-07-20 | 2013-02-04 | Hokkaido Univ | マグネシウム水素化物製造方法及びマグネシウム水素化物製造装置 |
| CN104550990A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 大连理工大学 | 一种制备3d打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置 |
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Family Cites Families (8)
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|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1775428A (zh) * | 2004-10-26 | 2006-05-24 | 上海申建冶金机电技术有限公司 | 快速凝固贮氢合金粉末材料的制备方法及其装置 |
| CN101767773A (zh) * | 2010-01-21 | 2010-07-07 | 上海交通大学 | 基于金属气相的多元纳米氢化物颗粒制备方法及其反应装置 |
| KR20120055866A (ko) * | 2010-11-24 | 2012-06-01 | 한국세라믹기술원 | 마그네슘수소화물 분말의 제조방법 |
| JP2013023406A (ja) * | 2011-07-20 | 2013-02-04 | Hokkaido Univ | マグネシウム水素化物製造方法及びマグネシウム水素化物製造装置 |
| CN105189339A (zh) * | 2013-03-01 | 2015-12-23 | 安全氢有限公司 | 用于制得金属氢化物浆料的方法和系统 |
| CN104550990A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 大连理工大学 | 一种制备3d打印用超细球形高熔点金属粉末的方法与装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄伯云等.中国战略性新型产业：新材料 稀土储氢材料.《中国战略性新型产业：新材料 稀土储氢材料》.中国铁道出版社,2017,第94页. * |
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