CN110526208A - 基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法 - Google Patents

基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：制备金属有机骨架MOFs材料；制备基于所述金属有机骨架MOFs材料纳米限域的所述镁基复合储氢材料。本发明制备的镁基复合储氢材料热力学以及吸放氢动力学性能显著提高，放氢温度显著降低，相较于传统商用MgH2储氢材料制备工艺，MOFs基体纳米限域制备工艺方便简单，制备周期较短，工艺可控，安全性高且成本低廉。

Description

基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种储氢材料制备方法，尤其涉及一种基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法。
背景技术
作为21世纪备受瞩目的新能源之一，氢气燃烧热值达到142.351kJ/kg，是传统汽油的三倍，并且其来源广泛，燃烧产物为纯水，没有任何污染物排放。目前对于氢能的应用，仍然有瓶颈问题急需解决，其中之一就是氢气的储存技术。目前工业及实验室储氢技术主要为钢瓶气态储氢，氢气瓶的安全性差，储氢容量低，钢瓶储氢量仅为1wt％(15MPa)。而液态储氢需要大量的能量冷却氢气，成本昂贵，实际民用价值不高。相较于以上两种储氢方法，固态储氢技术安全性以及其较高的储氢密度使得其被认为是最具希望的氢气储存解决方案之一。
众多储氢材料中，各类金属氢化物作为储氢材料拥有广泛的应用前景。例如镁基储氢材料MgH2的理论储氢容量可以达到7.6wt％，可逆吸放氢性能优异，在空气中可以稳定存在。另外，金属Mg作为一种常见的金属元素，储量丰富，价格低廉。然而由于氢化镁材料自身具有稳定的热力学性能(吸放氢焓变＝±75kJ/mol H2)以及较差的吸放氢动力学性能，导致其放氢温度在350℃以上，不利于其实际应用。
因此，本领域的技术人员基于全新的MOFs材料合成工艺以及纳米限域理念，致力于开发一种吸放氢性能好的储氢材料。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是简化氢化镁材料的制备工艺的同时，改善其热力学与动力学，进而提高镁基复合材料的吸放氢性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：制备金属有机骨架MOFs材料；制备基于所述金属有机骨架MOFs材料纳米限域的所述镁基复合储氢材料。
进一步地，制备所述金属有机骨架MOFs材料，包括以下步骤：
步骤1、将金属无机盐和均苯三甲酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至反应物溶解得到混合溶液；
步骤2、将所述混合溶液加入反应釜中反应；
步骤3、将反应后的第一产物清洗、干燥得到所述金属有机骨架MOFs材料。
进一步地，制备所述镁基复合储氢材料，包括以下步骤：
步骤a、在真空条件下加热所述金属有机骨架MOFs材料，去除所述N,N-二甲基甲酰胺；
步骤b，取步骤a得到的所述金属有机骨架MOFs材料装入反应瓶，抽真空，加入二丁基镁己烷溶液，搅拌，抽真空去除溶剂己烷；
步骤c，将所得第二产物氢化，随后加热在真空状态放氢，得到所述金属有机骨架MOFs材料装载的MgH2储氢材料。
进一步地，所述金属无机盐为Ni盐、Fe盐、Co盐、Cu盐、Zn盐、Ag盐、La盐、Mn盐、Cr盐、Ti盐或Pt盐。
进一步地，步骤2中所述反应釜密封加热至120℃，保温24h后随炉冷却10h至室温。
进一步地，步骤3中所述第一产物用所述N,N-二甲基甲酰胺离心清洗，二氯甲烷离心清洗，收集沉淀，120℃真空干燥24h后备用。
进一步地，步骤a中真空条件下加热的温度为250℃，加热12h，随后升温至400℃保持5min，再随炉冷却。
进一步地，步骤b中采用磁力搅拌，转速800rpm，时间为12h。
进一步地，步骤c中所述第二产物在180℃，5MPa氢压下氢化24h，随后加热至360℃，真空状态放氢4h。
进一步地，制备所述镁基复合储氢材料的步骤需在手套箱中进行。
本发明制备的镁基复合储氢材料相比于纯MgH2储氢材料，吸放氢焓变显著降低，热力学及动力学得到较大改善，吸放氢性能明显改善；相较于传统商用MgH2储氢材料制备工艺，本发明的制备工艺简单，可操作性强，且制备周期较短，产出率高；所需原材料Ni(NO3)2·6H2O，TMA以及二丁基镁己烷溶液廉价易得，制备工艺成本较低且安全性高。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是TMA-Ni MOF材料的SEM图；
图2是MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料在不同温度下自动PCT曲线图；
图3是MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料的van’t Hoff曲线图；
图4是MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料在3.2MPa初始氢压下吸氢动力学曲线图；
图5是MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料的lnk-1000/T曲线图；
图6是MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料的DSC曲线图；
图7是MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料的ln(β/Tp 2)vs.1000/Tp曲线图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
(1)TMA-TM MOFs材料(金属有机骨架MOFs材料)的制备，其中TMA为均苯三甲酸，TM为Ni、Fe、Co、Cu、Zn、Ag、La、Mn、Cr、Ti或Pt
以TMA-Ni MOF制备工艺为例，称取2.617g的9mmol Ni(NO3)2·6H2O与0.630g的3mmol TMA分别溶入20mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，磁力搅拌20min至反应物完全溶解，得到混合溶液。
将上述混合溶液加入50mL反应釜，密封加热至120℃，保温24h后随炉冷却10h至室温，得到反应产物。
将反应产物用DMF离心清洗三次，二氯甲烷离心清洗三次，收集反应物沉淀，120℃真空干燥24h后备用。
其余TMA-TM(TM＝Fe、Co、Cu、Zn、Ag、La、Mn、Cr、Ti、Pt)MOFs的制备工艺与上述工艺相同。如图1所示，上述方法制备的TMA-Ni MOF材料为均匀球体，粒径在1-2μm之间，均匀弥散分布。
(2)纳米限域制备MgH2-TMA-TM MOFs复合储氢材料(以TMA-TM MOFs为例)
本次装载工作Mg理论装载率为50％。
称取0.5g的TMA-TM MOFs粉末，在真空250℃条件下，加热12h去客体(DMF)，随后升温至400℃保持5min，随炉冷却；
取0.288g随炉冷却的产物装入三口圆底烧瓶，抽真空4h后，加入1mol/L的二丁基镁己烷溶液12mL，即12mmol，在800rpm下磁力搅拌12h，抽真空去除溶剂己烷；
将所得产物在180℃，5MPa氢压下氢化24h，随后加热至360℃，真空状态下放氢4h，得到TMA-TM MOFs装载的纳米镁储氢材料。
以上工作加料部分均在手套箱中进行(氧含量≤0.1ppm，水含量≤0.1ppm)。
(3)MgH2-TMA-TM MOFs复合储氢材料(以MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料为例)在不同温度下吸放氢性能测试
采用Sievert型PCT装置吸放氢行为自动测试程序表征复合储氢材料在不同温度下吸放氢行为和热力学性能，如图2及图3所示。由图2可以看出不同温度下自动PCT曲线可以分为前期倾斜部分，中部平台部分以及后期倾斜部分，分别代表着：TMA-NiMOF对氢的物理吸附，Mg向MgH2转变，TMA-Ni MOF物理吸附过程。400℃下吸放氢容量分别达到4.49以及4.38wt％且不同温度下样品均具有优良的可逆吸放氢性能。
由图3的复合储氢材料van’t Hoff曲线拟合结果可以得到，其吸放氢生成焓变分别为-65.7kJ/mol H2及69.7kJ/mol H2。相较于纯氢化镁的标准吸放氢生成焓变(±75kJ/mol H2)，纳米限域法制备的MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料反应生成焓变明显降低，热力学性能得到改善。
(4)复合储氢材料吸氢动力学行为测试(以MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料为例)
采用Sievert型PCT测试设备在3.2MPa初始氢压下分别在400，350，300以及250℃下测试完全脱氢复合物样品7200s内吸氢动力学行为，测试评估结果如图4及图5所示，由图4可知完全脱氢后的复合物样品表现出较好的吸氢反应速率，400℃，2h内吸氢量达到2.04wt％，图5中lnk-1000/T曲线拟合结果显示复合物的吸氢活化能相较于纯氢化镁(100kJ/mol H2)显著降低至41.5kJ/mol H2，故而由于纳米限域的作用，MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料的吸氢动力学性能得到显著改善。
(5)复合储氢材料放氢动力学性能表征(以MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料为例)
采用差示扫描量热仪(DSC)对样品放氢性能研究表征，在不同升温速度下得到的放氢DSC曲线见图6。由图6看出MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料相较于纯氢化镁的放氢峰值温度均明显下降，升温速率10℃/min时峰值温度由420℃(纯镁)降低至342℃。由图7的放氢激活能拟合曲线结果得到纳米限域法制备的MgH2-TMA-Ni MOF复合储氢材料放氢激活能为144.7kJ/mol H2，明显低于纯镁(180kJ/mol H2)。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备金属有机骨架MOFs材料；制备基于所述金属有机骨架MOFs材料纳米限域的所述镁基复合储氢材料。
2.如权利要求1所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，制备所述金属有机骨架MOFs材料，包括以下步骤：
步骤1、将金属无机盐和均苯三甲酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至反应物溶解得到混合溶液；
步骤2、将所述混合溶液加入反应釜中反应；
步骤3、将反应后的第一产物清洗、干燥得到所述金属有机骨架MOFs材料。
3.如权利要求2所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，制备所述镁基复合储氢材料，包括以下步骤：
步骤a、在真空条件下加热所述金属有机骨架MOFs材料，去除所述N,N-二甲基甲酰胺；
步骤b，取步骤a得到的所述金属有机骨架MOFs材料装入反应瓶，抽真空，加入二丁基镁己烷溶液，搅拌，抽真空去除溶剂己烷；
步骤c，将所得第二产物氢化，随后加热在真空状态放氢，得到所述金属有机骨架MOFs材料装载的MgH2储氢材料。
4.如权利要求2所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，所述金属无机盐为Ni盐、Fe盐、Co盐、Cu盐、Zn盐、Ag盐、La盐、Mn盐、Cr盐、Ti盐或Pt盐。
5.如权利要求2所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述反应釜密封加热至120℃，保温24h后随炉冷却10h至室温。
6.如权利要求2所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述第一产物用所述N,N-二甲基甲酰胺离心清洗，二氯甲烷离心清洗，收集沉淀，120℃真空干燥24h后备用。
7.如权利要求3所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤a中真空条件下加热的温度为250℃，加热12h，随后升温至400℃保持5min，再随炉冷却。
8.如权利要求3所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤b中采用磁力搅拌，转速800rpm，时间为12h。
9.如权利要求3所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤c中所述第二产物在180℃，5MPa氢压下氢化24h，随后加热至360℃，真空状态放氢4h。
10.如权利要求3所述的基于MOFs材料纳米限域的镁基复合储氢材料的制备方法，其特征在于，制备所述镁基复合储氢材料的步骤需在手套箱中进行。
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