CN111157482B - 一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,主要解决现有技术中铝钙系脱氧剂中氧含量无法准确检测的技术问题。本发明的技术方案为:一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,包括以下步骤:1)制备待测试样;2)制备助熔剂;3)用氧分析仪检测待测试样的红外光吸收响应值;4)计算铝钙系脱氧剂中的氧含量。本方法适用的铝钙系脱氧剂为铝钙、铝锰钙、硅铝钙、铝锰铁、铝硅钙、铝镁钙中的一种或两种及两种以上的组合物,本发明方法的测量准确度高,精密度好,检测成本低,效率高。
Description
技术领域
本发明涉及炼钢原辅料化学分析技术,特别涉及一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法。
背景技术
铝钙系脱氧剂是近年针对低碳钢种而研制的新型脱氧剂,主要包括铝钙铁、铝锰钙、硅铝钙等组合物。采用铝钙系脱氧剂避免了纯钙线成本高、利用率低,且消除了传统铝系脱氧剂Al2O3夹杂物造成的缺陷。铝钙系脱氧剂还原能力强,脱氧脱硫性能强,并在钢水中改善脱氧产物形态,生成多元渣系,促进脱氧产物上浮,易于排出。同时明显减少浇筑水口结瘤程度,改善钢的性能,提高钢的塑性。氧元素通常被视为间隙杂质元素,钢水总氧含量增加,钢中出现大尺寸夹杂物的几率增大。钢中溶解了氧,转炉终点氧含量高,降低合金的吸收率;大量气泡的产生影响浇注的正常进行,破坏锭或坯的合理结构,影响钢锭质量,甚至造成废品。因此,准确测定铝钙系脱氧剂中全氧含量有利于从源头实现洁净钢冶炼的质量控制。
铝钙系脱氧剂是转炉冶炼为实现绿色炼钢节能环保,而研制生产的新型脱氧剂。目前未见有公开文献记载有关铝钙系脱氧剂中全氧含量的测定方法。
现有测无机材料中氧含量的测量方法有脉冲-库仑法,文献资料《脉冲惰气熔融库仑法测定铝硅合金中氧的研究》(周正强,海钢研1996,(3):34),采用脉冲惰气熔融库仑仪测定了电子材料用铝硅合金的氧含量。方法采用脉冲库仑法,该方法需要使用有毒有害的化学试剂,不利于环保,且存在操作复杂、耗时长等缺点,无法满足快速分析的要求。
中国专利CN101561394A,名称为,煤中有机氧含量的测定方法,公开了快速测定煤中有机氧含量检测方法,该方法主要采用激光照射煤粉由光谱设备采集等离子体发射谱线,先测全氧、再测无机氧,最后通过两者之差求得有机氧含量。存在以下几方面问题:(1)方法的实施需要采用激光光源,且需要特殊的光谱采集设备,设备成本高;(2)方法的测量平均相对误差为19.39%,误差较大,精度不能保证。
中国专利CN104764695A,名称为,一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法,公开了钛合金用中间合金中的氧、氮、氢含量的测定。由于目前已有准确定值的钛合金标准物质,且合金类物质属于金属化合物,较耐材类更容易熔融分解,所以该方法不适合氧元素较难释放的铝钙系脱氧剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,主要解决现有技术中铝钙系脱氧剂中氧含量无法准确检测的技术问题,本发明方法通过选择有代表性的表面去除氧化层的试样,采用优选的助熔剂及最佳的试样助熔剂配比,克服了氧元素释放不完全,检测过程缺乏标准参考物等技术问题,实现了铝钙系脱氧剂中氧含量的快速、精确检测。
本发明采用的技术方案是,一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,包括以下步骤:
1)制备待测试样,先用破碎机对铝钙系脱氧剂样品进行第一次破碎,选取粒径为5~10mm的表面无氧化层的铝钙系脱氧剂样品;再用破碎机对粒径为5~10mm的表面无氧化层的铝钙系脱氧剂样品进行破碎10~20s;接着对破碎后的铝钙系脱氧剂样品用140~230目样筛过筛,并经四分法缩分后制备成待测试样,将待测试样装入密封袋;
2)制备助熔剂,助熔剂由锡箔、镍丝和石墨粉组成,锡箔中锡的质量含量≥99.5%,镍丝中镍的质量含量≥99.5%,石墨粉中碳的质量含量≥99.9%;将锡箔、镍丝和石墨粉按1:1:10的质量配比制成助熔剂,待用;
3)用氧分析仪检测待测试样的红外光吸收响应值,称取待测试样和助熔剂,将待测试样和助熔剂置于石墨坩埚内,控制石墨坩埚内助熔剂和待测试样的质量比例为7:1~17:1,接着将石墨坩埚置于氧分析仪的加热炉中,操控氧分析仪测出待测试样的红外光吸收响应值X,单位为cd;
4)计算铝钙系脱氧剂中氧含量,铝钙系脱氧剂中氧含量根据公式一计算,Y=a×X+b公式一,公式一中,X为铝钙系脱氧剂的红外光吸收响应值,单位为cd,Y为铝钙系脱氧剂中氧的质量百分含量,a和b为无量纲系数;
公式一中的常数a和b由碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值的一元线性方程确定,具体为:分别称取0mg、1mg、5mg、10mg、50mg、100mg、200mg碳酸钙标准物质置于相应的石墨坩埚内,后在相应的石墨坩埚内加入助熔剂,控制石墨坩埚内助熔剂和标准样品的质量比例为7:1~17:1;接着依次将石墨坩埚置于氧分析仪的加热炉中,操控氧分析仪测出不同质量的碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值,绘制出碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值关系的工作曲线,通过计算机计算出碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值关系的一元线性方程Y1=a×X1+b确定a和b值,一元线性方程Y1=a×X1+b中,X1为碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值,单位为cd,Y1为碳酸钙标样中氧的质量百分含量,a和b为无量纲系数,校准曲线线性范围为0.05%~9.00%。
本发明所述的铝钙系脱氧剂为铝钙、铝锰钙、硅铝钙、铝锰铁、铝硅钙、铝镁钙中的一种或多种混合物。
进一步,本发明,用氧分析仪检测待测试样的红外光吸收响应值,所述的石墨坩埚内助熔剂和待测试样的质量比例为9:1-14:1时,效果佳。
本发明方法基于如下研究:经申请人多年试验研究,发现碳酸钙标准物质的氧释放速率与铝钙系脱氧剂中氧释放速率最接近;选用表面无氧化层的铝钙系脱氧剂样品,避免铝钙系脱氧剂样品的表面氧对试验精度的影响;采用优选的助熔剂及最佳的试样助熔剂配比,克服了氧元素释放不完全,利用氧分析仪采用惰气熔融-红外吸收法测定铝钙系脱氧剂中氧含量,实现了铝钙系脱氧剂中氧含量的快速、精确检测,从源头为洁净钢冶炼提供准确参数。
本发明相比现有技术具有如下积极效果:1、本发明实现了铝钙系脱氧剂等炼钢原辅料中全氧含量的快速准确测定,填补炼钢生产中铝钙系脱氧剂中氧含量检测的技术空白,本发明无需使用有毒有害的化学试剂,环保经济,且易于操作、精密度好,准确度高,实现高效快速分析。2、本发明自制标准样品,优选了与铝钙系脱氧剂中氧释放速率最接近的标准物质,解决了没有合适标样时无法满足分析要求的问题。3、铝钙系脱氧剂中全氧含量在0.1~6%不等,本发明绘制的线性方程,线性范围宽,可以分析涵盖0.05%~9.00%全氧含量范围的各类冶金脱氧剂,检测结果更准确全面。4、本发明优选了锡箔、镍丝和石墨粉作为助熔剂,确定最优的助熔剂与试样的质量比例范围,创造性地降低了铝钙系脱氧剂的熔点,既满足试样中氧释放彻底,又解决粉状试样表面氧脱除完全,测量准确度高,精密度好。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步说明。
一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,包括以下步骤:
1)制备待测试样,先用破碎机对铝钙系脱氧剂样品进行第一次破碎,选取表面为新断口、无氧化层的粒径为5~10mm的铝钙系脱氧剂样品;再次用破碎机进行破碎15s;接着对破碎后的铝钙系脱氧剂样品用200目样筛过筛,并经四分法缩分后制备成待测试样,将待测试样装入密封袋;试样氧含量测试结果除与试样本身的氧含量有关外,还与制样时能否彻底去除材料表面的氧化物有很大的关系,通过多次试验研究证实,选取表面无氧化层的试样破碎粒径为200目的试样。
2)制备助熔剂,助熔剂由锡箔、镍丝和石墨粉组成,锡箔中锡的质量含量≥99.5%,镍丝中镍的质量含量≥99.5%,石墨粉中碳的质量含量≥99.9%;将锡箔、镍丝和石墨粉按1:1:10的质量配比制成助熔剂,待用;
3)用氧分析仪检测待测试样的红外光吸收响应值,称取待测试样和助熔剂,将待测试样和助熔剂置于石墨坩埚内,控制石墨坩埚内助熔剂和待测试样的质量比例为10:1,接着将石墨坩埚置于氧分析仪的加热炉中,操控氧分析仪测出待测试样的红外光吸收响应值X,单位为cd;
4)计算铝钙系脱氧剂中氧含量,铝钙系脱氧剂中氧含量根据公式一计算,Y=a×X+b公式一,公式一中,X为铝钙系脱氧剂的红外光吸收响应值,单位为cd,Y为铝钙系脱氧剂中氧的质量百分含量,a和b为无量纲系数;
公式一中的常数a和b由碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值的一元线性方程确定,具体为:分别称取0mg、1mg、5mg、10mg、50mg、100mg、200mg碳酸钙标准物质置于相应的石墨坩埚内,后在相应的石墨坩埚内加入助熔剂,控制石墨坩埚内助熔剂和标准样品的质量比例为7:1~17:1;接着依次将石墨坩埚置于氧分析仪的加热炉中,操控氧分析仪测出不同质量的碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值,绘制出碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值关系的工作曲线,通过计算机计算出碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值关系的一元线性方程Y1=a×X1+b确定a和b值,回归方程中,X1为碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值,单位为cd,Y1为碳酸钙标样中氧的质量百分含量,a和b为无量纲系数,校准曲线线性范围为0.05%~9.00%。
本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。
对试样进行加标回收实验,在铝钙系脱氧剂中加入一定量氧后,按本发明方法,检测试样的加标回收率,试验结果见表1。
表1试样加标回收实验
加入氧量/mg | 回收量/mg | 回收率/% |
5.0 | 4.8 | 96.0 |
10.0 | 10.1 | 101.0 |
20.0 | 20.1 | 100.5 |
30.0 | 29.8 | 99.3 |
60.0 | 60.4 | 100.7 |
100.0 | 99.8 | 99.8 |
对试样进行精密度实验,对3组铝钙系脱氧剂试样进行11次精密度实验,按本发明方法进行,分析结果见下表2。
表2试样精密度实验
由上述实验检测数据表明,本发明方法加标回收率在96%~101%之间,RSD小于3.0%,准确可靠,精密度高;可以分析涵盖0.05%~9.00%全氧含量范围的各类冶金脱氧剂,线性范围宽;解决了没有合适标样时无法满足分析要求的问题,从源头为洁净钢冶炼提供准确参数。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,其特征是,所述方法包括以下步骤:
1)制备待测试样,先用破碎机对铝钙系脱氧剂样品进行第一次破碎,选取粒径为5~10mm的表面无氧化层的铝钙系脱氧剂样品;再用破碎机对粒径为5~10mm的表面无氧化层的铝钙系脱氧剂样品进行破碎10~20s;接着对破碎后的铝钙系脱氧剂样品用140~230目样筛过筛,并经四分法缩分后制备成待测试样,将待测试样装入密封袋;
2)制备助熔剂,助熔剂由锡箔、镍丝和石墨粉组成,锡箔中锡的质量含量≥99.5%,镍丝中镍的质量含量≥99.5%,石墨粉中碳的质量含量≥99.9%;将锡箔、镍丝和石墨粉按1:1:10的质量配比制成助熔剂,待用;
3)用氧分析仪检测待测试样的红外光吸收响应值,称取待测试样和助熔剂,将待测试样和助熔剂置于石墨坩埚内,控制石墨坩埚内助熔剂和待测试样的质量比例为7:1~17:1,接着将石墨坩埚置于氧分析仪的加热炉中,操控氧分析仪测出待测试样的红外光吸收响应值X,单位为cd;
4)计算铝钙系脱氧剂中氧含量,铝钙系脱氧剂中氧含量根据公式一计算,Y=a×X+b公式一,公式一中,X为铝钙系脱氧剂的红外光吸收响应值,单位为cd,Y为铝钙系脱氧剂中氧的质量百分含量,a和b为无量纲系数;
公式一中的常数a和b由碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值的一元线性方程确定,具体为:分别称取0mg、1mg、5mg、10mg、50mg、100mg、200mg碳酸钙标准物质置于相应的石墨坩埚内,后在相应的石墨坩埚内加入助熔剂,控制石墨坩埚内助熔剂和标准样品的质量比例为7:1~17:1;接着依次将石墨坩埚置于氧分析仪的加热炉中,操控氧分析仪测出不同质量的碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值,绘制出碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值关系的工作曲线,通过计算机计算出碳酸钙标准物质中氧的质量百分含量和碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值关系的一元线性方程Y1=a×X1+b确定a和b值,一元线性方程Y1=a×X1+b中,X1为碳酸钙标准物质的红外光吸收响应值,单位为cd,Y1为碳酸钙标样中氧的质量百分含量,a和b为无量纲系数,校准曲线线性范围为0.05%~9.00%。
2.如权利要求1所述的一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,其特征是,所述的铝钙系脱氧剂为铝钙、铝锰钙、硅铝钙、铝锰铁、铝硅钙、铝镁钙中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的一种铝钙系脱氧剂中氧含量的检测方法,其特征是,用氧分析仪检测待测试样的红外光吸收响应值,所述的石墨坩埚内助熔剂和待测试样的质量比例为9:1-14:1。
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