CN111366491A - 一种锂离子电池正极组分含量的分析方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极组分含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极组分含量的分析方法，属于化学测试分析技术领域。该方法主要是热分析法和电感耦合等离子体发射光谱两种方法的组合。本发明的分析方法成本低廉，过程简单，原理科学，操作简易，所需样品少，且测试过程快速、精确，无污染、无浪费。

Description

一种锂离子电池正极组分含量的分析方法
技术领域
本发明属于化学测试分析技术领域，涉及一种锂离子电池正极组分含量的分析方法，提供了一种TG-DTA和ICP-OES结合法、快速简便的分析锂电正极材料组分的方法，弥补了这一方向的缺失。
背景技术
随着新能源材料研发技术的不断创新，具有低碳环保、能量密度高、工作温度范围宽等优势的锂离子电池得到了广泛关注。锂离子电池的正极材料中，活性物质、导电剂、粘结剂的含量配比会直接影响正极材料的容量发挥性能、导电性能、循环性能等，因此对极片各组分的相对含量的把控十分重要。尤其是涂布后极片各组分分布是否均匀，配比是否正确，以及对于未知样品的成分分析等信息都是锂离子电池领域不可或缺的手段。目前，这一方面的检验手段尚不完善。
热分析法(TG-DTA)是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。可用于测定材料在不同气氛下的热稳定性和失重比。但是，该方法用于准确定量精度偏低，尤其对于多次循环后的极片对象，其测得的失重量仅能代表比例关系，不能准确代表组分含量。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是一种可准确定量多种金属元素及部分非金属元素的常用分析方法，其广泛应用于锂离子电池正极材料、负极材料、电解液等的化学元素组成分析。但是，该方法一般仅能对于含金属的活性物质进行定量测定，对于其中的助剂(粘结剂、导电剂)一般是无法进行准确定量的。
发明内容
鉴于本领域存在的上述不足，根据二者的分析优势，本申请提供一种锂离子电池正极组分含量的分析方法。首先通过热分析法(TG-DTA)分析正极极片的粘结剂和导电剂的失重比；其次，通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)(该方法检测范围宽，测试精度高)准确定量分析出正极极片中活性物质的含量，并计算出助剂(粘结剂+导电剂)在正极极片中的准确含量，再根据TG-DTA中粘结剂和导电剂的比例关系，即可得出粘结剂和导电剂分别在正极极片中的含量，从而实现全面、准确分析正极极片组分含量的目的。
具体地，本发明提供了一种锂离子电池正极组分含量的分析方法，其目的在于快速简便的分析出未知极片的成分，以及快速检验出极片组成是否均匀准确。
为实现上述目的，本发明的锂离子电池正极组分含量分析方法具体包括如下步骤：
(1)将待测的正极极片的粉末在真空条件下干燥至恒重，作为试样备用；
(2)将步骤(1)得到的粉末装入一坩埚内，并与另一空坩埚一起放入热分析仪中；
(3)启动热分析软件进行热重分析，从而得到准确的热重曲线，得到粉末中粘结剂和导电剂的比例；其中，设定升温速率为2-20℃/min、升温范围为25-1000℃，通惰性气体或空气气氛或氧气气氛开始测试，气氛流量为20-200mL/min。
(4)将步骤(1)中的粉末用酸湿法消解，定容，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测试其中的各金属元素含量，从而确定电极中活性物质含量，并根据步骤(3)中所得的比例确定粉末中粘结剂和导电剂各自的含量。
其中，正极极片粉末中的活性物质为LiMO2/LiM2O4；
其中，正极极片粉末中的粘结剂包括：各种型号的PVDF；
其中，正极极片粉末中的导电剂包括：导电碳黑Super-P、CNTs、SFG6、VGCF等；
其中，正极极片粉末包含以任意比例混合的上述活性物质、粘结剂与导电剂，上述正极极片包括任意新鲜的、循环前后拆解的极片等；
其中，惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气或氮气中的至少一种；
其中，酸湿法消解中使用的酸包括盐酸、硝酸、或高氯酸；
其中，元素包括活性物质组成元素；
其中，正极极片粉末中的活性物质可以是所有含金属的锂离子电池正极活性材料，具体地，通式可以为LiMO2/LiM2O4；例如，包括：LiMnO2、LiCoO2、LiNixCoyMnzO2、LiNixCoyAlzO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4、LiFePO4、LiMnFePO4中的一种，其中0<x≤1；0≤y<1；z＝1-x-y；
ICP-OES分析活性物质方法如下：
Figure BDA0001919577340000031
其中：mICP(M)为ICP-OES测得的元素M的质量含量；M(M)为M的原子量；M(LiMO2/LiM2O4)为LiMO2/LiM2O4的分子量；ω为活性物质的质量占正极材料总质量的百分比。
本发明采用TG-DTA对极片粉末进行测试，通过失重关系推算出粘结剂、导电剂的比例，通过ICP-OES准确测量出活性物质含量，从而计算出正极极片组成配比。该方法成本低廉，过程简单，原理科学，操作简易，所需样品少，且测试过程快速、精确，无污染、无浪费。
附图说明
图1为本发明实施例1中以一定比例混合的正极材料的热失重曲线图。
图2为本发明实施例中2中的循环后正极极片的热失重曲线图。
图3为本发明实施例中3中的新鲜正极极片的热失重曲线图。
图4为本发明实施例中4中的定容后正极极片的热失重曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施涉及锂离子电池正极组分含量的分析方法，包括以下步骤：
(1)将真空条件下干燥至恒重的活性物质(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、粘结剂(PVDF)、导电剂(导电碳黑Super-P)以88.00:6.30:5.70的质量比(天平精确至0.0001g)混合均匀，并将此混合物在真空干燥6h至恒重，以作为试剂放入干燥器中备用；
(2)向一只空坩埚中装入～坩埚高度1/3～2/3的上述试样，另一只坩埚为空坩埚，然后将两只坩埚同时放入热重分析仪中；
(3)设定升温范围为25-1000℃、升温速率为10℃/min，通入氧气气氛，流量为200mL/min，开始测试，从而实现对正极极片的热重分析并得到热重曲线见下图1；
(4)结合TG-DTA曲线分析(DTG是TG的一阶导数，可通过DTG并结合DTA曲线判断失重区间的起始和终止温度点)，第一阶段的失重为6.29％，第二阶段的失重为5.73％，则粘结剂和导电剂的比例为6.29:5.73；
(5)将步骤(1)中干燥器中混合均匀的粉末材料称取0.1000g，用HCl(1:1)湿法消解，定容至100mL，摇匀；采用ICP-OES测试其中Li、Ni、Co、Mn元素含量，根据测试结果(见下表1)，按照上文中的公式计算其活性物质的含量ω为88.05％，则粘结剂和导电剂的含量占比为11.95％；
(6)因此此正极材料的混合物的配比为：88.05:6.25:5.70。
从结果可以看出，本发明锂离子电池正极组分含量的分析方法测试过程快速、精确，无污染、无浪费简便快速，分析结果简单准确。
实施例2
本实施涉及锂离子电池正极组分含量的分析方法包括以下步骤：
(1)将循环后的正极极片(制备正极时的混合比例为：活性物质(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)：粘结剂(PVDF)：导电剂(SFG6)＝90.50:4.00:5.50)在真空干燥1-6h至恒重，刮下粉料并轻研磨以作为试剂放入干燥器中备用；
(2)向一只空坩埚中装入～坩埚高度1/3～2/3的上述试样，另一只坩埚为空坩埚，然后将两只坩埚同时放入热重分析仪中；
(3)设定升温范围为25-1000℃、升温速率为10℃/min，通入氧气气氛，流量为200mL/min，开始测试，从而实现对正极极片的热重分析并得到热重曲线见下图2。
(4)结合TG-DTA曲线分析，第一阶段的失重为5.50％，第二阶段的失重为7.51％，则粘结剂和导电剂的比例为5.50:7.51；
(5)将步骤(1)中干燥器中混合均匀的粉末材料称取0.1000g，用HCl(1:1)湿法消解，定容至100mL，摇匀；采用ICP-OES测试其中Li、Ni、Co、Mn元素含量，根据测试结果，见下表1，按照公式计算其活性物质的含量ω为90.55％，则粘结剂和导电剂的含量占比为9.45％；
(6)因此此正极材料的混合物的配比为：90.55:4.00:5.45。
从结果可以看出，本发明锂离子电池正极组分含量的分析方法测试过程快速、精确，无污染、无浪费简便快速，分析结果简单准确。其中，活性物质占比并不能根据Li元素计算，因为尤其是循环后的正极有部分失Li，用Li计算并不准确。
实施例3
本实施涉及锂离子电池正极组分含量的分析方法包括以下步骤：
(1)将新鲜涂布的正极极片(制备正极时的比例为：活性物质(LiMnO2)：粘结剂(PVDF)：导电剂(导电碳黑CNTs)＝90.00:5.00:5.00)在真空干燥6h至恒重，刮下粉料并轻研磨以作为试剂放入干燥器中备用；
(2)向一只空坩埚中装入～坩埚高度1/3～2/3的上述试样，另一只坩埚为空坩埚，然后将两只坩埚同时放入热重分析仪中；
(3)设定升温范围为25-1000℃、升温速率为10℃/min，通入氧气气氛，流量为200mL/min，开始测试，从而实现对正极极片的热重分析并得到热重曲线见下图3；
(4)结合TG-DTA曲线分析，第一阶段的失重为5.51％，第二阶段的失重为5.62％，则粘结剂和导电剂的比例为5.51:5.62；
(5)将步骤(1)中干燥器中混合均匀的粉末材料称取0.1000g，用HCl(1:1)湿法消解，定容至100mL，摇匀；采用ICP-OES测试其中Li、Mn元素含量，根据测试结果(见下表1)，按照公式计算其活性物质的含量ω为90.05％，则粘结剂和导电剂的含量占比为9.95％；
(6)因此此正极材料的混合物的配比为：90.05:4.93:5.02。
从结果可以看出，本发明锂离子电池正极组分含量的分析方法测试过程快速、精确，无污染、无浪费简便快速，分析结果简单准确。
实施例4
本实施涉及锂离子电池正极组分含量的分析方法包括以下步骤：
(1)将定容后的正极极片(制备正极时的混合比例为：活性物质(LiNi0.82Co0.15Al0.03O2)：粘结剂(PVDF)：导电剂(SP)＝94.00:2.00:4.00)在真空干燥1-6h至恒重，刮下粉料并轻研磨以作为试剂放入干燥器中备用；
(2)向一只空坩埚中装入～坩埚高度1/3～2/3的上述试样，另一只坩埚为空坩埚，然后将两只坩埚同时放入热重分析仪中；
(3)设定升温范围为25-1000℃、升温速率为10℃/min，通入氧气气氛，流量为200mL/min，开始测试，从而实现对正极极片的热重分析并得到热重曲线见下图4。
(4)结合TG-DTA曲线分析，第一阶段的失重为1.89％，第二阶段的失重为3.79％，则粘结剂和导电剂的比例为1.89:3.79；
(5)将步骤(1)中干燥器中混合均匀的粉末材料称取0.1000g，用HCl(1:1)湿法消解，定容至100mL，摇匀；采用ICP-OES测试其中Li、Ni、Co、Al元素含量，根据测试结果，见下表1，按照公式计算其活性物质的含量ω为94.02％，则粘结剂和导电剂的含量占比为5.98％；
(6)因此此正极材料的混合物的配比为：94.02:1.99:3.99。
从结果可以看出，本发明锂离子电池正极组分含量的分析方法测试过程快速、精确，无污染、无浪费简便快速，分析结果简单准确。
表1 ICP-OES结果
元素 m<sub>ICP(Li)</sub> m<sub>ICP(Ni)</sub> m<sub>ICP(Co)</sub> m<sub>ICP(Mn)</sub> m<sub>ICP(Al)</sub> M<sub>(LiMO2)</sub> ω
实施例1 6.33％ 17.85％ 17.92％ 16.71％ / 96.46 88.05％
实施例2 5.93％ 27.52％ 11.05％ 15.46％ / 96.55 90.55％
实施例3 6.63％ / / 52.70％ / 93.88 90.05％
实施例4 6.72％ 46.69％ 8.58％ / 0.967％ 96.91 94.02％
上述实施例被选取用于最佳对本发明进行阐述和说明，但并非要穷举本发明所公开的精确形式，可实现很多修改和变型，从而使得本领域技术人员能够最佳地利用本发明，本发明的范围要由所附权利要求来定义。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极组分含量的分析方法，其特征在于，该方法包括：采用热分析法(TG-DTA)测出正极极片中粘结剂和导电剂的比例，随后用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测量所述极片中活性物质的含量，然后计算出所述极片中各组分含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将正极极片粉末在真空条件下干燥至恒重；
(2)将步骤(1)中所得的粉末装入坩埚与一空坩埚放入热分析仪中；
(3)进行热重分析，得到所述粉末中粘结剂和导电剂的比例；
(4)将步骤(1)中所得的粉末用酸湿法消解，定容，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测试其中的各金属元素含量，以确定所述粉末中活性物质的含量，并根据步骤(3)中所得的比例确定所述粉末中所述粘结剂和所述导电剂的含量。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述活性物质为LiMO2/LiM2O4。
4.根据权利要求1-3任一所述的分析方法，其特征在于，所述粘结剂包括：PVDF。
5.根据权利要求1-4任一所述的分析方法，其特征在于，所述导电剂包括：导电碳黑Super-P、CNTs、SFG6、VGCF等。
6.根据权利要求1-5任一所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中热重分析的条件为：设定升温速率为2-20℃/min、升温范围为25-1100℃，通入惰性气体、空气气氛或氧气气氛，气氛流量为20-200mL/min。
7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气或氮气中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一所述的分析方法，其特征在于，所述酸湿法中使用的酸包括盐酸、硝酸、或高氯酸。
9.根据权利要求1-8任一所述的分析方法，其特征在于，所述活性物质为LiMnO2、LiCoO2、LiNixCoyMnzO2、LiNixCoyAlzO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4、LiFePO4、LiMnFePO4中的至少一种，其中，0<x≤1，0≤y<1，z＝1-x-y。
10.根据权利要求1-9任一所述的分析方法，其特征在于，所述ICP-OES分析活性物质方法如下：
Figure FDA0001919577330000021
其中，mICP(M)为测得的元素M的质量含量；M(M)为M的原子量；M(LiMO2/LiM2O4)为所述活性物质的分子量；ω为所述活性物质的质量占正极材料总质量的百分比。
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