CN114609234A - 一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法 - Google Patents

一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法 Download PDF

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胡永强
王伟松
徐杰
莫琴亮
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Zhejiang Lvkean Chemical Co Ltd
Zhejiang Huangma Shangyi New Material Co Ltd
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Zhejiang Huangma Technology Co Ltd
Zhejiang Lvkean Chemical Co Ltd
Zhejiang Huangma Shangyi New Material Co Ltd
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Abstract

本发明公布了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；(2)制备混合标准曲线溶液；(3)制备内标混标溶液；(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。本发明方法简单、准确、重现性好、精密度和准确度高；能够实现多元素同时检测。

Description

一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及金属元素含量的检测方法，尤其是涉及一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法。
背景技术
聚醚胺又称端胺基聚醚，是一类分子主链为聚醚骨架，末端被氨基封端的聚氧烯化合物。而合成其所用的催化剂为一种负载型催化剂，具有一定的脱氢倾向，有利于羰基与胺的反应具有更高的选择性。催化剂中负载的金属含量会极大的影响催化效率。催化剂制备后需要进行表征。而负载的活性组分的配比对聚醚胺制备过程中胺化效率有着极其重要的影响。因此，聚醚胺固体催化剂中金属含量的准确测定显得尤为重要。
现有技术中，制备聚醚胺所使用的固体催化剂中金属的含量没有准确的定量，其合成胺选用的催化剂主要活性组分为Ni、Cr、Cu、Co、Al、Mn等常见金属，当有贵金属镧、钼、钌、铼、铷、钯等作为助剂时，转化率和选择性相对较高。选用的载体有球形的氧化铝和无定型的二氧化硅、铝硅酸盐、活性炭等载体。大部分都是一种γ-Al2O3负载型催化剂，Al2O3载体是工业上使用最为广泛的催化剂载体。因这些难溶载体存在，使检测变得困难。目前国内外针对固体中金属含量的检测，均存在样品前处理时间过长，操作繁琐，易引入干扰和造成损失等，检测方式灵敏度低，准确度和稳定性差等缺点。因此，研发一种操作简单，灵敏度高，准确性好，可以同时检测所有元素的检测方法成为亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，该方法能够同时检测聚醚胺固体催化剂中金属元素含量。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：
供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；
空白溶液的制备：将硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到空白溶液；
(2)制备混合标准曲线溶液：将待测元素标准溶液用溶剂稀释成待测元素混合标准曲线溶液；
(3)制备内标混标溶液：将含内标元素标准溶液用溶剂稀释成内标混标溶液；
(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。
进一步地，所述步骤(1)中稀释用的酸溶液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的浓度为2％。
进一步地，制备供试品溶液时，所述供试样品和所述硫酸的料液比为(0.2-0.5)g:(9-25)mL，所述供试样品和所述磷酸的料液比为(0.2-0.5)g：(6-15)mL，所述供试样品和所述氢氟酸的料液比为(0.2-0.5)g：(2-4)ml。
进一步地，制备空白溶液时，所述硫酸、所述磷酸、所述氢氟酸的比例为(9-25)mL：(6-15)mL：(2-4)ml。
进一步地，所述步骤(1)中所述微波消解的条件为：
①温度150℃下，保持时间2分钟；
②温度170℃下，保持时间2分钟；
③温度190℃下，保持时间3分钟；
④温度200℃下，保持时间4分钟；
⑤温度220℃下，保持时间8分钟。
进一步地，所述步骤(2)中所述待测元素为铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴，所述溶剂为2％浓度的硝酸水溶液；分别吸取铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的标准溶液，使用2％浓度的硝酸水溶液稀释制成五种浓度的混标标准溶液；每个混标标准溶液中的铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的浓度均相同，五种混标标准溶液的浓度从低到高依次为20ng/ml、60ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、400ng/ml。
进一步地，所述步骤(3)中所述内标元素为钪、锗、铋；分别量取含内标单元素标准溶液适量，将三种标准溶液混合后用溶剂稀释成含钪、锗、铋三种元素的内标混标溶液，内标混标溶液中钪、锗、铋三种元素的浓度均为60ng/ml；其中Na、Al、K使用Sc作为内标元素；Fe、Co、Ni使用Ge作为内标元素；Re使用Bi作为内标元素。
进一步地，所述步骤(3)中所述溶剂是浓度为2％的硝酸水溶液。
进一步地，所述步骤(5)中采用标准调谐液对电感耦合等离子体质谱仪进行自动调谐。
进一步地，所述步骤(5)中所述电感耦合等离子体测试条件为：Na：质量数选择22.9898，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
Al：质量数选择26.9818，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
K：质量数选择38.9637，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
Sc：质量数选择44.9559，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
Fe：质量数选择56.9354，模式KED，Ar气流量为2.8ml/min；
Co：质量数选择58.9332，模式Standard，Ar气流量为0；
Ni：质量数选择59.9332，模式KED，Ar气流量为1.8ml/min；
Ge：质量数选择73.9219，模式KED，Ar气流量为2.3ml/min；
Re：质量数选择186.956，模式Standard，Ar气流量为0；
Bi：质量数选择208.98，模式Standard，Ar气流量为0。
本发明所具有的优点和有益效果是：
本发明采用二次微波消解的方法前处理样品，高能效，耗时短，试剂用量少，样品用量少，样品溶解效率高。并且合理调节样品的加酸量和加酸种类，可以确保催化剂能够完全消解的前提下，再选用少量的消解液，可避免因用酸量过多而产生较高的空白值。有效改善了聚醚胺固体催化剂的消解情况。结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，同时测定聚醚胺固体催化剂中多种金属的含量，使检测方法具有简单、准确、重现性好、精密度和准确度高的优点；选用内标法消除了基体干扰，每种元素在设定的条件下，各响应值都达到了一个合理的范围。与此同时，该方法处理手段和检测方法亦可应用到使用二氧化硅、铝硅酸盐等为载体的金属催化剂中进行金属含量的测定。本方法能够同时适用于氧化铝、二氧化硅、铝硅酸盐等负载型催化剂中所有金属含量的检测，实现多元素同时检测。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1-4得到的铝元素标准曲线示意图；
图3为本发明实施例1-4得到的镍元素标准曲线示意图；
图4为本发明实施例1-4得到的铼元素标准曲线示意图；
图5为本发明实施例1-4得到的钾元素标准曲线示意图；
图6为本发明实施例1-4得到的钠元素标准曲线示意图；
图7为本发明实施例1-4得到的钴元素标准曲线示意图；
图8为本发明实施例1-4得到的铁元素标准曲线示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案、和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明和解释，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
如图1所示，本实施例一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液：称取一定量的聚醚胺固体催化剂供试样品，聚醚胺固体催化剂为负载镍催化剂，型号为SNCAT-1800TE，用玛瑙研钵将供试样品研磨成细粉，直至研磨至无颗粒感。精密称取细粉0.2g，置于消解罐中，加硫酸9ml，磷酸6ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行第一次微波消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入2ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行第二次微波消解，消解完成后置于设定温度为150℃的电热器的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到供试品溶液。
同时制备空白溶液，所述空白溶液的制备方法包括以下步骤：
消解罐中加硫酸9ml，磷酸6ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行第一次微波消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入2ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行第二次微波消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到空白溶液。
微波消解程序如表1所示：
步骤 温度/℃ 保持时间/min
1 150 2
2 170 2
3 190 3
4 200 4
5 220 8
(2)制备混合标准曲线溶液：铝单元素标准溶液、镍单元素标准溶液、铼单元素标准溶液、钾单元素标准溶液、钠单元素标准溶液、铁单元素标准溶液、钴单元素标准溶液均可以采用市售商品，本实施例中所述铝单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1713-2004的铝单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。镍单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1740-2004的镍单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L，铼单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1745-2004的铼单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。钾单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1733-2004的钾单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。钠单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1738-2004的钠单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。铁单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1726-2004的铁单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。钴单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1722-2004的钴单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。分别吸取待测元素铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的标准溶液，使用2％浓度的硝酸水溶液稀释制成五种浓度的混标标准溶液；每个混标标准溶液中的铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的浓度均相同，五种混标标准溶液的浓度从低到高依次为20ng/ml、60ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、400ng/ml。
(3)制备内标混标溶液：所述内标元素为钪、锗、铋；钪单元素标准溶液、锗单元素标准溶液、铋单元素标准溶液均可以使用市售商品，在本实施例中钪单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1750-2004的钪单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。锗单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为的锗单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。铋单元素标准溶液采用国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的编号为GSB04-1719-2004的铋单元素标准溶液，其浓度为1000mg/L。分别精密量取含内标单元素标准溶液适量，将三种含内标单元素标准溶液混合后用溶剂稀释成含钪、锗、铋元素的内标混标溶液，所述溶剂为2％硝酸水溶液。内标混标溶液中钪、锗、铋元素的浓度均为60ng/ml。其中Na、Al、K使用Sc作为内标元素；Fe、Co、Ni使用Ge作为内标元素；Re使用Bi作为内标元素。
(4)使用含有元素Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U且所有元素浓度均为1μg/L的标准调谐液对电感耦合等离子体质谱仪进行自动调谐，使仪器灵敏度、双电荷产率、氧化物产率、背景值等满足检测要求，电感耦合等离子体质谱仪稳定至少20min后再进行检测。
使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。
步骤(4)中所述电感耦合等离子体质谱仪测试条件为：
元素 质量数 模式 Ar气流量(mL/min)
Na 22.9898 KED 3.5
Al 26.9815 KED 3.5
K 38.9637 KED 3.5
Sc 44.9559 KED 3.5
Fe 56.9354 KED 2.8
Co 58.9332 Standard 0
Ni 59.9332 KED 1.8
Ge 73.9219 KED 2.3
Re 186.956 Standard 0
Bi 208.98 Standard 0
本实施例中，所述质谱仪为美国赛默飞世尔科技公司生产的电感耦合等离子体质谱仪；消解仪使用上海屹尧微波化学技术有限公司生产的EXCEL型微波消解仪；电热器使用上海屹尧微波化学技术有限公司生产的DKQ-1000型智能控温电加热器。
制备11份同样的样品空白溶液，分别进行检测，计算该方法测定催化剂中各金属元素的检出限。11份样品空白溶液的检测结果如表2。
表2方法检出限和定量限：
Figure BDA0003518762570000091
11份样品空白溶液检测值的标准偏差如表2，根据C＝3SD，计算各元素的检出限浓度；根据C＝10SD，计算各元素的定量限浓度。
方法精密度统计：
将1000mg/L的内标单元素标准溶液用2％硝酸水溶液稀释成浓度为1μg/ml的标准溶液，用此标准溶液重复测定11次，计算其相对标准偏差≤4.0％，具体见表3。
Figure BDA0003518762570000101
表4铝的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000111
表5镍的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000112
表6铼的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000113
Figure BDA0003518762570000121
表7钾的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000122
表8钠的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000123
表9铁的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000131
表10钴的方法准确度统计数据：
Figure BDA0003518762570000132
实施例2：
本实施例一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，与实施例1的区别在于步骤(1)制备供试品溶液和空白溶液时所用原料的用量不同，在本实施例中供试品溶液的制备方法如下：
制备供试品溶液：称取一定量的聚醚胺固体催化剂供试样品，聚醚胺固体催化剂为负载镍催化剂，型号为SNCAT-1800TE，用玛瑙研钵将供试样品研磨成细粉，精密称取细粉0.3g，置于消解罐中，加硫酸10ml，磷酸7ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入4ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。将温度设定为150℃，是因为如果温度设定太高容易发生酸溅射，产生安全隐患，太低又延长赶酸的时间。该步骤完毕后，消解罐底部残留有未完全消解的杂质，将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到供试品溶液。
在本实施例中所述空白溶液的制备方法包括以下步骤：
消解罐中加硫酸10ml，磷酸7ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行第一次微波消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入4ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行第二次微波消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到空白溶液。
其余同实施例1。
实施例3：
本实施例一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，与实施例1的区别仅仅在于步骤(1)制备供试品溶液和空白溶液时所用原料的用量不同，在本实施例中供试品溶液的制备方法如下：
制备供试品溶液：称取一定量的聚醚胺固体催化剂供试样品，聚醚胺固体催化剂为负载镍催化剂，型号为SNCAT-1800TE，用玛瑙研钵将供试样品研磨成细粉，精密称取细粉0.4g，置于消解罐中，加硫酸20ml，磷酸10ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入4ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。该步骤完毕后，消解罐底部残留有未完全消解的杂质，将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到供试品溶液。
在本实施例中所述空白溶液的制备方法包括以下步骤：
消解罐中加硫酸20ml，磷酸10ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入4ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。该步骤完毕后，将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到空白溶液。
其余同实施例1。
实施例4：
本实施例一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，与实施例1的区别仅仅在于步骤(1)制备供试品溶液和空白溶液时所用原料的用量不同，在本实施例中供试品溶液的制备方法如下：
制备供试品溶液：称取一定量的聚醚胺固体催化剂供试样品，聚醚胺固体催化剂为负载镍催化剂，型号为SNCAT-1800TE，用玛瑙研钵将供试样品研磨成细粉，精密称取细粉0.5g，置于消解罐中，加硫酸25ml，磷酸15ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入4ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。该步骤完毕后，消解罐底部残留有未完全消解的杂质，将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到供试品溶液，
消解罐中加硫酸25ml，磷酸15ml，盖好内盖，置于微波消解仪内，按照设定的微波消解程序进行消解，消解完成后，将消解罐放冷，再加入4ml的氢氟酸，置于微波消解仪内，按照微波消解程序进行消解，消解完成后置于设定温度为150℃的加热板上进行赶酸，直至白烟冒净。将消解罐中液体转移至50ml聚四氟乙烯容量管中，用超纯水定容至50ml刻度线后摇匀，再量取10ml至另一个50ml聚四氟乙烯容量管中，用2％硝酸水溶液稀释定容至50ml摇匀，得到空白溶液。
其余同实施例1。
如图2-8所示为标准曲线图定量，实施例1-4的检测结果见表11：
Figure BDA0003518762570000161
Figure BDA0003518762570000171
实施例1-4的消解现象和检测结果表明：实施例1可以在最短的时间内消解完全；实施例3-4中，消解后，消解罐底部还有剩余的杂质未完全消解，检测结果偏低。
本发明提供了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素的检测方法，采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测，制备11份样品空白溶液进行检测，计算了方法的检出限、定量限。选用1μg/ml的标准溶液重复测定11次，测试了方法的精密度，相对标准偏差≤4％。本发明选用的消解酸使聚醚胺固体催化剂消解彻底，检出限低，精密度和准确度好，适用于聚醚胺固体催化剂中金属含量的测定，为聚醚胺固体催化剂的制备提供了很好的表征方法。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明做出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换；而这些修改和替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：
供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；
空白溶液的制备：将硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到空白溶液；
(2)制备混合标准曲线溶液：将待测元素标准溶液用溶剂稀释成待测元素混合标准曲线溶液；
(3)制备内标混标溶液：将含内标元素标准溶液用溶剂稀释成内标混标溶液；
(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚胺催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀释用的酸溶液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的浓度为2％。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：制备供试品溶液时，所述供试样品和所述硫酸的料液比为(0.2-0.5)g:(9-25)mL，所述供试样品和所述磷酸的料液比为(0.2-0.5)g：(6-15)mL，所述供试样品和所述氢氟酸的料液比为(0.2-0.5)g：(2-4)ml。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚胺催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：制备空白溶液时所述硫酸、所述磷酸、所述氢氟酸的比例为(9-25)mL：(6-15)mL：(2-4)ml。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述微波消解的条件为：
①温度150℃下，保持时间2分钟；
②温度170℃下，保持时间2分钟；
③温度190℃下，保持时间3分钟；
④温度200℃下，保持时间4分钟；
⑤温度220℃下，保持时间8分钟。
6.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述待测元素为铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴，所述溶剂为2％浓度的硝酸水溶液；分别吸取铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的标准溶液，使用2％浓度的硝酸水溶液稀释制成五种浓度的混标标准溶液；每个混标标准溶液中的铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的浓度均相同，五种混标标准溶液的浓度从低到高依次为20ng/ml、60ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、400ng/ml。
7.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述内标元素为钪、锗、铋；分别量取含内标单元素标准溶液适量，将三种标准溶液混合后用溶剂稀释成含钪、锗、铋三种元素的内标混标溶液，内标混标溶液中钪、锗、铋三种元素的浓度均为60ng/ml；其中Na、Al、K使用Sc作为内标元素；Fe、Co、Ni使用Ge作为内标元素；Re使用Bi作为内标元素。
8.根据权利要求1或7所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述溶剂是浓度为2％的硝酸水溶液。
9.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中采用标准调谐液对电感耦合等离子体质谱仪进行自动调谐。
10.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述电感耦合等离子体测试条件为：
Na：质量数选择22.9898，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
Al：质量数选择26.9818，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
K：质量数选择38.9637，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
Sc：质量数选择44.9559，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
Fe：质量数选择56.9354，模式KED，Ar气流量为2.8ml/min；
Co：质量数选择58.9332，模式Standard，Ar气流量为0；
Ni：质量数选择59.9332，模式KED，Ar气流量为1.8ml/min；
Ge：质量数选择73.9219，模式KED，Ar气流量为2.3ml/min；
Re：质量数选择186.956，模式Standard，Ar气流量为0；
Bi：质量数选择208.98，模式Standard，Ar气流量为0。
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CN115825042A (zh) * 2022-11-28 2023-03-21 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种检测苯基脲中痕量金属元素的方法

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