CN1831521B

CN1831521B - 铝合金中8元素组合分析法

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Publication number: CN1831521B
Application number: CN200610054057A
Authority: CN
Inventors: 向良鑫
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-01-27
Filing date: 2006-01-27
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2026-01-27
Also published as: CN1831521A

Abstract

铝合金中8元素组合分析法。本发明是铝合金中Si、Fe、Mg、Cu、Mn、Zn、Ti、Ni等元素的分光光度分析方法的改进。本发明中的Mg、Zn分析法，填补了GB/T6987中没有分光光度法的技术空白。本发明有下列特点：1、一次称取的试样可作8个元素。2、采用直接比较法(又称一点回归法)和计算处理法，可由仪器直接打印出分析结果，省去了作校准曲线及每个项目必须单独测定吸光度的繁锁操作。3、不使用昂贵的Pt、Ag制品及马弗炉，节约了生产成本。4、一个样品从称取试样至8元素分析结果报出，只需要一个分析人员5～6h可完成。至少节约一个分析人员。5、还可用于复验或仲裁光电直读光谱仪的8元素分析结果。因此，本方法是一个比较节约、高效、准确的常规分析方法。

Description

铝合金中8元素组合分析法

一、技术领域：

本发明属于金属元素的化学分析领域，具体涉及(Si、Fe、Mg、Cu、Mn、Zn、Ti、Ni)的分光光度分析法技术领域。本发明所述之铝合金为铸造铝合金和压铸铝合金。

二、背景技术：

1、铝及铝合金化学分析方法(GB/F6987-2001)，其中的8元素的分析方法列如下：

(1)GB/T6987.6-2001，钼蓝分光光度法测定硅量。

(2)GB/T6987.4-2001，邻二氮杂菲分光光度法测定铁量。

(3)GB/T6987.2-2001，草酰二酰肼分光光度法测定铜量。

(4)GB/T6987.7-2001，高碘酸钾分光光度法测定锰量。

(5)GB/T6987.12-2001，二安替吡啉甲烷分光光充法测定钛量。

(6)GB/T6987.14-2001，丁二酮肟分光光度法测定镍量。

(7)镁的测定：无分光光度法。另有CDTA滴定法和原子吸收光谱法。

(8)锌的测定：无分光光度法。另有EDTA滴定法及原子吸收光谱法。

上述GB/T6987-2001之分析方法，是目前国内最权威的分析方法，这是不容置疑的。但美中不足的是，未列入Mg和Zn的分光光度法。更重要的一点是，Si、Fe、Cu、Mn、Ti、Ni等虽然有分光光度法，但各元素的分析均自成体系，有的在分析过程中必须使用Pt或Ag制品，操作较复杂。在8h内完成一个样品中8个元素的分析，一般需要2～3人同时操作，效率较低。

2、工厂分析化验手册

陈必友，李启华主编，化学工业出版社，2002年9月

在该手册中在铝及铝合金部分，分别介绍了Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Ti、Ni的分光光度法和Zn用硫化物沉淀分离的EDTA滴定法，还介绍了Si、Fe、Cu、Mn、Cr、Ti、Ni的联测。这是国内公开发行的工厂用铝合金分析方法，有一定的先进性，其不足之处与GB/T6987基本类似。

3、常用金属材料化学分析方法(内部交流)

主编刘立尧

四川省机械工程学会理化检验分会

编印

成都市机械工程学会理化计量专业委员会

1990年10月成都

这本“常用金属材料化学分析方法”是改革开放后，四川省(包括现重庆市)广大分析化学工作者工作经验和智慧的总结。刘立尧等同志为此付出了艰辛的劳动。他们对全省100余家工厂进行了理化检验认证验收，收集整理了大量化学分析方法，对全省特别是中小型工厂的理化分析技术工作的提高起到了无可估量的推动作用。时至21世纪，对于我国正兴起的众多中小民营企业来说，他们当年的工作业绩至今仍具有现实指导意义。

综上所述，对于铝合金中8元素的分析方法而言，目前国内还没有一个系统的、完善的分光光度法，特别是对Mg、Zn的分光光度法，难度较大，是一技术空白。本发明就是针对上述问题而提出的。

本发明的8元素组合分析法的制定，主要参考了刘立尧主编的上述资料，还吸收了国内外众多分析化学家的专著中的论点，例如美国化学家程广禄、迪安，中国化学家刘绍朴、刘珍、吴性良、高向阳等。并在此基础上，经过借鉴、筛选、创新、验证组合及对比实验才最终确定了分析方法。从而使分析结果的准确性、稳定性、重现性、再现性有了比较大的提高，并达到了快速分析的目标。

三、发明内容：

本发明采用直接比较法(一点回归法，即校准函数使用模型y＝bc)和计算处理法直接打印出分析结果。

本发明用与待测样品同牌号标准样品定值同时测定未知样品的吸光度的光度的方法有下列优点：

(1)可消除或减少基体干扰。

(2)可抵消或减少测试过程中出现的各类误差(如系统误差，随机误差等)。

(3)可迅速获得测定结果。

在特殊情况，对于未知合金牌号的试样也可测定，方法是：用两个相同牌号或不同牌号的两个标样定值可确定待测样品的某元素的含量。举例见表一：

未知样品中Zn的测定(表一)

样品名称	Zn的标准值	光度法测定的结果％	备注
				标样：Y112、E2144	0.977％	定值：0.977	05.8.19，VIP26，CP5，25℃②
标样：Y112、E2143	0.700％	0.68	在允许误差内
				未知样品		0.48	发射光谱分析结果：0.48％

本发明的目的是为了能用分光光度法快速、准确的测定铝合金中8元素百分含量，满足生产的需要，同时还能复验或仲裁多台光电直读光谱仪的测定结果及异常值，对比实验结果分别见表二和表三：

不同仪器分析结果对比(表二)

用分光光度法仲裁发射光谱的异常值实例(表三)

分析日期

光谱分析异常值

分光光度法

质量结论

光谱仪，％

测定结果，％

合格

不合格

误差大

04.5.11

I、Si＝6.86

II、Si＝6.35

6.84

ISi

IISi

04.5.11

I、Mg＝0.59

II、Mg＝0.49

0.50

IIMg

IMg

04.5.27

II、Si＝8.33

7.30

IISi

04.6.3

II、Si＝7.60

7.05

IISi

04.6.7

II、Si＝6.036.05

6.52

IISi

0.4.6.10

II、Mg＝0.20

0.32，0.30

IIMg

04.6.19

I、Mg＝0.51、0.390.45、0.38

0.38

I Mg

04.9.2

III、Si＝4.80

7.03，6.93

IIISi

04.9.2

III、Fe＝0.29

III、Ti＝0.26

Fe＝0.18，Ti＝0.17

IIIFe、Ti

04.9.15

III、Fe＝0.18

III、Ti＝0.17

Fe＝0.18，Ti＝0.17

IIIFe、Ti

04.11.10

IV、Mg＜0.05

III、Mg＝0.40

0.38

IIIMg

IVMg

05.2.21

IV、Si＝7.15

III、Si＝6.68

7.33

IVSi

IIISi

05.3.19

IV、Si＝8.43

III、Si＝7.357.41

8.02

IIISi

05.5.4

IV、Fe＝0.11

III、Fe＝0.17

0.13

IVFe

IIIFe

05.5.7

IV、Mg＝0.4

III、Mg＝0.29

0.37

IVMg

IIIMg

05.6.9

IV、Fe＝0.12

III、Fe＝0.14

0.12

IVFe

IIIFe

05.10.1

IV、Si＝7.43

III、Si＝7.63

721

IVSi

IIISi

05.10.9

III、Si＝10.1

9.43

IIISi

05.11.28

IV、Mg＝0.28

III、Mg＝0.46

0.45

IIIMg

IVMg

05.11.28

IV、Cu＝3.20

III、Cu＝2.46

2.50

IIICu

IVCu

05.12.16

IV、Cu＝3.08

III、Cu＝2.33

2.63

IIICu

IVCu

铝合金中8元素组合分析方法有下列优点：

1、一个铝合金样品(8个元素)的分析，从称取试样开始至分析结果打印为止，只需要一个分析人员用5～6h可完成。若只作Mg元素只需要1～2h(可用Hcl和H₂O₂溶解试样)。

2、本方法不需要使用昂贵的金属制品(如Pt、Ag器皿)及马弗炉，节约了生产成本。

3、与传统的铝合金中8元素的分别分析法如GB/T6987介绍的方法相比较，可节省1～2名分析人员。

4、分析结果的准确性，本方法与原子吸收光谱法和发射光谱法基本一致。实验结果对比见表二。

5、各种分析方法所用仪器之价格之比较：

表四

序号	仪器名称	单价(元)	效率
				1	7230G分光光度计	8000	5～6h/一个样品
2	原子吸收光谱仪(国产)	50000	2～3h/一个样品
				3	光电值读光谱仪(英国AKUNM2000)	300000(4.06万美元)	0.5～1h/一个样品

专家认为：原子发射光谱对高含量元素(＞1％)的定量分析会产生较大的误差；仪器设备比较复杂，价格昂贵，难以普及应用(高向阳，“新编仪器分析”，P77，2004，北京科学出版社)。

铝合金中8元素的组合分析方法简介

1、试剂：

1.1、硝酸，HNO₃(1+2)。

1.2、氢氟酸，HF(密度1.14g/ml)。

1.3、硼酸，H₃BO₃饱和溶液。

1.4、硫酸，H₂SO₄1mol/L。

1.5、钼酸铵，(NH₄)₆M₀₇O₂₄·4H₂O，5％。

1.6、酒石酸，C₄H₆O₆，Tart，5％。

1.7、抗坏血酸，C₆H₈O₆，VC，2％。

1.8、盐酸羟胺，NH₂OH·Hcl，20％。

1.9、硫脲，TU，(NH₂)₂CS，5％。

1.10、邻菲罗啉，C₁₂H₈N₂·H₂O，Phen，0.5％。

1.11、缓冲液①配法：82gNaAC，120ml冰乙酸，300ml水，混匀。

1.12、无水乙醇。

1.13、乙醇(1+1)。

1.14、柠檬酸三铵，C₆H₁₇O₇N₃，50％，Cit(I)。

1.15、中性红，0.1％。

1.16、氢氧化铵NH₄OH，2+1。

1.17、缓冲液②配法：27gNH₄cl+32mlNH₄OH+460ml水，混合。

1.18、双环己酮草酰双腙，C₁₄H₁₂O₂N₄，BCO，0.2％。

1.19、过硫酸铵(NH₄)₂S₂O₈，20％。

1.20、定锰混酸：1gAgNO₃+20mlHNO₃+10mlH₃PO₄+470mlH₂O。

1.21、二安替比林甲烷，C₂₃H₂₄N₄O₂，DAM，5％。

1.22、抗坏血酸，VC，20％。

1.23、丁二酮肟：C₄H₈N₂O₂，Dm，0.5％。

1.24、EDTA，6％

1.25、三乙醇胺：C₆H₁₅NO₃，TEA，3+7

1.26、缓冲液：a)5gNH₄cl+250mlNH₄OH+250ml水。

b)2.5gNH₄cl+400mlNH₄OH+100ml水。

1.27、变色酸2R，C₁₆H₁₀O₈S₂N₂Na₂，CTR，0.15％，0.20％。

1.28、柠檬酸三钠，C₆H₅O₇Na₃·2H₂O.Cit(II).10％。

1.29、六偏磷酸钠，(NaPO₃)₆，10％

1.30、磺基水扬酸，C₇H₆O₆S，SSA，10％

1.31、缓冲液④：六次甲基四胺，(CH₂)₆N₄，40％

1.32、4-(2-呲啶基偶氮)间苯二酚C₁₁H₉O₂N₃＝215.21，PAR，0.04％。

2、仪器：7230G分光光度计。

3、分析步骤(以ZLD101铝锭样品分析为例)

3.1、母液制备：称取0.1000g试样于塑料烧杯中，加入20mlHNO₃(1.1)，2mlHF(1.2)，室温溶解完后，置于70℃水溶中加热20min，取出，加50mlH₃BO₃(1.3)，冷却至室温，移入250ml容量瓶中定容，转入清洁干燥的塑料瓶中，备用。同时选用与样品相同牌号的标样1～2个同步操作。

3.2、Si的显色：移取10ml试液(3.1)于250ml容量瓶中，加5mlH₂SO₄(1.4)，10ml钼酸铵(1.5)，将所有容量瓶同时放入100℃的沸水浴中加热30s后取出，加水50ml、10mlTart(1.6)、10mlVC(1.7)，冷却，定容，备用。测定波长为650nm、3cm比色皿，水作参比。

3.3、Fe的显色：移取20ml试液(3.1)于50ml两用瓶中，加10滴盐酸羟胺(1.8)，5mlTU(1.9)，5mlphen(1.10)，5ml缓冲液①(1.11)，5min后加5ml乙醇(1.12)，定容备用。测定波长为510nm，3cm比色皿，以试剂空白为参比。

3.4、Cu的显色：移取20ml试液(3.1)于50ml两用瓶中，滴加2.5mlCit(1.14)，用中性红(1.15)指示，滴加NH₄OH(1.16)至试液变黄，加10ml缓冲液②(1.17)，5mlBCO(1.18)，定容、备用，测定波长用600nm，3cm比色皿，以试剂空白为参比。

3.5、Mn的显色：移取20ml试液(3.1)于50ml两用瓶中，加10ml定锰混酸(1.20)、10ml过硫酸铵(1.19)，放在电热板上煮沸1min，冷却，定容、备用。测定波长用530nm，3cm比色皿，以水为参比。

3.6、Ti的显色：移取20ml试液(3.1)于50ml两用瓶中，加5mlVC(1.22)、10mlDAM(1.21)，5min后加乙醇(1.12)10ml，定容、备用。测定波长为400nm，2cm 比色皿，试剂空白为参比。

3.7、Ni的显色：移取20ml试液(3.1)于50ml两用瓶中，加2ml(NH₄)₂S₂O₈(1.19)，10mlDm(1.23)，2mlEDTA(1.24)，定容、备用。测定波长为520nm，2cm比色皿，试剂空白为参比。

3.8、Mg的显色：移取10ml试液(3.1)于150ml干燥的锥形瓶中，加10mlTEA(1.25)，10ml缓冲液③(1.26)10mlCTR(1.27)，20ml乙醇(1.13)，备用。以试剂空白为参比，3cm比色皿，波长为工作波长(即试剂空白可调0的最小波长，一般大于580nm)。

3.9、Zn的测定：移取10ml试液(3.1)于50ml两用瓶中，加2.5mlTEA(1.25)、10mlTU(1.9)、2.5mlCit(II)(1.28)、2.5mlSSA(1.30)、5ml缓冲液④(1.31)、1mlPAR(1.32)，定容。室温20℃时15min后测定。测定时，波长为工作波长(500～530)，试剂空白为参比，2cm比色皿。

3.10、分析结果的测定方式：

3.10.1、单元素测定：调整好7230G分光光度计的程序，首先输入标样值，用一点回归法可直接得出该元素的百分含量。

3.10.2多元素连续测定：

3.10.2.1、发色顺序为：Si→Fe→Cu→Mn→Ti→Ni→Mg→Zn。

3.10.2.2、测定顺序为：Zn→Mg→Si→Fe→Cu→Mn→Ti→Ni。

四、具体实施方式

1、用于分析未知样品的标准样品(即定值标样)的选定：

选择数个同牌号标样与待测样品同时同条件进行分析操作，选择误差较小的标样与分析样品同条件进行分析操作，必要时，选用与样品的基体成份基本一致的已知样对比分析，进行验证。必要时，标准样品之间也需验证。

例如，用ZL101-2#标样可作为分析ZL101、ZL101A、A356.0等牌号样品的定值标样。

2、试液移取量的选取原则：

为了使

\frac{ΔC}{C} < 5 %,

在测量中，一般控制透光度在10％-80％，即吸光度A为0.1～1.0(吴性良等编“分析化学原理”P311，化学工业出版社，2004年)。

实际试液移取量根据所选定的分析方法由实验求出。举例见下表：

(表五)

分析元素	样品牌号	移取试液量	大约吸光度A
				Fe	ZL 101	20(ml)	0.2
Y 112	10(ml)	0.5
			Cu		ZL 101	20(ml)	0.2
Y 112	10(ml)	1.0
				Zn	ZL 101	10(ml)	0.4
Y 112	1或2(ml)	0.6

3、试剂的质量及分子结构问题举例：

例①PAR：市场上可能有三种商品出售，它们是：

1)PAR染料游离酸(H₂L)，C₁₃H₉N₃O₂，分子量＝215.21，微溶于水(10℃时为5mg/100ml)；

2)PAR一钠盐(NaHL·H₂O)，易溶于水；

3)PAR二钠盐(Na₂L·2H₂O)，易溶于水。

使用时，配制的方法是不一致的，可能是灵敏度也不一样。不考虑这些因素，可能会引出错误的结果。

例②HF：市场上可能有三种不同规定出售，其标签上显示了HF和H₂SiF₆的不同含量，它们准确的名称分别是：

1)高度HF：2)低度低硅HF；3)低度高硅HF。

拟将2)、3)两种HF与水同时同条件作试剂空白，分别测定吸光度：

试剂空白吸光度测定(表六)

序号	样品名称	移取试液ml	入nm	比色皿mm	吸光度A	参比	备注
								1	H₂O	5	650	10	0.032	空气	分析时间2002、10月
2	低度高硅HF	5	650	10	1.000	空气
							3	低度低硅HF	10	650	30	0.080	水

由此可见必须根据上述情况分别制定Si的不同分析方法。否则将引出较大误差。

例③有机试剂存放超过两年，可能自己变质，将影响测试准确度。以CTR为例，实验数据如下：

不同的CTR分析结果对比(表七)

实验号

样品名称

CTR状况

备注

旧CTR(990703)

新购CTR(20010208)

分析时间：2002.9

生产时间：1999年7月

生产时间：2001年2月

截止2002年：三年

截止2002年：一年

分析结果％

A

C

A

C

1

标样

0.036

定值0.239

0.096

定值0.239

标样：Y112、E214

2

铝锭

0.078

0.548

0.153

0.382

发射光谱分析结果为0.38％

3

0.084

0.590

0.154

0.387

以上表明：1999年生产的CTR至今(2002年9月)，已三年，其纯度已大大降低，至使分析结果错误。克服的办法是：

①、可加大CTR的用量，重新选择或调整波长并进行验证。

②使用新购试剂。

4、氢氟酸，HF：无色液体，有刺激嗅味，强腐蚀性，极毒。

因此，在无抽风条件，在未采取有效可靠的安全措施之前，不能开始分析操作。

Claims

1.一种铝合金中8元素的组合分析法，制备的试液经过显色后，用直接比较法和计算处理法进行连续测定，具有以下特征：

(1)母液制备：称取试样于塑料杯中，加HNO₃和HF，溶解后，置于水浴中加热，取出，加H₃BO₃，冷至室温，移入250mL容量瓶中，定容，再转移至塑料瓶中，备用；同时，选用与样品相同牌号标样同步操作；

注：前述的试剂浓度：

①HNO₃浓度为“1+2”；

②HF密度为1.14g/mL；

(2)Si的显色：取试液于250mL容量瓶中，加入H₂SO₄、钼酸铵，将容量瓶放入100℃沸腾的水浴中加热后取出，加水50mL，加酒石酸和VC，冷至室温后定容，测定时，以水作参比，波长650nm、3cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①H₂SO₄：1mol/L；

②钼酸铵，5％；

③酒石酸，5％；

④VC，2％；

(3)Fe的显色：取试液于50mL两用瓶中，加盐酸羟胺、硫脲、邻菲罗林和缓冲液①，5min后加无水乙醇，定容，测定时，以试剂空白为参比，波长510nm，3cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①盐酸羟胺，20％；

②硫脲：5％；

③邻菲罗林，0.5％；

④缓冲溶液①配法：82gNaAc，300mL水，120mL冰乙酸，混匀；

(4)Cu的显色：取试液于50mL两用瓶中，加柠檬酸三铵，用中性红指示，用氢氧化铵中和至试液变色，加缓冲液②、双环己酮草酰双腙，定容，测定时以试剂空白为参比，波长600nm，3cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①柠檬酸三铵，50％；

②中性红指示剂，0.1％；

③缓冲液②，配法：27gNH₄cl+32mlNH₄OH+460ml水，混合；

④双环己酮草酰双腙，0.2％；

⑤氢氧化铵(2+1)；

(5)Mn的显色：取试液于50mL两用瓶中，加入定锰混酸和(NH₄)₂S₂O₈，放在电热板上煮沸，冷却后定容，测定时，以水为参比，波长530nm，3cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①定锰混酸，配法：称取1g硝酸银，溶于20mL浓硝酸、10mL浓磷酸中与470mL水混匀；

②过硫酸铵，20％；

(6)Ti的显色：取试液于50mL两用瓶中，加抗坏血酸和二安替比林甲烷，5min后加无水乙醇，定容，测定时，以试剂空白为参比，波长400nm，2cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①抗坏血酸，20％；

②二安替比林甲烷，5％；

(7)Ni的显色：取试液于50mL两用瓶中，加入过硫酸铵，丁二酮肟和EDTA，定容，测定时，以试剂空白为参比，波长520nm，2cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①过硫酸铵，20％；

②丁二酮肟，0.5％；

③EDTA，6％；

(8)Mg的显色：取试液于150mL干燥的锥形瓶中，加入三乙醇胺，缓冲液③、变色酸2R和乙醇，测定时，以试剂空白为参比，波长为工作波长即试剂空白可调0的最小波长，大于580nm，3cm比色皿；

注：前述的试剂浓度：

①三乙醇胺，3+7；

②缓冲液③，配法：2.5gNH₄cl+400mlNH₄OH+100ml水；

③变色酸2R，0.2％；

④乙醇，1+1；

(9)Zn的测定：取试液于50mL两用瓶中，加入三乙醇胺、硫脲、柠檬酸三钠、磺基水扬酸、六偏磷酸钠、六次甲基四胺、4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚，定容，以试剂空白为参比，实际波长为工作波长500-530nm，2cm比色皿，室温20℃时，15min后测定吸光度；

注：前述的试剂浓度：

①三乙醇胺，3+7；

②硫脲，5％；

③柠檬酸三钠，10％；

④磺基水扬酸，10％；

⑤六偏磷酸钠，10％；

⑥六次甲基四胺，40％；

⑦4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚，0.04％；

(10)用分光光度计7230G型连续测定：

显色顺序为：Si→Fe→Cu→Mn→Ti→Ni→Mg→Zn；

测定顺序为：Zn→Mg→Si→Fe→Cu→Mn→Ti→Ni。

2.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中母液的制备，其特征在于试样的称取量和试剂的加入量及加热的温度和时间，称取的试样量为0.1000g，浓度为(1+2)的硝酸的加入量为20mL，密度为1.14的氢氟酸加入量为2mL，硼酸饱和溶液的加入量为50mL，水浴温度为70℃，加热时间为20min。

3.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Si的显色，其特征在于，移取试液为10mL，加1mol/L的硫酸为5mL，浓度为5％的钼酸铵为10mL，浓度为5％的酒石酸为10mL，浓度为2％的抗坏血酸为10mL，容量瓶放入100℃的沸水浴中加热时间为30s。

4.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Fe的显色，其特征在于，移取试液为20mL，加入浓度为20％的盐酸羟胺为10滴、浓度为5％的硫脲为5mL，浓度为0.5％的邻菲罗林为5mL，缓冲液①为5mL，无水乙醇为5mL。

5.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Cu的显色，其特征在于，移取试液为20mL，加浓度为50％的柠檬酸三铵2.5mL，缓冲液②为10mL，浓度为0.2％的双环己酮草酰双腙为5mL。

6.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Mn的显色，其特征在于，移取试液为20mL，加定锰混酸10mL、浓度为20％的过硫酸铵为10mL，煮沸时间为1min。

7.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Ti的显色，其特征在于，移取试液为20mL，加浓度为20％的抗坏血酸为5mL、浓度为5％的二安替比林甲烷为10mL，无水乙醇为10mL。

8.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Ni的显色，其特征在于，移取试液为20mL，浓度为20％的过硫酸铵为2mL、浓度为0.5％的丁二酮肟为10mL，浓度为6％的EDTA为2mL。

9.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Mg的显色，其特征在于，移取试液为10mL，加(3+7)的三乙醇胺为10mL，缓冲液③为10mL，浓度为0.2％的变色酸2R为10mL，(1+1)的乙醇为20mL。

10.根据权利要求1所述的铝合金中8元素的组合分析法中Zn的测定，其特征在于，移取试液为10mL，加(3+7)的三乙醇胺2.5mL，浓度为5％的硫脲10mL、浓度为10％的柠檬酸三钠2.5mL、浓度为10％的磺基水扬酸为2.5mL，六偏磷酸钠为2.5mL、浓度为40％的六次甲基四胺为5mL、浓度为0.04％的4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚为1mL。