CN112697712A - 一种旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测技术领域，公开了一种旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，包括以下步骤，(1)标准溶液的制备：①标准品的准备；②淀粉的水解；③制作标准曲线；(2)马铃薯试样的处理：①初处理；②去可溶性糖；③淀粉的水解；(3)计算。本发明选用可溶性淀粉为标准品，样品处理简单；该检测方法具有较好的线性关系、精密度、准确度、稳定性、重复性、再现性均能满足分析测试要求，变异程度较小，专一性较好，操作简单快捷，具有较好的实用性。测定成本低，适用于大批量样品的测定，易于推广，而且不使用有毒有机试剂、污染小。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉检测技术领域，尤其涉及一种旋光法测定马铃薯淀粉含量的方法。
背景技术
马铃薯是非禾谷类作物中重要的粮食作物，它具有产量高、适应性强、营养丰富、粮菜兼用及综合加工，用途广泛等特点，已成为世界上仅次于稻、麦、玉米的四大粮食作物之一。
淀粉作为马铃薯的主要成分，广泛应用于纺织、石油开采、饲料及食品等行业，尤其国际国内食品市场的开拓，使高精马铃薯淀粉的需求猛增，加之马铃薯淀粉有其它淀粉不可替代的自然属性，使其成为国内外淀粉深加工行业的首选产品，销路广阔、市场前景看好。
测定淀粉含量的方法有间接测定法(包括国家标准酶解法、淀粉测定试剂盒法、酶解-蒽酮比色法、盐酸水解-DNS比色法、酶-电极法、HPLC法、GC法)；直接测定法(包括CaCl2-HOAC浸提法、伴刀豆球蛋白法、双波长比色法、近红外光谱分析法、旋光法、差热分析法。食品中主要以GB 5009.9-2016食品安全国家标准食品中淀粉的测定，酶或者酸水解后，滴定的方法测定。其中国家标准酶法、酶解-蒽酮比色法、伴刀豆球蛋白法操作步骤繁琐费时、试剂种类多、对操作要求比较严格；试剂盒法成本高、测定过程繁琐费时，不适用于大批量样品的测定；气相色谱法和液相色谱法虽有许多优点，但使用的试验仪器和试剂昂贵尚不能普及；盐酸水解-DNS比色法常常还需要考虑待测样品中还原糖含量、样品中可溶性物质种类、共热时间、DNS用量、仪器性能和灵敏度等多种因素，方法重现性差。近红外光谱分析法虽然分析速度快、同时可测定多组分，但是该方法多用于在线分析检测。
所以亟需一种检测方法，既能准确测量马铃薯中淀粉的含量，又操作简单，需要的仪器设备及试剂经济易得。
发明内容
本发明的发明目的在于针对现有马铃薯中淀粉检测方法中的不足，提出了一种旋光法测定马铃薯淀粉含量的方法，本发明选用可溶性淀粉为标准品，运用旋光仪对马铃薯样品进行检测，本方法具有简单可操作性强，测定结果稳定可靠、误差小等优点。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：
一种旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)标准溶液的制备：
①标准品的准备：选用可溶性淀粉为标准品，烘干，准确称取烘干后的可溶性淀粉于锥形瓶中；
②淀粉的水解：加入0.15-0.6mol/L盐酸，混匀，沸水浴回流1-40min，自然冷却至室温，全部转移至容量瓶，超纯水定容至刻度线；
③制作标准曲线：充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，以待测液中淀粉含量为横坐标、旋光度为纵坐标绘制标准曲线；
(2)马铃薯试样的处理：
①初处理：将马铃薯试样清洗干净，擦干表面水分，切碎放入研磨机中匀浆，匀浆好的样品再通过均质机均质好后，立刻取样；
②去可溶性糖：称取均质好的马铃薯试样置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用乙醇分3次充分洗去可溶性糖类；
③淀粉的水解：滤干乙醇，将残留物移入锥形瓶中并用浓度为0.15-0.6mol/L盐酸洗净滤纸，洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流1-40min，冷却至室温，全部转移至容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度；
(3)计算：运用公式
计算试样中淀粉的含量；其中：
X——试样中淀粉的含量，单位：g/kg；
m0——从标准工作曲线计算出待测液中淀粉的质量，单位：g；
m——样品取样量，单位：g。
作为优选，所述步骤(1)中步骤①标准品的烘干条件为：在80-120℃的条件下烘干1-5h。
作为优选，所述步骤(1)中步骤②中加入0.3mol/L盐酸50mL，混匀，沸水浴回流20min，自然冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，超纯水定容至刻度线。
作为优选，所述步骤(2)中步骤②中称取马铃薯1-10g，精确到0.001g。
作为优选，所述步骤(2)中步骤②中所用乙醇的量为100mL，所述乙醇为体积比85％。
作为优选，所述步骤(2)中步骤③中将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸,沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中。
本发明的有益效果在于：
本发明旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，选用可溶性淀粉为标准品，样品处理简单；该检测方法具有较好的线性关系、精密度、准确度、稳定性、重复性、再现性均能满足分析测试要求，变异程度较小，专一性较好，操作简单快捷，具有较好的实用性。测定成本低，适用于大批量样品的测定，易于推广，而且不使用有毒有机试剂、污染小。
具体实施方式
本发明的具体实施方式仅限于进一步解释和说明本发明，并不对本发明的内容构成限制。
本发明技术方案的详细过程：
(1)标准溶液的制备：
①标准品的准备：选用可溶性淀粉为标准品，在80-120℃的条件下烘干1-5h，准确称取烘干后的可溶性淀粉0.05-1.0g(精确到0.0001g)于250mL锥形瓶中；
②淀粉的水解：加入0.15-0.6mol/L盐酸50mL，混匀，沸水浴回流1-40min，自然冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，超纯水定容至刻度线；
③制作标准曲线：充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，以滤液中淀粉含量为横坐标、旋光度为纵坐标绘制标准曲线；
(2)马铃薯试样的处理：
①初处理：将马铃薯试样清洗干净，擦干表面水分，切碎放入研磨机中匀浆，匀浆好的样品再通过均质机均质好后，立刻取样；
②去可溶性糖：称取均质好的马铃薯试样1-10g(精确到0.001g)，置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用100mL乙醇(85％，体积比)分3次充分洗去可溶性糖类；
③淀粉的水解：滤干乙醇，将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.15-0.6mol/L盐酸洗净滤纸，洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流1-40min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度；
(3)计算：运用公式
计算试样中淀粉的含量；其中：
X——试样中淀粉的含量，单位：g/kg；
m0——从标准工作曲线计算出待测液中淀粉的质量，单位：g；
m——样品取样量，单位：g。
实施例1
(1)标准溶液的制备：
①标准品的准备：选用可溶性淀粉为标准品，在105℃的条件下烘干3h，准确称取烘干后的可溶性淀粉0.05-1.0g(精确到0.0001g)于250mL锥形瓶中；
②淀粉的水解：加入0.3mol/L盐酸50mL，混匀，沸水浴回流20min，自然冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，超纯水定容至刻度线；其中0.3mol/L盐酸的配制方法为取27mL盐酸，超纯水定容到1000mL。
③制作标准曲线：充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，以滤液中淀粉含量为横坐标、旋光度为纵坐标绘制标准曲线。下表为可溶性淀粉取样量与对应旋光度，
| 可溶性淀粉质量(g) | 0.0504 | 0.0988 | 0.2501 | 0.5077 | 0.7411 | 1.0107 | 1.3251 |
| 旋光度 | 0.192 | 0.381 | 0.958 | 1.968 | 2.866 | 3.914 | 5.132 |
根据上表所做的线性关系方程为：y＝3.8764x-0.0046，R2＝1.0000。
(2)马铃薯试样的处理：
①初处理：取市售“福瑞特”品种的马铃薯试样清洗干净，擦干表面水分，切碎放入研磨机中匀浆，匀浆好的样品再通过均质机均质好后，立刻取样；
②去可溶性糖：称取均质好的马铃薯试样5.1977g，置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用100mL乙醇(85％，体积比)分3次充分洗去可溶性糖类；
③淀粉的水解：滤干乙醇，将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸，洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度。
(3)计算：运用公式
计算试样中淀粉的含量；其中：
X——试样中淀粉的含量，单位：g/kg；
m0——从标准工作曲线计算出待测液中淀粉的质量，单位：g；
m——样品取样量，单位：g。
测定得市售“福瑞特”品种马铃薯中淀粉的含量：
| 马铃薯品种 | 取样量(g) | 旋光度 | 淀粉含量((g/kg)) |
| 福瑞特 | 5.1977 | 3.916 | 194.6 |
实施例2：
(1)与实施例1用同一标准曲线，线性关系方程为：y＝3.8764x-0.0046，R2＝1.0000。
(2)马铃薯试样的处理：
①初处理：取市售“青九”品种的马铃薯试样清洗干净，擦干表面水分，切碎放入研磨机中匀浆，匀浆好的样品再通过均质机均质好后，立刻取样；
②去可溶性糖：称取均质好的马铃薯试样5.0631g，置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用100mL乙醇(85％，体积比)分3次充分洗去可溶性糖类；
③淀粉的水解：滤干乙醇，将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸，洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度。
(3)计算：运用公式
计算试样中淀粉的含量；其中：
X——试样中淀粉的含量，单位：g/kg；
m0——从标准工作曲线计算出待测液中淀粉的质量，单位：g；
m——样品取样量，单位：g。
测定得市售“青九”品种马铃薯中淀粉的含量：
| 马铃薯品种 | 取样量(g) | 旋光度 | 淀粉含量((g/kg)) |
| 青九 | 5.0631 | 2.979 | 152.0 |
实施例3：
(1)与实施例1用同一标准曲线，线性关系方程为：y＝3.8764x-0.0046，R2＝1.0000。
(2)马铃薯试样的处理：
①初处理：取市售“226”品种的马铃薯试样清洗干净，擦干表面水分，切碎放入研磨机中匀浆，匀浆好的样品再通过均质机均质好后，立刻取样；
②去可溶性糖：称取均质好的马铃薯试样5.0495g，置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用100mL乙醇(85％，体积比)分3次充分洗去可溶性糖类；
③淀粉的水解：滤干乙醇，将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸，洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度。
(3)计算：运用公式
计算试样中淀粉的含量；其中：
X——试样中淀粉的含量，单位：g/kg；
m0——从标准工作曲线计算出待测液中淀粉的质量，单位：g；
m——样品取样量，单位：g。
测定得市售“226”品种马铃薯中淀粉的含量：
| 马铃薯品种 | 取样量(g) | 旋光度 | 淀粉含量((g/kg)) |
| 226 | 5.0495 | 3.990 | 204.1 |
实施例4：可溶性淀粉与土豆淀粉作标准品的对比
选择可溶性淀粉标准品和马铃薯淀粉(自己从马铃薯中提取的淀粉)，按照实施例1中标准曲线的制作方法操作,对两种样品的线性关系进行比对。其中土豆淀粉的提取方法为：取约1kg马铃薯洗干净，擦干表面水份，切块后放入研磨机中匀浆。加入1L水不断搅拌土豆泥，将全部物质过细筛。收集滤液静置，倾去上层液体，再加500mL清水搅拌,细筛过滤、静置，重复2次。沉淀物继续用500mL乙醇(85％,体积比)分3次充分洗去可溶性糖类，烘箱105℃烘干，过细筛备用。不同质量的两种标准品检测旋光度数据如下表：
| 可溶性淀粉质量(g) | 旋光度 | 土豆淀粉质量(g) | 旋光度 |
| 0.0504 | 0.192 | 0.0504 | 0.192 |
| 0.0988 | 0.381 | 0.1042 | 0.397 |
| 0.2501 | 0.958 | 0.2631 | 1.010 |
| 0.5077 | 1.968 | 0.5120 | 1.985 |
| 0.7411 | 2.866 | 0.7603 | 2.935 |
| 1.0107 | 3.914 | 1.0124 | 3.905 |
| 1.3251 | 5.132 | 1.2669 | 4.915 |
根据上述数据制作的标准曲线方程如下：
| 标物名称 | 线性关系 | R<sup>2</sup> |
| 可溶性淀粉标准品 | y＝3.8764x-0.0046 | 1.0000 |
| 土豆提取淀粉 | y＝3.8762x-0.0067 | 1.0000 |
从上述表格可以看出，两者的标准曲线无显著性差异，所以可选择可溯源的可溶性淀粉作为本试验的标准品。
实施例5：酸水解浓度以及水解时间的优化
称取均质好的马铃薯样品5.0g(精确到0.001g)置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内，用100mL乙醇(85％,体积比)分3次充分洗去可溶性糖类。滤干乙醇,将残留物移入250mL锥形瓶中，分别用50mL浓度为0.15mol/L、0.3mol/L、0.6mol/L盐酸洗净滤纸,洗液并入锥形瓶内，沸水浴分别回流1min、2.5min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，用水定容至刻度线，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，数据见下表。
由上表可以看出：
样品在0.15mol/L盐酸的条件下进行水解，水解速度较为缓慢，40min时的测定值最高且低于其他水解条件下的最高值，表明还有部分淀粉未能完全水解；
样品在0.6mol/L盐酸的条件下进行水解，10min即到达最高值，其后随着时间的延长，相对吸光度开始下降，表明在此条件下糖类会进一步水解；
样品在0.3mol/L盐酸的条件下进行水解，20min的相对吸光度达到峰值，其后趋于稳定。
实施例6:精密度试验
称取6份均质好的同一马铃薯样品5.0g(精确到0.001g)置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用100mL乙醇(85％,体积比)分3次充分洗去可溶性糖类。滤干乙醇,将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸,洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，用水定容至刻度线，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，计算淀粉含量见下表。
上表数据经过计算，6份样品的RSD＝0.80％,说明本发明方法的精密度良好。
实施例7：准确度试验
称取6份均质好的同一马铃薯样品5.0g(与精密度样品相同)置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用100mL乙醇(85％,体积比)分3次充分洗去可溶性糖类。滤干乙醇,将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸,洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，用水定容至刻度线，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，计算回收率。
由上表数据可知，回收率在99.0％-115.9％，平均回收率为104.9％，回收率符合检测数据要求，证明本发明方法准确。
实施例8：其它检测方法与本发明方法对比
采用GB 5009.9-2016国家标准食品中淀粉的测定方法与本发明方法进行比对。
一、国标法测马铃薯中淀粉
1.样品制备
称取6份均质好的同一马铃薯样品5.0g(与本发明实施例6精密度试验样品相同)，置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,先用50mL石油醚分5次洗除脂肪,再用100mL乙醇(85％,体积比)分3次充分洗去可溶性糖类。滤干乙醇,将残留物移入250mL锥形瓶内,并用50mL水洗净滤纸,洗液并入锥形瓶内,将锥形瓶置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20mL淀粉酶溶液,在55℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,不显现蓝色。加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,并弃去初滤液。取50.00mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL盐酸(1：1),装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
2.标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中，加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,保持溶液呈沸腾状态,以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖,直至溶液蓝色刚好褪去,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,标定碱性酒石酸铜溶液。
3.试样溶液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒一滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去。
4.试样溶液测定
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中,使在2min内加热至沸,保持沸腾状态继续以每两秒一滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去。
5.试剂空白测定
同时量取20.0mL水及与试样溶液处理时相同量的淀粉酶溶液,做试剂空白试验。
6.样品中淀粉含量测定
取马铃薯样品6份，按上述方法进行测定，经过计算得出试样中淀粉含量为138.1g/kg，6份样品的RSD＝3.9％。
同一样品用旋光法测得含量为147.4g/kg，RSD＝0.8％(n＝6)。
7.两种方法的比较
通过GB 5009.9-2016法和本发明旋光法对马铃薯中淀粉含量的测定进行比较，GB5009.9法操作不仅步骤繁琐、实验条件苛刻(滴定状态下保持沸腾)，而且精密度较差；旋光法测定淀粉含量步骤简单、耗时少、成本低，精密度好，而且使用试剂少，污染小，易于推广。两种方法测定均值的绝对差值与算术平均值的比为6.3％(标准规定＜10％)，经过方法学验证实验，旋光法精密度较高，重现性较好、准确度均能满足要求。
综上，本发明方法试验步骤简便、试验方法简单可操作性强，试验数据准确，适合大批量样品的测试。
Claims (6)
1.一种旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)标准溶液的制备：
①标准品的准备：选用可溶性淀粉为标准品，烘干，准确称取烘干后的可溶性淀粉于锥形瓶中；
②淀粉的水解：向上述步骤①处理好的标准品中加入0.15-0.6mol/L盐酸，混匀，沸水浴回流1-40min，冷却至室温，全部转移至容量瓶，超纯水定容至刻度线；
③制作标准曲线：将上述步骤②处理过的溶液充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度，以滤液中淀粉含量为横坐标、旋光度为纵坐标绘制标准曲线；
(2)马铃薯试样的处理：
①初处理：将马铃薯试样清洗干净，擦干表面水分，切碎放入研磨机中匀浆，匀浆好的样品再通过均质机均质好后，立刻取样；
②去可溶性糖：称取上述均质好的马铃薯试样置于放有折叠慢速滤纸的漏斗内,用乙醇分3次充分洗去可溶性糖类；
③淀粉的水解：滤干上述步骤②中乙醇，将残留物移入锥形瓶中并用浓度为0.15-0.6mol/L盐酸洗净滤纸，洗液并入锥形瓶内，沸水浴回流1-40min，冷却至室温，全部转移至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，充分混匀后过滤，测定滤液的旋光度；
(3)计算：运用公式
根据步骤(1)所做标准曲线，计算试样中淀粉的含量；其中：
X——试样中淀粉的含量，单位：g/kg；
m0——从标准工作曲线计算出待测液中淀粉的质量，单位：g；
m——样品取样量，单位：g。
2.根据权利要求1所述的旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中步骤①标准品的烘干条件为：在80-120℃的条件下烘干1-5h。
3.根据权利要求1所述的旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中步骤②中加入0.3mol/L盐酸50mL，混匀，沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶，超纯水定容至刻度线。
4.根据权利要求1所述的旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中步骤②中称取马铃薯1-10g，精确到0.001g。
5.根据权利要求1所述的旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中步骤②中所用乙醇的量为100mL,所述乙醇为体积比85％。
6.根据权利要求1所述的旋光法测定马铃薯中淀粉含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中步骤③中将残留物移入250mL锥形瓶中并用50mL浓度为0.3mol/L盐酸洗净滤纸,沸水浴回流20min，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中。
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