CN110310711B - 一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法 - Google Patents

一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110310711B
CN110310711B CN201910557720.0A CN201910557720A CN110310711B CN 110310711 B CN110310711 B CN 110310711B CN 201910557720 A CN201910557720 A CN 201910557720A CN 110310711 B CN110310711 B CN 110310711B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weighing
uncertainty
crucible boat
crucible
boat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910557720.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110310711A (zh
Inventor
张晓晨
孙宇
陈洁
郭黎君
刘文芳
杨田
梁明月
李萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Center For Quality Supervision And Inspection Of Artificial Diamond Powder In Henan Province
Original Assignee
Center For Quality Supervision And Inspection Of Artificial Diamond Powder In Henan Province
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Center For Quality Supervision And Inspection Of Artificial Diamond Powder In Henan Province filed Critical Center For Quality Supervision And Inspection Of Artificial Diamond Powder In Henan Province
Priority to CN201910557720.0A priority Critical patent/CN110310711B/zh
Publication of CN110310711A publication Critical patent/CN110310711A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110310711B publication Critical patent/CN110310711B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
    • G—PHYSICS
    • G16—INFORMATION AND COMMUNICATION TECHNOLOGY [ICT] SPECIALLY ADAPTED FOR SPECIFIC APPLICATION FIELDS
    • G16C—COMPUTATIONAL CHEMISTRY; CHEMOINFORMATICS; COMPUTATIONAL MATERIALS SCIENCE
    • G16C20/00—Chemoinformatics, i.e. ICT specially adapted for the handling of physicochemical or structural data of chemical particles, elements, compounds or mixtures
    • G16C20/20—Identification of molecular entities, parts thereof or of chemical compositions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P90/00—Enabling technologies with a potential contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
    • Y02P90/30—Computing systems specially adapted for manufacturing

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Bioinformatics & Computational Biology (AREA)
  • Computing Systems (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。首先确定空白容器、盛放样品的容器以及盛放烧失样品的容器重量的多次称量不确定度、合成称量不确定度，然后确定各种合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度、以及多次分析结果之间偶然误差带来的不确定度；计算合成不确定度及扩展不确定度。本发明对杂质含量分析结果进行了全面的评估，该方法的实施，为评价人造金刚石微粉杂质分析结果的可靠性和准确性提供了一种科学规范的方法，通过采用本专利提供的方法对于不同单位不同试验室之间、采用相同的烧失分析方法所获得的分析结果具有了可比性和适用性。

Description

一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法
技术领域
本发明涉及金刚石微粉中杂质含量的分析与统计，具体涉及一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。
背景技术
金刚石微粉杂质含量是评估金刚石微粉产品质量的一项重要参数，金刚石微粉杂质检测主要是采用烧失法，计算所得百分比即为杂质含量，该过程中使用的仪器有马弗炉，万分之一天平。由于这些仪器的生产和应用厂家众多，各应用厂家使用的仪器设备的生产厂家及规格不同、使用条件不同、操作人员的技术也不同，这些差异都会导致分析结果的差异，而这些差异对分析结果准确性影响如何，必须通过不确定度评估结果进行判断。同时GB/T27025-2008/ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》也要求实验室对所采用的检测方法进行不确定度的评估。
人造金刚石微粉杂质分析方法基本原理虽然简单，由于涉及到的程序比较复杂，导致不确定度的评估方法比较复杂。目前对于金刚石微粉杂质分析通常使用的方法是将天平给定的不确定度，与多次分析偶然误差两项简单合成后，获得分析结果的综合不确定度，这种不确定度的评估是非常不完善、不规范、不准确的。
到目前为止，对于金刚石微粉杂质含量分析方法的不确定度仍然没有一种全面分析评定方法。
发明内容
本发明针对的技术问题是：金刚石微粉杂质含量分析过程比较复杂。目前对于金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评估方法仍然是对于陶瓷舟的称量不确定度、带有样品的陶瓷舟的称量不确定度以及灼烧后陶瓷舟的称量不确定度的简单合成，不确定度的分析结果非常不完善、不准确。
针对上述问题，本发明提供了一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。该方法通过对于金刚石微粉杂质含量分析结果进行全面的不确定度评定，能够准确的评估杂质含量分析结果的不确定度。为评价人造金刚石微粉杂质分析结果的可靠性和准确性，提供了一种科学规范的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，该方法包括以下步骤：
S1、检测金刚石微粉中杂质含量，得到金刚石微粉中杂质计算公式，
Figure BDA0002107341700000021
式中，M表示金刚石微粉中杂质含量的百分比(％)，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，w3表示灼烧衡重后坩埚舟的质量(g)；S2、金刚石微粉中杂质含量分析结果的不确定度来源分析
(1)由步骤S1可知，坩埚舟的称量不确定度包括空白坩埚舟的多次称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度、灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，为A类不确定度；还包括天平本身的不确定度ΔT，为B类不确定度；
所以，
①空白坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure BDA0002107341700000022
式中，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
②装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure BDA0002107341700000023
式中，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
③灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure BDA0002107341700000024
式中，Δw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
(2)由步骤S1的杂质计算公式，通过偏导计算可得，步骤(1)中所述的各个合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度具体如下：
Figure BDA0002107341700000025
式中，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，
Figure BDA0002107341700000031
式中，Uw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，w3表示灼烧衡重后坩埚舟的质量(g)；
Figure BDA0002107341700000032
式中，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)；
(3)多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，采用标准偏差方法进行评估：
Figure BDA0002107341700000033
式中，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，M0表示多次分析结果的平均值，Mi表示弟i次的分析结果，N表示分析结果的数量；
S3、合成不确定度
分析结果的合成不确定度为Uw1、Uw2、Uw3、Uw4四个不确定度分量的合成结果，具体如下：
Figure BDA0002107341700000034
式中，Um表示分析结果的合成不确定，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度；
S4、扩展不确定度
取包含因子k＝2，
分析结果的扩展不确定度为Umc＝2×Um，
式中，Umc表示分析结果的扩展不确定度，Um表示分析结果的合成不确定。
进一步的，
步骤S1所述检测金刚石微粉中杂质含量的方法包括以下步骤：
A：空白坩埚舟的称量
将马弗炉升温至1000℃；将洁净的坩埚舟放置马弗炉内灼烧30分钟，然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温，称量(精确到0.0001克)；重复灼烧、称量，直至两次称量质量差小于0.0002g时为恒重，记为w1；
B：装有被测样品的坩埚舟质量的称量
在步骤A称量过的坩埚舟中加入金刚石微粉样品，并将样品均匀地分布在坩埚舟底部，再称取坩埚舟连同样品一起的质量并作好记录(精确到0.0001g)，称量三次取平均值，记录为w2；
C：灼烧衡重后坩埚舟的质量的称量
将步骤B所述装有被测样品的坩埚舟放置在1000℃的马弗炉内，灼烧直到样品烧失充分，坩埚舟恒重为止；然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温；(即每次灼烧后进行冷却称量、直到恒重，样品烧失完全)；
待坩埚舟完全降至室温时称取坩埚舟质量并作好记录(精确到0.0001克)，称量三次取平均值，记录为w3；
D：金刚石微粉样品中杂质含量的计算
根据盛有待测样品的坩埚舟及灼烧前后的质量计算被测微粉样品的杂质含量：
Figure BDA0002107341700000041
进一步的，
步骤B所述坩埚舟中加入金刚石微粉样品的质量为1.0000±0.1000g。
进一步的，
所述空白坩埚舟的多次称量带来的不确定度为：
Figure BDA0002107341700000051
式中，ΔwA1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，w10表示多次称量的平均值，w1i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
所述装有被测样品的坩埚舟的多次称量带来的不确定度为：
Figure BDA0002107341700000052
式中，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度，w20表示多次称量的平均值，w2i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
所述灼烧衡重后坩埚舟的多次称量带来的不确定度为：
Figure BDA0002107341700000053
式中，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，w30表示多次称量的平均值，w3i表示第i次的称量值，N表示称量次数。
进一步的，
所述的天平本身的不确定度ΔT取值为0.0002。
进一步的，
根据数学原理，通过对Uw2分析，Uw2相对Uw1和Uw3来说是一个无穷小量，可以忽略不计，因此分析结果的合成不确定度
Figure BDA0002107341700000054
可缩简为：
Figure BDA0002107341700000055
式中，Um表示分析结果的合成不确定，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
本发明对金刚石微粉中杂质含量检测分析结果的不确定进行了全面的评估，避免了现有技术中只通过天平给定的不确定度，与多次分析偶然误差两项简单合成的评估获得不确定度，而出现的不准确、不科学问题。
本发明通过探究对杂质含量分析结果进行了全面的评估，该方法的实施，为评价人造金刚石微粉杂质分析结果的可靠性和准确性提供了一种科学规范的方法，使得杂质含量分析结果更加准确可靠，更有利于提高杂质含量的检测方法的准确性、及质量的控制；
通过采用本专利提供的方法对于不同单位不同试验室之间，采用相同的烧失分析方法所获得的分析结果进行不确定度评估，可以科学准确地评价出分析结果的可靠性和准确性，通过不确定度评估使不同单位所获得的分析结果具有了可比性和适用性，以采用更加准确的方法对杂质含量进行测定。
具体实施方式
为了便于对本发明技术方案的理解，下面通过具体实施方式对本发明的技术方案进行更加详细的说明，但是并不用于对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，该方法首先采用烧失法分析金刚石微粉中的杂质含量，具体包括以下步骤：
A：空白坩埚舟质量的称量
将马弗炉升温至1000℃；将洁净的坩埚舟放置马弗炉内灼烧30分钟，然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温，称量；重复灼烧、称量，直至两次称量质量差小于0.0002克时为恒重，记为w1；
B：装有被测样品的坩埚舟质量的称量
在步骤A称量过的坩埚舟中加入金刚石微粉样品(一般加入1.0000±0.1000g)，并将样品均匀地分布在坩埚舟底部，再称取坩埚舟连同样品一起的质量并作好记录，称量三次取平均值，记录为w2；
C：灼烧衡重后坩埚舟质量的称量
将步骤B所述装有被测样品的坩埚舟放置在1000℃的马弗炉内，灼烧直到样品烧失充分，坩埚舟恒重为止(灼烧至恒重、质量不再变化时，证明样品已烧失充分。)；然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温；
待坩埚舟完全降至室温时称取坩埚舟质量并作好记录，称量三次取平均值，记录为w3；
D：金刚石微粉样品中杂质含量的计算
根据盛有待测样品的坩埚舟及灼烧前后的质量计算被测微粉样品的杂质含量：
Figure BDA0002107341700000071
然后，所述的金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法包括以下步骤：
S1、采用烧失法检测金刚石微粉中杂质含量，得到金刚石微粉中杂质计算公式，
Figure BDA0002107341700000072
式中，M表示金刚石微粉中杂质含量的百分比(％)，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，w3表示灼烧衡重后坩埚舟的质量(g)；S2、金刚石微粉中杂质含量分析结果的不确定度来源分析
(1)由步骤S1可知，坩埚舟的称量不确定度包括空白坩埚舟的多次称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度、灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度；为A类不确定度，采用标准偏差进行计算；还包括天平本身的不确定度ΔT，为B类不确定度；
所以，
①所述空白坩埚舟的多次称量带来的不确定度为：
Figure BDA0002107341700000073
式中，ΔwA1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，w10表示多次称量的平均值，w1i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
所述空白坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure BDA0002107341700000074
式中，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
②所述装有被测样品的坩埚舟的多次称量带来的不确定度为：
Figure BDA0002107341700000075
式中，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度，w20表示多次称量的平均值，w2i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure BDA0002107341700000081
式中，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
③所述灼烧衡重后坩埚舟的多次称量带来的不确定度为：
Figure BDA0002107341700000082
式中，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，w30表示多次称量的平均值，w3i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure BDA0002107341700000083
式中，Δw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
该过程中，所述天平本身的不确定度ΔT取值为0.0002；该取值根据不同的天平的不确定度进行确定。
(2)由步骤S1的杂质计算公式，通过偏导计算可知，步骤(1)中所述的各个合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度具体如下：
Figure BDA0002107341700000084
式中，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，
Figure BDA0002107341700000085
式中，Uw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，w3表示灼烧衡重后坩埚舟的质量(g)；
Figure BDA0002107341700000091
式中，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)；
(3)多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，采用标准偏差方法进行评估：
Figure BDA0002107341700000092
式中，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，M0表示多次分析结果的平均值，Mi表示弟i次的分析结果；
S3、合成不确定度
Uw2是一个无穷小量，忽略不计。分析结果的合成不确定度为Uw1、Uw3、Uw4三个不确定度分量的合成结果，具体如下：
Figure BDA0002107341700000093
式中，Um表示分析结果的合成不确定，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度；
S4、扩展不确定度
取包含因子k＝2，
分析结果的扩展不确定度为Umc＝2×Um，
式中，Umc表示分析结果的扩展不确定度，Um表示分析结果的合成不确定。
下面通过具体的实施例对本发明的不确定度评定方法进行详细说明，但是并不用于限制对本发明保护范围的限制。
实施例1
该实施例中以规格M5-10的金刚石微粉为例，每次的取样量为1.0000±0.1000g；
采用万分之一天平进行称量，天平给定的不确定度为0.00020；
取一个陶瓷舟，进行恒重称量试验；
一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，该方法具体包括以下步骤：S1：检测金刚石微粉中杂质含量(采用烧失法进行检测)
A：空白坩埚舟质量的称量
将马弗炉升温至1000℃；将洁净的坩埚舟放置马弗炉内灼烧30分钟，然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温，称量；重复灼烧、称量，直至两次称量质量差小于0.0002克时为恒重，记为w1；
B：装有被测样品的坩埚舟质量的称量
在步骤A称量过的坩埚舟中分别加入1.0000±0.1000g金刚石微粉样品，并将样品均匀地分布在坩埚舟底部，再称取坩埚舟连同样品一起的质量并作好记录，称量三次取平均值，记录为w2；
C：灼烧衡重后坩埚舟的质量的称量
将步骤B所述装有被测样品的坩埚舟放置在1000℃的马弗炉内，灼烧直到样品烧失充分，坩埚舟恒重为止；然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温；
待坩埚舟完全降至室温时称取坩埚舟质量并作好记录，称量三次取平均值，记录为w3；上述的空白坩埚舟质量w1、装有被测样品的坩埚舟质量w2、灼烧衡重后坩埚舟的质量w3均称量10次，并计算平均值，结果具体如表1所示；
S2、金刚石微粉中杂质含量分析结果的不确定度来源分析
(1)由步骤S1可知，坩埚舟的称量不确定度包括空白坩埚舟质量的多次称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟质量的多次称量不确定度、灼烧衡重后坩埚舟质量的多次称量不确定度；还包括天平本身的不确定度ΔT；
然后根据标准偏差公式
Figure BDA0002107341700000101
式中，ΔwA1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，w10表示多次称量的平均值，w1i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
Figure BDA0002107341700000102
式中，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度，w20表示多次称量的平均值，w2i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
Figure BDA0002107341700000111
式中，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，w30表示多次称量的平均值，w3i表示第i次的称量值，N表示称量次数。
分别计算得到空白坩埚舟质量的多次称量带来的不确定度、装有被测样品的坩埚舟质量的多次称量带来的不确定度、灼烧衡重后坩埚舟质量的多次称量带来的不确定度，具体结果如表1所示。
然后将上述的多次称量不确定度及天平本身的不确定度ΔT＝0.00020带入下面三个公式，计算可得：
Figure BDA0002107341700000112
式中，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA1表示空白坩埚舟质量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
Figure BDA0002107341700000113
式中，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟质量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
Figure BDA0002107341700000114
式中，Δw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟质量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
即可计算得到空白坩埚舟的合成称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度、以及灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，具体结果如表1所示。
(2)步骤(1)的合成称量不确定度带入到分析结果的不确定度，由以下公式计算可得
Figure BDA0002107341700000115
式中，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，
Figure BDA0002107341700000121
的计算结果为无穷小，忽略不计；
Figure BDA0002107341700000122
式中，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w2表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)；
即可得到合成称量不确定度给分析结果带来的不确定度，具体如表1所示；
(3)选择10个相同的陶瓷舟，对同一样品取10份样品，每份样品取样量为1.0000±0.1000g，，按照金刚石微粉杂质分析方法规定的程序进行分析操作(同步骤S1)。其10次的分析结果如表2所示，每次的分析结果采用公式
Figure BDA0002107341700000123
计算得到；
然后根据标准偏差
Figure BDA0002107341700000124
计算多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，具体如下：
Figure BDA0002107341700000125
结果如表2所示。
S3：合成不确定度
根据上述计算，将结果带入下面公式可得：
Figure BDA0002107341700000126
S4：扩展不确定度
取包含因子k＝2，包含概率为95％
扩展不确定度Umc＝2×Um＝0.0362×2＝0.0724
表1质量称量数据及不确定度计算结果
Figure BDA0002107341700000131
表2分析结果及不确定度计算数据
Figure BDA0002107341700000132
Figure BDA0002107341700000141
通过上述方法对金刚石微分杂质含量检测结果的分析进行了全面的不确定度评价，该方法具有科学性、可靠性，而且也使得不同单位之间具有了可比性。通过上述的结果可知：多次分析偶然误差带入分析结果的不确定度较为明显，在分析过程中应该注意减少这方面操作带入的误差，以提高分析结果的准确性。
由评定结果也可知：所得扩展不确定度结果为0.0724，烧失衡重后的陶瓷舟称量误差带来的不确定度影响最大，操作时应特别引起注意。评估结果说明采用万分之一天平进行杂质含量及相关物质称量，分析结果的准确性和可靠性能够满足0.1％的分析精度要求。

Claims (6)

1.一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、检测金刚石微粉中杂质含量，得到金刚石微粉中杂质计算公式，
Figure FDA0003931674140000011
式中，M表示金刚石微粉中杂质含量的百分比，w1表示衡重后空白坩埚舟的重量，w2表示装有被测样品的坩埚舟的重量，w3表示灼烧衡重后坩埚舟的重量；
S2、金刚石微粉中杂质含量分析结果的不确定度来源分析
(1)由步骤S1可知，坩埚舟的称量不确定度包括空白坩埚舟重量的多次称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟重量的多次称量不确定度、灼烧衡重后坩埚舟重量的多次称量不确定度；还包括天平本身的不确定度ΔT；
所以，
①空白坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure FDA0003931674140000012
式中，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA1表示空白坩埚舟重量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
②装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure FDA0003931674140000013
式中，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟重量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
③灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度为：
Figure FDA0003931674140000014
式中，Δw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟重量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；
(2)由步骤S1的杂质计算公式可知，步骤(1)中各个合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度具体如下：
Figure FDA0003931674140000021
式中，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的重量，单位为g，w2表示装有被测样品的坩埚舟的重量，单位为g，
Figure FDA0003931674140000022
式中，Uw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的重量，单位为g，w2表示装有被测样品的坩埚舟的重量，单位为g，w3表示灼烧衡重后坩埚舟的重量，单位为g；
Figure FDA0003931674140000023
式中，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw1表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，w1表示衡重后空白坩埚舟的重量，单位为g，w2表示装有被测样品的坩埚舟的重量，单位为g；
(3)多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，采用标准偏差方法进行评估：
Figure FDA0003931674140000024
式中，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，M0表示多次分析结果的平均值，Mi表示弟i次的分析结果，N表示分析结果的数量；
S3、合成不确定度
分析结果的合成不确定度为Uw1、Uw2、Uw3、Uw4四个不确定度分量的合成结果，具体如下：
Figure FDA0003931674140000025
式中，Um表示分析结果的合成不确定，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度；
S4、扩展不确定度
取包含因子k＝2，
分析结果的扩展不确定度为Umc＝2×Um，
式中，Umc表示分析结果的扩展不确定度，Um表示分析结果的合成不确定。
2.根据权利要求1所述金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，步骤S1所述检测金刚石微粉中杂质含量的方法包括以下步骤：
A：空白坩埚舟重量的称量
将马弗炉升温至1000℃；将洁净的坩埚舟放置马弗炉内灼烧30分钟，然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温，称量；重复灼烧、称量，直至两次称量重量差小于0.0002克时为恒重，记为w1；
B：装有被测样品的坩埚舟重量的称量
在步骤A称量过的坩埚舟中加入金刚石微粉样品，并将样品均匀地分布在坩埚舟底部，再称取坩埚舟连同样品一起的重量并作好记录，称量三次取平均值，记录为w2；
C：灼烧衡重后坩埚舟的重量的称量
将步骤B所述装有被测样品的坩埚舟放置在1000℃的马弗炉内，灼烧直到样品烧失充分，坩埚舟恒重为止；然后取出坩埚舟，放置在不锈钢托盘内，放凉后，放入干燥器冷却30分钟，降至室温；
待坩埚舟完全降至室温时称取坩埚舟重量并作好记录，称量三次取平均值，记录为w3；
D：金刚石微粉样品中杂质含量的计算
根据盛有待测样品的坩埚舟及灼烧前后的重量计算被测微粉样品的杂质含量：
Figure FDA0003931674140000031
3.根据权利要求2所述金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，步骤B所述坩埚舟中加入金刚石微粉样品的质量为1±0.1000g。
4.根据权利要求1所述金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，所述空白坩埚舟重量的多次称量带来的不确定度为：
Figure FDA0003931674140000041
式中，ΔwA1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，w10表示多次称量的平均值，w1i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
所述装有被测样品的坩埚舟重量的多次称量带来的不确定度为：
Figure FDA0003931674140000042
式中，ΔwA2表示装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度，w20表示多次称量的平均值，w2i表示第i次的称量值，N表示称量次数；
所述灼烧衡重后坩埚舟重量的多次称量带来的不确定度为：
Figure FDA0003931674140000043
式中，ΔwA3表示灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，w30表示多次称量的平均值，w3i表示第i次的称量值，N表示称量次数。
5.根据权利要求1或4所述金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，所述天平本身的不确定度ΔT取值为0.00020。
6.根据权利要求1所述金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，所述合成不确定度中，
Figure FDA0003931674140000044
取值为0，
Figure FDA0003931674140000045
式中，Um表示分析结果的合成不确定，Uw1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度。
CN201910557720.0A 2019-06-26 2019-06-26 一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法 Active CN110310711B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910557720.0A CN110310711B (zh) 2019-06-26 2019-06-26 一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910557720.0A CN110310711B (zh) 2019-06-26 2019-06-26 一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110310711A CN110310711A (zh) 2019-10-08
CN110310711B true CN110310711B (zh) 2023-06-27

Family

ID=68077348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910557720.0A Active CN110310711B (zh) 2019-06-26 2019-06-26 一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110310711B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX367327B (es) * 2009-12-04 2019-08-15 Sunovion Pharmaceuticals Inc Formulaciones, sales y polimorfos de transnorsertralina y usos de los mismos.
JP5898410B2 (ja) * 2011-03-30 2016-04-06 シスメックス株式会社 検体分析装置
CN104297024B (zh) * 2013-10-31 2017-03-08 东旭集团有限公司 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法
CN104597174A (zh) * 2013-11-04 2015-05-06 青岛齐力铸钢有限公司 测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法
CN108872004A (zh) * 2018-06-04 2018-11-23 中钢集团新型材料（浙江）有限公司 一种用于超高纯石墨灰分的测定方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110310711A (zh) 2019-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111751313B (zh) 一种单点校准测量系统的测量不确定度的评定方法
WO2012065330A1 (zh) 一种烟草保润性能的测试方法
CN107271312A (zh) 一种基于热分析技术测定烟丝中梗丝含量的方法
CN107084905B (zh) 测量水分、灰分和挥发分的控制方法、装置及测量分析仪
CN104964945A (zh) 一种测定钒氮合金中碳含量的方法
CN103674659A (zh) 一种碳化钨粉游离碳标准样品制备方法
CN110310711B (zh) 一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法
CN110687101A (zh) 一种icp-aes法测定保护渣中氧化锂含量的方法
CN108680671A (zh) 单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法
CN112986524A (zh) 一种锰基合金中氧元素含量的准确测定方法
CN111077037B (zh) 一种水分灰分在线一体化连续快速测定装置及方法
CN106959318A (zh) 一种测定煤中全硫的方法
CN113654893A (zh) 一种烟丝抗压系数的检测方法
RU2098802C1 (ru) Устройство для анализа угольных продуктов
JP2010210305A (ja) 助燃剤及びそれを用いた金属試料中の炭素及び／又は硫黄の分析方法
Kossoy A short guide to calibration of DTA instruments
CN117907533B (zh) 一种细颗粒硅粉活性测量系统
EP4407304A1 (en) Method for creating coke strength after reaction estimation model, method for estimating coke strength after reaction, and coke production method
CN110568006B (zh) 一种储热材料的储热密度测试方法及系统
CN113218816B (zh) 一种利用热重法测试未知气体不同温度下密度的方法
CN113804260B (zh) 一种卷烟烟支端部落丝量的检测方法
CN114371113B (zh) 一种测定焦炭块度对高炉透气透液性影响的装置及方法
CN114236088B (zh) 焦炭残余挥发分的确定方法、确定装置和电子设备
CN108226082A (zh) 一种水分仪阻尼响应时间的校准方法
CN115308343B (zh) 酸性红溶液标准物质及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant