CN101692012B - 一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置 - Google Patents

一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学测量技术领域。通过温、湿控制系统精确控制试样盒的环境,温度范围-80℃~+300℃,精度为±0.1℃,相对湿度范围0%~100%,精度为±2%~±5%,高速数据采集系统和高速摄相系统同步精确测量液滴的温度和轮廓图像,温度采样频率可高达1MHz,图像采样速度可达420帧/秒,采样数据通过数据线传输至计算系统,获得液滴的温度、根据Bashforth-Adams方程和Young-Laplace方程对图像数据进行拟合,获得表面张力及接触角等数值。本装置操作简单,测试精度高,实验结果可重复性好,适用于宽温域,全湿度条件下同步测量液滴温度、表面张力及接触角。

Description

一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置
技术领域
本发明涉及一种宽温域,全湿度范围下同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置,属于化学测量技术领域。
背景技术
润湿现象是固体表面结构与性质、液体的表面与界面性质以及固液两相分子间相互作用等微观特性的宏观表现。润湿现象的研究可以为了解固体表面性质提供有用的信息,而对液体表面张力和接触角进行测量,可以更好地理解固-液、液-液之间的相互作用,这些相互作用对于理解固体表面的粘接性、材料润湿性、生物相容性和润滑性,以及液体的浸润性、洗涤性、扩散和吸附十分重要。在采用现代复杂的表面工程技术进行开发和改进液固表面时,表面张力和接触角的测量可以提供所需要的信息,因此不同条件下表面张力和接触角的测量成为研究的热点。
例如,申请号03121050.3,授权公告号:CN1265201C的中国发明专利申请,公开了一种在线测量高温熔体表面张力、接触角和密度的装置。其通过送入样品石英管将样品送入到石英密封套管中,随即将石英密封套管密封,然后利用高温炉管加热样品至熔融,由照相机在线拍摄熔体的轮廓图像,启动软件进行图像处理计算得到每个时刻熔体的表面张力、接触角等数值。但此装置存在如下缺陷:
(1).石英密封套管内缺少测量熔体温度的部件,仅通过图像观察判断熔体状态并不准确;
(2).没有精确控制温度和湿度的装置,测量的表面张力和接触角数值受环境影响较大;
(3).只能测量熔体的表面张力和接触角,既限制了温度的适用范围,又限制了测试液体的选择范围。
CAM 200光学接触角仪装配有高灵敏度的高速摄相系统,可以拍摄到高质量的液滴在线动态图像,同时利用软件分析液滴的形状来确定表面张力和接触角等数值。但表面张力和接触角与测量环境的温湿度密切相关,试样台直接与外界连通,受外界温湿度影响严重,测量精度无法保障,另外液滴温度由于受蒸发速度和相变等因素的影响,与环境温度有较大差异,而作为重要参数之一在现有条件下无法测量。通过加装电加热控温测量室可以实现室温~250℃范围内表面张力 和接触角的测量,但对于高挥发性的液体由于必须提供低温环境,在降低其挥发速率的前提下进行测量,因而大大限制了测试液体的选择范围。
发明内容
本发明的目的是为了突破现有测量装置的使用限制,实现精确控制体系的温、湿度和扩大测试液体的选择范围,提供一种能在宽温域,全湿度的范围内,精确控温度、湿度同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置。
本发明的技术方案:
一种宽温域,全湿度范围同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置,包括:试样盒(4)、升降台(3)、机架(1)、控温系统(12)、控湿系统(2)、高速数据采集系统(6)、光源(9)、高速摄相系统(10)和计算机系统(11)。高速数据采集系统与高速摄相系统通过数据线与计算机系统连接,试样盒通过连接杆(24)插在升降台上,位于光源与摄相镜头之间,升降台可以在上下、左右、前后三维方向调整位置,光源、升降台、高速摄像系统安装于机架上。
试样盒外壳装有隔热层(23),待测试样置于试样盒内底部中央,试样盒内装有温度热电偶(14)、微型热电偶(7)与高速数据采集系统连接;湿度传感器(8)与控湿系统连接;试样盒壁中设循环管路(15),管路内流动导热介质,管路通过接口(17)经导管(13)与控温系统连接;试样盒壁上开通气体管路进口(18),出口(19)经气体管路(20)与控湿系统连接;试样盒对面两侧开长方型窗口,窗口装双层光学玻璃(21),双层玻璃中间抽真空;光源(9)通过窗口照亮测试液滴(5),高速摄像系统通过窗口获取测试液滴图像数据,光源、窗口、测试液滴、摄像镜头在同水平线上;控温系统、控湿系统、高速数据采集系统、高速摄相系统通过数据线与计算机系统连接,通过计算机控制试样盒的温度、湿度;试样盒上盖开一贯通窄槽,槽用软质硅橡胶灌注,测试液通过注射器针头定量滴于待测试样(22)表面。
所述控温系统(12)包括:冷源、热源、导管、导热介质、温度测控仪;控温系统(12)通过导管(13)与试样盒接口(17)连接,控温方式为微机温控加PID调节,通过导热介质的循环实现试样盒内温度稳定,导热介质根据实际测试温度进行选择,控温范围为-80℃~+300℃,精度为±0.1℃,温度波动为±0.05℃。
所述控湿系统(2)包括:干燥气、水、湿度测控仪;湿度传感器(8)监测试样盒内相对湿度,湿度测控仪调控干、湿气体流量比例,以达到湿度要求的工作条件,相对湿度范围为0%~100%,中低湿度段(0~80%RH)精度为±2%,高湿度段(80~100%RH)精度为5%。
所述高速数据采集系统(6)包括:高速温度数据采集卡、数据处理软件;连接的微型热电偶直径为0.01mm,或更细,用于测量液滴温度,测试液滴(5)滴落至待测试样表面与微型热电偶相接触。高速摄相系统在记录液滴轮廓图像的同时由高速数据采集系统(6)记录液滴温度。连接的热电偶(14)分别预置于试样盒内及壁中,用于测量试样盒内以及试样盒壁的温度,温度采样频率为1MHz,分辨率为16bit。
所述高速摄相系统(10)包括:高速数码摄相机、图像处理软件;摄相速度为30~420帧/秒,帧间隔为2ms~1000s,其镜头为远焦距CCD镜头,放大倍数为0.7~20倍,图像面积4×4mm2。图像处理软件具实时有高速捕获、记录、储存、分析图像功能。
光源(9)为LED兰色冷光源。
使用本发明提供的控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置,可以实现试样盒内温度在-80℃~+300℃范围、湿度在0%~100%范围的精确控制,通过数据触发同时开启高速数据采集系统和高速摄相系统,高速摄相系统拍摄液滴在待测试样表面轮廓图像的同时,由高速温度数据采集系统记录液滴温度。图像和温度通过数据线传输至计算系统,然后根据Bashforth-Adams方程和Young-Laplace方程对图像进行拟合,获得液滴在不同温度下的表面张力和接触角。本装置操作简单,控温和测温精度高,实验结果重复性好,突破了现有测量装置的使用限制,对于同一液体可以测量其不同温度的表面张力和待测试样的接触角。
使用本发明装置,使测试液体的选择范围广泛。
θ:接触角,L:测试液,S:固体待测试样,G:空气,γg-s:气固表面张力,γg-l:气液表面张力,γs-l:固液表面张力
本发明装置测试水滴在20℃、相对湿度70%条件下表面张力:
将试样盒封闭,控温为20℃、控湿为相对湿度为70%,系统稳定后,由热电偶测得试样盒壁温度为19.8℃,试样盒内温度为18.4℃,湿度测控仪测得载物箱内相对湿度为71%。通过注射器使得针尖悬滴20μL水滴,调节高速摄像镜头焦距获得清晰图像。通过数据触发同时开启高速数据采集系统和高速摄相系统,由0.01mm微型热电偶7测得水滴温度为18.9℃,由摄相机拍摄水滴的轮廓图像,通过数据线传输至计算系统,液滴剖面图按照Bashforth-Adams方程进行拟合,计算出水滴在该温湿条件下的表面张力为72.90mN/m。
本发明装置测试水滴在-10℃、相对湿度95%条件下在玻璃表面的接触角:
将试样盒封闭,控温温度为-10℃、控湿相对湿度为95%,系统稳定后,由热电偶测得试样盒壁温度为-9.6℃,试样盒内温度为-6.8℃,湿度测控仪探头8测得试样盒内相对湿度为92%。通过注射器精确滴加5μL水滴,调节高速摄像机镜头焦距获得清晰图像。通过数据触发同时开启高速数据采集系统和高速摄相系统,由0.01mm微型热电偶测得水滴温度为-8.8℃,由摄相机拍摄水滴在玻璃表面的轮廓图像,通过数据线传输至计算系统,液滴剖面图按照Young-Laplace方程进行拟合,计算出水滴在该温湿条件下在玻璃表面的接触角为59.2°。
本发明装置测试水滴在40℃、相对湿度60%条件下在超疏水表面的接触角:
将试样盒封闭,控温温度为40℃、控湿相对湿度为60%,系统稳定后,由热电偶测得试样盒壁内温度为39.9℃,试样盒内温度为37.2℃,由湿度测控仪探头测得载物箱内相对湿度为59%。通过注射器向超疏水表面精确滴加5μL水滴,调节高速摄像机镜头焦距获得清晰图像。通过数据触发同时开启高速数据采集系统和高速摄相系统,由0.01mm微型热电偶测得水滴温度为38.4℃,由摄相机拍摄水滴在超疏水表面的轮廓图像,通过数据线传输至计算系统,液滴剖面图按照Young-Laplace方程进行拟合,计算出水滴在该温湿条件下在超疏水表面的接触角为169.3°。
本发明装置测试二碘甲烷在10℃、相对湿度5%条件下在改性聚酰亚胺表面的接触角:
将试样盒封闭,控温温度为10℃、控湿相对湿度为5%,系统稳定后,由热电偶测得试样壁内温度为9.8℃,试样盒内温度为10.5℃,由湿度测控仪探头测得试样盒内相对湿度为5%。通过注射器向改性聚酰亚胺表面精确滴加5μL二碘甲烷,调节高速摄像机镜头焦距获得清晰图像。通过数据触发同时开启高速数据采集系统和高速摄相系统,由0.005mm微型热电偶测得二碘甲烷温度为10.1℃,由摄相机10拍摄二碘甲烷在改性聚酰亚胺表面的轮廓图像,通过数据线传输至计算系统,液滴剖面图按照Young-Laplace方程进行拟合,计算出水滴在该温湿条件下在改性聚酰亚胺表面的接触角为45.8°。
附图说明
图1是水滴在玻璃表面的轮廓形状示意图;
图2是水滴在超疏水固体表面的轮廓形状示意图;
图3是控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置示意图;
图4是本发明装置中试样盒剖面结构示意图
图面说明:
1:机架 2:控湿系统 3:升降台 4:试样盒 5:测试液滴 6:高速数据采集系统 7:微型热电偶 8:湿度传感器 9:光源 10:高速摄像系统 11:计算机系统 12:控温系统 13:导管 14热电偶 15循环管路17:接口 18:进口 19:出口 20:气体管路 21:双层光学玻璃 22:待测试样23:隔热层 24:连接杆
具体实施方式
实施例1、水滴在40℃、相对湿度60%条件下在超疏水表面的接触角
将试样盒通过连接杆插在升降台上,位于光源与摄相镜头之间,试样盒内底部中央放置待测试样,调整升降台位置,使光源、试样盒窗口、试样表面、摄像机(Basler A6021-2,Computar Telecentric Germany)位于同一线,光源通过窗口照亮测试液滴,高速摄像系统通过窗口获取测试液滴图像数据,试样盒内装有热电偶、微型热电偶与高速数据采集系统(Personal Daq/3000Series,LOtech,USA)连接,湿度传感器与控湿系统(DH6-HT01B湿度控制仪,)连接,试样盒壁中循环管路通过接口、导管与控温系统(SHP DL-4006,上海衡平科学仪器有限公司)连接,试样盒壁上气体管路进口,出口与控湿系统连接,高速数据采集系统、控释系统、控温系统通过数据线与计算机系统连接,升降台、光源和高速摄相系统安装于机架上。
将试样盒封闭,控温为20℃、控湿为相对湿度为70%,系统稳定后,由热电偶测得试样盒壁温度为19.8℃,试样盒内温度为18.4℃,湿度测控仪测得载物箱内相对湿度为71%。通过注射器使得针尖悬滴10μL水滴,调节微型热电偶(直径0.001mm,k型)与液滴表面接触,调节镜头焦距获得清晰图像。通过数据触发同时开启高速数据采集系统和高速摄相系统,由微型热电偶测得水滴温度为18.9℃,由摄相机拍摄水滴的轮廓图像,通过数据线传输至计算系统,液滴剖面图按照Bashforth-Adams方程进行拟合,计算出水滴在该温湿条件下的表面接触角为169.3°。

Claims (8)

1.一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置,包括:升降台(3)、机架(1)、控温系统(12)、控湿系统(2)、高速数据采集系统(6)、光源(9)、高速摄像系统(10)和计算机系统(11),升降台、光源和高速摄像系统安装于机架上,其特征是:试样盒(4)内装有温度热电偶(14)、微型热电偶(7)与高速数据采集系统连接;湿度传感器(8)与控湿系统连接;试样盒壁中设循环管路(15),管路内流动导热介质,管路通过接口(17)经导管(13)与控温系统连接;试样盒壁上开通气体管路进口(18),试样盒壁上还开通出口(19),该出口经气体管路(20)与控湿系统连接;试样盒对面两侧开长方型窗口,窗口装双层光学玻璃(21),双层玻璃中间抽真空;试样盒通过连接杆(24)插在升降台上;光源(9)通过窗口照亮测试液滴(5),高速摄像系统通过窗口获取测试液滴图像数据,控温系统、控湿系统、高速数据采集系统、高速摄像系统通过数据线与计算机系统连接;试样盒上盖开一贯通窄槽,槽用软质硅橡胶灌注,测试液通过注射器针头定量滴于待测试样(22)表面;微型热电偶(7)直接与测试液滴表面接触,获取液滴温度;计算机系统通过数据触发同时开启高速数据采集系统、高速摄像系统,实时同步记录液滴温度、试样盒温湿度和测试液滴图像轮廓。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:试样盒外壳装有隔热层(23)、待测试样置于试样盒内底部中央,试样盒内及壁中均装有热电偶(14)实时获取试样盒内及盒壁的温度。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:控温系统包括:冷源、热源、导管、导热介质、温度测控仪,控温方式为微机温控加PID调节,控温范围为-80℃~+300℃,精度为±0.1℃,温度波动度为±0.05℃。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:控湿系统包括:干燥气、水、湿度测控仪;控湿范围为0%~100%RH,中低湿度段0-80%RH精度为±2%,高湿度段80-100%RH精度为5%。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:高速数据采集系统包括:高速温度数据采集卡、数据处理软件;连接的微型热电偶直径范围为0.01mm~0.001mm,高速温度数据采集卡采样频率为1MHz,分辨率为16bit,模拟输入通道带冷端补偿。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:高速摄像系统包括:高速数码摄像机和图像处理软件;摄像机的摄像速度为30~420帧/秒,其镜头为远焦距CCD镜头,放大倍数为0.7~20倍。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:光源为LED兰色冷光源。
8.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:计算机系统包括:数据触发、数据记录、数据存储、数据运算器件。
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