CN110286066A - 一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置 - Google Patents

一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，具备：加热炉，用于将固体样品熔化为液体；悬滴形成装置，设置在所述加热炉中，用于盛放样品以及形成熔体悬滴；电机控制装置，用于对熔体悬滴进行控制；图像拍摄装置，用于对熔体悬滴进行观察拍摄；计算机，用于对拍摄的悬滴图像处理计算得到样品表面张力。本发明采用悬滴法计算高温熔体的表面张力，表面张力的测量精确度大大提高，操作简单，数据可靠。测量过程可实时检测控制，可以较为广泛的用于高温熔体表面张力的测量与研究。

Description

一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置
技术领域
本发明属于熔体物性测量技术领域，涉及一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置。
背景技术
表面张力是重要的液体物理化学性质参数，是影响多相体系的相间传质和反应的关键因素之一，对于高温熔体，如液态金属、熔渣、熔盐和熔毓，它们的表面性质以及相互之间的界面性质，对熔体之间发生的反应和分离起着主导作用，也是研究熔体界面反应动力学的基础。
对于液态金属、炉渣、熔盐和熔毓等高温熔体，由于在1000摄氏度以上的高温下进行，增加了测量的难度和复杂程度，应用于高温熔体表面张力的测量方法主要有最大气泡法、电磁悬浮法、拉筒法和静滴法和悬滴法。其中悬滴法是测量熔体表面张力比较准确的方法，其受其他因素影响也比较小。但由于高温领域，材料和制作工艺的限制，目前存在无法实现悬滴法高精度连续测量熔体表面张力等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题而提供的一种高精度的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置。
为实现上述目的，本发明提供的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，具备：加热炉，用于将固体样品熔化为液体；悬滴形成装置，设置在所述加热炉中，用于盛放样品以及形成熔体悬滴；电机控制装置，用于对熔体悬滴进行控制；图像拍摄装置，用于对熔体悬滴进行观察拍摄；计算机，用于对拍摄的悬滴图像处理计算得到样品表面张力。
根据本发明，采用悬滴法计算高温熔体的表面张力，表面张力的测量精确度大大提高，操作简单，数据可靠。测量过程可实时检测控制，可以较为广泛的用于高温熔体表面张力的测量与研究。
又，在本发明中，还包括与所述加热炉相连通，用于稳定加热过程中气氛压力的稳压箱；优选地，所述稳压箱上设有进气口，能与储气装置相连，通入所需气氛；且所述稳压箱上设有能测定稳压箱内气压的压力表。
根据本发明，采用稳压箱与高温加热炉相连，能够使得加热炉内部压强趋于稳定，不会因为温度的升高而增大太多，能够满足不同压强要求。
又，在本发明中，所述加热炉内部设有加热体；所述加热炉设有进气口和排气口，所述加热炉的进气口与所述稳压箱或输气管相连。
优选地，所述加热体为硅钼棒、钼丝或石墨等高温加热材质。采用硅钼棒加热体，最高工作温度可以达到1600度，能够提供室温至1600度的工作温度范围，每分钟升温速度可以达到10—20摄氏度。
又，在本发明中，所述加热炉的炉壁内有温度检测和控制模块，其能够手动设置，或与所述计算机相连以由所述计算机控制。例如，采用PID智能调节控温精度±1度，通过铂铑热电偶测量温度，测量精度可靠。
又，在本发明中，所述悬滴形成装置包括水平板、漏斗、棒，所述水平板设置在所述加热炉的内部，所述水平板上形成有孔；所述漏斗放置在所述水平板的孔中；所述加热炉的上方的炉壁设有孔，所述炉壁的孔与所述漏斗的漏孔同轴心；所述棒的直径大于所述漏斗的孔径，所述棒穿过所述炉壁的孔，下端部分插入所述漏斗的孔口将所述漏斗的孔口堵住，通过改变堵住孔口的大小控制液态熔体的流速和悬滴的形状。
根据本发明，用棒堵住漏斗的孔口，通过拉高和降低棒的高度改变孔口大小，控制液滴的形成速度和状态，方便照相机的观察，控制简单。优选地，所述漏斗和棒为不与样品发生反应的耐高温材料制成。例如，可以是刚玉棒。
优选地，所述棒的下端部分为圆锥状。所述棒在炉外的部分被圆柱体状的耐高温材料夹住。
又，在本发明中，所述加热炉内设有坩埚，位于漏斗的正下方。
又，在本发明中，所述电机控制装置包括外壳、步进电机和传动块，所述外壳固定密封在所述加热炉的上部的炉壁上；所述电机控制装置内部有步进电机，所述步进电机的旋转杆上有螺纹，所述步进电机的旋转杆穿过传动块，所述传动块的一端套在一固定杆上，所述步进电机启动时带动所述传动块在所述固定杆上进行螺旋传动，所述传动块的下端与所述棒的上端通过固定件连接。从而由步进电机带动棒的移动。
又，在本发明中，所述棒也可与加热炉采取动密封处理。
又，在本发明中，所述电机控制装置外部设有步进驱动器，所述步进驱动器与所述计算机相连，且所述电机控制装置外部还设有电源。
又，在本发明中，所述图像拍摄装置包括光源、滤光片和照相机；所述照相机与所述计算机相连，所述计算机通过程序控制所述照相机运行以及对所述照相机拍摄的液滴图像进行处理，计算熔体的表面张力。
又，在本发明中，所述加热炉上还设有两个相对称的高温玻璃窗，所述光源在正对着一侧的高温玻璃窗，所述照相机正对着另一侧的高温玻璃窗；所述滤光片设置在所述照相机和高温玻璃窗之间，与所述高温玻璃窗平行；所述漏斗的管口的底部位于两个高温玻璃窗之间。
附图说明
图1是根据本发明一实施形态的测量高温熔体表面张力的测量装置的结构示意图；图2是采用本发明一实施形态的测量装置测量高温熔体表面张力的示例图。
符号说明：
1是稳压箱，2是稳压箱进气口，3是压力表，4是加热炉进气口，5是加热炉出气口，6是高温加热炉，7是硅钼棒，8是坩埚，9是水平陶瓷板，10是刚玉漏斗，11是刚玉棒，12是光源，13是高温玻璃窗，14滤光片，15是照相机，16是计算机，17是不锈钢外壳，18是耐高温材料，19是固定件，20是传动块，21是步进电机，22是固定杆，23是电源，24是步进驱动器。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案做进一步的具体说明。
针对现有技术中测量高温熔体表面张力时存在的种种缺陷。本发明提供了一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，包括高温加热炉、悬滴形成装置、电机控制装置、图像拍摄装置、计算机。加热炉用于提供高温环境将固体样品熔化为液体；悬滴形成装置设置加热炉中，用于盛放样品以及形成熔体悬滴；电机控制装置用于对熔体悬滴的控制；图像拍摄装置用于对熔体悬滴的观察拍摄，计算机用于对悬滴图像的处理计算得到样品表面张力。此外，计算机还可以对高温加热炉、图像拍摄装置、电机控制装置进行控制。此外，还包括与高温加热炉相连通的稳压箱，用于稳定加热过程中气氛压力。该装置密封性能好，可以选择在真空、保护气体、不同温度、不同压强下对于熔体表面张力的测量；操作简便，结果精准。
图1是根据本发明一实施形态的测量高温熔体表面张力的测量装置的结构示意图。如图1所示，本实施形态的测量高温熔体表面张力的测量装置具有加热炉6、悬滴形成装置、注射器控制装置、图像拍摄装置、计算机16。此外，还包括与高温加热炉6相连通的稳压箱1。
还如图1所示，高温加热炉6内部设有加热体。该加热体例如可以是硅钼棒7，使得加热温度能够达到1600摄氏度。此外，高温加热炉6内还可设有温度检测和控制模块，可与计算机16例如通过数据线连接，由计算机16控制高温加热炉6的温度或者手动控制。高温加热炉6设有耐高温的进气口4和出气口5，进气口可与稳压箱或输气管相连。稳压箱1和高温加热炉6的进气口4通过气管连接，稳压箱1上设有进气口2，可通入不同的气氛，例如可与储气瓶相连，通入所需气氛。稳压箱1上还设有压力表3，用于测定气体压强。
在本实施形态中，高温加热炉内部设有一水平陶瓷板9，水平陶瓷板9中间有圆形孔；刚玉漏斗10置于水平陶瓷板9的圆形孔上；高温加热炉6的上方炉壁有小孔，炉壁孔与刚玉漏斗10的孔同轴心；刚玉棒11一端的前端部分(下端)为尖头状(圆锥状)，刚玉棒11的管径大于刚玉漏斗10的孔径，刚玉棒11穿过炉壁孔，尖头状部分插入刚玉漏斗10的孔中间将刚玉漏斗10的孔堵住，通过改变插入孔内的尖头深度改变孔口大小，从而控制漏斗孔口处熔体液滴的形成速度和状态。
此外，还如图1所示，本实施形态中，刚玉棒11在炉外部分被圆柱体状的耐高温材料18夹住。
本实施形态中，电机控制装置包括不锈钢外壳、步进电机和传动块。外壳17为圆柱状，电机控制装置可固定密封在高温加热炉6上部炉壁上；电机控制装置内部有步进电机21，步进电机旋转杆上有螺纹，步进电机21的旋转杆穿过传动块20，传动块20的一端套在一固定杆22上，步进电机21启动时带动传动块20的在固定杆22上进行滑移，传动块的下端与刚玉棒11的上端通过固定件19进行固定连接，使之由步进电机21控制移动；电机控制装置外面设有电源23和步进驱动器24，步进驱动器24与计算机16通过数据线连接，由计算机16控制步进电机21的运动状态。
本实施形态中，图像拍摄装置包括光源12、滤波片14和照相机15。在一优选的实施形态中，也可以采用照相机与镜头的组合来进行拍摄。高温加热炉6上设有两个相对的高温玻璃窗13，光源12在正对着一侧的高温玻璃窗13，照相机15正对着另一侧的高温玻璃窗13，高温玻璃窗13与照相机15之间设置一块滤波片14，从而得到更清晰的悬滴轮廓，其与高温玻璃窗平行，刚玉漏斗的管口底部位于两个高温玻璃窗之间。光源12、熔体悬滴和照相机15保持三点一线。照相机15与计算机16例如通过数据线相连接，计算机16通过程序控制照相机15运行以及对照相机15拍摄的液滴图像进行处理，计算熔体的表面张力。
本实施形态中，计算机16可通过如下公式计算待测熔体表面张力：
其中，γ为待测熔体的表面张力，x和z分别是横坐标和纵坐标，s为弧长，Δρ为悬滴界面密度差，θ为悬滴表面某点切线与X轴的夹角，R0为悬滴端点处的曲率半径，g为重力加速度。进一步而言，横纵坐标x、z，弧长s以及夹角θ、曲率半径R0可以通过拍摄的图像(参见图2所示的示例图)上的轮廓测得，对于密度差以及重力加速度可以通过查表获得。
以下详述本实施形态的测量装置的具体工作过程：
实验前，将空的刚玉漏斗放置在陶瓷支架的孔内，使刚玉漏斗的孔口与高温加热炉上小孔在同一垂直线上，将刚玉棒从上方穿过高温加热炉的炉壁孔，并使其尖头端堵住刚玉漏斗的孔口。然后使用耐高温圆柱体材料夹住刚玉棒露出在高温加热炉外面部分，将电机控制装置罩住耐高温圆柱体材料，使耐高温圆柱体材料与传动块通过固定件连接，并固定密封在高温加热炉上。将待测物体放置在刚玉漏斗中，关上高温漏斗的炉门。将稳压箱与高温加热炉的进气口通过气管连接，将真空泵与高温加热炉的出气口相连接，将高温加热炉和稳压箱内抽真空，然后关闭出气口，打开稳压箱上的进气口，通入所需气氛到指定压强。之后高温加热炉启动，将刚玉漏斗中的待测物体熔化，等到到达设定温度后就可以通过计算机启动步进电机，通过步进电机的带动使得堵住刚玉漏斗的刚玉棒缓慢向上升起，使熔体流出，在孔口端缓慢形成悬滴，当悬滴在适当大小时，使步进电机反向旋转，此时刚玉棒下降，再次堵住孔口，从而悬滴稳定，不再长大。此时打开光源，使用照相机拍摄悬滴图像，传输到计算机处理，通过计算机内的算法和程序计算出该温度下待测物质的表面张力。测量完成后则关闭高温加热炉和光源，将刚玉棒提升到适当位置，使其尖头部分不与刚玉漏斗和高温加热炉接触，保证冷却后能够从孔口抽出。使高温加热炉自然冷却，同时打开高温加热炉的排气口和稳压箱的进气口，缓慢排出炉内的气体，带走样品的高温蒸气，保证下次测试时炉内的清洁。待炉内温度降至室温，取出坩埚、刚玉漏斗、刚玉棒用于回收。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (12)

1.一种悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，具备：
加热炉，用于将固体样品熔化为液体；
悬滴形成装置，设置在所述加热炉中，用于盛放样品以及形成熔体悬滴；
电机控制装置，用于对熔体悬滴进行控制；
图像拍摄装置，用于对熔体悬滴进行观察拍摄；
计算机，用于对拍摄的悬滴图像处理计算得到样品表面张力。
2.根据权利要求1所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，还包括与所述加热炉相连通，用于稳定加热过程中气氛压力的稳压箱；优选地，所述稳压箱上设有进气口，能与储气装置相连，通入所需气氛；且所述稳压箱上设有能测定稳压箱内气压的压力表。
3.根据权利要求2所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述加热炉内部设有加热体；所述加热炉设有进气口和排气口，所述加热炉的进气口与所述稳压箱或输气管相连。
4.根据权利要求1所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，
所述加热炉的炉壁内有温度检测和控制模块，其能够手动设置，或与所述计算机相连以由所述计算机控制。
5.根据权利要求1所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述悬滴形成装置包括水平板、漏斗、棒，所述水平板设置在所述加热炉的内部，所述水平板上形成有孔；所述漏斗放置在所述水平板的孔中；所述加热炉的上方的炉壁设有孔，所述炉壁的孔与所述漏斗的漏孔同轴心；所述棒的直径大于所述漏斗的孔径，所述棒穿过所述炉壁的孔，下端部分插入所述漏斗的孔口将所述漏斗的孔口堵住，通过改变堵住孔口的大小控制液态熔体的流速和悬滴的形状。
6.根据权利要求5所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述加热炉内设有坩埚，位于漏斗的正下方。
7.根据权利要求5所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述电机控制装置包括外壳、步进电机和传动块，所述外壳固定密封在所述加热炉的上部的炉壁上；所述电机控制装置内部有步进电机，所述步进电机的旋转杆上有螺纹，所述步进电机的旋转杆穿过传动块，所述传动块的一端套在一固定杆上，所述步进电机启动时带动所述传动块在所述固定杆上进行螺旋传动，所述传动块的下端与所述棒的上端通过固定件连接。
8.根据权利要求5所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述棒与所述加热炉采取动密封处理。
9.根据权利要求7所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述电机控制装置外部设有步进驱动器，所述步进驱动器与所述计算机相连，且所述电机控制装置外部还设有电源。
10.根据权利要求1所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述图像拍摄装置包括光源、滤光片和照相机；所述照相机与所述计算机相连，所述计算机通过程序控制所述照相机运行以及对所述照相机拍摄的液滴图像进行处理，计算熔体的表面张力。
11.根据权利要求10所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述加热炉上还设有两个相对称的高温玻璃窗，所述光源在正对着一侧的高温玻璃窗，所述照相机正对着另一侧的高温玻璃窗；所述滤光片设置在所述照相机和高温玻璃窗之间，与所述高温玻璃窗平行；所述漏斗的管口的底部位于两个高温玻璃窗之间。
12.根据权利要求5所述的悬滴法测量高温熔体表面张力的测量装置，其特征在于，所述漏斗和棒为不与样品发生反应的耐高温材料制成。
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