CN115791529B - 测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体润湿性测量领域,具体涉及测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置及方法。该装置包括高压高温腔室、液体注入系统、加热模块、增压管路、卸压管路、成像系统和数据采集与分析系统。该方法包括:S1,放入低渗岩石,将高压高温腔室升温至预设温度;S2,向高压高温腔室内注入待测气体至压力恒定;S3,开启成像系统;S4,注入待测液体,形成微升液滴;S5,卸压并监测纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程;S6,确定不同时刻的纳微尺度三相接触角。本发明通过实时观测卸压过程中低渗岩石‑液滴界面处纳微米气泡成核与生长热动力学,实现了高压高温低渗岩石表面纳微尺度固‑液‑气三相接触角的定量表征。

Description

测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置及方法
技术领域
本发明涉及固体润湿性测量领域,具体涉及测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置及方法。
背景技术
润湿性是评价一种液体相对于另外一种不可混流体对固体表面亲和能力的重要参数,常通过固-液-流三相接触角定量表征。在页岩气、煤层气和地下储氢储碳领域,低渗岩石的润湿性决定地层水和气体的孔隙级运移规律与分布特征,进而影响气藏级的气体产能、储能、注采效率和泄漏风险。地下低渗岩石富含纳微米孔隙、处于高压高温状态,因此需要对其在高压高温条件下纳微尺度润湿性进行定量表征。然而,受高压注射针头尺寸的限制,传统与商用的高压高温接触角测量仪仅能生成微升液滴和气泡,微升液滴和气泡与固体表面的接触半径处于毫米级别,对纳微尺度润湿性表征不适用,因此亟需建立适用于高压高温条件下低渗岩石纳微尺度固-液-气三相接触角的定量表征方法。
传统的固-液-气三相接触角测量方法包括微升液滴坐滴法和气泡捕捉法。对于微升液滴坐滴法,首先将固体样品放入测量腔室,然后调整至实验温度,注入待测气体直至实验压力,通过高压针头从固体样品上方注射微升液滴,微升液滴在重力作用下落至固体表面,通过图像分析确定固-液-气三相接触角。对于气泡捕捉法,首先将固体样品放入测量腔室,然后调整至实验温度,向测量腔室内部注入液体直至实验压力,通过高压针头从固体样品下方注射微升气泡,气泡在浮力作用下上升至固体样品表面,通过图像分析确定固-液-气三相接触角。然而,受高压注射针头尺寸限制,仅能生成微升液滴和气泡,其与固体表面的接触半径处于毫米级别,因此传统的微升液滴坐滴法和气泡捕捉法接触角测量仅适用于毫米尺度润湿性表征,对纳微米尺度不适用。
由于传统的微升液滴坐滴法和气泡捕捉法接触角测量对纳微米尺度不适用,当前缺乏有效的高压高温纳微米尺度润湿性测定方法。
发明内容
本发明为了解决传统的微升液滴坐滴法和气泡捕捉法接触角测量对纳微米尺度不适用,当前缺乏有效的高压高温纳微米尺度润湿性测定方法这一问题,现提出测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置及方法,该装置能够测量卸压过程中高压高温条件下低渗岩石表面纳微尺度的固-液-气三相接触角,该方法基于纳微米气泡在低渗岩石-微升液滴界面区域的成核与生长热动力学来表征高压高温条件下纳微米尺度润湿性。
测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置,包括:
高压高温腔室,用于放置待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石;
液体注入系统,用于向高压高温腔室内注入微升液滴;
加热模块,设置于高压高温腔室内,用于将高压高温腔室升温至预设温度;
温度传感器,设置于高压高温腔室内,用于监测高压高温腔室内的温度;
增压管路,用于向高压高温腔室内注入待测气体,并将高压高温腔室内的压力升至预设压力值;
卸压管路,用于在高压高温腔室内的压力升至预设压力值后,将高压高温腔室内的压力卸压至预设压力值;
成像系统,用于监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程;
数据采集与分析系统,用于对成像系统采集的图像进行分析处理,以确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同温度和压力下的纳微尺度三相接触角。
进一步地,所述卸压管路包括卸压阀、压力传感器II和尾气回收容器,所述卸压阀和压力传感器II设置于所述高压高温腔室与尾气回收容器连接的管线上。
进一步地,所述增压管路包括气源容器、增压泵、增压阀和压力传感器I,高压高温腔室连通气源容器,气源容器连通增压泵,高压高温腔室与气源容器连接的管线上设有增压阀和压力传感器I。
进一步地,所述液体注入系统包括注入泵和高压注射针头,所述高压注射针头设置于高压高温腔室的顶部。
进一步地,所述数据采集与分析系统连接所述成像系统、温度传感器、压力传感器I和压力传感器II。
本发明还提供了测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,该方法通过前述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置实现,包括以下步骤:
S1,放入待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石,将高压高温腔室升温至预设温度;
S2,向高压高温腔室内注入待测气体至高压高温腔室内压力恒定;
S3,开启成像系统,调至录像模式;
S4,注入待测液体,于待测的低渗岩石表面形成微升液滴;
S5,卸压并监测低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程;
S6,基于监测结果,确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同时刻的纳微尺度三相接触角。
进一步地,所述步骤S2包括以下步骤:
S21,开启增压泵对气源容器内部的待测气体进行增压;
S22,开启增压阀,将气源容器内部的待测气体注入高压高温腔室至预设压力值,待压力恒定,关闭增压阀。
进一步地,所述步骤S4具体为:通过注入泵向高压注射针头内部注入待测液体,并在高压注射针头尖端生成微升液滴,微升液滴在重力作用下落至待测的低渗岩石表面,待测的低渗岩石与微升液滴接触半径处于毫米级别,直至稳态。
进一步地,所述步骤S5包括以下步骤:
S51,缓慢开启卸压阀,卸压至预设压力值,关闭卸压阀;
S52,实时监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程。
进一步地,所述步骤S6具体为:通过数据采集与分析系统进行图像分析,确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同时刻的纳微尺度三相接触角。
本发明具有以下有益效果:
1.本发明利用低渗岩石的天然纳微米孔隙生成纳微米气泡,通过实时观测卸压过程中纳微米气泡在低渗岩石-微升液滴界面区域的成核与生长热动力学,实现了高压高温低渗岩石表面纳微尺度固-液-气三相接触角的定量表征。
2.该方法测量卸压过程中的固-液-气三相接触角,更符合页岩气、煤层气和地下储气库开采过程。
3.该方法实现了高压高温条件下固体表面纳微尺度润湿性精确表征,弥补了高压高温条件下固体表面纳微尺度润湿性精确表征无成熟方法的空白。
附图说明
图1为本发明的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置结构示意图;
图2为本发明的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法流程图;
图3为图1中C处的卸压过程中纳微米气泡成核与生长动力学。
其中,1-低渗岩石,2-高压高温腔室,3-加热模块,4-增压泵,5-气源容器,6-增压阀,7-成像系统,8-注入泵,9-高压注射针头,10-微升液滴,11-卸压阀,12-放置架,13-数据采集与分析系统,14-温度传感器,15-压力传感器I,16-压力传感器II,17-尾气回收容器。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,本发明的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置,包括:
高压高温腔室2,用于放置待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石1;
液体注入系统,用于向高压高温腔室2内注入微升液滴;
加热模块3,设置于高压高温腔室2内,用于将高压高温腔室2升温至预设温度;
温度传感器14,设置于高压高温腔室2内,用于监测高压高温腔室2内的温度;
增压管路,用于向高压高温腔室2内注入待测气体,并将高压高温腔室2内的压力升至预设压力值;
卸压管路,用于在高压高温腔室2内的压力升至预设压力值后,将高压高温腔室2内的压力卸压至预设压力值;
成像系统7,用于监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程;
数据采集与分析系统13,用于对成像系统7采集的图像进行分析处理,以确定低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同温度和压力下的纳微尺度三相接触角。
本发明一方面巧妙利用低渗岩石表面天然纳微米孔隙作为纳微米气泡生成装置,避免了高压注射针头无法生成纳微米气泡的技术局限;另一方面利用液滴与气泡的天然颜色差异,克服了纳微米气泡难以观测的技术瓶颈,进而实现了纳微米气泡成核与生长动力学的实时监测,达到了高压高温低渗岩石纳微尺度固-液-气三相接触角的定量表征。
本发明通过设置卸压管路,在将高压高温腔室2内的压力升至预设压力值后,通过卸压管路再将高压高温腔室2内的压力卸压至预设压力值;通过成像系统7实时监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程来测量高压高温低渗岩石表面纳微尺度固-液-气三相接触角。本装置能够实现卸压过程中固-液-气三相接触角的测量,更符合页岩气、煤层气和地下储气库开采过程。
液体注入系统包括注入泵8和高压注射针头9,高压高温腔室2的顶部设置有高压注射针头9,高压注射针头9通过管线连接注入泵8,注入泵8用于向高压注射针头9内部注入待测液体,以在高压注射针头9的尖端生成微升液滴10,微升液滴10能够在重力作用下落至低渗岩石表面;
增压管路包括气源容器5、增压泵4、增压阀6和压力传感器I15,高压高温腔室2通过管线连通气源容器5,气源容器5连通增压泵4,高压高温腔室2与气源容器5连接的管线上设有增压阀6和压力传感器I15,压力传感器I15用于监测增压管路的压力。
卸压管路包括卸压阀11、压力传感器II16和尾气回收容器17,高压高温腔室2通过管线与尾气回收容器17连通,所述高压高温腔室2与尾气回收容器17连接的管线上依次设有卸压阀11和压力传感器II16,通过压力传感器II16来监测卸压管路卸压过程中的压力。
数据采集与分析系统13通过数据线连接成像系统7、温度传感器14、压力传感器I15和压力传感器II16,数据采集与分析系统13一方面用于实时采集温度传感器14和压力传感器I15和II16的数值,另一方面用于对成像系统7采集的图像进行分析处理,以确定低渗岩石-液滴-气泡在不同温度和压力下的纳微尺度三相接触角。
作为进一步改进,所述高压高温腔室2内设置有放置架12。测量过程中,待测的低渗岩石1放置于放置架12上,高压注射针头9的安装位置与放置架12的中心部分对应,用于向放置于放置架12上的待测的低渗岩石1表面注射微升液滴10。
作为进一步改进,所述高压高温腔室2左右两侧配备耐压透明玻璃18,以便对实验过程进行实时监测。
优选地,增压阀6为二通增压阀。
优选地,卸压阀11为二通卸压阀。
优选地,成像系统7为高速高精度成像系统,所述高速高精度成像系统成像精度高达纳微米级别。
实施例2
如图2所示,一种测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,该方法通过实施例1所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置实现,包括以下步骤:
S1,放入待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石1,将高压高温腔室2升温至预设温度。
具体地,将待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石1放入高压高温腔室2,通过加热模块3对高压高温腔室2进行加热升温至预设温度,待温度恒定。
S2,向高压高温腔室2内注入待测气体至高压高温腔室2内压力恒定。
步骤S2具体包括以下步骤:
S21,开启增压泵4对气源容器5内部的待测气体进行增压。
S22,开启增压阀6,将气源容器5内部的待测气体注入高压高温腔室2内至预设压力值,待压力恒定,关闭增压阀6。
S3,开启成像系统7,调至录像模式。
具体地,开启高速高精度成像系统,调至录像模式。
S4,注入待测液体,于待测的低渗岩石表面形成微升液滴10。
具体地,通过注入泵8向高压注射针头9内部注入待测液体,并在高压注射针头9尖端生成微升液滴10,微升液滴10在重力作用下落至待测的低渗岩石1的表面,待测的低渗岩石1与微升液滴10接触半径处于毫米级别,直至稳态。
S5,卸压并监测低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程。
步骤S5具体包括以下步骤:
S51,缓慢开启卸压阀11,卸压至预设压力值,关闭卸压阀11;
S52,实时监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程。
S6,基于监测结果,确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同时刻的纳微尺度三相接触角。
具体地,通过数据采集与分析系统13进行图像分析,确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同时刻的纳微尺度三相接触角。
本实施例的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法利用低渗岩石的天然纳微米孔隙形成纳微米气泡,通过实时观测卸压过程中纳微米气泡在低渗岩石-微升液滴界面区域的成核与生长热动力学,实现了高压高温低渗岩石表面纳微尺度固-液-气三相接触角的定量表征,且该方法测量卸压过程中的固-液-气三相接触角,更符合页岩气、煤层气和地下储气库开采过程。该方法实现了高压高温条件下固体表面纳微尺度润湿性精确表征,弥补了高压高温条件下固体表面纳微尺度润湿性精确表征无成熟方法的空白。

Claims (9)

1.测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,该方法通过测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的装置实现,该装置包括:
高压高温腔室(2),用于放置待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石(1);
液体注入系统,用于向高压高温腔室(2)内注入微升液滴;
加热模块(3),设置于高压高温腔室(2)内,用于将高压高温腔室(2)升温至预设温度;
温度传感器(14),设置于高压高温腔室(2)内,用于监测高压高温腔室(2)内的温度;
增压管路,用于向高压高温腔室(2)内注入待测气体,并将高压高温腔室(2)内的压力升至预设压力值;
卸压管路,用于在高压高温腔室(2)内的压力升至预设压力值后,将高压高温腔室(2)内的压力卸压至预设压力值;
成像系统(7),用于监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程;
数据采集与分析系统(13),用于对成像系统(7)采集的图像进行分析处理,以确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同温度和压力下的纳微尺度三相接触角;
该方法具体包括以下步骤:
S1,放入待测的富含纳微米孔隙的低渗岩石(1),将高压高温腔室(2)升温至预设温度;
S2,向高压高温腔室(2)内注入待测气体至高压高温腔室(2)内压力恒定;
S3,开启成像系统(7),调至录像模式;
S4,注入待测液体,于待测的低渗岩石(1)表面形成微升液滴(10);
S5,卸压并监测低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程;
S6,基于监测结果,确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同时刻的纳微尺度三相接触角。
2.根据权利要求1所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述卸压管路包括卸压阀(11)、压力传感器II(16)和尾气回收容器(17),所述卸压阀(11)和压力传感器II(16)设置于所述高压高温腔室(2)与尾气回收容器(17)连接的管线上。
3.根据权利要求2所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述增压管路包括气源容器(5)、增压泵(4)、增压阀(6)和压力传感器I(15),高压高温腔室(2)连通气源容器(5),气源容器(5)连通增压泵(4),高压高温腔室(2)与气源容器(5)连接的管线上设有增压阀(6)和压力传感器I(15)。
4.根据权利要求3所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述液体注入系统包括注入泵(8)和高压注射针头(9),所述高压注射针头(9)设置于高压高温腔室(2)的顶部。
5.根据权利要求4所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述数据采集与分析系统(13)连接所述成像系统(7)、温度传感器(14)、压力传感器I(15)和压力传感器II(16)。
6.根据权利要求3所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述步骤S2包括以下步骤:
S21,开启增压泵(4)对气源容器(5)内部的待测气体进行增压;
S22,开启增压阀(6),将气源容器(5)内部的待测气体注入高压高温腔室(2)至预设压力值,待压力恒定,关闭增压阀(6)。
7.根据权利要求4所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述步骤S4具体为:通过注入泵(8)向高压注射针头(9)内部注入待测液体,并在高压注射针头(9)尖端生成微升液滴(10),微升液滴(10)在重力作用下落至待测的低渗岩石(1)表面,待测的低渗岩石(1)与微升液滴(10)接触半径处于毫米级别,直至稳态。
8.根据权利要求2所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述步骤S5包括以下步骤:
S51,缓慢开启卸压阀(11),卸压至预设压力值,关闭卸压阀(11);
S52,实时监测卸压过程中及卸压后低渗岩石-微升液滴界面区域的纳微米气泡成核与生长的动态及稳态过程。
9.根据权利要求1所述的测量低渗岩石表面纳微尺度三相接触角的方法,其特征在于,所述步骤S6具体为:通过数据采集与分析系统(13)进行图像分析,确定高压高温条件下低渗岩石-微升液滴-纳微米气泡在不同时刻的纳微尺度三相接触角。
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