CN105203432A

CN105203432A - 超高压、高温下测试接触角和界面张力的装置和方法

Info

Publication number: CN105203432A
Application number: CN201410265907.0A
Authority: CN
Inventors: 施建辉
Original assignee: SHANGHAI SOLON INFORMATION TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI SOLON INFORMATION TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-06-16
Filing date: 2014-06-16
Publication date: 2015-12-30

Abstract

本发明公开了一种超高压、高温下测试接触角和界面张力的装置和方法，采用真实液滴法或图像拟合法拟合Young-Laplace方程的测试接触角和界面张力值的测试方法和一种在超高压和高温条件下测试接触角和表/界面张力的测试装置，该装置由两个增压泵、由蓝宝石玻璃制成的双侧观察窗的超高压和高温腔体、高粘度样品加热池、高压连接配件、带远心镜头的摄像机和平行光源等组成，通过拍摄液滴的轮廓图像后，采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值，该装置和测试方法可以分析不同压力情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价格，特别在三次采油模拟实验中，通过模拟采收环境实际压力和温度情况并进而测值界面张力和接触角值，该装置和方法是非常有效的。

Description

超高压、高温下测试接触角和界面张力的装置和方法

技术领域

本专利公布一种采用真实液滴法或图像拟合法拟合Young-Laplace方程的测试接触角和界面张力值的测试方法和一种在超高压和高温条件下测试接触角和表/界面张力的测试装置，属于界面化学分析仪器领域。

背景技术

液-液界面张力、液-气表面张力以及固-液接触角值等基本指标是表征物质物理化学性质的基本参数。接触角是指在固体水平平面上滴上一小滴液滴，固体表面上的固－液－气三相交界点处，其气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所形成的角度，见附图1。接触角测试是分析固-液界面物理化学性质的最主要手段。通过测试所得到的接触角值，经过Equationofstate算法，仅使用一种液滴就可以非常准确的分析得出固体的表面张力值（达因值）。而液-液界面张力以及液-气表面张力的测试也是物理化学分析中最主要的物性指标。通过理论分析我们知道，压力和温度是影响物质表面化学性质的最主要两个指标。控制压力条件下界面张力和接触角测值，特别是超高压（10Mpa以上）长期以来由于技术原因一直没有得到突破。目前，三次采油使用的主要仪器为旋转滴界面张力仪，这款仪器只能模拟低压和控温条件下的界面张力测值，无法模拟现在大多数实际地层条件下高达30Mpa，甚至更高压力条件。同时，由于原油粘度比较大，直接使用高压毛细管无法注入，长期以来原油与驱油剂界面张力测值或原油、驱油剂和岩芯的接触角测值高压条件下的测值技术发展缓慢。

目前，接触角和界面张力测试仪器通常均是标准设计的仪器，体积大，需要市电供电，不利于携带或野外作业，也利于复杂样品、大尺寸样品的测值。如现有专利资料库中《基于高速图像处理的液体表界面动态特性测量分析仪》专利号：200610050811.8和200620103753.6，《一种静态接触角的自动检测方法》专利号201010288857.X，《接触角及表面能测量装置》专利号：201010600278.4，《测量接触角装置》专利号：200710142656.7，《一种自洁玻璃接触角的在线测量方法》专利号：200710008521.1等。

在接触角和界面张力的算法上，中国专利资料有部分提及的内容与本发明的内容上有一定的相似，但在具体发明内容的实现上存在较大差异。如，《一种固体表面液滴接触角的测量方法及装置》专利号：200910136101.0。在具体实现方式上，该专利采用了Young-Laplace方程的改写的有离散的二阶偏微分方程求解曲线并采用打靶法拟合接触角角度值的，仅仅提出了一个简单的液体接触角测试的Young-Laplace方程拟合的概念，具体实施过程的可能不高。中国专利ZL201210566095.4《基于液滴轮廓曲线四测量点的液体界面张力的测量方法》中提出了一种基于液滴轮廓曲线四测量点的液体界面张力的测量方法，该方法是采用图像采集设备摄制液滴在辅助测试平台上表面上铺展的图片或液滴悬挂于水平放置的轴对称辅助支承表面下的图片，对图片进行处理提取液滴轮廓曲线；在液滴轮廓曲线上选取四个测量点，测量相邻测量点间的竖直距离、每个测量点处过测量点的水平线与液滴轮廓曲线的交点间的距离、每个测量点处的液滴轮廓曲线的切线与水平线之间的夹角；根据液滴轮廓曲线计算出与四个测量点相关的液体体积；根据公式计算出液体的界面张力。算法中仅仅是对轮廓部分进行了几何换算，与本专利的创新点完全不一致。ZL201210594516.4《一种静态接触角的计算方法》提出了一种基于Young-Laplace方程仿真产生不同体积和接触角的液滴边缘；计算仿真产生的液滴边缘的接触角，进而获得计算所得接触角、液滴体积与真实接触角的关系；拍摄真实液滴图像，计算图像的接触角；根据计算所得接触角、液滴体积与真实接触角的关系以及实际图像的接触角，采用插值法或类似方法获得准确的接触角。这是一种简单的应用，而没有涉及具体的算法。

作为光学法界面化学分析的一种方法，影像分析法界面化学分析技术在世界上有类似技术，通常以Young-Laplace方程拟合的形式出现。但由于算法和计算机发展影响很大，这些Young-Laplace拟合或采用Bashforth-Adams查表法或简单的经验求解（以Bashforth.F、Adams.J.C、Andreas、S.Hartland等为代表，，或采用基于DS/DE或少数点（30°、45°、60°角度值）坐标比值的Selectplane快速界面张力测试的算法（以Springer、F.K.Hansen等为代表），或采用ALFI算法并以经验假设的简单影像分析法（以Rotenberg、A.W.Neumann、O.I.del.RIO为代表），均有明显缺陷，与本专利提及的完全真实液滴轮廓（RealDrop

国外专利中，日本专利JP63210748A《接触角および界面張力の自動測定方法》提出一种基于宽高法计算接触角值的方法与本专利有明显区别；美国专利US5615276《METHODOFMEASURINGLOWINTERFACIALTENSIONBYPENDANTDROPDIGITIZATION》中，提出了一种Young-Laplace求解得出界面张力和接触角的方法，其采用的核心算法与F.K.Hansen等人相同，是基于SelectPlane算法下的Young-Laplace拟合技术，所以，与本专利所提及的算法有区别。美国专利US5479816《CAPTIVEDROPLETINTERFACIALTENSIOMETERANDMETHODSOFUSETHEREOF》提出了一种非常特殊的Young-Laplace方程的解法，与本专利提及的解决法完全不一样。而其他专利如US4688938、US4953389、US5080484、US5115677、US5143744、US5394740、US7952698B2、US2003/0049863/Al、US2005/0012894/Al、WO0122058A1、US8151635B2均是一些特殊的接触角测试装置和应用，与本专利的创新点完全不同。

中国专利ZL200910034768.X《一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置》以及ZL201210127093.5《一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置》，描述了一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置，是一种比较模糊的理论性描述，具体实施细节也是概括性描述，从实施来看，可操作性不强。

美国专利US4942760《APPARATUSFORTHEMEASUREMENTOFINTERFACIALTENSION》提出了一个相对近似的有压力条件下测试界面张力的一个装置，但其专利主要创新点在于可以通过一个特殊设计的可在线更换针头的机构测试高压条件下液-气界面张力的方法，虽然提出了需要用到两个增压泵，但是其工作原理为通过压力循环的方式完成压力控制，而不是注入双向液。通过仿真分析，我们也可进一步得出结论，这样的装置的密封性很一般，无法完成高压条件下的密封要求；而且，液-气界面张力测试通常压力增加到一定数量，气体即液化，根本无法完成测试。从换针头的机构设计来看，这样的装置的测试算法是最基础的selectplane算法，针头的直径直接会影响到测值结果。所以，专利中提出的内容相对比较落后，可实施性一般，也无法解决前述的超高压、控湿、高精度界面张力和接触角测值的需求。

本专利创新性提出了一种用于解决超高压和控温条件下的界面张力和接触角测试装置，包括了两个超高压增加泵（最高压力100Mpa，甚至更高）、一个由蓝宝石玻璃制成的双侧观察窗的超高压和高温腔体、高粘度样品加热池、高压连接配件（三通阀门、高压毛细管）、带远心镜头的摄像机和平行光源，通过拍摄液滴的轮廓图像后，采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值。该装置和测试方法可以分析不同压力情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价格，特别在三次采油模拟实验中，通过模拟采收环境实际压力和温度情况并进而测值界面张力和接触角值，该装置和方法是非常有效的。

发明内容

为实现超高压（最大100Mpa）和控温（最高温度200度）条件下完成高精度测试有粘样样品体系的接触角和界面张力的目的，我们无论在整个结构布局、备件采购、光路设计、测试算法等方面均作了创新性设计，具体发明内容如下。

1、设计一个综合了通用条件和超高压和控温条件下影像法接触角和界面张力测试的装置，主要包括：机架，电气控制箱，LED平行光源，超高压及高温测试腔体，注射泵及其控制结构，远心镜头，摄像机，二维水平调整平台，XYZR四维光学平移台，四个水平调整脚；超高压及高温测试腔体是可拆卸的；注射泵及其控制结构是可以翻转的，电气控制箱设置于机架一侧，机架另一侧的支架上设置有摄像机和注射泵及其控制结构，摄像机上连接有远心镜头，电气控制箱侧面连接有LED平行光源，机架中部的支撑架上设置有XYZR四维光学平移台，XYZR四维光学平移台上设置有二维水平调整平台，二维水平调整平台上设置有可拆卸的超高压及高温测试腔体。

2、为使液滴轮廓达到亚像素级，经过我们长期的试验，在镜头与光源的选择上，采用如下结构：（1）在镜头的选择上，采用远心镜头，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；（2）在背景光源的选择上，采用LED平行光源，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；（3）在摄像机的选择上，选购德国IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速摄像机，播放速度达到60帧/秒以上。

3、设计一套用于控制测试环境达到超高压（最大约100MPa）和控温条件（-40-200摄氏度）的控制体系：超高压及高温测试腔体，包括：高压压力传感器或压力表，高压阀门，蓄液池，增压泵，高压三通阀，高压毛细管，压帽，超高压及高温腔体，泄压阀，废液池，原油加温腔体；超高压及高温腔体一端通过高压三通阀及压帽联接2支高压毛细管，一支高压毛细管联接至高压三通阀，高压三通阀上连接有高压压力传感器或压力表和增压泵，增压泵上通过高压阀门连接有蓄液池，另一支高压毛细管依次联接泄压阀和高压阀门后连接废液池，超高压及高温腔体另一端通过高压三通阀联接原油加温腔体后经高压毛细管连接至增压泵，增压泵上通过高压阀门连接有蓄液池，增压泵端部高压三通阀上连接有高压压力传感器或压力表。

4、设计一个专门用于实现超高压及高温的腔体结构：超高压及高温腔体，内部结构为对称设计，其组成结构包括；循环油浴水嘴，高压三通阀，压帽，循环导热油循环腔体，锁紧螺丝，高压毛细管，温度传感器，蓝宝石玻璃，侧盖，蓝宝石玻璃，聚四氟密封圈组，岩芯，聚四氟密封圈，岩芯支架，超高压腔体主体；超高压腔体主体上通过锁紧螺丝连接侧盖，超高压腔体主体两侧设置有循环油浴水嘴和压帽，压帽连接高压三通阀，压帽于超高压腔体主体内通过高压毛细管连接至带有岩芯支架的岩芯，岩芯的两侧的侧盖上设置有蓝宝石玻璃，蓝宝石玻璃与侧盖连接处设置有聚四氟密封圈组、聚四氟密封圈和PEEK密封圈，超高压腔体主体内还设置有温度传感器。

5、设计一个高粘度样品加热腔体：原油加温腔体，其组成结构包括：循环油浴水嘴，循环导热油循环腔体，腔体主体，压帽，温度传感器，腔体主体内横穿有高压毛细管且两端有压帽，腔体主体内有温度传感器，腔体主体上设置有循环导热油循环腔体，循环导热油循环腔体上设置有两个循环油浴水嘴。

6、设计两套不同的用于连接口密封的方式，包括：1）压帽或部件间联结时的密封结构（无高压毛细管）时，采用联结结构母口倒角和联结结构公口倒角密封，拧紧过程中越拧越紧；2）有高压毛细管处，密封时，同样采用倒角不同的结构，同时增加一个两侧倒角结构的压环。

7、设计一种真实液滴法测试用于修正了重力系接触角和界面张力值，包括：

1）提出一个已经离散化的Young-Laplace方程组，对于侧视法影像分析时的停滴（sessiledrop）、气泡捕获（Captivebubble）或悬滴（pendantdrop）：

dx/ds=conθ(1)

dz/ds=sinθ(2)

dθ/ds=2/R₀+Cz-sinθ/x(3)

dV/ds=πx²sinθ(4)

dA/ds=2πx(5)

x(0)=z(0)=θ(0)=V(0)=A(0)=0(6)

C=Δρg/γ(7)

其中：θ为接触角，s为弧长，R₀为顶点位置的曲率半径，Δρ为内外相密度差，z高度，x为宽度，V为体积，A为面积，x0,z0为顶点坐标；

2）设计一个求解Young-Laplace离散方程组的解法，具体如下：在使用软件绘制液滴轮廓的理论曲线时使用如上（1）所提及的离散方程组，利用龙格库拉（Runge-Kutta）或欧位（Euler）法或类似的方法求解理论曲线，并利用软件绘图的方式，显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点（x_i,y_i）；

3）设计一种绘制接触角和界面张力液滴轮廓的实际曲线的方法，具体包括：利用CANNY或SOBEL算法，利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化，设置合理阈值，查找出液滴轮廓的边缘，并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算，得到液滴轮廓的边缘点坐标值（X_i,Y_i）并有序排列，并利用软件绘图的方式，将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出；

4）设计一种采用牛顿法（Newton-Raphsonmethod）或类似的最小二乘法算法，在输入密度差Δρ、重力系数g、等常量值后，将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线，进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数，并进而利用积分求面积和体积的方法，求得液滴的面积和体积等参数的方法。具体包括：（1）通过直接优化液滴轮廓的Young-Laplace方程理论曲线和查找边缘所得的实际曲线测试液-气或液-液界面张力值；（2）采用了真实液滴法（RealDrop）或图像轮廓法（DIPM）。从而，无须如Selectplane算法基础上的Young-Laplace拟合的经验标定；

5）设计两种用于如上3所述优化过程的特殊算法，用于优化出界面张力值γ和接触角值θ：

第一、图像轮廓法（DIPM:Dropimageprofilemethod）:其特征在于：利用图像处理算法，拟合曲线（如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线），计算得出顶点的曲率半径值的算法。进而，通过如上5提及的优化算法，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数；

或，

第二、真实液滴法（RealDropmethod）：对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化的算法，其特征为：第一次优化过程，优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R₀之间的线性关系式；第二次利用第一次的关系式，减少变量后，利用界面张力值γ的迭代，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数；

如上（2）所述的优化所用无因次方程组如下：

（公式：8）

其中：，X=x/R₀，Y=y/R₀，S=s/R₀

6）通过液滴影像分析、拟合、优化和软件自动迭代可变参数（液滴影像分析法）求解表面/界面张力值、接触角值以及液体体积、面积、液滴曲率半径和润湿线的界面化学分析方法，以及利用求解得到的面积和表面/界面张力分析界面流变性质的测量方法。

本发明主要由两个增压泵、由蓝宝石玻璃制成的双侧观察窗的超高压和高温腔体、高粘度样品加热池、高压连接配件（三通阀门、高压毛细管）、带远心镜头的摄像机和平行光源等组成，通过拍摄液滴的轮廓图像后，采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值，该装置和测试方法可以分析不同压力情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价格，特别在三次采油模拟实验中，通过模拟采收环境实际压力和温度情况并进而测值界面张力和接触角值，该装置和方法是非常有效的。

附图说明

图1：接触角示意图；

图2：本专利所述的超高压及高温接触角和界面张力测试装置正视图；

图2中：1-电气控制箱；2-LED平行光源；3-超高压及高温测试腔体；4-注射泵及其控制结构；5-远心镜头；6-摄像机；7-二维水平调整平台；8-XYZR四维光学平移台；9-四个水平调整脚。

图3：本专利图2中的3所述的超高压及高温腔体的联结关系图；

图3中：10-高压压力传感器或压力表；11-高压阀门；12-蓄液池；13-增压泵；14-高压三通阀；15-高压毛细管；16-压帽；17-高压三通阀；18-超高压及高温腔体；19-高压阀门；20-泄压阀；21-废液池；22-高压三通阀；23-原油加温腔体；24-高压毛细管；25-增压泵

图4：本专利图3中的18所述的超高压及高温腔体示意图；

图4中：26-循环油浴水嘴，为快速接头；27-高压三通阀；28-压帽；29-循环导热油循环腔体；30-锁紧螺丝；31-高压毛细管；32-温度传感器；33-蓝宝石玻璃；34-侧盖；35-蓝宝石玻璃；36-PEEK密封圈；37-聚四氟密封圈组；38-岩芯；39-聚四氟密封圈；40-岩芯支架；41-高压毛细管；42-超高压腔体主体；43-压帽；44-三通阀。

图5：本专利图3中的23所述的原油加热腔体示意图；

图5中：45-循环油浴水嘴；46-循环导热油循环腔体；47-腔体主体；48-压帽；49-温度传感器。

图6：本专利图3中涉及到的无高压毛细管压帽或部件间联结时的密封结构；

图6中：50-联结结构母口倒角；51-联结结构公口倒角。

图7：本专利图3中涉及到的毛细管密封结构；

图7中：52-高压毛细管；53-联结结构母口倒角；54-压环；55-联结结构母口倒角。

具体实施方式

为实现超高压（最大100Mpa）和控温（最高温度200度）条件下完成高精度测试有粘样样品体系的接触角和界面张力的目的，本专利的具体实施方式如下：（包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路等）

1、设计一种真实液滴法测试用于修正了重力系接触角和界面张力值，包括：

dx/ds=conθ(1)

dz/ds=sinθ(2)

dθ/ds=2/R₀+Cz-sinθ/x(3)

dV/ds=πx²sinθ(4)

dA/ds=2πx(5)

x(0)=z(0)=θ(0)=V(0)=A(0)=0(6)

C=Δρg/γ(7)

或，

如上（2）所述的优化所用无因次方程组如下：

（公式：8）

其中：，X=x/R₀，Y=y/R₀，S=s/R₀

2、设计一个综合了通用条件和超高压和控温条件下影像法接触角和界面张力测试的结构布局，包括：（1）电气控制箱（包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路等）（附图2-1），用以控制常规条件测试接触角需要的运动控制机械、光源亮度、与计算机通过USB2.0通讯接口通讯；（2）LED平行光源2，实现背景光功能，同时通过平行光的特殊性实现对液滴轮廓的高清晰捕获；（3）超高压及高温测试腔体3，用以形成一个模拟环境；（4）注射泵及其控制结构4，用以常规条件下的接触角和界面张力测值；（5）远心镜头5，用于实现显微图像观测，并利用远心镜头的平行光特性，形成亚像素级的高清图像成像；（6）摄像机6，实现图像捕捉到计算机内功能；（7）二维水平调整平台7，实现对不同平整度样品表面的水平调整功能；（8）XYZR四维光学平移台8，用于完成滚动角以及样品表面不同位置点接触角的测值；（9）四个水平调整脚9。在结构中布局中，整体布局如附图2所示；超高压及高温测试腔体3是可拆卸的；注射泵及其控制结构4是可以翻转的，如图所示的效果即可测试高压条件下的界面张力和接触角的。这样，在常规接触角测试和界面张力测试时，将高压腔体拆下，并将注射泵及其控制结构翻转下来，即可实现常规测值；而如需要测试高压条件下的接触角和界面张力值时，将注射泵及其控制结构翻转掉，装上高压腔体即可。

3、为使液滴轮廓达到亚像素级，经过我们长期的试验，在镜头与光源的选择上，采用如下结构：（1）在镜头的选择上，采用远心镜头，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；（2）在背景光源的选择上，采用LED平行光源，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；（3）在摄像机的选择上，选购德国IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速摄像机（60帧/秒以上）。

4、设计一套用于控制测试环境达到超高压（最大约100MPa）和控温条件（-40-200摄氏度）的控制体系，具体如附图3：本专利图1中的3所述的超高压及高温腔体的联结关系图所示，具体实施方式如下：

（1）形成两个增压、注液、排气的回路。分为两类情况：其一、在原油作为一个液相测试时，由于原油不透光，且相对水体系而言，其为低密度相，所以，第一个回路通常先注入高密度的水相，再注入加热降低粘度后的原油相，此时，原油相从下端注入，形成一个反转的悬滴形；其二、在通常低密度相为透明液体时(如苯-水体系)，先形成一个低密度相的回路，再注入高密度相，通常高密度的相从上端注入，形成一个悬滴形（Pendantdrop）。在测试接触角时，与如上方案相同，原油时油相浮在固体样的下表面，形成一个气泡滴（captivebubble）；在第二种情况下时，高密度相停在固体样上表面，形成一个停滴（sessiledrop）。

（2）第一个回路的联结实施方案如下,如附图3上半部分图例所示：将一个高压三通阀17两端各拧上一个高压毛细管15并采用毛细管密封方式（附图7）密封住毛细管；下端毛细管中间靠上部分再使用一个压帽并使用毛细管密封方式将毛细管密封在腔的上方部分，同时，毛细管的下端进入腔体部分露出约1-2mm，以形成悬滴用；附图3中的17所指向的三通阀侧方部分连接了一个泄压阀20和一个高压阀门19，前者在压力大于阈值时泄压保护，后者用于排空腔体内的气体；附图3中的17所指向的三通阀的上方一侧（如图3所示）连接高压毛细管，此毛细管与另一个高压三通阀14相连；高压三通阀14一端连接压力传感器或压力表，数据可通过RS485通讯协议与计算机双向通信，一端连接一个高压增压泵13；高压增压泵13上方装有一个高压阀门11并与一个蓄液池12通过附图6所述的密封方式密封；通过转动增压泵手柄，可增加腔体或泵内的液体或气体的压力。

（3）第二个回路的实施方式如下：高压腔体的下方部分同如上（2）一样密封连接一个高压两通阀门22；此两通阀门与一个原油加温腔体23通过一个高压毛细管采用附图7所述密封方式联结后，通过高压毛细管24再与一个高压三通阀相连；此三通阀与如上（2）所述的方式一个，连接了压力传感器与另一个高压增压泵25。

（4）高压腔体上装有一个温度传感器以及两个用于连接循环油浴的快速接头，用于控温并显示温度；温度传感器通过RS485通讯协议与计算机实现双向通信。

5、设计一个专门用于实现超高压及高温的腔体结构，如附图4所示，其组成结构包括；（1）循环油浴水嘴（快速接头）26；（2）高压三通阀27；（3）压帽28；（4）循环导热油循环腔体29；（5）锁紧螺丝30；（5）高压毛细管31；（6）温度传感器32；（7）蓝宝石玻璃33；（8）侧盖（两侧对称，共两个）34；（9）蓝宝石玻璃35；（10）PEEK密封圈36；（11）聚四氟密封圈组37；（12）岩芯38；（13）聚四氟密封圈39；(14)岩芯支架40；(15)高压毛细管41；(16)超高压腔体主体42；(17)压帽43；（18）三通阀44。整体联结关系如附图4所示。

6、设计一个高粘度样品加热腔体，如附图5所示，其组成结构包括：（1）循环油浴水嘴（快速接头）45；（2）循环导热油循环腔体46；（3）腔体主体47；（4）压帽48；（5）温度传感器49。整体联结关系如附图5所示。

7、设计两套不同的用于连接口密封的方式，包括：（1）压帽或部件间联结时的密封结构（无高压毛细管）时，采用联结结构母口倒角和联结结构公口倒角尺寸不同，进而拧紧过程中越拧越紧的密封方式，如附图6所示；（2）毛细管密封时，同样采用倒角不同的结构，同时增加一个两侧倒角结构的压环，如附图7所示。

8、排气的实施方式：

（1）将增压泵拉到最外边；打开原油加热腔体两端的压帽，往腔体内管中注入原油；在第二个回路系统中的增压泵的蓄水池中注入与第一个回路相同的水相液体；打开第二个增压泵蓄水池下方的阀门和高压腔体下方的阀门22，让水相流入到泵体内；关闭增压泵上蓄水池下方的阀门，转动增压泵手柄，给第二回路增压，直到油相从腔体内被看到；关闭高压腔体下方的阀门22。

（2）给第一个回路中的增压泵蓄水池注入水相；打开阀门11，让水相流入；关闭图3-19排气阀门和图3-11蓄水池下方阀门；转动增压泵13的手柄，给第一个回路增压到一定压力，如10Mpa；打开图3中的19排气阀门；气体会排出腔体；多次排气，直到气体全部排出。

9、采用本装置形成液滴并测试接触角的实现方式：

主要分为三种情况：

第一、测试液-气-固三相体系有压力和温度条件下的接触角值：

（1）打开蓝宝石观察窗；（2）在岩芯支架上放上被测固体物，尺寸应符合要求；（3）装支架装到腔体内，并装回蓝宝石观察窗；（4）使用第二个回路给腔体增压到目标值；（5）使用第一个回路，注入水相后，给第一个回路增压，压力略高于第二个回路，以自由落滴的方式将液滴滴到固体表面。此时形成的液滴是受重力的影响的，其轮廓曲线符合Young-Laplace方程，只有本专利所述的测试方式（如实施方式1所述）方可完成这样的接触角的高精度测值。（6）整个测试过程中，通过循环水浴控制体系的温度为目标值。

第二、测试液-液-固三相体系有压力的温度条件下的接触角值，且有一相为原油类似的有粘度或不透明的样品:

（1）打开蓝宝石观察窗；（2）在岩芯支架上放上被测固体物，尺寸应符合要求；（3）装支架装到腔体内，并装回蓝宝石观察窗；（4）使用第一个回路，注入水相后，给第一个回路增压；（5）等原油样加热且粘度变低后，给第二个回路增压，并使得压力略高于第一个回路，从而液滴会脱离毛细管，浮在被测固体的下表面，形成一个气泡滴（captivebubble）；此时形成的液滴是受重力的影响的，其轮廓曲线符合Young-Laplace方程，只有本专利所述的测试方式（如实施例1所述）方可完成这样的接触角的高精度测值。（6）整个测试过程中，通过循环水浴控制体系的温度为目标值。

第三、测试液-液-固三相体系有压力的温度条件下的接触角值，低密度相是透明的液体，此时的实施方式与第一种情况时基本相同。

10、采用本装置形成液滴并测试界面张力值的实现方式：

主要分为三种情况：

第一、测试液-气两相相体系有压力和温度条件下的接触角值：

（1）使用第二个回路给腔体气体的压力增压到目标值；（2）使用第一个回路，注入水相后，给第一个回路增压，压力略高于第二个回路，当液滴在针头形成悬滴时，停止增压，此时形成的液滴是受重力的影响的，其轮廓曲线符合Young-Laplace方程，只有本专利所述的测试方式（如实施方式1所述）方可完成这样的界面张力的高精度测值。（3）整个测试过程中，通过循环水浴控制体系的温度为目标值。

第二、测试液-液两相体系有压力的温度条件下的接触角值，且有一相为原油类似的有粘度或不透明的样品:

（1）使用第一个回路，注入水相后，给第一个回路增压；（2）等原油样加热且粘度变低后，给第二个回路增压，并使得压力略高于第一个回路，当形成一个反转的悬滴时，停止增压；此时形成的液滴是受重力的影响的，其轮廓曲线符合Young-Laplace方程，只有本专利所述的测试方式（如实施方式1所述）方可完成这样的界面张力的高精度测值。（6）整个测试过程中，通过循环水浴控制体系的温度为目标值。同时，在测试时使用图像反转计算，以完成分析图像并采用本专利的算法测试界面张力。

第三、测试液-液两相体系有压力的温度条件下的接触角值，低密度相是透明的液体，此时的实施方式与第一种情况时基本相同。

本专利创新性提出了一种用于解决超高压和控温条件下的界面张力和接触角测试装置，包括了两个超高压增加泵（最高压力100Mpa，甚至更高）、一个由蓝宝石玻璃制成的双侧观察窗的超高压和高温腔体、高粘度样品加热池、高压连接配件（三通阀门、高压毛细管）、带远心镜头的摄像机和平行光源组成。通过拍摄液滴的轮廓图像后，采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值。该装置和测试方法可以分析不同压力情况下的接触角和界面张力值等，在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价格，特别在三次采油模拟实验中，通过模拟采收环境实际压力和温度情况并进而测值界面张力和接触角值，该装置和方法是非常有效的。

Claims

1.超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法，包括：

dx/ds=conθ(1)

dz/ds=sinθ(2)

dθ/ds=2/R₀+Cz-sinθ/x(3)

dV/ds=πx²sinθ(4)

dA/ds=2πx(5)

x(0)=z(0)=θ(0)=V(0)=A(0)=0(6)

C=Δρg/γ(7)

4）设计一种采用牛顿法（Newton-Raphsonmethod）或类似的最小二乘法算法，在输入密度差Δρ、重力系数g、等常量值后，将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线，进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数，并进而利用积分求面积和体积的方法，求得液滴的面积和体积等参数的方法；

具体包括：（1）通过直接优化液滴轮廓的Young-Laplace方程理论曲线和查找边缘所得的实际曲线测试液-气或液-液界面张力值；（2）采用了真实液滴法（RealDrop）或图像轮廓法（DIPM）；从而，无须如Selectplane算法基础上的Young-Laplace拟合的经验标定；

第一、图像轮廓法（DIPM:Dropimageprofilemethod）:其特征在于：利用图像处理算法，拟合曲线（如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线），计算得出顶点的曲率半径值的算法；进而，通过如上5提及的优化算法，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数；

或，

如上（2）所述的优化所用无因次方程组如下：

（公式：8）

其中：，X=x/R₀，Y=y/R₀，S=s/R₀

2.利用了如权利要求1所述超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法的测试装置，其特征在于，该超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试装置，主要包括：机架，电气控制箱，LED平行光源，超高压及高温测试腔体，注射泵及其控制结构，远心镜头，摄像机，二维水平调整平台，XYZR四维光学平移台，四个水平调整脚；超高压及高温测试腔体是可拆卸的；注射泵及其控制结构是可以翻转的，电气控制箱设置于机架一侧，机架另一侧的支架上设置有摄像机和注射泵及其控制结构，摄像机上连接有远心镜头，电气控制箱侧面连接有LED平行光源，机架中部的支撑架上设置有XYZR四维光学平移台，XYZR四维光学平移台上设置有二维水平调整平台，二维水平调整平台上设置有可拆卸的超高压及高温测试腔体。

3.根据权利要求2所述的利用了如权利要求1所述超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法的测试装置，其特征在于，为使液滴轮廓达到亚像素级，经过我们长期的试验，在镜头与光源的选择上，采用如下结构：（1）在镜头的选择上，采用远心镜头，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；（2）在背景光源的选择上，采用LED平行光源，从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度；（3）在摄像机的选择上，选购德国IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速摄像机，播放速度达到60帧/秒以上。

4.根据权利要求2所述的利用了如权利要求1所述超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法的测试装置，其特征在于，设计一套用于控制测试环境达到超高压（最大约100MPa）和控温条件（-40-200摄氏度）的控制体系：超高压及高温测试腔体，包括：高压压力传感器或压力表，高压阀门，蓄液池，增压泵，高压三通阀，高压毛细管，压帽，超高压及高温腔体，泄压阀，废液池，原油加温腔体；超高压及高温腔体一端通过高压三通阀及压帽联接2支高压毛细管，一支高压毛细管联接至高压三通阀，高压三通阀上连接有高压压力传感器或压力表和增压泵，增压泵上通过高压阀门连接有蓄液池，另一支高压毛细管依次联接泄压阀和高压阀门后连接废液池，超高压及高温腔体另一端通过高压三通阀联接原油加温腔体后经高压毛细管连接至增压泵，增压泵上通过高压阀门连接有蓄液池，增压泵端部高压三通阀上连接有高压压力传感器或压力表。

5.根据权利要求2所述的利用了如权利要求1所述超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法的测试装置，其特征在于，设计一个专门用于实现超高压及高温的腔体结构：超高压及高温腔体，内部结构为对称设计，其组成结构包括；循环油浴水嘴，高压三通阀，压帽，循环导热油循环腔体，锁紧螺丝，高压毛细管，温度传感器，蓝宝石玻璃，侧盖，蓝宝石玻璃，聚四氟密封圈组，岩芯，聚四氟密封圈，岩芯支架，超高压腔体主体；超高压腔体主体上通过锁紧螺丝连接侧盖，超高压腔体主体两侧设置有循环油浴水嘴和压帽，压帽连接高压三通阀，压帽于超高压腔体主体内通过高压毛细管连接至带有岩芯支架的岩芯，岩芯的两侧的侧盖上设置有蓝宝石玻璃，蓝宝石玻璃与侧盖连接处设置有聚四氟密封圈组、聚四氟密封圈和PEEK密封圈，超高压腔体主体内还设置有温度传感器。

6.根据权利要求2所述的利用了如权利要求1所述超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法的测试装置，其特征在于，设计一个高粘度样品加热腔体：原油加温腔体，其组成结构包括：循环油浴水嘴，循环导热油循环腔体，腔体主体，压帽，温度传感器，腔体主体内横穿有高压毛细管且两端有压帽，腔体主体内有温度传感器，腔体主体上设置有循环导热油循环腔体，循环导热油循环腔体上设置有两个循环油浴水嘴。

7.根据权利要求2所述的利用了如权利要求1所述超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试方法的测试装置，其特征在于，设计两套不同的用于连接口密封的方式，包括：1）压帽或部件间联结时的密封结构（无高压毛细管）时，采用联结结构母口倒角和联结结构公口倒角密封，拧紧过程中越拧越紧；2）有高压毛细管处，密封时，同样采用倒角不同的结构，同时增加一个两侧倒角结构的压环。