CN110618075B

CN110618075B - 试验温度、试样张力可控的接触角测量装置与方法及用途

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Publication number: CN110618075B
Application number: CN201910885172.4A
Authority: CN
Inventors: 刘洪玲; 冯浩; 于伟东; 杨海华
Original assignee: Donghua University
Current assignee: Donghua University
Priority date: 2019-09-19
Filing date: 2019-09-19
Publication date: 2022-12-09
Anticipated expiration: 2039-09-19
Also published as: CN110618075A

Abstract

本发明提供一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置与方法及用途。该装置包括可三轴移动和联动倾斜的并可控制试验温度和试样张力的试验平台机构；可对布样进行平整化和施加均匀、稳定预张力和改进后自带转动偏心轴的夹持机构，并与控温试样板同体的张力夹持机构；水平摄像系统可以水平方向观测浸润接触角和滚动角；可实施定量滴液、补液和定压给液的滴定机构。其测量方法是将液体定量滴于试样表面，利用控温板的加温与恒定并配合张力夹持机构，测量液滴的接触角，配合质心转轴测量滚动角；配合可补液和吸液的滴定装置测量前进角和后退角；可用于如纺织品和薄膜等柔性材料表面浸润性能测量与评价。

Description

试验温度、试样张力可控的接触角测量装置与方法及用途

技术领域

本发明属于材料浸润性和溶蚀性的原位测量技术领域，是一种材料的原接触角测量和抗化学溶解性测量技术同机测量结合技术。本发明用于表征液滴在材料上的接触角、滚动角和渗透与溶蚀发生时间等防危化液体渗透与溶蚀功能的评价。

背景技术

目前我国危险化学品行业从业人员和应急救援人员防护服装的产品标准和配备标准尚不完善，国内救援人员配备的大都是进口产品，相关检测也多由国外的机构完成。进口产品的价格较为昂贵,检测检验费用也非常高昂。这种状况,制约了我国应急救援装备的配备水平,也阻碍了相关产品的研究开发，与国内安全生产发展现状很不适应。开发防护服装防化学品性能检测仪器,对于推动我国应急救援防护装备水平的发展，乃至推动相关产业的发展, 都有着重要的意义。

中国防化服的评价分级主要试验方法为如GB 24540-2009所示的喷溅液密性测试方法，试验需要身着变色内衣的假人再身着防化服，在危化品喷淋装置下旋转，一段时间试验后观察内衣颜色变化情况，试验成本大，评价相对宏观和定性，无法给出溶蚀性的评价，更无法同时给出接触角、滚动角的精确测量。

GB23462-2009、ISO6529 、EN369和 ASTM F739中出现的渗透池可以用于检测防危化品材料与液体危化品大面积持续接触的防护性能，在防护服的实际应用中，危险液体大量聚集并直接残留在防化服对服装穿戴者造成威胁的情况极少发生，更多的液体危化品是以液滴的形式残留在服装的褶皱或布料衔接处，从微观角度来说，在不存在浸润的情况下，不会有溶蚀现象的发生。虽然理论上，当液滴与织物接触形成的接触角大于90°时，即为不可浸润，尤其当接触角大于140°时，溶蚀性的测量一般用溶蚀法来替代进行。这时表面的抗溶蚀性表征不具针对性，故无代表性。但溶蚀性依然需要测量，而且浸润性，即接触角的测量，并未涉及溶蚀性。故该装置在测量滴液接触角、滚动角、前进角、后退角的同时，还观察测量液滴在织物表面溶蚀情况，是目前已研方法中未出现的测量方法。

目前，对接触角的研究主要集中在不同温度和湿度条件下的材料表面接触角和滚动角的变化。专利200910034768.5公开了一种控温湿同步测量液滴温度、表面张力、接触角的装置。但此装置的整个试验台设计为一个封闭盒子，盒子外接控温装置，整体仪器较大，设计过于繁杂，温控过程中试样盒子外壁易产生水雾，影响摄像机镜头影像拍摄，不能简单直接地测得温度对材料表面润湿行为的影响。专利201120359162.6公开了一种可直接用于接触角仪的控温平台装置，在现有的接触角仪器上增加了控温板，可以连续改变温度从而得到材料表面接触角随温度的变化关系，用以研究材料表面的润湿行为等。其缺点在于只能改变试样温度这一个变量。专利201410265907.0公开了一种超高压、高温下测试接触角和界面张力的装置和方法，通过密封加压腔室的设计能够测量材料在不同压力下接触角的变化。以上发明不仅与本发明所用的机构和原理均不同，而且既无法同时测量接触角、前进与后退角和滚动角（尤其是，当接触角大于130°时，实测接触角无法准确表征织物的不可浸润性而滚动角的测评更为精准），又无法测量织物或片状材料的溶蚀性质。

发明内容

本发明的目的是提供一种加热加压适用于长时浸润的织物溶蚀性测量装置、方法。本发明的另一个目的是提供此装置相对应的检测方法。本发明的另一个目的是提供此装置相对应的用途。

为了达到上述目的，本发明的原理是：模拟救援人员在实际救援现场的液态危化品高温溅射、大量泄露、高压接触的防护材料防腐蚀和穿透性能表征的基础上，对织物进行张力、温度和压力条件控制，以实现更符合实用功效和耐久度的精准评价，以使织物的功能可靠性和使用安全性得以保障。

基于上述原理，本发明的一个具体技术方案是提供了一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，包括：

质心转轴，质心转轴支撑带动机架整体旋转；

三轴向移动机构，设于机架上，三轴向移动机构在计算机系统的控制下带动多功能试样台沿x、y和z轴三个方向移动，方便测试；

多功能试样台位于可开合的观察测量腔室内，观察测量腔室与排气系统相连通，由排气系统将观察测量腔室内的气体排出，其中，多功能试样台包括：可由计算机系统调控温度的控温试样板，织物试样平整铺展在控温试样板上；

张力夹持机构，与控温试样板同体，用于对织物试样进行平整化并施加均匀、稳定预张力，张力夹持机构通过与多功能试样台相互配合，完成对织物试样的张力和所受温度的检测与控制；

供液补液滴定装置，用于向织物试样提供液体；

接触角定位系统，用于精确测量试样的接触角和滚动角；

设于机架上的水平摄像系统，用于测量织物试样的接触角、前进角、后退角，水平摄像系统与计算机系统相连。

优选地，所述张力夹持机构包括：固定夹持齿轮轴，固定夹持齿轮轴用于平整夹持所述织物试样一端并给予一定预张力的固定夹持齿轮轴；装有力传感器的张力齿轮轴以及夹样条，夹样条配合张力齿轮轴用于平整固定所述织物试样另一端；张力传感器，设于张力齿轮轴上；预张力夹，夹持在所述织物试样另一端的端部。

优选地，所述三轴向移动机构包括试样平台机构升降装置和三轴移动系统；试样平台机构升降装置带动三轴移动系统及所述多功能试样台沿z轴上下移动；三轴移动系统带动所述多功能试样台沿x、y和z轴三个方向移动。

优选地，所述多功能试样台还包括与控温试样板相连的试样板热电偶以及用于所述观察测量腔室控温的腔室热电偶。

优选地，所述接触角定位系统包括定位板，定位板上设有N个定位孔，所述接触角定位系统还包括设于所述控温试样板上的N个接触角定位点。

优选地，所述排气系统包括排气管，排气管的一端为与所述观察测量腔室相连通的排气口，另一端设有抽气泵。

优选地，所述供液补液滴定装置设于连接组件上，由连接组件带动供液补液滴定装置上下移动，完成对酸、碱等危险化学品溶液的滴定。

优选地，所述水平摄像系统设于角度微调机构上，在所述水平摄像系统的对侧设有光源。

本发明的另一个技术方案是提供了一种上述的试验温度、试样张力可控的接触角测量装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、准备织物试样，将试验布样裁剪成设定大小；

第二步、打开观察测量腔室上盖，将织物试样平铺于多功能试样台的控温试样板上，用张力夹持机构夹住织物试样，并根据设定的张力或张力升高程序对夹住织物试样拉伸展平与展开到设定的张力值或在实测中按张力升高程序拉伸到设定的限值；

第三步、利用接触角定位系统的定位板在织物试样上滴上M个滴液；盖上测量腔室上盖，将控温试样板温度调到预设温度，升高已经达到预设温度的控温试样板使之接触织物试样，并使得织物试样平整铺展在控温试样板上；

第四步、用水平摄像系统观察和测量滴液的接触角；

第五步、采用供液补液滴定装置注入液体，测量前进角和吸出液体测量后退角；

第六步、利用转轴完成整体倾斜，记录液滴在织物表面滚动时刻试验机构的倾斜角度，完成滚动角的观察和测量；

第七步、收集废液、清理仪器、完成试验。

本发明的另一个技术方案是提供了一种上述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置的应用，其特征在于：装置测试在不同温度和张力下材料与液态化学品接触时的表面浸润性能，可以用于检测织物、薄膜等材料在不同试验温度和试样张力下表面浸润性能的变化；更加全面的评价织物等材料的浸润性及表面张力，指导相关拒液面料的开发。

在实际应用中，织物在承受张力和压力状态下接触危化品的情况频繁发生。本发明在测量材料在不同温控条件下的浸润性的同时，测得材料的溶蚀性。该发明装置的供液补液装置能经受危险化学品的侵蚀，试样夹持装置能对织物张力进行控制，且能通过垂直摄像装置观察危险化学品对织物表面的溶蚀情况。

本发明的有益效果在于：本发明的有益效果在于：①改进与增设的张力夹持机构，不仅使整个测量过程的试样测量准备时间大幅下降，操作的容易性与简捷性和夹持的平稳精准性大幅提高，而且以此装置与力传感器的配合，还可测量材料在一定张力下表面接触角等参数及其变化；②由于提供了织物张力施加与控制功能，使测量可以模拟实用中肘、膝部的织物起拱变形对浸润性和溶蚀渗透性的影响，这种测量为现代原位测量新技术；③控温试验板和试验腔的配合使得装置能够测量不同温度下织物接触角等参数的变化；④耐腐蚀供液补液滴定装置可以完成危险化学品液滴的滴定测试；⑤将①~④结合，则直接可实现综合原位大数据地测量，使测量的准确与实用性更强；本发明机构简单有效，调控精确，低耗高效。

附图说明

图1是本发明的总体结构示意图；

图2是控温试样板的结构示意图；

图3是接触角定位系统的部分结构示意图；

图4是张力夹持机构的立体结构示意图；

图5是张力夹持机构的正视图。

图中：1-机架；11-机座；12-主轴架；13-转轴；2-三轴向移动机构；21-升降装置；22-三轴移动系统；31-控温试样板；32-控温板热电偶；33-腔室热电偶；41-固定夹持齿轮轴；42-张力齿轮轴；43-夹样条；44-张力传感器；45-预张力夹；51-观察测量腔室；52-排气口；53-排气管；54-抽气泵； 61-定位板；62-定位孔；63-接触角定位点；7-供液补液装置；71-垂直移动连杆；81-水平摄像系统；82-角度微调机构；83-光源；9-计算机系统；10-织物试样。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1-9中的原材料及设备为国家重点研发计划（2016YFC0802802）资助项目。

以下实施例均采用了如图1至图5所示的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，包括1个可三轴移动和倾斜的试验平台机构，可控制试样张力、试验温度；水平方向测量织物接触角及滚动角等参数；供液补液滴定装置等功能机构的接触角测量装置上，将化学液体定量滴于试样表面，并在不同的张力和温度条件下，进行平均接触角和平均滚动角的测量。

具体而言，本发明提供的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置包括质心转轴13，质心转轴13固定在主轴架12上，质心转轴13支撑带动机架1及机架1上的设备整体旋转。

三轴向移动机构2固定在机架1的机座11上。三轴向移动机构2在计算机系统9的控制下带动多功能试样台沿x、y和z轴三个方向移动，方便测试。三轴向移动机构2包括试样平台机构升降装置21和三轴移动系统22；试样平台机构升降装置21带动三轴移动系统22及所述多功能试样台沿z轴上下移动；三轴移动系统22带动所述多功能试样台沿x、y和z轴三个方向移动。

多功能试样台位于可开合的观察测量腔室51内，观察测量腔室51与排气系统相连通，由排气系统将观察测量腔室51内的气体排出。排气系统包括排气管53，排气管53的一端为与所述观察测量腔室51相连通的排气口52，另一端设有抽气泵54。

多功能试样台包括：可由计算机系统9调控温度的控温试样板31，织物试样10平整铺展在控温试样板31上；还包括与控温试样板31相连的试样板热电偶32以及用于所述观察测量腔室51控温的腔室热电偶33。

张力夹持机构，与控温试样板31同体，用于对织物试样10进行平整化并施加均匀、稳定预张力，张力夹持机构4通过与多功能试样台相互配合，完成对织物试样10的张力和所受温度的检测与控制。张力夹持机构包括：固定夹持齿轮轴41，固定夹持齿轮轴41用于平整夹持所述织物试样10一端并给予一定预张力的固定夹持齿轮轴41；装有力传感器的张力齿轮轴42以及夹样条43，夹样条43配合张力齿轮轴42用于平整固定所述织物试样10另一端；张力传感器44，设于张力齿轮轴42上；预张力夹45，夹持在所述织物试样10另一端的端部。

供液补液滴定装置7，用于向织物试样10提供液体。供液补液滴定装置7设于连接组件71上，由连接组件71带动供液补液滴定装置7上下移动，完成对酸、碱等危险化学品溶液的滴定。

接触角定位系统，用于精确测量试样的接触角和滚动角。接触角定位系统包括定位板61，定位板61上设有8个定位孔62，所述接触角定位系统还包括设于所述控温试样板31上的8个接触角定位点63。

设于机架1上的水平摄像系统81，用于测量织物试样10的接触角、前进角、后退角，水平摄像系统81与计算机系统9相连。水平摄像系统81设于角度微调机构82上，在所述水平摄像系统81的对侧设有光源83。

具体实施步骤为：

第一步、准备织物试样10，将试验布样裁剪成13cm×10cm；

第二步、打开观察测量腔室51上盖，将织物试样10平铺于多功能试样台的控温试样板31上，用张力夹持机构4夹住织物试样10，并根据设定的张力或张力升高程序对夹住织物试样10拉伸展平与展开到设定的张力值或在实测中按张力升高程序拉伸到设定的限值；

第三步、利用接触角定位系统的定位板61在织物试样10上滴上1至6个滴液；盖上测量腔室51上盖，将控温试样板31温度调到预设温度，升高已经达到预设温度的控温试样板31使之接触织物试样10，并使得织物试样10平整铺展在控温试样板31上；

第四步、用水平摄像系统81观察和测量滴液的接触角；

第五步、打开观察测量腔室51后采用供液补液滴定装置7注入液体，再关闭观察测量腔室51，测量前进角和吸出液体测量后退角；

第六步、利用转轴13完成整体倾斜，记录液滴在织物表面滚动时刻试验机构的倾斜角度，完成滚动角的观察和测量；

第七步、收集废液、清理仪器、完成试验。

试验控制条件和具体实测结果，详见表1和表2。

由表1的实测结果可知，实施例1~6的接触角均与张力值呈负相关而滚动角与张力值呈正相关，显然这与张力的增大，导致织物的孔隙增大、表面涂层膜的连续性下降和粗糙度的减小有关。而且实施例1~6的温度升高亦均与接触角呈负相关而与滚动角呈正相关，显然温度的升高，将导致织物中纤维表面和液滴表面活性的增大，进而引起接触角的减小和滚动角的增大。故施加张力的大小与温度的作用相似，均导致涂层织物抗浸润性的衰减。实施例1~3（芳纶）和实施例4~6（涤纶）只是基布纤维组成的不同，相对而言，涤纶织物偏松和毛羽多，而造成表面双疏涂层的不连续，故涤纶织物的接触角偏小而滚动角偏大，即抗浸润性偏低。如此小的数值差异都可在本发明机构与装置上测得，证明该装置和机构的精准性与有效性。

由表2的程序提高夹持布样的张力所获得的实测结果可知，实施例7~9的接触角与张力值呈负相关，而滚动角与张力值呈正相关。这更为针对性地不仅证明了表1的结果，而且证明了在布样与温度均不变的条件下，张力的增大的原因只能是织物表面涂层膜的连续性和表面粗糙度的下降所致。这一实测结果及其推理分析，只可能产生于本发明的原位综合表征法，这是现有接触角仪无法实现的。

表1本发明装置在不同测量条件下的浸润性实测结果

注：表1中实施例1~3同为经过涂层整理的芳纶织物；实施例4~6同为经过涂层整理的普通涤纶织物。

表2在张力夹持机构三阶位张力程序中不同测量条件下的浸润性实测结果

注：表2中实施例7~9同为经过涂层整理的棉织物。

Claims

1.一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，包括：

质心转轴（13），质心转轴（13）支撑带动机架（1）整体旋转；

三轴向移动机构（2），设于机架（1）上，三轴向移动机构（2）在计算机系统（9）的控制下带动多功能试样台沿x、y和z轴三个方向移动，方便测试；

多功能试样台位于可开合的观察测量腔室（51）内，观察测量腔室（51）与排气系统相连通，由排气系统将观察测量腔室（51）内的气体排出，其中，多功能试样台包括：可由计算机系统（9）调控温度的控温试样板（31），织物试样（10）平整铺展在控温试样板（31）上；

张力夹持机构，与控温试样板（31）同体，用于对织物试样（10）进行平整化并施加均匀、稳定预张力，张力夹持机构（4）通过与多功能试样台相互配合，完成对织物试样（10）的张力和所受温度的检测与控制；

供液补液滴定装置（7），用于向织物试样（10）提供液体；

接触角定位系统，用于精确测量试样的接触角和滚动角；

设于机架（1）上的水平摄像系统（81），用于测量织物试样（10）的接触角、前进角、后退角，水平摄像系统（81）与计算机系统（9）相连；

打开观察测量腔室（51）上盖，将织物试样（10）平铺于多功能试样台的控温试样板（31）上，用张力夹持机构（4）夹住织物试样（10），并根据设定的张力或张力升高程序对夹住织物试样（10）拉伸展平与展开到设定的张力值或在实测中按张力升高程序拉伸到设定的限值；

利用接触角定位系统的定位板（61）在织物试样（10）上滴上M个滴液；盖上测量腔室（51）上盖，将控温试样板（31）温度调到预设温度，升高已经达到预设温度的控温试样板（31）使之接触织物试样（10），并使得织物试样（10）平整铺展在控温试样板（31）上。

2.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述张力夹持机构包括：固定夹持齿轮轴（41），固定夹持齿轮轴（41）用于平整夹持所述织物试样（10）一端并给予一定预张力的固定夹持齿轮轴（41）；装有力传感器的张力齿轮轴（42）以及夹样条（43），夹样条（43）配合张力齿轮轴（42）用于平整固定所述织物试样（10）另一端；张力传感器（44），设于张力齿轮轴（42）上；预张力夹（45），夹持在所述织物试样（10）另一端的端部。

3.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述三轴向移动机构（2）包括试样平台机构升降装置（21）和三轴移动系统（22）；试样平台机构升降装置（21）带动三轴移动系统（22）及所述多功能试样台沿z轴上下移动；三轴移动系统（22）带动所述多功能试样台沿x、y和z轴三个方向移动。

4.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述多功能试样台还包括与控温试样板（31）相连的试样板热电偶（32）以及用于所述观察测量腔室（51）控温的腔室热电偶（33）。

5.如权利要求4所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述接触角定位系统包括定位板（61），定位板（61）上设有N个定位孔（62），所述接触角定位系统还包括设于所述控温试样板（31）上的N个接触角定位点（63）。

6.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述排气系统包括排气管（53），排气管（53）的一端为与所述观察测量腔室（51）相连通的排气口（52），另一端设有抽气泵（54）。

7.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述供液补液滴定装置（7）设于连接组件（71）上，由连接组件（71）带动供液补液滴定装置（7）上下移动，完成对酸、碱等危险化学品溶液的滴定。

8.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置，其特征在于，所述水平摄像系统（81）设于角度微调机构（82）上，在所述水平摄像系统（81）的对侧设有光源（83）。

9.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、准备织物试样（10），将试验布样裁剪成设定大小；

第二步、打开观察测量腔室（51）上盖，将织物试样（10）平铺于多功能试样台的控温试样板（31）上，用张力夹持机构（4）夹住织物试样（10），并根据设定的张力或张力升高程序对夹住织物试样（10）拉伸展平与展开到设定的张力值或在实测中按张力升高程序拉伸到设定的限值；

第三步、利用接触角定位系统的定位板（61）在织物试样（10）上滴上M个滴液；盖上测量腔室（51）上盖，将控温试样板（31）温度调到预设温度，升高已经达到预设温度的控温试样板（31）使之接触织物试样（10），并使得织物试样（10）平整铺展在控温试样板（31）上；

第四步、用水平摄像系统（81）观察和测量滴液的接触角；

第五步、采用供液补液滴定装置（7）注入液体，测量前进角和吸出液体测量后退角；

第六步、利用转轴（13）完成整体倾斜，记录液滴在织物表面滚动时刻试验机构的倾斜角度，完成滚动角的观察和测量；

第七步、收集废液、清理仪器、完成试验。

10.如权利要求1所述的一种试验温度、试样张力可控的接触角测量装置的应用，其特征在于：装置测试在不同温度和张力下材料与液态化学品接触时的表面浸润性能，可以用于检测织物、薄膜等材料在不同试验温度和试样张力下表面浸润性能的变化；更加全面的评价织物等材料的浸润性及表面张力，指导相关拒液面料的开发。